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EXPERIENCIA 3
DIFRACCIÓN DE RAYOS X

Objetivos del experimento

Estudiar la radiación característica de rayos X de un ánodo de Cobre, usando difracción de rayos
X en un monocristal.

MATERIALES
1 aparato de rayos X (554 811)
1 tubo contador con ventanilla para rayos α, β, γ y X (559 01)
Materiales adicionales: 1 PC con Windows 9x/NT

PREPARACIÓN PARA LA EXPERIENCIA

1. ¿Cómo se pueden generar rayos X?

2. ¿A qué se deben los picos en un espectro característico de rayos X (ver figura 2)?
3. Se desea conocer el material del cual está compuesto el ánodo en un tubo de rayos X (ver
figura 1). Para ello se registra el primer orden de su espectro característico X, usando un
cristal cuya separación entre planos reticulares adyacentes es 2a (a es la constante de red
del cristal). Se encuentra que el ángulo central del pico para la transición Kβ es θβ. Encuentre
una expresión para calcular:
a. La longitud de onda,
b. La frecuencia y
c. La energía de la radiación para esta transición electrónica del material del ánodo.

Principios

Rayos X
Los rayos X se generan cuando electrones que se mueven a gran velocidad son desacelerados
rápidamente en la materia. Según las leyes de la electrodinámica clásica, esta desaceleración
genera una radiación electromagnética que es irradiada mayormente en forma perpendicular a
la dirección de aceleración para energías por debajo de los 50 keV, es decir, en este caso
perpendicular a la dirección de los electrones que llegan al ánodo.

Figura 1. Diagrama esquemático de la estructura del tubo de rayos X.

La figura 1 muestra un diagrama esquemático de la estructura del tubo de rayos X. La alta

tensión U se aplica para acelerar los electrones desde el cátodo hasta el ánodo. Estos electrones
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son rápidamente frenados por la materia del ánodo produciendo la radiación X. El número de
electrones emitidos por el cátodo se puede controlar con la corriente I que circula entre el
ánodo y el cátodo. Esta corriente se puede controlar modificando la tensión de calentamiento
UK del cátodo.

La radiación de frenado tiene un espectro continuo que se extiende desde una frecuencia
máxima determinada fmax o una longitud de onda mínima λmin. Si la energía de los electrones
excede un valor crítico, que depende del material blanco de impacto de los electrones, se genera
la radiación X característica, la que aparece en el espectro en forma de picos individuales
pronunciados, junto con el espectro continuo de la radiación de frenado (figura 2).

Figura 2. Espectro continuo de radiación de frenado más espectro X característico debido a los
electrones de los orbitales más internos (picos). Eje vertical: Tasa de conteo. Eje horizontal:
ángulo de reflexión.

Estas líneas se generan cuando los electrones de alta energía penetran las capas atómicas más
profundas del material del ánodo y expulsan electrones de los orbitales más internos por
colisión. Los huecos generados en este proceso son rellenados por electrones de los orbitales
externos bajo la emisión de rayos X. La radiación X resultante es la característica para ese
material del ánodo y es más o menos comparable con el espectro óptico de líneas de un material
en estado gaseoso o vaporoso. Los cuerpos sólidos también emiten líneas individuales, muy
definidas en el rango de los rayos X; al contrario de lo que ocurre con la luz visible excitada en
los orbitales exteriores de la capa de electrones, su posición es prácticamente independiente de
la situación química de los átomos emisores o el estado consolidado del material.
La Figura 3 muestra la nomenclatura adoptada para el modelo orbital de la capa atómica para
las líneas de la radiación X característica: cada orbital está caracterizado por una energía de
enlace particular y son designados de los más internos a los más externos, con las letras K, L, M,
N, etc. Los electrones se pueden mover de un orbital a otro según las leyes de la mecánica
cuántica; estas transiciones conllevan a la absorción o a la emisión de radiación, según la
dirección. Por ejemplo, la radiación proveniente de las transiciones del orbital K se lleva a cabo
como una serie de líneas secuenciales denominadas Kα, Kβ, Kγ, etc. Comenzando por Kα, la
energía de las transiciones aumenta y la longitud de onda correspondiente disminuye.
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Figura 3. Diagrama simplificado de un átomo y definición de las series K, L y M de la radiación

de rayos X característica

Ley de reflexión de Bragg

En 1913, H. W. y W. L. Bragg descubrieron que la disposición regular de los átomos y / o iones
en un cristal podría entenderse como una matriz de elementos reticulares en planos reticulares
paralelos. Entonces, al exponer un cristal de este tipo a rayos X paralelos y, además, asumiendo
que éstos tienen una naturaleza ondulatoria, cada elemento en un plano reticular actúa como
un “punto de dispersión”, en el cual se forma un tren de ondas esféricas. Según Huygens, estos
trenes de ondas esféricas se superponen y crean un frente de ondas “reflejado” (ver figura 4).

