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NMX J 123 Ance
NMX J 123 Ance
La presente norma fue emitida por la Asociación de Normalización y Certificación, A. C., "ANCE" y
aprobada por el Comité de Normalización de la ANCE, "CONANCE", y por el Consejo Directivo de
ANCE.
La entrada en vigor de esta norma será 60 días naturales después de la publicación de su declaratoria
de vigencia en el Diario Oficial de la Federación.
Derechos Reservados
Asociación de Normalización y Certificación, A. C.
PRESIDENTE SECRETARÍA
VICEPRESIDENTE TÉCNICA
SUBCOMITÉS
VOCALIAS COMITÉS TÉCNICOS
SC 1, SC 2, SC 3, SC 4, SC 5, SC 6, SC 7,
CT 64 INSTALACIONES ELÉCTRICAS
CONFEDERACIÓN DE CÁMARAS SC 8, SC 9 y SC 10
NACIONALES DE COMERCIO, SERVICIOS Y
TURISMO
SC CDI-A Reglas generales
SC CDI-B Arrancadores y contactores
USO CORPORATIVO
i
NMX-J-123-ANCE-2005
P R E F A C I O
USO CORPORATIVO
La presente Norma Mexicana fue elaborada por el Comité Técnico 14 Transformadores del Comité de
Normalización de la Asociación Nacional de Normalización y Certificación del Sector Eléctrico, A.C., con
la participación de las instituciones y empresas siguientes:
- INGENIERÍA SALAS.
- PROLEC GE.
-
- SHEM LUBRICANTES.
- VOLTRAN.
ii
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USO CORPORATIVO
ÍNDICE DEL CONTENIDO
Página
2 REFERENCIAS...........................................................................................................1
3 DEFINICIONES ..........................................................................................................1
4 ESPECIFICACIONES...................................................................................................4
5 MUESTREO ..............................................................................................................7
5.1 Alcance.......................................................................................................7
5.2 Significado...................................................................................................7
5.3 Equipos para muestreo ..................................................................................7
5.4 Preparación y limpieza de los equipos............................................................11
5.5 Procedimiento ............................................................................................12
iii
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Esta Norma establece las especificaciones de los aceites minerales aislantes, obtenidos de la destilación
y refinación del petróleo crudo, asimismo los procedimientos de muestreo y los métodos de prueba para
verificar que se cumple con dichas especificaciones. Estos aceites se emplean principalmente en
transformadores.
Las especificaciones aquí contenidas son aplicables sólo a aceites, nuevos con y sin aditivos, tal como
se recibe del proveedor y antes de cualquier proceso de reacondicionamiento.
2 REFERENCIAS
Para la correcta utilización de esta Norma Mexicana es necesario consultar y aplicar la siguiente Norma
-
Mexicana vigente:
3 DEFINICIONES
3.1 aceite no inhibido: aceite mineral aislante que no contiene ningún antioxidante.
3.2 aceite inhibido: aceite mineral aislante que contiene algún antioxidante.
3.3 densidad: masa por unidad de volumen del fluido. La unidad de la densidad (ρ) es el kg/dm3.
3.4 densidad relativa a 20 °C/4 °C: valor adimensional, que resulta de dividir la masa de una
unidad de volumen del aceite (expresada en kg/dm3) puesta a la temperatura de 20 °C, entre la masa
de una unidad de volumen del agua (expresada en kg/dm3) puesta a la temperatura de 4 °C.
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3.5 densidad relativa a 15,6 °C /15,6 °C: relación entre la masa de un volumen dado de aceite
USO CORPORATIVO
a 15,6 °C y la masa de un volumen igual de agua a la misma temperatura.
3.6 porcentaje de carbonos aromáticos (% CA): porcentaje en masa del total de átomos de
carbonos presentes en un aceite, que están combinados en estructuras de tipo de anillos aromáticos.
3.7 porcentaje de carbonos nafténicos (% CN): porcentaje en masa del total de átomos de
carbonos presentes en un aceite, que están combinados en estructuras de tipo de anillos nafténicos.
3.8 porcentaje de carbonos parafínicos (% CP): porcentaje en masa del total de átomos de
carbonos presentes en un aceite, que están combinados en estructuras de tipo de cadenas parafínicas.
La unidad de viscosidad cinemática en el sistema internacional es el m2/s. Para efectos de esta norma
puede expresarse en mm2/s.
-
3.10 aceite no inhibido tipo I: aquel que cumple las características de un aceite parafínico.
3.11 aceite no inhibido tipo II: aquel que cumple con las características de un aceite nafténico.
USO CORPORATIVO
3.12 aceite inhibido tipo I: aquel cuyo contenido de inhibidores es de hasta 0,08 %.
3.13 aceite inhibido tipo II: es aquel cuyo contenido de inhibidores es de hasta 0,30 %.
3.14 aceite nafténico: término aplicado al aceite mineral aislante derivado de crudos especiales
que tienen muy bajo contenido de n-parafinas (ceras). Este aceite tiene un bajo punto de escurrimiento
y no necesita ser desparafinado (eliminar cera) y no requiere el uso de depresores de escurrimiento.
3.15 aceite parafínico: término aplicado a aceite mineral aislante derivado de crudos con alto
contenido de n-parafinas (ceras) naturales. Tales aceites deben ser liberados de las parafinas y puede
ser necesaria la adición de un depresor de escurrimiento para alcanzar un bajo punto de escurrimiento.
3.16 aditivo: compuesto químico que se adiciona a un fluido aislante con el propósito de impartir
nuevas propiedades o alterar las propiedades del fluido.
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3.17 aromáticos: compuestos orgánicos que químicamente están estructurados como benceno.
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Estos son compuestos orgánicos cíclicos no-saturados, que pueden sostener e inducir un anillo
electrónico de corriente igual que la deslocalización de electrones alrededor del anillo.
3.20 cromatografía de gas, CG: método analítico de separación, basado en las diferencias y los
coeficientes de partición de sustancias distribuidas entre una fase estacionaria, normalmente con una
gran área de contacto y una fase móvil.
3.22 esfuerzo dieléctrico: propiedad de los materiales aislantes descrita por el promedio del
gradiente de tensión eléctrica en la cual ocurre el rompimiento eléctrico bajo condiciones específicas de
prueba.
-
3.23 falla dieléctrica: fenómeno que se presenta en un elemento aislante cuando empieza a
conducir energía eléctrica. Este evento puede incrementar de forma gradual la corriente especificada,
pero casi siempre son cambios instantáneos acompañados de la falla de las propiedades del aislante y
una parcial destrucción del medio dieléctrico. En el caso de los líquidos y gases la falla es auto-
USO CORPORATIVO
extinguible.
3.24 factor de potencia, FP: medida de las pérdidas dieléctricas en un líquido aislante eléctrico y
de la energía disipada como calor, cuando éste es usado en un campo eléctrico alterno
3.25 inhibidor: sustancia adicionada a un fluido aislante, para mejorar la resistencia al deterioro
en un ambiente oxidante.
3.26 punto de anilina: la temperatura mínima para la completa miscibilidad de volúmenes iguales
de anilina y la muestra bajo prueba.
3.28 número de neutralización: número usado como una medida de los constituyentes ácidos o
básicos presentes en un líquido aislante, usualmente expresado en términos de miligramos equivalentes
de hidróxido de potasio por gramo de muestra.
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3.29 punto de fluidez: temperatura mínima a la cual un líquido puede fluir bajo condiciones
USO CORPORATIVO
específicas.
- Mismo observador,
- Método de medición,
- Observador,
-
- Instrumento de medición,
- Lugar,
USO CORPORATIVO
- Condiciones de uso,
- Tiempo.
4 ESPECIFICACIONES
Las especificaciones físicas, químicas y eléctricas establecidas en esta norma deben ser las indicadas
en la tabla 1, y sus valores deben comprobarse de acuerdo con los métodos de prueba
correspondientes indicados en la presente norma.
TABLA 1.- Especificaciones de aceites minerales aislantes para transformador (continúa)
Especificación
Método de
Características físicas Unidad
No inhibido Inhibido prueba
Tipo I Tipo II Tipo I Tipo II
Apariencia visual --- Brillante y Brillante y Brillante y Brillante y
USO CORPORATIVO
Color --- 0,5 máximo 0,5 máximo 0,5 máximo 0,5 máximo 6.2
Densidad relativa:
- a 15,6 °C /15,6 °C --- 0,843 a 0,893 0,910 máximo 0,910 máximo 0,910 máximo 6.3
- ó 20 °C /4 °C --- 0,840 a 0,890 0,906 máximo 0,906 máximo 0,906 máximo
Características Químicas
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TABLA 1.- Especificaciones de aceites minerales aislantes para transformador (concluye)
Especificación
Método de
Características químicas Unidad No inhibido Inhibido prueba
Tipo I Tipo II Tipo I Tipo II
Estabilidad a la oxidación:
Método A- Envejecimiento
USO CORPORATIVO
Número de neutralización mg KOH/g 0,030 máximo 0,030 máximo 0,030 máximo 0,030 máximo 6.16
Contenido de bifenilos policlorados mg / kg Negativo Negativo Negativo Negativo 6.17
(BPC)
Características Eléctricas
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Tendencia a la gasificación a 10 kV µL/min No aplica valor negativo + 30 máximo + 30 máximo 6.20
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5 MUESTREO
USO CORPORATIVO
5.1 Alcance
Este método se aplica para el muestreo de aceites minerales aislantes nuevos que se encuentran
almacenados en latas, tambores, tanques de almacenamiento, carros tanque y autotanques.
5.2 Significado
El muestreo correcto, ya sea del total o parte de un aceite aislante es de extrema importancia desde el
punto de vista de la evaluación de la calidad del producto muestreado. El análisis de una muestra que
no es representativa debido a descuidos en los procedimientos o contaminación de los equipos de
muestreo, conduce a conclusiones erróneas sobre la calidad y resulta en pérdida de tiempo, esfuerzo y
gastos de seguridad, transporte y análisis de la muestra.
Los equipos adecuados para la obtención de muestras de aceites aislantes en contenedores son los
siguientes:
106,7 cm
-
Válvula de alivio
14,0 cm
Tubo de acero
inoxidable
Manguera de
metal flexible
127,0 cm
Tapón de
llave de 3
vías
Tapadera
Unión de compresión
(1,27 cm - 1,27 cm)
-
45,7 cm
USO CORPORATIVO
22,9 cm
NOTA- La sección de compensación del tubo al fondo del muestreador debe estar en el mismo plano
vertical que la sección en "U". Esto permite una alineación fácil para obtener una muestra del fondo
desde el centro del recipiente.
Manija
Leva para cierre
del émbolo
Válvula para muestras
superficiales
30,5 cm
-
6,35 cm
USO CORPORATIVO
Deben usarse botellas de vidrio ámbar o de polietileno de alta densidad (no deben usarse para
almacenamiento prolongado si se va a determinar contenido de agua), recubiertas con aluminio o teflón,
o latas metálicas con costura soldada. Las tapas de las botellas pueden ser tapones de vidrio o tapas
roscadas con sellos recubiertos con hoja de estaño o aluminio o con plástico resistente al aceite. No
debe usarse ningún material de hule natural o sintético incompatible.
5.3.2 Almacenamiento
Los muestreados deben colocarse en posición vertical en una gaveta seca y libre de polvo o en una
bolsa de plástico sellada. Los recipientes para las muestras deben almacenarse en un gabinete seco y
tibio. Los recipientes deben mantenerse cerrados hasta el momento del muestreo.
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Es de gran importancia la limpieza de los recipientes para las muestras con el fin de asegurarse que la
muestra obtenida es representativa del total del lote, por lo que debe seguirse estrictamente el
procedimiento de limpieza siguiente:
Si los recipientes ya han sido usados para el muestreo de aceites aislantes sujetos a pruebas de
referencia, enjuagar perfectamente el recipiente con un agente de limpieza adecuado que disuelva
completamente el líquido residual. Enseguida limpiar con agua y jabón y enjuagar con agua. Si se ha
usado un agente de limpieza soluble en agua como el fosfato trisódico, enjuagar perfectamente con
agua de la llave. A continuación sumergir el recipiente por lo menos 1 h en una solución ácida que no
tenga cromo. Enjuagar con agua de la llave, luego con agua destilada y secar con una estufa de
circulación forzada a 110 °C durante al menos 1 h, colocando los recipientes en posición vertical. En el
caso de recipientes nuevos pueden omitir la limpieza inicial y colocarse directamente en la solución
ácida seguido por el enjuague y el secado en la estufa.
Para pruebas de rutina, limpiar y secar los recipientes para las muestras como se describe
anteriormente, excepto que después del enjuague inicial con agua de la llave, enjuagar con agua
destilada.
Las tapas de los recipientes se lavan y secan de una manera similar a los recipientes para las muestras.
Las tapas con sellos de vinilo no deben volverse a usar.
-
Después del período de secado de recipientes y tapas, tapar perfectamente cada botella
inmediatamente después de secarlas en la estufa, teniendo cuidado de no tocar el labio del recipiente.
Limpiar el muestreador enjuagando el interior y el exterior del dispositivo con el solvente adecuado. Con
la ayuda de un embudo colocado en uno de los orificios del muestreador y cerrando el otro orificio con
el dedo índice, llenarlo parcialmente con el solvente, retirar el embudo y tapar el orificio con el otro dedo
índice y limpiar el tubo agitando el solvente dentro del tubo. Limpiar la superficie externa con solvente
teniendo cuidado, después del enjuague de no tocar cualquier porción del tubo que esta en contacto
con el líquido cuando se tome la muestra.
Invertir el dispositivo manteniéndolo en una posición perpendicular y colocar el doblez "U" en una
cubeta o un recipiente similar. Poner un embudo pequeño en el extremo superior del tubo y enjuagar
perfectamente el interior haciendo pasar varias veces un solvente adecuado. Sacar el solvente del tubo
y lavar las superficies externas del tubo que estuvieron inmersas en el líquido cuando se tomó la
muestra. Cuando se termine esta operación, tener cuidado de no tocar cualquier parte del tubo de
muestreo que esta en contacto con el líquido cuando se obtenga la muestra.
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Sostener el dispositivo por medio de su manija y enjuagar perfectamente con un solvente adecuado por
ejemplo, éter de petróleo, heptáno u otro similar, el interior y el exterior del aparato.
5.5 Procedimiento
a) Tomar y manejar las muestras de manera tal que las pruebas hechas indiquen las
características del líquido. Algunas pruebas se afectan significativamente por
trazas de impurezas y es importante tomar todas las precauciones para evitar la
contaminación al obtener la muestra. Debido al carácter higroscópico de los
líquidos aislantes es importante minimizar la exposición de la muestra con la
atmósfera cuando se realice el muestreo.
c) Al tomar las muestras la temperatura del líquido debe ser igual o mayor que la
temperatura ambiental para eliminar la posibilidad que el aceite absorba humedad
condensada del aire, especialmente en atmósferas húmedas.
-
e) Permitir que los líquidos en sus recipientes permanezcan sin alterarse durante al
menos 8 h antes de tomar las muestras. Para el caso de carros tanque y muestras
para pruebas de rutina no resulta práctico esperar este período de tiempo y las
muestras debe tomarse después de al menos 1 h. Para pruebas de referencia debe
permitirse que transcurra el período completo de 8 h antes de tomarse la muestra.
f) A menos que se especifique otra cosa, tomar las muestras de aceite aislante con
una densidad relativa menor que 1, del fondo del recipiente. Para tambores, latas,
tanques pequeños, etc., las muestras deben obtenerse a una distancia de 3 mm
del fondo del recipiente, mientras que para tanques grandes, carros tanque y
autotanques la distancia debe estar dentro de los 13 mm del fondo.
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Tapar el orificio superior del dispositivo con el dedo pulgar e introducirlo en el líquido que se va a
muestrear a una profundidad de aproximadamente 300 mm. Retirar el dedo para que el líquido fluya
hacia el aparato. Nuevamente tapar el orificio superior con el dedo pulgar y sacar el dispositivo
manteniéndolo en posición casi horizontal. Mover el dispositivo para que el líquido fluya hacia adelante
y hacia atrás para enjuagar su interior. Tener cuidado de no tocar cualquier parte del dispositivo que
esta en contacto con el líquido. Desechar el líquido utilizado para enjuagar. Con el orificio superior
tapado nuevamente con el dedo pulgar, introducir el dispositivo en un ángulo tal que se alcance el
centro del fondo del recipiente. Levantar el dispositivo aproximadamente 3 mm del fondo y retirar el
dedo pulgar. Cuando se llene el dispositivo, volver a colocar rápidamente el dedo y sacar el muestreador
y colocar la punta dentro del cuello cerca de la pared del recipiente para muestra, retirar el dedo y
permitir que se llene el recipiente. La mano libre puede utilizarse para dirigir la punta del dispositivo en
su posición en el frasco para muestra. Cuando se llene el recipiente, detener el flujo de líquido
colocando el dedo pulgar en el orificio. No tapar el orificio inferior con la otra mano. Rápidamente cerrar
el recipiente y adherir una etiqueta de identificación. Volver a colocar el tapón del recipiente
muestreado.
Enroscar una botella para muestra en la tapa de latón y ajustar el obturador en el tubo de modo que
cuando se enrosque el obturador en el tambor el tubo muestreador entre en el líquido a una profundidad
de 300 mm, con la manguera del tanque de nitrógeno conectada a una válvula de retención. Ajustar la
llave de tres vías para permitir el paso de nitrógeno al tambor. Controlar el regulador de modo que la
presión se incremente a 34 kPa. Esto elimina el aire de la botella de muestreo y enseguida se inicia el
-
y ajustar la válvula de tres vías para permitir el paso de nitrógeno al tambor. Restablecer la presión de
34 kPa en el tambor por medio del regulador de presión. Esto elimina el aire de la botella para muestra y
posteriormente se inicia el llenado. Cuando se llene la botella eliminar el suministro de nitrógeno y
desfogar el tambor a la atmósfera. Desfogar la válvula de alivio por medio de la válvula de botón de
contacto, retirar la botella e inmediatamente enroscar apretadamente la tapa Adherir una etiqueta de
identificación en la botella. Sacar el tubo del líquido y permitir que escurra. Para el muestreo de un
embarque de líquido nuevo en tambores, el dispositivo puede insertarse en el tambor siguiente y tomar
la muestra sin una limpieza o enjuague posterior, con tal que la muestra previa no muestre evidencia de
humedad o partículas extrañas.
