29/03/2021

DETERMINACIÓN DE ZINC EN UNA MUESTRA COMERCIAL POR COMPLEJOMETRÍA CON EDTA

QUÍMICA INORGÁNICA - PROFESOR: JHON ALEX GONZALEZ AMAYA

JUAN ANDRÉS COBOS RODRÍGUEZ - YULIANA PAOLA CORREDOR CUERVO - NICOLE JULIETH GÓMEZ ÁVILA

RESULTADOS Y ANÁLISIS

Figura 1. Muestra comercial de jarabe SulZinc ® 80 mL de laboratorio Humax (composición de Sulfato de Zinc 2 mg/mL)

Tabla 1. Determinación y tratamiento estadístico de la concentración de Zn 2+ en una muestra comercial

Concentración Teórica Zn2+ (mg/mL) 2,0000

Concentración Experimental Zn2+ (mg/mL) 2,4616
Desviación Estándar (S) 0,14544
Desviación Estándar del Promedio (Sx) 0,02122
% CV 5,91
% ER 23,08
Incertidumbre (t-Student = 2,000; n=60) ±0,04
2+
Presentación de la medida [Zn ] 2,46 mg/mL ±0,04

Tabla 2. Estandarización y tratamiento estadístico de la concentración de EDTA con ZnCl 2

Concentración Teórica EDTA (M) 0,012739

Concentración Experimental EDTA (M) 0,011040
Desviación Estándar (S) 0,001320
Desviación Estándar del Promedio (Sx) 0,000539
% CV 11,96
% ER 13,34
Incertidumbre (t-Student = 2,015; n=6) 0,001086
Presentación de la medida [EDTA] 0,011 +/- 0,010 M
29/03/2021

MUESTRA DE CÁLCULOS:

Estandarización de EDTA (H2Y) con ZnCL2 ZnCl2 + H2Y → ZnY + 2HCl

1 mol ZnCl2 1 mol EDTA

−5
5,3564 × 10 moles EDTA −2
0,0073 g ZnCl 2 x x = =1,0777 × 10 M EDTA
136,286 g ZnCl 2 1 mol ZnCl 2 4,97 ×1 0 L EDTA gastados
−3

Según etiqueta de Laboratorio: 0,012739 M EDTA

0,012739−0,010777
%ER= x 100=15 %
0,012739

Concentración de Zn2+ en la muestra comercial:

Según etiqueta: cada 100mL contiene 200 mg de Zinc elemental (Zn 2+) o 549 mg de Sulfato de Zinc (ZnSO4). Es decir
que cada 1 mL hay 2 mg de Zn2+. La alícuota tomada fue de 2 mL, por lo tanto deben haber 4 mg de Zn 2+.

Determinación de Zn2+ con EDTA Zn2+ + H2Y2- → ZnY + 2H+

−2 2+¿
1,2739 ×1 0 moles EDTA Zn 25 ml Sln −5
2,9 mL EDTA x x 1 mol =3,69 x 10 ⁻⁵ moles Zn ⁺² × =9,225 ×1 0 moles
1000 mL EDTA 1mol EDTA 10 ml Sln

−5 +2
9,225 ×1 0 moles Z n +2 25 ml Sln +2
=0,00369 M Z n × =0,0461 M Z n =C 1
0,025 L Sln 2 ml Sln

+2 +2 +2
0,0461moles Z n 65,38 g Z n 1000 mg Z n 1 L sln +2
× × × =3,014 mg Z n /ml
1 L sln 1 mol Z n+2
1 gZ n+2
1000 mL sln

ANÁLISIS DE RESULTADOS Y DISCUSIÓN

Se obtuvieron en total 54 datos donde se hicieron 6 titulaciones con EDTA por cada grupo de estudiantes con una
alícuota de 10 mL extraída de un balón aforado de 25 mL. Las alícuotas se extrajeron con pipetas Pasteur las cuales no
tienen el mismo grado de incertidumbre a una pipeta aforada, la cual hubiera sido más precisa. Mientras que las Pasteur
tienen una tolerancia de +/- 10 mL, las aforadas están cerca a los +/- 0.01 mL. Por lo tanto, el error se propaga en la
preparación de las diluciones. Al realizar 6 titulaciones se tuvo que preparar 3 diluciones de 25 mL cada uno, en vez de
utilizar un balón de 50 mL y proponer 5 titulaciones para así evitar desperdicios y evitar el errores de preparación.

