[Con cla 7. Wimite de calidad «ages 2® Nirat 10 @ potable») 7,38 Nitrato ; (limite de calidad «Agua Potable») Los nitratos (0 nitrégeno nitrico) representan a m mas frecuente en las aguas naturales, Los nitre nente principal del nitrogen inorganico (Nirorgan -9) 0 mineral, Conjuntamente ic . me con el nitrégeno org&nico (Novae) tambier ance yortario del nitrégeno global (NGL) o niogeno wis aie ‘componente ma- Ninorgdnico = N-NH,* + N-NO," + N-NO,’ = NT~ Ny fenudo la forma nitrogenada ‘atos constituyen el compo- lorgénico Otra clasificacién de las formas de nitrogeno consiste en diferenciar las formas oxidadas (N-NO," y N-NO,’) de las reducidas (N-NH,* Y Nerginio): N-Noz N-Nog Formas oxidadas } Nrsrgéricaoxisado NT ™ NeNHy Formesreducidas—7 } INK (ritrégeno Kieldah) rico Para la determinacién de los nitratos se recurre a métodos relativamente com- Plejos con una gran probabilidad que estén presentes elementos interferentes (salvo para el método de la cromatografia iénica). Debido a ello, la determina- Cién de los nitratos es delicada. Para cada tipo de muestra, la eleccién del método se efectiia segun la concentracién a determinar y las probables in- terferencias. Los métodos son: 7 ~ el de la espectrometria de absorci6n molecular con Acido sulfosaliciico, aplicable a cantidades comprendidas entre 1 y 5 11g N (0 seade 0,2 a1 mg de nitratos), ~ la cromatogratia iénica, aplicable a contenidos superiores a 1 mg/L, : © la reduccién con cadmio aplicable a los contenidos comprendidos ous 9.01 y 1 mg NIL (es decir, de 0,04 a 4,4 mg NOy/L) con une Beer Automatica en la escala situada entre 0,05 y 20 mg N/L (0 , 88,6 mg NOL). Los métodos espectrométricos exigen bias se deben fitrar con una membrana nae No contiene nitratos, Ademas, las col *nsibles a las interferencias. . i jer un exce El valor en sales de dcidos tuertes (SAF 0 TAG) permite obtorrs Or lente orden de magnitud de la suma «cloruros + Su") es ble a la mayoria de las aguas naturales (véase § : "ort que han de esta Tomar las muestras en botellas de vdrio o de polotiene tee Ar iar ia Cniiadas a 4 °C. Efectuar la determinacion cuanto ®Volucién répida de nitratos y nitritos. o tras tur una muestra limpia: las muestra: ‘do 0,45 jm después haber verificado Toraciones desarrolladas son muy ANALISIS FISICOQUIMICO DE LAS AGUAS NATURALES EB 327 Escaneado con CamScanner7.38.1 Método de la espect a 7.38 Nitrato 7 © Cationes y aniones (limite de calidad «Agua potable») rometria de absorcién molecular Principio ; En presencia de salicilato sédi de color amarillo y susceptible d Véase § A-7.1.1. ico, los nitratos dan paranitrosalicilato sédico, ie una determinacion espectrométrica. Material especial = Capsula de aproximadamente 60 mL. = Bafio maria. — Véase §A7.1.1 Reactivos — Solucién de salicilato sédico de 10 g/L que se ha de renovar cada dia. — Acido sulfirico concentrado (d= 1,84). = Solucién de hidréxido sédico: hidr6xido sédico 2009 ‘sal disodica del Acido etilendiamino tetraacstico 50g ‘agua desionizada 1b Disolver con precaucién el hidréxido sédico en 800 mi. de agua desionizada; afadir la sal Sédica EDTA. Una vez disuelta y enfriada, transvasar la solucién a un matraz aforado, ajustar el volumen a 1 litro. Conservar esta solucién en una botella de polietileno. — Solucién de nitruro sédico: nitruro sédico 50 mg ‘agua desionizada esp. 100m ~ Solucién madre patron de ritrégeno nitrico de 100 mg/L: nitrato de potasio anhidro 722mg agua desionizada esp. 1000mL Se ha de renovar cada dos meses, ~ Solucion hija patron de nitrégeno nitrico