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NORMA NORMA MEXICANA ANCE

TRANSFORMADORES - ACEITES MINERALES AISLANTES NMX-J-123-ANCE-2005


USO CORPORATIVO
PARA TRANSFORMADORES - ESPECIFICACIONES,
MUESTREO Y MÉTODOS DE PRUEBA

TRANSFORMERS - TRANSFORMER INSULATING MINERAL OILS -


SPECIFICATIONS, SAMPLING AND TEST METHODS

La presente norma fue emitida por la Asociación de Normalización y Certificación, A. C., "ANCE" y
aprobada por el Comité de Normalización de la ANCE, "CONANCE", y por el Consejo Directivo de
ANCE.

La entrada en vigor de esta norma será 60 días naturales después de la publicación de su declaratoria
de vigencia en el Diario Oficial de la Federación.

Esta norma es de aplicación nacional.


-
USO CORPORATIVO

Publicación de la Declaratoria de Vigencia


Cancela a la:
CONANCE en el Diario Oficial de la Federación:
NMX-J-123-ANCE-2001
07 de octubre de 2005
USO CORPORATIVO
-
USO CORPORATIVO

Derechos Reservados 
Asociación de Normalización y Certificación, A. C.

Av. Lázaro Cárdenas No. 869


Fracc. 3, Col. Nueva Industrial Vallejo
C.P. 07700, Del. Gustavo A. Madero
México D.F.

JULIO 2001 / AGOSTO 2005


______________________________________________________
NMX-J-123-ANCE-2005

COMITÉ DE NORMALIZACIÓN DE ANCE


USO CORPORATIVO
“CONANCE”

PRESIDENTE SECRETARÍA
VICEPRESIDENTE TÉCNICA

SUBCOMITÉS
VOCALIAS COMITÉS TÉCNICOS

SC 14A Transformadores de Distribución


DIRECCIÓN GENERAL DE NORMAS CT 14 TRANSFORMADORES SC 14B Transformadores de Potencia
GT´s GC, TI, PC, TS, LA, MP

CÁMARA NACIONAL DE MANUFACTURAS


ELÉCTRICAS SC 20A
Alta tensión
SC 20B
Baja tensión
SC 20D
Conectadores
CT 20 CONDUCTORES SC 20E
Accesorios para conductores
COMISIÓN FEDERAL DE ELECTRICIDAD eléctricos aislados de energía
GT AM Alambre magneto
GT CA Cintas aislantes

COMISIÓN FEDERAL DE ELECTRICIDAD


LAPEM SC 28A Coordinación de aislamiento
CT 28 COORDINACIÓN DE AISLAMIENTO
GT 28B Técnicas de prueba en alta tensión

LUZ Y FUERZA DEL CENTRO SC 32A Alta tensión


CT 32 FUSIBLES
SC 32B Baja tensión

INSTITUTO DE INVESTIGACIONES SC 34A Lámparas


ELÉCTRICAS SC 34B Portalámparas
CT 34 ILUMINACIÓN
SC 34C Balastros
SC 34D Luminarios

UNIVERSIDAD NACIONAL AUTÓNOMA


DE MÉXICO SC 61-A Enseres mayores
SC 61-B Enseres menores
CT 61 SEGURIDAD EN APARATOS
SC 61-D Aire acondicionado
ELECTRODOMÉSTICOS Y SIMILARES
-

SC 61-F Herramientas eléctricas portátiles


INSTITUTO POLITÉCNICO NACIONAL SC PB Pilas y baterías

SC 1, SC 2, SC 3, SC 4, SC 5, SC 6, SC 7,
CT 64 INSTALACIONES ELÉCTRICAS
CONFEDERACIÓN DE CÁMARAS SC 8, SC 9 y SC 10
NACIONALES DE COMERCIO, SERVICIOS Y
TURISMO
SC CDI-A Reglas generales
SC CDI-B Arrancadores y contactores
USO CORPORATIVO

SC CDI-C Centros de control de motores


ASOCIACIÓN NACIONAL DE FABRICANTES SC CDI-D Envolventes para equipo eléctrico
CT CONTROL Y DISTRIBUCIÓN INDUSTRIAL
DE APARATOS DOMÉSTICOS SC CDI-E Desconectadores
(CDI)
SC CDI-F Interruptores automáticos
SC CDI-G Tableros de baja tensión
GT CMT Controladores de media tensión
COMISIÓN NACIONAL PARA EL AHORRO GT TMT Tableros de media tensión
DE ENERGÍA
SC PIE-A Cajas registro
SC PIE-B Áreas peligrosas
SC PIE-C Tubos de acero
PROCURADURÍA FEDERAL
SC PIE-C1 Tubos metálicos
DEL CONSUMIDOR
SC PIE-C2 Tubo no metálicos
SC PIE-C3 Accesorios para tubos
SC PIE-D Soportes tipo charola para cables
ASOCIACIÓN MEXICANA DE EMPRESAS DEL CT PRODUCTOS Y ACCESORIOS PARA SC PIE-E Interruptores de circuito por falla
RAMO DE INSTALACIONES PARA LA INSTALACIONES ELÉCTRICAS (PIE) a tierra
CONSTRUCCIÓN SC PIE-F Receptáculos y clavijas
SC PIE-G Máquinas rotatorias
SC PIE-H Pararrayos
SC PIE-I Ductos y canaletas
CÁMARA NACIONAL DE COMERCIO SC PIE-J Extensiones
SC PIE-K Artefactos eléctricos
GT Métodos de prueba

CÁMARA NACIONAL DE LA INDUSTRIA DE


SC GTD-A Corta circuitos fusible
TRANSFORMACIÓN
SC GTD-B Sistemas de control de centrales
generadoras
CT GENERACIÓN, TRANSMISIÓN Y SC GTD-C Aisladores
DISTRIBUCIÓN (GTD) SC GTD-D Apartarrayos
FEDERACIÓN DE COLEGIOS DE INGENIEROS SC GTD-E Capacitores
MECÁNICOS Y ELECTRICISTAS DE LA SC GTD-F Cuchillas y Restauradores
REPÚBLICA MEXICANA SC GTD-H Interruptores de potencia

COLEGIO DE INGENIEROS MECÁNICOS GRUPOS DE TRABAJO


ELECTRICISTAS
GT EMC Compatibilidad electromagnética
GT MS Máquinas para soldar
GT EE Equipos electromédicos

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NMX-J-123-ANCE-2005

P R E F A C I O
USO CORPORATIVO

La presente Norma Mexicana fue elaborada por el Comité Técnico 14 Transformadores del Comité de
Normalización de la Asociación Nacional de Normalización y Certificación del Sector Eléctrico, A.C., con
la participación de las instituciones y empresas siguientes:

- ACEITES, PRODUCTOS Y SERVICIOS.

- CÁMARA NACIONAL DE INDUSTRIA DE TRANSFORMACIÓN.

- CÁMARA NACIONAL DE MANUFACTURAS ELÉCTRICAS.

- COMPAÑÍA MANUFACTURERA DE ARTEFACTOS ELÉCTRICOS (IG).

- COMISIÓN FEDERAL DE ELECTRICIDAD/LAPEM.

- EQUIPOS ELÉCTRICOS DE BAJA CALIFORNIA.

- INGENIERÍA SALAS.

- INSTITUTO MEXICANO DEL PETRÓLEO.

- LUZ Y FUERZA DEL CENTRO.

- PROLEC GE.
-

- RED NACIONAL DE LABORATORIOS DE PRUEBA - RENALP.

- REPRESENTACIONES Y SERVICIOS ANALÍTICOS.


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- SHEM LUBRICANTES.

- TÉCNICA, MANTENIMIENTO Y SERVICIO.

- VOLTRAN.

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NMX-J-123-ANCE-2005
USO CORPORATIVO
ÍNDICE DEL CONTENIDO

Página

1 OBJETIVO Y CAMPO DE APLICACIÓN.........................................................................1

2 REFERENCIAS...........................................................................................................1

3 DEFINICIONES ..........................................................................................................1

4 ESPECIFICACIONES...................................................................................................4

5 MUESTREO ..............................................................................................................7
5.1 Alcance.......................................................................................................7
5.2 Significado...................................................................................................7
5.3 Equipos para muestreo ..................................................................................7
5.4 Preparación y limpieza de los equipos............................................................11
5.5 Procedimiento ............................................................................................12

6 MÉTODOS DE PRUEBA ............................................................................................14


6.1 Apariencia visual ........................................................................................14
6.2 Determinación del color ...............................................................................16
6.3 Determinación de la densidad relativa............................................................18
6.4 Determinación del punto de fluidez ...............................................................24
-

6.5 Determinación del punto de inflamación ........................................................27


6.6 Determinación de la tensión interfacial ..........................................................32
6.7 Determinación del punto de anilina ...............................................................43
6.8 Determinación de la viscosidad cinemática ....................................................50
6.9 Determinación del azufre corrosivo ...............................................................53
USO CORPORATIVO

6.10 Determinación del azufre total ......................................................................55


6.11 Determinación de los carbonos aromáticos ....................................................58
6.12 Determinación de cloruros y sulfatos.............................................................67
6.13 Determinación del contenido de agua - Método de Karl Fischer ........................69
6.14 Determinación cuantitativa de inhibidores ......................................................74
6.15 Determinación de la estabilidad a la oxidación ................................................81
6.16 Determinación del número de neutralización................................................. 100
6.17 Contenido de bifenilos policlorados (BPC) .................................................... 102
6.18 Determinación del factor de potencia y la constante dieléctrica ...................... 107
6.19 Determinación de la tensión de ruptura dieléctrica ........................................ 115
6.20 Determinación de la tendencia a la gasificación (método Pirelli modificado)...... 121

APÉNDICE A ESPECIFICACIONES PARA P-NAFTOLBENZEINA .......................................... 127

APÉNDICE B CONVERSIÓN DE DENSIDAD RELATIVA ..................................................... 129

APÉNDICE C MÉTODO ALTERNATIVO PARA LA PREPARACIÓN DE LA CURVA DE


CALIBRACIÓN Y MUESTRAS ..................................................................... 130

APÉNDICE D SOLVENTES ALTERNATIVOS PARA EL MÉTODO KARL FISCHER .................. 131

APÉNDICE E LIMPIEZA DE LA CELDA Y ELECTRODOS DE TITULACIÓN PARA EL MÉTODO


KARL FISCHER......................................................................................... 132

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7 BIBLIOGRAFÍA ................................................................................................. 133


USO CORPORATIVO
8 CONCORDANCIA CON NORMAS INTERNACIONALES ............................................... 134

APÉNDICE F DETERMINACIÓN CUALITATIVA DE INHIBIDORES ....................................... 135

APÉNDICE G DETERMINACIÓN DEL DIÁMETRO MÁXIMO DE LOS POROS DE UN FILTRO


DE VIDRIO............................................................................................... 137
-
USO CORPORATIVO

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TRANSFORMADORES - ACEITES MINERALES AISLANTES


PARA TRANSFORMADORES - ESPECIFICACIONES, MUESTREO
USO CORPORATIVO
Y MÉTODOS DE PRUEBA

TRANSFORMERS - TRANSFORMER INSULATING MINERAL OILS -


SPECIFICATIONS, SAMPLING AND TEST METHODS

1 OBJETIVO Y CAMPO DE APLICACIÓN

Esta Norma establece las especificaciones de los aceites minerales aislantes, obtenidos de la destilación
y refinación del petróleo crudo, asimismo los procedimientos de muestreo y los métodos de prueba para
verificar que se cumple con dichas especificaciones. Estos aceites se emplean principalmente en
transformadores.

Las especificaciones aquí contenidas son aplicables sólo a aceites, nuevos con y sin aditivos, tal como
se recibe del proveedor y antes de cualquier proceso de reacondicionamiento.

2 REFERENCIAS

Para la correcta utilización de esta Norma Mexicana es necesario consultar y aplicar la siguiente Norma
-

Mexicana vigente:

NMX-B-231-1990 Cribas para clasificación de materiales granulares.


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3 DEFINICIONES

Para efecto de esta norma se establecen las definiciones siguientes:

3.1 aceite no inhibido: aceite mineral aislante que no contiene ningún antioxidante.

3.2 aceite inhibido: aceite mineral aislante que contiene algún antioxidante.

3.3 densidad: masa por unidad de volumen del fluido. La unidad de la densidad (ρ) es el kg/dm3.

3.4 densidad relativa a 20 °C/4 °C: valor adimensional, que resulta de dividir la masa de una
unidad de volumen del aceite (expresada en kg/dm3) puesta a la temperatura de 20 °C, entre la masa
de una unidad de volumen del agua (expresada en kg/dm3) puesta a la temperatura de 4 °C.
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3.5 densidad relativa a 15,6 °C /15,6 °C: relación entre la masa de un volumen dado de aceite
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a 15,6 °C y la masa de un volumen igual de agua a la misma temperatura.

3.6 porcentaje de carbonos aromáticos (% CA): porcentaje en masa del total de átomos de
carbonos presentes en un aceite, que están combinados en estructuras de tipo de anillos aromáticos.

3.7 porcentaje de carbonos nafténicos (% CN): porcentaje en masa del total de átomos de
carbonos presentes en un aceite, que están combinados en estructuras de tipo de anillos nafténicos.

3.8 porcentaje de carbonos parafínicos (% CP): porcentaje en masa del total de átomos de
carbonos presentes en un aceite, que están combinados en estructuras de tipo de cadenas parafínicas.

3.9 viscosidad cinemática: medida de la resistencia a fluir de un líquido o un gas bajo


condiciones de gravedad, siendo la carga de presión hidrostática proporcional a la densidad (ρ). Para
cualquier viscosímetro, el tiempo de flujo de un volumen determinado de fluido es directamente
proporcional a su viscosidad cinemática, (µ= η/ρ), en donde (η) es el coeficiente de viscosidad
dinámica y (ρ) es la densidad.

La unidad de viscosidad cinemática en el sistema internacional es el m2/s. Para efectos de esta norma
puede expresarse en mm2/s.
-

3.10 aceite no inhibido tipo I: aquel que cumple las características de un aceite parafínico.

3.11 aceite no inhibido tipo II: aquel que cumple con las características de un aceite nafténico.
USO CORPORATIVO

3.12 aceite inhibido tipo I: aquel cuyo contenido de inhibidores es de hasta 0,08 %.

3.13 aceite inhibido tipo II: es aquel cuyo contenido de inhibidores es de hasta 0,30 %.

3.14 aceite nafténico: término aplicado al aceite mineral aislante derivado de crudos especiales
que tienen muy bajo contenido de n-parafinas (ceras). Este aceite tiene un bajo punto de escurrimiento
y no necesita ser desparafinado (eliminar cera) y no requiere el uso de depresores de escurrimiento.

3.15 aceite parafínico: término aplicado a aceite mineral aislante derivado de crudos con alto
contenido de n-parafinas (ceras) naturales. Tales aceites deben ser liberados de las parafinas y puede
ser necesaria la adición de un depresor de escurrimiento para alcanzar un bajo punto de escurrimiento.

3.16 aditivo: compuesto químico que se adiciona a un fluido aislante con el propósito de impartir
nuevas propiedades o alterar las propiedades del fluido.
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3.17 aromáticos: compuestos orgánicos que químicamente están estructurados como benceno.
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Estos son compuestos orgánicos cíclicos no-saturados, que pueden sostener e inducir un anillo
electrónico de corriente igual que la deslocalización de electrones alrededor del anillo.

3.18 bifenilos policlorados: fluidos sintéticos, altamente contaminantes, con un punto de


inflamación muy alta no biodegradables. Son hidrocarburos aromáticos clorados en desuso como
líquidos dieléctricos.

3.19 color: propiedad indicativa visible de la calidad de los fluidos aislantes.

3.20 cromatografía de gas, CG: método analítico de separación, basado en las diferencias y los
coeficientes de partición de sustancias distribuidas entre una fase estacionaria, normalmente con una
gran área de contacto y una fase móvil.

3.21 dieléctrico: sustancia que tiene fundamentalmente la propiedad electromagnética de ser


polarizable en un campo eléctrico.

3.22 esfuerzo dieléctrico: propiedad de los materiales aislantes descrita por el promedio del
gradiente de tensión eléctrica en la cual ocurre el rompimiento eléctrico bajo condiciones específicas de
prueba.
-

3.23 falla dieléctrica: fenómeno que se presenta en un elemento aislante cuando empieza a
conducir energía eléctrica. Este evento puede incrementar de forma gradual la corriente especificada,
pero casi siempre son cambios instantáneos acompañados de la falla de las propiedades del aislante y
una parcial destrucción del medio dieléctrico. En el caso de los líquidos y gases la falla es auto-
USO CORPORATIVO

extinguible.

3.24 factor de potencia, FP: medida de las pérdidas dieléctricas en un líquido aislante eléctrico y
de la energía disipada como calor, cuando éste es usado en un campo eléctrico alterno

3.25 inhibidor: sustancia adicionada a un fluido aislante, para mejorar la resistencia al deterioro
en un ambiente oxidante.

3.26 punto de anilina: la temperatura mínima para la completa miscibilidad de volúmenes iguales
de anilina y la muestra bajo prueba.

3.27 tendencia a la gasificación: la capacidad de un líquido aislante para absorber o generar


gases cuando está expuesto a una tensión eléctrica.

3.28 número de neutralización: número usado como una medida de los constituyentes ácidos o
básicos presentes en un líquido aislante, usualmente expresado en términos de miligramos equivalentes
de hidróxido de potasio por gramo de muestra.
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3.29 punto de fluidez: temperatura mínima a la cual un líquido puede fluir bajo condiciones
USO CORPORATIVO
específicas.

3.30 repetibilidad de mediciones: proximidad de concordancia entre los resultados de mediciones


sucesivas del mismo mensurando, efectuadas con la aplicación de la totalidad de las condiciones
siguientes:

- Mismo método de medición,

- Mismo observador,

- Mismo instrumento de medición,

- Mismo lugar y mismas condiciones de uso,

- Repetición en períodos cortos de tiempo.

3.31 reproducibilidad de mediciones: proximidad de concordancia entre los resultados de las


mediciones del mismo mensurando en el caso que las mediciones individuales sean efectuadas haciendo
variar las condiciones tales como:

- Método de medición,

- Observador,
-

- Instrumento de medición,

- Lugar,
USO CORPORATIVO

- Condiciones de uso,

- Tiempo.

4 ESPECIFICACIONES

Las especificaciones físicas, químicas y eléctricas establecidas en esta norma deben ser las indicadas
en la tabla 1, y sus valores deben comprobarse de acuerdo con los métodos de prueba
correspondientes indicados en la presente norma.
TABLA 1.- Especificaciones de aceites minerales aislantes para transformador (continúa)

Especificación
Método de
Características físicas Unidad
No inhibido Inhibido prueba
Tipo I Tipo II Tipo I Tipo II
Apariencia visual --- Brillante y Brillante y Brillante y Brillante y
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transparente sin transparente sin transparente sin transparente sin 6.1


sedimentos ni sólidos sedimentos ni sólidos sedimentos ni sólidos sedimentos ni sólidos
en suspensión en suspensión en suspensión en suspensión

Color --- 0,5 máximo 0,5 máximo 0,5 máximo 0,5 máximo 6.2
Densidad relativa:
- a 15,6 °C /15,6 °C --- 0,843 a 0,893 0,910 máximo 0,910 máximo 0,910 máximo 6.3
- ó 20 °C /4 °C --- 0,840 a 0,890 0,906 máximo 0,906 máximo 0,906 máximo

Punto de fluidez °C - 26 máximo - 40 máximo - 40 máximo - 40 máximo 6.4


Punto de inflamación 101,3 kPa °C 145 mínimo 145 mínimo 145 mínimo 145 mínimo 6.5
Tensión interfacial a 25 °C ± 1 °C mN/m 40,0 mínimo 40,0 mínimo 40,0 mínimo 40,0 mínimo 6.6
Punto de anilina °C no aplica 63 a 84 63 a 84 63 a 84 6.7
Viscosidad cinemática a 40 °C mm2/s 10,4 máximo 12,0 máximo 12,0 máximo 12,0 máximo 6.8

Características Químicas

Azufre corrosivo --- No corrosivo No corrosivo No corrosivo No corrosivo 6.9


Azufre total % en masa 0,10 máximo 0,10 máximo 0,10 máximo 0,10 máximo 6.10
Carbonos aromáticos % en masa 8 a 12 No aplica No aplica No aplica 6.11
Cloruros y sulfatos --- Negativos Negativos Negativos Negativos 6.12
Contenido de agua mg/kg 35,0 máximo 35,0 máximo 35,0 máximo 35,0 máximo 6.13
Contenido de inhibidores % en masa Negativo Negativo 0,08 máximo 0,30 máximo 6.14

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TABLA 1.- Especificaciones de aceites minerales aislantes para transformador (concluye)

Especificación
Método de
Características químicas Unidad No inhibido Inhibido prueba
Tipo I Tipo II Tipo I Tipo II
Estabilidad a la oxidación:

Método A- Envejecimiento
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acelerado a 164 h, a 100 °C:


- Número de neutralización mg KOH/g 0,400 máximo 0,600 máximo 0,600 máximo 0,400 máximo
- Lodos % en masa 0,10 máximo 0,30 máximo 0,30 máximo 0,20 máximo

Método B- Envejecimiento 6.15


acelerado, a 110 °C:
a) a 72 h:
- Número de neutralización mg KOH/g no aplica 0,500 máximo 0,500 máximo 0,300 máximo
- Lodos % en masa no aplica 0,15 máximo 0,15 máximo 0,10 máximo
b) a 164 h:
- Número de neutralización mg KOH/g 0,400 máximo 0,600 máximo 0,600 máximo 0,400 máximo
- Lodos % en masa 0,10 máximo 0,30 máximo 0,30 máximo 0,20 máximo

Método C Bomba rotatoria min No aplica No aplica No aplica 195 mínimo

Número de neutralización mg KOH/g 0,030 máximo 0,030 máximo 0,030 máximo 0,030 máximo 6.16
Contenido de bifenilos policlorados mg / kg Negativo Negativo Negativo Negativo 6.17
(BPC)

Características Eléctricas

Factor de potencia a 60 Hz, 2,5 kV:


- a 25 °C % 0,050 máximo 0,050 máximo 0,050 máximo 0,050 máximo 6.18
- a 100 °C 0,300 máximo 0,300 máximo 0,300 máximo 0,300 máximo

Tensión de ruptura dieléctrica:


- electrodos planos (2,54 mm) kV 30,0 mínimo 30,0 mínimo 30,0 mínimo 30,0 mínimo 6.19
- electrodos semiesféricos 20,0 mínimo 20,0 mínimo 20,0 mínimo 20,0 mínimo
(1,02 mm)*

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Tendencia a la gasificación a 10 kV µL/min No aplica valor negativo + 30 máximo + 30 máximo 6.20

* Límites aplicados al aceite nuevo, el cual ha sido filtrado, deshidratado y desgasificado.

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5 MUESTREO
USO CORPORATIVO

5.1 Alcance

Este método se aplica para el muestreo de aceites minerales aislantes nuevos que se encuentran
almacenados en latas, tambores, tanques de almacenamiento, carros tanque y autotanques.

5.2 Significado

El muestreo correcto, ya sea del total o parte de un aceite aislante es de extrema importancia desde el
punto de vista de la evaluación de la calidad del producto muestreado. El análisis de una muestra que
no es representativa debido a descuidos en los procedimientos o contaminación de los equipos de
muestreo, conduce a conclusiones erróneas sobre la calidad y resulta en pérdida de tiempo, esfuerzo y
gastos de seguridad, transporte y análisis de la muestra.

5.3 Equipos para muestreo

Los equipos adecuados para la obtención de muestras de aceites aislantes en contenedores son los
siguientes:

a) Muestreador de inmersión: Se indica en la figura 1 y se usa para tomar muestras


-

de fondo de tambores y tanques de almacenamiento. No se recomienda su uso


bajo las condiciones siguientes:

1) Para muestras sujetas a pruebas de referencia;


2) Cuando la humedad atmosférica es mayor que 50 %;
USO CORPORATIVO

3) Cuando las muestras se van a probar para factor de disipación,


resistividad o humedad;
4) Cuando la viscosidad del aceite excede 21 mm2/s a 40 °C.
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USO CORPORATIVO 8/138

106,7 cm
-

FIGURA 1.- Muestreador de inmersión


USO CORPORATIVO

b) Muestreador a presión: Se ilustra en la figura 2 y se utiliza para obtener muestras


de aceites aislantes contenidos en tambores y donde se desea eliminar cualquier
contacto de la muestra con la atmósfera. Debe emplearse para obtener muestras
que se sujetan a pruebas de referencia.
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USO CORPORATIVO 9/138

Válvula de alivio

14,0 cm
Tubo de acero
inoxidable
Manguera de
metal flexible

127,0 cm

Tapón de
llave de 3
vías

Tapadera

Unión de compresión
(1,27 cm - 1,27 cm)
-

45,7 cm
USO CORPORATIVO

22,9 cm

NOTA- La sección de compensación del tubo al fondo del muestreador debe estar en el mismo plano
vertical que la sección en "U". Esto permite una alineación fácil para obtener una muestra del fondo
desde el centro del recipiente.

FIGURA 2.- Muestreador a presión

c) Muestreador de carros tanque: Se presenta en la figura 3 y se emplea para obtener


muestras de domo, centro o fondo de contenedores de gran capacidad tales como
carros tanque, autotanques y tanques de almacenamiento que no cuentan con una
línea de muestreo.
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USO CORPORATIVO 10/138

Manija
Leva para cierre
del émbolo
Válvula para muestras
superficiales

30,5 cm
-

6,35 cm
USO CORPORATIVO

FIGURA 3.- Muestreador de carros tanque

5.3.1 Recipiente para las muestras

Deben usarse botellas de vidrio ámbar o de polietileno de alta densidad (no deben usarse para
almacenamiento prolongado si se va a determinar contenido de agua), recubiertas con aluminio o teflón,
o latas metálicas con costura soldada. Las tapas de las botellas pueden ser tapones de vidrio o tapas
roscadas con sellos recubiertos con hoja de estaño o aluminio o con plástico resistente al aceite. No
debe usarse ningún material de hule natural o sintético incompatible.

5.3.2 Almacenamiento

Los muestreados deben colocarse en posición vertical en una gaveta seca y libre de polvo o en una
bolsa de plástico sellada. Los recipientes para las muestras deben almacenarse en un gabinete seco y
tibio. Los recipientes deben mantenerse cerrados hasta el momento del muestreo.
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5.4 Preparación y limpieza de los equipos


USO CORPORATIVO

5.4.1 Recipientes para las muestras

Es de gran importancia la limpieza de los recipientes para las muestras con el fin de asegurarse que la
muestra obtenida es representativa del total del lote, por lo que debe seguirse estrictamente el
procedimiento de limpieza siguiente:

Si los recipientes ya han sido usados para el muestreo de aceites aislantes sujetos a pruebas de
referencia, enjuagar perfectamente el recipiente con un agente de limpieza adecuado que disuelva
completamente el líquido residual. Enseguida limpiar con agua y jabón y enjuagar con agua. Si se ha
usado un agente de limpieza soluble en agua como el fosfato trisódico, enjuagar perfectamente con
agua de la llave. A continuación sumergir el recipiente por lo menos 1 h en una solución ácida que no
tenga cromo. Enjuagar con agua de la llave, luego con agua destilada y secar con una estufa de
circulación forzada a 110 °C durante al menos 1 h, colocando los recipientes en posición vertical. En el
caso de recipientes nuevos pueden omitir la limpieza inicial y colocarse directamente en la solución
ácida seguido por el enjuague y el secado en la estufa.

Para pruebas de rutina, limpiar y secar los recipientes para las muestras como se describe
anteriormente, excepto que después del enjuague inicial con agua de la llave, enjuagar con agua
destilada.

Las tapas de los recipientes se lavan y secan de una manera similar a los recipientes para las muestras.
Las tapas con sellos de vinilo no deben volverse a usar.
-

Después del período de secado de recipientes y tapas, tapar perfectamente cada botella
inmediatamente después de secarlas en la estufa, teniendo cuidado de no tocar el labio del recipiente.

5.4.2 Muestreador de inmersión


USO CORPORATIVO

Limpiar el muestreador enjuagando el interior y el exterior del dispositivo con el solvente adecuado. Con
la ayuda de un embudo colocado en uno de los orificios del muestreador y cerrando el otro orificio con
el dedo índice, llenarlo parcialmente con el solvente, retirar el embudo y tapar el orificio con el otro dedo
índice y limpiar el tubo agitando el solvente dentro del tubo. Limpiar la superficie externa con solvente
teniendo cuidado, después del enjuague de no tocar cualquier porción del tubo que esta en contacto
con el líquido cuando se tome la muestra.

5.4.3 Muestreador a presión

Invertir el dispositivo manteniéndolo en una posición perpendicular y colocar el doblez "U" en una
cubeta o un recipiente similar. Poner un embudo pequeño en el extremo superior del tubo y enjuagar
perfectamente el interior haciendo pasar varias veces un solvente adecuado. Sacar el solvente del tubo
y lavar las superficies externas del tubo que estuvieron inmersas en el líquido cuando se tomó la
muestra. Cuando se termine esta operación, tener cuidado de no tocar cualquier parte del tubo de
muestreo que esta en contacto con el líquido cuando se obtenga la muestra.
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5.4.4 Muestreador para carro tanque


USO CORPORATIVO

Sostener el dispositivo por medio de su manija y enjuagar perfectamente con un solvente adecuado por
ejemplo, éter de petróleo, heptáno u otro similar, el interior y el exterior del aparato.

5.5 Procedimiento

5.5.1 Recomendaciones generales

a) Tomar y manejar las muestras de manera tal que las pruebas hechas indiquen las
características del líquido. Algunas pruebas se afectan significativamente por
trazas de impurezas y es importante tomar todas las precauciones para evitar la
contaminación al obtener la muestra. Debido al carácter higroscópico de los
líquidos aislantes es importante minimizar la exposición de la muestra con la
atmósfera cuando se realice el muestreo.

b) Tomar la cantidad suficiente de muestra para cubrir los requerimientos de las


pruebas que se van a efectuar.

c) Al tomar las muestras la temperatura del líquido debe ser igual o mayor que la
temperatura ambiental para eliminar la posibilidad que el aceite absorba humedad
condensada del aire, especialmente en atmósferas húmedas.
-

d) Durante el muestreo de tanques grandes externos y carros tanque, la temperatura


del líquido que se va a muestrear puede ser más baja que la del ambiente, para
tales situaciones debe medirse e indicarse en el informe de resultados la
temperatura del líquido y la del ambiente, así como la humedad relativa. Es
indeseable obtener muestras cuando la humedad relativa exceda al 50 % o bajo
USO CORPORATIVO

condiciones de lluvia o nieve.

e) Permitir que los líquidos en sus recipientes permanezcan sin alterarse durante al
menos 8 h antes de tomar las muestras. Para el caso de carros tanque y muestras
para pruebas de rutina no resulta práctico esperar este período de tiempo y las
muestras debe tomarse después de al menos 1 h. Para pruebas de referencia debe
permitirse que transcurra el período completo de 8 h antes de tomarse la muestra.

f) A menos que se especifique otra cosa, tomar las muestras de aceite aislante con
una densidad relativa menor que 1, del fondo del recipiente. Para tambores, latas,
tanques pequeños, etc., las muestras deben obtenerse a una distancia de 3 mm
del fondo del recipiente, mientras que para tanques grandes, carros tanque y
autotanques la distancia debe estar dentro de los 13 mm del fondo.
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5.5.2 Con muestreador de inmersión


USO CORPORATIVO

Tapar el orificio superior del dispositivo con el dedo pulgar e introducirlo en el líquido que se va a
muestrear a una profundidad de aproximadamente 300 mm. Retirar el dedo para que el líquido fluya
hacia el aparato. Nuevamente tapar el orificio superior con el dedo pulgar y sacar el dispositivo
manteniéndolo en posición casi horizontal. Mover el dispositivo para que el líquido fluya hacia adelante
y hacia atrás para enjuagar su interior. Tener cuidado de no tocar cualquier parte del dispositivo que
esta en contacto con el líquido. Desechar el líquido utilizado para enjuagar. Con el orificio superior
tapado nuevamente con el dedo pulgar, introducir el dispositivo en un ángulo tal que se alcance el
centro del fondo del recipiente. Levantar el dispositivo aproximadamente 3 mm del fondo y retirar el
dedo pulgar. Cuando se llene el dispositivo, volver a colocar rápidamente el dedo y sacar el muestreador
y colocar la punta dentro del cuello cerca de la pared del recipiente para muestra, retirar el dedo y
permitir que se llene el recipiente. La mano libre puede utilizarse para dirigir la punta del dispositivo en
su posición en el frasco para muestra. Cuando se llene el recipiente, detener el flujo de líquido
colocando el dedo pulgar en el orificio. No tapar el orificio inferior con la otra mano. Rápidamente cerrar
el recipiente y adherir una etiqueta de identificación. Volver a colocar el tapón del recipiente
muestreado.

5.5.3 Con muestreador a presión

Enroscar una botella para muestra en la tapa de latón y ajustar el obturador en el tubo de modo que
cuando se enrosque el obturador en el tambor el tubo muestreador entre en el líquido a una profundidad
de 300 mm, con la manguera del tanque de nitrógeno conectada a una válvula de retención. Ajustar la
llave de tres vías para permitir el paso de nitrógeno al tambor. Controlar el regulador de modo que la
presión se incremente a 34 kPa. Esto elimina el aire de la botella de muestreo y enseguida se inicia el
-

llenado. Cuando la botella se llene aproximadamente a 90 % de su capacidad eliminar el suministro de


nitrógeno y al mismo tiempo desfogar el tambor a la atmósfera por medio de la llave de tres vías.
Inmediatamente desfogar la válvula de alivio en la parte superior del tubo por medio de la válvula de
botón de contacto. Desenroscar la botella y recoger el líquido drenado del tubo. Desechar esta muestra.
Enroscar otra botella para muestra limpia en la tapa de latón, empujar el tubo hasta el fondo del tambor,
USO CORPORATIVO

y ajustar la válvula de tres vías para permitir el paso de nitrógeno al tambor. Restablecer la presión de
34 kPa en el tambor por medio del regulador de presión. Esto elimina el aire de la botella para muestra y
posteriormente se inicia el llenado. Cuando se llene la botella eliminar el suministro de nitrógeno y
desfogar el tambor a la atmósfera. Desfogar la válvula de alivio por medio de la válvula de botón de
contacto, retirar la botella e inmediatamente enroscar apretadamente la tapa Adherir una etiqueta de
identificación en la botella. Sacar el tubo del líquido y permitir que escurra. Para el muestreo de un
embarque de líquido nuevo en tambores, el dispositivo puede insertarse en el tambor siguiente y tomar
la muestra sin una limpieza o enjuague posterior, con tal que la muestra previa no muestre evidencia de
humedad o partículas extrañas.

5.5.4 Con muestreador de carros tanque

En el muestreo de carros tanque, autotanques o tanques de almacenamiento grandes las muestras de


fondo se toman en el área alrededor de la línea de purga.
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Antes de tomar cualquier muestra enjuagar el dispositivo sumergiéndolo en el tanque a


USO CORPORATIVO
aproximadamente 300 mm de la superficie y con un cordón atado al émbolo levantarlo de modo que el
líquido llene el recipiente. Cuando esté lleno, liberar el émbolo, sacar el dispositivo y desechar el aceite;
enseguida bajar lentamente el aparato hasta que descanse en el fondo del tanque, teniendo cuidado que
se mantenga en una posición vertical. Se levanta el émbolo y el llenado del dispositivo se manifiesta por
la elevación de burbujas hacia la superficie. Cuando cesa la aparición de burbujas, el aparato se ha
llenado. Sacar el dispositivo, vaciar el aceite en el recipiente para muestra permitiendo que el líquido
escurra por los lados del recipiente. Cuando se desea obtener muestras a una profundidad especifica,
levantar el émbolo por medio del cordón atado y permitir que se llene hasta que no haya
desprendimiento de burbujas, sacar el dispositivo y vaciar su contenido en el recipiente para muestra.
Se recomienda obtener muestras por duplicado para el caso que se requieran pruebas adicionales.
Finalmente, adherir una etiqueta de identificación a cada muestra obtenida.

6 MÉTODOS DE PRUEBA

6.1 Apariencia visual

6.1.1 Alcance y significado

Este método de inspección de apariencia visual se aplica a aceites minerales nuevos derivados del
petróleo cuya aplicación principal es comprobar que el aceite es brillante y transparente así como la
-

ausencia de sólidos en suspensión y sedimentos.

6.1.2 Significado
USO CORPORATIVO

Mediante el uso de este método puede estimarse la apariencia y la condición de una muestra de aceite
durante una inspección de campo, con la finalidad de apoyar la decisión de enviar o no la muestra a un
laboratorio para una evaluación completa. Puede detectarse turbidez, productos de corrosión metálica u
otros materiales suspendidos indeseables, así como cambios de color fuera de lo común.

6.1.3 Equipos

a) Comparador de Color;

Un comparador de color adecuado para estimar el color de productos del petróleo


basado en la tabla 2 y para el examen de la muestra mediante la luz reflejada
(Efecto Tyndall).

b) Fuente de Luz;

Una fuente de luz tal como una pluma linterna con un foco del No. 222.

c) Tela;

Una tela para fotógrafo.


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6.1.4 Preparación del equipo


USO CORPORATIVO

Abrir la cubierta frontal del alojamiento del comparador y colocar el disco de colores con el número de
placa dirigido hacia el operador. Enseguida cerrar la cubierta. Al girar el disco, pueden leerse los
números de placa que representan los números de color (véase tabla 2), a través del orificio superior en
la cubierta del comparador. El alineamiento es tal que únicamente es visible una figura cuando un vidrio
de color normalizado está completamente en el campo de la vista.