A partir de los datos obtenidos en la práctica se eliminaron 7 datos, debido a que presentaban concentraciones de Z n+2
muy altas de acuerdo a la teórica. Posteriormente se aplicó la prueba Q, sin embargo ningún dato se encontró dudoso
frente a un valor tabulado con un 95% de confianza. A partir de lo mencionado anteriormente, se calculó el promedio de
la concentración experimental del Z n+2 en el jarabe que fue de 2,4616, luego se aplicó la t de Student que arrojó una
incertidumbre de ±0,04 frente a un valor real. También se halló la desviación estándar (0,14544), la cual al ser baja
indicó que los no se encontraban muy dispersos uno frente al otro. Respecto al coeficiente de variación que fue de
5,91%, señalando que los datos de la muestra son medianamente reproducibles. A continuación, se halló en % de error
que fue de 23,08, evidenciando que ésto no presentó exactitud referente al valor de la concentración de Z n+2 reportada
por el fabricante del jarabe (2 mg/mL).
29/03/2021

Adicionalmente, se mencionan otros errores errores sistemáticos y aleatorios a tener en cuenta de la práctica: leer de
forma incorrecta la bureta, no enrasar correctamente la pipeta y la bureta con la sustancia, identificar de manera
equivocada la coloración del punto final, un inapropiado lavado de los instrumentos volumétricos o exceso de muestra
debido a la gran incertidumbre que presenta la pipeta Pasteur y también el error que se propagó al realizar 3 disoluciones
de 25 mL con la misma pipeta Pasteur [3].

De acuerdo a la literatura el rango de pH óptimo para realizar la valoración con el Naranja de Xilenol, es de entre 5,8 y
6,2 [4]. En este experimento el pH del buffer preparado fue de 5.41, lo cual pudo causar que el viraje del indicador no
mostrara correctamente el cambio, dando como resultado un volumen mayor de EDTA del necesario. Adicionalmente, se
puede decir que el pH de buffer solicitado era de 5.5, con una diferencia de apenas el 1,64% al experimental. Por tanto,
errores por preparación del buffer o por medición del potenciómetro son despreciables.

Respecto a la estandarización del EDTA con ZnCl2 se obtuvo un error de apenas el 13,34%. La razón de esto se debe a la
dificultad de medir una masa de tan baja magnitud y a la propiedad higroscópica del ZnCl 2 de absorber humedad, por
tanto se pudo incurrir en la medición de moléculas de agua adicionales.

CONCLUSIÓN

La concentración hallada experimentalmente fue de una media de 2,46 mg/mL la cual supera lo reportado por el
fabricante con un error del 23,08%, a pesar de esta alta variación se puede afirmar que el producto cumple con lo
reportado en su etiqueta. La razón de este error se debe a la propagación del error en la preparación de las disoluciones
al no considerar un material volumétrico de capacidad suficiente y con un instrumento de medición con mayor grado de
confianza. No obstante, el coeficiente de variación fue de 5,91 indicando que los datos son medianamente reproducibles,
además de que éstos no se encontraban muy dispersos uno frente al otro.

BIBLIOGRAFÍA

[1] León, G. A. (2012). Aplicación y propuesta de una metodología en la determinación de zinc por complejometría
utilizando edta como titulante y 3,3 dimetil naftiridina como indicador para su uso dentro del análisis de muestras
procedentes de minas con contenido de hierro y material orgánico. Universidad de San Carlos. Guatemala. [Online]
Consultado el 22 de marzo de 2022. Disponible en: http://biblioteca.usac.edu.gt/tesis/08/08_1227_Q.pdf
[2] López, M. A. (2006). Métodos de analisis complejométrico para la cuantificación de minerales en fertilizantes.
Universidad de El Salvador. [Online]. Consultado el 22 de maro de 2022. Disponible en:
https://ri.ues.edu.sv/id/eprint/5072/1/10131461.pdf
[3] Skoog, D. A., West, D. M., Holler, F. J., & Crouch, S. R. (2015). Fundamentos de Química Analítica (9a ed.). Thomson
[4] Díaz, Oscar A. y Alvarez, ElidaDeterminación de cinc a microescala en un medicamento especifico. Química Nova
[online]. 2004, v. 27, n. 5 [Accedido 31 Marzo 2022] , pp. 829-831. Disponible en: https://doi.org/10.1590/S0100-
40422004000500025. Epub 17 Set 2004. ISSN 1678-7064.
[5]TEMA 6 EQUILIBRIOS Y VOLUMETRÍAS DE COMPLEJACIÓN , https://www.um.es/documents/4874468/11830096/tema-
6.pdf/989e089b-86db-402e-a0e6-0bc9dec32baf. Accessed 31 March 2022.