6 MÉTODOS DE PRUEBA
Este método de inspección de apariencia visual se aplica a aceites minerales nuevos derivados del
petróleo cuya aplicación principal es comprobar que el aceite es brillante y transparente así como la
-
6.1.2 Significado
USO CORPORATIVO
Mediante el uso de este método puede estimarse la apariencia y la condición de una muestra de aceite
durante una inspección de campo, con la finalidad de apoyar la decisión de enviar o no la muestra a un
laboratorio para una evaluación completa. Puede detectarse turbidez, productos de corrosión metálica u
otros materiales suspendidos indeseables, así como cambios de color fuera de lo común.
6.1.3 Equipos
a) Comparador de Color;
b) Fuente de Luz;
Una fuente de luz tal como una pluma linterna con un foco del No. 222.
c) Tela;
Abrir la cubierta frontal del alojamiento del comparador y colocar el disco de colores con el número de
placa dirigido hacia el operador. Enseguida cerrar la cubierta. Al girar el disco, pueden leerse los
números de placa que representan los números de color (véase tabla 2), a través del orificio superior en
la cubierta del comparador. El alineamiento es tal que únicamente es visible una figura cuando un vidrio
de color normalizado está completamente en el campo de la vista.
Los campos de observación para comparación colorimétrica pueden verse mediante dos aberturas
centrales. A través de un prisma se observa un campo dividido en dos partes. El campo derecho
corresponde a la muestra colocada en un tubo en el orificio derecho del instrumento, mientras que el
campo izquierdo se forma por uno de los vidrios de color normalizado.
6.1.5 Procedimiento
Proyectar un rayo de luz de la fuente hacia arriba a través del tubo de prueba. Usar la tela para
fotografía para eliminar las luces extrañas. Cuidadosamente examinar la muestra por medio de esta luz.
Una muestra de un buen aceite aparece limpio y brillante. La turbidez o nebulosidad generalmente indica
humedad en suspensión o sedimento. Si la resistencia dieléctrica es satisfactoria, la turbidez puede
deberse a productos de oxidación en cuyo caso el número de neutralización probablemente sea alto y la
tensión interfacial sea baja. Las partículas metálicas y otros minerales se evidencian marcadamente por
la luz reflejada. El aceite no pasa la prueba si se observa una condición diferente a la de brillante. Abrir
-
el comparador y examinar la muestra para detectar sedimentos (lodos, partículas metálicas, etc.).
- Número de color;
No aplica.
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6.2.1 Alcance
6.2.2 Significado
La determinación del color de los productos derivados del petróleo es utilizada principalmente como
propósito de control del fabricante.
120 - 130 mm
32,5-33,4 mm
La muestra debe consistir de 50 ml como mínimo de aceite transparente. En caso que la muestra
presente turbidez debe calentarse hasta eliminarla.
6.2.5 Procedimiento
- Indicar la unidad de color de muestra con la designación del vidrio que produjo un
color igual; por ejemplo "0,5"; y
a) Repetibilidad
b) Reproducibilidad
1 unidad de color
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6.3.1 Alcance
Este método se aplica para determinar la densidad relativa (gravedad específica) de los aceites
minerales.
6.3.2 Significado
La determinación exacta de la densidad relativa, es importante ya que con esta pueden convertirse los
volúmenes a masa.
c) Probeta: una probeta con diámetro interior de por lo menos 25 mm mayor que el
USO CORPORATIVO
diámetro exterior del tubo del densímetro. La altura de la probeta debe ser tal que
permita flotar el densímetro, dejando entre éste y el fondo un claro de por lo
menos 25 mm.
6.3.5 Procedimiento
Aplicar las correcciones pertinentes a la lectura del termómetro observada, así como la lectura del
densímetro.
USO CORPORATIVO
TABLA 3.- Densidad relativa corregida a 20 °C/4 °C (continúa)
0,895 0,895 0,896 0,896 0,897 0,898 0,898 0,899 0,900 0,900 0,901 0,902 0,902 0,903
0,894 0,894 0,895 0,895 0,896 0,897 0,897 0,898 0,899 0,899 0,900 0,901 0,901 0,902
0,893 0,893 0,894 0,894 0,895 0,896 0,896 0,897 0,898 0,898 0,899 0,900 0,900 0,901
0,892 0,892 0,893 0,893 0,894 0,895 0,895 0,896 0,897 0,897 0,898 0,899 0,899 0,900
0,891 0,891 0,892 0,892 0,893 0,894 0,894 0,895 0,896 0,896 0,897 0,898 0,898 0,899
0,890 0,890 0,891 0,891 0,892 0,893 0,893 0,894 0,895 0,895 0,896 0,897 0,897 0,898
0,889 0,889 0,890 0,890 0,891 0,892 0,892 0,893 0,894 0,894 0,895 0,896 0,896 0,897
0,888 0,888 0,889 0,889 0,890 0,891 0,891 0,892 0,893 0,893 0,894 0,895 0,895 0,896
0,887 0,887 0,888 0,888 0,889 0,890 0,890 0,891 0,892 0,892 0,893 0,894 0,894 0,895
0,886 0,886 0,887 0,887 0,888 0,889 0,889 0,890 0,891 0,891 0,892 0,893 0,893 0,894
0,885 0,885 0,886 0,886 0,887 0,888 0,888 0,889 0,890 0,890 0,891 0,892 0,892 0,893
0,884 0,884 0,885 0,885 0,886 0,887 0,887 0,888 0,889 0,889 0,890 0,891 0,891 0,892
0,883 0,883 0,884 0,884 0,885 0,886 0,886 0,887 0,888 0,888 0,889 0,890 0,890 0,891
0,882 0,882 0,883 0,883 0,884 0,885 0,885 0,886 0,887 0,887 0,888 0,889 0,889 0,890
0,881 0,881 0,882 0,882 0,883 0,884 0,884 0,885 0,886 0,886 0,887 0,888 0,888 0,889
0,880 0,880 0,881 0,881 0,882 0,883 0,883 0,884 0,885 0,885 0,886 0,887 0,887 0,888
0,879 0,879 0,880 0,880 0,881 0,882 0,882 0,883 0,884 0,884 0,885 0,886 0,886 0,887
0,878 0,878 0,879 0,879 0,880 0,881 0,881 0,882 0,883 0,883 0,884 0,885 0,885 0,886
0,877 0,877 0,878 0,878 0,879 0,880 0,880 0,881 0,882 0,882 0,883 0,884 0,884 0,885
0,876 0,876 0,877 0,877 0,878 0,879 0,879 0,880 0,881 0,881 0,882 0,883 0,883 0,884
0,875 0,875 0,876 0,876 0,877 0,878 0,878 0,879 0,880 0,880 0,881 0,882 0,882 0,883
0,874 0,874 0,875 0,875 0,876 0,877 0,877 0,878 0,879 0,879 0,880 0,881 0,881 0,882
0,873 0,873 0,874 0,874 0,875 0,876 0,876 0,877 0,878 0,878 0,879 0,880 0,880 0,881
0,872 0,872 0,873 0,873 0,874 0,875 0,875 0,876 0,877 0,877 0,878 0,879 0,879 0,880
0,871 0,871 0,872 0,872 0,873 0,874 0,874 0,875 0,876 0,876 0,877 0,878 0,878 0,879
0,870 0,870 0,871 0,871 0,872 0,873 0,873 0,874 0,875 0,875 0,876 0,877 0,877 0,878
0,869 0,869 0,870 0,870 0,871 0,872 0,872 0,873 0,874 0,874 0,875 0,876 0,876 0,877
0,868 0,868 0,869 0,869 0,870 0,871 0,871 0,872 0,873 0,873 0,874 0,875 0,875 0,876
NMX-J-123-ANCE-2005
0,867 0,867 0,868 0,868 0,869 0,870 0,870 0,871 0,872 0,872 0,873 0,874 0,874 0,875
0,866 0,866 0,867 0,867 0,868 0,869 0,869 0,870 0,871 0,871 0,872 0,873 0,873 0,874
0,865 0,865 0,866 0,866 0,867 0,868 0,868 0,869 0,870 0,870 0,871 0,872 0,872 0,873
0,864 0,864 0,865 0,865 0,866 0,867 0,867 0,868 0,869 0,869 0,870 0,871 0,871 0,872
0,863 0,863 0,864 0,864 0,865 0,866 0,866 0,867 0,868 0,868 0,869 0,870 0,870 0,871
0,862 0,862 0,863 0,863 0,864 0,865 0,865 0,866 0,867 0,867 0,868 0,869 0,869 0,870
20/138
0,861 0,861 0,862 0,862 0,863 0,864 0,864 0,865 0,866 0,866 0,867 0,868 0,868 0,869
TABLA 3.- Densidad relativa corregida a 20 °C/4 °C (continúa)
0,857 0,857 0,858 0,858 0,859 0,860 0,860 0,861 0,862 0,862 0,863 0,864 0,864 0,865
0,856 0,856 0,857 0,857 0,858 0,859 0,859 0,860 0,861 0,861 0,862 0,863 0,863 0,864
0,855 0,855 0,856 0,856 0,857 0,858 0,858 0,859 0,860 0,860 0,861 0,862 0,862 0,863
0,854 0,854 0,855 0,855 0,856 0,857 0,857 0,858 0,859 0,859 0,860 0,861 0,861 0,862
0,853 0,853 0,854 0,854 0,855 0,856 0,856 0,857 0,858 0,858 0,859 0,860 0,860 0,861
0,852 0,852 0,853 0,853 0,854 0,855 0,855 0,856 0,857 0,857 0,858 0,859 0,859 0,860
0,851 0,851 0,852 0,852 0,853 0,854 0,854 0,855 0,856 0,856 0,857 0,858 0,858 0,859
0,850 0,850 0,851 0,851 0,852 0,853 0,853 0,854 0,855 0,855 0,856 0,857 0,857 0,858
0,849 0,849 0,850 0,850 0,851 0,852 0,852 0,853 0,854 0,854 0,855 0,856 0,856 0,857
0,848 0,848 0,849 0,849 0,850 0,851 0,851 0,852 0,853 0,853 0,854 0,855 0,855 0,856
0,847 0,847 0,848 0,848 0,849 0,850 0,850 0,851 0,852 0,852 0,853 0,854 0,854 0,855
0,846 0,846 0,847 0,847 0,848 0,849 0,849 0,850 0,851 0,851 0,852 0,853 0,853 0,854
0,845 0,845 0,846 0,846 0,847 0,848 0,848 0,849 0,850 0,850 0,851 0,852 0,852 0,853
0,844 0,844 0,845 0,845 0,846 0,847 0,847 0,848 0,849 0,849 0,850 0,851 0,851 0,852
0,843 0,843 0,844 0,844 0,845 0,846 0,846 0,847 0,848 0,848 0,849 0,850 0,850 0,851
0,842 0,842 0,843 0,843 0,844 0,845 0,845 0,846 0,847 0,847 0,848 0,849 0,849 0,850
0,841 0,841 0,842 0,842 0,843 0,844 0,844 0,845 0,846 0,846 0,847 0,848 0,848 0,849
0,840 0,840 0,841 0,841 0,842 0,843 0,843 0,844 0,845 0,845 0,846 0,847 0,847 0,848
0,839 0,839 0,840 0,840 0,841 0,842 0,842 0,843 0,844 0,844 0,845 0,846 0,846 0,847
0,838 0,838 0,839 0,839 0,840 0,841 0,841 0,842 0,843 0,843 0,844 0,845 0,845 0,846
0,837 0,837 0,838 0,838 0,839 0,840 0,840 0,841 0,842 0,842 0,843 0,844 0,844 0,845
0,836 0,836 0,837 0,837 0,838 0,839 0,839 0,840 0,841 0,841 0,842 0,843 0,843 0,844
0,835 0,835 0,836 0,836 0,837 0,838 0,838 0,839 0,840 0,840 0,841 0,842 0,842 0,843
0,834 0,834 0,835 0,835 0,836 0,837 0,837 0,838 0,839 0,839 0,840 0,841 0,841 0,842
0,833 0,833 0,834 0,834 0,835 0,836 0,836 0,837 0,838 0,838 0,839 0,840 0,840 0,841
0,832 0,832 0,833 0,833 0,834 0,835 0,835 0,836 0,837 0,837 0,838 0,839 0,839 0,840
0,831 0,831 0,832 0,832 0,833 0,834 0,834 0,835 0,836 0,836 0,837 0,838 0,838 0,839
0,830 0,830 0,831 0,831 0,832 0,833 0,833 0,834 0,835 0,835 0,836 0,837 0,837 0,838
NMX-J-123-ANCE-2005
21/138
TABLA 3.- Densidad relativa corregida a 20 °C/4 °C (continúa)
0,895 0,904 0,905 0,905 0,906 0,907 0,907 0,908 0,909 0,909 0,910 0,911 0,911 0,912
0,894 0,903 0,904 0,904 0,905 0,906 0,906 0,907 0,908 0,908 0,909 0,910 0,910 0,911
0,893 0,902 0,903 0,903 0,904 0,905 0,905 0,906 0,907 0,907 0,908 0,909 0,909 0,910
0,892 0,901 0,902 0,902 0,903 0,904 0,904 0,905 0,906 0,906 0,907 0,908 0,908 0,909
0,891 0,900 0,901 0,901 0,902 0,903 0,903 0,904 0,905 0,905 0,906 0,907 0,907 0,908
0,890 0,899 0,900 0,900 0,901 0,902 0,902 0,903 0,904 0,904 0,905 0,906 0,906 0,907
0,889 0,898 0,899 0,899 0,900 0,901 0,901 0,902 0,903 0,903 0,904 0,905 0,905 0,906
0,888 0,897 0,898 0,898 0,899 0,900 0,900 0,901 0,902 0,902 0,903 0,904 0,904 0,905
0,887 0,896 0,897 0,897 0,898 0,899 0,899 0,900 0,901 0,901 0,902 0,903 0,903 0,904
0,886 0,895 0,896 0,896 0,897 0,898 0,898 0,899 0,900 0,900 0,901 0,902 0,902 0,903
0,885 0,894 0,895 0,895 0,896 0,897 0,897 0,898 0,899 0,899 0,900 0,901 0,901 0,902
0,884 0,893 0,894 0,894 0,895 0,896 0,896 0,897 0,898 0,898 0,899 0,900 0,900 0,901
0,883 0,892 0,893 0,893 0,894 0,895 0,895 0,896 0,897 0,897 0,898 0,899 0,899 0,900
0,882 0,891 0,892 0,892 0,893 0,894 0,894 0,895 0,896 0,896 0,897 0,898 0,898 0,899
0,881 0,890 0,891 0,891 0,892 0,893 0,893 0,894 0,895 0,895 0,896 0,897 0,897 0,898
0,880 0,889 0,890 0,890 0,891 0,892 0,892 0,893 0,894 0,894 0,895 0,896 0,896 0,897
0,879 0,888 0,889 0,889 0,890 0,891 0,891 0,892 0,893 0,893 0,894 0,895 0,895 0,896
0,878 0,887 0,888 0,888 0,889 0,890 0,890 0,891 0,892 0,892 0,893 0,894 0,894 0,895
0,877 0,886 0,887 0,887 0,888 0,889 0,889 0,890 0,891 0,891 0,892 0,893 0,893 0,894
0,876 0,885 0,886 0,886 0,887 0,888 0,888 0,889 0,890 0,890 0,891 0,892 0,892 0,893
0,875 0,884 0,885 0,885 0,886 0,887 0,887 0,888 0,889 0,889 0,890 0,891 0,891 0,892
0,874 0,883 0,884 0,884 0,885 0,886 0,886 0,887 0,888 0,888 0,889 0,890 0,890 0,891
0,873 0,882 0,883 0,883 0,884 0,885 0,885 0,886 0,887 0,887 0,888 0,889 0,889 0,890
0,872 0,881 0,882 0,882 0,883 0,884 0,884 0,885 0,886 0,886 0,887 0,888 0,888 0,889
0,871 0,880 0,881 0,881 0,882 0,883 0,883 0,884 0,885 0,885 0,886 0,887 0,887 0,888
0,870 0,879 0,880 0,880 0,881 0,882 0,882 0,883 0,884 0,884 0,885 0,886 0,886 0,887
0,869 0,878 0,879 0,879 0,880 0,881 0,881 0,882 0,883 0,883 0,884 0,885 0,885 0,886
0,868 0,877 0,878 0,878 0,879 0,880 0,880 0,881 0,882 0,882 0,883 0,884 0,884 0,885
NMX-J-123-ANCE-2005
0,867 0,876 0,877 0,877 0,878 0,879 0,879 0,880 0,881 0,881 0,882 0,883 0,883 0,884
0,866 0,875 0,876 0,876 0,877 0,878 0,878 0,879 0,880 0,880 0,881 0,882 0,882 0,883
0,865 0,874 0,875 0,875 0,876 0,877 0,877 0,878 0,879 0,879 0,880 0,881 0,881 0,882
22/138
TABLA 3.- Densidad relativa corregida a 20 °C/4 °C (concluye)
0,858 0,867 0,868 0,868 0,869 0,870 0,870 0,871 0,872 0,872 0,873 0,874 0,874 0,875
0,857 0,866 0,867 0,867 0,868 0,869 0,869 0,870 0,871 0,871 0,872 0,873 0,873 0,874
0,856 0,865 0,866 0,866 0,867 0,868 0,868 0,869 0,870 0,870 0,871 0,872 0,872 0,873
0,855 0,864 0,865 0,865 0,866 0,867 0,867 0,868 0,869 0,869 0,870 0,871 0,871 0,872
0,854 0,863 0,864 0,864 0,865 0,866 0,866 0,867 0,868 0,868 0,869 0,870 0,870 0,871
0,853 0,862 0,863 0,863 0,864 0,865 0,865 0,866 0,867 0,867 0,868 0,869 0,869 0,870
0,852 0,861 0,862 0,862 0,863 0,864 0,864 0,865 0,866 0,866 0,867 0,868 0,868 0,869
0,851 0,860 0,861 0,861 0,862 0,863 0,863 0,864 0,865 0,865 0,866 0,867 0,867 0,868
0,850 0,859 0,860 0,860 0,861 0,862 0,862 0,863 0,864 0,864 0,865 0,866 0,866 0,867
0,849 0,858 0,859 0,859 0,860 0,861 0,861 0,862 0,863 0,863 0,864 0,865 0,865 0,866
0,848 0,857 0,858 0,858 0,859 0,860 0,860 0,861 0,862 0,862 0,863 0,864 0,864 0,865
0,847 0,856 0,857 0,857 0,858 0,859 0,859 0,860 0,861 0,861 0,862 0,863 0,863 0,864
0,846 0,855 0,856 0,856 0,857 0,858 0,858 0,859 0,860 0,860 0,861 0,862 0,862 0,863
0,845 0,854 0,855 0,855 0,856 0,857 0,857 0,858 0,859 0,859 0,860 0,861 0,861 0,862
0,844 0,853 0,854 0,854 0,855 0,856 0,856 0,857 0,858 0,858 0,859 0,860 0,860 0,861
0,843 0,852 0,853 0,853 0,854 0,855 0,855 0,856 0,857 0,857 0,858 0,859 0,859 0,860
0,842 0,851 0,852 0,852 0,853 0,854 0,854 0,855 0,856 0,856 0,857 0,858 0,858 0,859
0,841 0,850 0,851 0,851 0,852 0,853 0,853 0,854 0,855 0,855 0,856 0,857 0,857 0,858
0,840 0,849 0,850 0,850 0,851 0,852 0,852 0,853 0,854 0,854 0,855 0,856 0,856 0,857
0,839 0,848 0,849 0,849 0,850 0,851 0,851 0,852 0,853 0,853 0,854 0,855 0,855 0,856
0,838 0,847 0,848 0,848 0,849 0,850 0,850 0,851 0,852 0,852 0,853 0,854 0,854 0,855
0,837 0,846 0,847 0,847 0,848 0,849 0,849 0,850 0,851 0,851 0,852 0,853 0,853 0,854
0,836 0,845 0,846 0,846 0,847 0,848 0,848 0,849 0,850 0,850 0,851 0,852 0,852 0,853
0,835 0,844 0,845 0,845 0,846 0,847 0,847 0,848 0,849 0,849 0,850 0,851 0,851 0,852
0,834 0,843 0,844 0,844 0,845 0,846 0,846 0,847 0,848 0,848 0,849 0,850 0,850 0,851
0,833 0,842 0,843 0,843 0,844 0,845 0,845 0,846 0,847 0,847 0,848 0,849 0,849 0,850
0,832 0,841 0,842 0,842 0,843 0,844 0,844 0,845 0,846 0,846 0,847 0,848 0,848 0,849
0,831 0,840 0,841 0,841 0,842 0,843 0,843 0,844 0,845 0,845 0,846 0,847 0,847 0,848
NMX-J-123-ANCE-2005
0,830 0,839 0,840 0,840 0,841 0,842 0,842 0,843 0,844 0,844 0,845 0,846 0,846 0,847
NOTA-
Ejemplo para el manejo de la tabla 3:
Se obtiene una densidad de 0,896 g/ml (que equivale a 0,896 kg/dm3) para un aceite aislante. La temperatura del aceite al momento de medir esta densidad, fue de 30 °C.
