Informe de pruebas de viscosímetro NDJ-5s y NDJ-9s

Kenneth Samuel gallo.

Documentación. Regencia de laboratorio.
Introducción.

En el mes de marzo, se detectó una falla en el funcionamiento del viscosímetro Brookfield

perteneciente al departamento de control de calidad. El tornillo de unión entre el dial y los
husillos se encontraba corroído y se había roto durante un ensayo con producto. El tornillo
cedió ante la fuerza de arrastre del husillo en el fluido. Debido a este inconveniente los
análisis de viscosidad de los productos que ameritan dicho procedimiento se interrumpieron
hasta la fecha.

Problemática.

La entrega de los productos fabricados Gelsound y Jelisan se ha pospuesto hasta nuevo

aviso. Inicialmente el equipo Brookfield fue revisado y llevado a un torno para reponer la
pieza que se había roto, lo cual presentó varios inconvenientes una vez regresado el equipo.
La manipulación de los mecanismos de forma errónea por un personal inexperto en la
fabricación de estos equipos generó un mayor inconveniente. La aguja principal conectada
al dial del equipo no se movía de su sitio, es decir, incluso al verse sometido a una prueba
con semisólido de alta viscosidad dicha aguja no se movía. No detectaba alguna medida.
Rápidamente se trató de solventar dicha situación adquiriendo nuevos equipos
viscosímetros, por la urgencia de los análisis y entrega del producto terminado. Se
adquirieron dos modelos (NDJ-5s, NDJ-9s) con una diferencia de adquisición de un mes.
Primeramente, fueron realizados análisis con el equipo NDJ-5s, el cual según los datos del
fabricante posee un rango de detección de 100 mPa·s (cp) a 100,000 mPa·s (cp) y luego se
realizaron con el equipo NDJ-9s con un rango de detección de 100 mPa·s (cp) a 6,000,000
mPa·s (cp).
Una vez obtenidos los resultados los inconvenientes fueron visibles, ya que, los datos
obtenidos eran mayor al criterio de aceptación de los productos analizados siendo para
Jelisan entre 60,000 y 80,000 cp, y para gelsound entre 50,000 y 80,000. Esto generaba
dudas con respecto a la detección del equipo y con el producto, para ello, el doctor
Francisco Beteta se unió a la serie de pruebas para comprobar el funcionamiento del
equipo.

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Desarrollo.
Equipo NDJ-5s.

Las primeras pruebas realizadas con el equipo fueron efectuadas el día sábado 23 de abril,
ya que, el equipo fue entregado al departamento de Control de calidad el día viernes 22 de
abril del corriente. Los lotes correspondientes a analizar de producto provenían de
formulaciones del mes de marzo. El producto fue analizado usando el husillo (spindle)
número cuatro a la velocidad de 6 rpm, según indicaciones del fabricante en el manual de
uso del equipo brindando los siguientes resultados.
Producto No. De lote Viscosidad (NDJ-5s) Viscosidad
(Brookfield)
Jelisan 11G032200 91430 mPa.s mPa.s
Jelisan 11G032201 95530 mPa.s mPa.s
Gelsound 09G032200 97230 mPa.s mPa.s
Gelsound 09G032201 97250 mPa.s mPa.s

Los datos obtenidos distaban del rango adecuado para el criterio de aceptación, por lo tanto,
se ideo realizar pruebas con productos de viscosidad conocida fabricados en meses
anteriores. Se realizó una búsqueda de los expedientes correspondientes a productos del
mes de febrero aprobados, y los productos fueron extraído del almacén de testigo.
Nuevamente se observó el mismo rango de viscosidad tanto en el producto Jelisan como
Gelsound, la detección arrojaba un valor superior a los 90,000 cp. Por lo cual los análisis se
pospusieron hasta realizar más pruebas.
Como hipótesis primaria se planteó si dicho equipo estuviera descalibrado o bien el
producto no poseyera la viscosidad declarada.
El día 28 de abril durante la visita del Dr. Francisco Beteta al laboratorio se expuso dicho
inconveniente con la viscosidad e indicó realizar pruebas con una gel patrón de referencia,
sin embargo, el laboratorio no poseía algún patrón de este tipo, por lo tanto luego de una
búsqueda bibliográfica se acordó realizar algunas pruebas de formulas conocidas de
carbopol y agua para medir la viscosidad.
Las pruebas fueron correspondientes a las siguientes formulas:
Componentes Formula 1 Formula 2 Formula 3
(Carbopol 0.1%) (Carbopol 0.5%) (Carbopol 1%)
Carbopol 980 1g 2.5 g 5g

