Universidad Juárez

Autónoma de Tabasco

División Académica:

DAMJM

Licenciatura:

ING. EN NANOTECNOLOGÍA

Modalidad:

PRESENCIAL

Materia:

CARACTERIZACION DE NANOESTRUCTURAS Y LABORATORIO

Tema:

REPORTE TECNICO

Nombre del Profesor:

DRA. ZUJEY BERENICE CUEVAS CARBALLO

Nombre de los alumnos:

IRENE CHRYSTELL DE LA CRUZ MENA

JILARY LUIS MOSCOSO
ODALYS YOLANDA LÓPEZ MURILLO
RICARDO LÓPEZ PAVÓN

Lugar y Fecha:

Villahermosa, Tabasco a 15/12/2022

 Universidad Juárez Autónoma de Tabasco
División Académica Multidisciplinaria de Jalpa de
Méndez

Clave de la asignatura Asignatura Carrera

SF1170 Caracterización de Ing. En Nanotecnología
Nanoestructuras y
Laboratorio

Práctic Laboratorio Caracterización de materiales Duración

a N° (Horas)
4 Nombre de la práctica Búsqueda de picos en un difractograma 1

Introducción
Los rayos X se producen cuando una partícula cargada eléctricamente con suficiente energía
cinética es frenada rápidamente. Los electrones son las partículas utilizadas habitualmente y la
radiación se obtiene en un dispositivo conocido como tubo de rayos x. Los
rayos x emitidos consisten en una mezcla de diferentes longitudes de onda
y la variación de intensidad con λ depende del voltaje del tubo. La figura
muestra el tipo de curvas obtenidas. La intensidad es cero hasta cierta
longitud de onda, llamada λlim, aumenta rápidamente hasta un máximo y
entonces decrece sin un límite abrupto en la parte de larga longitud de
onda.

El comando Peak Search se utiliza para buscar los picos de difracción de manera automática
está controlado por dos parámetros: el ancho y el límite [1]. El ancho del pico sobre el que se
aplica el algoritmo Savitzky-Golay para minimizar los posibles errores causados por el ruido
aleatorio y sobre el que se localizan los picos mediante la segunda derivada. El límite es el
criterio que permite eliminar los picos artificiales se basa en la comparación del máximo
calculado que une los dos puntos de inflexión a ambos lados del máximo [2].
Esta práctica consiste en identificar la posición de los picos de manera automática en un
difractograma ya que las posiciones e intensidades son necesarios para la operación de
búsqueda y coincidencia de patrones, el software emplea el método de Savitzky-Golay.

Objetivos
• Identificar la posición de los picos del difractograma DRX.
Materiales y equipos
Equipo
D2 Phaser
Datos DRX
Computo donde se opera el software de análisis EVA

Procedimiento Ag1-TiO2
Paso 1: Creación de un nuevo documento e importación del archivo

1. Haga clic en New en el menú File o use el botón de la barra de documentos para crear un
nuevo documento.

2. En la barra de herramientas, haga clic en el botón Import from Files.

3. Localice y seleccione el archivo de escaneo que desea importar.
4. Haga clic en abrir.

Fig. 1: Obtenida del programa Eva-Ag1-TiO2_Eq4

Paso 2: Configuración de los parámetros de búsqueda de picos

1. Seleccione el escaneo en el panel de datos.

2. Haga clic en Peak Search en la lista de herramientas del panel comando de datos.
 3. Los parámetros predeterminados se establecen en el cuadro de diálogo de Peak Search,
los picos detectados se muestran en la vista gráfica.

4. Si los parámetros predeterminados no son satisfactorios: haga clic en el botón Default

para volver a los parámetros predeterminados.

Fig. 2: Obtenida del programa Eva-Ag1-TiO2_Eq4

Paso 3: Anexar los picos

1. Para validar los picos y agregarlos a la vista gráfica y al panel de datos, haga clic en el
botón Append To List.

2. Puede editar cada pico en la tabla de propiedades de picos. Por ejemplo, puede modificar
su posición o cambiar el diseño.

Fig. 3: Obtenida del programa Eva-Ag1-TiO2_Eq4

 Fig. 4: Obtenida del programa Eva-Ag1-TiO2_Eq4

Cuestionario
¿Cuál es la función de la búsqueda de picos?

