Item Puntuación

Técnicas de separación
Formato 0,5
Resumen 0,5
Metodología 0,5
Esquema 0,5
Resultados 3,0
Conclusiones 1,0
Total
K. Arce 1, M. Almache 2, B. Caiza 3, L. Pallo 4, L. Quisilema 5, N. Valarezo 6. (1) Escuela Politécnica Nacional,
Av. Ladrón de Guevara 253,170517, Quito, Ecuador, karla.arce@epn.edu.ec

Resumen:

En el presente informe se explica el proceso de las técnicas de separación líquido-líquido y solido-liquido,

estas técnicas permiten la extracción de un analito de interés, el cual se puede encontrar en estado líquido o
sólido. En la práctica se realizó una extracción de 10 mL de colorante rojo de metilo , desde la fase acuosa a
la fase orgánica disuelto en 20 mL de cloroformo, en esta extracción se añadió 5 mL de HCl (ácido clorhídrico)
con una concentración 0,2 M lo cual provocó un cambio en el pH de la disolución y se dio la separación de
las fases, además, se realizó la extracción desde la fase orgánica hacia la fase acuosa, en la que se empleó
el volumen de la fase orgánica de la primera extracción y se colocó 100 mL de NaOH ( hidróxido de sodio) a
una concentración 0,1 M, en donde se evidenció de igual manera la influencia del pH. Por otro lado, se realizó
la extracción sólido-líquido, para la obtención del aceite esencial de clavo de olor, con el uso de un equipo
soxhlet, en la que se necesitó 30 g de la muestra triturada y 900 mL de Hexano como solvente de extracción,
finalmente se obtuvo 2,5 mL de producto, además, con los datos obtenidos se determinó que el rendimiento
fue de 5,10% y que la utilidad fue de $-89,16.

Metodología y esquema

Extracción solido-liquido
Se colocó en una luna reloj cierta cantidad de
muestra en este caso clavo de olor, posteriormente
con ayuda de una balanza analítica se procedió a
pesar 30 g, una vez pesada la muestra fue triturada
con el uso de un mortero y pistilo como se indica en
la figura 3 del [A.6], se procedió a agregar la muestra
triturada en un cartucho el cual fue realizado
previamente con papel filtro, dicho cartucho se
colocó en un equipo soxhlet como se muestra en el
esquema de la figura 1 mismo que contaba con las
siguientes partes, una plancha de calentamiento
para evaporar el disolvente, un balón de fondo
redondo que contiene el disolvente y el aceite
extraído, un sifón el cual contiene la muestra dentro
de un dedal de celulosa y es donde ocurre la
extracción y un tubo refrigerante mismo que provee
un ambiente frío en el que se condensa el
disolvente.[1]
Figura 1. Proceso de extracción en el equipo soxhlet.
Se añadió 150 mL del solvente hexano en el balón
de fondo redondo. Se encendió el equipo por 90
minutos, y una vez finalizado el proceso, se llevó el Extracción de la fase acuosa
balón con la mezcla a un rotavapor el cual se Se midió10 mL de la solución de pH mayor a 7 de
configuró a condiciones de 80 °C y 60 rpm, donde rojo de metilo, que se colocó en un embudo de
se recuperó el solvente de extracción tal como se decantación. Luego, se añadió 20 mL de cloroformo
observa en la figura 4 del [A.7]. y la solución se agitó durante 30s con un movimiento
circular vertical y el embudo se colocó de forma
Extracción Liquido-Liquido horizontal y orientado hacia el exterior. Seguido, se
El rojo de metilo es un colorante químico el cual es eliminó el gas producido por el embudo de
incompatible con algunos agentes oxidantes, este decantación abriendo su válvula y como se muestra
tiene un color rojo oscuro y está en estado sólido. [2] en la figura 5 del [A.8] se observó la disociación de
las dos fases: acuosa y orgánica [3].

