cheek carlin
ACIDEZ, ALUMINIO E HIDROGENO INTERCAMBIABL Es
meETODO
Extraocion con KC! 1N.
MEDIDAS DE SEGURIDAD
equi las medidas de seguridad establecidas por e! Laboratorio de Suelos, *
egui
Emplear los elementos de proteccion personal requeridos para la determinacign
ca.
= Manipultlos reactvos concentrados balo campana de extraccion de gases,
EQUIPOS
+ Equipo de fitracién al vacio con aditamentos.
+ Balanza de 0.1 g de precision.
+ Titulador Metrohm Dosimat 715.
+ Agitador reciproco.
+ Carro para transporte de material de laboratorio..
+ Bomba de vacio.
MATERIALES
+ Suelo secado al aire y tamizado por 2 mm.
Frasco de vidrio de 100 mL.
+ Erlenmeyer con tubuladura lateral de 500 ml.
+ Embudo Buchner de porcelana de 9 cm de diémetro interno.
+ Probeta de 50 mL.
+ Papel de filtro de 9 cm de diametro.
* Tapén de caucho No. 8 6 del diémetro de la boquilla del frasco de vidrio.
Cépsula pesa-sustancias para pesos hasta de 20 g.
+ Frasco lavador de 1000 mL.
+ Espatula acanalada,
* Barra de agitacion magnética,
1162+ Barra imantada.
+ Soporte universal con pinza para bureta.
+ Pipeta aforada de 50 mL.
+ Bureta volumétrica de 25 mL.
+ Balones aforados de 1 L, 500 mL y 100 mL.
+ Erlenmeyer de 100 mL.
+ Bandeja para transporte de material de vidrio.
REACTIVOS
+ Agua destitada con conductividad no mayor a 0.2 yS/em a 25
+ Cloruro de potasio 1N: pesar 74.6 g de KCI R.A., disolver en agua destilada y llevar a vo-
lumen de 1 L.
+ Hidréxido de sodio 2N: pesar y disolver 83 g de NaOH en agua destilada. Llevar a volumen
de tL.
Hidroxido de sodio 0.2N: medir con pipeta aforada 100 mL de la solucion de NaOH 2N.
llevar a un bal6n aforado de 1 Ly completar el volumen con agua destilada; comprobar la
normalidad exacta del NaOH asi: pesar 0.4084 g de biftalato de potasio, disolverlos en 50
mL de agua destilada y titular con la solucion de NaOH. Calcular la normalidad real de la
soda con la siguiente relacion:
NNaOH = 0.4084 g x 1000/204.2 g x VimL NaOH)
+ Fenolftaleina al 1% en alcohol del 96%: pesar 1 g de fenolftaleina y disolver en 100 mL de
alcohol etilico al 96%.
+ Biftalato de potasio R.A.
Acido clorhidrico 0.1N: a partir de una solucién con normalidad conocida estandarizar la
soluoién 0.1N.
Fluoruro de potasio al 4%: pesar 20 g de NaF, disolver en agua y llevar a volumen de 500
mLen balén aforado.
PROCESO
Etapa de extraccion
1. Preparar los reactivos requeridos para el andlisis.
2. Ajustar la balanza a las condiciones normales de operacién.
3. Pesar 10 g de suelo seco y tamizado por 2 mm y ponerlos en un frasco de extraccion
de 100 mL. Anotar en la hoja de registro el cédigo de identificacién de la muestra. Llevar
‘muestra control del proceso analitico y un blanco de proceso (Bp)
1933de solucion de KCI 1N y tapar el frasco con tapén de caucho,
10 mL de
4, Agregar 3
iestras en un agitador r@ciproco ¥ agitar por 30 minutos
5. Colocar Jas mus -
etizar las muestra y dejatias eposar por 10 min
tira
6 meyer de 500 mL con su correspondie
ar los erlen
peas idmetro, Encender la bomba de vacio,
tS omy,
| de fitro de 9 om de
7. Enel equipo de fit
do Buchner y papel
del vaco ytransvasar la muestra cuanttaivamente con ayuda de frason
icion de KCI 1N.