Identificación de las fases, así como también la composición del material en base a sus
componentes.

¿Qué parámetros se deben considerar para realizar la búsqueda?

Funciona en torno a la altura y ancho de los picos, así como el ángulo de incidencia.

Análisis

Empleando la base de datos conveniente del programa diffrac.Eva y la determinación de los

picos de un difractograma de un DRX podemos identificar propiedades estructurales así como
morfológicas de materiales y su coincidencia para su posterior de terminación en función de
búsqueda y comparación con otros resultados obtenidos.
Referencias
[1] Bruker AXS, DIFFARC.SUITE. User Manual. DIFFRAC.EVA. Versión 08.2011
DOCM88-EXX200 V2. Karlsruhe, Germany.

[2] Huang, T. (1988). Precision Peak Determination in X-ray Powder Diffraction. Australian
Journal of Physics, 41(2), 201. doi:10.1071/ph880201
 Universidad Juárez Autónoma de Tabasco
División Académica Multidisciplinaria de Jalpa de Méndez

Clave de la asignatura Asignatura Carrera

SF1170 Caracterización de Ing. En Nanotecnología
Nanoestructuras y
Laboratorio

Práctic Laboratorio Caracterización de materiales Duración

a N° (Horas)
5 Nombre de la práctica Creación de una lista de filtros 3

Introducción
Una fase cristalina dada siempre produce un patrón de difracción característico, bien esté en
estado puro o como constituyente de una mezcla. Este hecho es la base para el uso de la
difracción como método de análisis químico. El análisis cualitativo se realiza mediante la
identificación del patrón de esa fase. Para la identificación es necesario usar el programa Eva
sta base de datos contiene datos de d-I además de información cristalográfica y bibliográfica
para gran cantidad de fases cristalinas de materiales.
 • Realizar una búsqueda de patrones a partir de la lista de filtros creada.

Materiales y equipos
Equipo
D2 Phaser
Datos DRX
Computo donde se opera el software de análisis EVA

Procedimiento Ag5-TiO2
Paso 1: Creación de un nuevo documento e importación del archivo

1. Haga clic en New en el menú File o use el botón de la barra de documentos para crear un
nuevo documento.

2. En la barra de herramientas, haga clic en el botón Import from Files.

3. Localice y seleccione el archivo de escaneo que desea importar.
4. Haga clic en abrir.

Fig. 1: Obtenida del programa Eva-Ag5-TiO2_Eq4

Paso 2: Creación de una lista de filtros

Al crear una lista de filtros existen tres formas de agregar un patrón a esta lista:
Agregar los patrones del documento

1. Proceda como se describe en la práctica 1 " Ejecución de una operación Search/Match

(Scan)" en la página (---) hasta identificar los patrones.

2. Cierre el cuadro de diálogo Search/Match (Scan). Los patrones se enumeran en el panel

de datos y se muestran en la vista gráfica.

3. Seleccione el escaneo en el panel de datos.

4. Haga clic en Search/Match (scan) en la lista de herramientas del panel comando de
datos.
5. Haga clic en la pestaña Filter List situada en la parte inferior del menú contextual.
6. Haga clic en el botón DOC. Patterns: los patrones del documento actual se agregan a la
lista de filtros.

7. Ingrese un nombre para la lista en el campo Name (los espacios se reemplazan por "_").
8. Introduzca una descripción en el campo Description.
9. Defina el tipo de lista. Seleccione las casillas de verificación Subset y Exclude. Se
recomienda seleccionar ambas opciones, si no se selecciona ninguno la lista no aparecerá
en el filtro de la base de datos.

10. Haga clic en el botón Save para guardar la lista de filtros.

Agregando los resultados de la búsqueda por nombre:
1. Seleccione el escaneo en el panel de datos.
2. Haga clic en Search/Match (scan) en la lista de herramientas del panel comando de
datos.
3. Haga clic en la pestaña Search by Name situada en la parte inferior del menú contextual.
4. En el campo Name ingrese “Anatase”.
5. Haga clic en el botón List para ejecutar la búsqueda.
 Fig. 2: Obtenida del programa Eva-Ag5-TiO2_Eq4

6. Una vez completada la búsqueda, vaya a la pestaña Filter lists. Haga clic en el botón
Search by Name: los patrones de los resultados actuales de la búsqueda por nombre se
agregan a la lista de filtros.

