Universidad Nacional Mayor de San Marcos

(Universidad del Perú, Decana de América)

Facultad de Química e Ing. Química

Departamento Académico de Química Analítica
Laboratorio de Análisis Instrumental

INFORME 3: Análisis gravimétrico

Profesor:
Delmas Robles, Dora Inés

Integrante:

Rojas Chavez, Brainerd - 19070103

Lima, Perú 2022

 TABLA DE CONTENIDO

INTRODUCCIÓN Y OBJETIVO 3

INSTRUMENTOS,MATERIALES Y REACTIVOS 4

RESULTADOS 5

DISCUSIÓN DE RESULTADOS 7

CONCLUSIONES 8

RECOMENDACIONES 8

REFERENCIAS 9

2
OBJETIVOS

Determinar el porcentaje de cobre y plomo en dos muestras utilizando el electro analizador

Sargen-Slomin.

INTRODUCCIÓN

El análisis electrogravimétrico se basa en el principio de electrólisis, donde hay una corriente

eléctrica que pasa a través de una celda electroquímica la contiene una solución del analito a

determinar , el cual se deposita en uno de los electrodos y su peso de determina por la

diferencia de masa producida, de forma cuantitativa los procesos electrolíticos siguen las

leyes de Faraday.1

La determinación de una cierta cantidad de masa de sustancia como consecuencia de un

proceso electrolítico es el origen de los métodos electro gravimétricos. Las celdas

electrolíticas son las que llevan a cabo reacciones no espontáneas. En ellas se necesita

emplear energía de una fuente externa para que la reacción de oxidación reducción tenga

lugar. La descripción de las celdas electroquímicas se centra en la comparación de los

potenciales de reducción que permiten deducir si una reacción se produce en forma

espontánea o no, pero en esas descripciones se asume un flujo imperceptible de corriente.

Para que una celda pueda hacer trabajo útil o para que se produzca la electrólisis es necesario

que haya un movimiento significativo de cargas. Siempre que hay un movimiento de cargas,

la magnitud del voltaje de salida de una celda galvánica disminuye y el necesario para

producir la electrólisis en una celda electrolítica aumenta. Los factores responsables de esta

variación son: El potencial óhmico, la polarización por concentración y el sobrepotencial. En

la experiencia se utilizó un analizador electrónico, el cual proporciona las condiciones de

operación necesarias para que sea efectivo el proceso de electrólisis.Este procedimiento es

empleado a niveles industriales debido a la facilidad de su aplicación y al alto rendimiento de

recuperación de metales que se obtiene.

3
INSTRUMENTOS ,MATERIALES Y REACTIVOS

Instrumentos

➢ Electro Analizador Sargent – Slomin

➢ Balanza analítica

Materiales

❖ Vasos electrolíticos de 150 mL

❖ Vidrio de reloj

❖ Fiola de 250 mL

Reactivos

● HNO3 (ácido nítrico) 6N

● CCl4 (Tetracloruro de carbono)

● CH4N2O (Urea)

● Muestra de Cobre

● Muestra de Plomo

● C2H5OH (Etanol)