¿Cuál es la densidad relativa de dicho aceite a 20 °C/4 °C?
1.- Buscar en la columna de “densidad observada” el valor de 0,896 (en kg/dm3).
2.- Buscar en la fila de “temperatura observada” el valor de 30 (en °C).
23/138
3.- El valor que se encuentra al intersectar los datos anteriores es 0,903 (en kg/dm3) que corresponde a la densidad relativa a 20 °C/4 °C del aceite analizado.
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a) Repetibilidad = 0,0005
b) Reproducibilidad = 0,0012
6.4.1 Alcance
Este método de prueba aplica para cualquier producto derivado del petróleo del cual se requiere conocer
su temperatura más baja de escurrimiento o punto de fluidez para una aplicación o uso seguro.
6.4.2 Significado
El método consiste en calentar el aceite y luego enfriarlo a una velocidad específica, examinando sus
características de flujo durante el enfriamiento a intervalos de 3 °C. La temperatura más baja en la que
-
corcho, fieltro u otro material aislante del calor, pero con la suficiente elasticidad
para mantenerse apretado al recipiente conservando su forma. El objetivo de este
anillo es evitar que el recipiente de prueba toque la camisa.
g) Baño: debe emplearse un baño adecuado para enfriar, en el que se obtengan las
temperaturas requeridas. Su forma y su tamaño son opcionales pero debe
contener un dispositivo apropiado para soportar firmemente y en posición vertical
la camisa.
Termómetro
Tapón de
sellado
Cubierta
-
(chaqueta) 25 max
Nivel de mezcla
Recipiente frigorífica
de prueba
115 - 125
115
Nivel de
USO CORPORATIVO
llenado
5
Empaque
Baño
6
refrigerante
Disco
Dimensiones en milímetros
La muestra se vacía en un tubo de prueba hasta la marca de nivel y se tapa con el tapón de corcho el
cual lleva el termómetro de intervalo de -38 °C a +50 °C. Ajustar la posición del tapón y el
termómetro de manera tal que esté centrado, y el capilar quede sumergido aproximadamente 3,0 mm
en la muestra, a continuación aplicar el tratamiento térmico siguiente:
6.4.5 Procedimiento
c) Se continúa el enfriamiento del baño hasta una temperatura de -50 °C, para lograr
que el aceite se enfríe abajo de -20 °C.
La prueba se continúa de la manera descrita hasta que el aceite permanezca inmóvil, mientras el
recipiente se sostiene horizontalmente durante 5 s.
NOTA- Para la determinación de puntos de fluidez muy bajos, la temperatura del baño debe mantenerse 17 °C
abajo de la temperatura del aceite.
6.5.1 Alcance
-
Este método describe el procedimiento para determinar el punto de inflamación de los aceites aislantes.
6.5.2 Significado
USO CORPORATIVO
El punto de inflamación es la temperatura mínima corregida a una presión barométrica de 101,3 kPa, en
la cual, cuando se aplica una flama provoca que los vapores de la muestra se inflamen bajo condiciones
de prueba preestablecidas.
El punto de inflamación mide la tendencia de las muestras a formar mezclas inflamables con el aire;
define a los materiales combustibles e inflamables, en su manejo y seguridad de los mismos.
El equipo general para esta prueba se ilustra en la figura 6 y consta de los elementos siguientes:
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USO CORPORATIVO
Termómetro de
-6 °C a 400 °C
B
Radio
Aplicador de
flama de prueba C
D
Copa de prueba
Placa de soporte
E
F
Orificio
A
Esféra metálica
-
Al suministro
de gas
USO CORPORATIVO
Mechero o
resistencia eléctrica
milímetros
min max
A Diámetro 3,2 4,8
B Radio 152 nominal
C Diámetro 1,6 nominal
D - - 2
E - 6 7
F Diámetro 0,8 nominal
provista de un mango. La orilla o borde superior de la copa debe tener un bisel que
forme un ángulo aproximado de 45° con la generatriz del cilindro. En la parte
interior de la copa y al hacer el contacto con el fondo, la generatriz del cilindro
termina en un arco de círculo con radio de 4 mm aproximadamente.
Latón
J
45º
E
F
H
G
Marca de llenado
B C
D
milímetros
min max
-
A - 67,5 69
B - 63 64
C - 2,8 3,5
D Radio 4 nominal
E - 32,5 34
F - 9 10
USO CORPORATIVO
G - 31 32,5
H - 2,8 3,5
I - 67 70
J - 97 100
b) Placa de soporte: una placa fabricada de latón, acero o hierro fundido o laminado
con 15 cm de diámetro y 6 mm de espesor, que sirve para sostener la copa en el
centro de la placa. Ésta debe tener una depresión plana de 0,8 mm de profundidad
y un diámetro conveniente para que la copa se ajuste en ella. Adicionalmente,
debe tener una abertura circular de 5,5 cm de diámetro concéntrica con la
depresión citada. La placa metálica debe estar cubierta con otra placa de asbesto
duro de 6 mm de espesor, con la misma forma que la placa metálica y con un
orificio circular cortado en el centro, de dimensiones adecuadas para que la copa
se aloje en él sin juego. Véase figura 8.
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USO CORPORATIVO
C A
Metal Aislante
B térmico
milímetros
min max
A - 6 7
B - 0,5 1,0
C - 6 7
D Diámetro 55 56
E Diámetro 69,5 70,5
F Diámetro 146 159
-
Antes de hacer la prueba deben quitarse las burbujas de aire o espuma de la superficie de la muestra
para evitar errores en los resultados.
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6.5.5 Procedimiento
USO CORPORATIVO
b) Lavar la copa con un disolvente tal como éter de petróleo o n-heptano para
eliminar residuos de muestras analizadas anteriormente. Lavar la copa con agua
fría y secarla perfectamente.
c) Llenar la copa con la muestra hasta que el menisco esté en la línea de llenado de
la copa. Si la cantidad agregada es mayor, extraer el exceso con un gotero y si se
derramó muestra en el borde de la copa, vaciarla, limpiarla y volverla a llenar de
muestra. Eliminar cualquier burbuja de aire, de la superficie de la muestra.
d) Colocar el termómetro en posición vertical con el fondo del bulbo a 6,4 mm del
fondo de la copa, colocándolo en un punto intermedio entre el centro de la copa
en un diámetro perpendicular al arco de la línea que describe la flama de prueba y
del lado opuesto del aplicador de flama.
Si al momento de hacer la prueba la presión barométrica es menor que 101,3 kPa, deben aplicarse los
factores de corrección por precisión barométrica al punto de inflamación, establecidos en la tabla 4,
sumando dicho valor al punto de inflamación obtenido, o aplicando la formula siguiente:
Tc = To + 0,25(101,3 − p)
En donde:
Tc es el punto de inflamación corregido en °C.
To es el punto de inflamación observado en °C.
p es la presión barométrica ambiental del lugar en kPa.
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Debe informarse el punto de inflamación a una presión barométrica de 101,3 kPa. En caso que en el
momento de la prueba la presión sea menor que 95,3 kPa, debe hacerse la corrección que le
corresponda según 6.5.6.
a) repetibilidad: 8 °C.
b) reproducibilidad: 18 °C
-
6.6.1.1 Alcance
Este método se utiliza para medir la tensión interfacial de aceites aislantes minerales contra agua bajo
condiciones de no equilibrio.
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USO CORPORATIVO
6.6.1.2 Significado
a) Tensiómetro con alambre de torsión para aplicar la fuerza necesaria para levantar
el anillo. Este alambre debe estar sujeto a una escala graduada de mN/m. El
tensiómetro debe calibrarse contra pesos conocidos y ajustar el cero del aparato
de acuerdo con su propio instructivo (véase figura 9).
USO CORPORATIVO
Densidad
Temperatura observada (tA) ° C
observada
(ρA)
20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32
kg/dm3
0,899 0,899 0,900 0,900 0,901 0,902 0,902 0,903 0,904 0,904 0,905 0,906 0,906 0,907
0,898 0,898 0,899 0,899 0,900 0,901 0,901 0,902 0,903 0,903 0,904 0,905 0,905 0,906
0,897 0,897 0,898 0,898 0,899 0,900 0,900 0,901 0,902 0,902 0,903 0,904 0,904 0,905
0,896 0,896 0,897 0,897 0,898 0,899 0,899 0,900 0,901 0,901 0,902 0,903 0,903 0,904
0,895 0,895 0,896 0,896 0,897 0,898 0,898 0,899 0,900 0,900 0,901 0,902 0,902 0,903
0,894 0,894 0,895 0,895 0,896 0,897 0,897 0,898 0,899 0,899 0,900 0,901 0,901 0,902
0,893 0,893 0,894 0,894 0,895 0,896 0,896 0,897 0,898 0,898 0,899 0,900 0,900 0,901
0,892 0,892 0,893 0,893 0,894 0,895 0,895 0,896 0,897 0,897 0,898 0,898 0,899 0,900
0,891 0,891 0,892 0,892 0,893 0,894 0,894 0,895 0,896 0,896 0,897 0,897 0,898 0,899
0,890 0,890 0,891 0,891 0,892 0,893 0,893 0,894 0,895 0,895 0,896 0,896 0,897 0,898
0,889 0,889 0,890 0,890 0,891 0,892 0,892 0,893 0,894 0,894 0,895 0,895 0,896 0,897
0,888 0,888 0,889 0,889 0,890 0,891 0,891 0,892 0,893 0,893 0,894 0,894 0,895 0,896
0,887 0,887 0,888 0,888 0,889 0,890 0,890 0,891 0,892 0,892 0,893 0,893 0,894 0,895
0,886 0,886 0,887 0,887 0,888 0,889 0,889 0,890 0,891 0,891 0,892 0,892 0,893 0,894
0,885 0,885 0,886 0,886 0,887 0,888 0,888 0,889 0,890 0,890 0,891 0,891 0,892 0,893
0,884 0,884 0,885 0,885 0,886 0,887 0,887 0,888 0,888 0,889 0,890 0,890 0,891 0,892
0,883 0,883 0,884 0,884 0,885 0,886 0,886 0,887 0,887 0,888 0,889 0,889 0,890 0,891
0,882 0,,882 0,883 0,883 0,884 0,885 0,885 0,886 0,886 0,887 0,888 0,888 0,889 0,890
0,881 0,881 0,882 0,882 0,883 0,884 0,884 0,885 0,885 0,886 0,887 0,887 0,888 0,889
0,880 0,880 0,881 0,881 0,882 0,883 0,883 0,884 0,884 0,885 0,886 0,886 0,887 0,888
0,879 0,879 0,880 0,880 0,881 0,882 0,882 0,883 0,883 0,884 0,885 0,885 0,886 0,887
0,878 0,878 0,879 0,879 0,880 0,881 0,881 0,882 0,882 0,883 0,884 0,884 0,885 0,886
0,877 0,877 0,878 0,878 0,879 0,880 0,880 0,881 0,881 0,882 0,883 0,883 0,884 0,885
0,876 0,876 0,877 0,877 0,878 0,879 0,879 0,880 0,880 0,881 0,882 0,882 0,883 0,884
-
0,875 0,875 0,876 0,876 0,877 0,878 0,878 0,879 0,879 0,880 0,881 0,881 0,882 0,883
0,874 0,874 0,875 0,875 0,876 0,877 0,877 0,878 0,878 0,879 0,880 0,880 0,881 0,882
0,873 0,873 0,874 0,874 0,875 0,876 0,876 0,877 0,877 0,878 0,879 0,879 0,880 0,881
0,871 0,871 0,872 0,872 0,873 0,874 0,874 0,875 0,875 0,876 0,877 0,877 0,878 0,879
0,870 0,870 0,871 0,871 0,872 0,873 0,873 0,874 0,874 0,875 0,876 0,876 0,877 0,878
0,869 0,869 0,870 0,870 0,871 0,872 0,872 0,873 0,873 0,874 0,875 0,875 0,876 0,877
USO CORPORATIVO
0,868 0,868 0,869 0,869 0,870 0,871 0,871 0,872 0,872 0,873 0,874 0,874 0,875 0,876
0,867 0,867 0,868 0,868 0,869 0,870 0,870 0,871 0,871 0,872 0,873 0,873 0,874 0,875
0,866 0,866 0,867 0,867 0,868 0,869 0,869 0,870 0,870 0,871 0,872 0,872 0,873 0,874
0,865 0,865 0,866 0,866 0,867 0,868 0,868 0,869 0,869 0,870 0,871 0,871 0,872 0,873
0,864 0,864 0,865 0,865 0,866 0,867 0,867 0,868 0,868 0,869 0,870 0,870 0,871 0,872
0,863 0,863 0,864 0,864 0,865 0,866 0,866 0,867 0,867 0,868 0,869 0,869 0,870 0,871
0,862 0,862 0,863 0,863 0,864 0,865 0,865 0,866 0,866 0,867 0,868 0,868 0,869 0,870
0,875 0,883 0,884 0,885 0,885 0,886 0,887 0,887 0,888 0,888 0,889 0,890 0,890 0,891
0,874 0,882 0,883 0,884 0,884 0,885 0,886 0,886 0,887 0,887 0,888 0,889 0,889 0,890
0,873 0,881 0,882 0,883 0,883 0,884 0,885 0,885 0,886 0,886 0,887 0,888 0,888 0,889
0,871 0,879 0,880 0,881 0,881 0,882 0,882 0,883 0,884 0,884 0,885 0,886 0,886 0,887
0,870 0,878 0,879 0,880 0,880 0,881 0,881 0,882 0,883 0,883 0,884 0,885 0,885 0,886
0,869 0,877 0,878 0,879 0,879 0,880 0,880 0,881 0,882 0,882 0,883 0,884 0,884 0,885
USO CORPORATIVO
0,868 0,876 0,877 0,878 0,878 0,879 0,879 0,880 0,881 0,881 0,882 0,883 0,883 0,884
0,867 0,875 0,876 0,877 0,877 0,878 0,878 0,879 0,880 0,880 0,881 0,882 0,882 0,883
0,866 0,874 0,875 0,875 0,876 0,877 0,877 0,878 0,879 0,879 0,880 0,881 0,881 0,882
0,865 0,873 0,874 0,874 0,875 0,876 0,876 0,877 0,878 0,878 0,879 0,880 0,880 0,881
0,864 0,872 0,873 0,873 0,874 0,875 0,875 0,876 0,877 0,877 0,878 0,879 0,879 0,880
0,863 0,871 0,872 0,872 0,873 0,874 0,874 0,875 0,876 0,876 0,877 0,878 0,878 0,879
0,862 0,870 0,871 0,871 0,872 0,873 0,873 0,874 0,875 0,875 0,876 0,877 0,877 0,878
Densidad
Temperatura observada (tA) ° C
observada
(ρA)
20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32
kg/dm3
0,861 0,861 0,862 0,862 0,863 0,863 0,864 0,865 0,865 0,866 0,867 0,867 0,868 0,869
0,860 0,860 0,861 0,861 0,862 0,862 0,863 0,864 0,864 0,865 0,866 0,866 0,867 0,868
0,859 0,859 0,860 0,860 0,861 0,861 0,862 0,863 0,863 0,864 0,865 0,865 0,866 0,867
0,858 0,858 0,859 0,859 0,860 0,860 0,861 0,862 0,862 0,863 0,864 0,864 0,865 0,866
0,857 0,857 0,858 0,858 0,859 0,859 0,860 0,861 0,861 0,862 0,863 0,863 0,864 0,865
0,856 0,856 0,857 0,857 0,858 0,858 0,859 0,860 0,860 0,861 0,862 0,862 0,863 0,863
0,855 0,855 0,856 0,856 0,857 0,857 0,858 0,859 0,859 0,860 0,861 0,861 0,862 0,862
0,854 0,854 0,855 0,855 0,856 0,856 0,857 0,858 0,858 0,859 0,860 0,860 0,861 0,861
0,853 0,853 0,854 0,854 0,855 0,855 0,856 0,857 0,857 0,858 0,859 0,859 0,860 0,860
0,852 0,852 0,853 0,853 0,854 0,854 0,855 0,856 0,856 0,857 0,858 0,858 0,859 0,859
0,851 0,851 0,852 0,852 0,853 0,853 0,854 0,855 0,855 0,856 0,857 0,857 0,858 0,858
0,850 0,850 0,851 0,851 0,852 0,852 0,853 0,854 0,854 0,855 0,856 0,856 0,857 0,857
0,849 0,849 0,850 0,850 0,851 0,851 0,852 0,853 0,853 0,854 0,855 0,855 0,856 0,856
0,848 0,848 0,849 0,849 0,850 0,850 0,851 0,852 0,852 0,853 0,854 0,854 0,855 0,855
0,847 0,847 0,848 0,848 0,849 0,849 0,850 0,851 0,851 0,852 0,853 0,853 0,854 0,854
0,846 0,846 0,847 0,847 0,848 0,848 0,849 0,850 0,850 0,851 0,852 0,852 0,853 0,853
0,845 0,845 0,846 0,846 0,847 0,847 0,848 0,849 0,849 0,850 0,851 0,851 0,852 0,852
0,844 0,844 0,845 0,845 0,846 0,846 0,847 0,848 0,848 0,849 0,850 0,850 0,851 0,851
0,843 0,843 0,844 0,844 0,845 0,845 0,846 0,847 0,847 0,848 0,849 0,849 0,850 0,850
0,842 0,842 0,843 0,843 0,844 0,844 0,845 0,846 0,846 0,847 0,848 0,848 0,849 0,849
0,841 0,841 0,842 0,842 0,843 0,843 0,844 0,845 0,845 0,846 0,847 0,847 0,848 0,848
0,840 0,840 0,841 0,841 0,842 0,842 0,843 0,844 0,844 0,845 0,846 0,846 0,847 0,847
0,839 0,839 0,840 0,840 0,841 0,841 0,842 0,843 0,843 0,844 0,844 0,845 0,846 0,846
0,838 0,838 0,839 0,839 0,840 0,840 0,841 0,842 0,842 0,843 0,843 0,844 0,845 0,845
0,837 0,837 0,838 0,838 0,839 0,839 0,840 0,841 0,841 0,842 0,842 0,843 0,844 0,844
-
0,836 0,836 0,837 0,837 0,838 0,838 0,839 0,840 0,840 0,841 0,841 0,842 0,843 0,843
0,835 0,835 0,836 0,836 0,837 0,837 0,838 0,839 0,839 0,840 0,840 0,841 0,842 0,842
0,834 0,834 0,835 0,835 0,836 0,836 0,837 0,838 0,838 0,839 0,839 0,840 0,841 0,841
0,833 0,833 0,834 0,834 0,835 0,835 0,836 0,837 0,837 0,838 0,838 0,839 0,840 0,840
