PDF Calibracion CALIBRACION HigrÃ Metros v01

GUA TCNICA SOBRE TRAZABILIDAD E INCERTIDUMBRE DE MEDICIN EN LA CALIBRACIN DE HIGRMETROS DE HUMEDAD RELATIVA
Mxico, Abril 2008

Derechos reservados
Gua tcnica sobre trazabilidad e incertidumbre de medicin en la calibracin de higrmetros de humedad relativa / Abril 2008 Fecha de emisin 2008-04-30, fecha de entrada en vigor 2008-05-15, revisin 01
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PRESENTACIN
Durante la evaluacin de la competencia tcnica de los laboratorios de calibracin y de ensayo, la demostracin de la trazabilidad y la estimacin de la incertidumbre de las mediciones, requiere la aplicacin de criterios tcnicos uniformes y consistentes. Con el propsito de asegurar la uniformidad y consistencia de los criterios tcnicos en la evaluacin de la trazabilidad y la incertidumbre de las mediciones, la entidad mexicana de
acreditacin, a. c. (ema), solicit al Centro Nacional de Metrologa que encabezara un
programa de elaboracin de Guas Tcnicas de Trazabilidad e Incertidumbre de las Mediciones. Los Comits de Evaluacin, a travs de los Subcomits de los Laboratorios de
Calibracin y de Ensayo, se incorporan a este programa y su participacin est orientada a transmitir sus conocimientos y experiencias tcnicas en la puesta en prctica de las Polticas de Trazabilidad y de Incertidumbre establecidas por ema, mediante el consenso de sus grupos tcnicos de apoyo. La incorporacin de estos conocimientos y experiencias a las Guas, las constituyen en referencias tcnicas para usarse en la evaluacin de la competencia tcnica de los laboratorios de calibracin y ensayo.
En este programa, el CENAM se ocupa, entre otras actividades, de coordinar el programa de las Guas Tcnicas; proponer criterios tcnicos sobre la materia; validar los documentos producidos; procurar que todas las opiniones pertinentes sean apropiadamente consideradas en los documentos; apoyar la elaboracin de las Guas con eventos de capacitacin; asegurar la consistencia de las Guas con los documentos de referencia indicados al final de este documento. La elaboracin de las Guas est vinculada con la responsabilidad que comparten mutuamente los laboratorios acreditados de calibracin y de ensayo, de ofrecer servicios con validez tcnica en el marco de la evaluacin de la conformidad. La calidad de estos
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servicios se apoya en la confiabilidad y uniformidad de las mediciones, cuyo fundamento est establecido en la trazabilidad y en la incertidumbre de las mismas. Los que ejercitan la evaluacin de la competencia tcnica de los laboratorios, as como los que realizan la prctica rutinaria de los servicios acreditados de calibracin y ensayo, encontrarn en las Guas una referencia tcnica de apoyo para el aseguramiento de las mediciones. Las Guas Tcnicas de Trazabilidad e Incertidumbre de las Mediciones no reemplazan a los documentos de referencia en que se fundamentan las polticas de trazabilidad e incertidumbre de ema. Las Guas aportan criterios tcnicos que servirn de apoyo a la aplicacin de la norma NMX-EC-17025-IMNC-2006. La consistencia de las Guas con esta norma y con los dems documentos de referencia, permitir conseguir el propsito de asegurar la confiabilidad de la evaluacin de la conformidad por parte de los laboratorios de calibracin y ensayo.
Dr. Hctor O. Nava Jaimes Director General Centro Nacional de Metrologa
Mara Isabel Lpez Martnez Directora Ejecutiva

entidad mexicana de acreditacin a.c.
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Grupo de Trabajo que particip en la elaboracin de esta Gua:

ARANDA CONTRERAS, Vctor, METAS, S.A. de C. V. GONZLEZ, Juan Arturo, NYSCO de Mxico, S.A. de C.V. MARTNEZ LPEZ, Enrique, CENAM
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NDICE
pgina PRESENTACIN GRUPO DE TRABAJO QUE PARTICIP EN LA ELABORACIN NDICE 1. PROPSITO DE LA GUA TCNICA 2. ALCANCE DE LA GUA 3. MENSURANDO 4. MTODO Y SISTEMA DE MEDICIN 5. TRAZABILIDAD DE LAS MEDICIONES 6. INCERTIDUMBRE DE MEDICIN 7. VALIDACIN DE MTODOS 8. REFERENCIAS BIBLIOGRFICAS 9. ANEXOS 2 4 5 6 6 7 10 13 15 17 17 19
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1. PROPSITO DE LA GUA TCNICA