Los campos de observación para comparación colorimétrica pueden verse mediante dos aberturas
centrales. A través de un prisma se observa un campo dividido en dos partes. El campo derecho
corresponde a la muestra colocada en un tubo en el orificio derecho del instrumento, mientras que el
campo izquierdo se forma por uno de los vidrios de color normalizado.

6.1.5 Procedimiento

Examen del efecto Tyndall

Proyectar un rayo de luz de la fuente hacia arriba a través del tubo de prueba. Usar la tela para
fotografía para eliminar las luces extrañas. Cuidadosamente examinar la muestra por medio de esta luz.
Una muestra de un buen aceite aparece limpio y brillante. La turbidez o nebulosidad generalmente indica
humedad en suspensión o sedimento. Si la resistencia dieléctrica es satisfactoria, la turbidez puede
deberse a productos de oxidación en cuyo caso el número de neutralización probablemente sea alto y la
tensión interfacial sea baja. Las partículas metálicas y otros minerales se evidencian marcadamente por
la luz reflejada. El aceite no pasa la prueba si se observa una condición diferente a la de brillante. Abrir
-

el comparador y examinar la muestra para detectar sedimentos (lodos, partículas metálicas, etc.).

6.1.6 Evaluación de resultados


USO CORPORATIVO

El aceite no pasa la prueba si se observa una condición diferente a la de brillante.

6.1.7 Informe de prueba

El informe debe incluir lo siguiente:

- Número de color;

- Descripción de cualquier desviación de perfectamente claro y brillante y cualquier


evidencia de sedimento; y

- Temperatura aproximada del aceite en el momento de la prueba.

6.1.8 Exactitud del método

No aplica.
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6.2 Determinación del color


USO CORPORATIVO

6.2.1 Alcance

Este método cubre la determinación visual del color del aceite.

6.2.2 Significado

La determinación del color de los productos derivados del petróleo es utilizada principalmente como
propósito de control del fabricante.

Cuando se conoce el valor de color de un producto en particular, una variación en el intervalo


establecido indica una posible contaminación con otro producto.

El color no es un parámetro exacto para determinar la calidad de un aceite.

6.2.3 Equipos y materiales

a) Colorímetro: este instrumento consta de una fuente de luz, vidrios de color de


referencia, dos receptáculos, uno para el recipiente con la muestra y otro para el
recipiente con agua destilada, para observar simultáneamente la muestra y los
colores de referencia.
-

b) Recipiente para la muestra: para pruebas rutinarias puede usarse un recipiente de


vidrio claro como el mostrado en la figura 4.
USO CORPORATIVO

120 - 130 mm

Espesor de pared 1,2 - 2,0 mm

32,5-33,4 mm

FIGURA 4.- Tubo normalizado para la determinación del color


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6.2.4 Preparación de la muestra


USO CORPORATIVO

La muestra debe consistir de 50 ml como mínimo de aceite transparente. En caso que la muestra
presente turbidez debe calentarse hasta eliminarla.

6.2.5 Procedimiento

a) Colocar un recipiente con agua destilada a una profundidad de cuando menos 50


mm en el receptáculo correspondiente a los vidrios de color de referencia. En el
otro receptáculo colocar el recipiente con la muestra de aceite y comparar el color
de la muestra con el de los vidrios de color de referencia. Véase tabla 2.

b) Determinar qué vidrio de color es igual al color de la muestra. En el caso que el


color de la muestra se encuentre entre dos colores de vidrio de referencia, debe
tomarse el valor del vidrio más oscuro e indicarse que el valor es inferior a éste.

6.2.6 Evaluación de resultados

El aceite se considera aceptable si el valor de color de la muestra está dentro de lo especificado en la


tabla 1.

6.2.7 Informe de prueba


-

- Indicar la unidad de color de muestra con la designación del vidrio que produjo un
color igual; por ejemplo "0,5"; y

- Si el color de la muestra se encuentra entre dos vidrios de referencia, registrar la


designación del vidrio del color obscuro inmediato superior precedido por el
USO CORPORATIVO

símbolo "<" o "menor que"; por ejemplo “< 0,5".

6.2.8 Exactitud del método

a) Repetibilidad

La diferencia entre los resultados obtenidos de la prueba por el mismo operador,


con el mismo equipo, bajo condiciones de operación constantes con material de
prueba idéntico, en corridas largas, en la normal y correcta operación del método
de prueba, supera los valores siguientes sólo un caso en veinte:

0,5 unidades de color

b) Reproducibilidad

La diferencia entre dos resultados simples obtenidos por diferentes analistas


trabajando en diferentes laboratorios con material de prueba idénticos en la corrida
normal y operación correcta de este método de prueba, supera el valor siguiente
sólo un caso en veinte:

1 unidad de color
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TABLA 2.- Vidrios de color de referencia


USO CORPORATIVO

Coordenadas de Cromaticidad (a) (b) Transmitancia Luminosa


Color
rojo verde azul (Fuente CIE) (c) Tw
0,5 0,462 0,473 0,065 0,86 ± 0,06
1,0 0,489 0,475 0,036 0,77 ± 0,06
1,5 0,521 0,464 0,015 0,67 ± 0,06
2,0 0,552 0,442 0,006 0,55 ± 0,06
2,5 0,582 0,416 0,002 0,44 ± 0,04
3,0 0,611 0,388 0,001 0,31 ± 0,04
3,5 0,640 0,359 0,001 0,22 ± 0,04
4,0 0,671 0,328 0,001 0,152 ± 0,022
4,5 0,703 0,296 0,000 0,109 ± 0,016
5,0 0,736 0,264 0,000 0,081 ± 0,12
5,5 0,770 0,230 0,000 0,058 ± 0,010
6,0 0,805 0,195 0,000 0,040 ± 0,008
6,5 0,841 0,159 0,000 0,026 ± 0,006
7,0 0,877 0,123 0,000 0,016 ± 0,004
7,5 0,915 0,085 0,000 0,0081 ± 0,0016
8,0 0,956 0,044 0,000 0,0025 ± 0,0006

NOTA- Las tolerancia en las coordenadas de cromaticidad es de ± 0,06.


-

6.3 Determinación de la densidad relativa


USO CORPORATIVO

6.3.1 Alcance

Este método se aplica para determinar la densidad relativa (gravedad específica) de los aceites
minerales.

6.3.2 Significado

La determinación exacta de la densidad relativa, es importante ya que con esta pueden convertirse los
volúmenes a masa.

6.3.3 Equipos y materiales

a) Densímetros: densímetros de vidrio con lastre de mercurio calibrados a


20 °C/4 °C con graduaciones de 0,800 a 0,850 y de 0,850 a 0,900.

b) Termómetro: un termómetro de mercurio con graduación adecuada y divisiones de


0,2 °C.
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c) Probeta: una probeta con diámetro interior de por lo menos 25 mm mayor que el
USO CORPORATIVO
diámetro exterior del tubo del densímetro. La altura de la probeta debe ser tal que
permita flotar el densímetro, dejando entre éste y el fondo un claro de por lo
menos 25 mm.

6.3.4 Preparación de la muestra

La muestra debe consistir como mínimo de 250 ml de aceite.

6.3.5 Procedimiento

a) Verter el aceite en la probeta, evitando formar burbujas.

b) Introducir el densímetro en la probeta y dejarlo durante un tiempo de 10 min como


mínimo para que se estabilice la temperatura.

c) Tomar la lectura de densidad en la parte inferior del menisco, hasta milésimas.

d) Verificar la temperatura de la muestra, agitando ésta con el mismo termómetro.

6.3.6 Evaluación de resultados

La lectura de la densidad se corrige a 20 °C/4 °C por medio de la tabla 3.


-

Aplicar las correcciones pertinentes a la lectura del termómetro observada, así como la lectura del
densímetro.
USO CORPORATIVO
TABLA 3.- Densidad relativa corregida a 20 °C/4 °C (continúa)

Densidad Temperatura observada °C


observada
(kg/dm3) 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32
0,899 0,899 0,900 0,900 0,901 0,902 0,902 0,903 0,904 0,904 0,905 0,906 0,906 0,907
0,898 0,898 0,899 0,899 0,900 0,901 0,901 0,902 0,903 0,903 0,904 0,905 0,905 0,906
0,897 0,897 0,898 0,898 0,899 0,900 0,900 0,901 0,902 0,902 0,903 0,904 0,904 0,905
0,896 0,896 0,897 0,897 0,898 0,899 0,899 0,900 0,901 0,901 0,902 0,903 0,903 0,904
USO CORPORATIVO

0,895 0,895 0,896 0,896 0,897 0,898 0,898 0,899 0,900 0,900 0,901 0,902 0,902 0,903
0,894 0,894 0,895 0,895 0,896 0,897 0,897 0,898 0,899 0,899 0,900 0,901 0,901 0,902
0,893 0,893 0,894 0,894 0,895 0,896 0,896 0,897 0,898 0,898 0,899 0,900 0,900 0,901
0,892 0,892 0,893 0,893 0,894 0,895 0,895 0,896 0,897 0,897 0,898 0,899 0,899 0,900
0,891 0,891 0,892 0,892 0,893 0,894 0,894 0,895 0,896 0,896 0,897 0,898 0,898 0,899
0,890 0,890 0,891 0,891 0,892 0,893 0,893 0,894 0,895 0,895 0,896 0,897 0,897 0,898
0,889 0,889 0,890 0,890 0,891 0,892 0,892 0,893 0,894 0,894 0,895 0,896 0,896 0,897
0,888 0,888 0,889 0,889 0,890 0,891 0,891 0,892 0,893 0,893 0,894 0,895 0,895 0,896
0,887 0,887 0,888 0,888 0,889 0,890 0,890 0,891 0,892 0,892 0,893 0,894 0,894 0,895
0,886 0,886 0,887 0,887 0,888 0,889 0,889 0,890 0,891 0,891 0,892 0,893 0,893 0,894
0,885 0,885 0,886 0,886 0,887 0,888 0,888 0,889 0,890 0,890 0,891 0,892 0,892 0,893
0,884 0,884 0,885 0,885 0,886 0,887 0,887 0,888 0,889 0,889 0,890 0,891 0,891 0,892
0,883 0,883 0,884 0,884 0,885 0,886 0,886 0,887 0,888 0,888 0,889 0,890 0,890 0,891
0,882 0,882 0,883 0,883 0,884 0,885 0,885 0,886 0,887 0,887 0,888 0,889 0,889 0,890
0,881 0,881 0,882 0,882 0,883 0,884 0,884 0,885 0,886 0,886 0,887 0,888 0,888 0,889
0,880 0,880 0,881 0,881 0,882 0,883 0,883 0,884 0,885 0,885 0,886 0,887 0,887 0,888
0,879 0,879 0,880 0,880 0,881 0,882 0,882 0,883 0,884 0,884 0,885 0,886 0,886 0,887
0,878 0,878 0,879 0,879 0,880 0,881 0,881 0,882 0,883 0,883 0,884 0,885 0,885 0,886
0,877 0,877 0,878 0,878 0,879 0,880 0,880 0,881 0,882 0,882 0,883 0,884 0,884 0,885
0,876 0,876 0,877 0,877 0,878 0,879 0,879 0,880 0,881 0,881 0,882 0,883 0,883 0,884
0,875 0,875 0,876 0,876 0,877 0,878 0,878 0,879 0,880 0,880 0,881 0,882 0,882 0,883
0,874 0,874 0,875 0,875 0,876 0,877 0,877 0,878 0,879 0,879 0,880 0,881 0,881 0,882
0,873 0,873 0,874 0,874 0,875 0,876 0,876 0,877 0,878 0,878 0,879 0,880 0,880 0,881
0,872 0,872 0,873 0,873 0,874 0,875 0,875 0,876 0,877 0,877 0,878 0,879 0,879 0,880
0,871 0,871 0,872 0,872 0,873 0,874 0,874 0,875 0,876 0,876 0,877 0,878 0,878 0,879
0,870 0,870 0,871 0,871 0,872 0,873 0,873 0,874 0,875 0,875 0,876 0,877 0,877 0,878
0,869 0,869 0,870 0,870 0,871 0,872 0,872 0,873 0,874 0,874 0,875 0,876 0,876 0,877
0,868 0,868 0,869 0,869 0,870 0,871 0,871 0,872 0,873 0,873 0,874 0,875 0,875 0,876

NMX-J-123-ANCE-2005
0,867 0,867 0,868 0,868 0,869 0,870 0,870 0,871 0,872 0,872 0,873 0,874 0,874 0,875
0,866 0,866 0,867 0,867 0,868 0,869 0,869 0,870 0,871 0,871 0,872 0,873 0,873 0,874
0,865 0,865 0,866 0,866 0,867 0,868 0,868 0,869 0,870 0,870 0,871 0,872 0,872 0,873
0,864 0,864 0,865 0,865 0,866 0,867 0,867 0,868 0,869 0,869 0,870 0,871 0,871 0,872
0,863 0,863 0,864 0,864 0,865 0,866 0,866 0,867 0,868 0,868 0,869 0,870 0,870 0,871
0,862 0,862 0,863 0,863 0,864 0,865 0,865 0,866 0,867 0,867 0,868 0,869 0,869 0,870

20/138
0,861 0,861 0,862 0,862 0,863 0,864 0,864 0,865 0,866 0,866 0,867 0,868 0,868 0,869
TABLA 3.- Densidad relativa corregida a 20 °C/4 °C (continúa)

Densidad Temperatura observada °C


observada
(kg/dm3) 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32
0,860 0,860 0,861 0,861 0,862 0,863 0,863 0,864 0,865 0,865 0,866 0,867 0,867 0,868
0,859 0,859 0,860 0,860 0,861 0,862 0,862 0,863 0,864 0,864 0,865 0,866 0,866 0,867
0,858 0,858 0,859 0,859 0,860 0,861 0,861 0,862 0,863 0,863 0,864 0,865 0,865 0,866
USO CORPORATIVO

0,857 0,857 0,858 0,858 0,859 0,860 0,860 0,861 0,862 0,862 0,863 0,864 0,864 0,865
0,856 0,856 0,857 0,857 0,858 0,859 0,859 0,860 0,861 0,861 0,862 0,863 0,863 0,864
0,855 0,855 0,856 0,856 0,857 0,858 0,858 0,859 0,860 0,860 0,861 0,862 0,862 0,863
0,854 0,854 0,855 0,855 0,856 0,857 0,857 0,858 0,859 0,859 0,860 0,861 0,861 0,862
0,853 0,853 0,854 0,854 0,855 0,856 0,856 0,857 0,858 0,858 0,859 0,860 0,860 0,861
0,852 0,852 0,853 0,853 0,854 0,855 0,855 0,856 0,857 0,857 0,858 0,859 0,859 0,860
0,851 0,851 0,852 0,852 0,853 0,854 0,854 0,855 0,856 0,856 0,857 0,858 0,858 0,859
0,850 0,850 0,851 0,851 0,852 0,853 0,853 0,854 0,855 0,855 0,856 0,857 0,857 0,858
0,849 0,849 0,850 0,850 0,851 0,852 0,852 0,853 0,854 0,854 0,855 0,856 0,856 0,857
0,848 0,848 0,849 0,849 0,850 0,851 0,851 0,852 0,853 0,853 0,854 0,855 0,855 0,856
0,847 0,847 0,848 0,848 0,849 0,850 0,850 0,851 0,852 0,852 0,853 0,854 0,854 0,855
0,846 0,846 0,847 0,847 0,848 0,849 0,849 0,850 0,851 0,851 0,852 0,853 0,853 0,854
0,845 0,845 0,846 0,846 0,847 0,848 0,848 0,849 0,850 0,850 0,851 0,852 0,852 0,853
0,844 0,844 0,845 0,845 0,846 0,847 0,847 0,848 0,849 0,849 0,850 0,851 0,851 0,852
0,843 0,843 0,844 0,844 0,845 0,846 0,846 0,847 0,848 0,848 0,849 0,850 0,850 0,851
0,842 0,842 0,843 0,843 0,844 0,845 0,845 0,846 0,847 0,847 0,848 0,849 0,849 0,850
0,841 0,841 0,842 0,842 0,843 0,844 0,844 0,845 0,846 0,846 0,847 0,848 0,848 0,849
0,840 0,840 0,841 0,841 0,842 0,843 0,843 0,844 0,845 0,845 0,846 0,847 0,847 0,848
0,839 0,839 0,840 0,840 0,841 0,842 0,842 0,843 0,844 0,844 0,845 0,846 0,846 0,847
0,838 0,838 0,839 0,839 0,840 0,841 0,841 0,842 0,843 0,843 0,844 0,845 0,845 0,846
0,837 0,837 0,838 0,838 0,839 0,840 0,840 0,841 0,842 0,842 0,843 0,844 0,844 0,845
0,836 0,836 0,837 0,837 0,838 0,839 0,839 0,840 0,841 0,841 0,842 0,843 0,843 0,844
0,835 0,835 0,836 0,836 0,837 0,838 0,838 0,839 0,840 0,840 0,841 0,842 0,842 0,843
0,834 0,834 0,835 0,835 0,836 0,837 0,837 0,838 0,839 0,839 0,840 0,841 0,841 0,842
0,833 0,833 0,834 0,834 0,835 0,836 0,836 0,837 0,838 0,838 0,839 0,840 0,840 0,841
0,832 0,832 0,833 0,833 0,834 0,835 0,835 0,836 0,837 0,837 0,838 0,839 0,839 0,840
0,831 0,831 0,832 0,832 0,833 0,834 0,834 0,835 0,836 0,836 0,837 0,838 0,838 0,839
0,830 0,830 0,831 0,831 0,832 0,833 0,833 0,834 0,835 0,835 0,836 0,837 0,837 0,838

NMX-J-123-ANCE-2005
21/138
TABLA 3.- Densidad relativa corregida a 20 °C/4 °C (continúa)

Densidad Temperatura observada °C


observada
(kg/dm3) 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45
0,899 0,908 0,909 0,909 0,910 0,911 0,911 0,912 0,913 0,913 0,914 0,915 0,915 0,916
0,898 0,907 0,908 0,908 0,909 0,910 0,910 0,911 0,912 0,912 0,913 0,914 0,914 0,915
0,897 0,906 0,907 0,907 0,908 0,909 0,909 0,910 0,911 0,911 0,912 0,913 0,913 0,914
0,896 0,905 0,906 0,906 0,907 0,908 0,908 0,909 0,910 0,910 0,911 0,912 0,912 0,913
USO CORPORATIVO

0,895 0,904 0,905 0,905 0,906 0,907 0,907 0,908 0,909 0,909 0,910 0,911 0,911 0,912
0,894 0,903 0,904 0,904 0,905 0,906 0,906 0,907 0,908 0,908 0,909 0,910 0,910 0,911
0,893 0,902 0,903 0,903 0,904 0,905 0,905 0,906 0,907 0,907 0,908 0,909 0,909 0,910
0,892 0,901 0,902 0,902 0,903 0,904 0,904 0,905 0,906 0,906 0,907 0,908 0,908 0,909
0,891 0,900 0,901 0,901 0,902 0,903 0,903 0,904 0,905 0,905 0,906 0,907 0,907 0,908
0,890 0,899 0,900 0,900 0,901 0,902 0,902 0,903 0,904 0,904 0,905 0,906 0,906 0,907
0,889 0,898 0,899 0,899 0,900 0,901 0,901 0,902 0,903 0,903 0,904 0,905 0,905 0,906
0,888 0,897 0,898 0,898 0,899 0,900 0,900 0,901 0,902 0,902 0,903 0,904 0,904 0,905
0,887 0,896 0,897 0,897 0,898 0,899 0,899 0,900 0,901 0,901 0,902 0,903 0,903 0,904
0,886 0,895 0,896 0,896 0,897 0,898 0,898 0,899 0,900 0,900 0,901 0,902 0,902 0,903
0,885 0,894 0,895 0,895 0,896 0,897 0,897 0,898 0,899 0,899 0,900 0,901 0,901 0,902
0,884 0,893 0,894 0,894 0,895 0,896 0,896 0,897 0,898 0,898 0,899 0,900 0,900 0,901
0,883 0,892 0,893 0,893 0,894 0,895 0,895 0,896 0,897 0,897 0,898 0,899 0,899 0,900
0,882 0,891 0,892 0,892 0,893 0,894 0,894 0,895 0,896 0,896 0,897 0,898 0,898 0,899
0,881 0,890 0,891 0,891 0,892 0,893 0,893 0,894 0,895 0,895 0,896 0,897 0,897 0,898
0,880 0,889 0,890 0,890 0,891 0,892 0,892 0,893 0,894 0,894 0,895 0,896 0,896 0,897
0,879 0,888 0,889 0,889 0,890 0,891 0,891 0,892 0,893 0,893 0,894 0,895 0,895 0,896
0,878 0,887 0,888 0,888 0,889 0,890 0,890 0,891 0,892 0,892 0,893 0,894 0,894 0,895
0,877 0,886 0,887 0,887 0,888 0,889 0,889 0,890 0,891 0,891 0,892 0,893 0,893 0,894
0,876 0,885 0,886 0,886 0,887 0,888 0,888 0,889 0,890 0,890 0,891 0,892 0,892 0,893
0,875 0,884 0,885 0,885 0,886 0,887 0,887 0,888 0,889 0,889 0,890 0,891 0,891 0,892
0,874 0,883 0,884 0,884 0,885 0,886 0,886 0,887 0,888 0,888 0,889 0,890 0,890 0,891
0,873 0,882 0,883 0,883 0,884 0,885 0,885 0,886 0,887 0,887 0,888 0,889 0,889 0,890
0,872 0,881 0,882 0,882 0,883 0,884 0,884 0,885 0,886 0,886 0,887 0,888 0,888 0,889
0,871 0,880 0,881 0,881 0,882 0,883 0,883 0,884 0,885 0,885 0,886 0,887 0,887 0,888
0,870 0,879 0,880 0,880 0,881 0,882 0,882 0,883 0,884 0,884 0,885 0,886 0,886 0,887
0,869 0,878 0,879 0,879 0,880 0,881 0,881 0,882 0,883 0,883 0,884 0,885 0,885 0,886
0,868 0,877 0,878 0,878 0,879 0,880 0,880 0,881 0,882 0,882 0,883 0,884 0,884 0,885

NMX-J-123-ANCE-2005
0,867 0,876 0,877 0,877 0,878 0,879 0,879 0,880 0,881 0,881 0,882 0,883 0,883 0,884
0,866 0,875 0,876 0,876 0,877 0,878 0,878 0,879 0,880 0,880 0,881 0,882 0,882 0,883
0,865 0,874 0,875 0,875 0,876 0,877 0,877 0,878 0,879 0,879 0,880 0,881 0,881 0,882

22/138
TABLA 3.- Densidad relativa corregida a 20 °C/4 °C (concluye)

Densidad Temperatura observada °C


observada
(kg/dm3) 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45
0,864 0,873 0,874 0,874 0,875 0,876 0,876 0,877 0,878 0,878 0,879 0,880 0,880 0,881
0,863 0,872 0,873 0,873 0,874 0,875 0,875 0,876 0,877 0,877 0,878 0,879 0,879 0,880
0,862 0,871 0,872 0,872 0,873 0,874 0,874 0,875 0,876 0,876 0,877 0,878 0,878 0,879
0,861 0,870 0,871 0,871 0,872 0,873 0,873 0,874 0,875 0,875 0,876 0,877 0,877 0,878
0,860 0,869 0,870 0,870 0,871 0,872 0,872 0,873 0,874 0,874 0,875 0,876 0,876 0,877
0,859 0,868 0,869 0,869 0,870 0,871 0,871 0,872 0,873 0,873 0,874 0,875 0,875 0,876
USO CORPORATIVO

0,858 0,867 0,868 0,868 0,869 0,870 0,870 0,871 0,872 0,872 0,873 0,874 0,874 0,875
0,857 0,866 0,867 0,867 0,868 0,869 0,869 0,870 0,871 0,871 0,872 0,873 0,873 0,874
0,856 0,865 0,866 0,866 0,867 0,868 0,868 0,869 0,870 0,870 0,871 0,872 0,872 0,873
0,855 0,864 0,865 0,865 0,866 0,867 0,867 0,868 0,869 0,869 0,870 0,871 0,871 0,872
0,854 0,863 0,864 0,864 0,865 0,866 0,866 0,867 0,868 0,868 0,869 0,870 0,870 0,871
0,853 0,862 0,863 0,863 0,864 0,865 0,865 0,866 0,867 0,867 0,868 0,869 0,869 0,870
0,852 0,861 0,862 0,862 0,863 0,864 0,864 0,865 0,866 0,866 0,867 0,868 0,868 0,869
0,851 0,860 0,861 0,861 0,862 0,863 0,863 0,864 0,865 0,865 0,866 0,867 0,867 0,868
0,850 0,859 0,860 0,860 0,861 0,862 0,862 0,863 0,864 0,864 0,865 0,866 0,866 0,867
0,849 0,858 0,859 0,859 0,860 0,861 0,861 0,862 0,863 0,863 0,864 0,865 0,865 0,866
0,848 0,857 0,858 0,858 0,859 0,860 0,860 0,861 0,862 0,862 0,863 0,864 0,864 0,865
0,847 0,856 0,857 0,857 0,858 0,859 0,859 0,860 0,861 0,861 0,862 0,863 0,863 0,864
0,846 0,855 0,856 0,856 0,857 0,858 0,858 0,859 0,860 0,860 0,861 0,862 0,862 0,863
0,845 0,854 0,855 0,855 0,856 0,857 0,857 0,858 0,859 0,859 0,860 0,861 0,861 0,862
0,844 0,853 0,854 0,854 0,855 0,856 0,856 0,857 0,858 0,858 0,859 0,860 0,860 0,861
0,843 0,852 0,853 0,853 0,854 0,855 0,855 0,856 0,857 0,857 0,858 0,859 0,859 0,860
0,842 0,851 0,852 0,852 0,853 0,854 0,854 0,855 0,856 0,856 0,857 0,858 0,858 0,859
0,841 0,850 0,851 0,851 0,852 0,853 0,853 0,854 0,855 0,855 0,856 0,857 0,857 0,858
0,840 0,849 0,850 0,850 0,851 0,852 0,852 0,853 0,854 0,854 0,855 0,856 0,856 0,857
0,839 0,848 0,849 0,849 0,850 0,851 0,851 0,852 0,853 0,853 0,854 0,855 0,855 0,856
0,838 0,847 0,848 0,848 0,849 0,850 0,850 0,851 0,852 0,852 0,853 0,854 0,854 0,855
0,837 0,846 0,847 0,847 0,848 0,849 0,849 0,850 0,851 0,851 0,852 0,853 0,853 0,854
0,836 0,845 0,846 0,846 0,847 0,848 0,848 0,849 0,850 0,850 0,851 0,852 0,852 0,853
0,835 0,844 0,845 0,845 0,846 0,847 0,847 0,848 0,849 0,849 0,850 0,851 0,851 0,852
0,834 0,843 0,844 0,844 0,845 0,846 0,846 0,847 0,848 0,848 0,849 0,850 0,850 0,851
0,833 0,842 0,843 0,843 0,844 0,845 0,845 0,846 0,847 0,847 0,848 0,849 0,849 0,850
0,832 0,841 0,842 0,842 0,843 0,844 0,844 0,845 0,846 0,846 0,847 0,848 0,848 0,849
0,831 0,840 0,841 0,841 0,842 0,843 0,843 0,844 0,845 0,845 0,846 0,847 0,847 0,848

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0,830 0,839 0,840 0,840 0,841 0,842 0,842 0,843 0,844 0,844 0,845 0,846 0,846 0,847
NOTA-
Ejemplo para el manejo de la tabla 3:
Se obtiene una densidad de 0,896 g/ml (que equivale a 0,896 kg/dm3) para un aceite aislante. La temperatura del aceite al momento de medir esta densidad, fue de 30 °C.
¿Cuál es la densidad relativa de dicho aceite a 20 °C/4 °C?
1.- Buscar en la columna de “densidad observada” el valor de 0,896 (en kg/dm3).
2.- Buscar en la fila de “temperatura observada” el valor de 30 (en °C).

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3.- El valor que se encuentra al intersectar los datos anteriores es 0,903 (en kg/dm3) que corresponde a la densidad relativa a 20 °C/4 °C del aceite analizado.
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6.3.7 Informe de prueba


USO CORPORATIVO

La lectura corregida debe proporcionarse como densidad relativa ρr a 20/4 °C.

6.3.8 Exactitud del método

a) Repetibilidad = 0,0005

b) Reproducibilidad = 0,0012

6.4 Determinación del punto de fluidez

6.4.1 Alcance

Este método de prueba aplica para cualquier producto derivado del petróleo del cual se requiere conocer
su temperatura más baja de escurrimiento o punto de fluidez para una aplicación o uso seguro.

6.4.2 Significado

El método consiste en calentar el aceite y luego enfriarlo a una velocidad específica, examinando sus
características de flujo durante el enfriamiento a intervalos de 3 °C. La temperatura más baja en la que
-

aún se observe movimiento del aceite, se considera como el punto de fluidez.

6.4.3 Equipos y materiales (véase figura 5)


USO CORPORATIVO

a) Recipiente de Prueba: un recipiente de vidrio transparente de forma cilíndrica y


fondo plano de 33,2 mm a 34,8 mm de diámetro externo y cuyo diámetro interior
sea aproximadamente de 30 mm a 32,4 mm y de 115 mm a 125 mm de altura. A
54 mm ± 3 mm de altura del fondo debe tener una línea de un espesor
aproximado de 1,6 mm que indique la altura a la que debe llegar la muestra.

b) Termómetros: deben emplearse termómetros especiales calibrados con un


intervalo de temperatura de -80 °C a +20 °C, o de -38 °C a +50 °C, según la
temperatura esperada, con divisiones de 1 °C como mínimo.

c) Tapón: un tapón de corcho adaptado al recipiente de prueba, con una perforación


en el centro para colocar el termómetro.

d) Cubierta o chaqueta: una camisa metálica o de vidrio a prueba de agua, de forma


cilíndrica y de fondo plano, de 115 mm ± 3 mm de altura y con un diámetro
interno de 9,4 mm a 12,6 mm mayor que el diámetro externo del recipiente de
prueba y 25 mm fuera del baño de enfriamiento.

e) Disco: un disco de corcho o fieltro de 6 mm de espesor y con el mismo diámetro


interior que la camisa, colocado al fondo de ésta.
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f) Anillo: un anillo separador de 5 mm de espesor aproximadamente, que quede


perfectamente ajustado al exterior del recipiente de prueba. El anillo puede ser de
USO CORPORATIVO

corcho, fieltro u otro material aislante del calor, pero con la suficiente elasticidad
para mantenerse apretado al recipiente conservando su forma. El objetivo de este
anillo es evitar que el recipiente de prueba toque la camisa.

g) Baño: debe emplearse un baño adecuado para enfriar, en el que se obtengan las
temperaturas requeridas. Su forma y su tamaño son opcionales pero debe
contener un dispositivo apropiado para soportar firmemente y en posición vertical
la camisa.

h) Mezcla frigorífica: la mezcla frigorífica recomendada es de acetona o gasolina y


hielo seco (anhídrido carbónico sólido).

Termómetro

Diámetro interno 44,2 - 45,8


Diámetro interno 30 - 32,4
Diámetro externo 33,2 - 34,8

Tapón de
sellado

Cubierta
-

(chaqueta) 25 max
Nivel de mezcla
Recipiente frigorífica
de prueba
115 - 125
115

Nivel de
USO CORPORATIVO

llenado
5

Empaque

Baño
6

refrigerante

Disco
Dimensiones en milímetros

FIGURA 5.- Celda para la determinación del punto de fluidez


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6.4.4 Preparación de la muestra


USO CORPORATIVO

La muestra se vacía en un tubo de prueba hasta la marca de nivel y se tapa con el tapón de corcho el
cual lleva el termómetro de intervalo de -38 °C a +50 °C. Ajustar la posición del tapón y el
termómetro de manera tal que esté centrado, y el capilar quede sumergido aproximadamente 3,0 mm
en la muestra, a continuación aplicar el tratamiento térmico siguiente:

a) Muestras con puntos de fluidez mayores de -33 °C.

Calentar la muestra, sin agitación, a una temperatura de 35 °C en un baño


mantenido a 48 °C. Transferir el tubo de prueba que contiene la muestra a un
baño contenido a 24 °C y enfriar la muestra hasta 27 °C.

b) Muestras con puntos de fluidez de -33 °C y menores.

Calentar la muestra sin agitación a una temperatura de 45 °C en un baño


mantenido a 48 °C y enfriar la muestra hasta 15 °C en un baño mantenido
a 6 °C. Sustituir el termómetro de -38 °C a +50 °C por el termómetro de
-80 °C a +20 °C.

6.4.5 Procedimiento

a) Secar y limpiar, el disco, el anillo y el interior de la camisa. Colocar el disco en el


fondo de la camisa y el anillo sobre el recipiente a 2,5 cm del fondo e introducir
todo el conjunto en la camisa.
-

b) Manteniendo el baño a 0 °C dejar enfriar el aceite hasta 10 °C. Baja la


temperatura del baño a -17 °C y mantener a esa temperatura hasta que el aceite
llegue a -7 °C. Continuar bajando la temperatura del baño a -32 °C manteniéndola
hasta que el aceite llegue a -20 °C. Al alcanzar esta temperatura, comienza a
USO CORPORATIVO

cristalizarse la parafina y de aquí en adelante debe tenerse mucho cuidado de no


perturbar la masa del aceite ni mover el termómetro dentro del mismo, ya que
cualquier desarreglo en la estructura esponjosa de los cristales de parafina puede
producir resultados erróneos.

c) Se continúa el enfriamiento del baño hasta una temperatura de -50 °C, para lograr
que el aceite se enfríe abajo de -20 °C.

d) Comenzando a una temperatura de 12 °C arriba del punto de fluidez supuesto,


sacar el recipiente cuidadosamente de la camisa inclinándolo lo necesario para ver
si el aceite se mueve; esta operación debe realizarse en un máximo de 3 s.

La prueba se continúa de la manera descrita hasta que el aceite permanezca inmóvil, mientras el
recipiente se sostiene horizontalmente durante 5 s.

6.4.6 Evaluación de resultados

Debe cumplirse con lo especificado en la tabla 1.


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6.4.7 Informe de prueba


USO CORPORATIVO

A la lectura del termómetro obtenida en 6.4.5 d, se le suman 3 °C y el resultado es el punto de fluidez.

NOTA- Para la determinación de puntos de fluidez muy bajos, la temperatura del baño debe mantenerse 17 °C
abajo de la temperatura del aceite.

6.4.8 Exactitud del método

Los resultados obtenidos no deben diferir entre sí en más de lo siguiente:

a) Repetibilidad: la diferencia entre resultados de un mismo operador que usa el


mismo aparato y condiciones de operación sobre el material analizado, no excede
3 °C, sólo un caso en veinte.

b) Reproducibilidad: la diferencia en los resultados entre dos operadores que trabajan


en dos laboratorios diferentes con el mismo material y con la operación normal y
correcta de este método no debe ser mayor que 6 °C, sólo un caso en veinte.

6.5 Determinación del punto de inflamación

6.5.1 Alcance
-

Este método describe el procedimiento para determinar el punto de inflamación de los aceites aislantes.

6.5.2 Significado
USO CORPORATIVO

El punto de inflamación es la temperatura mínima corregida a una presión barométrica de 101,3 kPa, en
la cual, cuando se aplica una flama provoca que los vapores de la muestra se inflamen bajo condiciones
de prueba preestablecidas.

El punto de inflamación mide la tendencia de las muestras a formar mezclas inflamables con el aire;
define a los materiales combustibles e inflamables, en su manejo y seguridad de los mismos.

6.5.3 Equipos y materiales

El equipo general para esta prueba se ilustra en la figura 6 y consta de los elementos siguientes:
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USO CORPORATIVO

Termómetro de
-6 °C a 400 °C

B
Radio
Aplicador de
flama de prueba C
D

Copa de prueba

Placa de soporte

E
F
Orificio
A
Esféra metálica
-

Al suministro
de gas
USO CORPORATIVO

Mechero o
resistencia eléctrica

milímetros
min max
A Diámetro 3,2 4,8
B Radio 152 nominal
C Diámetro 1,6 nominal
D - - 2
E - 6 7
F Diámetro 0,8 nominal

FIGURA 6.- Equipo copa abierta cleveland


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a) Copa Cleveland: una copa abierta de latón, como se indica en la figura 6, y de


acuerdo con los requisitos dimensionales citados en la figura 7. La copa debe estar
USO CORPORATIVO

provista de un mango. La orilla o borde superior de la copa debe tener un bisel que
forme un ángulo aproximado de 45° con la generatriz del cilindro. En la parte
interior de la copa y al hacer el contacto con el fondo, la generatriz del cilindro
termina en un arco de círculo con radio de 4 mm aproximadamente.

Latón
J

45º
E
F
H
G
Marca de llenado

B C
D

milímetros
min max
-

A - 67,5 69
B - 63 64
C - 2,8 3,5
D Radio 4 nominal
E - 32,5 34
F - 9 10
USO CORPORATIVO

G - 31 32,5
H - 2,8 3,5
I - 67 70
J - 97 100

FIGURA 7.- Dimensiones de la copa abierta cleveland

b) Placa de soporte: una placa fabricada de latón, acero o hierro fundido o laminado
con 15 cm de diámetro y 6 mm de espesor, que sirve para sostener la copa en el
centro de la placa. Ésta debe tener una depresión plana de 0,8 mm de profundidad
y un diámetro conveniente para que la copa se ajuste en ella. Adicionalmente,
debe tener una abertura circular de 5,5 cm de diámetro concéntrica con la
depresión citada. La placa metálica debe estar cubierta con otra placa de asbesto
duro de 6 mm de espesor, con la misma forma que la placa metálica y con un
orificio circular cortado en el centro, de dimensiones adecuadas para que la copa
se aloje en él sin juego. Véase figura 8.
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USO CORPORATIVO

C A

Metal Aislante
B térmico

milímetros
min max
A - 6 7
B - 0,5 1,0
C - 6 7
D Diámetro 55 56
E Diámetro 69,5 70,5
F Diámetro 146 159
-

FIGURA 8.- Dimensiones de la placa de soporte


USO CORPORATIVO

c) Aplicador de la flama de prueba.

d) Fuente de calor: el calor puede aplicarse por medio de cualquier fuente


conveniente. Puede permitirse el uso de un quemador de gas o una parrilla
eléctrica.

e) Soporte para termómetro.

f) Termómetro: un termómetro que tenga un intervalo de -6 °C a 400 °C.