0,832 0,832 0,833 0,833 0,834 0,834 0,835 0,836 0,836 0,837 0,837 0,838 0,839 0,839
USO CORPORATIVO
0,831 0,831 0,832 0,832 0,833 0,833 0,834 0,835 0,835 0,836 0,836 0,837 0,838 0,838
0,830 0,830 0,831 0,831 0,832 0,832 0,833 0,834 0,834 0,835 0,835 0,836 0,837 0,837
Densidad
observada Temperatura observada (tA) ° C
(ρA)
kg/dm3 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45
0,861 0,869 0,870 0,870 0,871 0,872 0,872 0,873 0,874 0,874 0,875 0,876 0,876 0,877
0,860 0,868 0,869 0,869 0,870 0,871 0,871 0,872 0,873 0,873 0,874 0,875 0,875 0,876
0,859 0,867 0,868 0,868 0,869 0,870 0,870 0,871 0,872 0,872 0,873 0,874 0,874 0,875
0,858 0,866 0,867 0,867 0,868 0,869 0,869 0,870 0,871 0,871 0,872 0,873 0,873 0,874
0,857 0,865 0,866 0,866 0,867 0,868 0,868 0,869 0,870 0,870 0,871 0,871 0,872 0,873
0,856 0,864 0,865 0,865 0,866 0,867 0,867 0,868 0,869 0,869 0,870 0,870 0,871 0,872
0,855 0,863 0,864 0,864 0,865 0,866 0,866 0,867 0,868 0,868 0,869 0,869 0,870 0,871
0,854 0,862 0,863 0,863 0,864 0,865 0,865 0,866 0,867 0,867 0,868 0,868 0,869 0,870
0,853 0,861 0,862 0,862 0,863 0,864 0,864 0,865 0,866 0,866 0,867 0,867 0,868 0,869
0,852 0,860 0,861 0,861 0,862 0,863 0,863 0,864 0,865 0,865 0,866 0,866 0,867 0,868
0,851 0,859 0,860 0,860 0,861 0,862 0,862 0,863 0,863 0,864 0,865 0,865 0,866 0,867
0,850 0,858 0,859 0,859 0,860 0,861 0,861 0,862 0,862 0,863 0,864 0,864 0,865 0,866
0,849 0,857 0,858 0,858 0,859 0,860 0,860 0,861 0,861 0,862 0,863 0,863 0,864 0,865
0,848 0,856 0,857 0,857 0,858 0,859 0,859 0,860 0,860 0,861 0,862 0,862 0,863 0,864
0,847 0,855 0,856 0,856 0,857 0,858 0,858 0,859 0,859 0,860 0,861 0,861 0,862 0,863
0,846 0,854 0,855 0,855 0,856 0,857 0,857 0,858 0,858 0,859 0,860 0,860 0,861 0,862
0,845 0,853 0,854 0,854 0,855 0,856 0,856 0,857 0,857 0,858 0,859 0,859 0,860 0,861
0,844 0,852 0,853 0,853 0,854 0,855 0,855 0,856 0,856 0,857 0,858 0,858 0,859 0,860
0,843 0,851 0,852 0,852 0,853 0,853 0,854 0,855 0,855 0,856 0,857 0,857 0,858 0,859
0,842 0,850 0,851 0,851 0,852 0,852 0,853 0,854 0,854 0,855 0,856 0,856 0,857 0,858
0,841 0,849 0,850 0,850 0,851 0,851 0,852 0,853 0,853 0,854 0,855 0,855 0,856 0,856
0,840 0,848 0,849 0,849 0,850 0,850 0,851 0,852 0,852 0,853 0,854 0,854 0,855 0,855
0,839 0,847 0,848 0,848 0,849 0,849 0,850 0,851 0,851 0,852 0,853 0,853 0,854 0,854
0,838 0,846 0,847 0,847 0,848 0,848 0,849 0,850 0,850 0,851 0,852 0,852 0,853 0,853
-
0,837 0,845 0,846 0,846 0,847 0,847 0,848 0,849 0,849 0,850 0,851 0,851 0,852 0,852
0,836 0,844 0,845 0,845 0,846 0,846 0,847 0,848 0,848 0,849 0,850 0,850 0,851 0,851
0,835 0,843 0,844 0,844 0,845 0,845 0,846 0,847 0,847 0,848 0,848 0,849 0,850 0,850
0,834 0,842 0,843 0,843 0,844 0,844 0,845 0,846 0,846 0,847 0,847 0,848 0,849 0,849
0,833 0,841 0,842 0,842 0,843 0,843 0,844 0,845 0,845 0,846 0,846 0,847 0,848 0,848
0,832 0,840 0,841 0,841 0,842 0,842 0,843 0,844 0,844 0,845 0,845 0,846 0,847 0,847
USO CORPORATIVO
0,831 0,839 0,839 0,840 0,841 0,841 0,842 0,843 0,843 0,844 0,844 0,845 0,846 0,846
0,830 0,838 0,838 0,839 0,840 0,840 0,841 0,842 0,842 0,843 0,843 0,844 0,845 0,845
6.6.1.5 Procedimiento
d) Calcular la tensión del agua utilizando las formulas que se indican en el punto de
evaluación de resultados. Usando el valor 0,997 para la diferencia de densidades
entre agua y aire (D-d), debe obtenerse un valor de 71 mN/m a 72 mN/m. En caso
de obtener valores menores se recomienda reajustar el aparato y lavar el recipiente
nuevamente enjuagando con agua destilada y repetir la determinación. Si persisten
los valores bajos, debe purificarse el agua redestilándola con una solución alcalina
de permanganato de potasio.
En aparatos operados manualmente, cuando el agua adherida al anillo se aproxime al punto de ruptura,
proceder lentamente para asegurar que las partes móviles del aparato estén en cero cuando sobrevenga
la ruptura. Esta operación debe efectuarse en un lapso de 30 s. Debe procederse muy lentamente cerca
USO CORPORATIVO
del punto de ruptura, pues los movimientos rápidos pueden dar lecturas altas.
Tomar la lectura de la escala en el momento en que el anillo rompe la superficie interfacial y queda libre.
La operación completa desde colocar el aceite sobre el agua hasta que la película se rompe, debe
efectuarse aproximadamente en 1 min.
T=PxF
En donde:
T es la tensión interfacial de la muestra en mN/m.
P es la lectura de la escala en el momento de la ruptura en mN/m.
F es el factor para convertir de la escala en mN/m a tensión interfacial.
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1,452P 1,679
F = 0,7250 + + 0,04534 −
2 R/r
C (D − d)
En donde:
- El resultado de la prueba;
- La fecha de la prueba.
6.6.2.1 Alcance
Este método de prueba cubre un procedimiento rápido para tomar mediciones de la tensión interfacial
del aceite aislante contra agua bajo condiciones de no equilibrio. Este método ha demostrado dar una
indicación confiable de la presencia de componentes hidrófilicos y no es aplicable a fluidos con una alta
viscosidad.
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USO CORPORATIVO
6.6.2.2 Significado
a) Limpiar el orificio del entubado del tensiómetro con un papel limpio y libre de
pelusa para quitar residuos de aceite, siempre evitando cualquier movimiento
ascendente que adhiera un poco de fibra en el orificio. No debe utilizarse un
solvente de aceite en el orificio ni en el cuerpo.
b) Forzar agua destilada en el cuerpo o en la entrada del tubo para limpiarlo por
dentro. Sólo deben utilizarse detergentes para limpieza cuando se sospeche la
existencia de contaminación, siempre enjuagando inmediatamente.
En donde:
b) Por tanto, la única calibración es el valor de R2 y esto requiere una medición del
volumen, en términos de divisiones en la escala, de una gota de agua expulsada
en el aire, el cual se encuentra saturado con vapor de agua para minimizar la
evaporación.
c) La calibración debe verificarse una vez al día cuando se utilice el tensiómetro para
asegurar la exactitud de los resultados.
6.6.2.6 Procedimiento
g) Expulsar lentamente el agua suficiente para lograr que la gota caiga de manera que
el tiempo total sea de entre 45 s y 60 s.
- El resultado de la prueba;
especificado; y
- La fecha de la prueba.
6.7.1 Alcance
Este método considera tres procedimientos para la determinación del punto de anilina de aceites
minerales aislantes para transformador.
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6.7.2 Significado
USO CORPORATIVO
El punto de anilina es útil para el análisis de mezclas de hidrocarburos. Los hidrocarburos aromáticos
exhiben los valores más bajos y las parafinas los más altos. Las cicloparafinas y las olefinas presentan
valores que caen entre los aromáticos y las parafinas. Para hidrocarburos similares, el punto de anilina
se incrementa con el aumento del peso molecular. El punto de anilina se utiliza en combinación con
otras propiedades físicas en métodos de correlación en el análisis de hidrocarburos. También se utiliza a
menudo para proporcionar una estimación del contenido de hidrocarburos aromáticos. Adicionalmente,
indica la solvencia del aceite hacia los materiales que se encuentran en contacto con él. Puede
relacionarse con las características de impulso y gasificación del aceite.
Para detalles de los equipos requeridos para el punto de anilina véanse los métodos A, B y C indicados
en 6.7.5.
b) Termómetro.
-
c) Pipetas.
USO CORPORATIVO
d) Lentes de seguridad.
f) Anilina
NOTA- La anilina no debe pipetearse directamente con la boca debido a su extrema toxicidad. La
anilina también es tóxica por absorción a través de la piel.
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6.7.3.9 n-heptano
Secar la muestra por medio de agitación vigorosa durante 3 min a 5 min con aproximadamente 10 %
en volumen de un agente desecante tal como sulfato de calcio o sulfato de sodio anhidro. Elimine el
agente desecante suspendido mediante centrifugación o filtración. Cuando el aceite visiblemente
presente agua suspendida puede eliminarse por medio de centrifugación.
6.7.5 Procedimiento
6.7.5.1 Método A
a) Tubo de prueba:
b) Chaqueta:
calor.
c) Agitador
Termómetro de
25 °C a 105 °C
Capilar de vidrio de
3 Ø interno x 65
Corchos
150
Tubo de prueba
Tubo chaqueta
175
Agitador de 2 Ø externo
de alambre de hierro dulce
25
40
-
Dimensiones en milímetros
6.7.5.1.2 Procedimiento
Limpiar y secar el equipo. Con la ayuda de una pipeta medir y colocar 10 mL de anilina y 10 mL de la
muestra seca, en el tubo de prueba provisto de agitador y termómetro. Centrar el termómetro en el
tubo de prueba de manera tal que la marca de inmersión quede al nivel del líquido y asegurarse que el
bulbo no toque la pared del tubo. Centrar el tubo en la chaqueta. Agitar la mezcla rápidamente usando
una carrera de 50 mm, evitando la introducción de burbujas de aire.
6.7.5.2 Método B
USO CORPORATIVO
El equipo de película delgada esta hecho de vidrio resistente al calor y de acero inoxidable de acuerdo
con las dimensiones indicadas en la figura 12. Un montaje sugerido se muestra en la figura 13.
8 Ø externo x 4 Ø interno
Tubo de presión de vidrio
para ensamblar al rotor
de la bomba
Ceja escuadrada con Varilla de acero
el eje del tubo inoxidable de 4 Ø
40 Ø
140±2
230±5
31±1 Ø Interno
190±5 Orificio 2 Ø sobre
una sola pared
100±2
3Ø
10 a 11
-
50±2
12,5 2Ø
Rosca izquierda con
USO CORPORATIVO
Cuerpo de la
Pulido, escuadrado bomba
y templado Rotor de la bomba de
acero inoxidable 6,5 X 0,8 X 12,5 con
muesca para flecha de 2,4 Ø
doblado y soldado con electrodo 18-8
Dimensiones en milímetros
Motor agitador
Cámara de la lámpara
Agitador de la bomba
Filamento 0-8 V
Baño de aceite
FIGURA 13.- Ensamble del equipo de punto de anilina de película delgada (método b)
-
6.7.5.2.2 Procedimiento
Limpiar y secar el equipo. Con la ayuda de una pipeta medir y colocar 10 mL de anilina y 10 mL de la
muestra seca, en el tubo de prueba provisto de la bomba-agitador y el termómetro. Colocar el
termómetro en el tubo de modo que la cámara de contracción quede abajo del nivel del líquido y que el
USO CORPORATIVO
bulbo de mercurio no tocar la pared del tubo. Armar el equipo como en la figura 13.
Ajustar la velocidad de la bomba para producir una corriente continua de la mezcla aceite-anilina en la
forma de una película delgada fluyendo sobre la fuente de luz. Controlar la tensión eléctrica de la
lámpara hasta que de suficiente luz para que el filamento sea visible a través de la película. Incrementar
la temperatura de la mezcla a una velocidad de 1 °C/min a 2 °C/min hasta que pase el punto de
anilina indicado por una brillantez definida repentina del filamento y por la desaparición de la condición
opalescente de la película. Desconectar el baño de calentamiento y ajustar la tensión eléctrica de la
lámpara de modo que el filamento aparezca claro y distintivo pero que no lastime la vista. Controlar la
temperatura del baño de manera tal que la mezcla aceite-anilina se enfríe a una velocidad de
0,5 °C/min a 1,0 °C/min y note la apariencia de la película y del filamento. Registrar como el punto de
anilina la temperatura en la cual aparece una segunda fase como lo indica la reaparición de la condición
opalescente de la película (generalmente provoca la aparición de un halo alrededor del filamento de la
lámpara) o por un repentino empañamiento del filamento, o ambos. A temperaturas arriba del punto de
anilina los bordes del filamento aparecen claros y distintivos. Al punto de anilina se forma un halo o
turbidez alrededor del filamento. A temperaturas inferiores la nube se hace más densa sobre el
filamento.
Repetir la observación del punto de anilina por calentamientos y enfriamientos repetidos hasta que tres
observaciones sucesivas no difieran por más de 0,1 °C.
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6.7.5.3 Método C
USO CORPORATIVO
6.7.5.3.1 Equipo
Se requiere un equipo de punto de anilina automático, el cual usa una técnica modificada de película
delgada y calentamiento directo de la mezcla aceite-anilina con resistencias eléctricas de inmersión. La
detección del cambio de la turbidez de la muestra en el punto de anilina es por medio de la respuesta
de una celda fotoeléctrica a una luz alineada dirigida a través de la película delgada de la muestra.
6.7.5.3.2 Procedimiento
Determinar el punto de anilina automático de acuerdo con las instrucciones proporcionadas con el
equipo. Corregir el punto de anilina de la manera siguiente:
En donde:
Xa es el punto de anilina automático, y
AyB son las constantes determinadas para cada equipo como se describe a continuación.
Determinar el punto de anilina por el método A o por el método B y también con el equipo automático
para tres o más muestras con temperaturas de anilina en los intervalos siguientes de 43 °C a 49 °C,
de 60 °C a 66 °C y de 77 °C a 82 °C. Calcular las constantes A y B por el método de mínimos
cuadrados mediante la solución simultanea de las ecuaciones siguientes:
∑(Xa) = NA + B∑(Xc)
-
En donde:
∑(Xc2) es la suma de los cuadrados de las temperaturas de anilina por los métodos A o B.
∑(XaXc) es la suma de los productos de las temperaturas de anilina determinadas por los métodos A o B y con
el equipo automático para cada muestra, y
N es el número de muestras.
Informe el punto de anilina como el promedio de tres observaciones sucesivas, las cuales no deben
diferir de 0,1 °C.
Si la diferencia máxima de 0,1 °C no puede lograrse después de cinco observaciones, repetir la prueba
con muestra y anilina nuevas, usando un aparato limpio y seco.
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a) Repetibilidad: 0,16 °C
b) Reproducibilidad: 0,5 °C
6.8.1 Alcance
6.8.2 Significado
El termostato y sistema de agitación del baño, deben ser tales que no permitan
que la temperatura varíe más de 0,02 °C en cualquier punto de éste, en un
intervalo de temperatura de 15 °C a 100 °C.
c) Soporte para los viscosímetros: que permita que estos queden suspendidos y
asegurados en el baño en la misma posición que cuando fueron calibrados.
f) Reactivos:
C2 = C1 (g2/g1)
En donde:
Si la muestra por probar contiene partículas sólidas, éstas deben eliminarse filtrándolas a través de una
criba 80 M, conforme a la NMX-B-231, (75 µm de abertura y alambre de 53 µm de diámetro)
equivalente a malla No. 200 U.S.