La presente Gua tiene como finalidad orientar sobre: a) los mtodos para estimar la incertidumbre de medicin, b) los requisitos para demostrar trazabilidad en los servicios de calibracin de higrmetros de humedad relativa, y c) los criterios para evaluar la estimacin de incertidumbre de medicin y la declaracin de trazabilidad de laboratorios secundarios acreditados y por acreditar en esta magnitud de medicin. En ella se describen los elementos bsicos de un sistema de calibracin de higrmetros de humedad relativa, resaltando aspectos de trazabilidad e incertidumbre. Estos criterios y requisitos deben ser observados durante la evaluacin de un laboratorio de calibracin para acreditacin, su renovacin o su seguimiento. Los ejemplos que se describen en esta Gua fueron seleccionados de tal manera que permitan resaltar los aspectos de trazabilidad e incertidumbre que deben ser considerados por los laboratorios de calibracin en el proceso de evaluacin. Notas aclaratorias
1) Esta Gua Tcnica se aplica para la calibracin de medidores de humedad relativa por comparacin contra un higrmetro de referencia empleando una cmara de generacin de humedad. 2) Esta Gua considera el uso de sales saturadas slo como un mtodo de generacin de humedad y no como un punto fijo. 3) Para la elaboracin de la presente Gua, se consideraron los mtodos y tipos de higrmetros, cuyo servicio de calibracin tienen mayor demanda. 4) Se recomienda hacer un anlisis similar para aquellos servicios de calibracin que no estn considerados en esta Gua. Se apela a la experiencia tcnica de los interesados
2. ALCANCE DE LA GUA
Aplica en la estimacin de la incertidumbre de calibracin y documentacin de la trazabilidad de higrmetros en la magnitud de humedad relativa por el mtodo de: a) comparacin contra un higrmetro patrn, el cual incluye el caso donde la cmara de humedad cuenta con higrmetro patrn integrado. Y para los tipos de medidores de humedad relativa: higrmetros digitales, analgicos y graficadores de humedad. Quedan excluidos los psicrmetros y medidores de punto de roco.
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3. MENSURANDO
Mensurando En la figura 1 se muestran los componentes del sistema de calibracin.
Figura 1. Diagrama del experimento de calibracin por comparacin En este mtodo, el mensurando es el valor de correccin resultante del instrumento bajo calibracin (IBC). Este valor de correccin tiene asociado un valor de incertidumbre que depende de las variables que tienen influencia en la medicin. El modelo para calcular el valor de la correccin resultante es:
CR = [(HRp+CR )- HRIBC] + [(HR)t +(HR)hist + (HR)stb+ (HR)hmg ]
(1)
Donde: CR es el valor de correccin resultante a la lectura del IBC (en % de humedad relativa); (HRp + CR) es la lectura corregida del patrn (en % de humedad relativa); CR es el valor de correccin de la lectura del patrn (en % de humedad relativa). Este valor es obtenido del informe (o certificado) de calibracin; (HR)IBC es la lectura del instrumento bajo calibracin (en % de humedad relativa); (HR)t es el valor de correccin por efecto por temperatura (en % de humedad relativa): Este efecto debe considerarse tanto en la cmara de humedad como en el higrmetro. Nota para el evaluador: i. deber confirmar que se realice la correccin por efecto de la temperatura cuando hay variaciones en el tiempo, o en el espacio dentro de la cmara, para una misma condicin de humedad relativa;
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ii. iii.
iv.
deber confirmar que se realice la correccin por efecto de la temperatura en el IBC; este valor de correccin tiene asociado un valor de incertidumbre, para lo cual se debe estimar o conocer el coeficiente de sensibilidad correspondiente. Cuando las variaciones de temperatura son pequeas o menores que el coeficiente de temperatura obtenido, la correccin es cero; el evaluador podr usar informacin sobre el coeficiente de temperatura emitido por el fabricante, slo para confirmar el valor obtenido por el laboratorio.
(HR)hist es el valor de correccin por histresis del IBC (en % de humedad relativa). La
histresis se debe a la memoria que tienen los higrmetros de recordar la ltima condicin de humedad a la que fueron expuestos. Para determinar el valor de correccin correspondiente, se recomienda medir en el punto mas bajo de calibracin, luego llevarlo al punto ms alto y nuevamente medir el punto mas bajo. Si existe una diferencia en las lecturas del punto mas bajo, se debe hacer la correccin por histresis y estimar su valor de incertidumbre.
(HR)stb es el valor de correccin por estabilidad, en % de humedad relativa. Se
presentan como oscilaciones del valor humedad alrededor del punto de control una vez que se ha alcanzado el valor de equilibrio. Usualmente este valor de correccin es cero cuando dichas variaciones fueron estimadas por medio de una caracterizacin y por lo tanto, se encuentran contenidas en la incertidumbre asociada.
(HR)hmg es el valor de correccin por uniformidad u homogeneidad de la cmara de humedad, en % de humedad relativa. Se presenta debido a gradientes de humedad dentro de la cmara. Al igual que el caso anterior, su contribucin es cero, siempre y cuando, sus variaciones sean consideradas en la incertidumbre por caracterizacin.
Nota para el evaluador: Deber confirmar la homogeneidad de la humedad dentro de la cmara en varios puntos de la misma. Para ello, el laboratorio debe presentar el perfil de la humedad dentro de la cmara.
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Figura 2. Diagrama del experimento de calibracin usando sales saturadas como mtodo de generacin.
Intervalo de medicin Los laboratorios secundarios que tienen sus alcances contenidos dentro del alcance del patrn nacional de humedad (CNM-PNE-8; PNH) deben demostrar trazabilidad a ste. En cambio, para aquellos cuyo alcance total o parcial no se encuentre cubierto por el PNH, su trazabilidad puede ser a mtodos primarios (con trazabilidad a patrones nacionales), o a patrones extranjeros. En el ltimo caso, el laboratorio deber apegarse a disposiciones o polticas de trazabilidad e incertidumbre que aplique la Entidad Mexicana de Acreditacin (ema). Incertidumbre de medicin esperada En la calibracin de higrmetros de humedad relativa, en el intervalo de 10% a 95 % de humedad relativa a temperatura ambiente, se estima que se pueden alcanzar incertidumbres mayores o iguales a 1,5 % de humedad relativa (tpicamente incertidumbres de 2 % a 3 %) con un nivel de confianza de aproximadamente el 95,45 %. En el ANEXO C se presenta un ejemplo de la calibracin de un higrmetro de humedad relativa por comparacin contra un higrmetro patrn. Se estiman los valores de incertidumbre, que con la instrumentacin descrita, razonablemente pueden lograrse. Nota para el evaluador: debe confirmar que el laboratorio de calibracin bajo evaluacin no est solicitando para su acreditacin, una incertidumbre de medicin menor que la ampara el mtodo de medicin propuesto en esta gua.
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4. MTODO Y SISTEMA DE CALIBRACIN

