norma UNE-EN 15549
espaniola
Junio 2008
C0 el sire
Método normalizado para la medicién de la concentracién de
benzo(a)pireno en el aire ambiente
‘Air quality, Standard method forte meazsremet of be concentration of bercfalprene im ambient ait.
(Qt de Pai Mode mormaiepour e merged la concentration de Broaiyrine dans Va amb.
EE Esta norma esl versin ofc, en espaol, de I Norma Europea EN 15549-2008,
DOUSERVACIONES |
WRBSCUUOHUIE SIN 0 nee ta io crap ami eno AENICTN 77 Meco ambiente
‘cuya Secretaria desempefia AENOR.
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AENOR temattsciny Eien cn
{© ABNOR 208 Génora6 intaonees et: go2ien201 | Grupo 32
Reproscion pohiia 2R00UNADRID-Fepta ‘anor Fae 913108082
Exe doamestoba sido deal por CHESULAB 3322
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capt cies te a ro hl pe capone de MENOR AENOR
NORMA EUROPEA
EUROPEAN STANDARD
None EUROPEENNE
‘EUROPAISCHE NORM
Ics 13.040.20
Versién en espaol
Calidad del aire
Método normalizado para la medicién de la
concentracién de benzo(a)pireno en el aire ambiente
Qual de ar Méthode normalise pour
lemesurage dela concentration de
‘enmalpyre dasa air ambit,
Esta norma europea ha sido aprobada por CEN el 2008-02-02.
Los miembros de CEN estén sometidos al Reglamento Interior de CEN/CENELEC que define las condiciones dentro de
las cuales debe adoptarse, sin modificacién, la norma europea como norma nacional. Las cortespondientes lists
‘actualizadas y las referencias bibliogrificas relativas a estas normas nacionales pueden obtenerse en el Centro de
Gestién de CEN, 0 através de sus miembros.
Esta norma euroy
existe en tes versiones oficiales (alemén, francés ¢ inglés). Una versién en otra lengua realizada
‘bajo la responsabilidad de un miembro de CEN en su idioma nacional, y notficada al Centro de Gestibn, tiene el mismo
rango que aquéllas.
Los miembros de CEN son los organismos nacionales de normalizaciOn de los paises siguientes: Alemania, Austria,
Belgica, Bulgaria, Chipre, Dinamarca, Eslovaguia, Eslovenia, Espafta, Estonia, Finlandia, Francia, Grecia, Hungris,
Irlanda, Islandia, Italia, Letonia, Lituania, Luxemburgo, Malta, Noruega, Palses Bajos, Polonia, Portugal, Reino Unido,
Repiiblica Checa, Rumania, Suecia y Suiza.
cEN
COMITE EUROPEO DE NORMALIZACION
European Committe for Standarzation
Comité Européen de Normalisation
Europtisches Komitee fr Normang
CENTRO DE GESTION: Rue de Stassart, 36 B-1050 Bruselles
(© 2008 Derechos de reproduccién reservados a los Miembros de CEN.
edwin por CHEMILA 3021 :
"epee einloen ite eelitero debe apne each ABO EN 15549:2008
PROLOGO.
INTRODUCCION wens
1
2
3
10
n
n
B
“
15
6
ANEXO A (Informative) SISTEMAS DE MUESTREO www
INDICE
OBJETO ¥ CAMPO DE APLICACION.
NORMAS PARA CONSULTA.
‘TERMINOS Y DEFINICIONES...
SiMBOLOS Y ABREVIATURA‘
PRINCIPIO DEL METODO.
REQUISITOS weer
MUESTREO ..
PREPARACION DE MUESTRA.
ANALISIS.
CUANTIFICACION
CONTROL DE CALIDAD...
DETERMINACION DE INCERTIDUMBRE DE MEDIDA...
INTERFERENCIAS ono
INFORME DE RESULTADOS...
ANEXO B (Informative) METODOS DE EXTRACCION (EJEMPLOS DE
‘CONDICIONES EXPERIMENTALES)..
ANEXO C (Informative) EJEMPLO DE PROCEDIMIENTO DE PURIFICACION oo
ANEXO D (Informative) PARAMETROS PARA EL ANALISIS (EJEMPLOS).
ANEXO E (Informative) EVALUACION DE INDICADORES DE FUNCIONAMIENTO
ANEXO F (Informative) RESULTADOS DE ENSAYOS DE LABORATORIO
BIBLIOGRAFIA.
Y CONTRIBUCIONES A LA INCERTIDUMBRE.
so por CHEMILAD 202221.
ea poder iz nn stead enters bec pone ela corespoint
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AENOR
10
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» AENOR ea EN 15549:2008,
PROLOGO
Esta Norma EN 15549:2008 ha sido elaborada por el Comité Técnico CENTC 264 Calidad del aire, euya
‘Secretaria desempetta DIN.
Esta norma europea debe recibir el ango de norma nacional mediante la publicacin de un texto idéntico
‘a ella o mediante ratificaciOn antes de finales de septiembre de 2008, y todas las normas nacionales
técnicamente divergentes deben anularse antes de finales de septiembre de 2008.
