APLICACIÓN Y APLICABILIDAD DE MÉTODOS FÍSICO-QUÍMICOS PARA

EL ESTUDIO DE LAS PINTURAS RUPESTRES. EJEMPLO DE ESTUDIO EN

LA LOCALIDAD DEL RÍO SALADO (NORTE DE CHILE) 1 .

Marcela Sepúlveda Retamal 2 y Eric Laval 3

RESUMEN

Se describen los métodos físico-químicos empleados en el estudio de 40 a muestras de

pinturas de la localidad del río Salado (norte de Chile). Se discuten las ventajas del uso
del Microscopio Electrónico de Barrido acoplado a un sistema de Detección de
dispersión de energía (SEM-EDS) frente a la Difracción de Rayos X, más comúnmente
utilizada en el análisis de este tipo de muestras. Se evalúan también las limitaciones del
método, concluyendo en la necesidad de desarrollar un protocolo de análisis que
combine diferentes técnicas de análisis físico-químicos para definir la composición
exacta de una pintura.
Palabras Claves: Pinturas rupestres, análisis físico-químicos, SEM-EDS y Difracción
por Rayos X.

ABSRACT

The description and results of physical-chemical analysis methods applied on 40 rock

art paint samples from the locality of Salado river (North of Chile), are presented. We
discuss the advantages and disadvantages of the use of the Electronical Sweeping
Microscope in conjunction with a system of dispersed energy detection (SEM-EDS), in
comparison to the more commonly employed X Ray Difraction technique. Our
conclusions confirm the need to develop a scientific protocol combining different
physical-chemical techniques in order to precisely define archaeological paint
compositions.
Key Words: Rock art paint, physical-chemical analyses, Northern Chile.

Introducción

En las recientes dos décadas, la arqueometría se ha venido, cada vez más, integrando a
la investigación arqueológica como una disciplina propia y capaz de integrar
herramientas, técnicas y métodos provenientes de otras disciplinas (eg. química,
biología, geografía) para resolver problemáticas arqueológicas 4 . El estudio del arte
rupestre no ha estado ajeno a esta tendencia, efectuándose análisis sobre las pinturas,
desde fragmentos de paredes caídas o sobre posibles pigmentos o materias colorantes
hallados en la estratigrafía de contextos arqueológicos asociados o no a paneles
rupestres.

1
Este trabajo se inserta en la realización de la tesis doctoral de la autora, segmento en el cual se colaboró
con el Señor Eric Laval, químico del Centre de Recherche et de Restauration des Musées de France,
mediante un convenio con la Universidad Paris 1- Panthéon Sorbonne donde se realizó el Doctorado en
Arqueología.
2
Departamento de Antropología, Universidad de Tarapacá, Arica. marcelaasre@gmail.com /
msepulveda@uta.cl
3
Ingénieur de recherche. Centre de Recherche et de Restauration des Musées de France (C2RMF), Paris.
4
Esta tendencia se evidencia en la realización del Primer Congreso Argentino de Arqueometría, en
Rosario, Octubre 2005; el Simposio de Arqueometría; el Segundo Congreso Argentino y Primer
Latinoamericano de Arqueometría en Buenos Aires, Junio 2007; y en la de este mismo simposio.
La composición compleja de una pintura, elaborada en base a una posible carga, una
materia colorante o pigmento y un probable ligante (elemento orgánico que permite
mayor plasticidad o adherencia de una pintura a una pared) abre la posibilidad y la
necesidad, y por ello la aplicabilidad de métodos físico-químicos para su análisis
(Couraud, 1987). Sin embargo, más allá de analizar la composición de las pinturas, en
los últimos años se ha desarrollado la aplicación de análisis de pinturas en relación a
problemáticas más específicas como definir composiciones para comparar estos
resultados intra o intersitios (Fiore et al., 2006; Sepúlveda 2006a), buscar posibles
fuentes de materias primas (Porto y Manzatti 2006), entre otros.