6.8.5 Procedimiento
Determinación de la viscosidad cinemática: Los detalles específicos de operación varían para los
diferentes tipos de viscosímetros pero el procedimiento general es el siguiente:
b) Debe seleccionarse un tubo calibrado, seco y limpio el cual debe dar un tiempo de
flujo no menor que el mínimo especificado para el viscosímetro, a 200 s cualquiera
que sea el mayor.
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52/138
c) El tubo viscosímetro debe cargarse de la misma manera que cuando fue calibrado
siguiendo las indicaciones del instructivo.
USO CORPORATIVO
e) Mediante vacío o succión ajustar el nivel del líquido en el brazo del viscosímetro
donde esta el tubo capilar, 7 mm arriba de la primera marca de medición.
Limpieza del viscosímetro: después de cada determinación, debe limpiarse el viscosimetro enjuagándolo
varias veces con un disolvente apropiado, completamente miscible con la muestra y por último con un
solvente completamente volátil. Sacar el tubo pasando una corriente lenta de aire seco y filtrado,
durante 2 min o hasta que la última traza de solvente ha sido eliminada.
-
Periódicamente debe limpiarse el viscosímetro con la solución crómica ácida para remover lodos
orgánicos, enjuagar con agua destilada y acetona y secar con aire seco y limpio.
Los lodos inorgánicos pueden eliminarse mediante el tratamiento con ácido clorhídrico antes de
limpiarlos con la solución crómica ácida.
USO CORPORATIVO
ν = C x⋅ t
En donde:
ν es la viscosidad cinemática en mm2/s
C es la constante de calibración del viscosímetro ((mm2/s)/s)
t es el tiempo de flujo en s.
- Identificación de la muestra;
6.9.1 Alcance
Este método comprende la detección de compuestos corrosivos de azufre en aceites, derivados del
petróleo, para aislamiento eléctrico.
Esta prueba está diseñada para detectar la presencia de azufre libre y de compuestos corrosivos de
azufre y poniendo en contacto cobre con aceite, bajo condiciones prescritas.
6.9.2 Significado
-
En la determinación del azufre corrosivo, en la mayoría de sus usos, los aceites para aislamiento están
en contacto continuo con metales sujetos a corrosión. Debido a que la presencia de compuestos de
azufre corrosivo, que causan detrimento, da por resultado el deterioro de esos metales, a un grado que
depende de la cantidad y tipo del agente corrosivo y de los factores de tiempo y temperatura. La
USO CORPORATIVO
a) Baño: un horno de aire caliente o baño de aceite con los medios adecuados de
calentamiento, y control de, 140 °C ± 2 °C. Es preferible usar un horno de
circulación de aire caliente.
d) Material de pulimento: consiste en una lija de carburo de silicio de 240 granos (No.
240), también, carburo de silicio de 230 mallas y algodón farmacéutico
absorbente.
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e) Reactivos:
USO CORPORATIVO
Los recipientes (botellas) de vidrio deben estar químicamente limpios. Eliminar el aceite con solventes;
después lavar las botellas con detergente limpiador a base de fosfatos. Enjuagar con agua corriente,
enjuagar varias veces con agua destilada y secar en un horno.
Cortar una tira de cobre de 6 mm por 25 mm y quitar las imperfecciones de las superficies con un papel
abrasivo (lija) de carburo de silicio No. 240. En este punto, las tiras deben almacenarse en acetona sin
azufre para usarlas después. Realizar el pulido final sacando las tiras de la acetona, sujetar con los
dedos con un papel de filtro libre de cenizas y frotarla con carburo de silicio de 230 mallas tomado de
un plato de vidrio con una almohadilla de algodón absorbente humedecido con una gota de acetona.
Frotar la tira con almohadillas de algodón nuevas y, después manejarlas sólo con pinzas de acero
inoxidable (no la toque con los dedos). Frotar en dirección del eje longitudinal de la tira de cobre.
Limpiar todo el polvo metálico y abrasivo, usando almohadillas de algodón limpias hasta que la
almohadilla nueva quede limpia. Doblar la tira de cobre limpia en forma de V con un ángulo aproximado
de 60° y lavarla sucesivamente en acetona, agua destilada, y acetona. Séquela en un horno por sólo
unos minutos y sumergirla de inmediato en la muestra preparada.
-
6.9.5 Procedimiento
Utilizar el aceite a ser evaluado según se recibe. No filtrar el aceite a través de un papel filtro.
Rápidamente colocar la tira de cobre preparada en una botella limpia de 250 ml, a la cual se le han
USO CORPORATIVO
agregado 250 ml del aceite que se quiere probar. Colocar la tira de cobre doblada, detenida sobre su eje
longitudinal, de manera tal que su superficie no descanse contra el fondo de vidrio del recipiente.
Lubricar el tapón de vidrio esmerilado con una pequeña cantidad de la muestra. Burbujear nitrógeno a
través del aceite en la botella, durante un minuto, por medio de un tubo de gas conectado a la válvula
de reducción o de una válvula de aguja al cilindro (las conexiones de hule no deben contener azufre) y
rápidamente colocar el tapón en la botella, sin apretar.
Colocar la botella tapada (inmersa hasta el cuello en el caso que se use un baño de aceite) en el horno a
una temperatura de 140 °C. Una vez que el aceite en el matraz haya alcanzado los 140 °C,
aproximadamente, la botella debe taparse con fuerza. Sacar la botella del horno después de haberla
calentado por 19 h a 140 °C ± 2 °C. Con cuidado, sacar la tira de cobre del matraz y lavarla con
acetona o con otro solvente adecuado para eliminar todo el aceite.
Para inspeccionar, sostener la tira de cobre de manera tal que observe que la luz se refleje, en un ángulo
de aproximadamente 45º.
No aplica.
Clasificación Descripción
6.10.1 Alcance
-
Este método se utiliza para determinar el contenido de azufre de aceites aislantes en el intervalo de
0,015 % a 0,50 % en masa, por espectroscopia de rayos X.
6.10.2 Significado
USO CORPORATIVO
En aceites para transformadores (aceites dieléctricos) el contenido de azufre debe ser mínimo ya que el
azufre elemental y los compuestos de azufre pueden ser corrosivos a los componentes del
transformador a base de cobre.
Las muestras deben analizarse inmediatamente después de vaciarlas a la celda de prueba y permitir que
escapen las burbujas de aire generadas por el mezclado de la muestra.
Instalar el equipo de acuerdo con las instrucciones del fabricante. Siempre que sea posible, el equipo
debe permanecer energizado para mantener una estabilidad óptima.
USO CORPORATIVO
Las celdas para muestra deben secarse y limpiarse antes de usarse. Para cada análisis de las muestras
debe usarse una película nueva. Debe evitarse tocar el interior de la celda y la parte de la película
plástica que se expone a los rayos X, ya que las huellas de los dedos pueden afectar las lecturas
cuando se analizan muestras con bajos niveles de azufre. También, las arrugas en la película afectan la
intensidad de los rayos X de azufre transmitido.
6.10.5 Procedimiento
USO CORPORATIVO
Llenar la celda con los patrones al menos tres cuartas partes de su capacidad. Obtener dos lecturas de
cada patrón usando el tiempo de conteo recomendado (de 200 s a 300 s para concentraciones entre
0,0000 s y 0,1000 s y de 100 s para concentraciones entre 0,10 % y 0,5 % de azufre). Sin demora,
repetir el procedimiento usando patrones y celdas nuevas. Una vez que todos los patrones se han
analizado, seguir las instrucciones del fabricante del equipo para generar la curva de calibración óptima.
Inmediatamente después de finalizar la calibración, determinar la concentración de azufre de uno o más
de los patrones de verificación. El valor medido debe estar dentro del 3 %. Si no es así, debe repetirse
la calibración.
Llenar la celda con la muestra que se va a probar en al menos tres cuartas partes de su capacidad y
asegurarse que no haya burbujas de aire entre la ventana y el líquido. Analizar la muestra utilizando el
tiempo de conteo adecuado (de 100 s a 300 s). Sin demora, repetir la medición con una muestra y
celda nueva. Obtener el promedio de las dos lecturas para el contenido de azufre de la muestra. Si este
promedio no se encuentra dentro del intervalo de concentración de la calibración, debe repetirse la
determinación empleando un intervalo de calibración adecuado.
En donde
X es la concentración de azufre en porciento en masa.
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Contenido de azufre Masa del aceite blanco Masa del sulfuro de di-n-butilo
% en masa G g
5,0 48,6 14,4
0,10 43,6 0,200
6.11.1 Alcance
La aplicación de este método permite conocer el contenido de carbonos presentes en un aceite mineral
aislante para transformador por correlación de sus propiedades físicas básicas. El método es aplicable
para aceites con peso molecular entre 200 y 600.
6.11.2 Significado
También es posible observar el efecto de los procesos de refinación tales como: extracción con
-
solventes y tratamiento ácido entre otros, en la composición de un aceite. Tiene una aplicación
secundaria para relacionar la naturaleza química del aceite a otros fenómenos que, se ha demostrado,
tienen relación con la composición del mismo.
USO CORPORATIVO
No se requiere de algún equipo específico para este método de prueba. Sin embargo, para obtener la
constante de viscosidad gravedad (CVG) y la intersección de refractividad (γi), es necesario determinar
algunas propiedades físicas del aceite bajo prueba. Los aparatos requeridos para determinar estas
pruebas se especifican en los métodos indicados en 6.11.5.
No aplica.
6.11.5 Procedimiento
Con la viscosidad y la densidad relativa del aceite, calcular la constante viscosidad-gravedad (CVG) por
medio de la ecuación siguiente:
En donde:
V es la viscosidad cinemática en mm2 / s a 37,8 °C.
G es la densidad relativa a 15,6 °C / 15,6 °C.
Con la densidad y el índice de refracción del aceite, calcular la constante de refractividad, γi, por medio
de la ecuación siguiente:
d
γ i = n20
D −
2
En donde:
20
n D
es el índice de refracción del aceite a 20 °C.
d es la densidad del aceite a 20 °C.
100
10
90
20
80
30
70
40
%
s
ico
de
én
60
ca
aft
rb
50
sn
on
1,0
80 1,00
no
os
o
0,98
50
rb
aro
1,0
7
ca
má
0,96
Co
60
de
ns
tic
0,94
tan
γi
%
1,0
o
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6 0 40
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s
0,92
ida
de
70
tiv
0,90
vis
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co
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1,0
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sid
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0,88 30
ad
d
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-
4 5
tan
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0,86
ns
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Co
da
1,0 0,84 20
d,
4 0
90
C
-
VG
0,82
10
1,0 0,80
35
USO CORPORATIVO
100
10 20 30 40 50 60 70 80 90 100
% de carbonos parafínicos
Alternativamente puede utilizarse un programa de cómputo que permita calcular la constante viscosidad
- gravedad, la intersección de refractividad y la composición de tipos de carbonos con mayor rapidez y
exactitud.
No aplica.
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NOTA- La suma de porcientos de carbonos aromáticos, parafínicos y nafténicos debe ser igual que
100 %.
a) Repetibilidad
CA =0 % CA = 5 % CA = 10 % CA = 15 %
CA 0,20 0,18 0,16 0,14
CN 0,30 0,28 0,26 0,24
CP 0,20 0,20 0,20 0,20
b) Reproducibilidad
CA =0 % CA = 5 % CA = 10 % CA = 15 %
CA 0,20 0,20 0,20 0,20
-
6.11.9.1. Método para determinar la densidad y la densidad relativa por el picnómetro Lipkin
6.11.9.1.1 Alcance.
6.11.9.1.2 Significado
La densidad es una propiedad fundamental, que en conjunto con otras propiedades sirve para
caracterizar las fracciones del petróleo ligeras y pesadas.
d) Termómetro, graduado cada 0,1 °C, con subdivisiones y calibración en 0,01 °C.
el coeficiente de variación de la densidad con la temperatura para la mayoría de
los hidrocarburos es de 0,000 8 unidades/ °C, por esto una diferencia de ±
0,013 °C causa un error en la densidad de ± 0,000 01 g/cm³.
e) Una balanza analítica con reproducción en la medición del orden de 0,1 mg,
cuando en ella se determinen masas de alrededor de 35 g. La balanza debe
localizarse en un lugar libre de corrientes de aire y humos y con cambios de
temperatura que no afecten significativamente las mediciones del picnómetro
vacío y lleno.
a) Limpiar el picnómetro y el brazo con una solución crómica caliente, lavar con agua
destilada, secar en la estufa de 105 °C a 110 °C durante una hora. Esta limpieza
debe efectuarse antes de calibrar el picnómetro o cuando la muestra no escurra
libremente, sobre las paredes del picnómetro o del capilar. Comúnmente el
picnómetro, puede lavarse con algún disolvente como: acetona y después con
isopentano, posteriormente secar con vacío entre cada determinación.
b) Obtenerla masa del picnómetro limpio seco sin el brazo, con aproximación
de 0,1 mg.
d) Eliminar el brazo lateral usado para el llenado y con un papel absorbente, secar la
punta del capilar del picnómetro para eliminar el líquido en exceso.
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encuentre abajo del nivel del líquido en el baño. Después de 15 min se lee la altura
del menisco del líquido en ambas ramas del picnómetro aproximado hasta 0,02 de
cada división. Efectuar una nueva lectura después de 5 min. Si la suma de las
alturas de las dos ramas en cada lectura difieren por más de 0,04 hacer una nueva
serie de lecturas después de 5 min, hasta que estén dentro de esta variación.
f) Sacar el picnómetro del baño, secar cuidadosamente con papel absorbente, limpio
y libre de pelusa y medir su masa con aproximación de 0,1 mg.
g) Repiten los pasos de los incisos c) a f), pero llenando el picnómetro hasta una
altura de 3 aproximadamente en el brazo del bulbo y en la determinación siguiente
a una altura cercana a cero.
h) Obtener el volumen aparente para cada llenado, dividiendo el peso del agua de
cada determinación por la densidad del agua a 20 °C. Preparar una curva de
calibración, graficando las sumas de las alturas de las dos ramas contra el
volumen aparente a 20 °C del agua. Si la unión de los puntos para los tres
experimentos, no sigue una línea recta, verifíquense las determinaciones anteriores
o pruébese con otros puntos de llenado. En caso de no lograr la línea recta,
descartar el picnómetro. La línea no debe apartarse de cada punto más de
0,0002 ml/ unidad.
6.11.9.1.5 Procedimiento.
-
Para la determinación de una muestra, pesar el picnómetro limpio y seco, sin el brazo, con aproximación
de 0,1 mg.
Colocar la muestra en un vaso de precipitado de 10 ml. Antes de colocar el brazo lateral al picnómetro
lubríquese su superficie interior con unas gotas de muestra para evitar que se entrampen burbujas de
USO CORPORATIVO
aire en el capilar durante el llenado del picnómetro con la muestra siguiendo el mismo procedimiento
empleado durante la calibración, teniendo cuidado que la succión sea suave para evitar formación de
burbujas. Interrumpir la operación de llenado antes de alcanzar la marca de 6.4 del nivel de cualquiera
de los brazos.
Después de eliminar el brazo lateral del picnómetro, secar la junta de unión y la punta del picnómetro
colocarla en su soporte y sumergir en el baño en la posición lo más verticalmente posible. El nivel del
baño debe estar entre el nivel 6,4 y la junta de unión del picnómetro.
Dejar reposar el picnómetro en el baño y efectuar las mediciones bajo el mismo procedimiento descrito
en 6.11.9.1.4 e). Con la suma de la altura de las dos ramas se entra a la gráfica de calibración y se lee
el volumen aparente correspondiente.
Sacar el picnómetro del baño e inclinar de manera tal que pueda comprobarse que el líquido baja
libremente por el brazo de llenado y sube por el brazo del bulbo. Limpiar y secar el picnómetro como se
describe en 6.11.9.1.4 a). Medir la masa con aproximación de 0,1 mg. Restar la masa del picnómetro
vacío, sin el brazo lateral, para obtener la masa de la muestra.
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USO CORPORATIVO
1 cm max 2,0 cm
Ø externo
12 mm
Apróx 1/4 ml
2 cm
cm
4
60º
T 5/
S 12 Escala 10 con
10 división en cm
Capilar 1,2 cm
1,0 mm
Ø 2 mm 5 ± 0,2 mm
4 Ø interno
3
2
1
19 cm
0
NOTA- La masa
total no debe
exceder de 35 g
2,8 cm
-
2,0 mm
Arreglo de Hook de modo ± 0,5 mm
que el picnómetro lleno con Ø interno
agua forme un ángulo de
45º
USO CORPORATIVO
38,1 Soporte
Sección A-A
Varilla 6,4
20 hilos por 25,4 mm
Tuerca
hexagonal
A A
9,5
191
Barrenos Ø 3,2
14,3 41,3
-
X
7,9
Soldar a la varilla
USO CORPORATIVO
B B Sección B - B
12,7
55,7
ρρ = (w/v) + c
En donde:
ρ es la densidad a 20 °C en g/cm³
w es la masa de la muestra en gramos.
v es el volumen aparente en centímetros cúbicos.
c es la corrección al vacío, obtenida de la tabla 8.
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Esta tabla se aplica para aquellos lugares en que la densidad del aire se encuentre 0,0011 g/ cm³ y
0,0013 g/ cm³. Para densidades de aire fuera de este intervalo, la corrección al vacío, se calcula con la
ecuación siguiente:
c = ( da / 0,99823 ) * [ 0,99823 - ( w/v )]
En donde:
da es la densidad del aire en caso de balance en gramos por centímetro cúbico.
La densidad relativa de la muestra a 15,6 °C/15,6 °C, se calcula mediante la densidad obtenida en la
ecuación anterior entre la densidad del agua a la temperatura de referencia indicada en la tabla 9. Sin
embargo para la conversión de la densidad relativa de 20 °C/15,6°C a 15,6 °C/15,6 °C se requiere el
uso de la tabla del Apéndice B.
Los resultados de la prueba deben considerarse correctos al menos que difieran de lo indicado según lo
siguiente:
Debe contarse con un refractómetro capaz de medir índices de refracción entre 1,3300 y 1,64000, con
termómetro y lámpara de sodio incorporados.
6.11.9.2.2 Procedimiento
Limpiar los prismas del refractómetro con un algodón impregnado de alcohol, y secar con algodón
inmediatamente.