4.1 Mtodo de calibracin Mtodo de medicin: Secuencia lgica de las operaciones, descritas de manera genrica, utilizada en la ejecucin de las mediciones [1]. La calibracin de higrmetros de humedad relativa se puede realizar por comparacin directa contra un higrmetro patrn (figura 1). 4.2 Documento de consulta En el texto de Bentley, E, R. [7] se pueden consultar detalles de las tcnicas. 4.3 Procedimiento de calibracin Se describe el procedimiento para el mtodo de calibracin por comparacin 4.3.1 Por comparacin contra un higrmetro patrn En las figuras 1 y 2 se muestra esquemticamente una calibracin de un higrmetro de humedad relativa. a) Acondicionamiento trmico del IBC en el laboratorio. Este acondicionamiento debe ser acorde a especificaciones del fabricante o procedimiento establecido por el laboratorio de calibracin. Las condiciones ambientales del laboratorio requeridas para la calibracin de higrmetros por los mtodos mencionados son (40 5) % de humedad relativa y de (20 a 23) C en temperatura [6]. Nota: el evaluador debe confirmar que el sistema de calibracin del laboratorio tiene su higrmetro patrn de referencia calibrado a estas mismas condiciones ambientales. Si el higrmetro patrn no se encuentra bajo las condiciones ambientales anteriores, el laboratorio debe aplicar las correcciones correspondientes. b) Montaje del sistema de calibracin. El patrn y el IBC deben colocarse lo ms cercanos posible para que los gradientes de humedad sean mnimos. c) Seleccin de puntos de calibracin. Algunas recomendaciones: - Al menos, tres puntos de calibracin, - Incluir los puntos de ajuste recomendados por el fabricante. - Distribuirlos uniformemente en el intervalo solicitado.
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d) Realizacin de las mediciones. Se debe asegurar que el sistema de medicin del laboratorio y su higrmetro patrn, estn en rgimen estable, antes de iniciar las mediciones con el IBC, una vez dada esta condicin, se recomienda realizar por lo menos 10 mediciones en cada punto de calibracin. Ha sido una prctica comn entre laboratorios de calibracin realizar 10 mediciones en cada punto de calibracin. e) Medicin del efecto de histresis. Con el fin de medir el efecto de histresis, se recomienda, despus de medir el punto ms alto de calibracin, repetir el punto inicial. Nota para el evaluador: deber confirmar en las mediciones practicadas en una calibracin, la presencia del efecto de memoria de los higrmetros bajo calibracin y asegurar que el laboratorio discrimine este efecto. f) Anlisis de datos. El laboratorio debe tener un procedimiento para el tratamiento de la informacin experimental. El procedimiento debe incluir la forma de correccin puntual de los errores de calibracin medidos en cada punto, as como la forma de estimar la incertidumbre de medicin en cada punto de calibracin. . g) Elaboracin del informe de calibracin. Los informes de calibracin deben presentar la informacin requerida en la NMX 17025 IMNC 2002. 4.4 Equipos, instrumentos e instalaciones Las caractersticas del sistema de calibracin y la documentacin correspondiente se listan a continuacin: 1) Higrmetro patrn de referencia. El alcance e incertidumbre de medicin del higrmetro patrn deben ser tales que cubran los valores declarados en los servicios de calibracin que ofrece el laboratorio. Debe contar con informe de calibracin en el cual debe estar identificada la trazabilidad e incertidumbre. La contribucin de incertidumbre del patrn de referencia a la incertidumbre de la medicin del mensurando, debe ser tal que no exceda la especificacin de incertidumbre del IBC para un nivel de confianza especificado. Contar con control metrolgico, por medio de cartas de control, grficas o mediciones de verificacin, etc. 2) Cmara de generacin de humedad. Debe cubrir el alcance declarado en los servicios de calibracin. De acuerdo a la ecuacin (1), la estabilidad y homogeneidad son magnitudes de influencia en el mensurando, razn por la cual deben ser conocidas o medidas.
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Notas para el evaluador: a) debe confirmar el tiempo mnimo de estabilizacin en los puntos de calibracin; b) estos factores deben considerarse con mayor cuidado cuando se utilizan cmaras con dimensiones grandes, por ejemplo 1 m3; c) en cmaras que emplean sales saturadas los tiempos de estabilizacin pueden alcanzarse hasta el 24 h, dependiendo del tipo de sal y dimensiones de la cmara. El laboratorio debe documentar el seguimiento de la estabilidad y homogeneidad de la cmara por medio de grficas, cartas de control, anlisis de datos, etc. Estos criterios aplican para el uso de cualquiera de los mtodos usados para generar humedad. 3) Termmetro para medicin de temperatura dentro de la cmara. Debe contar con informe de calibracin vigente, declaracin de trazabilidad, incertidumbre, etc. Se recomienda que la incertidumbre para la medicin de temperatura sea menor que 0,1 C. 4) Sistema de medicin de condiciones ambientales (temperatura y humedad relativa). Debe contar con informe de calibracin con las caractersticas sealadas. 5) Higrmetro testigo. En cmaras de humedad con indicador de humedad, se recomienda usar un higrmetro testigo calibrado como parte del aseguramiento de mediciones. Se recomienda seleccionar el higrmetro testigo de tal manera que su incertidumbre de medicin sea menor o igual que la incertidumbre del sistema de generacin de humedad empleado en la calibracin. 4.5 Competencia tcnica del personal a) El laboratorio debe contar con un programa de capacitacin actualizado en base a las actividades que realiza el personal en el proceso de calibracin. b) El responsable de la ejecucin del servicio de calibracin debe demostrar conocimientos en el rea de generacin y calibracin de medidores de humedad, as como conocimientos de estadstica para la estimacin de incertidumbre. c) Debe demostrar capacidad para evaluar coeficientes de sensibilidad para la dependencia de la humedad relativa con la temperatura as como para determinar otras fuentes de incertidumbre del sistema de calibracin, adems de distinguir efectos de correlacin entre ellas. d) Debe tener la habilidad para distinguir lecturas incorrectas en el sistema de calibracin. Nota para el evaluador: Frecuentemente las cmaras de humedad con medidor patrn de humedad integrado muestran desviacin del punto elegido de humedad por lo cual requieren un ajuste, esta situacin no es detectada generalmente por el higrmetro indicador ya que se encuentra comunicado con un controlador.
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e) Debe demostrar habilidad para el manejo de soluciones con sales saturadas, siempre y cuando el sistema de generacin empleado sea por este mtodo o para fines de validacin. f) Debe demostrar conocimientos para hacer interpolaciones lineales entre puntos de humedad debido a la necesidad de hacer correcciones cuando se calibra en condiciones de humedad y temperaturas que lo requieran.
5. TRAZABILIDAD DE LAS MEDICIONES