1
 Para obtener rojo de metilo en medio ácido, se
añadió al embudo 5 mL de solución de HCl de
concentración 0,2 M, luego se mantuvo en agitación
durante 30 s y se eliminó los gases resultantes, se
recogió la fase acuosa en un vaso de precipitación.
Extracción de la fase orgánica
La fase orgánica de rojo de metilo obtenida
previamente se puso en el embudo de decantación,
para separar el colorante se añadió 100 mL de
solución al 0,1 M de NaOH. Se agitó por 30s el
embudo, se eliminaron los gases abriendo la llave.
Finamente, se formó la fase orgánica y acuosa, de
la cual se recogió la fase de interés [3] como se
muestra en la figura 6 del [A.9].
Resultados y discusión
Extracción sólido-líquido
En la extracción solido-liquido se obtuvo 2,5 mL de
aceite esencial de clavo de olor a partir de una
muestra inicial de 30 g y 900 mL de hexano los
mismos que estuvieron dentro del equipo soxhlet por
90 minutos.
El aceite esencial de clavo de olor obtenido
presenta un rendimiento del 5,10% como se
evidencia en el [A.4.2] , comparado con el
rendimiento obtenido por Galadima y Muhammad
del 30,26% y el obtenido por Saiful el cual fue de
17,61% con un tiempo de extracción dentro del
soxhlet de 120 minutos y 80 minutos
respectivamente, donde se evidencia una notable
diferencia entre los tres resultados, esto debido a
distintos factores como la duración de la extracción
ya que, el tiempo es un factor que influye en el
rendimiento, también se puede agregar que el tipo
de solvente al utilizado en la práctica fue distinto
dado que, el utilizado por Galadima y Muhammad
fue una mezcla de benceno y etanol y el utilizado por
Saiful fue hexano, de esta manera se determina que
el solvente es otro factor que pudo influenciar en la
diferencia del rendimiento [4,5].
El costo de producción fue de $ 89,58 y los
ingresos obtenidos fueron de $ 0,42 obteniendo de
esta manera una utilidad negativa de $ 89,16 como
se evidencia en el [A.2.1] Y [A.3.3], dichos valores
se resumen en la tabla 1, el valor negativo
representa perdidas por lo que se determina que el
método utilizado no es rentable. Esto debido a que
el método soxhlet utilizado en la práctica es sensible
a variaciones del tiempo o velocidad de extracción,
por tanto, otro método que puede ser rentable es el
de destilación por arrastre de vapor, debido a que, al
ser comparada con 3 distintos métodos, esta obtuvo
el rendimiento mayor, por tanto, se puede considerar
como un método alternativo [6,7].
Extracción líquido-líquido
En el caso de la extracción de colorante rojo de
metilo fue evidente la influencia del pH en el proceso
de extracción, el rojo de metilo es un tipo de
indicador ácido-base, por lo que es capaz de
detectar los cambios de pH del medio. Además,
cabe recalcar que los indicadores ácido-base
cuentan con un intervalo de viraje de unas dos
unidades de pH, en la que cambian la disolución en
la que se hallan de un color a otro, o de una
disolución incolora, a una coloreada [8].
Por tanto, al realizar la extracción liquido-liquido de
colorante rojo de metilo desde una disolución
acuosa a un disolvente orgánico y viceversa, se
determina que este indicador cambió de color al
momento en que el equilibrio de disociación se
desplazó hacia medio ácido o el medio básico, dicho
equilibrio se muestra en la estructura de la figura 2
que se encuentra en [A.5] en la cual se presenta el
equilibrio ácido-base del colorante rojo de metilo [9].
En consecuencia, para este tipo de colorante en
medio ácido se torna de un color rojo y en medio
básico se torna de un color amarillo. Este colorante
se mantendrá rojo por debajo de pH 4,2, mientras
que por encima de 6,3 virará a amarillo [10], por lo
que, en la extracción de rojo de metilo en la fase
acuosa al agregar un ácido fuerte como es el HCl ,la
disolución cambió a un medio ácido , cabe
mencionar que la polaridad de rojo de metilo está
determinada en base al medio en que se encuentre,
por tanto, en un medio ácido la sustancia es apolar
y la forma es neutra.
Por otro lado, En la extracción del rojo de metilo de
la fase orgánica al añadir una base fuerte como fue
NaOH, la disolución cambió a un medio básico en el
cual la sustancia será polar y estará en su forma
iónica [11]. Los resultados mencionados se
presentan en la tabla 2 para un mejor entendimiento
de los mismo.
Finalmente, la extracción liquido-líquido al ser una
técnica de separación fundamentada por el principio
de solubilidad la cual se basa en que lo semejante
disuelve a lo semejante, su importancia ha ido en
aumento debido a la creciente demanda de
productos sensibles a la temperatura, mayores
requerimientos de pureza, equipos más eficientes y
la disponibilidad de disolventes más selectivos.
Además, esta técnica Analítica no provoca gastos
químicos o eliminación de subproductos, por tanto,
puede ser menos costosa. [12,13]
2
 Tabla 1. Costos y gastos para la producción de aceite esencial de clavo de olor
Material o reactivo Cantidad utilizada Precio comercial Precio

Masa de clavo de olor 30 g $ 0,04/g [14]

$ 1,20
Volumen de hexano 900 mL $ 98,20 /L [15] $ 88,38
Costo total de producción $ 89,58
Volumen de aceite esencial
2,5 mL $ 5 /30 mL [16]
obtenido $ 0,42
Utilidad $ -89,16

Tabla 2 .Propiedades del colorante rojo de metilo en base al medio de la disolución.