6.5.4 Preparación de la muestra

Antes de hacer la prueba deben quitarse las burbujas de aire o espuma de la superficie de la muestra
para evitar errores en los resultados.
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6.5.5 Procedimiento
USO CORPORATIVO

a) Antes de realizar la prueba, el equipo debe instalarse en un lugar lejos de luz


brillante, para que permita la detección del punto de inflamación.

b) Lavar la copa con un disolvente tal como éter de petróleo o n-heptano para
eliminar residuos de muestras analizadas anteriormente. Lavar la copa con agua
fría y secarla perfectamente.

c) Llenar la copa con la muestra hasta que el menisco esté en la línea de llenado de
la copa. Si la cantidad agregada es mayor, extraer el exceso con un gotero y si se
derramó muestra en el borde de la copa, vaciarla, limpiarla y volverla a llenar de
muestra. Eliminar cualquier burbuja de aire, de la superficie de la muestra.

d) Colocar el termómetro en posición vertical con el fondo del bulbo a 6,4 mm del
fondo de la copa, colocándolo en un punto intermedio entre el centro de la copa
en un diámetro perpendicular al arco de la línea que describe la flama de prueba y
del lado opuesto del aplicador de flama.

e) Encender la flama de prueba y ajustar a un diámetro de 3,2 mm a 4,8 mm.

f) Aplicar un calentamiento inicial de forma tal que el incremento de temperatura de


la muestra sea de 14 °C/min a 17 °C/min. Cuando la temperatura de la muestra
esté aproximadamente a 56 °C abajo del punto de inflamación esperada, reducir la
velocidad del calentamiento de forma tal que en los últimos 28 °C, previos al
punto de inflamación, ésta sea de 5 °C/min a 6 °C/min.
-

g) Cuando se encuentre 28 °C abajo del punto de inflamación, pasar la flama a


través de la copa cada 2 °C y en la próxima aplicación pasar la flama en sentido
opuesto, y así sucesivamente. El tiempo transcurrido en pasar la flama para cada
caso debe ser de un segundo. Debe tenerse cuidado de no perturbar por
USO CORPORATIVO

respiración o movimientos innecesarios los vapores que se producen durante la


prueba.

h) El punto de inflamación es la temperatura indicada por el termómetro cuando


aparece una flama en cualquier punto de la superficie del aceite. Debe tenerse
cuidado de no hacer la consideración equivocada que el punto de inflamación se
alcanza al existir un halo azulado que rodea a veces la flama de prueba.

6.5.6 Evaluación de resultados

Si al momento de hacer la prueba la presión barométrica es menor que 101,3 kPa, deben aplicarse los
factores de corrección por precisión barométrica al punto de inflamación, establecidos en la tabla 4,
sumando dicho valor al punto de inflamación obtenido, o aplicando la formula siguiente:

Tc = To + 0,25(101,3 − p)

En donde:
Tc es el punto de inflamación corregido en °C.
To es el punto de inflamación observado en °C.
p es la presión barométrica ambiental del lugar en kPa.
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TABLA 4.- Corrección por presión barométrica


USO CORPORATIVO

Presión barométrica Corrección


kPa °C
101,3 a 95,4 0
95,3 a 88,6 2
88,5 a 81,3 4
81,2 a 73,3 6

6.5.7 Informe de prueba

Debe informarse el punto de inflamación a una presión barométrica de 101,3 kPa. En caso que en el
momento de la prueba la presión sea menor que 95,3 kPa, debe hacerse la corrección que le
corresponda según 6.5.6.

6.5.8 Exactitud del método

Los resultados obtenidos no deben variar en más de lo siguiente:

a) repetibilidad: 8 °C.

b) reproducibilidad: 18 °C
-

6.6 Determinación de la tensión interfacial

6.6.1 Método del anillo


USO CORPORATIVO

6.6.1.1 Alcance

Este método se utiliza para medir la tensión interfacial de aceites aislantes minerales contra agua bajo
condiciones de no equilibrio.
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USO CORPORATIVO

FIGURA 9.- Tensiómetro de anillo

6.6.1.2 Significado

La tensión interfacial es una indicación confiable de la presencia de compuestos hidrofílicos. Estos


compuestos son considerados como un indicador de productos de oxidación.

6.6.1.3 Equipos y materiales


-

a) Tensiómetro con alambre de torsión para aplicar la fuerza necesaria para levantar
el anillo. Este alambre debe estar sujeto a una escala graduada de mN/m. El
tensiómetro debe calibrarse contra pesos conocidos y ajustar el cero del aparato
de acuerdo con su propio instructivo (véase figura 9).
USO CORPORATIVO

b) Anillo de alambre de platino de 40 mm a 60 mm de circunferencia, soldado a un


soporte hecho del mismo alambre. Tanto la circunferencia del anillo, como la
relación del diámetro del anillo al diámetro del alambre con el que fue hecho,
deben conocerse con una aproximación de 3 dígitos.

Debe verificarse que todo el anillo esté en el mismo plano horizontal.

c) El recipiente para la muestra debe ser un cristalizador, vaso de precipitados o


recipiente cilíndrico de vidrio con un diámetro mínimo de 45 mm.

Limpieza del equipo:

a) El material de vidrio debe limpiarse de cualquier residuo de aceite con nafta,


seguido de varios enjuagues con metil-etil-cetona. En cualquier caso se enjuaga
finalmente varias veces con agua destilada y se deja escurrir sobre papel
absorbente o paño limpio que no desprenda pelusa.

b) El anillo de platino se limpia enjuagándolo en nafta y después en metil-etil-cetona.


Posteriormente se quema en la parte oxidante de la flama en un mechero de
alcohol o gas.
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6.6.1.4 Preparación de la muestra


USO CORPORATIVO

a) Filtrar la muestra sobre papel filtro de porosidad media, de aproximadamente


150 mm de diámetro. Se recomienda usar un filtro nuevo cada 25 ml.

b) Determinar la densidad de la muestra de aceite a 25 °C.

c) Considerar la corrección por temperatura (véase tabla 5).


-
USO CORPORATIVO
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TABLA 5.- Corrección por temperatura (continúa)


USO CORPORATIVO

Densidad
Temperatura observada (tA) ° C
observada
(ρA)
20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32
kg/dm3
0,899 0,899 0,900 0,900 0,901 0,902 0,902 0,903 0,904 0,904 0,905 0,906 0,906 0,907
0,898 0,898 0,899 0,899 0,900 0,901 0,901 0,902 0,903 0,903 0,904 0,905 0,905 0,906
0,897 0,897 0,898 0,898 0,899 0,900 0,900 0,901 0,902 0,902 0,903 0,904 0,904 0,905
0,896 0,896 0,897 0,897 0,898 0,899 0,899 0,900 0,901 0,901 0,902 0,903 0,903 0,904
0,895 0,895 0,896 0,896 0,897 0,898 0,898 0,899 0,900 0,900 0,901 0,902 0,902 0,903
0,894 0,894 0,895 0,895 0,896 0,897 0,897 0,898 0,899 0,899 0,900 0,901 0,901 0,902
0,893 0,893 0,894 0,894 0,895 0,896 0,896 0,897 0,898 0,898 0,899 0,900 0,900 0,901
0,892 0,892 0,893 0,893 0,894 0,895 0,895 0,896 0,897 0,897 0,898 0,898 0,899 0,900
0,891 0,891 0,892 0,892 0,893 0,894 0,894 0,895 0,896 0,896 0,897 0,897 0,898 0,899
0,890 0,890 0,891 0,891 0,892 0,893 0,893 0,894 0,895 0,895 0,896 0,896 0,897 0,898
0,889 0,889 0,890 0,890 0,891 0,892 0,892 0,893 0,894 0,894 0,895 0,895 0,896 0,897
0,888 0,888 0,889 0,889 0,890 0,891 0,891 0,892 0,893 0,893 0,894 0,894 0,895 0,896
0,887 0,887 0,888 0,888 0,889 0,890 0,890 0,891 0,892 0,892 0,893 0,893 0,894 0,895
0,886 0,886 0,887 0,887 0,888 0,889 0,889 0,890 0,891 0,891 0,892 0,892 0,893 0,894
0,885 0,885 0,886 0,886 0,887 0,888 0,888 0,889 0,890 0,890 0,891 0,891 0,892 0,893
0,884 0,884 0,885 0,885 0,886 0,887 0,887 0,888 0,888 0,889 0,890 0,890 0,891 0,892
0,883 0,883 0,884 0,884 0,885 0,886 0,886 0,887 0,887 0,888 0,889 0,889 0,890 0,891
0,882 0,,882 0,883 0,883 0,884 0,885 0,885 0,886 0,886 0,887 0,888 0,888 0,889 0,890
0,881 0,881 0,882 0,882 0,883 0,884 0,884 0,885 0,885 0,886 0,887 0,887 0,888 0,889
0,880 0,880 0,881 0,881 0,882 0,883 0,883 0,884 0,884 0,885 0,886 0,886 0,887 0,888
0,879 0,879 0,880 0,880 0,881 0,882 0,882 0,883 0,883 0,884 0,885 0,885 0,886 0,887
0,878 0,878 0,879 0,879 0,880 0,881 0,881 0,882 0,882 0,883 0,884 0,884 0,885 0,886
0,877 0,877 0,878 0,878 0,879 0,880 0,880 0,881 0,881 0,882 0,883 0,883 0,884 0,885
0,876 0,876 0,877 0,877 0,878 0,879 0,879 0,880 0,880 0,881 0,882 0,882 0,883 0,884
-

0,875 0,875 0,876 0,876 0,877 0,878 0,878 0,879 0,879 0,880 0,881 0,881 0,882 0,883
0,874 0,874 0,875 0,875 0,876 0,877 0,877 0,878 0,878 0,879 0,880 0,880 0,881 0,882
0,873 0,873 0,874 0,874 0,875 0,876 0,876 0,877 0,877 0,878 0,879 0,879 0,880 0,881
0,871 0,871 0,872 0,872 0,873 0,874 0,874 0,875 0,875 0,876 0,877 0,877 0,878 0,879
0,870 0,870 0,871 0,871 0,872 0,873 0,873 0,874 0,874 0,875 0,876 0,876 0,877 0,878
0,869 0,869 0,870 0,870 0,871 0,872 0,872 0,873 0,873 0,874 0,875 0,875 0,876 0,877
USO CORPORATIVO

0,868 0,868 0,869 0,869 0,870 0,871 0,871 0,872 0,872 0,873 0,874 0,874 0,875 0,876
0,867 0,867 0,868 0,868 0,869 0,870 0,870 0,871 0,871 0,872 0,873 0,873 0,874 0,875
0,866 0,866 0,867 0,867 0,868 0,869 0,869 0,870 0,870 0,871 0,872 0,872 0,873 0,874
0,865 0,865 0,866 0,866 0,867 0,868 0,868 0,869 0,869 0,870 0,871 0,871 0,872 0,873
0,864 0,864 0,865 0,865 0,866 0,867 0,867 0,868 0,868 0,869 0,870 0,870 0,871 0,872
0,863 0,863 0,864 0,864 0,865 0,866 0,866 0,867 0,867 0,868 0,869 0,869 0,870 0,871
0,862 0,862 0,863 0,863 0,864 0,865 0,865 0,866 0,866 0,867 0,868 0,868 0,869 0,870

ρ A [1 − 0,000 023(t A − t B ) − 0,000 000 02(t A − t B )(t A − t B )]


ρB =
1 − 0,000 7(t A − t B )

ρ A [1 − 0,000 023(t A − 20) − 0,000 000 02(t A − 20)(t A − 20)]


ρB =
1 − 0,000 7(t A − 20)
en donde:
ρA es la densidad del aceite a temperatura alta, en kg/dm3;
ρB es la densidad del aceite a temperatura baja (20 °C) , en kg/dm3;
0,000 7 es el coeficiente de expansión térmica del aceite;
0,000 023 y 0,000 000 02 son los coeficientes correspondientes de la expansión del vidrio;
tA es la temperatura alta, en °C;
tB es la temperatura baja, en °C.
NMX-J-123-ANCE-2005
36/138

TABLA 5.- Corrección por temperatura (continúa)


USO CORPORATIVO

Densidad Temperatura observada (tA) ° C


observada
(ρA) 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45
kg/dm3
0,899 0,908 0,908 0,909 0,910 0,910 0,911 0,912 0,912 0,913 0,914 0,914 0,915 0,916
0,898 0,907 0,907 0,908 0,909 0,909 0,910 0,911 0,911 0,912 0,913 0,913 0,914 0,915
0,897 0,906 0,906 0,907 0,907 0,908 0,909 0,909 0,910 0,911 0,911 0,912 0,913 0,914
0,896 0,905 0,905 0,906 0,906 0,907 0,908 0,908 0,909 0,910 0,910 0,911 0,912 0,912
0,895 0,903 0,904 0,905 0,905 0,906 0,907 0,907 0,908 0,909 0,909 0,910 0,911 0,911
0,894 0,902 0,903 0,904 0,904 0,905 0,906 0,906 0,907 0,908 0,908 0,909 0,910 0,910
0,893 0,901 0,902 0,903 0,903 0,904 0,905 0,905 0,906 0,907 0,907 0,908 0,909 0,909
0,892 0,900 0,901 0,902 0,902 0,903 0,904 0,904 0,905 0,906 0,906 0,907 0,908 0,908
0,891 0,899 0,900 0,901 0,901 0,902 0,903 0,903 0,904 0,905 0,905 0,906 0,907 0,907
0,890 0,898 0,899 0,900 0,900 0,901 0,902 0,902 0,903 0,904 0,904 0,905 0,906 0,906
0,889 0,897 0,898 0,899 0,899 0,900 0,901 0,901 0,902 0,903 0,903 0,904 0,905 0,905
0,888 0,896 0,897 0,898 0,898 0,899 0,900 0,900 0,901 0,902 0,902 0,903 0,904 0,904
0,887 0,895 0,896 0,897 0,897 0,898 0,899 0,899 0,900 0,901 0,901 0,902 0,903 0,903
0,886 0,894 0,895 0,896 0,896 0,897 0,898 0,898 0,899 0,900 0,900 0,901 0,902 0,902
0,885 0,893 0,894 0,895 0,895 0,896 0,897 0,897 0,898 0,899 0,899 0,900 0,901 0,901
0,884 0,892 0,893 0,894 0,894 0,895 0,896 0,896 0,897 0,898 0,898 0,899 0,900 0,900
0,883 0,891 0,892 0,893 0,893 0,894 0,895 0,895 0,896 0,897 0,897 0,898 0,899 0,899
0,882 0,890 0,891 0,892 0,892 0,893 0,894 0,894 0,895 0,896 0,896 0,897 0,898 0,898
0,881 0,889 0,890 0,891 0,891 0,892 0,893 0,893 0,894 0,895 0,895 0,896 0,897 0,897
0,880 0,888 0,889 0,890 0,890 0,891 0,892 0,892 0,893 0,894 0,894 0,895 0,896 0,896
0,879 0,887 0,888 0,889 0,889 0,890 0,891 0,891 0,892 0,893 0,893 0,894 0,895 0,895
0,878 0,886 0,887 0,888 0,888 0,889 0,890 0,890 0,891 0,892 0,892 0,893 0,894 0,894
0,877 0,885 0,886 0,887 0,887 0,888 0,889 0,889 0,890 0,891 0,891 0,892 0,892 0,893
0,876 0,884 0,885 0,886 0,886 0,887 0,888 0,888 0,889 0,890 0,890 0,891 0,891 0,892
-

0,875 0,883 0,884 0,885 0,885 0,886 0,887 0,887 0,888 0,888 0,889 0,890 0,890 0,891
0,874 0,882 0,883 0,884 0,884 0,885 0,886 0,886 0,887 0,887 0,888 0,889 0,889 0,890
0,873 0,881 0,882 0,883 0,883 0,884 0,885 0,885 0,886 0,886 0,887 0,888 0,888 0,889
0,871 0,879 0,880 0,881 0,881 0,882 0,882 0,883 0,884 0,884 0,885 0,886 0,886 0,887
0,870 0,878 0,879 0,880 0,880 0,881 0,881 0,882 0,883 0,883 0,884 0,885 0,885 0,886
0,869 0,877 0,878 0,879 0,879 0,880 0,880 0,881 0,882 0,882 0,883 0,884 0,884 0,885
USO CORPORATIVO

0,868 0,876 0,877 0,878 0,878 0,879 0,879 0,880 0,881 0,881 0,882 0,883 0,883 0,884
0,867 0,875 0,876 0,877 0,877 0,878 0,878 0,879 0,880 0,880 0,881 0,882 0,882 0,883
0,866 0,874 0,875 0,875 0,876 0,877 0,877 0,878 0,879 0,879 0,880 0,881 0,881 0,882
0,865 0,873 0,874 0,874 0,875 0,876 0,876 0,877 0,878 0,878 0,879 0,880 0,880 0,881
0,864 0,872 0,873 0,873 0,874 0,875 0,875 0,876 0,877 0,877 0,878 0,879 0,879 0,880
0,863 0,871 0,872 0,872 0,873 0,874 0,874 0,875 0,876 0,876 0,877 0,878 0,878 0,879
0,862 0,870 0,871 0,871 0,872 0,873 0,873 0,874 0,875 0,875 0,876 0,877 0,877 0,878

ρ A [1 − 0,000 023(t A − t B ) − 0,000 000 02(t A − t B )(t A − t B )]


ρB =
1 − 0,000 7(t A − t B )

ρ A [1 − 0,000 023(t A − 20) − 0,000 000 02(t A − 20)(t A − 20)]


ρB =
1 − 0,000 7(t A − 20)
en donde:
ρA es la densidad del aceite a temperatura alta, en kg/dm3;
ρB es la densidad del aceite a temperatura baja (20 °C) , en kg/dm3;
0,000 7 es el coeficiente de expansión térmica del aceite;
0,000 023 y 0,000 000 02 son los coeficientes correspondientes de la expansión del vidrio;
tA es la temperatura alta, en °C;
tB es la temperatura baja, en °C.
NMX-J-123-ANCE-2005
37/138

TABLA 5.- Corrección por temperatura (continúa)


USO CORPORATIVO

Densidad
Temperatura observada (tA) ° C
observada
(ρA)
20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32
kg/dm3
0,861 0,861 0,862 0,862 0,863 0,863 0,864 0,865 0,865 0,866 0,867 0,867 0,868 0,869
0,860 0,860 0,861 0,861 0,862 0,862 0,863 0,864 0,864 0,865 0,866 0,866 0,867 0,868
0,859 0,859 0,860 0,860 0,861 0,861 0,862 0,863 0,863 0,864 0,865 0,865 0,866 0,867
0,858 0,858 0,859 0,859 0,860 0,860 0,861 0,862 0,862 0,863 0,864 0,864 0,865 0,866
0,857 0,857 0,858 0,858 0,859 0,859 0,860 0,861 0,861 0,862 0,863 0,863 0,864 0,865
0,856 0,856 0,857 0,857 0,858 0,858 0,859 0,860 0,860 0,861 0,862 0,862 0,863 0,863
0,855 0,855 0,856 0,856 0,857 0,857 0,858 0,859 0,859 0,860 0,861 0,861 0,862 0,862
0,854 0,854 0,855 0,855 0,856 0,856 0,857 0,858 0,858 0,859 0,860 0,860 0,861 0,861
0,853 0,853 0,854 0,854 0,855 0,855 0,856 0,857 0,857 0,858 0,859 0,859 0,860 0,860
0,852 0,852 0,853 0,853 0,854 0,854 0,855 0,856 0,856 0,857 0,858 0,858 0,859 0,859
0,851 0,851 0,852 0,852 0,853 0,853 0,854 0,855 0,855 0,856 0,857 0,857 0,858 0,858
0,850 0,850 0,851 0,851 0,852 0,852 0,853 0,854 0,854 0,855 0,856 0,856 0,857 0,857
0,849 0,849 0,850 0,850 0,851 0,851 0,852 0,853 0,853 0,854 0,855 0,855 0,856 0,856
0,848 0,848 0,849 0,849 0,850 0,850 0,851 0,852 0,852 0,853 0,854 0,854 0,855 0,855
0,847 0,847 0,848 0,848 0,849 0,849 0,850 0,851 0,851 0,852 0,853 0,853 0,854 0,854
0,846 0,846 0,847 0,847 0,848 0,848 0,849 0,850 0,850 0,851 0,852 0,852 0,853 0,853
0,845 0,845 0,846 0,846 0,847 0,847 0,848 0,849 0,849 0,850 0,851 0,851 0,852 0,852
0,844 0,844 0,845 0,845 0,846 0,846 0,847 0,848 0,848 0,849 0,850 0,850 0,851 0,851
0,843 0,843 0,844 0,844 0,845 0,845 0,846 0,847 0,847 0,848 0,849 0,849 0,850 0,850
0,842 0,842 0,843 0,843 0,844 0,844 0,845 0,846 0,846 0,847 0,848 0,848 0,849 0,849
0,841 0,841 0,842 0,842 0,843 0,843 0,844 0,845 0,845 0,846 0,847 0,847 0,848 0,848
0,840 0,840 0,841 0,841 0,842 0,842 0,843 0,844 0,844 0,845 0,846 0,846 0,847 0,847
0,839 0,839 0,840 0,840 0,841 0,841 0,842 0,843 0,843 0,844 0,844 0,845 0,846 0,846
0,838 0,838 0,839 0,839 0,840 0,840 0,841 0,842 0,842 0,843 0,843 0,844 0,845 0,845
0,837 0,837 0,838 0,838 0,839 0,839 0,840 0,841 0,841 0,842 0,842 0,843 0,844 0,844
-

0,836 0,836 0,837 0,837 0,838 0,838 0,839 0,840 0,840 0,841 0,841 0,842 0,843 0,843
0,835 0,835 0,836 0,836 0,837 0,837 0,838 0,839 0,839 0,840 0,840 0,841 0,842 0,842
0,834 0,834 0,835 0,835 0,836 0,836 0,837 0,838 0,838 0,839 0,839 0,840 0,841 0,841
0,833 0,833 0,834 0,834 0,835 0,835 0,836 0,837 0,837 0,838 0,838 0,839 0,840 0,840
0,832 0,832 0,833 0,833 0,834 0,834 0,835 0,836 0,836 0,837 0,837 0,838 0,839 0,839
USO CORPORATIVO

0,831 0,831 0,832 0,832 0,833 0,833 0,834 0,835 0,835 0,836 0,836 0,837 0,838 0,838
0,830 0,830 0,831 0,831 0,832 0,832 0,833 0,834 0,834 0,835 0,835 0,836 0,837 0,837

ρ A [1 − 0,000 023(t A − t B ) − 0,000 000 02(t A − t B )(t A − t B )]


ρB =
1 − 0,000 7(t A − t B )

ρ A [1 − 0,000 023(t A − 20) − 0,000 000 02(t A − 20)(t A − 20)]


ρB =
1 − 0,000 7(t A − 20)
en donde:
ρA es la densidad del aceite a temperatura alta, en kg/dm3;
ρB es la densidad del aceite a temperatura baja (20 °C) , en kg/dm3;
0,000 7 es el coeficiente de expansión térmica del aceite;
0,000 023 y 0,000 000 02 son los coeficientes correspondientes de la expansión del vidrio;
tA es la temperatura alta, en °C;
tB es la temperatura baja, en °C.
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TABLA 5.- Corrección por temperatura (concluye)


USO CORPORATIVO

Densidad
observada Temperatura observada (tA) ° C
(ρA)
kg/dm3 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45
0,861 0,869 0,870 0,870 0,871 0,872 0,872 0,873 0,874 0,874 0,875 0,876 0,876 0,877
0,860 0,868 0,869 0,869 0,870 0,871 0,871 0,872 0,873 0,873 0,874 0,875 0,875 0,876
0,859 0,867 0,868 0,868 0,869 0,870 0,870 0,871 0,872 0,872 0,873 0,874 0,874 0,875
0,858 0,866 0,867 0,867 0,868 0,869 0,869 0,870 0,871 0,871 0,872 0,873 0,873 0,874
0,857 0,865 0,866 0,866 0,867 0,868 0,868 0,869 0,870 0,870 0,871 0,871 0,872 0,873
0,856 0,864 0,865 0,865 0,866 0,867 0,867 0,868 0,869 0,869 0,870 0,870 0,871 0,872
0,855 0,863 0,864 0,864 0,865 0,866 0,866 0,867 0,868 0,868 0,869 0,869 0,870 0,871
0,854 0,862 0,863 0,863 0,864 0,865 0,865 0,866 0,867 0,867 0,868 0,868 0,869 0,870
0,853 0,861 0,862 0,862 0,863 0,864 0,864 0,865 0,866 0,866 0,867 0,867 0,868 0,869
0,852 0,860 0,861 0,861 0,862 0,863 0,863 0,864 0,865 0,865 0,866 0,866 0,867 0,868
0,851 0,859 0,860 0,860 0,861 0,862 0,862 0,863 0,863 0,864 0,865 0,865 0,866 0,867
0,850 0,858 0,859 0,859 0,860 0,861 0,861 0,862 0,862 0,863 0,864 0,864 0,865 0,866
0,849 0,857 0,858 0,858 0,859 0,860 0,860 0,861 0,861 0,862 0,863 0,863 0,864 0,865
0,848 0,856 0,857 0,857 0,858 0,859 0,859 0,860 0,860 0,861 0,862 0,862 0,863 0,864
0,847 0,855 0,856 0,856 0,857 0,858 0,858 0,859 0,859 0,860 0,861 0,861 0,862 0,863
0,846 0,854 0,855 0,855 0,856 0,857 0,857 0,858 0,858 0,859 0,860 0,860 0,861 0,862
0,845 0,853 0,854 0,854 0,855 0,856 0,856 0,857 0,857 0,858 0,859 0,859 0,860 0,861
0,844 0,852 0,853 0,853 0,854 0,855 0,855 0,856 0,856 0,857 0,858 0,858 0,859 0,860
0,843 0,851 0,852 0,852 0,853 0,853 0,854 0,855 0,855 0,856 0,857 0,857 0,858 0,859
0,842 0,850 0,851 0,851 0,852 0,852 0,853 0,854 0,854 0,855 0,856 0,856 0,857 0,858
0,841 0,849 0,850 0,850 0,851 0,851 0,852 0,853 0,853 0,854 0,855 0,855 0,856 0,856
0,840 0,848 0,849 0,849 0,850 0,850 0,851 0,852 0,852 0,853 0,854 0,854 0,855 0,855
0,839 0,847 0,848 0,848 0,849 0,849 0,850 0,851 0,851 0,852 0,853 0,853 0,854 0,854
0,838 0,846 0,847 0,847 0,848 0,848 0,849 0,850 0,850 0,851 0,852 0,852 0,853 0,853
-

0,837 0,845 0,846 0,846 0,847 0,847 0,848 0,849 0,849 0,850 0,851 0,851 0,852 0,852
0,836 0,844 0,845 0,845 0,846 0,846 0,847 0,848 0,848 0,849 0,850 0,850 0,851 0,851
0,835 0,843 0,844 0,844 0,845 0,845 0,846 0,847 0,847 0,848 0,848 0,849 0,850 0,850
0,834 0,842 0,843 0,843 0,844 0,844 0,845 0,846 0,846 0,847 0,847 0,848 0,849 0,849
0,833 0,841 0,842 0,842 0,843 0,843 0,844 0,845 0,845 0,846 0,846 0,847 0,848 0,848
0,832 0,840 0,841 0,841 0,842 0,842 0,843 0,844 0,844 0,845 0,845 0,846 0,847 0,847
USO CORPORATIVO

0,831 0,839 0,839 0,840 0,841 0,841 0,842 0,843 0,843 0,844 0,844 0,845 0,846 0,846
0,830 0,838 0,838 0,839 0,840 0,840 0,841 0,842 0,842 0,843 0,843 0,844 0,845 0,845

ρ A [1 − 0,000 023(t A − t B ) − 0,000 000 02(t A − t B )(t A − t B )]


ρB =
1 − 0,000 7(t A − t B )

ρ A [1 − 0,000 023(t A − 20) − 0,000 000 02(t A − 20)(t A − 20)]


ρB =
1 − 0,000 7(t A − 20)
en donde:
ρA es la densidad del aceite a temperatura alta, en kg/dm3;
ρB es la densidad del aceite a temperatura baja (20 °C) , en kg/dm3;
0,000 7 es el coeficiente de expansión térmica del aceite;
0,000 023 y 0,000 000 02 son los coeficientes correspondientes de la expansión del vidrio;
tA es la temperatura alta, en °C;
tB es la temperatura baja, en °C.

6.6.1.5 Procedimiento

a) Verter de 50 ml a 75 ml de agua destilada a una temperatura de 25 °C ± 1 °C en


el recipiente de vidrio y colocar en la plataforma ajustable del aparato.
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b) Suspender el anillo de platino del medidor de tensión y elevar la plataforma


ajustable hasta que el anillo quede sumergido en el agua en el centro del recipiente
USO CORPORATIVO

y a una profundidad máxima de 6 mm.

c) Bajar lentamente la plataforma y aumentar el par del sistema manteniendo el brazo


de torsión en la posición cero. Cuando la película de agua adherida al anillo se
aproxime a su punto de ruptura, proceder lentamente con el ajuste para asegurar
que el sistema en movimiento esté en posición cero cuando ocurra la ruptura,
momento en el cual debe tomase la lectura de la escala.

d) Calcular la tensión del agua utilizando las formulas que se indican en el punto de
evaluación de resultados. Usando el valor 0,997 para la diferencia de densidades
entre agua y aire (D-d), debe obtenerse un valor de 71 mN/m a 72 mN/m. En caso
de obtener valores menores se recomienda reajustar el aparato y lavar el recipiente
nuevamente enjuagando con agua destilada y repetir la determinación. Si persisten
los valores bajos, debe purificarse el agua redestilándola con una solución alcalina
de permanganato de potasio.

e) Regresar la escala del tensiómetro a cero y elevar la plataforma ajustable hasta


que el anillo quede sumergido en el agua a una profundidad de 5 mm. Se vierte el
aceite a una temperatura de 25 °C ± 1 °C sobre el agua hasta obtener una capa
de 10 mm de espesor, dejando reposar los líquidos durante 30 s ± 1 s.

Debe evitarse que el anillo toque la superficie interfacial agua-aceite.

f) Bajar lentamente la plataforma y aumentar el par del sistema del anillo


-

manteniendo siempre el brazo de tensión en la posición cero.

En aparatos operados manualmente, cuando el agua adherida al anillo se aproxime al punto de ruptura,
proceder lentamente para asegurar que las partes móviles del aparato estén en cero cuando sobrevenga
la ruptura. Esta operación debe efectuarse en un lapso de 30 s. Debe procederse muy lentamente cerca
USO CORPORATIVO

del punto de ruptura, pues los movimientos rápidos pueden dar lecturas altas.

Tomar la lectura de la escala en el momento en que el anillo rompe la superficie interfacial y queda libre.

La operación completa desde colocar el aceite sobre el agua hasta que la película se rompe, debe
efectuarse aproximadamente en 1 min.

6.6.1.6 Evaluación de resultados

a) Cálculo de la tensión interfacial.

La tensión interfacial de la muestra se calcula por medio de la ecuación siguiente:

T=PxF

En donde:
T es la tensión interfacial de la muestra en mN/m.
P es la lectura de la escala en el momento de la ruptura en mN/m.
F es el factor para convertir de la escala en mN/m a tensión interfacial.
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b) Cálculo del factor F


USO CORPORATIVO

Debe prepararse una gráfica de factores de corrección F usando la relación de


radios R/r especificada por el fabricante del anillo; la gráfica debe cubrir
incrementos de P/(D-d) desde 0 a 800, debe proporcionar los factores de
corrección con 3 dígitos y determinarse con la ecuación siguiente:

1,452P 1,679
F = 0,7250 + + 0,04534 −
2 R/r
C (D − d)

En donde:

P es la lectura de la escala en mN/m.


C es la circunferencia del anillo en mm.
D es la densidad del agua en g/ml a 25 ºC
d es la densidad del aceite en g/ml a 25 ºC en el aire.
R es el radio del anillo en cm.
r es el radio del alambre del anillo en cm.

6.6.1.7 Informe de prueba

El informe debe contener la información siguiente:

- El tipo e identificación del producto sometido a este método;

- Referencia de la norma nacional;


-

- El resultado de la prueba;

- Cualquier desviación por arreglo o cualquier otra causa del procedimiento


especificado; y
USO CORPORATIVO

- La fecha de la prueba.

6.6.1.8 Exactitud de los resultados

Los resultados no deben diferir de su valor promedio en más de lo siguiente:

a) Repetibilidad: 4 % del promedio.

b) Reproducibilidad: 10 % del promedio.

6.6.2 Método de peso de gota

6.6.2.1 Alcance

Este método de prueba cubre un procedimiento rápido para tomar mediciones de la tensión interfacial
del aceite aislante contra agua bajo condiciones de no equilibrio. Este método ha demostrado dar una
indicación confiable de la presencia de componentes hidrófilicos y no es aplicable a fluidos con una alta
viscosidad.
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USO CORPORATIVO

FIGURA 10.- Tensiómetro interfacial de gota

6.6.2.2 Significado

La tensión interfacial es una indicación confiable de la presencia de compuestos hidrofílicos. Estos


compuestos son considerados como un indicador de productos de oxidación.
-

6.6.2.3 Equipo y materiales

a) Tensiómetro, que proporcione una manera simple de inyectar, en la muestra de


aceite, una cantidad medida de agua (véase figura 10).
USO CORPORATIVO

b) Recipiente de muestra, un vaso de precipitados o una vasija cilíndrica transparente


con un diámetro mínimo de 25,4 mm.

6.6.2.4 Preparación del equipo

a) Limpiar el orificio del entubado del tensiómetro con un papel limpio y libre de
pelusa para quitar residuos de aceite, siempre evitando cualquier movimiento
ascendente que adhiera un poco de fibra en el orificio. No debe utilizarse un
solvente de aceite en el orificio ni en el cuerpo.

b) Forzar agua destilada en el cuerpo o en la entrada del tubo para limpiarlo por
dentro. Sólo deben utilizarse detergentes para limpieza cuando se sospeche la
existencia de contaminación, siempre enjuagando inmediatamente.

c) Limpiar el recipiente para muestra removiendo cualquier residuo de aceite con


nafta de petróleo y después lavarse con una solución detergente. Enjuagar
minuciosamente con agua de la llave y después con agua destilada y secar. A
menos que se vaya a utilizar inmediatamente, escurra el recipiente para muestra
en un trapo limpio.
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6.6.2.5 Calibración del equipo


USO CORPORATIVO

a) La calibración del equipo en mN/m se determina en este método como sigue:

Tensión Interfacial, mN/m = R1 (D - d) (S/R2)

En donde:

R1 es la lectura en el cuadrante (divisiones por gota) de agua en aceite.


R2 es la lectura en el cuadrante (divisiones por gota) de agua en aire.
D es la densidad del agua a la temperatura de medición (0,998 a 20 °C y 0,997 a 25 °C).
d es la densidad del aceite a la temperatura de medición (0,885 promedio).
S es la tensión superficial del agua en el aire (72, 75 a 20 °C y 71,97 a 25 °C).

b) Por tanto, la única calibración es el valor de R2 y esto requiere una medición del
volumen, en términos de divisiones en la escala, de una gota de agua expulsada
en el aire, el cual se encuentra saturado con vapor de agua para minimizar la
evaporación.

c) La calibración debe verificarse una vez al día cuando se utilice el tensiómetro para
asegurar la exactitud de los resultados.

La verificación de la calibración se realiza de la manera siguiente:

1) Llenar el cuerpo del tensiómetro con agua destilada de preferencia a una


temperatura de 25 °C ± 1 °C.

2) Expulsar el aire del cuerpo y asegúrelo en el pedestal de montaje.


-

3) Colocar sobre el pedestal de montaje, un cubilete de vidrio pequeño que


contenga al menos 12,7 mm de agua destilada e introducir la aguja en el
agua a una profundidad máxima de 6,4 mm.
USO CORPORATIVO

4) Observar la lectura en la escala y expulsar una sola gota de agua. A


continuación registrar la diferencia de lecturas.

5) Tomar el promedio de 10 "gotas en aire" como calibración del orificio del


agua en aire y tomar como el valor de R2.

6) Desechar cualquier lectura con una desviación de hasta 0,2 divisiones de


la escala del promedio y si cualquier lectura es de hasta 0,4 divisiones de
la escala del promedio, se desecha toda la serie y se determina la causa
de tal variación. Las filtraciones de aire son la fuente más común de
variación; otros factores son tierra y pelusa en el orificio.

6.6.2.6 Procedimiento

a) El aparato, la muestra y el agua deben estar a una temperatura preferente de


25 °C ± 1 °C.

b) Llenar el cuerpo con agua destilada.

c) Expulsar el aire del cuerpo y asegurar el tensiómetro en su montaje.


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d) Vertir el aceite en el recipiente para muestra a una profundidad de por lo menos


25,4 mm. Colocar el recipiente en la mesa de manera que la punta del orificio se
USO CORPORATIVO

sumerja alrededor de 12,7 mm.

e) Observar la lectura en la escala y expulsar una gota de agua. Comparar la


diferencia en las lecturas de la escala.

f) Expulsar aproximadamente 3/4 del volumen de agua encontrada en el punto y


permitir que esta gota permanezca suspendida en el orificio alrededor de 30 s.

g) Expulsar lentamente el agua suficiente para lograr que la gota caiga de manera que
el tiempo total sea de entre 45 s y 60 s.

h) Observar el volumen de agua en la gota en términos de divisiones de la escala.