Figura 4. Diagrama de la reflexión de rayos X en los planos reticulares de un monocristal. Δ1, Δ2:
diferencias de trayectoria, ϑ: ángulo rasante, d: distancia reticular interplanar

En este modelo, la longitud de onda λ no se modifica respecto del frente de onda “incidente”,
y las direcciones de las radiaciones que son perpendiculares a los dos frentes de onda cumplen
con la condición “ángulo de incidencia = ángulo de reflexión”. Se genera interferencia
constructiva en los rayos reflejados en los planos reticulares individuales cuando la diferencia
de trayectoria Δ entre ellos es un múltiplo entero de la longitud de onda λ. Esto es

Δ=nλ con n = 1, 2, 3,… (1)

Como muestra la figura 4, para dos planos reticulares adyacentes con distancia d, se puede decir
que la diferencia de trayectoria total entre los rayos reflejados en los planos reticulares
individuales es

Δ = Δ1 + Δ2 = 2 d sin ϑ. (2)
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(1) y (2) dan la ley de reflexión de Bragg:

n λ = 2 d sin ϑ (3)

El ángulo ϑ recibe el nombre de ángulo rasante. Con la ecuación (3) se puede calcular también
la frecuencia y la energía de la radiación X.

Montaje

Montaje según la configuración de Bragg:

Las mediciones se realizan utilizando el goniómetro incorporado del aparato de rayos X (554
811). Para detectar los rayos X se utiliza un tubo contador de Geiger-Müller (GM) con ventanilla
que es girado junto con el cristal de NaCl en acoplamiento 2ϑ con respecto a la luz incidente;
esto quiere decir que el tubo se gira en un ángulo que es el doble de grande del que se gira el
cristal (ver figura 5a).

Figura 5. (a) Diagrama del principio de la difracción de rayos X en un monocristal y el

acoplamiento 2ϑ entre el ángulo del tubo contador y el ángulo de dispersión (ángulo rasante) 1
colimador, 2 monocristal, 3 tubo contador. (b) Constante de red a0 para un monocristal de NaCl.

En este experimento se utiliza un monocristal de NaCl en el que los planos reticulares son
paralelos a las superficies cúbicas de las celdas elementales del cristal. La distancia reticular d
del cristal cúbico centrado en las caras de NaCl es la mitad de la constante de red a0 (ver figura
5b). Por lo tanto se puede decir que 2 d = a0 = 564,02 pm.

Cristal Constante de red a0 (pm)

NaCl 564,02
KBr 659,70
LiF 402,70
Tabla 1: Constante de red de cristales utilizados en el laboratorio.

También se utiliza la radiación característica de un ánodo de cobre (Cu), la cual es especialmente

adecuada para estudiar la ley de Bragg. Sus valores están consignados en la tabla 2.

Pico E (keV)
Kα 8,04
Kβ 8,91
Tabla 2. Energía E de la radiación de rayos X característica del Cobre.
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La figura 6, muestra algunos detalles importantes del montaje del experimento.

Específicamente, se deben seguir los pasos detallados a continuación (ver también la Hoja de
instrucciones del aparato de rayos X):

1. Coloque el colimador en la montura correspondiente (a) (preste atención al surco guía).

Figura 6. Montaje del experimento según la configuración de Bragg.

2. Sujete el goniómetro a las barras de guía (d) de modo que la distancia entre el diafragma
de ranura del colimador y el brazo para el objetivo sea de aproximadamente 5 cm.
Conecte el cable de cinta (c) para controlar el goniómetro.
3. Retire la cubierta del tubo contador con ventanilla, inserte el contador en el asiento del
sensor (e) y conecte el cable del tubo contador en el enchufe hembra denominado GM
TUBE.
4. Ajuste el asiento del sensor (b) de modo que la distancia entre el brazo para el objetivo
y el diafragma de ranura del asiento del sensor sea de aproximadamente 6 cm.
5. Sujete el soporte para objetivo con plataforma para objetivo (f).

Notas:
Los cristales de NaCl son higroscópicos y frágiles. Guarde los cristales en un lugar seco; evite
someterlos a esfuerzos mecánicos, manipúlelos sólo por las caras cortas.