Trazabilidad, calibracin, patrn En esta seccin se incluyen definiciones que permitirn al evaluador identificar los aspectos que deben ser observados al evaluar a un laboratorio de calibracin de medidores de humedad relativa. Es necesario demostrar la trazabilidad de todas las magnitudes que tienen influencia en el servicio de calibracin. Trazabilidad: Propiedad del resultado de una medicin o de un patrn, tal que stos puedan por el cual este pueda ser relacionado con referencias determinadas, generalmente patrones nacionales o internacionales, por medio de un cadena ininterrumpida de comparaciones teniendo todas incertidumbres determinadas[1]. NOTAS i. ii. Este concepto se expresa frecuentemente por el adjetivo trazable. La cadena ininterrumpida de comparaciones es llamada cadena de trazabilidad.
Patrn: Medida materializada, aparato de medicin o sistema de medicin destinado a definir, realizar, conservar o reproducir una unidad, o uno o varios valores conocidos de una magnitud para servir de referencia [1]. Calibracin: Conjunto de operaciones que establecen bajo condiciones especificadas, la relacin entre valores de cantidades indicadas por un aparato o sistema de medicin o los valores representados por una medida materializada y los valores correspondientes de la magnitud realizada por los patrones [1]. Verificacin: Confirmacin y provisin de evidencia objetiva de que se han cumplido los requisitos especificados [2]. Debe notarse que la calibracin NO incluye operaciones de ajuste y debe entenderse que la verificacin es una actividad no incluida en la calibracin, aunque sean necesarios los resultados de una calibracin para soportarla.
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Esquemas de trazabilidad El uso de un sinnmero de definiciones de humedad, ocasionalmente origina confusin al momento de demostrar trazabilidad de una medicin. Inicialmente la definicin de humedad est dada en trminos de una razn de masas, es decir, la trazabilidad usando esta definicin ir hacia el kilogramo como patrn de masa y como unidad de base del SI. Sin embargo, el mtodo gravimtrico es poco prctico para realizar mediciones de humedad. La definicin de la humedad relativa depende de fracciones molares de vapor de agua que pueden ser determinadas a partir de mediciones de temperatura y presin, por tal razn, la cadena de trazabilidad en la calibracin de higrmetros de humedad relativa usualmente se determina a partir de los patrones de estas dos unidades. Nota para el evaluador: En laboratorios secundarios de calibracin que emplean el mtodo por comparacin, su trazabilidad es hacia el patrn nacional de humedad. Elementos de la trazabilidad Anlisis de elementos de trazabilidad en la calibracin de higrmetros por el mtodo comparacin. El alcance del patrn nacional de humedad va de 10 % a 95 % de humedad relativa con incertidumbres desde 0,2 % a 1,5 % de humedad relativa. En la seccin 3.2 se describen las acciones a seguir en la evaluacin de la trazabilidad de las mediciones de humedad realizadas por el laboratorio de calibracin, dependiendo del alcance de su acreditacin. Lo anterior permitir identificar a los laboratorios que requieran informacin (o documentacin) adicional para comprobar su trazabilidad. Patrones empleados Todos los instrumentos de medicin involucrados en el sistema de calibracin deben contar con informe de calibracin vigente y en ste se deben identificar, entre otras cosas, la trazabilidad a patrones nacionales de medicin y su incertidumbre. En caso de contar con trazabilidad a patrones extranjeros se debe documentar la autorizacin correspondiente. Nota para el evaluador: Los instrumentos auxiliares de medicin, entre los que se encuentran el higrmetro, el termmetro para medir condiciones ambientales as como el higrmetro testigo, tambin deben cumplir con los requisitos descritos en el prrafo anterior. En caso de que la incertidumbre declarada por el laboratorio sea menor que la del patrn nacional, ser necesario demostrarlo con la documentacin correspondiente.
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Incertidumbre de la medicin Es necesario especificar en cada paso de la cadena de trazabilidad, la incertidumbre y el alcance correspondiente. En la seccin 6 se tratar detalladamente este tema. Documentacin Es necesario presentar la documentacin correspondiente en cada paso de la cadena, la cual debe incluir: informe (o certificado) de calibracin vigente, procedimientos empleados, hojas de anlisis de datos, cartas de control de equipos patrones, registros, etc. Periodo de calibracin Es necesario establecer periodos de calibracin de los patrones de medicin, los cuales debern ser especificados de acuerdo al criterio del laboratorio, estos pueden ser: frecuencia de uso, requisito establecido en el manual de calidad, cartas de control, experiencia etc.
6.
INCERTIDUMBRE DE MEDICIN
Los resultados de medicin de humedad relativa deben ser acompaados de una estimacin de su incertidumbre (incertidumbre expandida U), la cual debe indicar claramente el intervalo de valores atribuibles razonablemente al mensurando y una declaracin del nivel de confianza asociado a ese intervalo conforme a la norma NMX-CH-140-IMNC-2002. Elementos de la incertidumbre de medicin 6.1.1 Calibracin por comparacin El laboratorio de calibracin debe preparar y documentar su propio anlisis de incertidumbre en base al modelo empleado para el mensurando, de acuerdo a sus condiciones de calibracin. Si el modelo del mensurando es la correccin resultante CR, descrita en la ecuacin (1),
CR = [(%HRp+CR )- %HRIBC] + [(HR)t +(HR)hist + (HR)stb+ (HR)hmg ]
Entonces la incertidumbre combinada se puede calcular usando la ley de propagacin de incertidumbres.