Esta lectura da la tensión interfacial de un aceite de densidad promedio.

6.6.2.7 Evaluación de resultados

La tensión interfacial en mN/m se determina según la formula de 6.6.2.5 a).

6.6.2.8 Informe de prueba

El informe debe contener la información siguiente:

- El tipo e identificación del producto sometido a este método;


-

- Referencia de la norma nacional;

- El resultado de la prueba;

- Cualquier desviación por arreglo o cualquier otra causa del procedimiento


USO CORPORATIVO

especificado; y

- La fecha de la prueba.

6.6.2 9 Exactitud de los resultados

La precisión y margen de error no han sido determinados para este método.

6.7 Determinación del punto de anilina

6.7.1 Alcance

Este método considera tres procedimientos para la determinación del punto de anilina de aceites
minerales aislantes para transformador.
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6.7.2 Significado
USO CORPORATIVO

El punto de anilina es útil para el análisis de mezclas de hidrocarburos. Los hidrocarburos aromáticos
exhiben los valores más bajos y las parafinas los más altos. Las cicloparafinas y las olefinas presentan
valores que caen entre los aromáticos y las parafinas. Para hidrocarburos similares, el punto de anilina
se incrementa con el aumento del peso molecular. El punto de anilina se utiliza en combinación con
otras propiedades físicas en métodos de correlación en el análisis de hidrocarburos. También se utiliza a
menudo para proporcionar una estimación del contenido de hidrocarburos aromáticos. Adicionalmente,
indica la solvencia del aceite hacia los materiales que se encuentran en contacto con él. Puede
relacionarse con las características de impulso y gasificación del aceite.

6.7.3 Equipos y materiales

Para detalles de los equipos requeridos para el punto de anilina véanse los métodos A, B y C indicados
en 6.7.5.

a) Baño de calentamiento y Enfriamiento.

Un baño de aire, un baño de líquido transparente no volátil o una lámpara de


infrarrojo de 250 W a 375 W, provistos con dispositivos para controlar la
velocidad de calentamiento. No debe emplearse agua como medio de
calentamiento o enfriamiento ya que la anilina es higroscópica obteniéndose
resultados erróneos con la anilina húmeda.

b) Termómetro.
-

Con el intervalo siguiente: 25 °C a 105 °C.

c) Pipetas.
USO CORPORATIVO

De 10 mL de capacidad, usar una perilla de succión para medir la anilina con la


pipeta.

d) Lentes de seguridad.

e) Guantes de hule resistentes a la anilina.

f) Anilina

Secar la anilina sobre lentejas de hidróxido de potasio y destilar en el momento de


usarse, desechar los primeros y últimos 10 %. La anilina preparada de esta
manera cuando se prueba con n-heptano debe dar una temperatura de
anilina de 69,3 °C ± 0,2 °C determinada a partir del promedio de dos pruebas
independientes las cuales no debe diferir por más de 0,1 °C.

NOTA- La anilina no debe pipetearse directamente con la boca debido a su extrema toxicidad. La
anilina también es tóxica por absorción a través de la piel.
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6.7.3.8 Sulfato de calcio o sulfato de sodio anhidro.


USO CORPORATIVO

6.7.3.9 n-heptano

6.7.4 Preparación de la muestra

Secar la muestra por medio de agitación vigorosa durante 3 min a 5 min con aproximadamente 10 %
en volumen de un agente desecante tal como sulfato de calcio o sulfato de sodio anhidro. Elimine el
agente desecante suspendido mediante centrifugación o filtración. Cuando el aceite visiblemente
presente agua suspendida puede eliminarse por medio de centrifugación.

6.7.5 Procedimiento

6.7.5.1 Método A

6.7.5.1.1 El equipo se muestra en la figura 11 y consiste de lo siguiente:

a) Tubo de prueba:

De 25 mm de diámetro y 150 mm de longitud, hecho de vidrio resistente al calor.

b) Chaqueta:

De 37 a 42 mm de diámetro y 175 mm de longitud, hecha de vidrio resistente al


-

calor.

c) Agitador

De operación manual, metálico, de alambre de 2 mm de diámetro como se


USO CORPORATIVO

muestra en la figura 11. Debe contar en el fondo con un anillo concéntrico de 19


mm. La longitud del agitador al doblez en ángulo recto es de 200 mm. El doblez
en ángulo recto es de 55 mm de largo. Una manga de vidrio de 65 mm de largo y
3 mm de diámetro interno se usa como guía del agitador. Alternativamente, puede
utilizarse un dispositivo mecánico para operar el agitador.
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USO CORPORATIVO

Termómetro de
25 °C a 105 °C

Capilar de vidrio de
3 Ø interno x 65

Corchos

150
Tubo de prueba

Tubo chaqueta

175

Agitador de 2 Ø externo
de alambre de hierro dulce
25
40
-

Dimensiones en milímetros

FIGURA 11.- Equipo de punto de anilina (método a)


USO CORPORATIVO

6.7.5.1.2 Procedimiento

Limpiar y secar el equipo. Con la ayuda de una pipeta medir y colocar 10 mL de anilina y 10 mL de la
muestra seca, en el tubo de prueba provisto de agitador y termómetro. Centrar el termómetro en el
tubo de prueba de manera tal que la marca de inmersión quede al nivel del líquido y asegurarse que el
bulbo no toque la pared del tubo. Centrar el tubo en la chaqueta. Agitar la mezcla rápidamente usando
una carrera de 50 mm, evitando la introducción de burbujas de aire.

Aplicar calor directamente a la chaqueta de modo que la temperatura se incremente de 1 °C/min a


3 °C/min, retirando o reduciendo la fuente de calor hasta que se obtenga una miscibilidad completa.
Continúe agitando y permita que la mezcla se enfríe a la velocidad de 0,5 ºC/min a 1,0 °C/min.
Continúe el enfriamiento hasta una temperatura de 1 °C/min a 2 °C debajo de la primera apariencia de
turbidez y registrar como punto de anilina la temperatura en el cual la mezcla repentinamente se vuelve
completamente turbia. Repetir la observación mediante calentamientos y enfriamientos repetidos hasta
que tres observaciones sucesivas no difieran por más de 0,1 °C.
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6.7.5.2 Método B
USO CORPORATIVO

6.7.5.2.1 Equipo de película delgada

El equipo de película delgada esta hecho de vidrio resistente al calor y de acero inoxidable de acuerdo
con las dimensiones indicadas en la figura 12. Un montaje sugerido se muestra en la figura 13.

8 Ø externo x 4 Ø interno
Tubo de presión de vidrio
para ensamblar al rotor
de la bomba
Ceja escuadrada con Varilla de acero
el eje del tubo inoxidable de 4 Ø

40 Ø

140±2

230±5
31±1 Ø Interno
190±5 Orificio 2 Ø sobre
una sola pared

100±2

10 a 11
-

11,5±0,3 Ø Interno 25,5


75±2

50±2

12,5 2Ø
Rosca izquierda con
USO CORPORATIVO

40±1 paso de 2 cm, 3,2 de


ancho, 0,8 de profundidad,
4 Ø externo pulido
51 para ajustarse a cuerpo
de la bomba
50±2

Receptáculo para luz


1

Cuerpo de la
Pulido, escuadrado bomba
y templado Rotor de la bomba de
acero inoxidable 6,5 X 0,8 X 12,5 con
muesca para flecha de 2,4 Ø
doblado y soldado con electrodo 18-8

Detalle del tubo Detalle del cuerpo y rotor de la bomba

Dimensiones en milímetros

FIGURA 12.- Descripción de los elementos del equipo


de punto de anilina de película delgada (método b)
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USO CORPORATIVO

Motor agitador

Cubierta y soporte de baquelita

Muelle para sujetar


al tubo de temperatura
de anilina

Cámara de la lámpara
Agitador de la bomba
Filamento 0-8 V
Baño de aceite

FIGURA 13.- Ensamble del equipo de punto de anilina de película delgada (método b)
-

6.7.5.2.2 Procedimiento

Limpiar y secar el equipo. Con la ayuda de una pipeta medir y colocar 10 mL de anilina y 10 mL de la
muestra seca, en el tubo de prueba provisto de la bomba-agitador y el termómetro. Colocar el
termómetro en el tubo de modo que la cámara de contracción quede abajo del nivel del líquido y que el
USO CORPORATIVO

bulbo de mercurio no tocar la pared del tubo. Armar el equipo como en la figura 13.

Ajustar la velocidad de la bomba para producir una corriente continua de la mezcla aceite-anilina en la
forma de una película delgada fluyendo sobre la fuente de luz. Controlar la tensión eléctrica de la
lámpara hasta que de suficiente luz para que el filamento sea visible a través de la película. Incrementar
la temperatura de la mezcla a una velocidad de 1 °C/min a 2 °C/min hasta que pase el punto de
anilina indicado por una brillantez definida repentina del filamento y por la desaparición de la condición
opalescente de la película. Desconectar el baño de calentamiento y ajustar la tensión eléctrica de la
lámpara de modo que el filamento aparezca claro y distintivo pero que no lastime la vista. Controlar la
temperatura del baño de manera tal que la mezcla aceite-anilina se enfríe a una velocidad de
0,5 °C/min a 1,0 °C/min y note la apariencia de la película y del filamento. Registrar como el punto de
anilina la temperatura en la cual aparece una segunda fase como lo indica la reaparición de la condición
opalescente de la película (generalmente provoca la aparición de un halo alrededor del filamento de la
lámpara) o por un repentino empañamiento del filamento, o ambos. A temperaturas arriba del punto de
anilina los bordes del filamento aparecen claros y distintivos. Al punto de anilina se forma un halo o
turbidez alrededor del filamento. A temperaturas inferiores la nube se hace más densa sobre el
filamento.

Repetir la observación del punto de anilina por calentamientos y enfriamientos repetidos hasta que tres
observaciones sucesivas no difieran por más de 0,1 °C.
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6.7.5.3 Método C
USO CORPORATIVO

6.7.5.3.1 Equipo

Se requiere un equipo de punto de anilina automático, el cual usa una técnica modificada de película
delgada y calentamiento directo de la mezcla aceite-anilina con resistencias eléctricas de inmersión. La
detección del cambio de la turbidez de la muestra en el punto de anilina es por medio de la respuesta
de una celda fotoeléctrica a una luz alineada dirigida a través de la película delgada de la muestra.

6.7.5.3.2 Procedimiento

Determinar el punto de anilina automático de acuerdo con las instrucciones proporcionadas con el
equipo. Corregir el punto de anilina de la manera siguiente:

Punto de anilina corregido = Xa-A/B

En donde:
Xa es el punto de anilina automático, y
AyB son las constantes determinadas para cada equipo como se describe a continuación.

Determinar el punto de anilina por el método A o por el método B y también con el equipo automático
para tres o más muestras con temperaturas de anilina en los intervalos siguientes de 43 °C a 49 °C,
de 60 °C a 66 °C y de 77 °C a 82 °C. Calcular las constantes A y B por el método de mínimos
cuadrados mediante la solución simultanea de las ecuaciones siguientes:

∑(Xa) = NA + B∑(Xc)
-

∑(XaXc) = A∑(Xc) + B∑(Xc2)

En donde:

∑(Xa) es la suma de todas las temperaturas de anilina con el equipo automático.


∑(Xc) es la suma de todas las temperaturas de anilina con los métodos A o B.
USO CORPORATIVO

∑(Xc2) es la suma de los cuadrados de las temperaturas de anilina por los métodos A o B.
∑(XaXc) es la suma de los productos de las temperaturas de anilina determinadas por los métodos A o B y con
el equipo automático para cada muestra, y
N es el número de muestras.

6.7.6 Informe de resultados

Informe el punto de anilina como el promedio de tres observaciones sucesivas, las cuales no deben
diferir de 0,1 °C.

6.7.7 Evaluación de resultados

Si la diferencia máxima de 0,1 °C no puede lograrse después de cinco observaciones, repetir la prueba
con muestra y anilina nuevas, usando un aparato limpio y seco.
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6.7.8 Exactitud del método


USO CORPORATIVO

a) Repetibilidad: 0,16 °C

b) Reproducibilidad: 0,5 °C

6.8 Determinación de la viscosidad cinemática

6.8.1 Alcance

Este método de prueba especifica el procedimiento general para la determinación de la viscosidad


cinemática de aceites minerales aislantes, midiendo el tiempo de flujo por gravedad de un volumen fijo
de aceite a una temperatura de 40 °C, a través de tubos capilares de vidrio, calibrados.

6.8.2 Significado

La determinación de la viscosidad cinemática es la medida de la resistencia de un líquido a fluir bajo


gravedad. La viscosidad cinemática se obtiene multiplicando el tiempo que tarda el líquido en fluir a
través de un viscosímetro capilar de vidrio por la constante de calibración del viscosímetro.

La viscosidad está relacionada con la transferencia de calor y consecuentemente con el incremento de


temperatura de los equipos. A bajas temperaturas la viscosidad se incrementa y afecta la velocidad de
-

movimiento de los componentes como interruptores, mecanismos de cambio de relación de


transformación, bombas y reguladores. La viscosidad controla las condiciones de procesamiento tales
como la deshidratación, desgasificación y filtración. Las viscosidades altas pueden afectar
adversamente el arranque del equipo en climas fríos.
USO CORPORATIVO

6.8.3 Equipos y materiales

a) Viscosímetro: Viscosímetros con tubo capilar de vidrio, calibrado, con el calibre


adecuado para medir la viscosidad dentro de los límites de exactitud requeridos.

b) Baño termostático: Puede usarse cualquier recipiente con un líquido transparente.


Ese recipiente debe tener una profundidad suficiente para que cuando se esté
efectuando la prueba, la muestra de aceite en el viscosímetro quede por lo menos
20 mm debajo de la superficie y 20 mm arriba del fondo del recipiente.

El termostato y sistema de agitación del baño, deben ser tales que no permitan
que la temperatura varíe más de 0,02 °C en cualquier punto de éste, en un
intervalo de temperatura de 15 °C a 100 °C.

c) Soporte para los viscosímetros: que permita que estos queden suspendidos y
asegurados en el baño en la misma posición que cuando fueron calibrados.

d) Termómetros: Deben usarse termómetros calibrados, especificados para pruebas


de viscosidad cinemática con límites de temperatura de 38,5 °C a 41,5 °C,
teniendo marcado el valor de 40 °C, con subdivisiones de 0,05 °C y numerados a
cada °C.
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e) Cronómetros: Pueden utilizarse cronómetros calibrados para intervalos de 15 min


con divisiones de 0,1 s o menos y con una exactitud mínima de ± 0,07 %.
USO CORPORATIVO

No se recomienda el uso de cronómetros eléctricos si se tienen variaciones de


frecuencia de la fuente de alimentación mayores de ± 0,05 %.

f) Reactivos:

- Solvente que sea completamente miscible con la muestra (n-heptano).

- Solvente de secado que sea volátil y miscible con el solvente para


muestra y con el agua (acetona).

- Solución crómica ácida para limpiar los tubos de vidrio (viscosímetros).

- Agua desionizada o destilada.

6.8.4 Calibración del equipo y preparación de la muestra

6.8.4.1 Calibración del equipo

Viscosímetros: La calibración de los viscosímetros depende de la aceleración debida a la gravedad en el


lugar de la calibración y de la constante del instrumento (tubo capilar). Cuando dicha aceleración difiera
en más de 0,1 % del lugar donde se calibró el aparato, debe corregirse con la fórmula siguiente:
-

C2 = C1 (g2/g1)

En donde:

C1 es una constante de calibración del lugar donde se calibro el viscosímetro.


g1 es un valor numérico de la aceleración debida a la gravedad en el lugar donde se calibró el viscosímetro.
USO CORPORATIVO

C2 es la constante de calibración del lugar donde se efectúa la prueba.


g2 es el valor numérico de la aceleración debida a la gravedad en el lugar donde se efectué la prueba.

6.8.4.2 Preparación de la muestra

Si la muestra por probar contiene partículas sólidas, éstas deben eliminarse filtrándolas a través de una
criba 80 M, conforme a la NMX-B-231, (75 µm de abertura y alambre de 53 µm de diámetro)
equivalente a malla No. 200 U.S.

6.8.5 Procedimiento

Determinación de la viscosidad cinemática: Los detalles específicos de operación varían para los
diferentes tipos de viscosímetros pero el procedimiento general es el siguiente:

a) Debe mantenerse el baño a la temperatura de la prueba dentro de los límites


especificados.

b) Debe seleccionarse un tubo calibrado, seco y limpio el cual debe dar un tiempo de
flujo no menor que el mínimo especificado para el viscosímetro, a 200 s cualquiera
que sea el mayor.
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c) El tubo viscosímetro debe cargarse de la misma manera que cuando fue calibrado
siguiendo las indicaciones del instructivo.
USO CORPORATIVO

d) Una vez cargado el viscosímetro se introduce en el baño y se deja reposar durante


15 min como mínimo para alcanzar la temperatura de prueba.

e) Mediante vacío o succión ajustar el nivel del líquido en el brazo del viscosímetro
donde esta el tubo capilar, 7 mm arriba de la primera marca de medición.

f) Con la muestra fluyendo libremente, se mide el tiempo requerido para que el


menisco del líquido pase desde la primera hasta la segunda marca con
aproximación de 0,1 s.

g) Si el tiempo de flujo es menor que el mínimo especificado, debe seleccionarse un


viscosímetro con un capilar de diámetro menor y repetir la operación.

h) Cuando se usen viscosímetros Ostwald modificados de nivel-suspendido, debe


repetirse el procedimiento desde la succión de la muestra y hacer una segunda
determinación. Si la diferencia entre las dos determinaciones es menor o igual de
0,2 % se usa el promedio de las dos.

Limpieza del viscosímetro: después de cada determinación, debe limpiarse el viscosimetro enjuagándolo
varias veces con un disolvente apropiado, completamente miscible con la muestra y por último con un
solvente completamente volátil. Sacar el tubo pasando una corriente lenta de aire seco y filtrado,
durante 2 min o hasta que la última traza de solvente ha sido eliminada.
-

Periódicamente debe limpiarse el viscosímetro con la solución crómica ácida para remover lodos
orgánicos, enjuagar con agua destilada y acetona y secar con aire seco y limpio.

Los lodos inorgánicos pueden eliminarse mediante el tratamiento con ácido clorhídrico antes de
limpiarlos con la solución crómica ácida.
USO CORPORATIVO

6.8.6 Evaluación de resultados

La viscosidad cinemática debe calcularse con la fórmula siguiente:

ν = C x⋅ t

En donde:
ν es la viscosidad cinemática en mm2/s
C es la constante de calibración del viscosímetro ((mm2/s)/s)
t es el tiempo de flujo en s.

6.8.7 Informe de prueba

El informe de prueba debe contener lo siguiente:

- Identificación de la muestra;

- El método de prueba utilizado;

- Resultado de la prueba cuyo valor debe ser hasta 4 cifras significativas; y


NMX-J-123-ANCE-2005
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- Cualquier modificación al procedimiento de prueba.


USO CORPORATIVO

6.8.8 Exactitud del método

Los resultados no deben diferir de su valor promedio en más de lo siguiente:

a) Repetibilidad: menor o igual que 0,11 %

b) Reproducibilidad: menor o igual que 0,65 %

6.9 Determinación del azufre corrosivo

6.9.1 Alcance

Este método comprende la detección de compuestos corrosivos de azufre en aceites, derivados del
petróleo, para aislamiento eléctrico.

Esta prueba está diseñada para detectar la presencia de azufre libre y de compuestos corrosivos de
azufre y poniendo en contacto cobre con aceite, bajo condiciones prescritas.

6.9.2 Significado
-

En la determinación del azufre corrosivo, en la mayoría de sus usos, los aceites para aislamiento están
en contacto continuo con metales sujetos a corrosión. Debido a que la presencia de compuestos de
azufre corrosivo, que causan detrimento, da por resultado el deterioro de esos metales, a un grado que
depende de la cantidad y tipo del agente corrosivo y de los factores de tiempo y temperatura. La
USO CORPORATIVO

detección de estas impurezas no deseadas, aunque no en términos de valores cuantitativos, es un


medio para reconocer el riesgo involucrado.

6.9.3 Equipos y materiales

a) Baño: un horno de aire caliente o baño de aceite con los medios adecuados de
calentamiento, y control de, 140 °C ± 2 °C. Es preferible usar un horno de
circulación de aire caliente.

b) Contenedores: recipientes de boca angosta de 250 ml, con tapón de vidrio


esmerilado y químicamente resistentes, capaces de contener 270 ml a 280 ml
cuando se llenan por completo hasta el tapón. Este tipo de recipientes se
necesitan para contar con suficiente espacio para permitir la expansión del aceite.

c) Tira de cobre electrolítico: de 0,12 mm a 0,26 mm de espesor.

d) Material de pulimento: consiste en una lija de carburo de silicio de 240 granos (No.
240), también, carburo de silicio de 230 mallas y algodón farmacéutico
absorbente.
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e) Reactivos:
USO CORPORATIVO

- Acetona químicamente pura (q. p).

- Gas nitrógeno - Los cilindros comerciales de gas nitrógeno son


satisfactorios para este propósito.

6.9.4 Preparación del equipo

Los recipientes (botellas) de vidrio deben estar químicamente limpios. Eliminar el aceite con solventes;
después lavar las botellas con detergente limpiador a base de fosfatos. Enjuagar con agua corriente,
enjuagar varias veces con agua destilada y secar en un horno.

Cortar una tira de cobre de 6 mm por 25 mm y quitar las imperfecciones de las superficies con un papel
abrasivo (lija) de carburo de silicio No. 240. En este punto, las tiras deben almacenarse en acetona sin
azufre para usarlas después. Realizar el pulido final sacando las tiras de la acetona, sujetar con los
dedos con un papel de filtro libre de cenizas y frotarla con carburo de silicio de 230 mallas tomado de
un plato de vidrio con una almohadilla de algodón absorbente humedecido con una gota de acetona.
Frotar la tira con almohadillas de algodón nuevas y, después manejarlas sólo con pinzas de acero
inoxidable (no la toque con los dedos). Frotar en dirección del eje longitudinal de la tira de cobre.
Limpiar todo el polvo metálico y abrasivo, usando almohadillas de algodón limpias hasta que la
almohadilla nueva quede limpia. Doblar la tira de cobre limpia en forma de V con un ángulo aproximado
de 60° y lavarla sucesivamente en acetona, agua destilada, y acetona. Séquela en un horno por sólo
unos minutos y sumergirla de inmediato en la muestra preparada.
-

6.9.5 Procedimiento

Utilizar el aceite a ser evaluado según se recibe. No filtrar el aceite a través de un papel filtro.
Rápidamente colocar la tira de cobre preparada en una botella limpia de 250 ml, a la cual se le han
USO CORPORATIVO

agregado 250 ml del aceite que se quiere probar. Colocar la tira de cobre doblada, detenida sobre su eje
longitudinal, de manera tal que su superficie no descanse contra el fondo de vidrio del recipiente.
Lubricar el tapón de vidrio esmerilado con una pequeña cantidad de la muestra. Burbujear nitrógeno a
través del aceite en la botella, durante un minuto, por medio de un tubo de gas conectado a la válvula
de reducción o de una válvula de aguja al cilindro (las conexiones de hule no deben contener azufre) y
rápidamente colocar el tapón en la botella, sin apretar.

Colocar la botella tapada (inmersa hasta el cuello en el caso que se use un baño de aceite) en el horno a
una temperatura de 140 °C. Una vez que el aceite en el matraz haya alcanzado los 140 °C,
aproximadamente, la botella debe taparse con fuerza. Sacar la botella del horno después de haberla
calentado por 19 h a 140 °C ± 2 °C. Con cuidado, sacar la tira de cobre del matraz y lavarla con
acetona o con otro solvente adecuado para eliminar todo el aceite.

Para inspeccionar, sostener la tira de cobre de manera tal que observe que la luz se refleje, en un ángulo
de aproximadamente 45º.

6.9.6 Evaluación de los resultados

El aceite debe clasificarse como corrosivo, o no corrosivo, de acuerdo con la tabla 6.


NMX-J-123-ANCE-2005
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6.9.7 Informe de resultados


USO CORPORATIVO

Debe informarse que el aceite es corrosivo o no corrosivo.

6.9.8 Exactitud del método

No aplica.

TABLA 6.- Clasificaciones de la tira de cobre

Clasificación Descripción

Naranja, rojo, azul, multicolor con azul o plata o ambos, sobrepuestos


con rojo vino, plateado, latonado o dorado, magenta sobrepuesto al
No corrosivo
color latón de la lámina, multicolor con presencia de rojo y verde
pavonado pero no gris.

Negro transparente. gris obscuro o café obscuro, grafito o negro opaco,


Corrosivo
negro lustroso, cualquier grado de escamación.

6.10 Determinación del azufre total

6.10.1 Alcance
-

Este método se utiliza para determinar el contenido de azufre de aceites aislantes en el intervalo de
0,015 % a 0,50 % en masa, por espectroscopia de rayos X.

6.10.2 Significado
USO CORPORATIVO

En aceites para transformadores (aceites dieléctricos) el contenido de azufre debe ser mínimo ya que el
azufre elemental y los compuestos de azufre pueden ser corrosivos a los componentes del
transformador a base de cobre.

6.10.3 Equipos y materiales

a) Espectrógrafo de rayos X, equipado con:

1) Fuente de excitación de rayos X con energía superior a 2,5 keV.

2) Celda para muestra, que proporcione una profundidad de muestra de al


menos 4 mm y equipada con una ventana reemplazable para rayos X, de
película plástica transparente.

3) Detector de rayos X con sensibilidad a 2,3 keV y un valor de resolución


que no exceda 800 eV.

4) Filtros u otros medios para diferenciar entre la radiación de azufre k∝ y


otros rayos X de mayor energía.
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5) Dispositivos electrónicos para acondicionamiento de la señal y manejo de


datos que incluyan las funciones de conteo de la intensidad de rayos X,
USO CORPORATIVO

un mínimo de dos regiones de energía (para corregir los rayos X de


origen), correcciones de traslape espectral y conversión de la intensidad
de los rayos X de azufre a concentración de azufre en porciento.

6) Presentación visual o impresora que lea en porciento en masa de azufre.

b) Balanza analítica con exactitud de 0,1 mg.

c) Sulfuro de di-n-butilo, normalizado de alta pureza, de contenido


de azufre conocido.

d) Aceite mineral blanco, grado reactivo o con menos de 2 mg/kg


de azufre.

e) Película transparente para rayos X, resistente al ataque de la


muestra, libre de azufre y suficientemente transparente para los
rayos X.

f) Celdas para muestra, resistentes al ataque de las muestras y


que cumplan los requerimientos geométricos del espectrómetro

6.10.4 Preparación de la muestra, equipo y celda de prueba


-

Las muestras deben analizarse inmediatamente después de vaciarlas a la celda de prueba y permitir que
escapen las burbujas de aire generadas por el mezclado de la muestra.

Instalar el equipo de acuerdo con las instrucciones del fabricante. Siempre que sea posible, el equipo
debe permanecer energizado para mantener una estabilidad óptima.
USO CORPORATIVO

Las celdas para muestra deben secarse y limpiarse antes de usarse. Para cada análisis de las muestras
debe usarse una película nueva. Debe evitarse tocar el interior de la celda y la parte de la película
plástica que se expone a los rayos X, ya que las huellas de los dedos pueden afectar las lecturas
cuando se analizan muestras con bajos niveles de azufre. También, las arrugas en la película afectan la
intensidad de los rayos X de azufre transmitido.

6.10.4.1 Calibración del equipo

Prepare patrones primarios de 0,1 % y 5 % en masa de azufre, pesando en un recipiente de cuello


angosto, las cantidades de aceite mineral blanco y sulfuro de di-n-butilo indicadas en la tabla 7. Con el
patrón primario de 0,1 %, preparar patrones de calibración de 0,000, 0,0100, 0,0300, 0,0600 y
0,1000 % en masa de azufre y con el patrón primario de 5 % preparar patrones de calibración de
0,00 %, 0,10 % y 0,50 % en masa de azufre, mediante dilución con el aceite mineral blanco. Estos
patrones se emplearán para elaborar las gráficas de calibración. La validez de la curva de calibración
debe verificarse con patrones preparados o comerciales. Los patrones deben almacenarse en botellas de
vidrio oscuras con tapones de vidrio o de plástico inerte en un lugar fresco y oscuro. Tan pronto como
se observen sedimentos o cambios de concentración deben desecharse.
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6.10.5 Procedimiento
USO CORPORATIVO

Llenar la celda con los patrones al menos tres cuartas partes de su capacidad. Obtener dos lecturas de
cada patrón usando el tiempo de conteo recomendado (de 200 s a 300 s para concentraciones entre
0,0000 s y 0,1000 s y de 100 s para concentraciones entre 0,10 % y 0,5 % de azufre). Sin demora,
repetir el procedimiento usando patrones y celdas nuevas. Una vez que todos los patrones se han
analizado, seguir las instrucciones del fabricante del equipo para generar la curva de calibración óptima.
Inmediatamente después de finalizar la calibración, determinar la concentración de azufre de uno o más
de los patrones de verificación. El valor medido debe estar dentro del 3 %. Si no es así, debe repetirse
la calibración.

Llenar la celda con la muestra que se va a probar en al menos tres cuartas partes de su capacidad y
asegurarse que no haya burbujas de aire entre la ventana y el líquido. Analizar la muestra utilizando el
tiempo de conteo adecuado (de 100 s a 300 s). Sin demora, repetir la medición con una muestra y
celda nueva. Obtener el promedio de las dos lecturas para el contenido de azufre de la muestra. Si este
promedio no se encuentra dentro del intervalo de concentración de la calibración, debe repetirse la
determinación empleando un intervalo de calibración adecuado.

6.10.6 Evaluación de resultados

La concentración de azufre de la muestra se lee directamente de la curva de calibración.

6.10.7 Informe de prueba


-

El informe debe incluir lo siguiente:

- Contenido de azufre total, % en masa a tres cifras significativas; y

- Método de prueba usado.


USO CORPORATIVO

6.10.8 Exactitud del Método

a) Repetibilidad - La diferencia entre resultados obtenidos por el mismo operador no


debe exceder lo siguiente:

Repetibilidad = 0,02894 (X + 0,1691)

b) Reproducibilidad - La diferencia entre resultados obtenidos por diferentes


operadores que trabajan en laboratorios diferentes no debe exceder lo siguiente:

Reproducibilidad = 0,1215 (X + 0,05555)

En donde
X es la concentración de azufre en porciento en masa.
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TABLA 7.- Composición de los patrones primarios


USO CORPORATIVO

Contenido de azufre Masa del aceite blanco Masa del sulfuro de di-n-butilo
% en masa G g
5,0 48,6 14,4
0,10 43,6 0,200

6.11 Determinación de los carbonos aromáticos

6.11.1 Alcance

La aplicación de este método permite conocer el contenido de carbonos presentes en un aceite mineral
aislante para transformador por correlación de sus propiedades físicas básicas. El método es aplicable
para aceites con peso molecular entre 200 y 600.

6.11.2 Significado

El principal propósito de este método es determinar la composición y tipos de carbonos en un aceite.


Así se conoce la composición de un aceite en términos de % de carbonos aromáticos, % de carbonos
nafténicos y % de carbonos parafínicos. Una segunda aplicación es conocer la naturaleza química de
un aceite.

También es posible observar el efecto de los procesos de refinación tales como: extracción con
-

solventes y tratamiento ácido entre otros, en la composición de un aceite. Tiene una aplicación
secundaria para relacionar la naturaleza química del aceite a otros fenómenos que, se ha demostrado,
tienen relación con la composición del mismo.
USO CORPORATIVO

6.11.3 Equipos y materiales

No se requiere de algún equipo específico para este método de prueba. Sin embargo, para obtener la
constante de viscosidad gravedad (CVG) y la intersección de refractividad (γi), es necesario determinar
algunas propiedades físicas del aceite bajo prueba. Los aparatos requeridos para determinar estas
pruebas se especifican en los métodos indicados en 6.11.5.

6.11.4 Preparación de la muestra

No aplica.

6.11.5 Procedimiento

Debe determinarse la viscosidad, la densidad y la densidad relativa e índice de refracción de la muestra


según los métodos de prueba siguientes:

a) Viscosidad, véase el método de prueba descrito en 6.8 de esta norma.

b) Densidad y densidad relativa, véase el método de prueba descrito en 6.11.9.1.


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c) Índice de refracción, véase el método de prueba descrito en 6.11.9.2.


USO CORPORATIVO

Con la viscosidad y la densidad relativa del aceite, calcular la constante viscosidad-gravedad (CVG) por
medio de la ecuación siguiente:

G + 0,0887 − 0,776log log (10V − 4)


CVG =
1,082 − 0,72log log (10V − 4)

En donde:
V es la viscosidad cinemática en mm2 / s a 37,8 °C.
G es la densidad relativa a 15,6 °C / 15,6 °C.

Con la densidad y el índice de refracción del aceite, calcular la constante de refractividad, γi, por medio
de la ecuación siguiente:
d
γ i = n20
D −
2

En donde:
20
n D
es el índice de refracción del aceite a 20 °C.
d es la densidad del aceite a 20 °C.

Los valores correspondientes al % de carbonos aromáticos, parafínicos y nafténicos se obtienen


correlacionando los valores de los parámetros “CVG“ y “γi,", en la figura 14.
-
USO CORPORATIVO
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60/138
USO CORPORATIVO

100
10

90
20

80
30

70
40

%
s
ico

de
én

60

ca
aft

rb
50
sn

on
1,0
80 1,00
no

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0,98
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7
ca


0,96

Co
60
de

ns

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tan

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ns

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Co

da
1,0 0,84 20

d,
4 0
90

C
-

VG
0,82

10
1,0 0,80
35
USO CORPORATIVO

100

10 20 30 40 50 60 70 80 90 100

% de carbonos parafínicos

FIGURA 14.- Gráfica para la determinación del contenido de carbonos:


aromáticos, parafínicos y nafténicos

Alternativamente puede utilizarse un programa de cómputo que permita calcular la constante viscosidad
- gravedad, la intersección de refractividad y la composición de tipos de carbonos con mayor rapidez y
exactitud.

6.11.6 Evaluación de resultados

No aplica.
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6.11.7 Informe de prueba


USO CORPORATIVO

El informe debe incluir al menos los datos siguientes:

- Porciento de carbonos aromáticos;

- Porciento de carbonos parafínicos; y

- Porciento de carbonos nafténicos.

NOTA- La suma de porcientos de carbonos aromáticos, parafínicos y nafténicos debe ser igual que
100 %.

6.11.8 Exactitud del método

a) Repetibilidad

CA =0 % CA = 5 % CA = 10 % CA = 15 %
CA 0,20 0,18 0,16 0,14
CN 0,30 0,28 0,26 0,24
CP 0,20 0,20 0,20 0,20

b) Reproducibilidad

CA =0 % CA = 5 % CA = 10 % CA = 15 %
CA 0,20 0,20 0,20 0,20
-

CN 0,70 0,64 0,58 0,52


CP 0,50 0,48 0,46 0,44

Interpolar cuando los resultados así lo requieran.


USO CORPORATIVO

6.11.9 Métodos complementarios

6.11.9.1. Método para determinar la densidad y la densidad relativa por el picnómetro Lipkin

6.11.9.1.1 Alcance.

Este método cubre la determinación de la densidad a 20 °C de aceites aislantes para transformadores


y a la vez provee un procedimiento de cálculo para convertir esta densidad a densidad relativa a
15,6 °C/ 15,6°C.

6.11.9.1.2 Significado

La densidad es una propiedad fundamental, que en conjunto con otras propiedades sirve para
caracterizar las fracciones del petróleo ligeras y pesadas.

La determinación de la densidad o de la densidad relativa de un producto es necesaria para convertir


volúmenes medidos a volúmenes a una temperatura normalizada de 15 °C.
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6.11.9.1.3 Equipos y materiales


USO CORPORATIVO

a) Un picnómetro con la forma y dimensiones de la figura 15, hecho en vidrio de


borosilicato y con un peso que no exceda los 35 g, sin incluir el brazo lateral para
sujetar el picnómetro dentro del baño, se recomienda un soporte, como el de la
figura 16.

b) Una estufa capaz de mantener su temperatura entre 105 °C y 110 °C.

c) Un baño de agua de temperatura constante, de una profundidad mayor que 305


mm, provisto con calentamiento, agitación, y relación de temperaturas adecuadas
para mantener la temperatura de 20 °C ± 0,01 °C.

d) Termómetro, graduado cada 0,1 °C, con subdivisiones y calibración en 0,01 °C.
el coeficiente de variación de la densidad con la temperatura para la mayoría de
los hidrocarburos es de 0,000 8 unidades/ °C, por esto una diferencia de ±
0,013 °C causa un error en la densidad de ± 0,000 01 g/cm³.

e) Una balanza analítica con reproducción en la medición del orden de 0,1 mg,
cuando en ella se determinen masas de alrededor de 35 g. La balanza debe
localizarse en un lugar libre de corrientes de aire y humos y con cambios de
temperatura que no afecten significativamente las mediciones del picnómetro
vacío y lleno.

f) Acetona: utilice una ventilación adecuada


-

g) Isopentano: debe tenerse cuidado, por ser altamente flamable.

h) Mezcla crómica: debe tenerse cuidado, por ser altamente corrosivo.

i) Benceno: evite el contacto con piel y ojos.