El emplear métodos físico-químicos para el estudio de las pinturas rupestres nos abre un
nuevo campo de acción y reflexión sobre este tipo de manifestaciones. Es así como
temáticas relacionadas a la producción o tecnología involucrada en la fabricación de las
pinturas, desde el abastecimiento en materias primas, la preparación de una pintura
hasta su aplicación, pueden ser mejor abordados (Sepúlveda 2006b; ver también
Aschero, 1988). La conservación de estas representaciones puede también ser analizada
desde una perspectiva microscópica, al precisar si la composición de las pinturas se
relaciona con ciertos procesos de deterioro; o al identificar la presencia de pátinas que
las cubren y pueden, en algunos casos, servir de aislante o de capa protectriz frente a los
agentes externos que puedan influir en su desaparición y/o destrucción. La necesidad de
efectuar una evaluación del estado de conservación de los sitios es por ello fundamental
y complementario al análisis físico-químico de las pinturas, pudiendo aportar respuestas
sobre la presencia de algunos elementos en los análisis 5 .

Los análisis efectuados más comúnmente, y principalmente en sitios de Patagonia y del

Noroeste de Argentina, han contemplado siempre la aplicación de Difracción de rayos
X (Iñiguez y Gradin 1977, Aschero 1983-1985, Barbosa y Rial 1983-1985, Wainwright
et al. 2000 y 2002). En Chile, se destacan asimismo los análisis por Fluorescencia de
rayos X de pinturas rupestres del río Tinguiririca, en la Región de O’Higgins efectuados
por Niemeyer y León (2001). Por ello, en nuestro trabajo quisimos explorar las ventajas
e inconvenientes de otro método: el Microscopio Electrónico de Barrido acoplado a un
Sistema de Detección de Dispersión de Energía (MEB-EDS), más frecuentemente
utilizado en el estudio de las pinturas parietales del Paleolítico Superior en el área
Franco-Cantábrica (Menú y Walter 1996, Vignaud et al. 2000, Aujoulat et al. 2002,
Garate et al. 2004, por ejemplo). Para ello se analizaron 40 muestras, extraídas de
diferentes paneles de pinturas rupestres de la localidad del río Salado, en el laboratorio
del Centre de Recherche et de Restauration des Musées de France, Paris.

En esta ocasión más que discutir los resultados obtenidos en los análisis, preferimos
centrarnos en una discusión metodológica acerca de las ventajas que ofrece este método
de análisis en relación a la Difracción de rayos X. Presentamos el protocolo de trabajo
aplicado en este trabajo, ilustrando su utilidad a través de algunos ejemplos de los
resultados obtenidos.

El uso del Microscopio Electrónico de Barrido (SEM) otorga la posibilidad de

visualizar a gran aumento las muestras (partículas del tamaño del nm o del μm),
permitiendo obtener imágenes por contraste químico e imágenes topográficas. La
5
Es posible discriminar en los análisis si, por ejemplo, la presencia de algunos elementos puedan
pertenecer a la mezcla original de la pintura o bien a un depósito superficial posterior a la pintura
(líquenes, pátina por escurrimiento de carbonato de calcio, entre otros).
utilización de un Detector de Dispersión de Energía (EDS) permite generar espectros
químicos entregándonos un análisis elemental de los componentes de una pintura (no
así su naturaleza mineralógica, como lo permite la Difracción de rayos X).

A través de algunos ejemplos se presentan las ventajas y las limitaciones de la

utilización de este tipo de técnica de análisis. Concluimos la necesidad de efectuar
análisis complementarios con métodos diferentes y de indagar mayormente en las
ventajas y desventajas de cada método para el análisis de las pinturas rupestres. Es
esperable ir en los años futuros generando un protocolo de análisis particular para este
tipo de manifestaciones prehispánicas (Sepúlveda 2007).

¿Qué informaciones nos entrega un MEB-EDS?

El Microscopio Electrónico de Barrido (SEM) es un microscopio que permite como su

nombre lo indica visualizar muestras de muy pequeño tamaño. A diferencia de un
microscopio óptico convencional, un SEM actúa por la interracción de un rayo de
electrones con los electrones o el núcleo de los elementos químicos presentes en una
muestra.

Un primer análisis con electrones retrodifundidos (BSEI) nos otorga información sobre
la topografía de la muestra, al interactuar el rayo de electrones propulsado con los
electrones de las capas superiores de los elementos de la muestra (ver imagen obtenida
en Figura 1a). Un segundo análisis con electrones secundarios (SEI) permite que el rayo
de electrones penetre más profundamente en los diferentes elementos de la muestra,
interactuando entonces con su núcleo (ver imagen obtenida en Figura 1b). Este análisis
nos permite obtener una imagen por contraste químico en la cual los distintos elementos
serán identificados diferencialmente según su número atómico (z), según la siguiente
regla: más claro será el elemento la imagen, mientras más pequeño sea su número
atómico; a la inversa, mientras más grande su número atómico, más oscuro será el
elemento en la imagen.