‘Se lama Ia atencién sobre la posibilidad de que algunos de los elementos de este documento estén sujetos
1 derechos de patente. CEN y/o CENELEC no es(son) responsable(s) de la identificacién de dichos
Aerechos de patente.
Esta norma europea ha sido elaborada bajo un Mandato dirigido @ CEN por la Comision Europes y por la
Asociacién Europea de Libre Comerci y sirve de apoyo a los requisitos esenciales de las Directivas
ceuropeas.
De acuerdo con el Reglamento Interior de CEN/CENELEC, estin obligades a adoptar esta norma europea
ls organismos de normalizacién de los siguientes paises: Alemania, Austria, Bélgica, Bulgaria, Chipre,
Dinamarca, Eslovaquia, Eslovenia, Espafa, Estonia, Finlandia, Francia, Grecia, Hungria, Irlanda,
Islandia, Halia, Letonia Lituania, Luxemburgo, Malta, Norueza, Paises Bajos, Potonia, Portugal, Reino
Unido, Repablica Cheea, Rumanta, Suecia y Suiza.
Ee docretbasdo dgaia por CHEMILAB 332 oe
Para pote oto ts ten dere tre date pone dea cores en A EN 15549:2008 =68 AENOR,
INTRODUCCION
ee
Dien np on pei he en bn bem hn
conan
Porello, esta norma europes describe un método en el cual los sistemas de muestreo cumplen este requisito
‘Sin embargo, en el curso del borrador de esta norma europea llego estar claro que en certas circunstancias, en presencia
de oxidantes, tales como ozono, el BaP puede degradarse. En situaciones especificas, esto puede dar como resultado
pérdidas de BaP > 50%. Se ha demostrado que la degradacién debida a ozono puede reducirse sustancialments incluyendo
‘un demuder de ozono en el sistema de mvestre.
Hasta la fecha slo se han realizado un nimero limitado de experimentos a fin de evalua las condiciones particulares
‘bajo las cuales pueden utilizarse eficientemente los sistemas con denuder. Consecuentemente, la aplicacion de denuder
‘de ozono carece de validacin suicient para ser una parte normativa de esta norma europea.
‘A in de tener una imagen completa del funcionamiento de ls sistemas eon denuder de ozono, se requiere més informacién
sobre:
+ ficiencia en condiciones atmosféricas variables;
+ tiempo de regeneracin después de la expos
a humedad ela;
+ capacdad mésima para ozono;
+ volumen méximo de muestra y period masimo de muestreo;
+ estbiidad del caaizador;
+ periodo méximo de
‘+ pérdidas de partculas.
Enel anexo A se dan ejemplos de muestreo usando un denuder de ozono,
Enel anexo F se presenta la evidencia experimental recogida hasta ahora,
Se recomienda que se realice un trabajo adicional que proporcione datos de comparaciones de BaP con y sin denuder de
1 OBJETO Y CAMPO DE APLICACION
Este documento especifica un método de medicién para la determinacién de benzofalpireno (BaP) pariculado en aire
ambiente, que puede usarse en el marco de Ia Directiva del Consejo 96/62/CE [1] y de la Directiva 2004/107/CE 2)
Este documento especifica las caracteriticas de funcionamiento y eriterios de funcionamiento para el método de
‘medicién cuando se usa como un método de referencia. Las caracteristicas de funcionamiento del método de medicién
se-basan en un periodo de muesteo de 24 h.
Este documento describe un método de medicion que comprende el muestreo de BaP como parte de ls particles
PMIO, Ia extraccién de muestra y el anlisis por cromatografa liquida de alta resolucién (HPLC), con detector de
fluorescencia (DFL) o por cromatografia de gases con detector de espectrometia de masas (CG/EM). EI método es
gpl medin de BaP en rng de onemtaio dese aproximdanene 0.08 ng ‘aproximadamente
im
ee documento sid aga por CHEMILAB 2022
ayers una de ener dtr gnc de casper de ABNOR AENOR EN 15549:2008
ferior del rango eplicable depende del nivel de ruido del detector y de la variabilidad del blanco de filtro de
El limite
laboratorio.
NOTA. Sits concentmcin de BaP excee ol rngo de calibre, cl extcto pusde due
2 NORMAS PARA CONSULTA
Las normas que a continuactén se indican son indispensables para la aplicacién de esta norma. Para las referencias con
fecha, sélo s¢ apica la edicin citada. Para las referencias sin fecha se aplica la bltima edicin de la norma (ineluyendo
cualquier modificaciin de ésta).
EN 12341:1998 Calidad del aire. Determinacién de la fraceién PM 10 de la materia particulada en suspensidn.
‘Método de referencia y procedimiento de ensayo de campo para demostrar la equivalencia de los métodos de medida al
de referencia
ENV 13005:1999 Guia para la expresién de la incertidumbre en las medidas.