8, Abrir el paso
vador que contiene solu
Lavarla muestra con pequefias porciones de solucién de KCI 1N, hasta obtener un yoy,
9. Lavar
men de aproximadamente 150 mL.
40. Cerrar el paso del vacio y retirar los erlenmeyer.
11. Disponer adecuadamente de los residuos solides producidos para su eliminacién
Etapa de cuantificacion
A. Acidez Intercambiable
12. Agregar al erlenmeyer que contiene el extracto 3 gotas de solucién de fenolfaleina y pro.
ceder a efectuar la titulaci6n.
13.Preparar las condiciones instrumentales del titulador o instalar la bureta de 25 mL en el
soporte universal para titular con NaOH 0.2N.
14. Titular el blanco de proceso (Bp), la muestra control y la muestra de suelo con hidréxido de
sodio 0.2N hasta que el viraje a rosado pallido de la soluci6n se sostenga como minimo 30
s. Anotar el volumen de titulante gastado en cada solucién en la hoja de registro de dalos
como V1.
B. Diferenciaci6n entre aluminio e hidrégeno intercambiables
15.A las soluciones de las muestras de suelo procedentes de la titulacién anterior y colorea-
das de rosado pélido agregarles 1 gota de HCI 0.1N para decolorarlas y luego 10 mL de
NaF del 4% y agitar vigorosamente.
16. Siel extracto de suelo contiene aluminio de ‘cambio, el color rosado retorna; de lo contrario
ermanece incolora, lo que indica que el suelo no tiene aluminio de cambio y, por lo tanto,
'a acide2 intercambiable cuantiicada esta integrada por hidrogeno intercamblable (aciez
intercambiable meq/100 g = hidrégeno intercambiable/100 g)
17.Si el color rosado retorna,
{a bureta de 25 mL en el si
Preparar las condiciones instrumentales del titulador o instalar
‘porte universal para titular con HCI 0. 1N.
1
t pais parte ¢! punto exacto en que el color rosado desaparece y arene :
Si rey : : fa
Una adicién volumstiva dee nar2°8 Color rosado continuar la tituiacién hasta
104 4cido con agitacion vigorosa y reposo por algunos minutos 1°Andlisis Quimico de Suelo
reat €1 color rosado palido. Anote el volumen de dcido gastado como V2 en la hoja de
regis!
49, Disponer adecuadamente de los residuos producidos para su eliminacion I
poo desmontar la bureta, Pe ggteiaa
20, Realizar los calculos de acuerdo con el numeral correspondiente a céloulos; revisar y co-
rroborar los clculos y anotar los resultados con dos decimales en la hoja de registro.
CALCULOS
Con los datos recolectados en la hoja de registro calcular el valor de la acidez, el aluminio
y el hidrégeno intercambiables mediante la utilizacién de las siguientes expresiones matema-
ticas; se requiere conocer el pw de la muestra:
Acidez Intercambiable
Ai meq/100 g de suelo
(V1 = VBp) x N x (100 + pw)
pm
Donde:
‘Ai =acidez intercambiable en meq por 100 g de suelo.
V1 =mLde NaOH gastados en a titulacién de la muestra.
VBp = ml de NaOH gastados en la titulacién del blanco de proceso.
N = normalidad del NaOH.
pw = porcentaje de huredad en el suelo seco a 105 °C (factor de correccién por hume-
dad),
pm — = peso muestra eng.
Aluminio Intercambiable
‘Al meq/100 g de suelo = V2 x N x (100 + pw)
pm
Donde:
‘A = aluminio intercambiable en meq por 100 g de suelo.
V2 =mL de HCI gastados en la titulacion de la solucién.
N= normalidad de! HCl.
PW = porcentaje de humedad en el suelo seco a 105 °C (factor de correccion por humedad).
Pm = peso muestra en g.
1108:Hidrogeno Intercambiable
1 meq/100 9 de suelo = Al meq/100 g Al meq/100 g
Donde:
H = hidrégeno intercambiable en meq por 100 g de suelo.
eee ee
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