USO CORPORATIVO

6.11.9.1.4 Preparación y calibración del picnómetro.

a) Limpiar el picnómetro y el brazo con una solución crómica caliente, lavar con agua
destilada, secar en la estufa de 105 °C a 110 °C durante una hora. Esta limpieza
debe efectuarse antes de calibrar el picnómetro o cuando la muestra no escurra
libremente, sobre las paredes del picnómetro o del capilar. Comúnmente el
picnómetro, puede lavarse con algún disolvente como: acetona y después con
isopentano, posteriormente secar con vacío entre cada determinación.

b) Obtenerla masa del picnómetro limpio seco sin el brazo, con aproximación
de 0,1 mg.

c) Llenar con agua destilada, hervida recientemente, esto debe efectuarse


sumergiendo el brazo lateral del picnómetro en un vaso de precipitados
conteniendo el agua, succionándose con una perilla por el otro extremo
permitiéndose que el líquido alcance el nivel de 6, sobre la escala de ese brazo,
antes de romper el sifón.

d) Eliminar el brazo lateral usado para el llenado y con un papel absorbente, secar la
punta del capilar del picnómetro para eliminar el líquido en exceso.
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e) Colocar el picnómetro en el baño de temperatura constante (20 °C ± 0,01 °C)


mediante su soporte, teniendo cuidado que el nivel del líquido en el capilar se
USO CORPORATIVO

encuentre abajo del nivel del líquido en el baño. Después de 15 min se lee la altura
del menisco del líquido en ambas ramas del picnómetro aproximado hasta 0,02 de
cada división. Efectuar una nueva lectura después de 5 min. Si la suma de las
alturas de las dos ramas en cada lectura difieren por más de 0,04 hacer una nueva
serie de lecturas después de 5 min, hasta que estén dentro de esta variación.

f) Sacar el picnómetro del baño, secar cuidadosamente con papel absorbente, limpio
y libre de pelusa y medir su masa con aproximación de 0,1 mg.

g) Repiten los pasos de los incisos c) a f), pero llenando el picnómetro hasta una
altura de 3 aproximadamente en el brazo del bulbo y en la determinación siguiente
a una altura cercana a cero.

h) Obtener el volumen aparente para cada llenado, dividiendo el peso del agua de
cada determinación por la densidad del agua a 20 °C. Preparar una curva de
calibración, graficando las sumas de las alturas de las dos ramas contra el
volumen aparente a 20 °C del agua. Si la unión de los puntos para los tres
experimentos, no sigue una línea recta, verifíquense las determinaciones anteriores
o pruébese con otros puntos de llenado. En caso de no lograr la línea recta,
descartar el picnómetro. La línea no debe apartarse de cada punto más de
0,0002 ml/ unidad.

6.11.9.1.5 Procedimiento.
-

Para la determinación de una muestra, pesar el picnómetro limpio y seco, sin el brazo, con aproximación
de 0,1 mg.

Colocar la muestra en un vaso de precipitado de 10 ml. Antes de colocar el brazo lateral al picnómetro
lubríquese su superficie interior con unas gotas de muestra para evitar que se entrampen burbujas de
USO CORPORATIVO

aire en el capilar durante el llenado del picnómetro con la muestra siguiendo el mismo procedimiento
empleado durante la calibración, teniendo cuidado que la succión sea suave para evitar formación de
burbujas. Interrumpir la operación de llenado antes de alcanzar la marca de 6.4 del nivel de cualquiera
de los brazos.

Después de eliminar el brazo lateral del picnómetro, secar la junta de unión y la punta del picnómetro
colocarla en su soporte y sumergir en el baño en la posición lo más verticalmente posible. El nivel del
baño debe estar entre el nivel 6,4 y la junta de unión del picnómetro.

Dejar reposar el picnómetro en el baño y efectuar las mediciones bajo el mismo procedimiento descrito
en 6.11.9.1.4 e). Con la suma de la altura de las dos ramas se entra a la gráfica de calibración y se lee
el volumen aparente correspondiente.

Sacar el picnómetro del baño e inclinar de manera tal que pueda comprobarse que el líquido baja
libremente por el brazo de llenado y sube por el brazo del bulbo. Limpiar y secar el picnómetro como se
describe en 6.11.9.1.4 a). Medir la masa con aproximación de 0,1 mg. Restar la masa del picnómetro
vacío, sin el brazo lateral, para obtener la masa de la muestra.
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USO CORPORATIVO

1 cm max 2,0 cm

Ø externo
12 mm
Apróx 1/4 ml
2 cm

cm
4
60º

T 5/
S 12 Escala 10 con
10 división en cm
Capilar 1,2 cm
1,0 mm
Ø 2 mm 5 ± 0,2 mm
4 Ø interno
3
2
1
19 cm
0

NOTA- La masa
total no debe
exceder de 35 g

2,8 cm
-

2,0 mm
Arreglo de Hook de modo ± 0,5 mm
que el picnómetro lleno con Ø interno
agua forme un ángulo de
45º
USO CORPORATIVO

FIGURA 15.- Picnómetro


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USO CORPORATIVO

Soldar a la Muelle sujetador


varilla lámina de metal
cal. 30
19,1
Tuerca
Mariposa

38,1 Soporte
Sección A-A

Varilla 6,4
20 hilos por 25,4 mm

Tuerca
hexagonal

A A

9,5

191

Barrenos Ø 3,2

14,3 41,3
-

X
7,9

Soldar a la varilla
USO CORPORATIVO

B B Sección B - B

12,7

55,7

Caja metálica sin


cubierta de lamina cal. 30
Dimensiones en milímetros

FIGURA 16.- Soporte del picnómetro

6.11.9.1.6 Evaluación de resultados

La densidad de la muestra corregida al vacío, se calcula con la ecuación siguiente:

ρρ = (w/v) + c
En donde:
ρ es la densidad a 20 °C en g/cm³
w es la masa de la muestra en gramos.
v es el volumen aparente en centímetros cúbicos.
c es la corrección al vacío, obtenida de la tabla 8.
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TABLA 8.- Corrección al vacío


USO CORPORATIVO

Densidad Corrección Densidad Corrección


0,81 0,00023 0,87 0,00016
0,82 0,00022 0,88 0,00014
0,83 0,00020 0,89 0,00013
0,84 0,00019 0,90 0,00012
0,85 0,00018 0,91 0,00011
0,86 0,00017 0,92 0,00010

Esta tabla se aplica para aquellos lugares en que la densidad del aire se encuentre 0,0011 g/ cm³ y
0,0013 g/ cm³. Para densidades de aire fuera de este intervalo, la corrección al vacío, se calcula con la
ecuación siguiente:
c = ( da / 0,99823 ) * [ 0,99823 - ( w/v )]

En donde:
da es la densidad del aire en caso de balance en gramos por centímetro cúbico.

La densidad relativa de la muestra a 15,6 °C/15,6 °C, se calcula mediante la densidad obtenida en la
ecuación anterior entre la densidad del agua a la temperatura de referencia indicada en la tabla 9. Sin
embargo para la conversión de la densidad relativa de 20 °C/15,6°C a 15,6 °C/15,6 °C se requiere el
uso de la tabla del Apéndice B.

TABLA 9.- Densidad del agua a diferentes temperaturas

Temperatura Densidad Temperatura Densidad Temperatura Densidad


ºC g/mL ºC g/mL ºC g/mL
-

0 0,999 840 21 0,997 991 40 0,992 212


3 0,999 964 22 0,997 769 45 0,990 208
4 0,999 972 23 0,997 537 50 0,988 030
5 0,999 964 24 0,997 295 55 0,985 688
10 0,999 699 25 0,997 048 60 0,983 191
15 0,999 089 26 0,996 782 65 0,980 546
USO CORPORATIVO

15,56 0,999 012 27 0,996 511 70 0,977 759


16 0,998 943 28 0,906 281 75 0,974 837
17 0,998 774 29 0,995 943 80 0,971 785
18 0,998 595 30 0,995 645 85 0,968 606
19 0,998 404 35 0,994 029 90 0,965 305
20 0,998 203 37,78 0,993 042 100 0,958 345

6.11.9.1.7 Informe de prueba

- Informar la densidad en g/ cm³ a 20 °C con cuatro cifras decimales; y

- Informar la densidad relativa a 15,6 °C / 15,6 °C.

6.11.9.1.8 Exactitud del método

Los resultados de la prueba deben considerarse correctos al menos que difieran de lo indicado según lo
siguiente:

- Volumen del picnómetro: 10 cm³


Repetibilidad: 0,00015 g/ cm³
Reproducibilidad: 0,0035 g/cm³
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6.11.9.2 Determinación del índice de refracción a 20 °C.


USO CORPORATIVO

6.11.9.2.1 Equipos y materiales

Debe contarse con un refractómetro capaz de medir índices de refracción entre 1,3300 y 1,64000, con
termómetro y lámpara de sodio incorporados.

6.11.9.2.2 Procedimiento

Limpiar los prismas del refractómetro con un algodón impregnado de alcohol, y secar con algodón
inmediatamente.

Se estabiliza la temperatura del refractometro a 20 °C ± 0,1 °C. Colocar en el prisma gotas del aceite
a probar.

Iluminar el refractómetro y tomar la lectura aproximando hasta diezmilésimas.

6.12 Determinación de cloruros y sulfatos

6.12.1 Alcance

Este método cubre la determinación cualitativa de cloruros y sulfatos inorgánicos en aceites aislantes.
-

6.12.2 Significado

La presencia de cloruros y sulfatos inorgánicos en aceites aislantes eléctricos en contacto con


superficies metálicas en equipos eléctricos, puede resultar en corrosión de los componentes del
USO CORPORATIVO

transformador. El deterioro de la superficie del metal, depende de la cantidad de agentes corrosivos y


del medio ambiente de operación. Aunque no es cuantitativo, este método es un medio para reconocer
el potencial de tal riesgo.

6.12.3 Equipos y materiales

a) Un embudo de separación de 250 ml de capacidad.

b) Un matraz de 250 ml de capacidad.

c) Dos tubos de ensayo de 15 mm de diámetro x 150 mm de largo.

d) Papel filtro grado cualitativo de 10 cm de diámetro.

Reactivos:

a) Solución de nitrato de plata Q.P. (AgNO3) al 10 %.

b) Solución de cloruro de bario Q.P. (BaCl2 •2H2O) al 10 %.

c) Ácido nítrico Q.P. (HNO3) con densidad de 1,42.


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d) Ácido clorhídrico Q.P. (HCl) con densidad de 1,19.


USO CORPORATIVO

NOTA- Todo el material de vidrio, reactivos y papel filtro que se usen en la prueba deben mostrar
reacción negativa a cloruros y sulfatos, el material de vidrio es necesario lavarlo repetidas veces con
agua destilada caliente. Los reactivos deben guardarse en frascos limpios y alejados de contaminantes.

6.12.4 Preparación de la muestra

Deben usarse recipientes de vidrio que se hayan limpiado químicamente.

Procedimiento

a) En el embudo de separación, agitar vigorosamente 100 ml de aceite con 75 ml de


agua a 95 °C. Permitir que se separen, luego drenar la capa de agua en un matraz
de 250 ml.

En caso que el agua separada no esté clara, filtrarla a través de un papel filtro
cualitativo de 10 cm de diámetro hacia un matraz de 250 ml. El filtrado es luego
usado para las pruebas. Como una revisión del papel filtro, pasar agua caliente a
través del papel, el agua filtrada debe dar negativo en las pruebas de cloruros y
sulfatos.

b) Vertir 15 ml de la capa de agua separada en uno de los tubos de ensayo, y


adicionar 5 gotas de ácido nítrico y luego adicionar 5 ml de la solución de nitrato
de plata. La formación de un precipitado blanco indica la presencia de cloruros.
-

c) Vertir una segunda porción de 15 ml de agua en el otro tubo de ensayo. Calentar


hasta el punto de ebullición. Adicionar 5 gotas de ácido clorhídrico y después
lentamente 5 ml de solución de cloruro de bario. La presencia de turbidez o un
precipitado blanco revela la presencia de sulfatos.
USO CORPORATIVO

6.12.5 Evaluación de resultados

La formación de un precipitado blanco en cualquiera de las pruebas indica la presencia de cloruros o


sulfatos según sea el caso.

6.12.6 Informe de prueba

Informar la presencia o ausencia de cloruros y sulfatos por separado, con reacción positiva o negativa.

6.12.7 Exactitud del método

No se ha determinado la precisión o los errores sistemáticos de este método de prueba ya que el


resultado sólo demuestra si hay o no hay conformidad del criterio con los hechos especificados en el
procedimiento.

a) Repetibilidad: No aplica.

b) Reproducibilidad: No aplica.
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6.13 Determinación del contenido de agua - Método de Karl Fischer


USO CORPORATIVO

6.13.1 Alcance

Este método de prueba cubre la medición de agua presente en líquidos aislantes por titulación
coulométrica Karl Fischer. Este método de prueba se utiliza normalmente para muestras de prueba por
debajo del 100 % de saturación relativa de agua en aceite. El método de prueba por titulación
coulométrica se conoce por su alto grado de sensibilidad (típicamente 10 µg H2O). Este método de
prueba requiere el uso de equipo específicamente diseñado para titulación coulométrica.

Este método de prueba recomienda el uso del titulador coulométrico Karl Fischer y reactivos
comerciales disponibles.

6.13.2 Fundamento del método de prueba

Este método de prueba se basa en la reducción de yodo que contiene el reactivo según la reacción
tradicional Karl Fischer. El mecanismo de la reacción propuesta se indica a continuación:

SO2 + CH3OH + RN = [RNH]SO3CH3


H2O + I [RNH]SO3CH3 + 2RN = [RNH]SO4CH3 + 2[RNH]I (RN=Base)

El punto final se determina potenciométricamente con un electrodo de platino que detecta un cambio
brusco en la resistencia de célula cuando el yodo ha reaccionado con el agua en la muestra de prueba.
-

El método de prueba coulométrico Karl Fischer requiere el uso de un titulador automático con reactivos
comercialmente disponibles. Los instrumentos Karl Fischer regeneran el yodo coulométricamente a partir
del reactivo de yodo Karl Fischer. La muestra de prueba se inyecta en una celda de titulación donde el
yodo consumido por la reacción con el agua es regenerado electrolíticamente por oxidación aniónica del
yodo. La terminación de la reacción se detecta con un electrodo de platino. La electricidad en coulombs
USO CORPORATIVO

requerida para generar la cantidad necesaria de yodo se convierte en la cantidad de agua presente en la
muestra de prueba por el uso de la ecuación Faraday.

6.13.2.1 Celda de Titulación

La celda de titulación coulométrica consiste de una vasija sellada que contiene un ánodo y cátodo o
ambos que son separados por un diafragma. En ambas celdas el compartimiento del ánodo contiene una
solución que consiste de dióxido de sulfuro, ioduro, y amina en un solvente que contiene
metanol/cloroformo o metanol/alcohol de cadena larga. En la celda con un diafragma el compartimiento
del cátodo contiene reactivos similares optimizados para la reducción catódica.

6.13.3 Significado

Las características eléctricas de un líquido aislante pueden afectarse considerablemente por el contenido
excesivo de agua. Un alto contenido de agua puede hacer a un líquido dieléctrico no apropiado para
algunas aplicaciones eléctricas debido al deterioro de propiedades tales como la rigidez dieléctrica.

Estas pruebas son apropiadas para utilizarse en las especificaciones de aceptación, en el control del
proceso y en condiciones de evaluación para aceites aislantes en servicio.
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6.13.4 Interferencias
USO CORPORATIVO

Compuestos tales como aldehídos, cetonas, halógenos libres, la mayoría de ácidos, agentes oxidantes y
reductores pueden interferir con la titulación coulométrica Karl Fischer. Si se observa inestabilidad en el
sistema pueden utilizarse solventes alternativos para garantizar la prueba y/o realizar una nueva
titulación.

Estudios establecen que el contenido de agua en una muestra de líquido aislante puede influir
significativamente dependiendo del recipiente de muestreo. Una muestra puede ganar o perder agua en
el almacenaje en recipientes de vidrio dependiendo del contenido inicial de agua en la muestra, la
manera en que se limpia y seca el recipiente y el tiempo de almacenaje antes del análisis. Además, las
botellas de muestreo no deben secarse a temperaturas excesivas a 110 °C y deben enjuagarse con el
líquido de prueba antes de tomar la muestra.

Pueden obtenerse lecturas erróneas si el aceite usado previo a la prueba de las muestras no se retira de
la celda de prueba. El exceso de aceite puede no mezclarse completamente con el reactivo, lo cual no
permite medir el contenido total de agua en la muestra. Verificar que el sistema de agitación sea
adecuado de manera que la mezcla sea homogénea. Si no se obtienen resultados repetibles, debe
reemplazarse la solución.

Al poner la celda de titulación y el reactivo del sistema, las paredes de la celda de titulación deben
enjuagarse por agitación del reactivo en el sistema alrededor de la celda.

6.13.5 Equipos y materiales


-

El titulador coulométrico, consiste de un electrodo detector, electrodo generador, celda de titulación,


agitador magnético y unidad de control.

El equipo y material que debe utilizarse para el método es el siguiente:


USO CORPORATIVO

a) Electrodos Detectores: este par de electrodos determina el punto final de la


titulación.

b) Electrodos Generadores: este par de electrodos realiza la reducción catódica de


ioduro, que permite la reacción Karl Fischer. Puede consistir de dos mallas o
alambres de platino separados por un diafragma ensamblado dentro de un vaso de
vidrio o dos mallas o alambres de platino no separadas por el diafragma.

c) Frasco de titulación: el frasco de titulación debe ser de una capacidad apropiada y


debe protegerse contra la humedad atmosférica. Una válvula de drenado es
deseable pero no necesaria para remover los reactivos.

d) Agitadores: los medios para la agitación durante la titulación consisten de un


agitador magnético con un vaso o una barra agitadora cubierta de fluorocarbono
TFE de 2 cm a 5 cm de largo apropiada para el vaso de titulación. La barra debe
limpiarse completamente y enjuagarse con metanol, secarse en un horno por 1 h a
100 °C, y almacenarse en un desecador antes de utilizarse. En un sistema de
rutina sellado no es necesario la re-limpieza y el re-secado.
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e) Jeringas de transferencia: las Jeringas se utilizan de tamaño apropiado de acuerdo


a la recomendación de fabricantes del instrumento para el tamaño de muestra. Se
USO CORPORATIVO

recomienda utilizar jeringas de vidrio, las cuales se limpian y secan por 1 h a


100 °C antes de su uso. Las jeringas de plástico se dispondrán en cada uso de
muestra.

f) Agujas: agujas que se utilizan para llenar las jeringas de transferencia deben ser lo
suficientemente largas para inyectar la muestra directamente más allá de la
superficie del reactivo Karl Fischer y permitir una transferencia fácil de la muestra.

g) Septas: se utilizan para sellar la entrada de la muestra, permiten la introducción de


muestras de prueba con una cantidad mínima de humedad por contaminación
atmosférica.

h) Sellado con grasa: si el aparato no tiene un empaque como sello; use grasa para
sellar la cámara de titulación contra la humedad atmosférica.

i) Horno de secado, vacío o aire secador circulante.

j) Desecador.

k) Balanza analítica, capaz de medir hasta ± 0,001 g.

6.13.6 Reactivos
-

a) Pureza de reactivos: los reactivos deben ser grado analítico.

b) Reactivo coulométrico Karl Fischer: puede encontrarse comercialmente. Véase el


apéndice D para información sobre sistemas de solventes alternativos.
USO CORPORATIVO

- Reactivo de ánodo.

- Reactivo de cátodo, frecuentemente referido como una solución


generadora.

c) Soluciones de verificación: las soluciones de verificación están disponibles


comercialmente. La solución de verificación puede elaborarse en el laboratorio con
alcoholes de cadena larga.

- El contenido de humedad en agua saturada en octano es de:


Agua saturada 1-octano 39,2 mg/mL ± 0,85 mg/mL de solución

- El agua: saturada en alcohol puede prepararse agregando agua


desionizada al alcohol a 25 °C tal que la mezcla final consista de dos-
fases de manera que la fase inferior está por lo menos 2 cm arriba.
Inicialmente, esta solución debe mezclarse completamente y permanecer
a temperatura ambiente por lo menos tres de días para lograr un
completo equilibrio.

NOTA- Cuidado: para una mejor exactitud la solución no debe mezclarse o agitarse después
de permanecer en almacenamiento. Tomar una alícuota de la fase superior e inyectar
inmediatamente dentro de la celda de titulación. El grado de saturación del agua-saturada 1-
octanol varía <1 % entre 10 °C y 30 °C.
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- La respuesta del instrumento se verifica con 1 µL a 2 µL de agua, esto


puede dar un valor de respuesta de 1 000 µg a 2 000 µg dentro de
USO CORPORATIVO

la precisión especificada del instrumento.

6.13.7 Precauciones de seguridad

La piridina es una amina orgánica que se utiliza tradicionalmente en los reactivos de Karl Fischer; sin
embargo, fórmulas de piridina-libre están ahora disponibles comercialmente. Reactivos de titulación
libres de piridina reactivos son más rápidos y son menos tóxicos, menos olorosos y más estables que
otros tipos de piridina. Los reactivos pueden contener químicos potencialmente peligrosos, tal como
yodo, piridina, dióxido de sulfuro, metanol, cloroformo, hidrocarburos clorinados u otros materiales
orgánicos. Utilizar guantes resistentes al desgaste por agentes químicos cuando se mezclen los
reactivos y se quite la solución de la cámara de titulación. Debe tenerse cuidado para evitar la
inhalación de los vapores del reactivo o el contacto directo de los reactivos con la piel u ojos. Si existe
contacto accidental, enjuagar el área afectada con cantidades abundantes de agua.

NOTA- Lea cuidadosamente las instrucciones del fabricante y la hoja de datos de los materiales seguridad cuando
utilice reactivos comerciales.

6.13.8 Muestreo

El método para muestreo de líquidos debe ser de acuerdo con el apéndice A.5 de NMX-J-308-ANCE.

6.13.9 Preparación del equipo


-

a) Limpiar completamente y secar el vaso de titulación y entonces reensamblar según


las recomendaciones del fabricante. Seguir las instrucciones sobre limpieza
detalladas en el apéndice E.
USO CORPORATIVO

b) Llenar los recipientes con reactivos apropiados según las instrucciones del
fabricante.

c) Encender el instrumento y permitir que se estabilice.

6.13.10 Verificación de la operación del sistema

La exactitud del instrumento de titulación y los reactivos deben verificarse antes de iniciar la prueba
mediante el uso de soluciones de verificación adecuadas (véase 6.13.6) conteniendo una cantidad de
humedad conocida. Es deseable la verificación del sistema de operación utilizando una solución que se
aproxime al intervalo de agua esperado en las muestras. Las soluciones de verificación deben ejecutarse
con reactivos nuevos antes de la prueba. Si los resultados de la verificación están fuera de los
parámetros establecidos por el fabricante, para aceptar el contenido de humedad de la solución los
reactivos, deben cambiarse y verificarse nuevamente.
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6.13.11 Procedimiento
USO CORPORATIVO

a) Después de verificar que el sistema esté operando adecuadamente, permita que el


instrumento se estabilice nuevamente antes de utilizarlo.

b) Seguir las instrucciones del fabricante para el tamaño de muestra según la


cantidad esperada del contenido de humedad.

c) Utilizar una aguja y jeringa apropiadas (véase 6.13.5) para la prueba del líquido
aislante. Antes del muestreo, enjuague la aguja y jeringa con el líquido aislante a
probarse.

d) Determinar la masa de la muestra por diferencia de tres cifras significativas de la


masa del espécimen de prueba antes y después de la inyección. Alternativamente,
inyectar un volumen conocido de una muestra cuya densidad se conoce a la
temperatura de prueba para determinar el tamaño de la muestra.

e) Las soluciones de reactivos pueden utilizarse siempre y cuando proporcionen el


valor especificado. Véase 6.13.10 para instrucciones sobre el uso de soluciones
de verificación.

6.13.12 Cálculos

La mayoría de los instrumentos automáticos Karl Fischer disponibles comercialmente calculan el


contenido de agua en mg/kg o por ciento. Si no es así, la cantidad de agua en la muestra se calcula
-

como se indica a continuación:

Contenido de agua mg/kg = A/B

En donde:
A = masa de agua, en µg, y
USO CORPORATIVO

B = masa del espécimen de prueba, en g.

6.13.13 Informe de prueba

El informe de prueba debe contener la información siguiente:

a) Identificación de la muestra,

b) Temperatura en el momento del muestreo, si se tiene disponible,

c) Contenido de agua del espécimen de prueba en mg/kg, redondeado al entero más


cercano.
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6.13.14 Exactitud
USO CORPORATIVO

Los siguientes criterios pueden utilizarse para evaluar la precisión de los resultados de prueba en aceites
nuevos y usados con un 95 % de nivel de confianza.

- Repetibilidad: la diferencia de los resultados obtenidos por el mismo operador con


el mismo equipo bajo condiciones constantes de operación sobre materiales de
prueba idénticos, a lo largo de una corrida puede exceder de 7 mg/kg, solamente
un caso en veinte, en un intervalo de 0 mg/kg hasta 50 mg/kg.

- Reproducibilidad: La diferencia entre dos resultados simples e independientes


obtenidos por diferentes operadores trabajando en diferentes laboratorios sobre
material de prueba idéntico, a lo largo de una corrida puede exceder 14 mg/kg,
solamente un caso en veinte, en un intervalo de 0 mg/kg hasta 50 mg/kg.

6.13.15 Desviación

La desviación del procedimiento para este método de prueba para medición del contenido de agua en
líquidos aislantes eléctricos no ha sido determinado desde un estudio interlaboratorio. Esta no es una
norma adecuada para conocer el contenido exacto.

El límite mínimo de detección (LMD) con un nivel de confianza de 95 % es 8 mg/kg de agua para
muestras de aceite mineral.

NOTA 4- Un valor de límite mínimo de detección para un mismo laboratorio puede calcularse de los resultados de
“n” repeticiones de una sola muestra, utilizando la siguiente ecuación:
-

LMD095 = t (n-1, 0,95) xS

En donde
t = valores de t de student para n -1 y un nivel de confianza de 95 % y
S = desviación normal (desviación normalizada) de n análisis.
USO CORPORATIVO

El LMD puede diferir de 8 mg/kg para un mismo laboratorio.

6.14 Determinación cuantitativa de inhibidores

6.14.1 Método 1: Determinación de 2,6-diterbutil paracresol

6.14.1.1 Alcance

El método 1 se aplica para la determinación del contenido de 2,6-diterbutil paracresol en el aceite


aislante, cuando ha sido agregado a éste como protección contra la oxidación.

6.14.1.2 Significado

En la determinación de 2,6-diterbutil paracresol, los inhibidores de oxidación añadidos a los aceites


minerales aislantes retardan la formación de lodo y acidez bajo condiciones oxidativas. Es importante
conocer si el inhibidor de oxidación añadido al aceite y su cantidad resulta adecuado para cumplir la
especificación.
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6.14.1.3 Equipos y materiales


USO CORPORATIVO

a) Un fotocolorímetro o espectrofotómetro capaz de realizar mediciones a 700 nm.

b) Pureza del agua, a menos que se establezca de otra manera, debe ser bidestilada o
desmineralizada que tenga las características siguientes:

1) Sólidos totales disueltos: 0,1 mg/l.

2) Conductividad eléctrica, máxima a 25 °C: 1,0 mmhos/cm.

3) Tiempo mínimo de retención del color por permanganato de potasio,


60 min.

4) Sílice soluble: no detectable.

c) Hidróxido de amonio, solución de NH4OH concentrado, con 0,90 de densidad


relativa.

d) 2,6-diterbutil paracresol, para la curva de calibración debe usarse del mismo grado
utilizado en la muestra de aceite, o bien de pureza preestablecida.

e) Solución normalizada de 2,6-diterbutil paracresol (1 ml = 1 mg) de 2,6-diterbutil


paracresol, disolver 0,1 g de esta sustancia en éter etilenglicol monobutílico, y
diluir con éste a 100 ml en un frasco volumétrico.
-

NOTA- La solución debe prepararse cada vez que se utilice.

f) Éter etilenglicol monobutílico (cellosolve butílico).

g) Éter de petróleo, de bajo punto de ebullición, (de 35 - 50 °C).


USO CORPORATIVO

h) Ácido fosfomolíbdico (solución en metanol 80 g por litro), disolver 10 g de


cristales de ácido fosfomolíbdico en metanol absoluto y diluir a 125 ml.

NOTA- La experiencia demuestra que diferentes lotes de este reactivo varían considerablemente en lo
referente a su solubilidad en metanol, y su sensibilidad con el 2,6-diterbutil paracresol. Debe prepararse
la solución de ácido fosfomolíbdico al menos 16 horas antes de usarse, y mantenerlo en frasco
obscuro. Debe filtrarse a través de papel de poro fino antes de su uso. La calibración de la curva usada
en la determinación debe prepararse con el mismo ácido fosfomolíbdico usado al tratar la muestra.

i) Hidróxido de potasio, solución metanólica, (350 g/l), disolver 35 g de KOH en


25 ml de agua y diluir a 100 ml con metanol.

j) Ácido sulfúrico (1+ 49), se prepara añadiendo lentamente y agitando a la vez, un


volumen de ácido (densidad relativa 1,84) a 49 volúmenes de agua.
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6.14.1.4 Preparación de la muestra


USO CORPORATIVO

6.14.1.4.1 Curva de calibración

a) Añadir por medio de una microbureta 0,25 ml; 0,50 ml; 1,00 ml; 1,50 ml y
2,00 ml de la solución normalizada de 2,6-diterbutil paracresol, a distintas
probetas graduadas de mezclado provistas con tapón de vidrio. A cada una de las
cinco y a una sexta, utilizándola para la solución de referencia, añadir suficiente
éter etilenglicol monobutílico, hasta llegar a un volumen de 35 ml. Agregar agua
hasta un volumen de 50 ml.

b) Llevar la solución y los reactivos a una temperatura de 25 °C ± 1 °C y mantener


a esa temperatura hasta transferir la muestra a la celda del fotómetro. Esto puede
efectuarse en un baño de agua.

c) Añadir por medio de una pipeta, 5 ml de ácido fosfomolíbdico, a cada solución de


las probetas y mezclar por agitación durante 20 s. Finalmente añadir 5 ml de
NH4OH, repitiendo la agitación por 20 s. Anotar el tiempo en que se añadió el
NH4OH a cada solución.

d) Exactamente 10 min después de añadir NH4OH a la probeta correspondiente, la


solución de referencia se transfiere a la celda de absorción y ajustar el fotómetro a
cero. Tomar las lecturas en las demás soluciones, procurando hacerlo también
después de 10 min de la adición del NH4OH.

e) Curva de calibración, para esto, utilizar papel milimétrico graficando miligramos de


-

2,6- diterbutil paracresol, contra lecturas del fotómetro. La curva debe verificarse
periódicamente.

6.14.1.5 Procedimiento
USO CORPORATIVO

a) Pesar 0,8 g ± 0,2 g de muestra (véase nota de este párrafo), en un frasco


volumétrico de 100 ml. Diluir a 100 ml con éter etilenglicol monobutílico.

Transferir 35 ml de esta solución a una probeta graduada de mezclado.


Diluir a 50 ml con agua y agitar por espacio de 20 s.

NOTA- Si la muestra contiene menos de 0,1 % del inhibidor debe tomarse una muestra mayor, sin
excederse de 2 g, para aumentar la intensidad del color. Una cantidad mayor que ésta interfiere al
análisis.

Precaución: Si se forma un precipitado gris, el reactivo se ha deteriorado y debe


remplazarse.

b) Agregar 5 ml de solución de ácido fosfomolíbdico y agitar durante 20 s.


Finalmente agregar 5 ml de hidróxido de amonio y agitar durante 20 s.

c) Tomar la lectura en el fotómetro, exactamente 10 min después de la adición del


hidróxido de amonio.

NOTA- Es recomendable tomar lecturas de las muestras inmediatamente después de haber preparado la
curva de calibración.
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6.14.1.6 Evaluación de Resultados


USO CORPORATIVO

Calcular el porcentaje de 2,6-diterbutil paracresol, como sigue:

% = (M x 2,857) / W X 100

En donde:
M son los miligramos de inhibidor, obtenidos en la curva.
W es la masa de la muestra en mg.
2,857 es la relación del volumen total de muestra (100 ml) al volumen de la alícuota (35 ml)

6.14.1.7 Informe de prueba

El informe debe contener la información siguiente:

- El tipo e identificación del producto sometido a este método;

- El resultado de la prueba;

- Cualquier desviación al método de prueba; y

- La fecha de la prueba.

6.14.1.8 Exactitud del método

Para evaluar el resultado, debe usarse el criterio siguiente:


-

a) Repetibilidad 0,005 % máximo

b) Reproducibilidad 0,030 % máximo

6.14.2 Método 2: determinación de 2,6 - diterbutil paracresol y 2,6 - diterbutil fenol, método de
USO CORPORATIVO

absorción infrarrojo

6.14.2.1 Alcance

Este método 2 de prueba cubre la determinación del % en masa del 2,6-diterbutil paracresol y del 2,6-
diterbutil fenol en el aceite mineral aislante nuevo o usado en concentraciones hasta de 0,5 % midiendo
las absorbancias a la longitud de onda específica en el espectro infrarrojo.

6.14.2.2 Significado

La determinación cuantitativa del 2,6-diterbutil paracresol y 2,6-diterbutil fenol en aceite mineral


aislante nuevo mide la cantidad de este material que se adiciona al aceite como una protección contra la
oxidación. Esta prueba también se aplica para el control de manufactura y las especificaciones de
aceptación. Cuando se obtiene un espectrograma infrarrojo de un aceite mineral aislante inhibido con
cualquiera de estos compuestos existe un incremento en las absorbancias, para el 2,6-diterbutil
paracresol 2,72 µm y 11,63 µm y para 2,6-diterbutil fenol 2,72 µm y 13,3 µm. Véase figura 18.
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Mm
USO CORPORATIVO

2,5 3,0 10 12 14 16

100 100

80 80

%
DBPC DBF

Barrido diferencial
T 0,15% DBPC Y 0,15% DBF
R 60 En un aceite base 60
A VS
N Aceite base no
S Inhibido
M
I
T 40 40
A
N
C
I
A
20 20
-

0
4000 3500 1000 600 625

cm-1
FIGURA 18.- Sección de un barrido direfencial de un aceite dieléctrico aislante
USO CORPORATIVO

6.14.2.3 Equipo y materiales

a) Espectrofotómetro infrarrojo con intervalo de 4 000 cm-1 a 667 cm-1.

b) Celdas de absorción. Se utilizan dos tipos de celda para medir la absorbancia del
aceite mineral aislante:

1) Celda sellada o de líquido fijo.

2) Celda de espacio variable.

3) Accesorio de reflectancia difusa (ATR)

NOTA- Estas celdas deben cumplir con las especificaciones para la evaluación de
espectrofotómetros.

Cuando se mide la absorbancia de un aceite por el método normalizado de


referencia, se recomienda una celda fija o sellada, que tenga una longitud de
trayectoria de muestra de 0,1 mm ± 0,014 mm.
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Cuando se usa el método diferencial, se recomiendan dos celdas fijas o selladas


teniendo cada una, una longitud de trayectoria de muestra de 0,5 mm ±
USO CORPORATIVO

0,007 mm.

Si no se dispone de dos celdas iguales, una celda de espacio variable puede


ajustarse y usarse en lugar de una celda fija.

Cuando el aparato tiene un intervalo de hasta 667 cm-1 las celdas líquidas pueden
ser provistas de ventanas de cloruro de sodio.

c) Una jeringa hipodérmica de 5 ml de capacidad u otro aparato adecuado para llenar


las celdas líquidas, ya sea de vidrio, acero inoxidable u otro material inerte.

6.14.2.4 Preparación de la muestra

6.14.2.4.1 Calibración

a) Efectuar una medición de la muestra entre 1670 cm-1 y 667 cm-1 de acuerdo con
el método de examinación de aceites dieléctricos aislantes por absorción infrarroja,
para determinar cual de los dos inhibidores de oxidación está presente e identificar
el aceite base utilizado.

b) Preparar patrones conteniendo de 0,05 % a 0,5 % en masa de 2,6 diterbutil


paracresol o 2,6 diterbutil fenol, disolviéndolos en un aceite no inhibido del mismo
tipo del cual se va a realizar la determinación.
-

c) Obtener el espectrograma de cada patrón, en la banda deseada, de acuerdo con el


método de examinación de aceites dieléctricos aislantes por absorción infrarroja.
Se recomienda usar celdas con una longitud de trayectoria de la muestra de
0,3 mm a 1,0 mm.
USO CORPORATIVO

d) La pendiente de la curva para el aceite inhibido debe proveer un aumento


distinguible de absorbancia a la longitud de onda crítica o frecuencia.

e) Repetir el procedimiento de cada uno de los patrones por triplicado. Registrar


todos los puntos del espectrofotómetro usado en la obtención del espectro
respectivo.

f) La determinación cuantitativa es obtenida de la ecuación siguiente, la cual se


deriva de la ley de Beer.

Absorbancia = A - A0
En donde:
A0 son las unidades de absorbancia del aceite base.
A son las unidades de absorbancia del aceite conteniendo 2,6 diterbutil paracresol o 2,6 diterbutil
fenol.

g) Dibujar una tangente de la curva del espectro y una perpendicular a través de la


pendiente según se muestra en la figura 19.
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2,5 Mm
USO CORPORATIVO

0,0

0,2
A
B
S
O
R
B Ao
A
N 0,4 A
C
I
A

0,6

0,8

1,0

1,5

4000 3500
cm-1
-

FIGURA 19.- Espectro de un aceite aislante inhibido con 2,6 diter-butil paracresol

Designar la intersección de la tangente y la perpendicular como A0 y el punto en el


cual la perpendicular corta la pendiente en la curva del espectrograma, como A.
Leer los valores de absorbancia en esos puntos en las tablas de las tres
USO CORPORATIVO

mediciones hechas en cada muestra, con una aproximación de 0,001 (con la


ayuda de una lupa) y restar los valores de A0 al de A.

Cuando se gráfica el promedio de los tres valores para cada una de las muestras
preparadas contra la concentración, obtener una curva de calibración con la cual
se determinan concentraciones desconocidas de ambos tipos de inhibidores.

h) Se recomienda recalibrar el espectrofotómetro a intervalos periódicos dependiendo


de su uso.