1S0 8258 Gréficos de control Shewhart (inluyendo ISO 8258:1993 Corrigendum técnico 1).
3. TERMINOS Y DEFINICIONES
Para los fines de este document, se aplican los términos y definiciones siguientes
3.1. disoluetén de calibracion:
isolucién usada para la calibraci6n del instrumento analitico, que contiene el analito de interés en una concentracién
adecuada, preparada por dilucin de la solucin patrén madre.
32. material de referencia certificado (MRO):
Material de referencia en el cual uno 0 mis valores de sus propiedades estin certificados por un procedimiento
‘técnicamente valido, acompaftado de un certficado u otra documentacin de una entidad de certifiacién que se anexa.
33. disolucién patrén extern:
Disolucién del analito de concentracién conocida,
3.4 filtro blanco de eampo:
Fito que se toma con el mismo procedimiento que una muestra, excepto que no pasa aire através de él
35. disoluciOn patrén interno:
Disolucién de una sustancia conocida de concentracién conocida, adicionada a la muestra antes del antlisis eroma-
togrifico,
3.6 filtro blanco de laboratorio:
Filtro no usado que no abandona el laboratorio y se realiza con el mismo procedimiento analitico que Ia muestra,
37 PMO:
Especificaci6n dada para el muestreo de paticulas torécicas
TEN 12341:1998),
‘xe doin io xno CHEMILA 3
apostate ered te gon lace ce AOR EN 15549:2008 AENOR
38 disoluci6n blanco de reactivo: ni q
Disolucign que contiene todos lo reactivos utlizados durante el andlisis de la muestra, pero sin la muestra y la matriz
el filtro.
[EN 14902:2005) [271
39 disoluci6n patron madre: ws 0
isolucién usada para preparar soluciones de calibraci6n, que contiene el analito de interés en una concentracién
trazable a patrones nacionales o internacionales.
3.10 disolucién patron suceddneo:
DisoluciOn de una sustancia conocida y de concentracién conocida, usada para fortificarfiltros antes de Ia extracci6n a
fin de verificar la eficiencia de reeupera
ambiente que esté jada con el objetivo de evitar, prevenir 0 reducir efectos nocivos en ta
salud humana y el ambiente, en su conjunto, que se obtiene, si es posible, en un periodo dado,
[NOTA Esa defini pare [2 El valor actual pra BaP enn para el contenido wal ena faciénPMIO promediad en un ao natural
3.12 incertidumbre (de medida):
Parimetro asociado al resultado de una medicién, que caracteriza la dispersion de los valores que podrian razona-
‘blemente ser atribuids al mensurando.
TENV 13005:1999),
4. SIMBOLOS Y ABREVIATURAS
4.1 Simbolos
a sla pendiente dela funcion lineal de calibracion;
Ac esel Area del pico ola altura del pico de BaP o de su ién caracteristico en el cromatograma de la disolucién
de calibracion;
Ae esl érea del pico ola altura del pico de BaP o de su ién caracteristico en el cromatograma del extracto de
muestra;
‘As es el rea del pico ola altura del pico del patrin interno o de su i6n caracteristico en el cromatograma de la
isolucin de calibracion;
Awe es el frea del pico o la altura del pico del patrén interno o de su ién caracteristico en el eromstograma del
cextracto de muestra;
. es el término independiente de la funcién lineal de calibracién;
c sla concentracién de BaP en aire ambiente en ng/m’s
De _esel limite de deteccién, expresado en ng/m’;
Du ese limite de deteceién absoluto en la muestra en ng;
v es el factor de respuesta de BaP;
Ene docmenth sd dg por CHEMILAS e232
Peper sien um sitma deved itera ser pone de lcotesponient rc dt AENOR AENOR EN 15549:2008
%
«5 la media de los blancos de filtro de aboratorio en ng;
«es la masa de BaP en la disolucin de calibracién en ng;
cs a masa certificada en el MRC en ng:
ces la masa de BaP en elextracto de muestra en ng;
es a masa de BaP en el filtro de muestra en ng;
cs el blanco de filtro individual en ng;
¢s la masa del patron interno en Ia disolucion de ealibracién en ng;
‘es la masa del patrén interno en el extracto de muestra en ng;
‘es la masa de BaP calculada a partir de la ecuaci6n de regresién en el nivel del patrén de calibracién en ng;
sa masa del patrén sucedéneo en el extracto de muestra en ng:
‘es la masa del patrn sucedineo afadido al filtro en ng:
es la relaci6n masa a carga;
es el nimero de filtros analizados;
cs Ia eficiencia de recuperacién de BaP en %;
es la resolucion del pico;
¢s la desviacién tipiea de los blancos de filtro de laboratorio en ng;
s la desviacintipica de los resultados de una medicion replicada de la masa determinada en ng;
cs el tempo de muestreo en h;
cs el factor de Student para n mediciones y un intervalo de confianza del 95%;
sel tiempo de retencién del pico 1 en min;
ces el tiempo de retencién del pico 2 en min;
sel volumen del extracto en ml;
sel volumen de aire muestreado en ms
es el volumen de muestreo diario nominal en m
¢s la anchura de pico del pico 1 en min;
¢ la anchura de pico de pico 2 en min;
sla fraccién mésica medida de BaP en mg/kg;
sa fraccién mésica certificada de BaP en mg/kg.