7. Ingrese un nombre para la lista en el campo Name (los espacios se reemplazan por "_").
8. Introduzca una descripción en el campo Description.
9. Defina el tipo de lista. Seleccione las casillas de verificación Subset y Exclude. Se
recomienda seleccionar ambas opciones, si no se selecciona ninguno la lista no aparecerá
en el filtro de la base de datos.

10. Haga clic en el botón Save para guardar la lista de filtros.

Agregar los resultados de búsqueda y coincidencia:

1. Seleccione el escaneo en el panel de datos.

2. Haga clic en Search/Match (scan) en la lista de herramientas del panel comando de
datos. 3. En la pestaña filtro químico establezca todos los elementos en descartados
(rojo) excepto Ti y O (gris).
4. En la pestaña filtro de la base de datos, seleccione solo el sub-archivo Mineral.
5. En la pestaña Candidate List mantenga los parámetros determinados:
 Criterios: 2 (Neutral)
 Seleccione Whole Range
6. Haga clic en el botón Search.
7. En la pestaña Filter List, haga clic en el botón Search/Match: los patrones de los
resultados actuales de búsqueda y coincidencia se agregan a la lista de filtros.

8. Ingrese un nombre para la lista en el campo Name (los espacios se reemplazan por "_").
9. Introduzca una descripción en el campo Description.
10. Defina el tipo de lista. Seleccione las casillas de verificación Subset y Exclude. Se
recomienda seleccionar ambas opciones si no se selecciona ninguno, la lista no aparecerá
en el filtro de la base de datos.

11. Haga clic en el botón Save para guardar la lista de filtros.

Fig. 3: Obtenida del programa Eva-Ag5-TiO2_Eq4

 Fig. 4: Obtenida del programa Eva-Ag5-TiO2_Eq4

Paso 3: Usar una lista de filtros

Ejemplo de procedimiento Search/Match utilizando una lista de filtros. Aquí estamos

buscando una fase especifica que es Anatasa.

1. Seleccione el escaneo en el panel de datos.

2. Haga clic en Search/Match (scan) en la lista de herramientas del panel comando de
datos. Se mostrará el cuadro de diálogo Search/Match (scan).

3. En la pestaña filtro químico, mantenga los parámetros predeterminados: Sin filtro

químico, excepto D (deuterio) se descarta (rojo).

4. En la pestaña filtro de la base de datos:

 Todos los sub-archivos están seleccionados.
 Todas las marcas de calidad están seleccionadas.
 Se seleccionan todos los estados excepto A (alternativo) que se borra.
Además de la base de datos PDF-2, seleccione la lista de subconjuntos “Lista Search Match
SrTio3”.
 5. En la pestaña lista de candidatos mantenga los parámetros determinados:
 Criterios: 2 (Neutral) 
Seleccione Whole Range
6. Haga clic en Search.

Fig. 5: Obtenida del programa Eva-Ag5-TiO2_Eq4

Cuestionario
¿Cuál es la función de los filtros en la base de datos?

Los filtros son una herramienta esencial durante el análisis de los datos. Le permiten excluir
los datos de una tabla que no son pertinentes y concentrar el análisis en subconjuntos
específicos de registros.

¿Cómo funciona una lista de filtros?

Cuando se filtran datos y los valores en una o más columnas no reúnen los criterios de filtrado,
se ocultan las filas completas. Puede filtrar valores numéricos o de texto, o filtrar por color en
las celdas que tienen formato de color aplicado al fondo o al texto.
Análisis

Gracias a los filtros podemos juntar o separar datos, crear un orden preestablecido según los
diferentes criterios, entre otras muchas cosas. Funcionan para una guía de una búsqueda rápida
en función de parámetros pre establecidos así como también para clasificar en base a
propiedades como estructura o componente.