Uexp = k U 2 HRp + CR + U 2 [%HRIBC ] + U 2 [ (%HR )t ] + U 2 [ (%HR )hist ] + U 2 [ (%HR )stb ] + U 2 (%HR )hmg
(2)
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Dado que la determinacin de las fuentes de incertidumbre se hace de manera independiente, la ecuacin (2) no considera efectos de correlacin. La tabla 1 se presenta el anlisis de incertidumbre en la calibracin de higrmetros de humedad relativa Tabla 1. Anlisis de incertidumbre en la calibracin de higrmetros
Fuente de incertidumbre Smbolo Lectura U[HRp+CR] corregida del patrn CR Descripcin Incertidumbre de la correccin resultante, obtenida del informe de calibracin. En sta se encuentra contenida la incertidumbre del patrn. Desviacin estndar de la media de las mediciones Estimada en base a la resolucin del instrumento, la cual esta indicada en el manual del mismo, se calcula como: res/(12) Considera el efecto por temperatura del sensor de humedad dentro de la cmara de humedad La incertidumbre estndar por histresis, se obtiene de exponer el higrmetro a su punto mas bajo de operacin, luego a su punto ms alto y finalmente regresarlo a su condicin inicial. En algunos casos, este valor es proporcionado por el fabricante. Se estima por medio de la siguiente expresin: Hist/(12) Esta considera la incertidumbre por estabilidad de la humedad dentro de la cmara. Distribucin probabilidad Normal de Coeficiente de sensibilidad 1
Lectura del IBC
U[(%HR)rep] Uresolucin
Normal Rectangular
1 1
Correccin por efecto de temperatura del IBC, (HR)t Correccin por histresis del IBC, (HR)hist
U[(HR)t]
Normal
HR/t
U[(HR)hist]
Rectangular
Correccin por estabilidad de la cmara de humedad, (HR)stb Correccin por uniformidad de la cmara de humedad, (HR)hmg
U[(HR)stb]
Normal
U[(HR)hmg]
Se obtiene de los gradientes normal de humedad dentro de la cmara de humedad.
En la ecuacin (2) no se consideran efectos de correlacin entre las variables de influencia. En la ecuacin (2), k es el factor de cobertura que se obtiene en base al nivel de confianza con que se quieren expresar los valores de incertidumbre (normalmente al 95,45 %). El valor de k requiere de una estimacin de los grados efectivos de libertad de las diferentes
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fuentes de incertidumbre. La ecuacin para estimar los grados efectivos de libertad (ef) se puede escribir de la siguiente manera:
2 ( U i ) i
2
ef =
4 ( U i ) / i i
(3)
Donde:
i es el nmero de grados de libertad asociada a la fuente de incertidumbre Ui