documenta id sdgudnporCHDMELAB ea
tantalum ste de etre ape dela crete ASN EN 15549:2008 -10- AENOR
42. Abreviaturas
BaP —_Benzofalpireno
MRC Material de referencia certificado
DDA _ Detector de diodo array
DFL Detector de fuorescencia
cG ‘Cromatografia de gases
HPLC Cromatografia liquida de alta resoh
EM Espectrometria de masas
5. PRINCIPIO DEL METODO
EI método se divide en dos partes principales: la primera es el muestro en campo y la segunda es el andlisis en el
laboratorio. Durante el muestreo, se captan las particulas en un filtro mediante muestreo de un volumen medido de aire
por medio de un eaptador equivalente a uno de los descritos en la Norma EN 12341,
Eltiempo de muestreo ¢s 24 h. El filtro se transporta al laboratorio. Se extrae el BaP utilizando un disolvente orgénico.
esnecesario, se purifica el extracto. La disoluci6n resultante se analiza por HPLC/DFL o CG/EM,
6 REQUISITOS
6.1 Requisite del emplazamiento
Los requisitos especificos del emplazamiento dependen de los objetivos de las mediciones. Si se mide para cumplir la
Directiva 2004/107/CE, entonces deben seguirse las intrucciones para emplazamiento de captadores daas en [2].
62 Requisitos del muestreo
El sistema del muestreo debe ser equivalente a la Norma EN 12341 (véase (2).
NOTA La equivlecia puede demostarserelizndo una comparcié bila él sistema con un captador de referencia PMO. Ea [3] sedan
‘oentalons pas Inala de ales compareiones,
[NOTA2 En presensa de ono, poe degadane el BaP. En snacone espel—ca xo puste conduit a pertdas de Ba? de> $0% Cuno
‘sper que ets fais San siglicaes,e captador PMIO puede equpare conus dene de ono (véae el anes A). Enel ano Fe
[present a evidecia experimental recgida asta sora. Sin embargo, la apliaion de drut de ozo eae de avalon sf pre
‘er una pate normatva dees norma europe
NOTA3 Enelaneso A se prsentan ejemplos de sistemas de muestren con y sn denuder,
63° Anilisis
63.1. Eficiencia de recuperacién
(Cuando se utiliza el método del patrn externo 0 interno para la cuatifcacin se verifica la eficiencia de la recuperacién
Periddicamente mediante frtfieacién de flrs blanco de laboratorio con una cantidad conovida de BaP y s analizan
‘como normalmente, La eficiencia de la recuperaciGn debe estar entre el 80% y el 120%, de otro modo debe usarse
método del patrén sucedéneo, La eficiencia de recuperacién debe verificarse con ftecueneia para ssegurar que Se
‘mantiene la probabilidad del 95% para una medicién correcta (véase 12.1.1).
‘te documento do aga ot CHEMILAB 2122.
‘Paper tals en un ster dere incon ber poner ea cortesponete enc de AENOR AENOR ea EN 15549:2008
oer mete
yn x in mints rr retin tg 121) en ean nen
ora ie maga mein nfo 7O% cree in pm on pi pin mn
Se verfca Ia efciencia de recuperacién del método para BaP del material de referencia certicado (por ejemplo,
[NIST 1689s) utilzando la formula (1): .
w
donde
R___ eslacficiencia de recuperacién de BaP en %;
X,_ esa fracci6n misica medida de BaP en mg/kg;
Xq__ esa fraccién misica certiticada de BaP en mg/kg.
Laeficiencia de recuperacion debe estar entre 80% y 120%,
[NOTA2 Enel present nose dapone de un mate dereference ceriindo que contegan la misma maiz que las particu anbertales PMIO
apnds en fives. Posen ieee ls interferes que exsen en tussas de eampo, por cemplofeacions qimics de BaP
Gdarmei exracié, por efemplo metante:
1+ Larepeticin de a tpn de exracia con un método diferente ya comparcin de los resus.
+ Lacomparci dl ocente de BaP a menor un HAP mis eabey de at bliin, coma beno(pienoobemz(huorantno-
tue inicaci pra problemas que coun dane el pocadimieno de preparscion de usa esque se observan desvaciones
(Gocieses infers) Gon rexpect medicines rvs en amis laclacn yes asta esac de aba Se puede vera ©
‘prblena cambiand el prosedimiento de prepuaica de muesta (ifetenedvolvente de extnccin, diferente procedimieto de
purine)
63.2 Limite de detecei6n
632.1 Generalidades
El limite de deteccién debe ser inferior a 0,04 ng’.