Fase acuosa Fase orgánica Color disolución Color disolución en Medio de la Forma del Polaridad
en fase acuosa fase orgánica disolución colorante
Disolución colorante Cloroformo Anaranjado Amarillo claro Neutro Iónica Polar
rojo de metilo
Agua Rojo de metilo con Rojo claro Rojo oscuro Ácido Neutra Apolar
cloroformo y HCl
Disolución rojo de Disolución de Amarillo Disolución incolora Básico Iónica Polar
metilo y disolución cloroformo y HCl
acuosa de NaOH

Conclusiones

El rendimiento del proceso de extracción de aceite esencial de clavo de olor fue 5,10%. Este resultado nos
permite analizar que la eficiencia de este procedimiento puede ser influenciada por factores como la duración
del proceso, la cantidad y el tipo de solvente a utilizar, y las características de la materia prima.

El cambio de pH debido a la adición de HCl a la mezcla bifásica entre el colorante rojo de metilo en fase
acuosa y el cloroformo, provoca un medio ácido en donde el colorante tiene un comportamiento apolar, lo que
ocasiona el cambio a la fase orgánica. Se obtiene una sustancia rojiza, que corresponde al colorante rojo de
metilo y cloroformo en fase orgánica.

La extracción del colorante rojo de metilo de fase orgánica a fase acuosa se desarrolla debido al uso de
NaOH, el cual provoca un medio básico debido al cambio de pH, en donde el colorante tiene un
comportamiento polar, de modo que se obtiene una sustancia amarilla, que corresponde al colorante rojo de
metilo en fase acuosa.

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Referencias bibliográficas

[1]
Campos, M. (2019). SOXHLET, DEL INVENTOR AL MÉTODO. Saber Más. Obtenido de
https://www.sabermas.umich.mx/archivo/articulos/244-numero-29/450-soxhlet-del-inventor-al-metodo.html

[2] Meyer Química. (2018). Rojo de metilo (Sal sultona). Recuperado:

http://reactivosmeyer.com.mx/datos/pdf/reactivos/hds_2215.pdf

[3] Lühr, S., Vilches, M. y Vaca, I., (2020). LABORATORIOS VIRTUALES Recuperado de http://cetciepa.com/wp-
content/uploads/2021/01/Modulo-exp-virtual-extraccion-cafeina-4.pdf

[4] Hadi, S. (2012). Pengambilan minyak atsiri bunga cengkeh (clove oil) menggunakan pelarut n-heksana dan benzena.
Jurnal Bahan Alam Terbarukan, 1(2).

[5] Galadima,M. Muhammad, A. (2018). MODELLING OF BINARY SOLVENT EXTRACTION OF CLOVE (SYZYGIUM
AROMATICUM) OIL USING RESPONSE SURFACE METHODOLOGY. Recuperado el 16 de junio del

[6] Casado, I. (2018). OPTIMIZACIÓN DE LA EXTRACCIÓN DE ACEITES ESENCIALES POR DESTILACIÓN EN

CORRIENTE DE VAPOR. [Trabajo de fin de grado]. Univerdidad Tecnica Superior de Ingeniero Industriales.

[7] Bocaja, R. (2007). DETERMINACIÓN DE GRASAS Y ACEITES EN AGUAS POR EL METODO SOXHLET. Instituto de
Hidrología, Meteorología y Estudios Ambientales.

[8] Farbe. (s.f). Indicador de pH rojo de metilo, ¿Qué es y para qué funciona?.Obtenido de : https://farbe.com.mx/indicador-
de-ph-rojo-de-metilo-que-es-y-para-que-funciona/

[9] Uprh.(2015). CONSTANTE DE IONIZACIÓN ÁCIDA DE UN INDICADOR VISUAL.Obtenido de :

http://www.uprh.edu/inieves/pKa-manual_timol.htm

[10] Gil, Mar. (2019). Rojo de metilo: características, preparación y aplicaciones. Lifeder. Obtenido de
https://www.lifeder.com/rojo-de-metilo/ .