Se estabiliza la temperatura del refractometro a 20 °C ± 0,1 °C. Colocar en el prisma gotas del aceite
a probar.
6.12.1 Alcance
Este método cubre la determinación cualitativa de cloruros y sulfatos inorgánicos en aceites aislantes.
-
6.12.2 Significado
Reactivos:
NOTA- Todo el material de vidrio, reactivos y papel filtro que se usen en la prueba deben mostrar
reacción negativa a cloruros y sulfatos, el material de vidrio es necesario lavarlo repetidas veces con
agua destilada caliente. Los reactivos deben guardarse en frascos limpios y alejados de contaminantes.
Procedimiento
En caso que el agua separada no esté clara, filtrarla a través de un papel filtro
cualitativo de 10 cm de diámetro hacia un matraz de 250 ml. El filtrado es luego
usado para las pruebas. Como una revisión del papel filtro, pasar agua caliente a
través del papel, el agua filtrada debe dar negativo en las pruebas de cloruros y
sulfatos.
Informar la presencia o ausencia de cloruros y sulfatos por separado, con reacción positiva o negativa.
a) Repetibilidad: No aplica.
b) Reproducibilidad: No aplica.
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6.13.1 Alcance
Este método de prueba cubre la medición de agua presente en líquidos aislantes por titulación
coulométrica Karl Fischer. Este método de prueba se utiliza normalmente para muestras de prueba por
debajo del 100 % de saturación relativa de agua en aceite. El método de prueba por titulación
coulométrica se conoce por su alto grado de sensibilidad (típicamente 10 µg H2O). Este método de
prueba requiere el uso de equipo específicamente diseñado para titulación coulométrica.
Este método de prueba recomienda el uso del titulador coulométrico Karl Fischer y reactivos
comerciales disponibles.
Este método de prueba se basa en la reducción de yodo que contiene el reactivo según la reacción
tradicional Karl Fischer. El mecanismo de la reacción propuesta se indica a continuación:
El punto final se determina potenciométricamente con un electrodo de platino que detecta un cambio
brusco en la resistencia de célula cuando el yodo ha reaccionado con el agua en la muestra de prueba.
-
El método de prueba coulométrico Karl Fischer requiere el uso de un titulador automático con reactivos
comercialmente disponibles. Los instrumentos Karl Fischer regeneran el yodo coulométricamente a partir
del reactivo de yodo Karl Fischer. La muestra de prueba se inyecta en una celda de titulación donde el
yodo consumido por la reacción con el agua es regenerado electrolíticamente por oxidación aniónica del
yodo. La terminación de la reacción se detecta con un electrodo de platino. La electricidad en coulombs
USO CORPORATIVO
requerida para generar la cantidad necesaria de yodo se convierte en la cantidad de agua presente en la
muestra de prueba por el uso de la ecuación Faraday.
La celda de titulación coulométrica consiste de una vasija sellada que contiene un ánodo y cátodo o
ambos que son separados por un diafragma. En ambas celdas el compartimiento del ánodo contiene una
solución que consiste de dióxido de sulfuro, ioduro, y amina en un solvente que contiene
metanol/cloroformo o metanol/alcohol de cadena larga. En la celda con un diafragma el compartimiento
del cátodo contiene reactivos similares optimizados para la reducción catódica.
6.13.3 Significado
Las características eléctricas de un líquido aislante pueden afectarse considerablemente por el contenido
excesivo de agua. Un alto contenido de agua puede hacer a un líquido dieléctrico no apropiado para
algunas aplicaciones eléctricas debido al deterioro de propiedades tales como la rigidez dieléctrica.
Estas pruebas son apropiadas para utilizarse en las especificaciones de aceptación, en el control del
proceso y en condiciones de evaluación para aceites aislantes en servicio.
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6.13.4 Interferencias
USO CORPORATIVO
Compuestos tales como aldehídos, cetonas, halógenos libres, la mayoría de ácidos, agentes oxidantes y
reductores pueden interferir con la titulación coulométrica Karl Fischer. Si se observa inestabilidad en el
sistema pueden utilizarse solventes alternativos para garantizar la prueba y/o realizar una nueva
titulación.
Estudios establecen que el contenido de agua en una muestra de líquido aislante puede influir
significativamente dependiendo del recipiente de muestreo. Una muestra puede ganar o perder agua en
el almacenaje en recipientes de vidrio dependiendo del contenido inicial de agua en la muestra, la
manera en que se limpia y seca el recipiente y el tiempo de almacenaje antes del análisis. Además, las
botellas de muestreo no deben secarse a temperaturas excesivas a 110 °C y deben enjuagarse con el
líquido de prueba antes de tomar la muestra.
Pueden obtenerse lecturas erróneas si el aceite usado previo a la prueba de las muestras no se retira de
la celda de prueba. El exceso de aceite puede no mezclarse completamente con el reactivo, lo cual no
permite medir el contenido total de agua en la muestra. Verificar que el sistema de agitación sea
adecuado de manera que la mezcla sea homogénea. Si no se obtienen resultados repetibles, debe
reemplazarse la solución.
Al poner la celda de titulación y el reactivo del sistema, las paredes de la celda de titulación deben
enjuagarse por agitación del reactivo en el sistema alrededor de la celda.
f) Agujas: agujas que se utilizan para llenar las jeringas de transferencia deben ser lo
suficientemente largas para inyectar la muestra directamente más allá de la
superficie del reactivo Karl Fischer y permitir una transferencia fácil de la muestra.
h) Sellado con grasa: si el aparato no tiene un empaque como sello; use grasa para
sellar la cámara de titulación contra la humedad atmosférica.
j) Desecador.
6.13.6 Reactivos
-
- Reactivo de ánodo.
NOTA- Cuidado: para una mejor exactitud la solución no debe mezclarse o agitarse después
de permanecer en almacenamiento. Tomar una alícuota de la fase superior e inyectar
inmediatamente dentro de la celda de titulación. El grado de saturación del agua-saturada 1-
octanol varía <1 % entre 10 °C y 30 °C.
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La piridina es una amina orgánica que se utiliza tradicionalmente en los reactivos de Karl Fischer; sin
embargo, fórmulas de piridina-libre están ahora disponibles comercialmente. Reactivos de titulación
libres de piridina reactivos son más rápidos y son menos tóxicos, menos olorosos y más estables que
otros tipos de piridina. Los reactivos pueden contener químicos potencialmente peligrosos, tal como
yodo, piridina, dióxido de sulfuro, metanol, cloroformo, hidrocarburos clorinados u otros materiales
orgánicos. Utilizar guantes resistentes al desgaste por agentes químicos cuando se mezclen los
reactivos y se quite la solución de la cámara de titulación. Debe tenerse cuidado para evitar la
inhalación de los vapores del reactivo o el contacto directo de los reactivos con la piel u ojos. Si existe
contacto accidental, enjuagar el área afectada con cantidades abundantes de agua.
NOTA- Lea cuidadosamente las instrucciones del fabricante y la hoja de datos de los materiales seguridad cuando
utilice reactivos comerciales.
6.13.8 Muestreo
El método para muestreo de líquidos debe ser de acuerdo con el apéndice A.5 de NMX-J-308-ANCE.
b) Llenar los recipientes con reactivos apropiados según las instrucciones del
fabricante.
La exactitud del instrumento de titulación y los reactivos deben verificarse antes de iniciar la prueba
mediante el uso de soluciones de verificación adecuadas (véase 6.13.6) conteniendo una cantidad de
humedad conocida. Es deseable la verificación del sistema de operación utilizando una solución que se
aproxime al intervalo de agua esperado en las muestras. Las soluciones de verificación deben ejecutarse
con reactivos nuevos antes de la prueba. Si los resultados de la verificación están fuera de los
parámetros establecidos por el fabricante, para aceptar el contenido de humedad de la solución los
reactivos, deben cambiarse y verificarse nuevamente.
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6.13.11 Procedimiento
USO CORPORATIVO
c) Utilizar una aguja y jeringa apropiadas (véase 6.13.5) para la prueba del líquido
aislante. Antes del muestreo, enjuague la aguja y jeringa con el líquido aislante a
probarse.
6.13.12 Cálculos
En donde:
A = masa de agua, en µg, y
USO CORPORATIVO
a) Identificación de la muestra,
6.13.14 Exactitud
USO CORPORATIVO
Los siguientes criterios pueden utilizarse para evaluar la precisión de los resultados de prueba en aceites
nuevos y usados con un 95 % de nivel de confianza.
6.13.15 Desviación
La desviación del procedimiento para este método de prueba para medición del contenido de agua en
líquidos aislantes eléctricos no ha sido determinado desde un estudio interlaboratorio. Esta no es una
norma adecuada para conocer el contenido exacto.
El límite mínimo de detección (LMD) con un nivel de confianza de 95 % es 8 mg/kg de agua para
muestras de aceite mineral.
NOTA 4- Un valor de límite mínimo de detección para un mismo laboratorio puede calcularse de los resultados de
“n” repeticiones de una sola muestra, utilizando la siguiente ecuación:
-
En donde
t = valores de t de student para n -1 y un nivel de confianza de 95 % y
S = desviación normal (desviación normalizada) de n análisis.
USO CORPORATIVO
6.14.1.1 Alcance
6.14.1.2 Significado
b) Pureza del agua, a menos que se establezca de otra manera, debe ser bidestilada o
desmineralizada que tenga las características siguientes:
d) 2,6-diterbutil paracresol, para la curva de calibración debe usarse del mismo grado
utilizado en la muestra de aceite, o bien de pureza preestablecida.
NOTA- La experiencia demuestra que diferentes lotes de este reactivo varían considerablemente en lo
referente a su solubilidad en metanol, y su sensibilidad con el 2,6-diterbutil paracresol. Debe prepararse
la solución de ácido fosfomolíbdico al menos 16 horas antes de usarse, y mantenerlo en frasco
obscuro. Debe filtrarse a través de papel de poro fino antes de su uso. La calibración de la curva usada
en la determinación debe prepararse con el mismo ácido fosfomolíbdico usado al tratar la muestra.
a) Añadir por medio de una microbureta 0,25 ml; 0,50 ml; 1,00 ml; 1,50 ml y
2,00 ml de la solución normalizada de 2,6-diterbutil paracresol, a distintas
probetas graduadas de mezclado provistas con tapón de vidrio. A cada una de las
cinco y a una sexta, utilizándola para la solución de referencia, añadir suficiente
éter etilenglicol monobutílico, hasta llegar a un volumen de 35 ml. Agregar agua
hasta un volumen de 50 ml.
2,6- diterbutil paracresol, contra lecturas del fotómetro. La curva debe verificarse
periódicamente.
6.14.1.5 Procedimiento
USO CORPORATIVO
NOTA- Si la muestra contiene menos de 0,1 % del inhibidor debe tomarse una muestra mayor, sin
excederse de 2 g, para aumentar la intensidad del color. Una cantidad mayor que ésta interfiere al
análisis.
NOTA- Es recomendable tomar lecturas de las muestras inmediatamente después de haber preparado la
curva de calibración.
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% = (M x 2,857) / W X 100
En donde:
M son los miligramos de inhibidor, obtenidos en la curva.
W es la masa de la muestra en mg.
2,857 es la relación del volumen total de muestra (100 ml) al volumen de la alícuota (35 ml)
- El resultado de la prueba;
- La fecha de la prueba.
6.14.2 Método 2: determinación de 2,6 - diterbutil paracresol y 2,6 - diterbutil fenol, método de
USO CORPORATIVO
absorción infrarrojo
6.14.2.1 Alcance
Este método 2 de prueba cubre la determinación del % en masa del 2,6-diterbutil paracresol y del 2,6-
diterbutil fenol en el aceite mineral aislante nuevo o usado en concentraciones hasta de 0,5 % midiendo
las absorbancias a la longitud de onda específica en el espectro infrarrojo.
6.14.2.2 Significado
Mm
USO CORPORATIVO
2,5 3,0 10 12 14 16
100 100
80 80
%
DBPC DBF
Barrido diferencial
T 0,15% DBPC Y 0,15% DBF
R 60 En un aceite base 60
A VS
N Aceite base no
S Inhibido
M
I
T 40 40
A
N
C
I
A
20 20
-
0
4000 3500 1000 600 625
cm-1
FIGURA 18.- Sección de un barrido direfencial de un aceite dieléctrico aislante
USO CORPORATIVO
b) Celdas de absorción. Se utilizan dos tipos de celda para medir la absorbancia del
aceite mineral aislante:
NOTA- Estas celdas deben cumplir con las especificaciones para la evaluación de
espectrofotómetros.
0,007 mm.
Cuando el aparato tiene un intervalo de hasta 667 cm-1 las celdas líquidas pueden
ser provistas de ventanas de cloruro de sodio.
6.14.2.4.1 Calibración
a) Efectuar una medición de la muestra entre 1670 cm-1 y 667 cm-1 de acuerdo con
el método de examinación de aceites dieléctricos aislantes por absorción infrarroja,
para determinar cual de los dos inhibidores de oxidación está presente e identificar
el aceite base utilizado.
Absorbancia = A - A0
En donde:
A0 son las unidades de absorbancia del aceite base.
A son las unidades de absorbancia del aceite conteniendo 2,6 diterbutil paracresol o 2,6 diterbutil
fenol.
2,5 Mm
USO CORPORATIVO
0,0
0,2
A
B
S
O
R
B Ao
A
N 0,4 A
C
I
A
0,6
0,8
1,0
1,5
4000 3500
cm-1
-
FIGURA 19.- Espectro de un aceite aislante inhibido con 2,6 diter-butil paracresol
Cuando se gráfica el promedio de los tres valores para cada una de las muestras
preparadas contra la concentración, obtener una curva de calibración con la cual
se determinan concentraciones desconocidas de ambos tipos de inhibidores.
6.14.2.5 Procedimiento
Usar la misma celda que se utilizó para obtener el espectrograma de la curva de calibración.
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Por el método diferencial, se llena la celda con aceite de la misma base que la muestra pero libre de
inhibidores de oxidación.
USO CORPORATIVO
a) Leer los valores de absorbancia en los puntos A0 y A, con cada uno de los tres
espectros con aproximación de 0,001, obtener las diferencias y promediar.
b) Dos determinaciones de 2,6 diterbutil paracresol o 2,6 diterbutil Fenol, cada una
obtenida del promedio de tres mediciones, no debe diferir una de otra, por más de
0,04 %, para asegurar el 95 % de confiabilidad.
- Identificación de la muestra;
- Resultado de la prueba;
- Fecha de la prueba.
USO CORPORATIVO
Para reproducibilidad y repetibilidad el valor del 0,04 % debe exceder solamente un caso en 20.
6.15.1.1 Alcance
Este método se utiliza para evaluar la estabilidad a la oxidación de aceites minerales aislantes nuevos no
inhibidos, bajo condiciones aceleradas.
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6.15.1.2 Significado
USO CORPORATIVO
Medición de la temperatura
del recipiente de aleación
de aluminio
∅ 31
Aislamiento Tapa aislante
∅ 27
térmico 6
-
25
∅ 10
∅ 50
USO CORPORATIVO
125
150
Recipiente de
calentamiento de
aleación de aluminio
55
Aislamiento
térmico
37,5 mínimo
Dimensiones en milímetros
25
Nivel de aceite
150
137
Dimensiones
200
en milímetros
Mínimo
baño.
Para ambos tipos de baños, la altura de los tubos de oxidación que sobresalga es
de 60 mm. Cuando están en operación, los baños se protegen de la luz directa del
sol y de corrientes de aire.
mm
- Longitud total 210 ± 2
- Diámetro externo 26 ± 0,5
- Espesor de pared 1,4 ± 0,2
- Altura del cabezal 28 ± 2
- Tubo de suministro de oxígeno
diámetro externo 5,0 ± 0,4
espesor de pared 0,8 ± 0,1
Oxígeno
28 mm ± 2 mm 24/40
T
S
210 mm ± 2 mm
Ø externo 25 mm
1,25 mm Espesor de pared
2,5 mm ± 0,5 mm
-
Muestra de aceite
Ø exterior 5 mm
> Ø interior 3 mm
30º
USO CORPORATIVO
c) Crisol de filtración: Crisoles tipo Gooch con disco de vidrio sinterizado de grado de
porosidad P 10 (índice de tamaño de poro >4 µm a ≤ 10µm) de 35 mL de
capacidad.
Tamaño de poro: 8 µm
Espesor: 150 µm
Temperatura en estufa: 120 °C
operación bajo filtración continua: 75 °C
a) Preparación de la muestra
Inmediatamente antes de usarse, el alambre de cobre se limpia con una lija de tela
de carburo de silicio grado P 220. Todos los residuos del abrasivo se eliminan con
papel filtro sin pelusas y a continuación con una tela seca sin pelusas.
6.15.1.5 Procedimiento
a) Condiciones de prueba.
b) Preparación de la prueba
USO CORPORATIVO
Controlar el flujo de oxígeno para suministrar 1 L/h ± 0,1 L/h determinados por
medio de un medidor de flujo adecuado.
c) Oxidación
- Lodos
AS= Mx56,1(V2-V1)x5/G
En donde:
M es la molaridad de la solución alcohólica de hidróxido de potasio.
V2 es el volumen de la solución alcohólica de hidróxido de potasio en ml, necesarios
para titular la solución de aceite aislante-heptano normal.
V1 es el volumen de la solución alcohólica de hidróxido de potasio en ml, necesarios
para titular 100 ml de heptano normal (añadidos a 100 mL del solvente de
titulación).
G es la masa del aceite en g.
a) Repetibilidad
- Lodos
Si la diferencia entre los tres pesos y la media aritmética no excede el
valor máximo mostrado en la tabla 10, la prueba es válida.
- Acidez
6.15.2.1 Alcance
Con este método se determina la resistencia de los aceites minerales para transformadores a la
oxidación, bajo condiciones prescritas de envejecimiento acelerado. La estabilidad de oxidación se mide
por la tendencia de los aceites a formar lodos y productos ácidos durante la oxidación. Este método de
prueba se aplica a los aceites nuevos, tanto inhibidos como sin inhibir.