Si la tasa de conteo es muy baja, se puede reducir un poco la distancia entre el objetivo y el
sensor. Sin embargo, la distancia no debe ser muy pequeña, dado que de lo contrario la
resolución angular del goniómetro ya no será suficiente para separar las líneas características
Kα y K β.

La información es transmitida a la PC a través de la interfaz serie RS-232 del aparato de rayos X.

El software “Aparato de rayos X”, provisto con el aparato, permite el registro, visualización y
evaluación de los datos suministrados por el aparato de rayos X. El programa cuenta con ayuda
detallada en línea a la que se puede acceder presionando la tecla F1. Por favor vea la Hoja de
instrucciones del aparato de rayos X para información detallada sobre la instalación del
software.
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Procedimiento

1. Afloje el tornillo (g), coloque la lámina de cristal de NaCl en la plataforma para objetivo,
eleve cuidadosamente la plataforma hasta el tope y luego ajuste cuidadosamente el
tornillo (inmovilice el cristal ejerciendo una presión suave).
2. De ser necesario, ajuste la posición cero del sistema de medición del goniómetro (ver
Hoja de instrucciones del aparato de rayos X).
3. Ejecute el software “Aparato de rayos X”. Asegúrese de que el aparato está conectado
correctamente y borre cualquier información de mediciones anteriores.
4. Fije la corriente de emisión I = 1,00 mA, el tiempo de medición por paso angular Δt = 10
s y el ancho del paso angular Δβ = 0,1°.
5. Presione el botón COUPLED para activar el acoplamiento 2ϑ del objetivo y el sensor y
fije el límite inferior del ángulo del objetivo en 2° y el límite superior en 25°.
6. Fije la alta tensión del tubo en U = 35 kV y comience las mediciones y la transmisión de
datos a la PC presionando el botón SCAN. Guarde el registro de datos.
7. Repita los pasos 1-6 para un cristal de KBr o LiF.

𝜗𝑚𝑖𝑛

Figura 7. Espectro de difracción de radiación de rayos X según la reflexión de Bragg. Eje vertical:
Tasa de conteo. Eje horizontal: ángulo de reflexión Bragg ϑ.

Registro de datos
1. Cargue las series de mediciones guardadas.
2. Coloque el cursor en cada uno de los diagramas, haga clic con el botón derecho del mouse
para acceder a las funciones de evaluación del software “Aparato de rayos X” y, para cada
curva, seleccione “Calcular centro de pico” y marque el “ancho completo” del pico con el
botón izquierdo del mouse.
3. Para cada uno de los espectros, registre el valor de 𝜗α y 𝜗β para Kα y Kβ (centro del pico) del
correspondiente orden de difracción n (tabla 2).
4. Registre el valor del ángulo (𝜗𝑚𝑖𝑛 ) desde donde comienza el espectro de rayos X (ver figure
7).

CRISTAL NaCl KBr ó LiF

n 𝜗𝛼 (deg) 𝜗𝛽 (deg) 𝜗𝛼 (deg) 𝜗𝛽 (deg)

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Tabla 3: Ángulos de la radiación característica del cobre.
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Análisis de datos

Calculo de la radiación Kα y Kβ del Cobre

1. Con los ángulos registrados en la tabla 3 y la distancia reticular interplanar d del cristal
utilizado, calcule la longitud de onda λα y λβ para U= 35 KV, usando la ley de reflexión
de Bragg para cada orden de difracción registrado. Calcule un promedio.
2. Con los valores de longitud de onda promedio calcule la energía y la frecuencia de la
radiación X característica para cada una de las transiciones Kα y Kβ del Molibdeno.
3. Halle un porcentaje de error respecto al valor registrado en la tabla 2.

Determinación del tipo de cristal con el cálculo de su distancia interplanar

4. Con los ángulos registrados en la tabla 3 y conociendo las energías de la radiación

característica del cobre (ver tabla 2), calcule la distancia reticular interplanar del cristal
utilizado (KBr ó LiF).
5. Con los datos registrados en la tabla 1, determine el tipo de cristal utilizado comparando
la constante de red. Calcule un porcentaje de error.

Calculo de los fotones de más alta energía y el ángulo mínimo

6. Conociendo el potencial acelerador (35 KV), calcule la energía cinética y la longitud de
onda de los fotones de rayos X producidos de más alta energía. Recuerde que estos
fotones se producen cuando los electrones acelerados pierden toda su energía cinética
(fotones de rayos X).
7. Con la longitud de onda de los fotones de rayos X de más alta energía, calcule 𝜗𝑚𝑖𝑛 y
compare su valor con el observado en la gráfica (porcentaje de error).

No olvide realizar conclusiones.

FIN