6.14.2.5 Procedimiento

a) Usando el método cuantitativo, hacer tres mediciones de la muestra en la cual la


determinación del contenido de los inhibidores va a ser llevado a cabo en la banda
deseada. Efectuar esto, de acuerdo con el método de análisis de aceites
dieléctricos aislantes por absorción infrarroja, excepto que las celdas tengan
longitudes de trayectoria como se especifica en el inciso c) de calibración.

Usar la misma celda que se utilizó para obtener el espectrograma de la curva de calibración.
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Por el método diferencial, se llena la celda con aceite de la misma base que la muestra pero libre de
inhibidores de oxidación.
USO CORPORATIVO

a) Leer los valores de absorbancia en los puntos A0 y A, con cada uno de los tres
espectros con aproximación de 0,001, obtener las diferencias y promediar.

a) Determinar la concentración, en la curva de calibración.

6.14.2.6 Evaluación de resultados

a) Si al determinar los valores mayor y menor que A0 - A, resultantes de las tres


mediciones y substraer uno del otro, la cantidad resultante excede 0,010, rechazar
los resultados como excesivamente variables.

b) Dos determinaciones de 2,6 diterbutil paracresol o 2,6 diterbutil Fenol, cada una
obtenida del promedio de tres mediciones, no debe diferir una de otra, por más de
0,04 %, para asegurar el 95 % de confiabilidad.

6.14.2.7 Informe de prueba

El informe debe contener la información siguiente:

- Identificación de la muestra;

- Referencia a la norma nacional;


-

- Resultado de la prueba;

- Cualquier desviación por arreglo u otra causa del procedimiento especificado; y

- Fecha de la prueba.
USO CORPORATIVO

6.14.2.8 Exactitud del método

Para reproducibilidad y repetibilidad el valor del 0,04 % debe exceder solamente un caso en 20.

6.15 Determinación de la estabilidad a la oxidación

6.15.1 Método A de envejecimiento acelerado (164 h)

6.15.1.1 Alcance

Este método se utiliza para evaluar la estabilidad a la oxidación de aceites minerales aislantes nuevos no
inhibidos, bajo condiciones aceleradas.
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6.15.1.2 Significado
USO CORPORATIVO

La prueba de estabilidad a la oxidación de aceites minerales para transformadores es un método para


evaluar la cantidad de lodos y productos ácidos formados en el aceite cuando se prueba bajo
condiciones establecidas. Se requiere de buena estabilidad a la oxidación en el aceite para maximizar la
vida de servicio, minimizando la formación de lodos y ácidos, abatiendo la conducción eléctrica,
asegurando una transferencia de calor aceptable e incrementando la vida del sistema. Esta prueba es de
utilidad para verificar la consistencia de la estabilidad a la oxidación en la producción de aceites.

6.15.1.3 Equipos y materiales

a) Equipo de calentamiento: Puede utilizarse un bloque de aleación de aluminio (figura


20) o un baño de aceite (figura 21) controlados termostáticamente para mantener
el aceite aislante, en el número deseado de tubos de oxidación, a la temperatura
de 100 °C ± 0,5 °C. Esta temperatura se toma con un termómetro insertado en
un tubo a 5 mm del fondo; este tubo se llena de aceite hasta la línea de inmersión
del termómetro y puesto en el baño de calentamiento.

Medición de la temperatura
del recipiente de aleación
de aluminio

∅ 31
Aislamiento Tapa aislante
∅ 27
térmico 6
-

25

∅ 10
∅ 50
USO CORPORATIVO

125
150
Recipiente de
calentamiento de
aleación de aluminio

55
Aislamiento
térmico

37,5 mínimo
Dimensiones en milímetros

FIGURA 20.- Baño de aceite para envejecimiento acerado


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USO CORPORATIVO

25

Nivel de aceite

150

137

Dimensiones
200
en milímetros
Mínimo

FIGURA 21.- Posición de los recipientes en el baño de envejecimiento acelerado

El bloque de aluminio esta perfectamente aislado térmicamente para alcanzar la


temperatura especificada. El bloque de aluminio debe permitir insertar los tubos de
oxidación a una profundidad total de 150 mm. La profundidad de las celdas en el
bloque son de 125 mm; adicionalmente el bloque cuenta con unos collarines de
-

aluminio alrededor de los tubos y colocados a la altura de la cubierta del


aislamiento, para asegurar un calentamiento en una longitud de 150 mm del tubo.

Para el caso de baños de aceite, los tubos de oxidación se sumergen a una


profundidad de 137 mm en el aceite y a una profundidad total de 150 mm en el
USO CORPORATIVO

baño.

Para ambos tipos de baños, la altura de los tubos de oxidación que sobresalga es
de 60 mm. Cuando están en operación, los baños se protegen de la luz directa del
sol y de corrientes de aire.

b) Recipiente de prueba: Tubos de prueba de vidrio borosilicato o neutro provistos


con una junta esmerilada 24/29 o similar, con las medidas siguientes:

mm
- Longitud total 210 ± 2
- Diámetro externo 26 ± 0,5
- Espesor de pared 1,4 ± 0,2
- Altura del cabezal 28 ± 2
- Tubo de suministro de oxígeno
diámetro externo 5,0 ± 0,4
espesor de pared 0,8 ± 0,1

El tubo de prueba debe estar provisto de un cabezal tipo de Drechsel al cual se


conecta el tubo de suministro de oxígeno que se prolonga a 2,5 mm ± 0,5 mm
del fondo y su extremo se corta a un ángulo de 60° con respecto al eje horizontal
(figura 22).
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USO CORPORATIVO

Posición alterna del


tubo de alimentación
de oxigeno

Oxígeno

28 mm ± 2 mm 24/40
T
S
210 mm ± 2 mm

Ø externo 25 mm
1,25 mm Espesor de pared
2,5 mm ± 0,5 mm
-

Muestra de aceite
Ø exterior 5 mm
> Ø interior 3 mm

30º
USO CORPORATIVO

FIGURA 22.- Receptáculo del aceite y cabezal

c) Crisol de filtración: Crisoles tipo Gooch con disco de vidrio sinterizado de grado de
porosidad P 10 (índice de tamaño de poro >4 µm a ≤ 10µm) de 35 mL de
capacidad.

Alternativamente, pueden usarse membranas de filtración poliméricas, con tal que


sean compatibles con el aceite y los solventes. Las membranas adecuadas
consisten de mezclas de ésteres de celulosa con las características siguientes:

Tamaño de poro: 8 µm
Espesor: 150 µm
Temperatura en estufa: 120 °C
operación bajo filtración continua: 75 °C

d) Recipientes de porcelana: Crisoles de porcelana de 50 mL de capacidad.


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e) Medidor de flujo: La velocidad de flujo de oxígeno puede medirse


convenientemente por medio de un medidor de flujo de burbuja de jabón, un tubo
USO CORPORATIVO

capilar calibrado o cualquier dispositivo de igual o mayor eficiencia.

f) Cronómetro: Para medir la velocidad de flujo de oxígeno, con subdivisiones de


0,2 s.

g) Suministro de oxígeno: El oxígeno utilizado debe tomarse de un cilindro de gas


comprimido y secarse pasándolo a través de una botella con ácido sulfúrico
concentrado y posteriormente a través de una torre empacada con capas alternas
de lana de vidrio y cal. Alternativamente, pueden usarse tubos de secado
conteniendo desecante. El gas seco se pasa al tubo de oxidación mediante un
sistema de control de flujo adecuado. Este puede consistir de un tubo múltiple,
conectado al tren de purificación de oxígeno con un número de ramificaciones,
cada una provista con una válvula de aguja de control fino para suministrar
oxígeno a un tubo de oxidación.

h) Bureta: De 10 mL con graduaciones de 0,01 mL.

i) Termómetro: Con un intervalo de 72 °C a 126 °C, con divisiones de 0,2 °C y con


una línea de inmersión a 100 mm del fondo.

j) Matraz Erlenmeyer: Matraces Erlenmeyer de 500 mL con tapón esmerilado.

k) Heptano normal grado analítico


-

l) Indicador azul alcalino 6B: Añada 2 g de azul alcalino 6B en 100 mL de etanol


azeotrópico (aproximadamente 5 % agua). Puede utilizarse también isopropanol
que contenga 5 % de agua.

Para preparar la solución indicadora, extraiga 2 g de azul alcalino 6B con etanol


USO CORPORATIVO

azeotrópico en un equipo Soxhlet, filtre si es necesario y diluir a 100 mL con


etanol azeotrópico.

Para activar la solución indicadora añada 3 mL de solución 0,1 M de HCl y


después de 24 h verificar el valor ácido para confirmar que el indicador ha sido
activado para lo cual agregar de 1 a 3 mL de la solución azul alcalino a 100 mL del
solvente de titulación. La mezcla se neutraliza con solución alcohólica 0,1 M de
hidróxido de potasio con lo cual debe aparecer un color rojo que debe persistir
durante 15 s. Si la activación no es suficiente, añada más HCl 0,1 M hasta que
ocurra la activación. Puede ser necesaria una reactivación periódica.

m) Indicador de fenoftaleina: Agregar 1 g de fenoftaleina a 100 mL de etanol


azeotrópico.

n) Solvente de titulación: Mezcle tres partes en volumen de tolueno (grado analítico)


a dos partes en volumen de etanol azeotrópico.

o) Hidróxido de potasio: Solución alcohólica 0,1 M.

p) Oxígeno: Obtenido de aire líquido de 99,4 % de pureza mínima.

q) Ácido clorhídrico: Solución acuosa 0,1 M.


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r) Cloroformo (grado analítico).


USO CORPORATIVO

s) Catalizador: Consiste de alambre de cobre electrolítico suave con diámetro de


1 mm a 2 mm de longitud tal para dar una área superficial de 9,7 cm2 ± 0,1 cm2,
enrollado en forma de espiral de 2 cm de diámetro externo y 5 cm de longitud.

6.15.1.4 Preparación de la muestra, catalizador y recipiente para la prueba

a) Preparación de la muestra

El líquido que se va a probar se filtra a través de un filtro sinterizado previamente


secado a 105 °C durante 1 h o a través de una membrana de 8 µm para eliminar
trazas de sedimentos, fibras y exceso de agua. Los primeros 25 mL del filtrado
deben desecharse.

b) Preparación del catalizador

Inmediatamente antes de usarse, el alambre de cobre se limpia con una lija de tela
de carburo de silicio grado P 220. Todos los residuos del abrasivo se eliminan con
papel filtro sin pelusas y a continuación con una tela seca sin pelusas.

Enrollar el alambre en forma de espiral de aproximadamente 2 cm de diámetro


externo y 5 cm de longitud. La espiral se limpia perfectamente sumergiéndola en
heptano normal, secarla con aire e inmediatamente introducir en el recipiente de
prueba. Para evitar contaminación del serpentín preparado manejarlo sólo con
pinzas. El alambre de cobre no se vuelve a usar.
-

c) Limpieza de los recipientes de prueba

Los tubos de prueba se limpian químicamente. Enjuagar con acetona y a


continuación con agua destilada o desionizada. Escurrirlos y enseguida dejarlos en
USO CORPORATIVO

ácido sulfúrico concentrado durante un mínimo de 16 h. Escurrirlos y eliminar


completamente el ácido lavándolos primero con agua de la llave y enseguida con
agua destilada o desionizada. Secar los tubos en una estufa a 105°C durante 3 h
y permita que se enfríen a temperatura ambiente en un desecador.

6.15.1.5 Procedimiento

a) Condiciones de prueba.

El aceite acondicionado se oxida bajo las condiciones de prueba siguientes:

- Masa del aceite 25 ± 0,1 g


- Gas oxidante Oxígeno
- Velocidad de flujo de gas 1 ± 0,1 L/h
- Temperatura 100 ± 0,5 °C
- Duración de la prueba 164 h
- Catalizador Longitud adecuada de alambre de cobre para dar
una área de 9,7 ± 0,1 cm2
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b) Preparación de la prueba
USO CORPORATIVO

Ajustar el baño de calentamiento para mantener los tubos y el aceite de prueba a


la temperatura de 100 °C ± 0,5 °C.

Pesar 25 g ± 0,1 g del aceite previamente filtrado, en el tubo de oxidación e


insertar la espiral del catalizador previamente preparada. Colocar el cabezal
Drechsel y poner el tubo en el baño de calentamiento.

Controlar el flujo de oxígeno para suministrar 1 L/h ± 0,1 L/h determinados por
medio de un medidor de flujo adecuado.

c) Oxidación

Oxidar el aceite manteniendo su temperatura a 100 °C ± 0,5 °C y un flujo de


oxígeno de 1,0 L/h ± 0,1 L/h. Verificar el flujo y la temperatura diariamente.

d) Determinaciones en el aceite oxidado

- Lodos

La muestra de aceite aislante artificialmente envejecida se enfría en la


oscuridad durante 1 h y posteriormente se vacía en un matraz
Erlenmeyer.

Use 300 mL de heptano normal en varias porciones para eliminar el


-

aceite adherido al tubo de prueba, a la espiral de cobre y al tubo de


entrada de oxígeno y añada los lavados al aceite aislante en el matraz.

La mezcla se deja reposando en la oscuridad durante 24 h, a una


temperatura de 20 °C ± 5 °C antes de filtrar en el crisol o membrana de
USO CORPORATIVO

filtración previamente puestos a masa constante.

Al inicio de la filtración se usa un vacío pequeño para evitar que el lodo


pase por el filtro. Los filtrados turbios deben filtrarse nuevamente.

Todas las trazas de aceite en el lodo deben removerse mediante lavados


repetidos con un volumen total de 150 mL de heptano normal. El filtro
que contiene los lodos se seca a 105 °C a masa constante.

Los lodos adheridos al catalizador, al tubo de prueba y al tubo de entrada


de oxígeno se transfieren a una cápsula de porcelana disolviéndolos con
pequeñas cantidades de cloroformo (un total de 30 mL). El cloroformo se
evapora y los lodos se secan a 105 °C hasta masa contante. La masa
del residuo se añade a los lodos obtenidos por precipitación con heptano
normal. Los lodos totales se expresan como un porcentaje del peso
inicial del aceite aislante.

- Acidez soluble (AS)

La solución de heptano obtenida al filtrar los lodos se coloca en un


matraz volumétrico de 500 ml y se afora a la marca con heptano normal.
Se efectúan tres determinaciones del valor de neutralización en muestras
de 100 mL de la solución de aceite aislante-heptano.
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Inmediatamente antes de usarse, la solución de titulación se prepara


como sigue: se agregan de 1 ml a 3 ml de la solución azul alcalino a
USO CORPORATIVO

100 ml del solvente de titulación.

La mezcla se neutraliza con una solución alcohólica de hidróxido de


potasio 0,1 M para dar un color rojo. Este color persiste durante al menos
15 s.

Se añaden 100 ml de la solución de heptano al solvente de titulación


neutralizado con agitación y la mezcla se titula con solución alcohólica de
hidróxido de potasio 0,1 M a temperatura ambiente no mayor que 25 °C.

Calcular la acidez soluble (AS), en miligramos de hidróxido de potasio por


gramo de aceite aislante, de la manera siguiente:

AS= Mx56,1(V2-V1)x5/G

En donde:
M es la molaridad de la solución alcohólica de hidróxido de potasio.
V2 es el volumen de la solución alcohólica de hidróxido de potasio en ml, necesarios
para titular la solución de aceite aislante-heptano normal.
V1 es el volumen de la solución alcohólica de hidróxido de potasio en ml, necesarios
para titular 100 ml de heptano normal (añadidos a 100 mL del solvente de
titulación).
G es la masa del aceite en g.

6.15.1.6 Informe de prueba


-

El informe incluye lo siguiente:

- Método de prueba usado;

- Acidez soluble (AS), con aproximación de 0,01 mgKOH/g; y


USO CORPORATIVO

- Lodos, con aproximación de 0,01 % masa.

6.15.1.7 Exactitud del método

Se aplica para pruebas de referencia efectuadas por triplicado

a) Repetibilidad

- Lodos
Si la diferencia entre los tres pesos y la media aritmética no excede el
valor máximo mostrado en la tabla 10, la prueba es válida.

Los lodos es la media aritmética de las tres pruebas expresados como un


porcentaje.
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TABLA 10.- Repetibilidad


USO CORPORATIVO

Masa de lodos Desviación máxima de


(media) resultados permitida
mg mg
Hasta 10 2
>10 hasta 20 4
>20 hasta 40 6
>40 hasta 50 8
>50 hasta 100 10
Mayor que 100 20

- Acidez

Si la desviación máxima entre los tres resultados no excede 40 % de la


media aritmética, la prueba es válida y el resultado es la media de las tres
pruebas.

6.15.2 Método B del envejecimiento acelerado (72 h/164 h)

6.15.2.1 Alcance

Con este método se determina la resistencia de los aceites minerales para transformadores a la
oxidación, bajo condiciones prescritas de envejecimiento acelerado. La estabilidad de oxidación se mide
por la tendencia de los aceites a formar lodos y productos ácidos durante la oxidación. Este método de
prueba se aplica a los aceites nuevos, tanto inhibidos como sin inhibir.
-

6.15.2.2 Significado

La prueba de estabilidad de oxidación de los aceites minerales para transformadores, es un método para
titular la cantidad de productos ácidos y de sedimento que se forman en el aceite para transformadores
USO CORPORATIVO

cuando se prueba bajo condiciones prescritas.

Es necesario lograr una buena estabilidad de oxidación para maximizar la vida útil del aceite, esto se
logra al minimizar la formación de sedimentos y ácido. No existe una correlación probada entre su
desempeño en esta prueba y su desempeño en servicio, ya que la prueba no simula todo el sistema de
aislamiento (aceite, papel, esmalte, cables). Sin embargo, la prueba puede usarse como prueba de
control para evaluar los inhibidores de la oxidación y para revisar la consistencia de la estabilidad de
oxidación de los aceites de producción.

6.15.2.3 Equipos y materiales

a) Baño de envejecimiento (oxidación): Un baño de aceite, baño de cera o un


calentador de bloque de aluminio de un tipo adecuado para controlar la
temperatura a 110 °C ± 0,5 °C, con un gradiente de temperatura de menos de
1 °C en el cuerpo del líquido. Puede usarse cualquier líquido no tóxico que tenga
una volatilidad baja a 110 °C y que no contenga aditivos volátiles (aceites
minerales, ceras y aceites de silicones se han usado satisfactoriamente). Se
recomienda emplear una bomba o un agitador para la circulación del aceite o del
medio de calentamiento de la cera. Véase también el punto relativo a la
profundidad del fluido en un baño de envejecimiento y a la posición de los
receptáculos de aceite.
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b) Torre de secado: Una torre de secado de 25 cm a 30 cm de altura, provista con


un tapón de vidrio esmerilado y tubos laterales para acondicionar el suministro de
USO CORPORATIVO

oxígeno.

c) Receptáculo de aceite y cabezal: El receptáculo de aceite consiste en un tubo de


prueba de vidrio refractario, de 25 mm de diámetro exterior, 1,25 mm de espesor
de las paredes y 210 mm de longitud total, incluyendo una junta exterior 24/40
normalizada, con una cabezal tipo Drechsel, que consiste de un junta interior
24/40 normalizada, con un tubo lateral exterior de 5,0 mm de diámetro exterior y
un tubo de conducción de oxígeno de 5,0 mm de diámetro exterior y de 3 mm
mínimo de diámetro interior, que llega hasta 2,5 mm ± 0,5 mm del fondo del
receptáculo de aceite y en la punta inferior termina en un ángulo de 30º con
respecto al eje del tubo. El diseño se muestra en la figura 22.

Colocar el receptáculo de aceite en el baño de envejecimiento, de acuerdo con el


dibujo presentado en la figura 21.

d) Crisoles para filtrado: Un filtro de vidrio que tiene un diámetro máximo de poros de
entre 5 µm y 15 µm. También los filtros de membrana de tipo éster celulosa con
una porosidad de 5 µm se han usado con buenos resultados.

e) Reactivos:

1) Cloroformo, químicamente puro o acetona químicamente pura.

2) n-heptano, para dilución del aceite oxidado, precipitación y lavado del


-

sedimento debe ajustarse a los requisitos siguientes:

Densidad a 20 °C 0,6836 a 0,6839


Índice de refracción a 20 °C 1,3876 a 1,3879
USO CORPORATIVO

Temperatura de
solidificación, min. °C - 90,72
Destilación El 50 % debe destilar entre 98,38 y
98,48. El aumento de temperatura entre
20 % y 80 % de recuperación debe ser
0,20 °C máximo.

3) Solución indicadora de p-naftolbenceína - Preparar una solución que


contenga 10 g. de p-naftolbenceína por litro de solvente de titulación.

4) Oxígeno - Obtenido del aire líquido. Pureza mínima del 99,4 %.

5) Solución alcohólica normalizada de hidróxido de potasio, (0,1 N).

6) Solvente de titulación: Mezclar tres partes por volumen de tolueno con 2


partes por volumen de alcohol isopropílico.

7) Lija de carburo de silicio: de tela del No. 100.

8) Alambre de cobre para catalizador: 18 AWG (1,01 mm diámetro) y


99,9 % de pureza. También puede usarse un cable de cobre estirado en
frío de grado equivalente.
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6.15.2.4 Preparación de la muestra y materiales


USO CORPORATIVO

a) Acondicionamiento de la muestra

Filtrar, por gravedad o a vacío, el aceite que se va a probar, usando un papel de


filtro previamente seco y sin ácido, para eliminar los restos de sedimentos, fibras y
el exceso de agua. (antes de usarlo, secar el papel filtro por 1 h a 95 °C).
Desechar los primeros 25 mL del aceite filtrado. Con mucho cuidado proteger el
aceite filtrado, durante todo el proceso, contra el polvo y otros contaminantes.

b) Preparación del suministro de oxígeno

Oxidar el aceite por contacto con oxígeno, de pureza mínima del 99,4 %,
acondicionado de la forma siguiente:

Use tubería de metal o vidrio para conducir el oxígeno al tubo de suministro de


oxígeno. Reducir al mínimo el uso de conexiones de hule, pero si se usan, el hule
debe estar a la temperatura ambiente. Limitar la longitud de la manguera de hule
que tenga contacto con el flujo de oxígeno, a 13 mm. No debe usarse conexiones
de hule en contacto con el líquido del baño de calentamiento o bajo condiciones
donde la temperatura del hule se eleve por arriba de la temperatura ambiente.
Donde sea necesario usar conexiones de hule, sólo se permite usar hules sin
azufre.

Secar el oxígeno pasándolo a través de un desecante sólido que tenga alta


capacidad de absorción de humedad. Colocar el desecante en la torre de secado a
-

una profundidad de 205 mm a 254 mm. Cambiar el secante con frecuencia.

Después de pasar el oxígeno a través de la torre de secado, admitirlo directamente


en el receptáculo que contiene el aceite que se prueba. No precaliente el oxígeno.
USO CORPORATIVO

Determinar la velocidad del suministro de oxígeno por medio de un flujómetro


electrónico, rotámetro calibrado o con una bureta de burbuja de jabón, y ajustar la
velocidad de flujo para enviar el oxígeno acondicionado a una velocidad de
1,0 Lh± 0,1 L/h a cada tubo de prueba.

c) Preparación del receptáculo de aceite

Lavar perfectamente cada receptáculo de aceite, primero con acetona, después


con agua y jabón y enjuagarlos en una solución ácida. Los reactivos siguientes son
adecuados: ácido crómico, agua regia y persulfato de amonio. Lavar cada
receptáculo usando chorros de agua para eliminar el ácido y, por último, enjuagar
con agua destilada. Secar en un horno entre 105 °C y 110 °C, por lo menos
durante 3 h. Enfriar a temperatura ambiente en un desecador y mantener el
receptáculo en el secador hasta que quede listo para usarse.

d) Preparación del catalizador de cobre

Inmediatamente antes de usarlo, pulir el alambre de cobre con una tela abrasiva de
carburo de silicio y quitar los restos del abrasivo con una franela limpia y seca.
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Enrollar un alambre pulido, de 300 mm de longitud, en una bobina helicoidal de


16 mm, aproximadamente, de diámetro exterior y 50 mm de longitud. Limpiar
USO CORPORATIVO

perfectamente la bobina con cloroformo o acetona, secar con aire e insértela


inmediatamente en el receptáculo de aceite. Manipular la bobina de cobre limpia
sólo con pinzas para evitar que se contamine.

e) Preparación del crisol filtrante de vidrio

Limpiar el crisol del filtrante de vidrio y secarlo en un horno de aire a una


temperatura de 105 °C a 110 °C hasta que se obtenga un peso constante.
Enfriarlo y almacenarlo en un desecador y, cuando se necesite, pesarlo con una
exactitud de 0,0001 g.

6.15.2.5 Procedimiento

a) Preparar dos catalizadores de cobre, tal como se describe en el inciso d) del


6.15.2.4. Insertar uno en cada uno de los dos receptáculos limpios y secos,
preparados como se describe en el inciso (c) del 6.15.2.4.

Transfiera 25 g ± 0,01 g de la muestra de aceite acondicionada, en cada uno de


los dos receptáculos de aceite preparados. Inmediatamente después, colocar el
cabezal en el receptáculo, para proteger el aceite contra la contaminación durante
el intervalo que transcurre entre el momento de transferir el aceite al receptáculo y
el momento real de inicio de la oxidación.

Controlar el baño de calentamiento para mantener una temperatura de 110 °C ±


-

0,5 °C durante la oxidación de la muestra.

b) Oxidación

Sumergir el receptáculo de aceite en el baño de calentamiento mientras, que se


USO CORPORATIVO

ajusta la temperatura de prueba. Después que el aceite alcance la temperatura de


prueba, sumergir el receptáculo de aceite en el baño de calentamiento hasta una
profundidad tal, que la superficie del líquido en el baño de calentamiento quede de
3 cm a 5 cm más arriba que la superficie del aceite de prueba. Acoplar el tubo de
oxígeno a la línea de suministro de oxígeno.

Cuando se alimente más de un receptáculo desde una sola fuente de suministro de


oxígeno, ajustar el flujo del oxígeno para enviar 1 L/h ± 0,1 L/h a cada
receptáculo.

Oxidar las dos muestras de aceite durante 72 h y 164 h respectivamente bajo


condiciones controladas cuidadosamente.
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c) Tratamiento del aceite oxidado


USO CORPORATIVO

1) Formación del sedimento: Después del período de oxidación, cortar el


suministro de oxígeno y quitar el receptáculo de aceite del baño de
oxidación. Enfriar durante 1 h a la temperatura ambiente en una caja, o
cuarto, limpio y oscuro, protegiendo la muestra de aceite contra el polvo,
la humedad, otros contaminantes y contra la luz. Al final del período de
enfriamiento, quitar el catalizador de cobre y el tubo de suministro de
oxígeno del receptáculo de aceite y lavarlos con n-heptano para recuperar
el aceite adherido, transferir el aceite oxidado a un matraz Erlenmeyer de
500 mL, adaptado con un tapón de vidrio esmerilado. Usando un total de
300 mL de n-heptano hacer tres lavados del catalizador de cobre, tubo
de suministro de oxigeno y receptáculo para recuperar el aceite adherido.

2) Medición de la masa del sedimento: Permitir que la mezcla permanezca


en la obscuridad durante 24 h a una temperatura de 20 °C ± 2 °C, antes
de filtrarlo a través de un crisol de filtro de vidrio, el cual debe estar seco
y con un peso constante. Al principio del proceso de filtrado sólo debe
usarse poca presión para evitar que el sedimento pase a través del filtro.
Filtrados turbios deben filtrarse por segunda vez. Todos los restos de
aceite en el sedimento deben ser cuidadosamente removidos del lodo, por
medio de un proceso repetitivo de lavado con n-heptano. Limpiar el
matraz Erlenmeyer de 500 mL con n-heptano para quitar el aceite
adherido y vacíe cada lavada sobre el filtro. El volumen total de n-
heptano, usado para el lavado de los sedimentos, debe ser de 150 mL.
Secar el filtro que contiene sedimentos a una temperatura de 110 ºC,
-

hasta obtener un peso constante y medir la masa con una exactitud de


0,0001 g. Transferir el sedimento adherido al catalizador, receptáculo de
prueba, tubo de suministro de oxígeno y matraz Erlenmeyer de 500 mL,
disolviendo el sedimento en una pequeña cantidad de cloroformo o
acetona (un total de 30 mL) en un recipiente de porcelana. Secarlo a
USO CORPORATIVO

110 °C, después que se evapore el cloroformo, hasta mantener un peso


constante. Agregar la masa del residuo con el del sedimento obtenido por
la precipitación con n-heptano. Expresar el total del sedimento como un
porcentaje de la masa inicial del aceite, de la manera siguiente:

Sedimento % = (masa del sedimento/masa de la muestra de aceite) x


100

Si se usa el n-heptano recuperado de pruebas anteriores, es importante


revisar su acidez antes de reusarlo. Un producto no neutro debe
purificarse antes de usarse.
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3) Valor de neutralización: después de filtrar el sedimento, vertir la solución


de n-heptano en un matraz volumétrico de 500 mL, enjuagar tres veces
USO CORPORATIVO

el matraz vacío con n-heptano, vaciando el contenido en el matraz


volumétrico y diluirlo hasta la marca. Hacer tres determinaciones del
valor de neutralización con muestras de 100 mL, sin quitar el n-heptano.
Agregar 0,5 mL de la solución indicadora de p-naftolbenzeína a 100 mL
de solvente de titulación. Agregar esta solución indicadora (100 mL),
mientras se agita, a 100 mL de solución de n-heptano. Titular esta
muestra con solución alcohólica de 0,1 N hidróxido de potasio, a una
temperatura que no exceda de 25 °C (el color naranja del indicador
cambia a verde, o verde-café, cuando se aproxima al punto final).
Considerar como definitivo el punto final si el cambio de color persiste
por 15 s o si se regresa con dos gotas de 0,1 N HCl. Con el propósito de
obtener exactitud al controlar el flujo del titulante, se recomienda usar
una bureta con capacidad de 10 mL y con graduaciones de 0,01 mL. En
algunas ocasiones se han empleado agujas hipodérmicas para obtener un
control más preciso de la tasa de flujo.

4) Cálculos: Calcular el valor de neutralización, en miligramos de KOH por


gramo de aceite, de la manera siguiente:

Valor de neutralización = (N2 - N1)5,61/5

En donde:
N2 es la solución alcohólica de N hidróxido de potasio en mililitros necesaria para
neutralizar la solución de n-heptano.
N1 es la solución alcohólica de N hidróxido de potasio en mililitros necesaria para
-

neutralizar 100 mL de n-heptano, al cual se le ha agregado 100 mL de la solución de


titulación.
5,61 son miligramos de KOH por mililitro de solución 0,1 N.
5 son gramos de aceite en 100 mL de heptano.

6.15.2.6 Evaluación de resultados


USO CORPORATIVO

Debe cumplirse con lo indicado en la tabla 1.

6.15.2.7 Informe de prueba

Informe el promedio aritmético de las tres determinaciones, como el valor de neutralización.

6.15.2.8 Exactitud del método

a) Repetibilidad

Sedimento, % masa 0,12 X

Valor de neutralización, mg KOH/g 0,22 X

En donde:
X es el promedio de dos determinaciones en la misma muestra.

b) Reproducibilidad

Sedimento, % masa 0,23 X


Valor de neutralización, mg KOH/g 0,36 X
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En donde
X es el promedio de los resultados enviados por cada uno de los dos laboratorios, sobre el promedio
USO CORPORATIVO

de determinaciones en la misma muestra.

Nótese que el valor de neutralización para una sola muestra es, en sí mismo, un promedio de tres
titulaciones concurrentes en una sola muestra oxidada. Este promedio no debe considerarse sospechoso
a menos que el intervalo de las tres titulaciones (valor más grande menos valor más pequeño) exceda
de 0,08 mgKOH/g.

6.15.3 Método C de la bomba rotatoria

6.15.3.1 Alcance

Este método se utiliza para efectuar una evaluación rápida de la estabilidad a la oxidación de aceites
minerales aislantes inhibidos nuevos tipo II (véase tabla 1).

6.15.3.2 Significado

El método C de la bomba rotatoria es una prueba de control de la estabilidad a la oxidación de aceites


minerales aislantes inhibidos nuevos para determinar el período de inducción de los inhibidores de
oxidación bajo condiciones de envejecimiento acelerado. Este método puede usarse para verificar la
continuidad de la estabilidad a la oxidación en la fabricación de aceites.

6.15.3.3 Equipos y materiales

El equipo consiste de lo siguiente:


-

a) Bomba de oxidación: Provista de tapa, anillo de cierre y vástago como se muestra


en la figura 23.
USO CORPORATIVO
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USO CORPORATIVO

Entrada para tubo


de Ø 6,4 mm

Entrada para tubo de 6,4 mm

Tubo de acero inoxidable


(Ø externo 12,7 mm x
Ø interno 6,4 mm)

Empaques
tipo“o” Revestimiento
resistente al calor
Orificios (4) para
drenado de aceite

Rosca
25,4 mm x 12 hilos

Catalizador de cobre
(Ø 16,25 mm x 3 m longitud)
B
C
-

D
USO CORPORATIVO

Capuchón acero
Cuerpo cobre
Tapa, cobre
Vástago, acero inoxidable Material Cromo duro galvanizado

mm
A 536,8
B 120,65
C 107,95
D 86 a 89
E 60,325/60,579
F 69,85
G 9,525

FIGURA 23.- Construcción de la bomba de oxidación


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b) Recipiente para muestra: De vidrio borosilicato de 175 mL de capacidad con


espesor de pared de 2,5 mm y una masa no mayor que 100 g, como se presenta
USO CORPORATIVO

en la figura 24. El recipiente se tapa con un disco de teflón de 50,8 mm de


diámetro.

∅ 59 mm a 60 mm

∅ 45 mm r 6mm (típico)

3 metros
alambre catalizador
de cobre de Ø 1,63 mm

86mm a 89 mm

40 mm a 42 mm
-

Ø 46 mm a 48 mm
USO CORPORATIVO

FIGURA 24.- Recipiente de vidrio para muestras con catalizador

c) Medidor de presión: Con un intervalo de medición de 0 kg/cm2 a 14 kg/cm2 y


graduado en divisiones de 0,35 kg/cm2.

d) Baño de oxidación: Equipado con un agitador y un dispositivo para alojar y girar la


bomba axialmente en un ángulo de 30° a una velocidad de 100 rpm ± 5 rpm,
sumergida en el aceite cuando menos 2,54 cm del nivel del líquido. El baño debe
tener una profundidad mínima de 23 cm, provisto de control térmico para
mantener el baño en ± 0,1 °C de la temperatura de prueba por periodos tan largos
como 8 h y asegurar el suministro de suficiente calor para llevar las bombas a la
temperatura de operación de 10 min a 15 min.

e) Termómetro con un intervalo de 120 °C a 150 °C, graduado en divisiones de


0,1 °C.

f) Ácido clorhídrico, 10 % vol.

g) Lija de carburo de silicio, de grano 100 con base de tela.

h) Cloroformo, o acetona, químicamente puro.


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i) Alcohol isopropílico, de 99 % vol., de pureza


USO CORPORATIVO

j) Detergente líquido.

k) Oxígeno de 99,5 % de pureza

l) Solución alcohólica de hidróxido de potasio (1 % masa). Disolver 7,93 g de


lentejas de hidróxido de potasio (KOH) en 1 L de alcohol isopropílico de 99 % de
pureza

m) Grasa silicón

n) Alambre como catalizador de cobre electrolítico de 99 % de pureza, designación


AWG 14.

6.15.3.4 Preparación del equipo.

a) Preparación del catalizador

Inmediatamente antes de usarse, pulir el alambre de cobre con la lija de carburo de


silicio y eliminar el residuo de abrasivo y polvo de cobre con una tela limpia y
seca. Enrollar 3 m de alambre para formar una espiral de 46 mm a 48 mm de
diámetro externo y una altura de 40 mm a 42 mm. Limpiar perfectamente la
espiral con cloroformo o acetona, secar con aire e introducirla en el recipiente de
prueba. Medir la masa del conjunto con aproximación de 0,1 g y anotar la masa.
-

Un procedimiento alterno de preparación del catalizador se indica a continuación:


enrollar 3 m de alambre de cobre para formar la espiral y colocarlo en el recipiente
de prueba. Pesar el conjunto con aproximación de 0,1 g y anotar el masa. Lavar la
espiral llenando el recipiente con ácido clorhídrico al 10 % y dejarlo durante 30 s.
Vaciar el ácido y enjuagar la espiral tres veces con agua de la llave y enseguida
USO CORPORATIVO

tres veces con agua destilada. Volver a pesar la espiral y el recipiente y por
diferencia determinar el agua retenida.

b) Limpieza de la bomba

Limpiar el cuerpo de la bomba, la tapa y el interior del vástago de la bomba con


solución caliente de detergente y agua. Enjuagar el interior del vástago con alcohol
isopropílico y secar con aire limpio y seco. Una solución de limpieza alterna es una
mezcla 50/50 de metanol y acetona y es útil para limpiar los lodos de la bomba. Si
después de esta limpieza, el cuerpo de la bomba, la tapa y el interior del vástago
huelen mal, lavar con una solución alcohólica de KOH y repetir la limpieza.
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6.15.3.5 Procedimiento
USO CORPORATIVO

a) Carga

Medir 50 g ± 0,5 g de la muestra de aceite dentro del recipiente, añadir 5 mL de


agua destilada y taparlo con la cubierta de teflón y el resorte de sujeción. Si el
recipiente presenta agua debido al uso del procedimiento alterno de preparación
del catalizador compensar esto, agregando menos agua con base en la retención
de agua determinada en 6.15.3.4 a). Añadir 5 mL de agua destilada a la bomba y
deslizar el recipiente y la cubierta en el cuerpo de la bomba. Aplicar una capa
delgada de grasa silicón al sello tipo anillo colocado en la ranura de la tapa de la
bomba y poner la tapa en el cuerpo de la bomba. Colocar el anillo roscado sobre el
vástago y apretar con la mano. Cubrir el niple roscado del medidor de presión con
cinta de teflón y enroscarlo en el vástago de la bomba. Purgar la bomba dos veces
con oxígeno a 90 lb/pulg2 (6,3 kg/cm2 ) y descargar a la atmósfera. Presionar la
bomba con oxígeno hasta 90 lb/pulg2 (6,3 kg/cm2 ) a 25 °C y cerrar
perfectamente la llave de admisión con la mano. Las posibles fugas pueden
verificarse sumergiendo la bomba en agua. Deben prepararse muestras por
duplicado.

b) Oxidación

Llevar el baño de calentamiento a la temperatura de prueba de 140 ºC mientras


que el agitador esté operando. Introducir las bombas en los soportes móviles
rotatorios y anotar el tiempo. Si el equipo cuenta con una resistencia auxiliar
mantenerla en operación durante los primeros 5 min de la corrida. Permitir que se
-

recupere la temperatura del baño, lo cual debe ocurrir dentro de los 10 min
posteriores a la colocación de las bombas. Mantener la temperatura de prueba
dentro ± 0,1 °C.