El SEM puede ser acoplado a un sistema de Detección de la Dispersión de Energía

(rayos X), en cual caso se obtienen gráficos o espectros químicos que nos indican la
proporción relativa de los elementos presentes en la sección analizada (posibilidad de
efectuar análisis puntuales, por zona o de la muestra completa). A diferencia de otros
métodos, el SEM-EDS sólo permite análisis elementales y no mineralógicos, es decir de
los minerales o compuestos presentes en las muestras. Es así como nos indicará la
presencia de Aluminio, Sílice, Sodio, Fierro, etc. (ejemplos en Figura 2), pero no de
hematina, biotita u otro mineral de naturaleza compleja y compuesta de diferentes
elementos químicos.

Protocolo de análisis

Las muestras pequeñas, casi invisibles a simple vistas, fueron puestas al interior de
tubitos porta-muestras sellados en terreno, facilitando su transporte hacia el laboratorio
y evitando su contaminación por posibles agentes externos posteriores a los ya
depositados naturalmente sobre la pared pintada.

Al llegar al laboratorio se transfiere la muestra sobre un porta muestra para efectuar una
primera observación, logrando con ello identificar el lado pintado y el soporte,
caracterizar el tamaño y luminosidad de los granos, así como su interrelación
(homogeneidad o heterogeneidad de la pintura). Esta observación permite así precisar la
posición y orientación de la muestra sobre el disco de niquel, que será el que portará la
muestra al interior de la cámara de vacío, donde se efectúan los análisis del SEM-EDS.
El tamaño de la cámara limita en gran medida el tamaño de la muestra a analizar, es así
como no se pueden insertar piezas de gran tamaño, y sólo minerales, polen, fragmentos
óseos o de cerámica, perlas, cuentas u alguna incrustación en piedra, líticos pequeños, u
otros.

Cada muestra es depositada directamente sobre el porta muestra metálico pudiendo ser
ingresado directamente al interior de la cámara, pero puede también ser metalizada con
algún elemento como carbón u oro, lo cual mejorará, entre otros, notablemente la
calidad de las imágenes. Esta fina película depositada sobre las muestras puede ser
removida fácilmente, pudiendo permitir así, en todos los casos, la utilización de la
muestra para otros análisis. El SEM-EDS, siendo un método no destructivo, nos otorga
la posibilidad de replicar los análisis, pudiendo inclusive completar los resultados aquí
obtenidos con otras técnicas de análisis como la Difracción de rayos X para conocer la
naturaleza mineralógica de los componentes de una muestra, o la Cromatografía
Gaseosa acoplado a un Espectrómetro de Masa (CG-EM), por ejemplo, para la
identificación de los componentes orgánicos.

Análisis de superposiciones

Una vez las muestras analizadas por SEM-EDS es posible generar nuevas preguntas en
relación, esencialmente, a la posible existencia de superposiciones de pinturas. En estos
casos, se retomaron las muestras las cuales fueron depositadas al interior de una resina
correspondiente a un polímero que tras una reacción físico-química pasa de un estado
líquido a sólido. Estas resinas fueron posteriormente pulidas hasta llegar a la muestra la
cual pudo entonces quedar de canto, pudiéndose observar mejor la estratigrafía presente
en varios casos y que correspondía al soporte, la o las capas de pintura y la pátina
superior. En estos casos, los análisis efectuados nos permiten claramente distinguir los
diferentes elementos presentes en cada capa de la muestra.

Ejemplos de resultados

El poder obtener imágenes a gran aumento de las muestras nos otorga, indudablemente,
información muy valiosa y particular para el análisis de las pinturas rupestres, los cuales
no pueden ser observados con otros métodos o técnicas de análisis.

En algunos casos pudimos precisar la forma de ciertos óxidos de fierro presentes en las
pinturas rojas y amarillas, con formas de “esferas”, granos amorfos de gran tamaño,
“estrellas” y “cubos” (Figura 3), éstos últimos correspondientes en realidad y
posiblemente a pirita, un compuesto de sulfuro de fierro (FeS2). Estas formas podrían
en cierta medida ayudarnos a identificar el posible origen de las fuentes de materia
colorante, suponiendo que estas formas sean características de una u otra fuente. La
presencia de elementos trazas es más comúnmente utilizado para este tipo de
determinación.