4
 RESULTADOS

Tabla 1. Peso de los electrodos

ELECTRODO Electrodo 1 Electrodo 2

MASA 8.9016 g 10.4468 g

Tabla 2. Peso de la deposición del cobre

Número Masa del electrodo + Cu Masa del electrodo Masa de Cu depositado

1º 8.9989 g 8.9016 g 0.0973 g

2º 10.5451 g 10.4468 g 0.0983 g

3º 8.9981 g 8.9016 g 0.0965 g

Masa de Cu promedio 0.0974 g

Tabla 3. Peso de la deposición del Plomo

Número Masa del electrodo + PbO2 Masa del electrodo Masa de PbO2 Masa del Pb

1º 8.9107 g 8.9016 g 0.0091 g 0.008448 g

2º 10.4568 g 10.4468 g 0.0100 g 0.009283 g

3º 10.4551 g 10.4468 g 0.0083 g 0.007705 g

Masa de Pb promedio 0.008489 g

Tabla 4. Porcentaje de cobre en la muestra

Masa de la muestra Masa de cobre depositada Porcentaje de cobre de la muestra

0.1399 g 0.0973 g 69.55 %

0.1399 g 0.0983 g 70.26 %

0.1399 g 0.0965 g 68.98 %

Porcentaje promedio 69.60 %

5
 Tabla 5. Porcentaje de plomo en la muestra

Masa de la muestra Masa de Plomo depositada Porcentaje de Plomo de la muestra

0.010088 g 0.008448 g 83.74 %

0.010088 g 0.009283 g 92.02 %

0.010088 g 0.007705 g 76.38 %

Porcentaje promedio 84.05 %

Tabla 6. Datos estadísticos

Dato Cobre Plomo

Media de la masa depositada 0.0974 g 0.008479 g

Desviación estándar 0.000736 0.000645

Porcentaje de desviación con 0.7556 % 7.6070 %

respecto a la media

a) Cálculo de la masa de la muestra de cobre

Volumen de la muestra: 250 mL

Alícuota tomada de la muestra : 10 mL

Masa de la muestra total: 3.4970 g

250 𝑚𝐿 → 3. 4970 𝑔

10 𝑚𝐿 𝑥 3.4970 𝑔
10 𝑚𝐿 → 𝑋 𝑔 𝑋𝑔 = 250 𝑚𝐿
= 0. 1399 𝑔

b) Cálculo de la masa de la muestra de plomo

Volumen de la muestra: 250 mL

Alícuota tomada de la muestra : 10 mL

Masa de la muestra total: 0.2522 g

250 𝑚𝐿 → 0. 2522 𝑔

10 𝑚𝐿 𝑥 0.2522 𝑔
10 𝑚𝐿 → 𝑋 𝑔 𝑋𝑔 = 250 𝑚𝐿
= 0. 010088 𝑔

6
DISCUSIÓN DE RESULTADOS

La electrodeposición del cobre dio un resultado promedio de alrededor de 69.60% lo cual está

dentro de lo esperado ya que la moneda utilizada como muestra según datos de la casa de la

moneda contiene entre un 68 a 70% de cobre como se observa en la tabla número 4 los datos

de las masas depositas en las tres experiencias poseen una diferencia mínima atribuible a

pequeños errores en la medición la cual no es perfecta al 100 % , asimismo la adición de la

urea se realizó con un peso no exactamente igual para cada experiencia, sin embargo al

observar la tabla 6 se observa que la dispersión en cuanto a las masas depositadas del cobre

con respecto a la media de la masas depositadas es bastante baja por lo cual se puede decir

que los datos poseen muy baja dispersión lo que los valida y se determina que el porcentaje

de cobre en las monedas usas como muestra es de alrededor del 69.60 %.

La electrodeposición de plomo se observa que se obtiene como 84.05 % de plomo en cuanto

a la muestra, en este caso se observa que el plomo se deposita en forma de óxido de plomo,

según la literatura consultada2 para reducir el plomo a su forma sólida se necesita otras

condiciones de intensidad de corriente ya que en las condiciones del experimento (2.5 V y 0.2

A) el plomo no puede reducirse a metálico solo se encuentra como Pb2+ , para la

electrodeposición de plomo se observa que la dispersión de los datos con respecto a la media

es mayor es de 7.6070 % que es muy por encima de la dispersión del cobre lo cual se debe

principalmente al tiempo de exposición utilizado que es diferente para el segundo

experimento de deposición de plomo, sin embargo la dispersión es menor al 10 % por lo cual

el dato promedio de la tabla 5 se puede tomar como válido para el experimento y se

determina que la muestra posee en promedio un 84.05 % de plomo.

7
CONCLUSIONES

➢ Se obtuvo un 69.60 % de cobre para la muestra de cobre y un 84.04 % de plomo para

la muestra de plomo.

➢ Se logró obtener cobre metálico y plomo en forma de óxido sobre los electrodos de

platino utilizando la técnica de electrogravimetría.

➢ Se logró recuperar casi el 100% del metal disuelto en la solución muestra.

RECOMENDACIONES

❖ La limpieza de los electrodos es muy importante ya que si estos no se hallan

completamente limpios poseerán un masa de más no atribuible al metal depositado.

❖ El transporte y colocación de los electrodos se debe hacer con un papel tissue para

evitar los contaminantes y que estos nos sumen peso que no corresponde al metal

depositado.

❖ La comprobación de la finalización de la electrólisis es muy importante por lo cual no

se debe sumergir completamente los electrodos ya que en ese caso no se podría hacer

la prueba de sumergir completamente los mismos en la solución , y en ese caso solo

se debería aplicar mayor tiempo de electrodeposición para estar seguro de depositar

todo el metal presente en la solución.

8
REFERENCIAS

1. Gómez-Biedma S., Soria E., Vivó M.. Análisis electroquímico. Rev Diagn Biol

[Internet]. 2002 Mar [citado 2022 Nov 15] ; 51( 1 ): 18-27. Disponible en:

http://scielo.isciii.es/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S0034-79732002000100005&

lng=es.

2. Ybáñez Ordonio, Rivera Blas CI. INFLUENCIA DE LA CONCENTRACIÓN DEL

ÁCIDO CÍTRICO Y pH EN LA LIXIVIACIÓN DE COPELAS USADAS, LA

DENSIDAD DE CORRIENTE Y DISTANCIA DE ELECTRODOS EN LA

ELECTRODEPOSICIÓN DEL PLOMO LIXIVIADO [Tesis de grado en Internet].

Trujillo: UNIVERSIDAD NACIONAL DE TRUJILLO; 2016 [consultado el 17 de

noviembre de 2022]. 78 p. Disponible en:

https://dspace.unitru.edu.pe/bitstream/handle/UNITRU/9005/RiveraBlas_I%20-%20Y

banezOrdonio_C.pdf?sequence=1&isAllowed=y