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 Propilenglicol 15 mL 15 mL 15 mL
Trietanolamina c.s.p pH 7 — — —
Agua c.s.p. 500 mL 500 mL 500 mL

Cada formula se compararía con el cuadro de referencia obtenido de las especificaciones

técnicas del fabricante de carbopol (Lubrizol). Siendo los datos de la tabla el siguiente:

Una vez elaboradas dichas formulas, se realizaron las pruebas obteniendo los siguientes
resultados:
Prueba Viscosidad (cp)
(mPa·s)
Formula 1 22150
Formula 2 57450
Formula 3 97450

Dichos resultados indicaron que la viscosidad más cercana a su detección correcta

correspondía a la concentración de 0.2 % en carbopol, sin embargo, según la interpretación
del cuadro anterior se observa que la viscosidad mayor a la que debería llegar una
formulación a dicha concentración a pH 7 debería ser no mayor de 20,000 cp.
Como resultado de estas pruebas se informó al vicegerente de laboratorio que lo más
probable era que el equipo estuviese descalibrado, o bien que su rango de detección no era

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el adecuado. Posteriormente a esta reunión se acordó la adquisición de un equipo de mayor
rango y se realizó dicha compra.

NDJ-9s

El equipo NDJ-9s fue entregado el día 20 de mayo del año corriente, durante la tarde del
día. Las primeras pruebas se realizaron el día Lunes 23 de mayo en conjunto con el
departamento de control de calidad. Para ello se usaron primeramente las formulas
correspondiente a la concentración del 1 % de carbopol y posteriormente se realizó pruebas
con el producto Gelsound y Jelisan de las muestras recolectadas de las fabricaciones del
mes de marzo con respecto a los lotes por entregar. Los resultados fueron los siguientes:
Prueba Número de husillo Velocidad (rpm) Viscosidad (cp)
(mPa·s)
Formula 3 3 0.6 97530
Gelsound 3 0.6 125000
Jelisan 3 0.6 117000
Gelsound 4 1.5 220000
Jelisan 4 3 150000
Formula 3 4 3 155000

Una vez más las configuraciones de husillo y velocidad se realizaron según lo indicado en
el manual del fabricante del equipo. Se puede observar que:
1. Las medidas sobrepasan el rango de aceptabilidad del producto.
2. Usando diferentes agujas los datos varían demasiado.
Con los datos a mano se contacto al fabricante para presentarle los inconvenientes que
teníamos con el equipo y solicitando asistencia para el manejo del mismo. Las
conversaciones correspondían al servicio técnico de un distribuidor llamado Saladulce.
Dichas conversaciones se realizaron de la siguiente manera:

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Traducción:
Hola. Buenos días.

Mi nombre es Kenneth Gallo, trabajo como ingeniero químico para una empresa farmacéutica llamada
Sanchez Collado & Cia. ltda ubicada en Nicaragua.

Recientemente, adquirimos tres equipos Viscometer NDJ-5s y NDJ-9s. El motivo de este correo es para
solicitar información adicional sobre el uso del equipo. Hemos hecho varias pruebas con nuestros productos
y no hemos obtenido los resultados que esperábamos.

Disponemos de productos con un rango de viscosidad entre 60000 - 80000 mPa.s. Los resultados de cada
prueba dada para el kit nos muestran una viscosidad más alta de lo esperado.

¿El equipo necesita una calibración? o ¿Necesitamos saber algo más sobre el uso del equipo?

El manual enviado con el equipo está mal escrito y no conduce a una información clara.

Gracias por tu tiempo.

Atte.: Ing. Kenneth Gallo

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Traducción:

“Hola,

Lamento mucho las molestias ocasionadas. Todos los viscosímetros se han calibrado antes de salir de
fábrica. Consulte la imagen adjunta, incluso si usa gel estándar, rotor diferente y velocidad de rotación
diferente a temperatura diferente, el valor medido será diferente.

Acerca de las instrucciones, lo siento. Eso es traducido por la fábrica. ¿Tiene alguna pregunta o sugerencia
para la instrucción? Podría dejar que la fábrica lo mejore.

Si tiene alguna pregunta sobre el uso del viscosímetro, hágamelo saber.

Sinceramente,

Denny

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Traducción:

Hola, buenos días Denny.