En todas las muestras pudimos observar la presencia de un depósito superficial sobre las
pinturas. Microscópicamente esta corresponde a una capa compuesta por gruesos granos
translucidos, precisando analíticamente que se trata de una capa de sulfato de calcio.
Éste podría ser producto de la disolución de algunos elementos constitutivos de la roca,
los cuales precipitan por acción de la humedad ambiente sobre las pinturas; o bien como
elementos transportados por el viento los cuales se depositan igualmente sobre la pared.
En los casos donde se observan superposiciones de pinturas, rojo sobre rojo o rojo sobre
azul, por ejemplos, pudimos precisar la naturaleza de cada mezcla pudiendo
diferenciarlas. Además, quisimos ver la factibilidad de precisar la formación de una
patina entre las capas de pintura, lo cual nos pudiera informar sobre el paso de un cierto
lapso de tiempo entre la aplicación de una capa y la otra, sin embargo, no pudimos
observar tal proceso. Al identificar la pátina como sulfato de calcio (o yeso) un análisis
geológico complementario nos podría permitir precisar los procesos de formación de
esa capa, y el posible lapso de tiempo requerido para su aparición.

El SEM-EDS no permite identificar analíticamente la presencia o naturaleza de los

elementos orgánicos presentes en las muestras. Sin embargo, la obtención de imágenes,
en muchos casos, nos permitió observar la existencia de algunos elementos orgánicos
(Figura 4), como es la presencia de fragmentos óseos (fosfato de calcio o apatita). Éstos
podrían corresponder a restos de instrumentos utilizados en la preparación de la mezcla
o bien a algún tipo de aditivo de la mezcla, en cual caso el óseo molido podría ser usado
para dar mayor espesor y densidad a una pintura. También se observó la presencia de
fragmentos de madera indicándonos la presencia de pinturas negras realizadas con
carbón de madera, en cuyos casos se abre la factibilidad de llegar a fechar dichas
pinturas.

Se trataron de aplicar otros tipos de análisis químicos como son los tests micro-
químicos o por coloración específica. Se utilizó el negro ámido el cual reacciona ante la
presencia de elementos de origen proteico como el huevo y la caseina (presente en
productos lácteos) sin éxito en los diferentes casos aplicados. Otro método consistió en
la observación bajo luz ultravioleta, que permite detectar la presencia de elementos
orgánicos, gracias al poder de fluorescencia de los ultravioletas, sin tampoco lograr
éxito. Deducimos que la presencia de una pátina sobre las pinturas puede actuar como
aislante no pudiendo llegar con la luz hasta la capa de pintura en si. La poca presencia
de elementos orgánicos en las muestras también puede influir en la inexistencia de
reacciones esperadas.

Comparación entre el SEM-EDS y la Difracción por Rayos X

Se resumen las diferencias entre los dos métodos de análisis principalmente utilizados
en los análisis físico-químicos aplicados sobre las muestras de pinturas rupestres (Tabla
1).

Los análisis por SEM-EDS y Difracción por Rayos X si bien nos otorgan distintas
informaciones, con ventajas y limitaciones diferentes, no son dos análisis excluyentes
sino más bien complementarios. El SEM-EDS sólo nos entrega datos sobre la presencia
de los elementos presentes en una muestra, mientras la Difracción nos entrega la
naturaleza mineralógica exacta de los compuestos pudiendo precisar los resultados del
primer análisis. Si embargo, al ser este último un análisis destructivo, éste debiera ser
aplicado en última instancia una vez que se hayan agotado las otras posibilidades de
análisis. Al entregarnos imágenes de las muestras, sin dudas, el MEB-EDS presenta
mayores ventajas para el análisis específico de las pinturas rupestres, pues nos permite
observar los distintos elementos presentes así como su interrelación. Es así como se
pueden visualizar en ciertos casos si las pinturas son compuestas por elementos
dispuestos homogéneamente o no. Esto nos informa sobre el tipo de mezcla obtenida,
así como sobre la factibilidad de distinguir, en ciertos casos, la presencia de una carga
(materia a veces no colorante usada de modo a aumentar la cantidad de pintura
obtenida, que puede corresponder por ejemplo a un tipo de arcilla) a la cual se le agrega
una materia colorante o pigmento que le otorga el color a la mezcla. La posibilidad de
medir los diferentes elementos de las muestras resulta también particularmente útil pues
no puede informar sobre el grado de molienda aplicada en cada caso, respecto de las
materias primas empleadas en la fabricación de una pintura. La detección de
superposiciones y su análisis constituye otra de las grandes ventajas del SEM-EDS. En
el caso de la Difracción se raspa la muestra de pintura presente sobre un soporte lo cual
impide distinguir, por ejemplo, los compuestos de la pátina, la pintura y el soporte
obteniéndose entonces resultados de todos esas capas sin posibilidad real de
diferenciarlas.