6322 Determinacién basada en blancos de filtro de Iaboratorio
Se determina el limite de detecciOn a partir de la desviacién tipica de al menos diez blaneos de filtro de Iaboratorio
‘usando la formula (2):
@
onde
Si es la desviaci6ntipica de los blancos de filtro de laboratorio en ng;
‘s la media de los blaneos de filtro de laboratorio en ng;
™m ese blanco de filtro individual en ng;
1m esel nimero de filtros analizados.
‘edoamenioha sd gsi por CHEMILAB 202
Par poder ult en stoma dee inn her done oregon Beni de AENOR. reper ero eau ited entre apne decrepit ein de AENOR
EN 15549:2008 ez AENOR
La masa minima detectable de BaP se calcula utilizando la formula (3).
Dy
40.95*Sitp °
donde
Dy es lamasa minima detectable de BaP en ng;
taiass ese factor de Student para n mediciones y un intervalo de confianza del 95%;
Sey ela desviaciOn tipica de Blancos de filtro de laboratorio en ng.
6323 Determinacién basada en Ia relacion sefal ruido
Se realiza un anilisis cromatogréfico sin inyectar ninguna disolucién. Se mantienen los parkmetros cromatogrificos
‘como se usan en Ia ealibracién y la deteecin de BaP. Se calcula el limite de deteccién como tres veces la media de la
altura del ruido en el tiempo de retencién de BaP + 10 veces la anchura del pico a la mitad de Ia altura del pico en el
nivel de ealibracién mas bajo.
6324 Cileulo del limite de deteccién
El limite de deteccién, expresado en ng/m, se calcula mediante la introduccién del volumen de muestteo diario nominal
de acuerdo con la férmula (4)
De a “
donde
De ‘esl limite de deteccién, expresado en ng/m’;
Dx es lamasa minima detectable de Ba enn:
Ve es el volumen de muestreo diario nominal en m’.
Paraelvolunen de muesreo dro nominal deben lize los dos que generlmentseobenen durante el muesteo.
NOTA tte epitaph al eens cing eel F2)6
‘ouinaaert tl pet prs rm ewe as met escapee cones eae
64 Temperatura del horno de HPLC
‘La temperatura del homo de las columnas de HPLC debe mantenerse constante a al menos +1 °C.
7. REACTIVOS Y GASES
7A. Dizolventes
Disolventes de alta puree (¥ése 13.1), por ejemplo, olueno, cilohexano,diclorometao,ectonil y agua
72 Gases
Helio (pureza 99,9999) uilizado como eas portador para CG/EM y para desgasifcacin de disolvetes del método HPLC.
ne doumenh sd alg or CHEMILAR e022.
amis | AENOR aus EN 15549:2008,
73 Patron externo
BaP, por ejemplo una dilucin de la soluei6n patrén madre (véase 7.6).
74. Patrén interno
HAP metilado o halogenado, por ejemplo 6-metileriseno (para HPLC/DFL).
= HAP deuteradoo marcado con carbono 13, por ejemplo perileno-d2 (para CG/EM),
Hay que asegurarse que los patrones contienen menos de 1% (relative) de BaP nativo.
7S Patron sucedineo
~ HAP metilado o halogenado, por ejemplo 7-metilbenzo[apireno (para HPLC/DFL).
— HAP de anillos deuterado o marcado con carbono 13, por ejemplo BaP-d12 (para CG/EM).
Hay que asegurarse que los patrones contienen menos de 1% (relaivo) de BaP nativo.
76 Disolucién patrén madre
Dilucién de una solucién de BaP con una concentracién trazable a patrones aceptados intemnacionalmente, por ejemplo
NiST 1647e.
7.7. Material de referencia certifieado
Que contiene una concentracién certificada de BaP, en una matriz similar a la de las particulas PMIO, por ejemplo
NiST 16490.
8 APARATOS
8.1 Equipo de muestreo
8.1.1 Captador PM10
El sistema de muestreo debe ser equivalente a la Norma EN 12341 (véase (2)).
8.1.2 Agente de engrasado, si se requiere, adecuado para engrasar Ia placa de impactacin del captador (véanse las
instrucciones del fabricante).
8.13 Filtros de fibra de cuarzo o de fibra de vidrio, de un dismetro adecuado para usar con los captadores (véase
8.1:1) de una eficiencia de separacién de al menos 99,59 de un difmetro aerodindmico de 0,3 um. Este crterio tiene
también que cumplirse después del pretratamiento de los iltos de acuerdo con la NOTA 1 del apartado 13.6.
[La pureza de los filtros debe verificarse de acuerdo con el apartado 13.7.
NOTA. Se recomiend quel abvzants des filtosdeterminen I fiend eparsindel iro, d acuerdo con mts somalia es
‘spo en as Nomas EN 13274-7[8] 0EN 1822+ [3]
{que el caudal volumétrico
a F con una incer le ue sea suficiente para asegurar
14 Medidor de flujo, tdumbre de medida que sea suiciente para asegurar que el apd) Yo
¢ los captadores (véase 8.1.1) sea medido dentro de + 5%. La ealibracin del medidor de Mu}
Patrones aceptados internacionalmente.
acme bi por HELA a
ago anes oem dre be en corbin ees AENOR EN 15549:2008 oi AENOR
8:2 Preparacinlentacci6n de muestra
Se requern os siguientes aparstos:
«-matraz de fondo redondo con condensadr de reso: ©
+ ensamblaje de soxhle 0
+ sistema de digestion por microndas; 0
+ aparato de extraccién sclera con dsolventes; ©
+ ato sino.