-
6.15.2.2 Significado
La prueba de estabilidad de oxidación de los aceites minerales para transformadores, es un método para
titular la cantidad de productos ácidos y de sedimento que se forman en el aceite para transformadores
USO CORPORATIVO
Es necesario lograr una buena estabilidad de oxidación para maximizar la vida útil del aceite, esto se
logra al minimizar la formación de sedimentos y ácido. No existe una correlación probada entre su
desempeño en esta prueba y su desempeño en servicio, ya que la prueba no simula todo el sistema de
aislamiento (aceite, papel, esmalte, cables). Sin embargo, la prueba puede usarse como prueba de
control para evaluar los inhibidores de la oxidación y para revisar la consistencia de la estabilidad de
oxidación de los aceites de producción.
oxígeno.
d) Crisoles para filtrado: Un filtro de vidrio que tiene un diámetro máximo de poros de
entre 5 µm y 15 µm. También los filtros de membrana de tipo éster celulosa con
una porosidad de 5 µm se han usado con buenos resultados.
e) Reactivos:
Temperatura de
solidificación, min. °C - 90,72
Destilación El 50 % debe destilar entre 98,38 y
98,48. El aumento de temperatura entre
20 % y 80 % de recuperación debe ser
0,20 °C máximo.
a) Acondicionamiento de la muestra
Oxidar el aceite por contacto con oxígeno, de pureza mínima del 99,4 %,
acondicionado de la forma siguiente:
Inmediatamente antes de usarlo, pulir el alambre de cobre con una tela abrasiva de
carburo de silicio y quitar los restos del abrasivo con una franela limpia y seca.
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6.15.2.5 Procedimiento
b) Oxidación
En donde:
N2 es la solución alcohólica de N hidróxido de potasio en mililitros necesaria para
neutralizar la solución de n-heptano.
N1 es la solución alcohólica de N hidróxido de potasio en mililitros necesaria para
-
a) Repetibilidad
En donde:
X es el promedio de dos determinaciones en la misma muestra.
b) Reproducibilidad
En donde
X es el promedio de los resultados enviados por cada uno de los dos laboratorios, sobre el promedio
USO CORPORATIVO
Nótese que el valor de neutralización para una sola muestra es, en sí mismo, un promedio de tres
titulaciones concurrentes en una sola muestra oxidada. Este promedio no debe considerarse sospechoso
a menos que el intervalo de las tres titulaciones (valor más grande menos valor más pequeño) exceda
de 0,08 mgKOH/g.
6.15.3.1 Alcance
Este método se utiliza para efectuar una evaluación rápida de la estabilidad a la oxidación de aceites
minerales aislantes inhibidos nuevos tipo II (véase tabla 1).
6.15.3.2 Significado
Empaques
tipo“o” Revestimiento
resistente al calor
Orificios (4) para
drenado de aceite
Rosca
25,4 mm x 12 hilos
Catalizador de cobre
(Ø 16,25 mm x 3 m longitud)
B
C
-
D
USO CORPORATIVO
Capuchón acero
Cuerpo cobre
Tapa, cobre
Vástago, acero inoxidable Material Cromo duro galvanizado
mm
A 536,8
B 120,65
C 107,95
D 86 a 89
E 60,325/60,579
F 69,85
G 9,525
∅ 59 mm a 60 mm
∅ 45 mm r 6mm (típico)
3 metros
alambre catalizador
de cobre de Ø 1,63 mm
86mm a 89 mm
40 mm a 42 mm
-
Ø 46 mm a 48 mm
USO CORPORATIVO
j) Detergente líquido.
m) Grasa silicón
tres veces con agua destilada. Volver a pesar la espiral y el recipiente y por
diferencia determinar el agua retenida.
b) Limpieza de la bomba
6.15.3.5 Procedimiento
USO CORPORATIVO
a) Carga
b) Oxidación
recupere la temperatura del baño, lo cual debe ocurrir dentro de los 10 min
posteriores a la colocación de las bombas. Mantener la temperatura de prueba
dentro ± 0,1 °C.
La vida de la bomba de la muestra del aceite es el tiempo en minutos desde el inicio de la prueba hasta
una caída de 1,75 kg/cm2 del nivel de presión constante establecido.
Informe el tiempo del promedio de dos determinaciones duplicadas y la diferencia entre las
determinaciones individuales.
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6.16.1 Alcance
Este método se emplea para la determinación de constituyentes ácidos del aceite, que sean solubles o
aproximadamente solubles en mezclas de tolueno y alcohol isopropílico y se expresa en mg de KOH,
que se requieren para neutralizar un gramo de la muestra en las condiciones descritas en este método.
6.16.2 Significado
En aceite mineral aislante un número de neutralización bajo ayuda a minimizar la conducción eléctrica y
corrosión de los metales, por lo contrario un número alto indica contaminación y oxidación.
b) Un matraz Erlenmeyer de 2 L.
g) Reactivos:
MF 1000
Molaridad = x
204,23 V − Vb
En donde:
No aplica.
6.16.5 Procedimiento
c) Realizar una titulación del blanco con 100 ml de solvente de titulación y 0,5 ml de
solución indicadora, agregando solución KOH 0,1 M con incrementos de 0,05 ml o
USO CORPORATIVO
0,1 ml. Apuntar la cantidad de solución KOH 0,1 M requerida para alcanzar el
punto final (anaranjado a verde).
(
56,1M A − B )
Número de n e u t r a l i z a c i ó n mgKOH/g =
m
En donde:
A es la solución KOH requerida para la titulación de la muestra en ml.
B es la solución KOH requerida para la titulación del blanco en ml.
M es la molaridad de la solución KOH.
m es la masa de la muestra en g.
No aplica
a) Repetibilidad: 0,03
b) Reproducibilidad: 0,04
USO CORPORATIVO
6.17.1 Alcance
6.17.2 Significado
En las regulaciones ambientales, se requieren que los aparatos eléctricos y fluidos eléctricos aislantes,
que tienen BPC, sean manejados y almacenados por medio de procedimientos específicos.
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d) Viales.
columna.
c) Para eliminar impurezas o cuando la muestra tiene un color mayor que 3,0 de
acuerdo con 6.2, de esta norma, se hace lo siguiente: colocar 0,25 g de
adsorbente en un vial, vaciar la muestra que previamente se ha preparado el inciso
a), tapar y agitar vigorosamente, dejar que se sedimente el adsorbente y decante
la solución a un segundo vial, y esta solución utilizarla para el análisis.
Las condiciones de operación son individuales y difieren para cada cromatografo. Las condiciones
particulares de operación se fijan con base en el grado de separación (tiempos de retención), de los
aroclores 1242, 1254 y 1260. Los tiempos de retención de los picos, sirven para identificar, los picos
característicos en las concentraciones de los estándares de los cromatogramas.
d) Gas acarreador: Para columnas empacadas pueden utilizarse como gas a una
mezcla de alta pureza P5 (mezcla de 5 % metano - 95 % argón) o nitrógeno de
alta pureza. Para columnas capilares megaboro puede utilizarse hidrogeno o helio
de alta pureza como gas acarreador y P5 o nitrógeno para gas auxiliar del
-
cromatograma.
NOTA- Puede utilizarse el método alternativo para la preparación de la curva de calibración y muestras
indicado en al apéndice C.
6.17.5 Procedimiento
d) Una vez que se obtiene el cromatograma, debe estar dentro de la señal de los mV;
si se llega a sobrepasar la señal de mV de los ejes de integración, se procede a
hacer diluciones de la muestra hasta obtener un cromatograma representativo
dentro de la señal de mV, esto se realiza en el caso de contar con un inyector de
-
tipo directo. Si se cuenta con un inyector de división, solo basta con modificar la
velocidad de flujo.
a) Identificar cada pico por comparación con los tiempos de retención de los
cromatogramas de los patrones de referencia.
Ss
Ci = Mi
Si
En donde:
Ci es el contenido de BPC, en mg/kg.
M es la cantidad total (mg/kg) de BPC en la muestra del patrón de referencia, representado con el o
los picos mejor definidos en el cromatograma del patrón de referencia.
Ss es la respuesta del detector del contenido de BPC de la muestra.
Si es la respuesta del detector del contenido de BPC del patrón de referencia.
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Ss
C i = Mi
Si
Ci = ΣCn
I(i) = k ( r) * X0,75
USO CORPORATIVO
En donde:
k(r) es igual que 0,32 en la determinación de BPC en un aceite mineral.
k(r) es igual que 0,64 en la determinación de BPC en silicones.
X es el promedio de las determinaciones.
En donde:
k(R) es igual que 1,03 en la determinación de BPC en un aceite mineral.
k(R) es igual que 1,34 en la determinación de BPC en un silicón.
X es el promedio de las determinaciones.
En donde:
t ( n-1 , 0.95 ) es el valor de t de student para n-1 grados de libertad en un nivel de confianza del 95 %
S es la desviación normalizada del patrón de referencia de n replicas de análisis
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Un valor de límite mínimo de detección (LMD) menor que 2 mg/kg de BPC, calculado por medio de la
ecuación anterior es aceptable, si de la curva de calibración puede ser claramente identificado el ruido
USO CORPORATIVO
6.18.1 Alcance
Este método se aplica para determinar el factor de potencia y la constante dieléctrica de un aceite
aislante a una frecuencia de 60 Hz.
6.18.2 Significado
El factor de potencia es una medida de las pérdidas dieléctricas en un aceite, y por lo tanto, de la
cantidad de energía disipada como calor. Un bajo valor de factor de potencia indica bajas pérdidas
dieléctricas y un bajo nivel de contaminantes ionicos polares solubles o coloidales. Esta característica se
usa como un medio de control de calidad y una indicación de cambios en el aceite en servicio por el
resultado de la contaminación o el deterioro del mismo.
Termopozo
USO CORPORATIVO
Vidrio de borocilicato o
de cuarzo
Electrodo de
guarda
Electrodo
externo
135 mm
Electrodo
interno
2,0 mm
espaciamiento
-
c) Electrodos de guarda: Los electrodos de guarda deben ser como los mostrados en
la figura 25, o similares.
Electrodo
de guarda
USO CORPORATIVO
Al puente
Termómetros Puerta
exterior
Conexión de
90 ºC a 110 ºC
seguridad al
puente y tierra
Puerta Puerta interior
Conexión de de de vidrio
seguridad a tierra vidrio
Toma de interior
Al transformador alta tensión
de alta tensión
Disco
de cerámica
Celda vidriada, con
perforaciones
Horno de circulación
forzada
Termómetro
USO CORPORATIVO
Forma para
medición
Electrodo de
guarda
Montaje de
poliestireno para
interruptores de
transferencia
R = 1 megahoms
V
G
Galvanómetro
resistencia Ayrton
en derivación
La cantidad de muestra que se tome debe ser suficiente para hacer por lo menos 3 determinaciones del
factor de potencia.
6.18.5 Procedimiento
c) Con el fin de que las muestras de prueba sean representativas, inclinar o invertir
suavemente el recipiente de muestreo y remolinear el fluido varias veces evitando
que se formen burbujas. Inmediatamente se vierte una cantidad de aceite
suficiente para dos llenados de celda en un vaso seco y químicamente limpio y
para la prueba a 100 °C se calienta en una parrilla a una temperatura de 2 °C
debajo de la temperatura de prueba deseada. Durante el período de calentamiento
agitar el aceite frecuentemente.
NOTA- Cuando los líquidos aislantes son calentados a temperaturas elevadas, algunas de sus
características experimentan cambios los cuales pueden ser reflejados en las mediciones de pérdidas.
Por lo tanto, es deseable que el tiempo necesario transcurrido para que la muestra alcance su
temperatura de equilibrio junto con la celda de prueba sea mínimo. Para un procedimiento óptimo este
tiempo no debe exceder de 20 min.
NOTA- Deben seguirse las recomendaciones del instructivo de manejo del equipo utilizado.
f) Ajustar la temperatura del aceite con una aproximación de 0,5 °C y hacer las
mediciones aplicando un gradiente de potencial no menor que 200 V/mm ni mayor
que 1 200 V/mm anotando el factor de potencia obtenido.
La relación entre el factor de potencia (FP) y el factor de disipación (D) esta dada
por las ecuaciones siguientes:
USO CORPORATIVO
D FP
FP = D=
(1+ D ) 2
[1 − (FP )]
2
En donde:
FP es el factor de potencia,
D es el factor de disipación.
Cx
K=
Cv
En donde:
K es la constante dieléctrica relativa del aceite.
Cx es la capacitancia de la celda de prueba con el aceite dieléctrico.
Cv es la capacitancia de la celda de prueba con aire como dieléctrico.
Si la diferencia en la medición del factor de potencia de las dos determinaciones es igual o menor que
0,0001 + 10 % del mayor que los dos valores, el factor de potencia es el promedio de las dos
determinaciones. De no cumplirse con lo anterior, repetir el procedimiento con una tercera porción para
su determinación. Si la diferencia de esta medición y cualquiera de la primera o segunda no está dentro
-
de 0,0001 + 10 % del más alto de los dos valores usados en este cálculo, descartar estos resultados,
volver a limpiar la celda, obtener otra muestra y repetir el procedimiento hasta que dos mediciones para
una muestra sean obtenidas dentro de los límites establecidos.
USO CORPORATIVO
- Frecuencia en Hz;
La diferencia entre el promedio de dos llenados obtenidos en un laboratorio no debe diferir del promedio
de dos llenados obtenidos en otro laboratorio por más de 25 % del más alto de los promedios +
0,0010 (cuando es expresado como un decimal).
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6.18.9.1 Generalidades
b) Para un grupo de muestras del mismo tipo del líquido aislante para comparar si el
resultado obtenido del factor de potencia es mayor ó menor a los valores
especificados.
Para poder realizar pruebas de rutina, la celda de prueba debe estar compuesta de acuerdo con 6.18.3.
Sin embargo para este tipo de pruebas el electrodo de guarda puede omitirse, previendo a la celda de
dos electrodos utilizando la capacitancia adecuada y manteniendo la relación entre el área superficial y
la cantidad de muestra a analizar para una apropiada operación del equipo de medición.
Debe contarse con un baño de aceite en el cual se tenga distribuida la temperatura deseada de manera
que sea uniforme y que pueda regularse, a condición de que cuando la celda de prueba se sumerga en
el baño, la temperatura del electrodo interno y el externo no exceda mas de 2 °C. Se recomienda el uso
-
NOTA- El factor de potencia de un líquido aislante usualmente disminuye con el incremento de la frecuencia.
La variación del factor de potencia con frecuencia se determina por la naturaleza de las perdidas dieléctricas, esto
es, si predominan contaminantes polares, iónicos o una combinación de ambos tipos, en consecuencia, el factor
de conversión no es simple para la determinación del factor de potencia a 60 Hz.
Algunas celdas de prueba que cuentan con dos electrodos no siempre pueden desarmarse para su
limpieza, el procedimiento de limpieza se indica en 6.18.5.
Cuando un número de muestras del mismo tipo de líquido deben probarse consecutivamente, la misma
celda de prueba puede utilizarse sin realizarle limpieza, siempre y cuando el valor obtenido de la muestra
analizada previamente sea menor que el valor especificado. En caso contrario la celda de prueba debe
limpiarse antes de utilizarse para otras pruebas.
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Antes de llenar la celda de prueba, enjuagar con una pequeña porción de la muestra a probar.
Para una celda con dos electrodos debe asegurarse de conectar el electrodo de guarda para prevenir
cualquier contacto con el aislamiento TFE-Fluorocarbono con cualquier superficie.
a) Identificación de la muestra,
c) Procedimiento de medición,
-
La exactitud de este método para hacer pruebas de rutina no se ha determinado para laboratorios de
prueba.
El coeficiente de variación para el factor de potencia por el método de pruebas de rutina a 100 °C es de
3,1 %. El resultado de dos pruebas por el mismo operador, misma muestra y utilizando el mismo equipo
no debe variar por más del 9 % de su promedio.
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6.19.1 Alcance
En este método se establecen dos formas para la determinación de la tensión de ruptura dieléctrica, una
por medio de electrodos planos y otra por medio de electrodos semiesféricos.
Como en general el procedimiento es similar en ambos casos, se establece primero el método con
electrodos planos (véase 6.19.3) y posteriormente se indican las variantes para la prueba con
electrodos semiesféricos (véase 6.19.4).
6.19.2 Significado
factor de cresta (relación del valor de cresta a valor eficaz) de la tensión de prueba
no difiera en más de un 5 % del factor de cresta de la senoide, cuando el valor de
la tensión de prueba ha alcanzado el 50 % o más de su valor final. El factor de
cresta puede comprobarse por medio de un osciloscopio, o bien un vóltmetro de
esferas o un vóltmetro para valores cresta, en conjunto con un vóltmetro para
valores eficaces. Cuando la forma de onda no pueda ser determinada
convenientemente, debe usarse un transformador que tenga una capacidad mínima
de ½ kVA con relación a la tensión de ruptura usual.
Pueden usarse transformadores con más capacidad en kVA, pero en ningún caso
la corriente de cortocircuito que fluye por la muestra debe quedar fuera de los
límites de 1 mA/kV a 10 mA/kV de la tensión aplicada. Esta limitación de corriente
puede obtenerse por el uso de resistencias adecuadas conectadas en serie o por
medio de un transformador con suficiente reactancia inherente.
NOTA- La precisión combinada del voltímetro y el circuito divisor de tensión debe ser tal
que el error de la medición no exceda del 5 % a la rapidez de incremento de tensión
especificada.
la figura 28.
Debe tener los electrodos rígidamente montados con sus caras paralelas y sus ejes
USO CORPORATIVO
El material debe tener una constante dieléctrica alta, ser impermeable y resistente
a los disolventes que se usan en la limpieza de la copa.
Debe estar construida en forma tal que ninguna parte de ella esté a menos de
13 mm de cualquier punto de los electrodos y su parte superior debe estar no
menos de 25 mm de la parte superior de dichos electrodos.
La corriente total en la copa, cuando esté llena con aceite, debe ser menor que
200 µA a 20 kV, 60 Hz.
Su diseño debe facilitar el poder quitar los electrodos para lavado y pulido así
como el ajustar la distancia entre ellos.
∅ 25 mm
5 mm
Electrodo plano
Antes de efectuar la prueba, la muestra debe inspeccionarse, si ésta presenta evidencias de agua libre,
la prueba debe desecharse y reportar que la muestra no es satisfactoria para la realización de la prueba.
La muestra debe consistir como mínimo de 2 litros de aceite ya que la tensión de ruptura dieléctrica
puede ser alterada por la presencia de impurezas, el recipiente que contenga la muestra debe invertirse
o agitarse suavemente algunas veces antes de llenar la copa de prueba con la finalidad que el
espécimen de prueba sea representativo del contenido de impurezas. No debe agitarse rápidamente
porque podría introducirse una cantidad excesiva de aire. Inmediatamente después de agitar la muestra,
-
b) Los electrodos y la copa deben limpiarse con un papel o gamuza secos y libres de
pelusa.
Después de hacerse la limpieza, la copa debe llenarse con un aceite nuevo, filtrado
y seco, con la finalidad de probarla.