Mantener las bombas completamente sumergidas y bajo rotación continua y


USO CORPORATIVO

uniforme de 100 rpm ± 5 rpm a través de la prueba. La prueba termina cuando la


presión cae más de 1,75 kg/cm2 de la presión máxima alcanzada. Normalmente
esta caída coincide con el período de abatimiento rápido de la presión. Si esto no
ocurre puede pensarse que la corrida no es válida y debe repetirse la prueba. Al
terminar la prueba dejar enfriar la bomba a temperatura ambiente, descargar la
presión de oxígeno y desarmar la bomba para limpieza.

6.15.3.6 Evaluación de resultados

Examinar la gráfica de la presión registrada contra el tiempo y determinar la sección de la presión


constante. También registrar el tiempo en el punto donde cae la curva, en el cual la presión es
1,75 kg/cm2 menor que la presión constante determinada. Las presiones constantes en pruebas por
duplicado no debe diferir por más de 0,35 kg/cm2

La vida de la bomba de la muestra del aceite es el tiempo en minutos desde el inicio de la prueba hasta
una caída de 1,75 kg/cm2 del nivel de presión constante establecido.

6.15.3.7 Informe de prueba

Informe el tiempo del promedio de dos determinaciones duplicadas y la diferencia entre las
determinaciones individuales.
NMX-J-123-ANCE-2005
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6.15.3.8 Exactitud del método


USO CORPORATIVO

a) Repetibilidad: 23 min máximo

b) Reproducibilidad: 43 min máximo

6.16 Determinación del número de neutralización

6.16.1 Alcance

Este método se emplea para la determinación de constituyentes ácidos del aceite, que sean solubles o
aproximadamente solubles en mezclas de tolueno y alcohol isopropílico y se expresa en mg de KOH,
que se requieren para neutralizar un gramo de la muestra en las condiciones descritas en este método.

6.16.2 Significado

En aceite mineral aislante un número de neutralización bajo ayuda a minimizar la conducción eléctrica y
corrosión de los metales, por lo contrario un número alto indica contaminación y oxidación.

6.16.3 Equipos y materiales


-

a) Un matraz Erlenmeyer de 250 ml.

b) Un matraz Erlenmeyer de 2 L.

c) Una micro bureta de 5 ml con divisiones de 0,05 ml.


USO CORPORATIVO

d) Una balanza con aproximación de 0,05 g.

e) Una probeta con capacidad de 100 ml.

f) Embudo de vidrio sinterizado o de porcelana.

g) Reactivos:

La pureza de las substancias utilizadas deben ser grado reactivo.

1) Solución de hidróxido de potasio alcohólica (0,1 M): agregar 6 g de KOH


sólido a aproximadamente 1 L de alcohol isopropílico anhidro (que
contenga menos de 0,9 % de agua) en un matraz Erlenmeyer de 2 L.
Hervir la mezcla lentamente de 10 min a 15 min, agitando para prevenir
la formación de sólidos en el fondo. Agregar al menos 2 g de hidróxido
de bario (Ba(OH)2) y vuelva a hervir lentamente de 5 min a 10 min.
Enfriar a temperatura ambiente y dejar reposar mínimo 6 h. Filtrar el
líquido a través de un embudo de vidrio sinterizado o de porcelana. Evitar
al máximo la exposición al dióxido de carbono (CO2) durante la filtración.
Almacenar la solución en un matraz químicamente resistente y fuera de
contacto con corcho, caucho o lubricante saponificable y protegido por
un tubo de guarda que contenga cal, sosa o silicatos absorbentes.
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101/138

2) Normalice con suficiente frecuencia para detectar los cambios de 0,0005


M utilizando 0,2 g de ftalato ácido de potasio, el cual ha sido secado a
USO CORPORATIVO

110 °C ± 1 °C durante una hora, disuelva en 40 ml ± 1 ml de agua libre


de CO2 y añada 6 gotas de solución indicadora de fenoftaleina. Titular
con la solución alcohólica de hidroxido de potasio hasta la aparición de
un color rosa permanente. Efectuar una titulación del blanco en el agua
que se usó para disolver el ftalato ácido de potasio. Calcular la molaridad
usando la ecuación siguiente.

MF 1000
Molaridad = x
204,23 V − Vb

En donde:

MF es la masa del ftalato ácido de potasio en g.


204,23 es el peso molecular del ftalato ácido de potasio.
V es el ftalato ácido de potasio al punto final especifico en ml.
Vb es el volumen de la solución de hidroxido de potasio para titular el blanco en ml.

3) Disolvente de titulación: agregar 500 ml de tolueno y 5 ml de agua a


495 ml de alcohol isopropílico anhidro. (NOTA - El tolueno es un
hidrocarburo tóxico volátil el cual se absorbe a través de la piel o
inhalado. Debe evitarse inhalar sus vapores o su contacto con la piel. Es
también inflamable, manejarse con guantes protectores, lejos de flamas u
otras fuentes de ignición y bajo campana de extracción).

4) Solución indicadora de p-naftolbenzeina: La p-naftolbenzeina debe


-

cumplir con las especificaciones dadas en el apéndice A. Preparar una


solución que contenga 10 g de p-naftolbenzeina por litro de solvente de
titulación.

NOTA- Pueden utilizarse los reactivos disponibles comercialmente en lugar de las


USO CORPORATIVO

preparaciones del laboratorio indicadas en los incisos anteriores.

6.16.4 Preparación de la muestra

No aplica.

6.16.5 Procedimiento

a) Pesar 20 g ± 2 g de muestra en un matraz Erlenmeyer de 250 ml. Agregar 100


ml de solvente de titulación y 0,5 ml de solución indicadora, y sin tapar, hacer
girar hasta que la muestra este enteramente disuelta por el solvente.

b) Titular inmediatamente a una temperatura inferior a 30 °C. Agregar la solución


KOH 0,1 M poco a poco y agitar a fin de dispersar el KOH si es necesario. Mezclar
vigorosamente al acercarse al punto final, titular hasta el cambio del color
anaranjado a un color verde o verde-obscuro. Considerar el punto final si el cambio
de color persiste después de 15 s o si se invierte con dos gotas de HCl 0,1 M.
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102/138

c) Realizar una titulación del blanco con 100 ml de solvente de titulación y 0,5 ml de
solución indicadora, agregando solución KOH 0,1 M con incrementos de 0,05 ml o
USO CORPORATIVO

0,1 ml. Apuntar la cantidad de solución KOH 0,1 M requerida para alcanzar el
punto final (anaranjado a verde).

d) Calcular el número de neutralización de la manera siguiente:

(
56,1M A − B )
Número de n e u t r a l i z a c i ó n mgKOH/g =
m
En donde:
A es la solución KOH requerida para la titulación de la muestra en ml.
B es la solución KOH requerida para la titulación del blanco en ml.
M es la molaridad de la solución KOH.
m es la masa de la muestra en g.

6.16.6 Evaluación de resultados

No aplica

6.16.7 Informe de prueba

Se expresan los miligramos de KOH requeridos para neutralizar 1 g de aceite.

6.16.8 Exactitud del método


-

a) Repetibilidad: 0,03

b) Reproducibilidad: 0,04
USO CORPORATIVO

6.17 Contenido de bifenilos policlorados (BPC)

6.17.1 Alcance

Este método describe el procedimiento para identificar y determinar cuantitativamente el contenido de


bifenilos policlorados (BPC), en líquidos aislantes por medio de cromatografía de gases.

6.17.2 Significado

En las regulaciones ambientales, se requieren que los aparatos eléctricos y fluidos eléctricos aislantes,
que tienen BPC, sean manejados y almacenados por medio de procedimientos específicos.
NMX-J-123-ANCE-2005
103/138

6.17.3 Equipos y materiales


USO CORPORATIVO

a) Cromatógrafo de gases que conste de: columna de vidrio empacada o capilar, de


acuerdo con el requerimiento de la determinación del contenido de BPC; inyector
de tipo directo o con divisiones, según el tipo de columna; detector del tipo de
captura de electrones; y de un procesador de datos para determinar las áreas y
alturas de los picos de los cromatogramas.

b) Matraces y pipetas volumétricas.

c) Jeringas de vidrio para Cromatografía de gases, graduadas en 0,10 µL.

d) Viales.

e) Ácido sulfúrico concentrado, grado quimicamente puro.

f) Patrones de aroclores 1242, 1254 y 1260.

g) Aceite aislante libre de BPC.

h) Hexano o Iso-octano grado pesticida.

i) Gas acarreador de alta pureza: Nitrógeno, mezcla P5 ( Mezcla de 5 % Metano -


95 % Argón), Helio o Hidrogeno.

j) Adsorbente para eliminar impurezas polares y electrofílicas, adecuado al tipo de


-

columna.

6.17.4 Preparación de la muestra del equipo y curva de calibración


USO CORPORATIVO

6.17.4.1 Preparación de la muestra

a) Para aceites en servicio determinar una dilución adecuada dependiendo de la


concentración esperada de bifenilos policlorados.

b) Diluir cuidadosamente la muestra del líquido aislante en Hexano o iso-octano en


una relación 1:1, para aceites nuevos. Para aceites en servicio puede ser necesaria
una dilución mayor para evitar interferencias, se recomienda una dilución 1:50.

c) Para eliminar impurezas o cuando la muestra tiene un color mayor que 3,0 de
acuerdo con 6.2, de esta norma, se hace lo siguiente: colocar 0,25 g de
adsorbente en un vial, vaciar la muestra que previamente se ha preparado el inciso
a), tapar y agitar vigorosamente, dejar que se sedimente el adsorbente y decante
la solución a un segundo vial, y esta solución utilizarla para el análisis.

d) Un procedimiento alterno para eliminar las impurezas es la siguiente: en un vial


agregar ácido sulfúrico concentrado y muestra preparada del inciso a), en una
relación de 0,5 de volumen de ácido a un volumen de muestra, tapar, agitar
vigorosamente 10 min. Esperar un mínimo de 15 min para que se separe y
sedimente el ácido, decante de la solución la fase superior y pasarla a un segundo
vial y utilizar esta solución para análisis.
NMX-J-123-ANCE-2005
104/138

6.17.4.2 Preparación del equipo


USO CORPORATIVO

Las condiciones de operación son individuales y difieren para cada cromatografo. Las condiciones
particulares de operación se fijan con base en el grado de separación (tiempos de retención), de los
aroclores 1242, 1254 y 1260. Los tiempos de retención de los picos, sirven para identificar, los picos
característicos en las concentraciones de los estándares de los cromatogramas.

A continuación se recomiendan y se mencionan intervalos de temperatura, y relaciones de flujo para el


gas acarreador, para una buena separación en los cromatogramas.

a) Temperatura de la columna: Para columnas empacadas puede trabajarse en forma


isotérmica y operar entre 165 °C y 200 °C. Para columnas capilares megaboro,
puede trabajarse con un programa de temperaturas, (rampeo), en un intervalo de
165 °C y 300 °C, con lo que se logra disminuir el tiempo de corrida de análisis.

b) Temperatura del detector: Se recomiendan temperaturas típicas entre 280 °C y


400 °C. Siempre siguiendo las instrucciones de operación del fabricante del
cromatografo.

c) Temperatura del inyector: Fijar una temperatura isotérmica y por arriba de


250 °C.

d) Gas acarreador: Para columnas empacadas pueden utilizarse como gas a una
mezcla de alta pureza P5 (mezcla de 5 % metano - 95 % argón) o nitrógeno de
alta pureza. Para columnas capilares megaboro puede utilizarse hidrogeno o helio
de alta pureza como gas acarreador y P5 o nitrógeno para gas auxiliar del
-

detector. En la línea de entrada del gas acarreador, se recomienda colocar una


trampa para eliminar oxigeno y vapor de agua.

e) Velocidad del flujo: se recomiendan velocidades de flujo para el gas acarreador, en


la columna de 8 ml/min a 60 ml/min y el flujo del gas auxiliar del detector de 15
USO CORPORATIVO

ml/min a 30 ml/min. Cuando se utilice hidrogeno o helio como gas acarreador, el


flujo en la columna debe ser menor (2 a 3 veces) que el gas auxiliar del detector,
para obtener una mayor sensibilidad en el detector.

6.17.4.3 Preparación de la curva de calibración

a) Preparar una curva de calibración como mínimo con 5 puntos en concentraciones


conocidas a partir de los patrones de referencia (aroclores 1242, 1254 y 1260)
con una base en la misma relación que se utilice para las muestras, obteniendo el
mismo ruido en todos los patrones de referencia y muestra.

b) Inyectar un volumen del aroclor patrón de referencia al cromatógrafo. Los


volúmenes recomendados están en un intervalo de 0,5 µl a 5 µl; y dependen de la
respuesta individual del detector, para cada patrón de referencia. La cantidad de
BPC es proporcional a la señal proveniente del detector, y la manera de
identificarlos debe ser por comparación de los tiempos de retención de cada pico
individual.

c) Como en este caso los cromatogramas claramente muestran un aroclor específico


(1242, 1254 y 1260), el cálculo del contenido de BPC, se asocia con el mismo
pico de cada cromatograma y en el mismo tiempo de retención a diferentes
concentraciones.
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d) Utilizar papel milimétrico o algún método electrónico para elaborar la curva de


calibración, graficando la concentración del aroclor contra las respuestas del
USO CORPORATIVO

cromatograma.

e) Determinar el intervalo lineal de la curva y si cumplen los puntos, se realiza una


regresión lineal para verificar que los datos obtenidos tienen linealidad, con lo que
se establece la ecuación de la recta de la curva de calibración. Estas curvas deben
verificarse periódicamente.

NOTA- Puede utilizarse el método alternativo para la preparación de la curva de calibración y muestras
indicado en al apéndice C.

6.17.5 Procedimiento

a) Acondicionar el cromatógrafo de acuerdo con 6.17.4.2, esperar a que la línea base


se encuentre en el valor más bajo en mV de acuerdo con el equipo utilizado.

b) Inyectar el blanco hasta acondicionar el equipo.

c) Cuando se han alcanzado las condiciones de operación, inyectar de 0,5 µl a 5 µl


de la muestra previamente preparada en el punto 6.17.4.1.

d) Una vez que se obtiene el cromatograma, debe estar dentro de la señal de los mV;
si se llega a sobrepasar la señal de mV de los ejes de integración, se procede a
hacer diluciones de la muestra hasta obtener un cromatograma representativo
dentro de la señal de mV, esto se realiza en el caso de contar con un inyector de
-

tipo directo. Si se cuenta con un inyector de división, solo basta con modificar la
velocidad de flujo.

6.17.6 Evaluación de resultados


USO CORPORATIVO

a) Identificar cada pico por comparación con los tiempos de retención de los
cromatogramas de los patrones de referencia.

b) La concentración de BPC en la muestra se calcula automáticamente de la curva de


calibración.

b) Cuando el cromatograma de la muestra, se observa que contiene un sólo tipo de


aroclor 1242, 1254 ó 1260, calcular el contenido de BPC, utilizando la respuesta
del o los picos mejor definidos del cromatograma y al compararlo con el o los
picos mejor definidos en el cromatograma del patrón de referencia. En este caso
puede aplicarse la ecuación siguiente:

Ss
Ci = Mi
Si

En donde:
Ci es el contenido de BPC, en mg/kg.
M es la cantidad total (mg/kg) de BPC en la muestra del patrón de referencia, representado con el o
los picos mejor definidos en el cromatograma del patrón de referencia.
Ss es la respuesta del detector del contenido de BPC de la muestra.
Si es la respuesta del detector del contenido de BPC del patrón de referencia.
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d) Cuando en el cromatograma de muestra, se observa que contiene un sólo tipo de


aroclor 1242, 1254 ó 1260, se calcula el contenido de BPC, utilizando la
USO CORPORATIVO

respuesta de al menos 3 picos de cada componente mejor definidos del


cromatograma y se compara con el o los picos mejor definidos en el
cromatograma del patrón de referencia. El promedio de los picos utilizados del
resultado puede aplicarse a ecuación siguiente:

Ss
C i = Mi
Si

e) Si se detectan más de un tipo de aroclor, calcular el contenido total de BPC,


sumando las concentraciones asociadas con cada pico:

Ci = ΣCn

6.17.7 Informe de prueba

El Informe de prueba debe contener la información siguiente:

- El resultado en mg/kg del aroclor y tipo de aroclor; y

- El método de prueba aplicado y el tipo de aroclor utilizado como patrón de


referencia.

6.17.8 Exactitud del método


-

a) Repetibilidad: El intervalo I(r), en un nivel de 95 % de confianza, puede


representarse por medio de la fórmula siguiente:

I(i) = k ( r) * X0,75
USO CORPORATIVO

En donde:
k(r) es igual que 0,32 en la determinación de BPC en un aceite mineral.
k(r) es igual que 0,64 en la determinación de BPC en silicones.
X es el promedio de las determinaciones.

b) Reproducibilidad: El intervalo I(R), en un nivel de 95 % de confianza, puede


representarse por medio de la fórmula siguiente:

I(R) = k (R) * X0,75

En donde:
k(R) es igual que 1,03 en la determinación de BPC en un aceite mineral.
k(R) es igual que 1,34 en la determinación de BPC en un silicón.
X es el promedio de las determinaciones.

NOTA- El límite mínimo de detección típico, en un nivel de confianza de 95 %, se ha encontrado que


es de 2 mg/kg de BPC para muestras de aceites minerales y silicón. Un valor de límite de detección
para un laboratorio individual puede ser calculado de los resultados de n replicas de un completo
análisis de un espécimen de prueba, conteniendo aproximadamente 5 mg BPC/g, utilizando la ecuación
siguiente:

Límite mínimo de detección = t ( n-1 , 0.95 ) * S

En donde:
t ( n-1 , 0.95 ) es el valor de t de student para n-1 grados de libertad en un nivel de confianza del 95 %
S es la desviación normalizada del patrón de referencia de n replicas de análisis
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Un valor de límite mínimo de detección (LMD) menor que 2 mg/kg de BPC, calculado por medio de la
ecuación anterior es aceptable, si de la curva de calibración puede ser claramente identificado el ruido
USO CORPORATIVO

de un blanco, del LMD.

6.18 Determinación del factor de potencia y la constante dieléctrica

6.18.1 Alcance

Este método se aplica para determinar el factor de potencia y la constante dieléctrica de un aceite
aislante a una frecuencia de 60 Hz.

6.18.2 Significado

El factor de potencia es una medida de las pérdidas dieléctricas en un aceite, y por lo tanto, de la
cantidad de energía disipada como calor. Un bajo valor de factor de potencia indica bajas pérdidas
dieléctricas y un bajo nivel de contaminantes ionicos polares solubles o coloidales. Esta característica se
usa como un medio de control de calidad y una indicación de cambios en el aceite en servicio por el
resultado de la contaminación o el deterioro del mismo.

6.18.3 Equipos y materiales


-

a) Celda de prueba: La celda de prueba debe ser como la establecida en la figura 25


o similar.
USO CORPORATIVO
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Termopozo
USO CORPORATIVO

Vidrio de borocilicato o
de cuarzo

Electrodo de
guarda

Electrodo
externo
135 mm

Electrodo
interno

2,0 mm
espaciamiento
-

FIGURA 25.- Celda para pruebas de factor de potencia

b) Cámara y circuito de prueba: La cámara debe ser como la establecida en la figura


26 y figura 27 excepto que las conexiones con el equipo de medición deben
USO CORPORATIVO

hacerse como se indica en la figura 26.

Es aconsejable utilizar un horno de tiro forzado controlado termostáticamente


como cámara de prueba. Este horno no energizado puede ser utilizado también
satisfactoriamente para pruebas a temperatura ambiente.

Puede emplearse también un sistema de calefacción integrado a la celda.

c) Electrodos de guarda: Los electrodos de guarda deben ser como los mostrados en
la figura 25, o similares.

d) Equipo de medición: Un puente de Schering u otro equipo adecuado capaz de


medir factores de potencia a partir de 0,01 %.

e) Termorregulador de celda automático: Cuando las pruebas se efectúan arriba de la


temperatura ambiente, pero debajo del punto de inflamación del líquido, puede
usarse un termorregulador de celda automático para proveer un calentamiento
uniforme de la celda de prueba.
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Electrodo
de guarda
USO CORPORATIVO

Cable con aislamiento


de teflón para 3 kV y
ultra alta frecuencia
75 a 220 ºC

Al puente
Termómetros Puerta
exterior

Conexión de
90 ºC a 110 ºC
seguridad al
puente y tierra
Puerta Puerta interior
Conexión de de de vidrio
seguridad a tierra vidrio
Toma de interior
Al transformador alta tensión
de alta tensión
Disco
de cerámica
Celda vidriada, con
perforaciones
Horno de circulación
forzada

FIGURA 26.- Celda y conexiones para la medición del factor de potencia


a temperaturas elevadas usando una celda con tres electrodos
-
USO CORPORATIVO
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Termómetro
USO CORPORATIVO

Forma para
medición
Electrodo de
guarda

Montaje de
poliestireno para
interruptores de
transferencia
R = 1 megahoms

V
G

Galvanómetro
resistencia Ayrton
en derivación

FIGURA 27.- Circuito típico de prueba para medición de factor de potencia


-

6.18.4 Preparación de la muestra


USO CORPORATIVO

El aceite debe muestrearse de acuerdo con lo indicado en la sección 5 de esta norma.

La cantidad de muestra que se tome debe ser suficiente para hacer por lo menos 3 determinaciones del
factor de potencia.

6.18.5 Procedimiento

a) Desarmar la celda de prueba y limpiar todos sus componentes con éter de


petróleo, heptano. Lavar los componentes con jabón o detergente teniendo
cuidado de no contaminar los electrodos y al final se enjuagan todas las partes con
agua caliente, agua fría y varias veces con agua destilada. Colocar los
componentes de la celda de prueba en el horno manteniéndolo a 110 °C durante
60 min.

Cuando son probadas, consecutivamente, varias muestras del mismo tipo de


fluido, puede usarse la misma celda de prueba sin limpiarla, siempre y cuando el
valor medio de la muestra previamente probada sea menor al valor especificado. Si
el valor medio de la última muestra, es mayor al especificado, la celda de prueba
debe limpiarse.
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En la operación de limpieza debe tenerse cuidado que no penetre ningún tipo de


humedad al termopozo dentro del electrodo; para ello se recomienda usar un tapón
USO CORPORATIVO

en la abertura correspondiente antes de empezar la limpieza. Debe tenerse cuidado


de no tocar la superficie lavada de los electrodos, durante todas estas
operaciones.

b) Armar la celda usando guantes limpios y transferir la cámara de prueba mantenida


a una temperatura de 5 °C por encima de la temperatura de prueba deseada,
permitiendo que la celda obtenga la temperatura de equilibrio.

c) Con el fin de que las muestras de prueba sean representativas, inclinar o invertir
suavemente el recipiente de muestreo y remolinear el fluido varias veces evitando
que se formen burbujas. Inmediatamente se vierte una cantidad de aceite
suficiente para dos llenados de celda en un vaso seco y químicamente limpio y
para la prueba a 100 °C se calienta en una parrilla a una temperatura de 2 °C
debajo de la temperatura de prueba deseada. Durante el período de calentamiento
agitar el aceite frecuentemente.

NOTA- Cuando los líquidos aislantes son calentados a temperaturas elevadas, algunas de sus
características experimentan cambios los cuales pueden ser reflejados en las mediciones de pérdidas.
Por lo tanto, es deseable que el tiempo necesario transcurrido para que la muestra alcance su
temperatura de equilibrio junto con la celda de prueba sea mínimo. Para un procedimiento óptimo este
tiempo no debe exceder de 20 min.

d) Retirar la celda de la cámara de prueba y quitar el electrodo interior teniendo


cuidado de no ponerlo en contacto con ninguna superficie y llenar la celda con una
porción de la muestra calentada. Colocar el vaso, con la muestra sobrante otra vez
-

en la parrilla. Insertar el electrodo interno, enjuagar subiendo y bajando 2 veces y


suspender al aire mientras se vuelve a llenar la celda con el remanente de muestra
calentada, al cabo de la cual se vuelve a colocar el electrodo interior.

e) Insertar el termómetro de mercurio o termopar en la cavidad correspondiente en el


USO CORPORATIVO

electrodo interno. Inmediatamente, regresar la celda a la cámara de prueba


ajustada a una temperatura de 5 °C por encima de la temperatura de prueba
deseada y hacer las conexiones eléctricas necesarias. En caso de usar termopar,
deben tomarse las precauciones necesarias para evitar que los alambres se pongan
en contacto con la línea de abastecimiento de tensión, pues se originaría
dispersión de temperatura.

NOTA- Deben seguirse las recomendaciones del instructivo de manejo del equipo utilizado.

f) Ajustar la temperatura del aceite con una aproximación de 0,5 °C y hacer las
mediciones aplicando un gradiente de potencial no menor que 200 V/mm ni mayor
que 1 200 V/mm anotando el factor de potencia obtenido.

g) Efectuar otra determinación del factor de potencia siguiendo lo indicado en el


inciso anterior con otra porción de la misma muestra.

h) La característica de pérdida se da en términos de factor de disipación (tangente del


ángulo de pérdida) o de factor de potencia (seno del ángulo de pérdida) y puede
ser expresado como un valor decimal o como un porcentaje.
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La relación entre el factor de potencia (FP) y el factor de disipación (D) esta dada
por las ecuaciones siguientes:
USO CORPORATIVO

D FP
FP = D=
(1+ D ) 2
[1 − (FP )]
2

En donde:
FP es el factor de potencia,
D es el factor de disipación.

i) Para determinar la constante dieléctrica relativa, medir primero la capacitancia de


la celda de prueba usando aire como dieléctrico y después con el aceite bajo
prueba. Dicha constante debe calcularse como sigue:

Cx
K=
Cv
En donde:
K es la constante dieléctrica relativa del aceite.
Cx es la capacitancia de la celda de prueba con el aceite dieléctrico.
Cv es la capacitancia de la celda de prueba con aire como dieléctrico.

6.18.6 Evaluación de resultados

Si la diferencia en la medición del factor de potencia de las dos determinaciones es igual o menor que
0,0001 + 10 % del mayor que los dos valores, el factor de potencia es el promedio de las dos
determinaciones. De no cumplirse con lo anterior, repetir el procedimiento con una tercera porción para
su determinación. Si la diferencia de esta medición y cualquiera de la primera o segunda no está dentro
-

de 0,0001 + 10 % del más alto de los dos valores usados en este cálculo, descartar estos resultados,
volver a limpiar la celda, obtener otra muestra y repetir el procedimiento hasta que dos mediciones para
una muestra sean obtenidas dentro de los límites establecidos.
USO CORPORATIVO

6.18.7 Informe de prueba

El informe debe incluir lo siguiente:

- Tensión promedio en V/mm;

- Frecuencia en Hz;

- Temperatura a la cual se efectuó la prueba en °C; y

- Factor de potencia y constante dieléctrica relativa.

6.18.8 Exactitud del método

La diferencia entre el promedio de dos llenados obtenidos en un laboratorio no debe diferir del promedio
de dos llenados obtenidos en otro laboratorio por más de 25 % del más alto de los promedios +
0,0010 (cuando es expresado como un decimal).
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6.18.9 Factor de potencia (pruebas de rutina)


USO CORPORATIVO

6.18.9.1 Generalidades

En la presente sección se describen las modificaciones permitidas al procedimiento para la preparación


de la prueba de referencia:

a) Para cuando se desea conocer un valor aproximado del factor de potencia de la


muestra;

b) Para un grupo de muestras del mismo tipo del líquido aislante para comparar si el
resultado obtenido del factor de potencia es mayor ó menor a los valores
especificados.

6.18.9.2 Celda de prueba

Para poder realizar pruebas de rutina, la celda de prueba debe estar compuesta de acuerdo con 6.18.3.
Sin embargo para este tipo de pruebas el electrodo de guarda puede omitirse, previendo a la celda de
dos electrodos utilizando la capacitancia adecuada y manteniendo la relación entre el área superficial y
la cantidad de muestra a analizar para una apropiada operación del equipo de medición.

6.18.9.3 Cámara de prueba

Debe contarse con un baño de aceite en el cual se tenga distribuida la temperatura deseada de manera
que sea uniforme y que pueda regularse, a condición de que cuando la celda de prueba se sumerga en
el baño, la temperatura del electrodo interno y el externo no exceda mas de 2 °C. Se recomienda el uso
-

de un horno de tiro forzado controlado termostáticamente como cámara de prueba. Un método


alternativo es el uso de una placa (parrilla) caliente, siempre y cuando el calentamiento sea homogéneo.

6.18.9.4 Temperatura de prueba


USO CORPORATIVO

La medición de pérdidas dieléctricas puede llevarse a cabo cuando la muestra se encuentre ± 2 °C de


la temperatura deseada.

6.18.9.5 Tensión de prueba

Aplicar la tensión de prueba entre 200 V/mm y 1 200 V/mm eficaces.

Las frecuencias que pueden utilizarse son de 25 Hz a 100 Hz.

NOTA- El factor de potencia de un líquido aislante usualmente disminuye con el incremento de la frecuencia.
La variación del factor de potencia con frecuencia se determina por la naturaleza de las perdidas dieléctricas, esto
es, si predominan contaminantes polares, iónicos o una combinación de ambos tipos, en consecuencia, el factor
de conversión no es simple para la determinación del factor de potencia a 60 Hz.

6.18.9.6 Limpieza de la celda

Algunas celdas de prueba que cuentan con dos electrodos no siempre pueden desarmarse para su
limpieza, el procedimiento de limpieza se indica en 6.18.5.

Cuando un número de muestras del mismo tipo de líquido deben probarse consecutivamente, la misma
celda de prueba puede utilizarse sin realizarle limpieza, siempre y cuando el valor obtenido de la muestra
analizada previamente sea menor que el valor especificado. En caso contrario la celda de prueba debe
limpiarse antes de utilizarse para otras pruebas.
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6.18.9.7 Preparación de la muestra y llenado de la celda de prueba


USO CORPORATIVO

Debido a la variedad de tipos de materiales de construcción de las celdas de prueba utilizadas, no se


tiene establecido algún método o procedimiento detallado para la preparación de la muestra y el llenado
de la celda. Tomar las precauciones indicadas en 6.18.5.

Antes de llenar la celda de prueba, enjuagar con una pequeña porción de la muestra a probar.

6.18.9.8 Conexión eléctrica

Para una celda con dos electrodos debe asegurarse de conectar el electrodo de guarda para prevenir
cualquier contacto con el aislamiento TFE-Fluorocarbono con cualquier superficie.

6.18.9.9 Número de pruebas

Solamente se permite probar la muestra una sola vez.

6.18.9.10 Informe de pruebas

El informe de pruebas debe incluir lo siguiente:

a) Identificación de la muestra,

b) Tipo de celda utilizada,

c) Procedimiento de medición,
-

d) Tensión de prueba aplicada,

e) Frecuencia de la tensión de prueba,


USO CORPORATIVO

f) Temperatura de la muestra en el momento de la prueba,

g) Temperatura y humedad del área durante la prueba,

h) El factor de potencia de una muestra se expresa en por ciento (%).

6.18.9.11 Exactitud del método

La exactitud de este método para hacer pruebas de rutina no se ha determinado para laboratorios de
prueba.

El coeficiente de variación para el factor de potencia por el método de pruebas de rutina a 25 °C es de


3,8 %. El resultado de dos pruebas por el mismo operador, misma muestra y utilizando el mismo equipo
no debe variar por más del 11 % de su promedio.

El coeficiente de variación para el factor de potencia por el método de pruebas de rutina a 100 °C es de
3,1 %. El resultado de dos pruebas por el mismo operador, misma muestra y utilizando el mismo equipo
no debe variar por más del 9 % de su promedio.
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6.19 Determinación de la tensión de ruptura dieléctrica


USO CORPORATIVO

6.19.1 Alcance

En este método se establecen dos formas para la determinación de la tensión de ruptura dieléctrica, una
por medio de electrodos planos y otra por medio de electrodos semiesféricos.

Como en general el procedimiento es similar en ambos casos, se establece primero el método con
electrodos planos (véase 6.19.3) y posteriormente se indican las variantes para la prueba con
electrodos semiesféricos (véase 6.19.4).

6.19.2 Significado

La tensión de ruptura dieléctrica de un líquido aislante a frecuencias de potencia comercial, es


importante como una medida de la habilidad de los líquidos para soportar esfuerzos eléctricos. Ésta es
la tensión eléctrica a la cual ocurre la ruptura entre dos electrodos bajo condiciones de prueba
preestablecidas. También sirve para indicar la presencia de agentes contaminantes tales como: agua,
lodo o partículas conductoras en el líquido, los cuales uno o más pueden estar presentes cuando se
encuentra un bajo valor de tensión de ruptura dieléctrica. Sin embargo, una tensión eléctrica o tensión
de ruptura alta, no indica la ausencia de todos los contaminantes.

6.19.3 Con electrodos planos


-

6.19.3.1 Equipo y materiales

a) Transformador: La tensión de prueba deseada se obtiene de un transformador


excitado por una fuente variable de baja tensión. El transformador y su equipo de
control deben ser de tal capacidad y diseño que con la muestra en el circuito, el
USO CORPORATIVO

factor de cresta (relación del valor de cresta a valor eficaz) de la tensión de prueba
no difiera en más de un 5 % del factor de cresta de la senoide, cuando el valor de
la tensión de prueba ha alcanzado el 50 % o más de su valor final. El factor de
cresta puede comprobarse por medio de un osciloscopio, o bien un vóltmetro de
esferas o un vóltmetro para valores cresta, en conjunto con un vóltmetro para
valores eficaces. Cuando la forma de onda no pueda ser determinada
convenientemente, debe usarse un transformador que tenga una capacidad mínima
de ½ kVA con relación a la tensión de ruptura usual.

Pueden usarse transformadores con más capacidad en kVA, pero en ningún caso
la corriente de cortocircuito que fluye por la muestra debe quedar fuera de los
límites de 1 mA/kV a 10 mA/kV de la tensión aplicada. Esta limitación de corriente
puede obtenerse por el uso de resistencias adecuadas conectadas en serie o por
medio de un transformador con suficiente reactancia inherente.

b) Interruptor: El transformador de prueba debe protegerse por medio de un


dispositivo o interruptor automático capaz de abrir como máximo en 3 ciclos a
partir de la ruptura del espécimen de prueba o como máximo en 5 ciclos si la
corriente de ruptura no excede a 200 mA. El elemento sensitivo a la corriente que
dispara el interruptor debe operar cuando la corriente que circula en el espécimen
está entre 2 mA y 20 mA.
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Un prolongado flujo de corriente en la ruptura causa carbonización del aceite,


corrosión y calentamiento de los electrodos, lo que incrementa el mantenimiento
USO CORPORATIVO

de esta parte del equipo.

c) Equipo de control de tensión: De preferencia, debe usarse un autotransformador


accionado a motor, que asegure un incremento de tensión constante de la tensión
de prueba de 3 kV/s ± 20 %.

De no disponer de este equipo puede usarse uno de operación manual tratando de


mantener el incremento de tensión como se indica en el párrafo anterior.

d) Medidor de tensión: La tensión puede ser medida por medio de:

1 Un voltímetro conectado al secundario de un transformador de potencial.

2 Un voltímetro conectado a una bobina terciaria de diseño apropiado en el


transformador de prueba.

3 Un voltímetro conectado al lado de baja tensión del transformador de


prueba si el error en la medición puede ser limitado al especificado.

NOTA- La precisión combinada del voltímetro y el circuito divisor de tensión debe ser tal
que el error de la medición no exceda del 5 % a la rapidez de incremento de tensión
especificada.

e) Electrodos: Los electrodos deben ser discos de bronce pulido de 25 mm de


diámetro y cuando menos 3 mm de espesor con aristas a 90°, como se indica en
-

la figura 28.

f) Copa de prueba: La copa de prueba debe satisfacer los requisitos siguientes:

Debe tener los electrodos rígidamente montados con sus caras paralelas y sus ejes
USO CORPORATIVO

coincidiendo en una misma línea horizontal.

El material debe tener una constante dieléctrica alta, ser impermeable y resistente
a los disolventes que se usan en la limpieza de la copa.

Debe estar construida en forma tal que ninguna parte de ella esté a menos de
13 mm de cualquier punto de los electrodos y su parte superior debe estar no
menos de 25 mm de la parte superior de dichos electrodos.

La corriente total en la copa, cuando esté llena con aceite, debe ser menor que
200 µA a 20 kV, 60 Hz.

Su diseño debe facilitar el poder quitar los electrodos para lavado y pulido así
como el ajustar la distancia entre ellos.

g) Calibrador: El calibrador para verificar la separación entre electrodos debe ser de


2,54 mm ± 0,01 mm.
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USO CORPORATIVO

∅ 25 mm

5 mm

Electrodo plano

FIGURA 28.- Electrodo plano

6.19.3.2 Preparación de la muestra

Antes de efectuar la prueba, la muestra debe inspeccionarse, si ésta presenta evidencias de agua libre,
la prueba debe desecharse y reportar que la muestra no es satisfactoria para la realización de la prueba.