Para jemploso detalles del procedimiento véase el anexo B.
83 Aparatos de laboratorio
83.1 Aparato de HPLC/DFL
Cromatégrafo liguido equipado con sistema de inyeccién, una columna de fase reversa adecuada para andlisis de HAP,
tn homo controlado térmicamente, un sistema de bomba y un DFL (véase también el capitulo D.1) Ademés, se requiere
1 sistema para desgasificacin (interna o externa) de disolvente.
NOTA. Site concentacin de BoP enel exact es baste ala pus wate un DDA (véase 15:2,
832 Aparato de CGEM
Cromatégrafo de gases con inyector con o sin divisién o un inyector en columna, columna capilar adecuada para
anilisis de HAP y un detector selectivo de masas (véase también el capitulo D.2).
9. MUESTREO
9.1 Preparacién del equipo antes del muestreo
‘Se consulta et manual de instrucciones del fabricante para determinar el voltaje minimo y los requisitos de energta del
captador y para asepurarse que se dispone de un suministro adecuado de energia en el emplazamiento de muestreo.
Se limpia el cabezal del captador, tubo de aspiraciOn y todas las otras partes del captador, tales como mecanismo de
‘cambio de filtros y casetes de filtros, que pueden estar en contacto con el filtro antes de usar, de acuerdo con las
‘especficaciones del fabricante, De forma similar, se inspeccionan las partes engrasadas como placas de impactacion
antes de usar, se limpian si es necesario y se las engrasa otra Vez
Debe realizarse un ensayo de fugas y calibracién de caudal antes de instalar el captador en campo, a fin de identificar
problemas en el captador en una etapa tempran,
92. Manipulacién de filtros
‘= aipulan fos ios peqetos con pnzas sin punta, para eval contaminacin ye dato Par fits wands, este
proceiminto no e pois poner en price, En exe cso, se manipula cuidadosamente wszano gan echos de
th malta apropado tocando slo los bores de os ios,
93, Preparacién de los fitros
eben desecharse los fitros que se han contaminado visiblemente, pr ejemplo durante et empaquetad 7 anspor
‘ie docamens ha sd adquido por CHEMILAB 1 20229-1
‘Para poder ezsoen un tern ere nro, deer dpoer la coespondient cen de AENOR — —_—_______
-15-
AENOR EN 15549:2008
BE ee ee
Si er
‘Se signa cada iro una entfcaiéndnicay se coloeaen un contenedor etiquetad y sella para cl almacenamientoy
el transporte a campo.
[NOTA Elcontenedor beri star hecho de un materia adeevdo (por eempo vivo, PTFE}.
Sie! filtro tiene que marcarse para propésitos de idemtificacién, no se marca en un érea que vaya a analizarse,
‘se establece un cuademo de filtro (es decir un libro/registro de cadena de custodia) para documentar el uso de cada filtro
Se registra el nimero de filtros en el cuademo de filtro. Si el ceptador a usar es un captador secuencial que opera
continusmente durante un periodo programado, se carga el nimero requerido de filtros en un cartucho de filtos tiquetado
y se sella preparado para el transporte a campo. Debe registrarse qué filtro se localiza en cada posicin en el eartucho.
‘Se manipulan los filtro blancos de Iaboratorio del mismo modo que las muestra reales, pero no se transportan y no pasa
aire a través de ellos. Cada lte de ftros debe verficase antes de usar mediante el andlisis de un filtro (véase 13.6)
‘Se preparanfiltros blancos de campo y se procesan, tanto como sea posible, como muestras reales. Se transportan al
sitio de muestreo, se montan en el captador (sin arrancar la bomba), se desmontan, se retoman al laboratorio y se
procesan de! mismo modo que las muestras reales. Al menos uno de cada veintefiltros debe analizarse como blanco de
filtro de campo. Si el blanco de filtro de campo excede significativamente del blanco de filtro de laboratorio medio,
ddeben investigarse y eliminarse las fuentes de contaminacién, Si los resultados de muestras reales estén. afectados
signficativamente por el blanco de filtro de campo, las muestra deben volver a analizarse, si es posible.
9A. Captacién de muestra y almacenamiento
‘Se monta el captador en campo de acuerdo con las instrucciones del fabricante, asegurindose que se cumplen los
requisitos del emplazamiento (véase 6.1). Después se lleva a cabo un ensayo de fugas y se verifica el caudal del
captador uilizando el medidor de flujo calibrado antes de usar y al menos cada 3 meses, siguiendo las instrueciones del
fabricante Si el caudal se desvia de su valor nominal mAs de la desviacién dada por el fabricante, se calibra el captador,
ajustando el caudal si es necesario.