Debe hacerse una prueba de tensión de ruptura en una muestra de este aceite de
la misma forma que la especificada en este método. Si el valor de tensión de
ruptura no está dentro del valor esperado para este aceite, debe considerarse
como indicio de contaminación de la celda y debe volverse a limpiar y repetir la
prueba con aceite nuevo y seco.
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c) Cuando la copa no esté en uso, debe guardarse llena con aceite aislante nuevo y
seco y mantenerla cubierta.
USO CORPORATIVO
6.19.3.4 Procedimiento
a) Llenar la copa lentamente hasta un nivel no menor que 20 mm arriba del borde
superior de los electrodos evitando la inclusión de aire.
∑x
1
X = i
5
i =1
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1 5 2
s= ( ∑ x ) − 5X 2
USO CORPORATIVO
4 i = 1 i
En donde:
X es la media de los cinco valores individuales.
xi es la tensión de ruptura para i, y
s es la desviación normalizada
- Humedad relativa.
-
Este método es recomendado para aceites filtrados, desgasificados y deshidratados que son utilizados
en transformadores de 115 kV en adelante. No es recomendado para aceptación de aceites recibidos
del vendedor en carros tanque o tambores.
USO CORPORATIVO
b) Electrodos: Los electrodos deben ser semiesféricos de bronce pulido, que tengan
las dimensiones indicadas en la figura 29.
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r 4 mm
USO CORPORATIVO
Ø 36 mm
+
r 25 mm
13 mm
Electrodo semiesférico
c) Celda de prueba: La celda de prueba debe ser aproximadamente cúbica con una
capacidad aproximada de 1 L. Los electrodos deben mantenerse rígidamente y
desde lados opuestos con la separación aproximadamente al centro. Las distancias
desde cualquier lado de la celda y cualquier parte del dispositivo de agitación debe
ser como mínimo de 13 mm. La celda debe estar provista con un motor que opere
-
a una velocidad entre 200 rpm y 300 rpm. El propulsor debe girar en una dirección
tal, que el flujo del líquido se dirija hacia el fondo de la celda. La celda de prueba
debe ser de un material de alta rigidez dieléctrica, e insoluble en los líquidos que se
usen para limpieza o para prueba y no ser atacada por estos.
USO CORPORATIVO
Para que pueda observarse la ruptura es deseable que los materiales sean
transparentes, pero esto no es indispensable. Para evitar que el aire se mezcle con
la muestra, la celda debe estar provista con una cubierta o una protección que
evite que éste entre en contacto con el aceite bajo prueba.
6.20.1 Alcance
El método Pirelli modificado se utiliza para medir la velocidad de desprendimiento o absorción de gas, de
aceites aislantes sujetos a tensión eléctrica de suficiente intensidad para provocar ionización, en una
celda con geometría específica.
6.2O.2 Significado
En este método se mide la tendencia de los aceites aislantes a absorber o desprender gases bajo
condiciones de tensión eléctrica y ionización en presencia de Hidrógeno, el cual es el gas principal en las
descargas tipo corona. Las moléculas de aromáticos presentes en el aceite mineral son las que actúan
-
El equipo para efectuar pruebas de gasificación, en el cual el aceite se satura en la misma celda donde
posteriormente se somete a tensión eléctrica, se muestra en la figura 30 que consiste de lo siguiente:
b) Celda: Hecha de tubo de vidrio borosilicato de calibre uniforme con la parte bajo
tensión de 16 mm de diámetro interno y 18 mm de diámetro externo. La celda
tiene un electrodo exterior de pintura de plata con una ranura vertical para
observar el nivel de aceite y una banda de cobre para la conexión a tierra.
c) Electrodo hueco de alta tensión: Fabricado de tubo sin costura de acero inoxidable
del No. 304 pulido de 10 mm ± 0,1 mm de diámetro externo y provisto de un tubo
capilar de acero inoxidable de calibre 18 para el paso de gas. El electrodo se
soporta y centra por medio de un tapón de teflón maquinado a precisión 24/40.
En la parte superior del electrodo se instala una válvula de aguja de 3,22 mm (E)
para la entrada de gas.
h) Reactivos y materiales
2) Ftalato de dibutilo.
5) n-heptano.
b) Limpiar el electrodo hueco con aire comprimido, enjuagándolo con heptano para
eliminar el aceite y limpiar cualquier lodo ceroso con un pañuelo de papel. Pula el
eje de acero inoxidable del electrodo con un dispositivo adecuado tal como una
rueda pulidora; eliminar los compuestos de pulido cuidadosamente con un pañuelo
de papel humedecido con heptano.
c) Aplicar una película delgada de grasa silicón a la llave (D) y a la junta cónica
normalizada (F) y armar la celda y la bureta, pero no inserte el electrodo en la
celda.
6.20.5 Procedimiento
USO CORPORATIVO
NOTA- Se ha encontrado adecuado agregar unas gotas del aceite de prueba en la parte superior del
tapón de teflón para actuar como sello de gas.
d) Colocar las conexiones de entrada y salida de gas. La salida de gas debe dirigirse
fuera del laboratorio ya sea directamente o por medio de una campana.
f) Cierre la válvula (D) y abrir la válvula (E) para permitir que el gas de saturación
burbujee en el aceite y en el líquido de la bureta a una velocidad uniforme de 3
burbujas/s durante 10 min.
continuación la válvula (D), estando seguro que los niveles en las dos ramas de la
bureta son iguales.
NOTA- Para facilitar la lectura de la bureta es útil iluminar la escala de la bureta y usar un lente de
aumento.
Entrada de gas
A la atmósfera
USO CORPORATIVO
E D
10 000 V c.a.
A
-
240 mm
Conexión
a tierra
USO CORPORATIVO
23
24/40
Vidrio
35
20
E 10/30
142
60
100
90±1
∅ externo 18 mm
-
USO CORPORATIVO
Ø externo 10 mm
CELDA ELECTRODO
G= (B60-B10) K/t
En donde:
G es la tendencia de gasificación en µL/min,
B60 es la lectura de la bureta en mm a 60 min de prueba,
B10 es la lectura de la bureta en mm a 10 min de prueba,
K es la constante de la bureta= µL/mm, y
t es el tiempo de prueba de la velocidad de gasificación considerada, min= 60-10= 50 min.
- Gas de saturación; y
- Tiempo de prueba.
a) Repetibilidad
Los resultados por duplicado efectuados por el mismo operador deben considerarse sospechosos si
difieren por más de:
0,3 + 0,26 x A
En donde:
A es el valor absoluto del promedio de resultados por duplicado en µL/min,
b) Reproducibilidad
-
APÉNDICE A
(normativo)
USO CORPORATIVO
A.5 Intervalo de pH: El indicador cambia primero de un color verde claro a un pH relativo de
11 ± 0,5 cuando se evalúa por el método de pHr para la p-naftolbenzeina.
No se requiere más de 0,5 ml de una solución de KOH 0,01 M para llevar el vire a color verde claro en
un blanco.
USO CORPORATIVO
No se requiere más de 1,0 ml de una solución de KOH para llevar un blanco a un color azul.
El pHr inicial de la solución indicadora es al menos tan alto como el del blanco.
La solución buffer se compone de 50 ml de una solución de fosfato dibásico de sodio 0,05 M con
26,9 ml de una solución de hidróxido de sodio 0,1 M.
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USO CORPORATIVO
12
Alcalina no acuosa
PH
alcanzan lecturas
11 con una solución
reguladora
10
5 Ajuste de
lectura a 4,0
4 con una solución
reguladora ácida
3 no acuosa
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12
pHr
APÉNDICE B
USO CORPORATIVO
(normativo)
APÉNDICE C
(normativo)
USO CORPORATIVO
Utilizar materiales de referencia certificados (MRC) en aceite aislante de los aroclores 1242, 1254 y
1260 para preparar los estándares de cada uno diluidos con hexano grado nanogrado como se indica en
la siguiente tabla, se utiliza para el ejemplo el MRC de 100 mg/kg.
El aceite aislante nuevo para la preparación debe estos estándares debe estar suficientemente limpio, de
manera que debe correrse un blanco de aceite y hexano nanogrado (concentración cero de la tabla) para
verificar que el cromatograma esté libre de ruido y para identificar las señales debidas al aceite y así
posteriormente poder descartarlas de la interpretación.
USO CORPORATIVO
En caso de contarse con un MRC con concentraciones de BPC en mg/L, preparar la curva de calibración
de la misma manera y medir la densidad del MRC para introducir un factor de conversión de unidades.
Tomar de 25 µL a 50 µL de la muestra de aceite con una jeringa de 50 µL, colocar la muestra en un vial
y acondicionar 50 veces el volumen de la muestra de hexano grado nanogrado con una microjeringa
distinta; por ejemplo si se colocaron 40 µL de muestra en el vial, entonces deben agregarse 2 000 µL
de hexano. Cerrar el vial fuertemente para evitar la volatilización del hexano y agitar por lo menos 10 s
antes de proceder a analizar la muestra.
C.3 BIBLIOGRAFÍA
ASTM D4059-00 Standard test method for analysis of polychlorinated biphenyls in insulating
liquids by gas chromatography.
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APÉNDICE D
(normativo)
USO CORPORATIVO
D.1 Algunos aceites de viscosidad tan alta como la de los silicones, puede dar valores erróneos
de agua. Pueden utilizarse solventes alternativos con este método de prueba.
D.3 Para ciertos aceites de viscosidad alta es adecuado para la celda de titulación, la adición de
un solvente de hidrocarburo de bajo peso molecular, tales como heptano o tolueno.
D.4 Para dimetil siliconas, una mezcla de reactivo de Karl Fisher y formamida 1:1 es adecuada
como solvente de titulación.
D.5 Si se utiliza un solvente alternativo, deben verificarse la calibración del instrumento antes y
después de la adición de la muestra de prueba. Si se observa una desviación significativa, los resultados
-
deben declararse como no confiables. Por lo que debe utilizarse otro solvente.
D.6 Para determinar la exactitud de un método cuando se utiliza un solvente alternativo, deben
utilizarse materiales de referencia con un valor de contenido de agua conocido (por ejemplo, octanol
USO CORPORATIVO
D.7 Debido a la gran variedad de líquidos aislantes y sistemas solventes posible, la exactitud y
desviación no se declara para estas modificaciones.
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APÉNDICE E
(normativo)
USO CORPORATIVO
NOTA- Precaución: los procedimientos descritos a continuación utilizan ácido nítrico, ácido concentrado caliente o
soluciones acuosas al 75 %. Estos vapores y ácido nítrico pueden causar severas quemaduras. Manéjese el ácido
nítrico concentrado con extremo cuidado. Este procedimiento debe realizarse por personas capacitadas en el
manejo y disposición de este material.
E.2 Una limpieza adecuada puede hacerse con un solvente apropiado de acuerdo con las
muestras analizadas. Los generadores comercialmente hechos de vidrio, platino y TFE-Fluorocarbono,
podrán resistir más solventes y ácidos fuertes. Si se conoce un solvente que limpie adecuadamente la
malla, este puede utilizarse. De otra manera, aplique el siguiente método.
E.3 Si el tubo de vidrio está obstruido, éste puede limpiarse con metanol seguido de un lavado
con agua y posteriormente con ácido nítrico. El uso de un aspirador de agua o bomba de vacío hasta
que el fluido atraviese la tubería asegura la limpieza de ésta.
E.4 Primero desmontar el tubo generador y lavar con agua, llenar un vaso pequeño con
suficiente ácido nítrico para cubrir la red así como el tubo de vidrio, sumergir lentamente el tubo
generador en éste. Adjuntar el aspirador con el generador, y dejar fluir suficiente ácido a través del tubo
-
hasta por lo menos cubrir el cátodo. El ácido inicialmente debe ser café oscuro. Descargar este ácido y
adicionar más ácido a través del tubo hasta que éste se decolore.
E.5 La mayor parte de los depósitos pueden removerse con el uso de ácido nítrico al 75 %.
USO CORPORATIVO
Algunos depósitos pueden requerir el uso de ácido nítrico concentrado caliente. Debe intentar primero
con una solución acuosa de ácido nítrico al 75 %, y solamente debe utilizarse ácido nítrico concentrado
en el caso de que los depósitos no puedan removerse.
E.6 Después de limpiar los depósitos desde el tubo o generador, o ambos, (con ácido nítrico,
como se describe en A2.3 - A2.5) asegúrese que todo el ácido nítrico sea eliminado, para
posteriormente llenar la unidad del equipo con agua y metanol.
E.7 Secar el ensamble entero en un horno por lo menos 30 min a 65 C antes de armar y llenar
la unidad.
7 BIBLIOGRAFÍA
USO CORPORATIVO
IEC 60296 (1982-01) Specification for unused mineral insulating oils for transformers and
switchgear.
ASTM D-92-97 Standard test method for flash and fire points by cleveland open cup.
ASTM D-97-96a Standard test method for pour point of petroleum products.
ASTM D-445 -97 Standard test method for kinematic viscosity of transparent and opaque
liquids (the calculation of dynamic viscosity).
ASTM D-611-82 (1998) Standard test methods for aniline point of petroleum products and
hydrocarbon solvents.
ASTM D-877-87 (1995) Standard test method for dielectric breakdown voltage of insulating
liquids using disk electrodes.
ASTM D-878-96a Standard test method for inorganic chlorides and sulfates in insulating
oils.
ASTM D-924-99e1 Standard test method for dissipation factor (or power factor) and relative
permittivity (dielectric constant) of electrical insulating liquids.
ASTM D-971-99a Standard test method for interfacial tension of oil against water by the
ring method.
USO CORPORATIVO
ASTM D-974-97 Standard test method for acid and base number by color-indicator
titration.
ASTM D-1275-96a Standard test method for corrosive sulfur in electrical insulating oils.
ASTM D-1298.85 Standard practice for density, relative density (specific gravity) or api
(1990) gravity of crude petroleum and liquid petroleum products by hydrometer
method.
ASTM D-1481-93 Standard test method for density and relative density (specific gravity) of
(1997) viscous materials by lipkin bicapillary pycnometer.
ASTM D-1500-98 Standard test method for ASTM color of petroleum products (ASTM
color scale).
ASTM D-1524-94 (1999) Standard test method for visual examination of used electrical insulating
oils of petroleum origin in the field.
ASTM D-1533-00 Standard test methods for water in insulating liquids by coulometric karl
fischer titration.
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ASTM D-1816-97 Standard test method for dielectric breakdown voltage of insulating oils
of petroleum origin using VDE electrodes.
USO CORPORATIVO
ASTM D-1903-03 Standard test method for coefficient of thermal expansion of electrical
insulating liquids of petroleum origin, and askarels.
ASTM D-2112-95 Standard test method for oxidation stability of inhibited mineral
insulating oil by rotating bomb.
ASTM D-2140-97 Standard test method for carbon-type composition of insulating oils of
petroleum origin.
ASTM D-2285-99 Standard test method for interfacial tension of electrical insulating oils of
petroleum origin against water by the drop-weight method.
ASTM D- 2300-98 Standard test method for gassing or insulating oils under electrical stress
and ionization (modified pirelli method).
ASTM D- 2668-96 Standard test method for 2,6 . ditertiary - butyl para-cresol and 2,6 -
ditertiary butyl phenol in electrical insulating oil by infrared absorption.
ASTM D-3487-88 Standard specification for mineral insulating oil used in electrical
(1993) apparatus.
-
ASTM D-4294-98 Standard test method for sulfur in petroleum products by energy-
dispersive x-ray fluorescence spectroscopy.
USO CORPORATIVO
Esta norma mexicana es no equivalente (NEQ) con la norma internacional IEC 60296 (2003-11), "Fluids
for electrotechnical applications - Unused mineral insulating oils for transformers and switchgear".
Las especificaciones y métodos referidos en la presente Norma Mexicana se utilizan desde 1983, con lo
que se ha adquirido la experiencia, confianza e infraestructura para su aplicación, sin embargo, de
manera contraria se carece de experiencia en la metodología de prueba internacional.
APÉNDICE F
(informativo)
USO CORPORATIVO
F.1 ALCANCE
Método cualitativo para detectar inhibidores (aditivos antioxidantes) de tipo fenólico y amínico en el
aceite aislante.
F.2 SIGNIFICADO
La determinación cualitativa de inhibidores tipo fenólico y tipo amínico en un aceite dieléctrico nuevo
indica la presencia de este material que se añade al aceite para protección contra la oxidación.
a) Tubos de ensaye.
d) Etanol puro al 95 %.
USO CORPORATIVO
No aplica.
F.5 PROCEDIMIENTO
En caso que haya presencia de inhibidores tipo fenol se nota una coloración azul morada.
Es recomendable hacer una prueba testigo en un aceite en el que se tenga la seguridad que no contiene
inhibidores, en este caso aparece una coloración azul claro.
En caso que haya presencia de inhibidores tipo amínicos se nota una coloración azul intenso o azul
verde.
-
Es recomendable hacer una prueba testigo en un aceite en el que se tenga la seguridad que no contiene
inhibidores, en este caso la coloración final es en un matiz verde pálido.
- El resultado de la prueba;
- La fecha de la prueba.
No aplica.
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APÉNDICE G
(informativo)
USO CORPORATIVO
G.1.1 El diámetro máximo de los poros determinar por la medición de la presión de aire necesaria
para causar que la primera burbuja de aire pase a través del filtro humedecido con el líquido que se va a
probar.
G.3 PROCEDIMIENTO
-
G.3.1 Para revisar un filtro que tenga un diámetro máximo de poro de 5 µm a 15 µm, debe usarse
agua como líquido de prueba.
USO CORPORATIVO
G.3.2 Sumergir por completo el filtro, lavado, en el líquido de prueba, permitiendo que quede una
capa de varios milímetros de espesor sobre la superficie superior del filtro, el cual está sujeto al aparato
(figura C1).
G.3.3 Aplicar al filtro una presión que se incremente de manera uniforme hasta que una o dos
burbujas de aire aparezcan en el líquido sobre el filtro. La lectura del manómetro permite calcular el
diámetro máximo de los poros. Este manómetro puede calibrarse directamente en diámetros de poros.
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Filtro
USO CORPORATIVO
Líquido de prueba
Manómetro
FIGURA C1.- Aparato para la determinación del diámetro máximo de poro en filtros de vidrio
G.4 CÁLCULOS
-
D = 30 Y/P
USO CORPORATIVO
En donde:
D es el diámetro del poro, µm.
Y es la tensión superficial del líquido de prueba, dinas/cm.
P es la presión observada, mm Hg.
G.4.2 Para un filtro cuyo diámetro máximo de poro se encuentre entre 5 µm y 15 µm, la lectura
del manómetro, en milímetros de mercurio, es de 435 a 145 para el agua.