El factor de cobertura que relaciona el nmero de grados efectivos de libertad con el nivel de confianza del 95,45 %, se obtiene de usando una tabla de una distribucin t-student.
7.
VALIDACIN DE MTODOS
Validacin: Confirmacin mediante el suministro de evidencia objetiva de que se han cumplido los requisitos para una utilizacin o aplicacin prevista [1]. Los laboratorios que siguen el mtodo de calibracin por comparacin contra un higrmetro de referencia, deben validar el mtodo; para ello se recomienda usar puntos fijos de humedad relativa con sales saturadas para validar su mtodo [3, 4]. En caso de haber participado en comparaciones nacionales o internacionales de humedad, esta informacin podr ser usada para el mismo fin.
8.
REFERENCIAS BIBLIOGRFICAS
[1] NMX-Z-055:1996 IMNC Metrologa Vocabulario de trminos fundamentales y generales; equivalente al documento International Vocabulary of Basic of General Terms in Metrology , BIPM, IEC, IFCC, ISO, IUPAC, IUPAP, OIML, 1993. [2] NMX-CC-9000-IMNC-2000 Sistemas de gestin de calidad- Fundamentos y vocabulario. [3] OIMLR121 (International recommendation, 1996). The scale of relative humidity of air certified against saturated salt solutions. [4] ASTM 104-85 (Reapproved 1996) Standard Practice for Maintaining Constant Relative Humidity by Means of Aqueous Solutions.
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[5] NMX-EC-17025-IMNC-2006 Requisitos generales para la competencia de los laboratorios de ensayo y de calibracin. [6] NCSL, RP-14, Gua para la seleccin de ambientes para los laboratorios de normas o patrones, 2000. [7] Bentley, E, R., Temperature and humidity measurement: Springer Verlag Singapure, 1998, cap. 7 pp 133-153. [8] Polticas referentes a la trazabilidad e incertidumbre de mediciones, Serie documentos, ema, http://www.ema.org.mx/ema/pdf/PROCEDIMIENTOS/TRAZABILIDAD%20E%20INCE RTIDUMBRE%20SC-2002-12-12.pdf., 2002.
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9.
ANEXOS
ANEXO A. Tipos de sales empleadas para generacin de humedad. Tabla 2. Valores de humedad relativa usando sales saturadas, valores tomados de la referencia [3].
%HR
t(C) 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 75 80 Floruro de cesio 4,31,4 3,81,1 3,41,0 3,00,8 2,70,7 2,40,6 2,20,5 2,10,4 2,00,4 2,00,4 2,10,5 2,20,6 2,40,7 2,60,8 Bromuro de litio 7,40,8 7,10,7 6,90,7 6,60,6 6,40,6 6,20,5 6,00,5 5,80,4 5,70,4 5,50,4 5,40,3 5,30,3 5,30,3 5,20,3 5,20,2 5,20,2 Cloruro de litio 13 13 12 12 11,30,3 11,30,3 11,30,3 11,20,3 11,20,3 11,10,3 11,00,3 11,00,3 10,90,3 10,80,4 10,60,4 10,50,5 Acetato de potasio 23,40,6 23,40,4 23,10,3 22,50,4 21,60,6 Cloruro de magnesio 33,60,3 33,50,3 33,30,3 33,10,2 32,80,2 32,40,2 32,10,2 31,60,2 31,10,2 30,50,2 29,90,2 29,30,2 28,50,3 27,80,3 26,90,3 26,10,4 Carbonato de potasio 43,10,5 43,10,4 43,20,4 43,20,4 43,20,4 43,20,5 Bromuro de sodio 63,50,8 62,20,6 60,70,6 59,10,5 57,60,4 56,00,4 54,60,4 53,20,5 52,00,5 50,90,6 50,20,7 49,70,8 49,51,0 49,71,1 50,31,3 51,41.5 Yoduro de potasio 73,30,4 72,10,4 