Se toman blancos de filtro de campo peri
muestra, véase 9.3).
jcamente en cada sitio (al menos una vez cada veinte filtros utlizados para
‘Se carga un filtro no expuesto (para dispostivas de filtro individual) o un cartucho de filtros no expuestos (para captadores,
‘secuenciales) en el captador al inicio del periodo de muestreo. Se programa el captadorsiguiendo las instrucciones del
fabricante, se pone en marcha el medidor de tiempo y se registra la hora de inicio.
El tiempo de muestreo es de 24 h.
‘Se recoge el filtro del captador al final del periodo de muestreo, se coloca en su contenedor de transporte marcado
univocamente y se sella el contenedor para el transporte al laboratorio (para dispositivos de filtro individual). Para
captadores secuenciales, se recogen los filtrosutilizados y se les prepara para el transporte al laboratorio.
Si los filtros se doblan durante el almacenamiento (para faclitar el transporte), entonces serd necesario analizar el filtro
completo porque el doblez puede afectar la distibucin de particulas en la superficie del filtro. En este caso, la parte
‘mareada del filtro (véase 9.3) debe cortarse antes dela extrac,
‘Las flrs deben extraerse no més tarde de dos meses desputs del muestreo, Debenalmacenarse en Ia oscuidad en un
‘ecipiente cerrado a una temperatura inferior a 20°C.
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"Para peder een sitena de edn, deed done dea orspssiete ne AENOR EN 15549:2008 -\6- AENOR
se regisran todos os detalles de cada muestra el eundemo de filo incluyendo impo de parade, caudal, oh
Saisie aie en metos cibicos, cualquier fallo mecénico oeléetrco durante el periodo de muesrcoy cualquier
eo dato que podtia ser importante para la evaluacién del muestreo,
Se limpia y engrasa la placa de impactacién del cabeza, siseaplica, de acuerdo con las instrucciones del fabricante, Se
SEtize ana limpieza intensiva del eabezal de muestreo PM1O de acuerdo con las instrucciones de fabricante al menos
‘una vez cada 6 meses.
10. PREPARACION DE MUESTRA
101
impieza de los aparatos de laboratorio
La limpieza de los dispositives de extraccién y material de laboratorio debe realizarse de modo que se eviten los valores
del blanco o sean inferiores a la masa correspondiente a una concentracién final de 0,04 ng/m? después del proceso
habitual,
[NOTA Por ejemplo, con un vohimen de muesze de 100 my un volunen inal dl extract de 1 ml el aor de blanco bei serinfror 42g,
102 Extraccién
Las siguientes téenicas han mostrado que cumplen los requsitos del epartado 6.3.1:
+ extraceién por reflyjo;
+ extraccién por soxhlet;
‘+ extraceidn acelerada de disolvente;
+ exaraccién ultrasénica;
+ extraceion por microondas.
Enel anexo B se describen los métodos.
CCualquier método de extraccién sirve para una disolucién de BaP y otras sustancias en un disolvente orgénico. Para
‘CG/EM, el extracto puede analizarse directamente, si se reduce @ un volumen conocido y si no es necesaria una
purifcacién, Para HPLC/DEL, el extracto debe evaporarse cuidadosamente hasta sequedad y debe disolverse en un
‘Yolumen conocido de acetonitrlo, Si es necesaro, el extracto debe limpiarse antes de reducirio en volumen a al menos
10% del volumen final (véase, por ejemplo, el anexo C). Silas soluciones no se analizan inmediatamente, deben alma-
ceenarse en la oscuridad para evitar la degradacfén del compuesto y a una temperatura inferior a 6 °C para evitar la
‘evaporacién del disolvente, El periodo méximo permisible de almacenamiento es un mes.
11 ANALISIS|
114 Andtsis HPLCMDFL
LAA. Principio det método (6
El extracto orginico conteniendo BaP se filtra, si es necesario se purifica por cromatografla de columna (por ejemplo,
sexo ©), se reduce en volumen y seduce en acctonirilo. Una alluot dela soucin s ingest en el eparto de
HPLCIDFL. Se identifica el BaP por su tiempo de retencién, Se utiliza el érea de pico y/o altura de pico como medida
e su concentracién en la mueste
NOTA. Enlaces, los extrac depres PMO poten evapora uiadosament hasta squciad si rte Rewpcio Bo
‘ne doumnt ba sd dg por CHEMILAB e032
Peper tao nu tea de el nee, eb dpoer dea coesgnin enc de AESOR Ree -17- EN 15549:2008
sibidnd del DF. e constants en un periodo largo, de manera ue el método del ptrnintemo
Ta evantfeacié. Si el procedimiento de purfiasin o uma matte Sarge dees
l metodo dl pain sueedino puede ilar par comegt pecs ds
La respuesta
cextemo puede uilizarse para
‘afecta Ia eficiencia de recuperaciOn,
preparacién de la muestra.