La muestra debe consistir como mínimo de 2 litros de aceite ya que la tensión de ruptura dieléctrica
puede ser alterada por la presencia de impurezas, el recipiente que contenga la muestra debe invertirse
o agitarse suavemente algunas veces antes de llenar la copa de prueba con la finalidad que el
espécimen de prueba sea representativo del contenido de impurezas. No debe agitarse rápidamente
porque podría introducirse una cantidad excesiva de aire. Inmediatamente después de agitar la muestra,
-

debe usarse una porción de ella para enjuagar la copa de prueba.

6.19.3.3 Preparación del equipo

a) Si la copa se usa diariamente, deben examinarse los electrodos para detectar en


USO CORPORATIVO

ellos corrosión o acumulación de carbón, en cuyo caso deben pulirse y limpiarse


cuidando de verificar la separación entre ellos al volverlos a colocar, procediendo
como se indica en el inciso b) siguiente.

b) Los electrodos y la copa deben limpiarse con un papel o gamuza secos y libres de
pelusa.

Debe evitarse el contacto manual con los electrodos y el calibrador. Después de


ajustar la separación, la copa debe enjuagarse con un disolvente seco, tal como el
keroseno y el gas nafta entre otros. No debe usarse disolvente de temperatura de
ebullición baja, debido a que su rápida evaporación puede enfriar la copa
produciendo humedad por condensación.

Después de hacerse la limpieza, la copa debe llenarse con un aceite nuevo, filtrado
y seco, con la finalidad de probarla.

Debe hacerse una prueba de tensión de ruptura en una muestra de este aceite de
la misma forma que la especificada en este método. Si el valor de tensión de
ruptura no está dentro del valor esperado para este aceite, debe considerarse
como indicio de contaminación de la celda y debe volverse a limpiar y repetir la
prueba con aceite nuevo y seco.
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c) Cuando la copa no esté en uso, debe guardarse llena con aceite aislante nuevo y
seco y mantenerla cubierta.
USO CORPORATIVO

6.19.3.4 Procedimiento

a) Llenar la copa lentamente hasta un nivel no menor que 20 mm arriba del borde
superior de los electrodos evitando la inclusión de aire.

b) La prueba debe llevarse a cabo a la temperatura ambiente siempre y cuando ésta


no sea menor que 20 °C ya que con temperaturas menores se obtienen resultados
erróneos. Para una prueba más representativa se recomienda, si el equipo lo
permite, llevar a cabo la prueba con agitación.

c) Después de un período de 2 min o 3 min de haber llenado la copa debe aplicarse la


tensión e incrementar desde cero a una velocidad uniforme de 3 kV/s ± 20 %
hasta que ocurra la ruptura, la cual se conoce por una descarga continúa entre los
electrodos lo que hace operar al interruptor. Pueden ocurrir descargas ocasionales
momentáneas que no producen un arco permanente, éstas no deben tomarse en
cuenta.

d) Para determinar la tensión de ruptura dieléctrica de la muestra deben efectuarse 5


determinaciones de ruptura en un solo llenado de la copa de prueba, con intervalos
de un minuto entre cada una de las rupturas. Si las tensiones eléctricas de ruptura
encontradas, cumplen con el criterio de consistencia estadística como se
especifica en el inciso siguiente, el promedio de los rompimientos debe
considerarse como la tensión de ruptura dieléctrica de la muestra. Si las tensiones
-

eléctricas de rompimiento no cumplen con el criterio estadístico, deben efectuarse


5 determinaciones de ruptura en otro llenado de copa. El promedio de los 10
valores debe informarse como la tensión de ruptura dieléctrica de la muestra.
Ningún valor debe descartarse.
USO CORPORATIVO

Cuando se desee determinar la tensión de ruptura dieléctrica para propósitos de


arbitraje, debe efectuarse una determinación de ruptura en cada uno de 5 llenados
sucesivos de la copa de prueba. La tensión de ruptura así obtenida debe sujetarse
al criterio de consistencia estadística como se especifica en el inciso siguiente. Si
los 5 valores satisfacen dicho criterio, su promedio debe reportarse como la
tensión de ruptura dieléctrica de la muestra. Si los valores no cumplen este
criterio, debe hacerse una ruptura en cada uno de 5 llenados de copa adicionales y
el promedio de los 10 valores debe informarse como la tensión de ruptura
dieléctrica de la muestra. No descartar ningún valor.

e) El criterio de consistencia estadística se obtiene de la diferencia entre los valores


mayor y menor de las 5 pruebas y se multiplica por tres. Si el valor obtenido es
mayor que el inmediato superior al valor mínimo, es posible que la desviación
normalizada de las 5 determinaciones sea excesiva y por consiguiente el error
probable de sus promedios sea también excesivo, no satisfaciendo el criterio
estadístico.

Puede aplicarse también la ecuación siguiente:

∑x
1
X = i
5
i =1
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1 5 2 
s= ( ∑ x ) − 5X 2 
USO CORPORATIVO

4  i = 1 i 

En donde:
X es la media de los cinco valores individuales.
xi es la tensión de ruptura para i, y
s es la desviación normalizada

Si la relación s/ X > 0,1 entonces la desviación normalizada de las 5 rupturas es


excesiva, no satisfaciendo el criterio estadístico.

6.19.3.5 Informe de prueba

Debe informarse lo siguiente:

- Nombre del método empleado;

- Temperaturas del aceite y del ambiente en el momento de la determinación;

- Valores individuales y promedio de las tensiones de ruptura;

- Indicar sí la muestra presenta evidencia de contener agua libre o impurezas


contaminantes; y

- Humedad relativa.
-

6.19.4 Con electrodos semiesféricos

Este método es recomendado para aceites filtrados, desgasificados y deshidratados que son utilizados
en transformadores de 115 kV en adelante. No es recomendado para aceptación de aceites recibidos
del vendedor en carros tanque o tambores.
USO CORPORATIVO

6.19.4.1 Equipo y materiales

El mismo equipo indicado en 6.19.3.1 con las excepciones siguientes:

a) Equipo de control para la tensión: La relación de elevación de la tensión debe ser


de 0,5 kV/s ± 20 %.

b) Electrodos: Los electrodos deben ser semiesféricos de bronce pulido, que tengan
las dimensiones indicadas en la figura 29.
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r 4 mm
USO CORPORATIVO

Ø 36 mm

+
r 25 mm

13 mm

Electrodo semiesférico

FIGURA 29.- Electrodo semiesférico

c) Celda de prueba: La celda de prueba debe ser aproximadamente cúbica con una
capacidad aproximada de 1 L. Los electrodos deben mantenerse rígidamente y
desde lados opuestos con la separación aproximadamente al centro. Las distancias
desde cualquier lado de la celda y cualquier parte del dispositivo de agitación debe
ser como mínimo de 13 mm. La celda debe estar provista con un motor que opere
-

a una velocidad entre 200 rpm y 300 rpm. El propulsor debe girar en una dirección
tal, que el flujo del líquido se dirija hacia el fondo de la celda. La celda de prueba
debe ser de un material de alta rigidez dieléctrica, e insoluble en los líquidos que se
usen para limpieza o para prueba y no ser atacada por estos.
USO CORPORATIVO

Para que pueda observarse la ruptura es deseable que los materiales sean
transparentes, pero esto no es indispensable. Para evitar que el aire se mezcle con
la muestra, la celda debe estar provista con una cubierta o una protección que
evite que éste entre en contacto con el aceite bajo prueba.

d) Calibrador: Un calibrador para verificar la separación entre electrodos, que debe


ser de 1,02 mm ± 0,01 mm. Puede usarse un calibrador plano "pasa" no "pasa".

6.19.4.2 Preparación de la muestra (Véase 6.19.3.2)

6.19.4.3 Preparación del equipo (Véase 6.19.3.39)

6.19.4.4 Procedimiento (Véase 6.19.3.4)

Con las excepciones siguientes:

a) Relación de incremento de la tensión

Se aplica la tensión incrementándola desde cero hasta que ocurra la ruptura, en


una relación de aproximadamente 0,5 kV/s.
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b) Debe haber un intervalo de por lo menos 3 min entre el llenado de la celda y la


aplicación de la tensión para la primera ruptura y por lo menos intervalos de 1 min
USO CORPORATIVO

entre aplicaciones de tensión para rupturas sucesivas.

c) Durante los intervalos mencionados, así como en el momento de la aplicación de la


tensión, el propulsor debe hacer circular el aceite.

6.19.4.5 Informe de prueba (Véase 6.19.3.5)

6.20 Determinación de la tendencia a la gasificación (método Pirelli modificado)

6.20.1 Alcance

El método Pirelli modificado se utiliza para medir la velocidad de desprendimiento o absorción de gas, de
aceites aislantes sujetos a tensión eléctrica de suficiente intensidad para provocar ionización, en una
celda con geometría específica.

6.2O.2 Significado

En este método se mide la tendencia de los aceites aislantes a absorber o desprender gases bajo
condiciones de tensión eléctrica y ionización en presencia de Hidrógeno, el cual es el gas principal en las
descargas tipo corona. Las moléculas de aromáticos presentes en el aceite mineral son las que actúan
-

en las reacciones de absorción de gas.

6.20.3 Equipo y materiales


USO CORPORATIVO

El equipo para efectuar pruebas de gasificación, en el cual el aceite se satura en la misma celda donde
posteriormente se somete a tensión eléctrica, se muestra en la figura 30 que consiste de lo siguiente:

a) Conjunto de celda de gasificación y bureta: Las dimensiones se muestran en la


figura 31. La celda de gasificación consiste de los dos componentes siguientes:

b) Celda: Hecha de tubo de vidrio borosilicato de calibre uniforme con la parte bajo
tensión de 16 mm de diámetro interno y 18 mm de diámetro externo. La celda
tiene un electrodo exterior de pintura de plata con una ranura vertical para
observar el nivel de aceite y una banda de cobre para la conexión a tierra.

c) Electrodo hueco de alta tensión: Fabricado de tubo sin costura de acero inoxidable
del No. 304 pulido de 10 mm ± 0,1 mm de diámetro externo y provisto de un tubo
capilar de acero inoxidable de calibre 18 para el paso de gas. El electrodo se
soporta y centra por medio de un tapón de teflón maquinado a precisión 24/40.
En la parte superior del electrodo se instala una válvula de aguja de 3,22 mm (E)
para la entrada de gas.

d) Bureta de gas (figura 30): Hecha de tubo de vidrio borosilicato de 7 mm de


diámetro externo con una escala grabada, junta de vidrio cónica (G) para la
conexión de la celda de gasificación, una válvula de derivación (D) y tres bulbos de
vidrio (A, B y C).
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e) Baño de aceite: Provisto de control termostático para regular la temperatura


de prueba en ± 0,5 °C. El baño debe estar dotado con un agitador, un arreglo de
USO CORPORATIVO

calentamiento capaz de mantener el control necesario de la temperatura, un


soporte adecuado para el conjunto de la celda de gasificación y un termómetro
graduado en divisiones de 0,1 °C.

f) Pantalla transparente de seguridad: De material aislante transparente utilizado para


proteger al operador del contacto contra la alta tensión.

g) Transformador de alta tensión: Que genere ondas senoidales de 60 Hz. El


transformador y su equipo de control son de tal tamaño y diseño que con el
espécimen de prueba en el circuito, el factor de cresta (relación del valor máximo
al valor medio efectivo) de la tensión de prueba no difiere por más de ± 5 % de la
onda senoidal mientras se mantienen 10 kV ± 2 %. Se ha encontrado
satisfactorio un transformador de 110 V a 10 000 V.

h) Reactivos y materiales

1) Hidrógeno, libre de oxígeno.

2) Ftalato de dibutilo.

3) 2-Propanol, grado reactivo.

4) Grasa silicón para alto vacio.


-

5) n-heptano.

6.20.4 Preparación del equipo


USO CORPORATIVO

a) Limpiar la celda de vidrio primeramente enjuagar el interior y exterior con heptano.


A continuación llenar la celda con heptano y frotarla con un cepillo rígido de nylon
para eliminar lodos cerosos de las pruebas anteriores. Introducir un cepillo pequeño
en la junta cónica y remueva la grasa de silicón, teniendo cuidado que no entre
grasa en la celda. Nuevamente enjuagar con heptano y secar con aire comprimido
limpio. Verificar la pintura de plata en el electrodo y retóquela si es necesario.

b) Limpiar el electrodo hueco con aire comprimido, enjuagándolo con heptano para
eliminar el aceite y limpiar cualquier lodo ceroso con un pañuelo de papel. Pula el
eje de acero inoxidable del electrodo con un dispositivo adecuado tal como una
rueda pulidora; eliminar los compuestos de pulido cuidadosamente con un pañuelo
de papel humedecido con heptano.

c) Aplicar una película delgada de grasa silicón a la llave (D) y a la junta cónica
normalizada (F) y armar la celda y la bureta, pero no inserte el electrodo en la
celda.

d) Llenar la bureta a la mitad con ftalato de dibutilo.


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6.20.5 Procedimiento
USO CORPORATIVO

a) Introducir 5 mL ± 0,1 mL de la muestra de aceite en la celda por medio de una


jeringa.

b) Cubrir ligeramente con aceite el tapón de teflón del electrodo e insertar el


electrodo en la celda.

NOTA- Se ha encontrado adecuado agregar unas gotas del aceite de prueba en la parte superior del
tapón de teflón para actuar como sello de gas.

c) Calentar el baño de aceite hasta 80 °C (para algunas aplicaciones es deseable


usar 60 °C). Colocar el conjunto de la celda de gasificación y la bureta en el baño
de aceite al nivel indicado en la figura 30, y conectar el conductor del electrodo
exterior a tierra.

d) Colocar las conexiones de entrada y salida de gas. La salida de gas debe dirigirse
fuera del laboratorio ya sea directamente o por medio de una campana.

f) Cierre la válvula (D) y abrir la válvula (E) para permitir que el gas de saturación
burbujee en el aceite y en el líquido de la bureta a una velocidad uniforme de 3
burbujas/s durante 10 min.

g) Abra la llave (D) y continúe burbujeando el gas de saturación en el aceite por


5 min adicionales.

h) Después de 15 min totales de burbujeo de gas, cerrar primero la válvula (E) y a


-

continuación la válvula (D), estando seguro que los niveles en las dos ramas de la
bureta son iguales.

i) Conectar el conductor de alta tensión al centro del electrodo.


USO CORPORATIVO

j) Colocar la pantalla transparente de seguridad en su posición y tomar las lecturas


de la bureta después de verificar la temperatura del baño.

NOTA- Para facilitar la lectura de la bureta es útil iluminar la escala de la bureta y usar un lente de
aumento.

k) Conectar la alta tensión y controlar a 10 kV. Anotar el tiempo y la tensión, así


como el nivel de la bureta y revisar la ranura de observación en el electrodo
externo para el inicio de la reacción de gasificación.

l) Después de 10 min, anotar el nivel de la bureta, la tensión y la temperatura del


baño.

m) Después de 50 min adicionales, de nuevo anotar el nivel de la bureta, la tensión y


la temperatura del baño, y desconectar la tensión.
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Entrada de gas
A la atmósfera
USO CORPORATIVO

E D

10 000 V c.a.

Nivel del baño


de aceite

A
-

240 mm
Conexión
a tierra
USO CORPORATIVO

FIGURA 30.- Equipo para la determinación a la tendencia a la gasificación


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USO CORPORATIVO

23

24/40
Vidrio

35
20

E 10/30
142

60
100

90±1

∅ externo 18 mm
-
USO CORPORATIVO

Ø externo 10 mm

CELDA ELECTRODO

FIGURA 31.- Celda de gasificación

6.20.6 Evaluación de resultados

Calcular la tendencia de gasificación como sigue:

G= (B60-B10) K/t

En donde:
G es la tendencia de gasificación en µL/min,
B60 es la lectura de la bureta en mm a 60 min de prueba,
B10 es la lectura de la bureta en mm a 10 min de prueba,
K es la constante de la bureta= µL/mm, y
t es el tiempo de prueba de la velocidad de gasificación considerada, min= 60-10= 50 min.

NOTA- Si el resultado es positivo se desprende gas, si es negativo se absorbe gas.


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6.20.7 Informe de prueba


USO CORPORATIVO

El informe incluye lo siguiente:

- Tendencia a la gasificación en µL/min;

- Temperatura de prueba en °C;

- Tensión de prueba en kV;

- Gas de saturación; y

- Tiempo de prueba.

6.20.8 Exactitud del método

a) Repetibilidad

Los resultados por duplicado efectuados por el mismo operador deben considerarse sospechosos si
difieren por más de:
0,3 + 0,26 x A

En donde:
A es el valor absoluto del promedio de resultados por duplicado en µL/min,

b) Reproducibilidad
-

Actualmente no se cuenta con una declaración de reproducibilidad.


USO CORPORATIVO
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APÉNDICE A
(normativo)
USO CORPORATIVO

ESPECIFICACIONES PARA P-NAFTOLBENZEINA

A.1 APARIENCIA: POLVO ROJO AMORFO

A.2 CLORUROS: MENOS DE 0,5 %

A.3 SOLUBILIDAD: 10 GRAMOS DEBEN DISOLVERSE COMPLETAMENTE EN 1 L DE


SOLVENTE DE TITULACIÓN

A.4 Absorbancia mínima: Una muestra de 0,1000 g exactamente es disuelta en 250 ml de


metanol, 5 ml de esta solución se ajusta a 100 ml con buffer de pH 12. Esta solución final debe tener
una absorbancia mínima de 1,20 cuando se lee en el pico a 650 nm usando un espectómetro en celdas
de 1 cm y usando agua como blanco.
-

A.5 Intervalo de pH: El indicador cambia primero de un color verde claro a un pH relativo de
11 ± 0,5 cuando se evalúa por el método de pHr para la p-naftolbenzeina.

No se requiere más de 0,5 ml de una solución de KOH 0,01 M para llevar el vire a color verde claro en
un blanco.
USO CORPORATIVO

No se requiere más de 1,0 ml de una solución de KOH para llevar un blanco a un color azul.

El pHr inicial de la solución indicadora es al menos tan alto como el del blanco.

La solución buffer se compone de 50 ml de una solución de fosfato dibásico de sodio 0,05 M con
26,9 ml de una solución de hidróxido de sodio 0,1 M.
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USO CORPORATIVO

12
Alcalina no acuosa
PH
alcanzan lecturas
11 con una solución
reguladora
10

5 Ajuste de
lectura a 4,0
4 con una solución
reguladora ácida
3 no acuosa

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12

pHr

FIGURA A.1.- Curva para convertir las lecturas de ph a phr


-
USO CORPORATIVO
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APÉNDICE B
USO CORPORATIVO

(normativo)

CONVERSIÓN DE DENSIDAD RELATIVA

20 °C/15,6 °C 15,6 °C/15,6 °C 20 °C/15,6 °C 15,6 °C/15,6 °C 20 °C/15,6 °C 15,6 °C/15,6 °C


0,800 0,8031 0,850 0,8529 0,900 0,9029
0,801 0,8041 0,851 0,8539 0,901 0,9039
0,802 0,8051 0,852 0,8549 0,902 0,9049
0,803 0,8061 0,853 0,8559 0,903 0,9059
0,804 0,8071 0,854 0,8569 0,904 0,9069
0,805 0,8081 0,855 0,8579 0,905 0,9078
0,806 0,8091 0,856 0,8589 0,906 0,9088
0,807 0,8101 0,857 0,8599 0,907 0,9098
0,808 0,8111 0,858 0,8609 0,908 0,9108
0,809 0,8121 0,859 0,8619 0,909 0,9118
0,810 0,8131 0,860 0,8629 0,910 0,9128
0,811 0,8141 0,861 0,8639 0,911 0,9138
0,812 0,8151 0,862 0,8649 0,912 0,9148
0,813 0,8161 0,863 0,8659 0,913 0,9158
0,814 0,8171 0,864 0,8669 0,914 0,9168
0,815 0,8180 0,865 0,8679 0,915 0,9178
0,816 0,8190 0,866 0,8689 0,916 0,9188
0,817 0,8200 0,867 0,8699 0,917 0,9198
0,818 0,8210 0,868 0,8709 0,918 0,9208
0,819 0,8220 0,869 0,8776 0,919 0,9218
0,820 0,8230 0,870 0,8729 0,920 0,9228
0,821 0,8240 0,871 0,8739 0,921 0,9238
0,822 0,8250 0,872 0,8749 0,922 0,9248
0,823 0,8260 0,873 0,8759 0,923 0,9258
-

0,824 0,8270 0,874 0,8769 0,924 0,9268


0,825 0,8280 0,875 0,8779 0,925 0,9278
0,826 0,8290 0,876 0,8789 0,926 0,9288
0,827 0,8300 0,877 0,8799 0,927 0,9298
0,828 0,8310 0,878 0,8809 0,928 0,9308
0,829 0,8320 0,879 0,8819 0,929 0,9318
USO CORPORATIVO

0,830 0,8330 0,880 0,8829 0,930 0,9328


0,831 0,8340 0,881 0,8839 0,931 0,9338
0,832 0,8350 0,882 0,8849 0,932 0,9348
0,833 0,8360 0,883 0,8859 0,933 0,9358
0,834 0,8370 0,884 0,8869 0,934 0,9368
0,835 0,8380 0885 0,8879 0,935 0,9378
0,836 0,8390 0886 0,8889 0,936 0,9388
0,837 0,8400 0,887 0,8399 0,937 0,9398
0,838 0,8410 0,888 0,8909 0,938 0,9408
0,839 0,8420 0,889 0,8919 0,939 0,9418
0,840 0,8430 0,890 0,8929 0,940 0,9428
0,841 0,8440 0,891 0,8939 0,941 0,9438
0,842 0,8450 0,892 0,8949 0,942 0,9448
0,843 0,8460 0,893 0,8959 0,943 0,9458
0,844 0,8470 0,894 0,8959 0,944 0,9468
0,845 0,8479 0,895 0,8979 0,945 0,9478
0,846 0,8489 0,896 0,8989 0,946 0,9488
0,847 0,8499 0,897 0,8999 0,947 0,9498
0,848 0,8509 0,898 0,9009 0,948 0,9508
0,849 0,8519 0,899 0,9019 0,949 0,9518
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APÉNDICE C
(normativo)
USO CORPORATIVO

MÉTODO ALTERNATIVO PARA LA PREPARACIÓN DE LA CURVA DE CALIBRACIÓN Y MUESTRAS

La metodología siguiente se recomienda como alternativa para la preparación de curva de calibración y


muestras indicada en el método de análisis de bifenilos policlorados.

C.1 PREPARACIÓN DE LA CURVA DE CALIBRACIÓN

Utilizar materiales de referencia certificados (MRC) en aceite aislante de los aroclores 1242, 1254 y
1260 para preparar los estándares de cada uno diluidos con hexano grado nanogrado como se indica en
la siguiente tabla, se utiliza para el ejemplo el MRC de 100 mg/kg.

Estándar de Aceite aislante


Concentración de BPC Hexano
100 mg/kg nuevo
(mg/kg) (µL)
(µg) (µL)
0 0 50 2 500
5 10 190 10 000
10 15 135 7 500
25 25 75 5 000
50 25 25 2 500
100 50 0 2 500

Los valores se calculan para obtener una dilución mínima de 1 a 50.


-

El aceite aislante nuevo para la preparación debe estos estándares debe estar suficientemente limpio, de
manera que debe correrse un blanco de aceite y hexano nanogrado (concentración cero de la tabla) para
verificar que el cromatograma esté libre de ruido y para identificar las señales debidas al aceite y así
posteriormente poder descartarlas de la interpretación.
USO CORPORATIVO

En caso de contarse con un MRC con concentraciones de BPC en mg/L, preparar la curva de calibración
de la misma manera y medir la densidad del MRC para introducir un factor de conversión de unidades.

C.2 PREPARACIÓN DE MUESTRAS

Tomar de 25 µL a 50 µL de la muestra de aceite con una jeringa de 50 µL, colocar la muestra en un vial
y acondicionar 50 veces el volumen de la muestra de hexano grado nanogrado con una microjeringa
distinta; por ejemplo si se colocaron 40 µL de muestra en el vial, entonces deben agregarse 2 000 µL
de hexano. Cerrar el vial fuertemente para evitar la volatilización del hexano y agitar por lo menos 10 s
antes de proceder a analizar la muestra.

C.3 BIBLIOGRAFÍA

ASTM D4059-00 Standard test method for analysis of polychlorinated biphenyls in insulating
liquids by gas chromatography.
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APÉNDICE D
(normativo)
USO CORPORATIVO

SOLVENTES ALTERNATIVOS PARA EL MÉTODO KARL FISCHER

D.1 Algunos aceites de viscosidad tan alta como la de los silicones, puede dar valores erróneos
de agua. Pueden utilizarse solventes alternativos con este método de prueba.

D.2 Si se conoce la existencia de un problema con respuestas erróneas, verifique la calibración


del instrumento antes o después de la introducción de una muestra de prueba. Si se observan
desviaciones en la calibración con el solvente, cambie el solvente por una mezcla metanol-cloroformo o
uno más apropiado.

D.3 Para ciertos aceites de viscosidad alta es adecuado para la celda de titulación, la adición de
un solvente de hidrocarburo de bajo peso molecular, tales como heptano o tolueno.

D.4 Para dimetil siliconas, una mezcla de reactivo de Karl Fisher y formamida 1:1 es adecuada
como solvente de titulación.

D.5 Si se utiliza un solvente alternativo, deben verificarse la calibración del instrumento antes y
después de la adición de la muestra de prueba. Si se observa una desviación significativa, los resultados
-

deben declararse como no confiables. Por lo que debe utilizarse otro solvente.

D.6 Para determinar la exactitud de un método cuando se utiliza un solvente alternativo, deben
utilizarse materiales de referencia con un valor de contenido de agua conocido (por ejemplo, octanol
USO CORPORATIVO

saturado con agua).

D.7 Debido a la gran variedad de líquidos aislantes y sistemas solventes posible, la exactitud y
desviación no se declara para estas modificaciones.
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APÉNDICE E
(normativo)
USO CORPORATIVO

LIMPIEZA DE LA CELDA Y ELECTRODOS DE TITULACIÓN PARA EL MÉTODO KARL FISCHER

E.1 El sistema debe conservarse limpio para obtener resultados confiables.

NOTA- Precaución: los procedimientos descritos a continuación utilizan ácido nítrico, ácido concentrado caliente o
soluciones acuosas al 75 %. Estos vapores y ácido nítrico pueden causar severas quemaduras. Manéjese el ácido
nítrico concentrado con extremo cuidado. Este procedimiento debe realizarse por personas capacitadas en el
manejo y disposición de este material.

E.2 Una limpieza adecuada puede hacerse con un solvente apropiado de acuerdo con las
muestras analizadas. Los generadores comercialmente hechos de vidrio, platino y TFE-Fluorocarbono,
podrán resistir más solventes y ácidos fuertes. Si se conoce un solvente que limpie adecuadamente la
malla, este puede utilizarse. De otra manera, aplique el siguiente método.

E.3 Si el tubo de vidrio está obstruido, éste puede limpiarse con metanol seguido de un lavado
con agua y posteriormente con ácido nítrico. El uso de un aspirador de agua o bomba de vacío hasta
que el fluido atraviese la tubería asegura la limpieza de ésta.

E.4 Primero desmontar el tubo generador y lavar con agua, llenar un vaso pequeño con
suficiente ácido nítrico para cubrir la red así como el tubo de vidrio, sumergir lentamente el tubo
generador en éste. Adjuntar el aspirador con el generador, y dejar fluir suficiente ácido a través del tubo
-

hasta por lo menos cubrir el cátodo. El ácido inicialmente debe ser café oscuro. Descargar este ácido y
adicionar más ácido a través del tubo hasta que éste se decolore.

E.5 La mayor parte de los depósitos pueden removerse con el uso de ácido nítrico al 75 %.
USO CORPORATIVO

Algunos depósitos pueden requerir el uso de ácido nítrico concentrado caliente. Debe intentar primero
con una solución acuosa de ácido nítrico al 75 %, y solamente debe utilizarse ácido nítrico concentrado
en el caso de que los depósitos no puedan removerse.

E.6 Después de limpiar los depósitos desde el tubo o generador, o ambos, (con ácido nítrico,
como se describe en A2.3 - A2.5) asegúrese que todo el ácido nítrico sea eliminado, para
posteriormente llenar la unidad del equipo con agua y metanol.

E.7 Secar el ensamble entero en un horno por lo menos 30 min a 65 C antes de armar y llenar
la unidad.

E.8 El sistema entero requiere de un periodo ocasional de limpieza, el generador requerirá


limpieza periódica. Inspeccione la sensibilidad del electrodo para detectar grietas, ralladuras o vapor en
el tubo de vidrio. Si hay orificios de ventilación en la cubierta o tubo generador, éste debe mantenerse
abierto e inspeccionarse ocasionalmente.

NOTA- Consulte el manual del fabricante para procedimientos de limpieza en general.


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7 BIBLIOGRAFÍA
USO CORPORATIVO

NMX-J-123-ANCE-2001 Productos eléctricos - transformadores - aceites minerales aislantes para


transformadores - parte 1: especificaciones.

IEC 60296 (1982-01) Specification for unused mineral insulating oils for transformers and
switchgear.

ASTM D-92-97 Standard test method for flash and fire points by cleveland open cup.

ASTM D-97-96a Standard test method for pour point of petroleum products.

ASTM D-445 -97 Standard test method for kinematic viscosity of transparent and opaque
liquids (the calculation of dynamic viscosity).

ASTM D-611-82 (1998) Standard test methods for aniline point of petroleum products and
hydrocarbon solvents.

ASTM D-877-87 (1995) Standard test method for dielectric breakdown voltage of insulating
liquids using disk electrodes.

ASTM D-878-96a Standard test method for inorganic chlorides and sulfates in insulating
oils.

ASTM D-923-97 Standard practices for sampling electrical insulating liquids.


-

ASTM D-924-99e1 Standard test method for dissipation factor (or power factor) and relative
permittivity (dielectric constant) of electrical insulating liquids.

ASTM D-971-99a Standard test method for interfacial tension of oil against water by the
ring method.
USO CORPORATIVO

ASTM D-974-97 Standard test method for acid and base number by color-indicator
titration.

ASTM D-1275-96a Standard test method for corrosive sulfur in electrical insulating oils.

ASTM D-1298.85 Standard practice for density, relative density (specific gravity) or api
(1990) gravity of crude petroleum and liquid petroleum products by hydrometer
method.

ASTM D-1481-93 Standard test method for density and relative density (specific gravity) of
(1997) viscous materials by lipkin bicapillary pycnometer.

ASTM D-1500-98 Standard test method for ASTM color of petroleum products (ASTM
color scale).

ASTM D-1524-94 (1999) Standard test method for visual examination of used electrical insulating
oils of petroleum origin in the field.

ASTM D-1533-00 Standard test methods for water in insulating liquids by coulometric karl
fischer titration.
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ASTM D-1816-97 Standard test method for dielectric breakdown voltage of insulating oils
of petroleum origin using VDE electrodes.
USO CORPORATIVO

ASTM D-1903-03 Standard test method for coefficient of thermal expansion of electrical
insulating liquids of petroleum origin, and askarels.

ASTM D-2112-95 Standard test method for oxidation stability of inhibited mineral
insulating oil by rotating bomb.

ASTM D-2140-97 Standard test method for carbon-type composition of insulating oils of
petroleum origin.

ASTM D-2285-99 Standard test method for interfacial tension of electrical insulating oils of
petroleum origin against water by the drop-weight method.

ASTM D- 2300-98 Standard test method for gassing or insulating oils under electrical stress
and ionization (modified pirelli method).

ASTM D-2440-93 Oxidation stability of mineral insulation.

ASTM D- 2668-96 Standard test method for 2,6 . ditertiary - butyl para-cresol and 2,6 -
ditertiary butyl phenol in electrical insulating oil by infrared absorption.

ASTM D-3487-88 Standard specification for mineral insulating oil used in electrical
(1993) apparatus.
-

ASTM D-4059-96 Standard test method for analysis of polychorinated biphenyls in


insulating liquids by gas chromatography.

ASTM D-4294-98 Standard test method for sulfur in petroleum products by energy-
dispersive x-ray fluorescence spectroscopy.
USO CORPORATIVO

8 CONCORDANCIA CON NORMAS INTERNACIONALES

Esta norma mexicana es no equivalente (NEQ) con la norma internacional IEC 60296 (2003-11), "Fluids
for electrotechnical applications - Unused mineral insulating oils for transformers and switchgear".

Las especificaciones y métodos referidos en la presente Norma Mexicana se utilizan desde 1983, con lo
que se ha adquirido la experiencia, confianza e infraestructura para su aplicación, sin embargo, de
manera contraria se carece de experiencia en la metodología de prueba internacional.

Se ha iniciado el análisis de la normativa internacional y se espera considerarla en la próxima revisión de


esta Norma Mexicana.
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APÉNDICE F
(informativo)
USO CORPORATIVO

DETERMINACIÓN CUALITATIVA DE INHIBIDORES

F.1 ALCANCE

Método cualitativo para detectar inhibidores (aditivos antioxidantes) de tipo fenólico y amínico en el
aceite aislante.

F.2 SIGNIFICADO

La determinación cualitativa de inhibidores tipo fenólico y tipo amínico en un aceite dieléctrico nuevo
indica la presencia de este material que se añade al aceite para protección contra la oxidación.

F.3 EQUIPO Y MATERIALES

a) Tubos de ensaye.

b) Ácido acético puro.


-

c) Solución de agua amoníaco aproximadamente al 50 % (mínimo 25 %).

d) Etanol puro al 95 %.
USO CORPORATIVO

e) Solución de alcohol y ácido fosfomolíbdico al 50 %.

F.4 PREPARACIÓN DE LA MUESTRA

No aplica.

F.5 PROCEDIMIENTO

F.5.1 Para detectar Inhibidores Tipo Fenólico

a) Vertir 2 ml de etanol en el tubo de ensaye.

b) Añadir 2 ml de muestra de aceite y agitar la mezcla durante 30 s.

c) Añadir 1 ml de la solución alcohol-ácido fosfomolíbdico y volver a agitar la mezcla


otros 30 s.
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d) Añadir 1 ml de la solución de amoníaco, agitar y dejar reposar, hasta la separación


de fases.
USO CORPORATIVO

F.5.2 Para detectar inhilbidores tipo amínico.

a) Vertir 2 ml de ácido acético en un tubo de ensaye.

b) Añadir 2 ml de la muestra de aceite y se agita la mezcla durante 30 s.

c) Añadir 1 ml de la solución alcohol ácido fosfomolíbdico, se agita y se deja reposar.

F.5.3 Evaluación de resultados

F.5.3.1 Para inhibidores tipo fenólicos.

En caso que haya presencia de inhibidores tipo fenol se nota una coloración azul morada.

Es recomendable hacer una prueba testigo en un aceite en el que se tenga la seguridad que no contiene
inhibidores, en este caso aparece una coloración azul claro.

F.5.3.2 Para inhibidores tipo amínico.

En caso que haya presencia de inhibidores tipo amínicos se nota una coloración azul intenso o azul
verde.
-

Es recomendable hacer una prueba testigo en un aceite en el que se tenga la seguridad que no contiene
inhibidores, en este caso la coloración final es en un matiz verde pálido.

F.5.3.3 Informe de prueba


USO CORPORATIVO

El informe debe contener la información siguiente:

- El tipo e identificación del producto sometido a este método;

- Referencia de la norma nacional;

- El resultado de la prueba;

- Cualquier desviación por arreglo o cualquier otra causa del procedimiento


especificado; y

- La fecha de la prueba.

F.6 EXACTITUD DEL MÉTODO

No aplica.
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APÉNDICE G
(informativo)
USO CORPORATIVO

DETERMINACIÓN DEL DIÁMETRO MÁXIMO DE LOS POROS DE UN FILTRO DE VIDRIO

G.1 RESUMEN DEL MÉTODO

G.1.1 El diámetro máximo de los poros determinar por la medición de la presión de aire necesaria
para causar que la primera burbuja de aire pase a través del filtro humedecido con el líquido que se va a
probar.

G.2 IMPORTANCIA Y USO

G.2.1 No es fácil determinar el diámetro promedio de los poros de un filtro de vidrio. La


determinación del diámetro máximo de los poros proporciona una valiosa indicación de la capacidad de
retención del filtro, es decir, el diámetro máximo de una partícula esférica que puede pasar a través
de él.

G.3 PROCEDIMIENTO
-

G.3.1 Para revisar un filtro que tenga un diámetro máximo de poro de 5 µm a 15 µm, debe usarse
agua como líquido de prueba.
USO CORPORATIVO

G.3.2 Sumergir por completo el filtro, lavado, en el líquido de prueba, permitiendo que quede una
capa de varios milímetros de espesor sobre la superficie superior del filtro, el cual está sujeto al aparato
(figura C1).

G.3.3 Aplicar al filtro una presión que se incremente de manera uniforme hasta que una o dos
burbujas de aire aparezcan en el líquido sobre el filtro. La lectura del manómetro permite calcular el
diámetro máximo de los poros. Este manómetro puede calibrarse directamente en diámetros de poros.
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Filtro
USO CORPORATIVO

Líquido de prueba

Válvula de control fino

Entrada de aire filtrado

Manómetro

FIGURA C1.- Aparato para la determinación del diámetro máximo de poro en filtros de vidrio

G.4 CÁLCULOS
-

G.4.1 Calcular el diámetro máximo de poro, de la manera siguiente:

D = 30 Y/P
USO CORPORATIVO

En donde:
D es el diámetro del poro, µm.
Y es la tensión superficial del líquido de prueba, dinas/cm.
P es la presión observada, mm Hg.

G.4.2 Para un filtro cuyo diámetro máximo de poro se encuentre entre 5 µm y 15 µm, la lectura
del manómetro, en milímetros de mercurio, es de 435 a 145 para el agua.

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