71,00,3 69,90,3 68,90,3 67,90,3 67,00,3 66,10,3 65,30,3 64,50,3 63,80,4 63,10,4 62,50,4 61,90,4 61,40,5 61,00,5 Cloruro de Cloruro de sodio potasio 75,70,3 75,70,3 75,60,2 75,50,2 75,30,2 75,10,2 74,90,2 74,70,2 74,50,2 74,50,9 74,50,9 74,40,9 74,20,9 74,10,9 74,00,9 73,90,9 87,70,5 86,80,4 85,90,4 85,10,3 84,20,3 83,60,3 83,00,3 82,30,3 81,70,3 81,20,4 80,70,4 80,30,5 79,90,5 79,50,6 79,20,7 78,90,8 Sulfato de potasio 98,51,0 98,20,8 97,90,7 97,60,6 97,30,5 97,00,4 96,70,4 96,40,4 96,10,4 95,80,5 -
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ANEXO B. Figura 3. Ejemplo de carta de trazabilidad usando el mtodo por comparacin.
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ANEXO C. Calibracin de un higrmetro de humedad en el intervalo de 10 % a 90 % de humedad relativa usando el mtodo de comparacin. Se realiz la calibracin de un higrmetro de humedad relativa (IBC) por comparacin contra un higrmetro patrn (P1), en el intervalo de 10 % a 90 % de humedad relativa, a una temperatura de 23 C, usando una cmara de humedad de flujo dividido. Adicionalmente se coloc un termmetro para medir la temperatura dentro de la cmara durante la calibracin (Ver figura 4). Figura 4. Sistema de calibracin de un higrmetro de humedad relativa
La calibracin se realiz en el siguiente orden 10 %, 30 %, 60 %, 90 % y 10 % de humedad relativa. Para cada punto de calibracin se tomaron diez lecturas una vez que la cmara alcanz el equilibrio. De acuerdo a datos del fabricante, el higrmetro bajo calibracin tiene un coeficiente de temperatura de 0,1 %HR/C, el cual es usado como coeficiente de sensibilidad para la estimacin incertidumbre (%HR/t) por este efecto, as como para estimar la correccin
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correspondiente cuando la calibracin se hace en dos condiciones diferentes de temperatura. La incertidumbre del informe de calibracin del termmetro es de 0,1 C a 23 C. La resolucin del IBC es de 1 % de humedad relativa Los datos del certificado de calibracin del higrmetro patrn (P2) son los siguientes: Tabla 3. Tabla de resultados del informe de calibracin del higrmetro (P2)
U(k=2),% Lectura del Lectura del IBCCorreccin (%), patrn P1 (%) P2 (%) CR 10,0 9,2 0,8 1,7 30,0 29,6 0,4 1,6 60,0 59,6 0,4 1,6 90,0 90,5 -0,5 1,8 Lecturas en % de humedad relativa Cabe aclarar que P2 es el patrn para la calibracin que se describe en el ejemplo.
Los resultados de la calibracin del IBC se muestran en la tabla 4. Tabla 4. Resultados en la mediciones durante la calibracin
Higrmetro patrn (IBC-P2) Higrmetro bajo calibracin Temperatura dentro de la cmara 23,1 23,0 23,1 23,0 23,1
Promedio
9,01 29,12 58,87 90,17 9,00
Desv. estd
0,09 0,21 0,28 0,13 0,12
Promedio
10,1 31,0 60,0 90,1 10,9
Desv. estd
0,32 0,00 0,00 0,32 0,12
En la tabla 5 se presenta el presupuesto de incertidumbre para esta calibracin. Tabla 5. Presupuesto de incertidumbre en la calibracin
Fuente de incertidumbre
U[HRp+CR] Uresolucin IBC U[(%HR)rep]
Distribucin Coeficiente de de probabilidad sensibilidad