112 Reactivos
én
1.1.2.1 Disoluciones de calibr
Se preparan disoluciones de calibracién de BaP a parti de ta disoluci6n madre en un minimo de cinco niveles de
coneentracin, aiadiendo volimenes apropiados de la disolucién madre de BaP a un matraz volumettico y enrasando
‘con acetonitrilo. Las concentraciones deben cubrir un rango de trabajo correspondiente al rango esperado de concen
traciones encontradas en las muestras reales. La concentracién més baja debe estar préxima, pero por encima del limite
de deteccién. La concentracin de estas disoluciones debe estar en un nivel correspondiente al valor objetivo 20%,
NOTA Para el método del patén extermo (vas 12.1.1) estas dsolucones se wan para propésits de calibra, para el metodo dl patra
nto ysucedaneo (vans 1212, 12.13) eas isoluciones se ilzan para a veranda ita de jute
[NOTA2 Pr empla conn vlumen de muesteo de 100m? yun voumen fal et exracto de I ly el valrebetvo de Ing, concerns
deter 100 ng
11.122 Disolucién de patrén externo
Se usa una disolucién de calibraci6n (véase 11.1.2.1) con la concentraci6n mis proxima a una que sea equivalente a la
concentracién de BaP en el valor objetivo + 20%
[NOTA Forjempl, on un volumes de muesteo &10m yun oumen Sil eet 1m! valor cbjctive de pn In enema
era 10 nem.
11.123 Disolucion de patrén interno
Se diuye el panén interno (véase 7.4) en aetonitilo. Se aden, por ejemplo, 10 ul de esta disolucién alos extractos
de muesra (después purifiaci, silo hay) antes dl andlsis. La concentracia dela dislucin debe ser equivalene a
Inconcentracin de BaP en el valor objetivo + 20%
[NOTA Porejempla con un volumen de muesteo de 10 yun volume final del extracts de 1 mye valor objetivo de 1 ng? a concentra
‘ete sr foo nga.
124 Disolucion de patrén sucedineo
Se diluye el patrén sucedinco (véase 7.5) en acetonitrilo. Se aaden, por ejemplo, 10 pl de esta disoluctén al filtro antes
de la extraccién, La concentracin dela disolucién debe ser equivalente a la concentracién de BaP en el valor objetivo
£20%
[NOTA Por jemplo, con un volumen de muesto de 100 my un vlunen fl del extacio deme valor bjt de 1 agin’ concen
‘eho 10 gf
11.13 Pardmetros propuestos para operacién HPLC/DFL
‘Véase ejemplo en el capitulo D.1.
1.14 Calibracién
undo se usa et méiodo del patrén externo pare cuantificacién, se inyectan las disoluciones de calibracin (véase
11.1.2.1; alfcuotas de 20 ul, por ejemplo) directamente en el sistema HPLC y se representa gréficamente el drea de pico
©. altura de pico frente a Ia concentacin, Se calcula la funciOn de calibracion usando regresin lineal. La fata de
‘juste de la faneién de caltracin debe cumplirlosrequisits del apartado 142.1 tabla (véase E423 par célelos)
nedcumenata sl dg por CHEMILAB 2023
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ILLS Deteccién y medicién
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Se aden asa aul era HPL eatin de pr eg
Fee castes ren en a mae
112 Anfiisis CGEM
11.24 Principio det método [7]
El extracto orginico que contiene BaP puede purficarse por cromatografla de columna (véese, por ejemplo, anexo C),
si es necesario. Después, se concentra el extracto. Se inyecta una allcuota de Ia disolucién en el sistema CGEM.
Después de la separacién en una columna capilar se detecta el BaP mediante un detector espectromiétrico de masas. Se
identifica Ia sustancia por su tiempo de retencién y por los valores nvz de iones especificos el drea de pico o la altura
de pico es una medida de su concentracién en la muestra.
En anilisis CG/EM se require una combinacién del método del patrn interno y de patrén sucedéneo para la cvantifcacion.
11.22 Reactivos
1122.1. Disoluciones para verificar Ia falta de ajuste
‘Se preparan las disoluciones de calibracién de BaP a partir de la disolucién madre en un minimo de cinco niveles de
Concentracién por adicién de volimenes apropiados de la disolucién madre de BaP en un matraz volumétrico y
enrasando con el disolvente apropiado (véase el capitulo B.6). La concentracién més baja debe estar cerca, pero por
encima, del limite de deteccidn. Las otras concentraciones deben cubrir un rango de trabajo correspondiente al rango
‘esperado de concentraciones encontradas en las muestras reales. La concentracin de una disolucién debe estar en un
nivel correspondiente al valor objetivo + 20%
[NOTA Porejmplo, con un volumen de muesteo e100 my u volun final del exact de mye valor objetivo de nam, a concent
(bora ser 100 agi
1122.2 Disolucién de patrén interno
‘Se diluye el patrén interno (véase 7.4) en el disolvente apropisdo (véase el capitulo B.6). Se afaden, por ejemplo, 10
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