Comentarios y conclusiones

Sin dudas que en el caso de las pinturas rupestres resulta bastante ventajoso efectuar un
análisis por MEB-EDS que podemos definir como una primera etapa de análisis
necesaria. En efecto nos permite obtener imágenes con distintos tipos de información
valiosa en la identificación de las diferentes capas presentes en una muestra, así como
de los elementos que las componen. Sin embargo, se trata de un análisis elemental el
cual debiera ser precisado con otros métodos como la Difracción, para la identificación
mineralógica de los compuestos.

La presencia e identificación de los elementos orgánicos es también, hasta ahora, una

gran limitante de los análisis de muestras de pinturas, siendo por ello urgente definir un
protocolo de análisis complementario para ello. La necesidad de definir y precisar un
protocolo de muestreo es también fundamental, no sólo en relación a las problemáticas
de investigación que se busquen resolver, sino también en relación a la conservación de
las pinturas.

La aplicación de métodos físico-químicos para el análisis de pinturas rupestres nos abre

nuevas posibilidades de aproximación a este tipo de manifestaciones, así como la
necesidad de trabajar de forma inter y pluridisciplinaria, combinando el trabajo con
químicos, físicos, geólogos y conservadores.

Esta nueva aproximación en el estudio de las pinturas rupestres en Chile abre por lo
demás la factibilidad de abordar nuevas preguntas en relación a su producción, la
relación del hombre con su medio ambiente en la obtención de los componentes
necesarios a la fabricación de una pintura. El realizar una pintura rupestre ya no se nos
presenta como un hecho casual, sino más bien como un acto planificado que integra una
serie de conocimientos, decisiones, gestos y acciones tan compleja, como lo observado
para otras manifestaciones arqueológicas. Más allá, de las aproximaciones funcionales o
estilístico-cronológicas que han imperado en los últimos años en el estudio del arte
rupestre, es factible pensar el arte rupestre como un artefacto visual cuya producción se
inserta en una importante práctica de las sociedades prehispánicas.
Agradecimientos: Este trabajo fue posible gracias a la eminente colaboración del Sr
Michel Menu, Director del Departamento de Investigación del Centre de Recherche et
de Restauration des Musées de France. Se agradece también el apoyo del Señor Denis
Vialou director de la tesis doctoral en la cual se enmarcó la realización de este trabajo.
Gracias finalmente a Francisco Gallardo por confiar y confiarme la responsabilidad de
aproximarme microscópicamente a las pinturas del río Salado.

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LISTADO DE TABLAS

Tabla 1: comparación entre el MEB- EDS y Difracción de rayos X

LISTADO DE FIGURAS

Figura 1: Ejemplos de imágenes BSEI y SEI.

Figura 2: Ejemplos de espectros químicos.
Figura 3: Distintas formas de óxidos de fierro.
Figura 4: Ejemplo de componentes orgánicos.
 Figura 1: Ejemplos de imágenes BSEI y SEI Imagen SEI

Figura 2: Ejemplos de espectros químicos

(en el primer espectro se analiza una muestra de azul; en la segunda una muestra de rojo
conformada por óxidos de fierro y otros elementos como sílice y titaneo)

Figura 3: Distintas formas de óxidos de fierro.

 Figura 4: Ejemplo de componentes orgánicos
Carbón de Madera

Método de análisis SEM-EDS Difracción de Rayos X

Naturaleza del análisis Análisis elemental Análisis mineralógico
Análisis obtenidos Análisis cualitativo Análisis cuantitativo
(Imágenes + Espectro
químico)
Conservación de las muestras Análisis no destructivo Análisis destructivo
Potencial adicional Posibilidad de analizar
superposiciones
Tabla 1: comparación entre el SEM- EDS y Difracción de rayos X