Normal Rectangular Normal Normal Rectangular Normal Normal 1 1 1 0,1 %HR/C 1 1 1
i 10%
50 infinito 9 50 infinito 50 50
Estimacin 30% 0,80 0,29 0,00 0,01 0,23 0,21 0,03 76 60% 0,80 0,29 0,00 0,01 0,23 0,28 0,03 77 90% 0,90 0,29 0,10 0,01 0,23 0,13 0,03 78
0,85 0,29 0,10 0,01 0,23 0,09 0,03 80
U[(HR)t] U[(HR)hist] U[(HR)stb] U[(HR)hmg]
*ef
* el nmero efectivo de grados de libertad se obtuvo aplicando la ecuacin (3).
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Los valores de correccin, (HR)stb= (HR)hmg = 0, (HR)hist =0, debido a que su valor se encuentra contenido en la incertidumbre por histresis a la cual se le asign una distribucin rectangular. (HR)t =0 debido a que la calibracin se llev a cabo en una sola condicin de temperatura. Empleando la ecuacin (3) se puede estimar el nmero de grados efectivos de libertad, tal como lo muestra el siguiente resultado. ef
[(0,85) =
+ (0,29) 2 + (0,10) 2 + (0,01) 2 + (0,09) 2 + (0,09) 2 + (0,03) 2 (0,85) 4 (32) 4 (0,01) 4 (0,09) 4 (0,03) 4 +0+ + +0+ + 9 50 50 50 50
2
= 80
(4)
Este mismo debe ser aplicado para cada punto de calibracin. Luego el valor de k correspondiente se obtiene usando la tabla t-student, de acuerdo al nivel de confianza de aproximadamente 95,45 %. Aplicando la ecuacin (1) para obtener los valores de correccin y la ecuacin (3) para obtener la incertidumbre expandida, se obtiene la siguiente tabla de resultados: Tabla 6. Tabla de resultados de la calibracin
Lectura del patrn (%) 10 30 59 89
% de humedad relativa
Lectura del IBC(%) 11 31 60 90
Correccin (%) CR -1 -1 -1 -1
U(k=2)% 2 2 2 2
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IDENTIFICACIN DE CAMBIOS INCISO PRESENTACIN 8 8 Observaciones: PGINA 3 17 18 CAMBIO(S) Se actualiz la fecha de la norma NMX-EC-17025IMNC-2000 por NMX-EC-17025-IMNC-2006 Se rectific la codificacin de la norma NMX-EC9000-IMNC-2000 por NMX-CC-9000-IMNC-2000 Se actualiz la fecha de la norma NMX-EC-17025IMNC-2000 por NMX-EC-17025-IMNC-2006
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GUA TCNICA SOBRE TRAZABILIDAD E INCERTIDUMBRE DE MEDICIN EN LA CALIBRACIN DE HIGRMETROS DE HUMEDAD RELATIVA

Mxico, Abril 2008

Dr. Hctor O. Nava Jaimes Director General Centro Nacional de Metrologa

Mara Isabel Lpez Martnez Directora Ejecutiva

Grupo de Trabajo que particip en la elaboracin de esta Gua:

1. PROPSITO DE LA GUA TCNICA

4. MTODO Y SISTEMA DE CALIBRACIN

5. TRAZABILIDAD DE LAS MEDICIONES

Entonces la incertidumbre combinada se puede calcular usando la ley de propagacin de incertidumbres.

Lectura del IBC

Se obtiene de los gradientes normal de humedad dentro de la cmara de humedad.

i es el nmero de grados de libertad asociada a la fuente de incertidumbre Ui

ANEXO B. Figura 3. Ejemplo de carta de trazabilidad usando el mtodo por comparacin.

Distribucin Coeficiente de de probabilidad sensibilidad

0,85 0,29 0,10 0,01 0,23 0,09 0,03 80

U[(HR)t] U[(HR)hist] U[(HR)stb] U[(HR)hmg]

* el nmero efectivo de grados de libertad se obtuvo aplicando la ecuacin (3).

Lectura del IBC(%) 11 31 60 90

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