[11] Escanlant,J.(2015). Extraccion Liquido Líquidos.Obtenido de : https://es.scribd.com/document/291054327/Extraccion -

liquido-liquidos

[12]Diquima.(s.f).Aplicaciones extracción liquida.Obtenido de :

http://www.diquima.upm.es/old_diquima/Investigacion/proyectos/chevic/catalogo/COLUMNAS/Aplic3.htm

[13] TESE.(2013). Operaciones Unitarias III – EXTRACCIÓN.Obtenido de : https://sites.google.com/site/teseop3/home

[14] Frecuento. (s.f.) Clavo de Olor Gustosito en Funda 12gr. Recuperado de: https://www.frecuento.com/clavo-de-olor-
gustosito-en-funda-12gr/945709/?gclid=Cj0KCQjwhqaVBhCxARIsAHK1tiNvOcOPqW3ReiUOQBTtPt47-lkGS6vua-
KGIUzKmLWxhAAHFgHzSGIaAglLEALw_wcB

[15] Novachem del Ecuador. (s.f). Hexano. Recuperado de:

https://www.novachem.com.ec/?s=hexano&post_type=product&dgwt_wcas=1

[16] Lucky vitamin. (s.f.) 100 % Pure clavo de aceite esencial - 2 oz. fl.. Recuperado de: https://es.luckyvitamin.com/p-31891-
now-foods-100-pure-essential-oil-clove-2-fl-oz?LanguageCode=ES&locale=es-
EC&gclid=Cj0KCQjwhqaVBhCxARIsAHK1tiOPZziWPfx3njp0r6qTsdRZzrI8dlaw_Zwncow9FZJuAPzJbGdlmNUaArvBEALw_
wcB

[17] Echeverria, M. Gracia, M. (2019). “Características fisicoquímicas del aceite esencial de Syzygium aromaticum (clavo de
olor) y separación de sus componentes relativos hidrocarbonados y oxigenados”. [PARA OPTAR EL GRADO ACADÉMICO
DE:
BACHILLER EN FARMACIA Y BIOQUÍMICA]. Universidad Naciónal de Trujillo.

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 Anexos

Anexo 1. Cálculo del precio de la cantidad de materiales y reactivo utilizados.

$ 0,04
Precio clavo de olor = ∗ 30 g = $ 1,20
g
$ 98,20 1L
Precio hexano = ∗ 1000 mL ∗ 900 mL = $ 88,38
L
$5
Precio aceite esencial = 30mL ∗ 2,5 mL = $ 0,42

Anexo 2. Cálculo del costo total para la producción de aceite esencial.

Costo total de producción = precio clavo de olor + precio hexano = $ 89,58 [1]

Anexo 3. Cálculo de la Utilidad

Costo total de producción = egresos [2]

Precio aceite esencial = ingresos

Utilidad = ingresos – egresos = $ 0,42 – $ 89,58 = $ -89,16 [3]

Anexo 4. Cálculo del rendimiento.

masa de clavo de olor = 30 g clavo de olor

g
Densidad clavo de olor = 1,02 𝑚𝐿 [17]

1,02 g aceite esencial

masa de aceite esencial = 2,5 ml aceite esencial ∗ = 1,53 g aceite esencial [1]
1 ml aceite esencial

masa de aceite esencial

rendimiento = ∗ 100%
masa de clavo de olor
1,53 g aceite esencial
rendimiento = ∗ 100% = 5,1% [2]
30 g clavo de olor

Anexo 5. extracción líquido-líquido del colorante rojo de metilo.

Figura 2. Equilibrio ácido-base del colorante rojo de metilo. [4]

5
Anexo 6. Trituración de la muestra de clavo de olor.

Figura 3. Trituración de la muestra de clavo de olor y cartucho de papel filtro

Anexo 7. Recuperación del solvente de extracción mediante el uso de un rotavapor.

Figura 4. Muestra de aceite de clavo de olor y hexano en el rotavapor

Anexo 8. Extracción de colorante rojo de metilo en fase acuosa.

Figura 5. Proceso de extracción de colorante rojo de metilo en fase acuosa

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Anexo 9. Extracción de colorante rojo de metilo en fase orgánica.

Figura 6. Proceso de extracción de colorante rojo de metilo en fase orgánica