PROCEDIMIENTO PARA STANDARIZACION DEL EDTA DE ZINC

Pesar 0,4 Molar de carbonato de sodio di hidratado.

Realizar la dilución con agua caliente la cantidad pesada en un vaso de
precipitado, disolviendo toda las particular solida de modo que no quede nada en
el fondo.
Transvasar cuidadosamente a un matraz de 1000 ml y aforar a 1000 ml.
Pesar 0,1000-0.1030 gramos de zinc metálico.
Añadir 10 ml de HCl para disolver el zinc metálico, una vez disuelto lavar con agua
destilada las paredes cuidadosamente del matraz.
Añadir 20 ml de Solución amoniacal (Cloruro de Amonio + Hidróxido de amonio).
Enrazar con agua destilada a 200 ml en el matraz, posteriormente llevar a
enfriamiento.
Añadir una gota de azul de bromotimol y acidular con ácido acético concentrado.
Titular con EDTA de zinc, para calcular el factor del EDTA de ZINC

PROCEDIMIENTO PARA STANDARIZACION DEL EDTA DE PLOMO

Pesar 0,1000-0.1030 gramos de plomo metálico.
Preparar una solución de: 7 ml de HNO3 y enrazar a 60 ml con agua destilada.
Añadir a 10 ml de esa solución a cada matraz.
Llevar a la plancha a fuego lento, hasta que se disuelva el plomo metálico, es
importante no hacer ebullir la solución, una vez disuelto el plomo lavar con agua
destilada con cuidado las paredes del matraz.
Añadir 50 ml de solución de acetato de amonio y llevar a enfriamiento en baño
Maria.
Titular con EDTA de plomo para el cálculo del factor de plomo.

PROCEDIMIENTO POR VOLUMETRIA PARA DETERMINAR EL

CONCENTRADO DE PLOMO
Tomar por cuarteo una cantidad de muestra y llevar a la plancha para su
sequedad.
Pulverizar la muestra en el mortero y tomar una pequeña cantidad para su
análisis.
Llevar a la sala de balanza y pesar a condiciones ambientales adecuadas
aproximadamente de 0,1200 – 0,1230 g, posteriormente vaciar al vaso de
precipitado.
Pesar el material MRS – 05 de 0,1200 – 0,1230 g, para el control de las muestras.
Llevar a la sala de disgregación y añadir 10 ml de ácido nítrico (HNO3), disgregar
hasta eliminar todos los gases sulfurosos.
Añadir 10 ml de ácido clorhídrico (HCl) a la muestra, posteriormente tapar con un
vidrio de reloj el vaso de precipitado y llevar hasta pastosidad y bajar de la
plancha.
Añadir 6 ml de ácido sulfúrico (H 2SO4) a la muestra, subir nuevamente a la
plancha y dejar que se genere el vapor, agitar un poco y dejar medio abierta para
que empiece a fumar durante 45 minutos.
Bajar de la plancha y dejar enfriar de 10 a 15 minutos.
Añadir gota a gota agua destilada al vaso de precipitado tapado con el vidrio de
reloj, lavar las pareces del vaso con mucho cuidado y también el vidrio de reloj.
Subir nuevamente a la plancha llegar a un hervor y bajar de la plancha y llevar a
baño Maria durante 30 minutos.
Preparar un matraz aforado para filtrar la muestra con un embudo y papel filtro.
Filtrar la parte transparente del vaso de precipitado al matraz aforado,
seguidamente añadir agua destilada hasta los 50 ml.
Seguir filtrando la parte transparente, una vez terminado el filtrado de la parte
transparente vaciar la muestra sólida que quedo en el vaso de precipitado al papel
filtro.
Lavar con mucho cuidado las paredes del papel filtro sin remover la parte sólida,
hasta que no quede nada de acides en la muestra.
Vaciar la muestra solida blanca que quedo en el papel filtro al mismo vaso de
precipitado, previo a ello primeramente se debe añadir 10 ml de solución de
acetato de amonio caliente, seguidamente se debe vaciar la muestra al vaso de
precipitado lavándolo con agua caliente, posteriormente se debe lavar con 40 ml
de solución de acetato de amonio caliente y luego subir nuevamente a la plancha,
llegar a un hervor y bajar de la plancha para llevar a baño Maria.
Colocar 3 gotas de naranja de xilenol y aumentar agua destilada hasta los 200 ml.
Titular con EDTA de plomo para calcular la ley del concentrado del plomo.
Nota:
El filtrado que queda en el matraz aforado se analiza en absorción atómica, donde
se debe añadir 5 ml de solución de acetato de amonio frio y 5 ml de ácido
clorhídrico concentrado.
Aforar con agua destilada y llevar a la sala de absorción atómica para la
respectiva lectura de los residuos del concentrado de plomo.

PROCEDIMIENTO DISGREGACION PARA ABSORCION ATOMICA

Cuartear la muestra una cantidad de muestra y llevar a la plancha para su
sequedad.
Pulverizar la muestra en el mortero y tomar una pequeña cantidad para su
análisis.
Llevar a la sala de balanza y pesar a condiciones ambientales adecuadas
aproximadamente:
 Cargas: 0,2000 – 0,2030 gramos.
 Planta cabeza: 0,1480 – 0,1510 gramos.
 Planta concentrado de plomo: 0,1000 – 0,1030 gramos.
 Planta concentrado de zinc: 0,2000 – 0,2030 gramos.
 Planta cola: 0,1480 – 0,1510 gramos.
 MRS-03: 0,2000 gramos.
 MRS-04: 0,1000 gramos.
 MRS-05: 0,0300 – 0,0500 gramos.
 STD –M: 0,2000 gramos.
Llevar a la sala de disgregación y subir a la plancha.
Añadir 5 ml de ácido nítrico (HNO 3), llevar a ebullición hasta eliminar todos los
gases sulfurosos.
Añadir 15 ml de ácido clorhídrico (HCl) y dejar ebullir de 9 – 11 minutos a
temperatura lenta.
Aumentar 20 ml de ácido clorhídrico (HCl) sobre la plancha y dejar que siga
disgregando durante 5 – 7 minutos.
Bajar de la plancha y lavar las paredes de los vasos de precipitado y aumentar
agua destilada hasta los 80 ml.
Transvasar la muestra disgregada a sus respectivos matraces.
Llevar a baño Maria para su enfriamiento.
Aforar todos los matraces y posteriormente agitar para tener una mezcla
homogénea.
Dejar reposar 30 minutos para su sedimentación completa.
Tomar una dilución de las muestras de plomo 5/50.
LECTURA EN EL EQUIPO DE ABSORCION ATOMICA

PROCEDIMIENTO PARA DISGREGACION POR EL METODO VOLUMETRICO

PARA DETERMINAR ZINC