Referencias

[1] Bruker AXS, DIFFARC.SUITE. User Manual. DIFFRAC.EVA. Versión 08.2011

DOCM88-EXX200 V2. Karlsruhe, Germany.
 Universidad Juárez Autónoma de Tabasco
División Académica Multidisciplinaria de Jalpa de
Méndez

Clave de la asignatura Asignatura Carrera

SF1170 Caracterización de Ing. En Nanotecnología
Nanoestructuras y
Laboratorio

Práctic Laboratorio Caracterización de materiales Duración

a N° (Horas)
10 Nombre de la práctica Cálculo de la cristalinidad 2

Introducción
En una mezcla de compuestos cada fase cristalina presente va a contribuir al patrón de
difracción de r-x global. En química preparativa de materiales ésto puede utilizarse para
identificar el grado de avance de una reacción y la pureza del producto. La difracción de r-x
también puede utilizarse para identificar impurezas, bien sean reactivos que no han
reaccionado completamente o subproductos de reacción. Sin embargo ésto tiene una
limitación: la impureza debe ser cristalina, además la capacidad para detectar una impureza
depende de la capacidad de ésta para dispersar la radiación y eso depende de Z. La
cristalinidad se refiere al grado de orden estructural de un sólido, la técnica más común para
determinar la cristalinidad de una muestra se basa en las diferencias entre las densidades
amorfas y cristalinas [1]. Es posible calcular la cristalinidad de una muestra a partir de su
escaneo, el % de cristalinidad se evalúa mediante una evaluación cuidadosa de la línea de base
a la separación de picos en un rango de exploración ampliado [2].

Objetivos
• Determinar la cristalinidad de una muestra a partir de su difractograma DRX.
Materiales y equipos
Equipo
 D2 Phaser
Datos DRX
Computo donde se opera el software de análisis EVA

Procedimiento
Paso 1: Creación de un nuevo documento e importación del archivo

1. Haga clic en New en el menú File o use el botón de la barra de documentos para crear un
nuevo documento.

2. En la barra de herramientas, haga clic en el botón Import from Files.

3. Localice y seleccione el archivo de escaneo que desea importar.
4. Haga clic en abrir.

Fig. 1: Obtenida del programa Eva-Ag10-TiO2_Eq4

Cálculo de la cristalinidad
 Fig. 2: Obtenida del programa Eva-Ag10-TiO2_Eq4

Fig. 3: Obtenida del programa Eva-Ag10-TiO2_Eq4

1. Seleccione el escaneo en el panel de datos.

2. Ajuste el fondo:
• Haga clic en Background en la lista de herramientas del panel comando de datos.
• Ajuste la curva de fondo como se muestra a continuación:
 3. Seleccione la casilla de verificación Compute Crystallinity en la tabla de propiedades de
escaneo.

El porcentaje de cristalinidad se calcula automáticamente y se proporciona a continuación en

la tabla.

Fig. 4: Obtenida del programa Eva-Ag10-TiO2_Eq4

Fig. 5-8: Obtenida del programa Eva-Ag10-TiO2_Eq4

Cuestionario
¿Qué es la cristalinidad?

La cristalinidad es referida al grado de orden estructural de un sólido, la disposición de atomos

o moléculas es constante y repetitiva, por ejemplo algunos polímeros se pueden preparar de tal
manera que se produzca una mezcla de zonas cristalinas y amorfas.
¿Cómo se determina la cristalinidad de un material?

Mediante la difracción de rayos x, posterior a este se procede a realizar un análisis del

difractograma obtenido en el cual se observan, analizan y miden parámetros tales como ángulo
de incidencia, anchura de los picos, altura así como el número de estos.

Análisis
El cálculo de la cristalinidad nos ayuda a determinar la composición y morfología qué
caracteriza el material, así como también le puede otorgar sus propiedades de manera que el
ordenamiento periódico que puede presentar nos indicará propiedades estructurales y
composición del material en base al análisis de los picos y las características que puede
presentar; llegue programa en la anchura y la altura de los picos.

Referencias
[1] Rudin, A., & Choi, P. (2013). Mechanical Properties of Polymer Solids and Liquids. The
Elements of Polymer Science & Engineering, 149–229. doi:10.1016/b978-0-12-382178-
2.00004-3
[2] Diffrac.Eva. Bruker.com. Retrieved July 6, 2022, from
https://www.bruker.com/en/products-and-solutions/diffractometers-and-
scatteringsystems/x-ray-diffractometers/diffrac-suite-software/diffrac-eva.html