de § mg evar 50 ml.de la solucién madre a 1000 ml. con agua desionizada, Elaboracién de la curva de cali ado En una serie de cdpsulas de 60 ML, introducir ‘Sucesivamente: Namero de las cépsulas on N patron de nitrdgeno nitrico 5 mg/L (mL) 0 1 2 eae 10) ‘Agua desionizada (mL) IOMiESemleatkse o. Correspondencia en maj. de nitrdgeno nitrico 9 OSH htawbasi os Solucién de nitruro sédico (mL) . ‘ Acido acético (mt) iperrges: 8 02 02 02 02 Stee cten net Escaneado con CamScannersperar 5 minutos y después evaporar a se una estufa graduada a 75-80 °C (no sobrec cho tiempo). Aftadir 1 mL de solucién de sali evaporar. Dejar que se enfrie, Retomar el residuo con 1 mL de acido sultirico cor de humedecerlo por completo. Esperar 10 mint desionizada y después 10 mL de solucién de hidréxido sédico que desartlia elcolor amarillo. Efectuar las lecturas en el espectrofotémetro a la longitud de onda de 415 nm. Restar de las unidades de al s r lbsorbancia, leidas para los pa- trones, el valor obtenido para el testigo. Construr la curva de calioracion quedad en el bafio maria o en alentar ni calentar durante mu. icllato sédico, mezclar y después Ncentrado teniendo cuidado lutos, afiadir 15 mL de agua Procedimiento Introducir 10 mL de agua en una cépsula de 60 mL (para contenidos de ni- trégeno nitrico superiores a 10 mg/L, efectuar una dilucién). Alcalinizar dé. bilmente con la solucién de hidréxido sédico. Proseguir la determinacién igual que para la curva de calibrado. Preparar del mismo modo un testigo con 10 mL de agua desionizada. Efectuar las lecturas en el espectrémetto ala longitud de onda de 415 nm teniendo en cuenta el valor leido para el testigo. Obtener los resultados a partir de la curva de calibracién. Expresién de los result..dos Para una muestra de 10 mi, la curva proporciona el contenido de nitrégeno nitrico expresado en miligramos por litro de agua. Para obtener el contenido de nitrato (NO), multiplicar este resultado por 4,43, Observaciones ~ Siel agua que se va a analizar esta turbia, afiadir durante el muestreo algunas Pastillas de hidréxido s6dico para tener un pH de aproximadamente 8,5. Agitar mientras se afaden 0,5 g de carbén activo después de haber verificado que este Likimo no fia os nitratos. Filtrar. Para la determinacién de los nitratos, utlizar ink camente una solucién clara. ~ Verificar que ta filtracion eventual sobre membrana no produce un error por exceso, a ~ La adici6n de sal dis6dica de EDTA en la solucién de hidréxido sédico evita la Precipitacién del calcio y del magnesio. ~ Elnitruro s6dico elimina la interferencia de los nitritos. ae él Je las ~ La coloracién amarilla del parasalicilato s6dico es la mas intensa a raciones obtenidas para los nitratos (prucina, diferilamina, acido fenoldisultinico). Es estable como minimo durante 1 hora. i tratar ~ EICI no produce interferencias hasta 200 mg/L. Por enara case Nu Previamente una cantidad allouota con una solucin de sulla de nist |) Sxenta de nitratos (suifato de plat: 3,698 g disueltos en 1 Wo 06 Aarne | 4a). Separar el precipitado por filtracién, lavarlo con agua nee eo (auth nitratos y practicar la determinacién sobre el filrado y las ove das, Para el célculo de los resultados tener en cuenta la ie ~ Elhierro interfiere por encima de 5 mg/L. Eliminarlo por agitacion de 6xido de zinc y filtracién. : 10 mg/L. ~ Laley de Beer-Lambert se cumple para las goraaragones de 0a 10 mglt = La precision para una concentracién de 1 mg/L es + 3%. ANALISIS FISICOQUIMICO DE LAS AGUAS NATURALES gS 329 Escaneado con CamScanner