Tengo una pregunta sobre la imagen que enviaste. En la tercera columna, ¿qué significa ese coeficiente?
¿Necesitamos usarlo mientras realizamos pruebas? El manual no menciona ese coeficiente.

Gracias por tu ayuda

Hola,

El coeficiente es otro dato que se requiere para un viscosímetro analógico. Te recomiendo que no te calibres
tú mismo. No estoy seguro de si el gel estándar que está utilizando es del mismo material que nuestro
calibrador.

Sinceramente,

Denny.

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Posteriormente a la conversación se siguió investigando acerca del asunto, hasta encontrar
una referencia del equipo anterior usado (Brookfield) donde se observa algunas de las
series de viscosímetros y su uso dirigido según la viscosidad.

Donde cada clasificación corresponde a:

LV es para materiales de baja viscosidad y puede medir los materiales más
delgados. Los ejemplos típicos incluyen tintas, aceites y solventes.
RV es para materiales de viscosidad media que los medidos con un par LV. Los
ejemplos típicos incluyen cremas, alimentos y pinturas.
HA es para materiales de mayor viscosidad que los medidos con un torque RV. Los
ejemplos típicos incluyen geles, chocolate y resinas epoxi.

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 HB es para materiales de viscosidad aún más alta que los medidos con un resorte de
torque HA. Los ejemplos típicos incluyen asfalto, compuestos de calafateo y
melaza.

Dicha clasificación concuerda con las medidas establecidas por la USP para el análisis de la
viscosidad del carbopol, donde se usa una velocidad de 20 rpm correspondiente a las
clasificaciones HA de brookfield. Por otro lado, la clasificación LV de Brookfield
concuerda con las velocidades a las que pueden ser ajustados los equipos NDJ-5s y NDJ-9s,
siendo estas 0.1, 0.3, 0.6, 1.5, 3, 6, 12, 30, y 60 rpm. Se consultó al fabricante si el equipo
estaba dirigido según esta clasificación.

Traducción:
Hola,

Tengo que hacer una última pregunta, porque encontré algo que estábamos haciendo mal, el uso de este
viscosímetro es para LV, ¿es correcto?

Si esa es la causa, lo estábamos usando mal. Debido a que necesitamos medir geles con alta viscosidad,
tenemos que usar husillos HA.

¿Tiene un viscosímetro HA?

Gracias por sus respuestas, ha sido de gran ayuda.

Hola Kenneth,

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Es un honor para mí ayudarte.

No estamos muy seguros de lo que quiere decir con LV y HA en su carta, ¿podría explicar más sobre esto?

Además, el rango de viscosidad medido de 5S es de 15 a 100 000 Mpa. s, y tenemos dos tipos de 9S, el rango
de viscosidad medido es 15~100,000 mpa.sy 10~6,000,000 Mpa. s, que puede cumplir con el rango de
60,000-80,000 Mpa. como mencionaste antes.

¿Podría darnos su número de pedido para que podamos confirmar qué producto compró?

Esperamos su respuesta.

Saludos,

denny

Dicha conversación resultó en el desconocimiento del fabricante de dicha clasificación, sin

embargo, cabe suponer que dicho viscosímetro ha sido dirigido para uso en análisis de
aceite y solventes a como indica la clasificación de Brookfield solventada por su uso en las
monografías de la USP.

Resultados

Se concluye que los equipos NDJ-5s y NDJ-9s adquiridos están configurados para su uso
exclusivamente en aceites, solventes y líquidos de baja viscosidad, ya que, la capacidad de
torque de los husillos y la configuración de sus velocidades ajustables indican y concuerdan
con la clasificación de los equipos Brookfield y la USP. Por lo tanto, al no poder ser
configurados a la velocidad indicada y no usar el husillo correspondiente para los productos
tales como geles, los datos obtenidos se ven exagerados y fuera de rango, o bien como se
observó varían demasiado entre un husillo a otro.
Por lo cual, debido a la urgencia en la entrega del producto se ha indicado dar un aprobado
bajo este proceso, ya que, aunque el viscosímetro erra en la medida, al exagerar el dato, es
valido suponer que de usar las herramientas adecuadas, la viscosidad se encuentra en el
rango de aceptabilidad según lo indicado en control de calidad. Para ello se comunicó esta
información a control de calidad, gerencia de producción y gerencia de laboratorio. Quienes
se mostraron de acuerdo de liberar el producto bajo estas condiciones.

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