Separación de sustancias orgánicas mediante la técnica de destilación por

arrastre de vapor y purificación por cristalización.

Obtención de aceite esencial de la especie.

Introducción.

La destilación por arrastre de vapor es una técnica, que permite aislar y purificar sustancias
orgánicas poco solubles o insolubles en agua y volátiles de otros productos no volátiles,
permitiendo la purificación de sustancias de punto de ebullición elevado o de aquellas que se
descomponen al alcanzar su punto de ebullición, mediante una destilación a baja
temperatura (Ávila, 2001).
Los vapores saturados de los líquidos inmiscibles siguen la Ley de Dalton “cuando dos o
más gases que no reaccionan entre sí, se mezclan a temperatura constante, cada gas ejerce
la misma presión que si estuviera solo y la suma de las presiones de cada uno, es igual a la
presión total del sistema” y su expresión matemática es:

Pt = P1 + P2 + P3+ …...+Pn

Donde Pt es la presión total y P1, P2, Pn son las presiones parciales.

Al destilar una mezcla de dos líquidos inmiscibles su punto de ebullición será la temperatura
a la cual la suma de las presiones parciales es igual a la atmosférica. Esta temperatura será
inferior al punto de ebullición del componente más volátil.

Cuando se destila una mezcla de líquidos inmiscibles, el punto de ebullición de esta mezcla
permanece constante hasta que uno de los componentes se ha evaporado completamente
(Chang., 2010).

La destilación por arrastre de vapor es de gran utilidad para separar aceites esenciales de
tejidos, tales como menta, eucalipto, naranjo, clavo, romero, etc.

Los aceites esenciales o esencias vegetales son productos contenidos en las plantas,
formados biogenéticamente del ácido mevalónico, pueden ademas contener carbonilos; se
les cataloga como monoterpenoides y sesquiterpenoides. Los aceites esenciales se
encuentran normalmente en los espacios intercelulares de los tejidos vegetales que pueden
estar distribuidos por toda la planta (flores, hojas, tallos, semillas, frutos, corteza (Keese et
al., 1990).

Los aceites esenciales, por lo general son menos densos que el agua, su densidad varía de
0.759 a 1.096 gmL-1; las características de cada aceite son especificas dependiendo de la
fuente de la que se trate (Keese et al., 1990).
Aceite de anís estrella.

Es un líquido aceitoso y transparente, incoloro o amarillo claro, de olor característico. Está

compuesto principalmente de anatol (propenilanisol), es insoluble en agua y se obtiene por
destilación en corriente de vapor del fruto seco maduro de de Illicium verum (Hong y
Blackmore, 2015).

Sinonimia química.

Trans-1-Metoxi-4-(1-propenil)benceno, (E)-1-metoxi-4-(1-propenil)benceno,
trans-p-Propenilanisol; trans-Anetol, trans-Anise alcanfor.

Densidad del Aceite Esencial De Anis (anetol, Esencia De Anís).

0.985g/mL - 0.994g/mL

Objetivo general.

Aislar el aceite esencial del fruto seco del anís.

Objetivos particulares.

- Aplicar la destilación por arrastre de vapor en la separación del aceite esencial.

- Realizar una extracción líquido-líquido discontinua para la recuperación del producto a partir
del codestilado.

Hipotesis

los aceites esenciales son sustancias que se encuentran en las plantas, éstas al destilar se
pueden extraer así como purificar por la cristalización.
Materiales y método

Destilación por arrastre de vapor (Domínguez et al., 1975).

Colocar el agua destilada en el matraz no. 1 o los disolventes a utilizar (Kitazato): generador
de vapor. En el matraz no. 2 colocar la muestra cortada en trozos pequeños, si se utilizan
disoleventes, macerar la muestra y agregar en proporción 1:4 los disolventes. Al tapar este
matraz, cuidar que la conexión de vidrio no se obstruya con los trozos de la muestra pues de
ser así, no habrá paso de la corriente de vapor.

Calentar con el mechero el matraz no. 1 hasta ebullición, con el fin de generar el vapor que
pasará al matraz no. 2 colocado en una manta de calentamiento, extrayéndose de esta
manera el aceite esencial, el cual es inmediatamente arrastrado por el vapor de agua o en su
defecto del solvente en un proceso de codestilación. Suspender el calentamiento cuando el
volumen del destilado sea de 100 o 150 mL aproximadamente.

De este destilado extraer totalmente el aceite esencial colocando en el embudo de

separación el destilado y separar la mayor parte de la fracción acuosa. Al aceite
sobrenadante (unas cuantas gotas), agregar 5 mL de acetato de etilo para facilitar su
separación.

La fase acuosa se desecha y el extracto orgánico se colecta en un matraz Erlenmeyer o un

vaso de precipitados agregar entonces la cantidad necesaria de sulfato de sodio anhidro para
eliminar el agua remanente. Filtrar o decantar el extracto seco y colocarlo en un vaso de
precipitado.
Decoloración (Ávila, 2001).
la solución puede colorearse con impurezas orgánicas de alto peso molecular, en
estos casos el color se puede eliminar hirviendo la solución con una pequeña cantidad de
carbón adsorbente activado.
La cantidad de carbón activado empleado debe ser mínima puesto que inevitablemente
cierta cantidad del compuesto deseado se adsorbe también.

Purificación por cristalización (Domínguez et al., 1975).

La filtración debe de ser rápida por la cual se debe de emplear un filtro y un embudo de
pico
o vástago corto, la filtración se hace caliente pues no debe cristalizar la sustancia en el
filtro.

Para aumentar la velocidad de filtración se puede utilizar un filtro de pliegues, si un ligero

enfriamiento de la solución provoca cristalización de gran cantidad de soluto se puede
emplear un exceso de disolvente o un baño de agua caliente especial para calentar el
embudo.

Si la filtración se hace lenta por obturación de los poros debido a las impureza coloidales
o gelatinosas se puede añadir un coadyuvante de de filtración directamente al liquido o
bien se puede colocar un papel de filtro en un Buchner o embudo de Hirsh.

Enfriamiento (Domínguez et al., 1975).

En esta fase se forman los cristales se debe cristalizar la mayor cantidad de sustancia
con mínimo de impurezas.

El secado de los cristales por lo general se hace al vació sobre todo si no se conoce las
propiedades térmicas de la muestra problema pero de manera general para privarlas de
agua se puede colocar a 80°C en la estufa ; si el punto de fusión de la
misma es cercano a 100°C.

El desecador al vació se utiliza normalmente para sustancias que se descomponen con el

calor, el secado de una sustancia supone la liberación total de cualquier solvente adherido
a los cristales.

Procedimiento.

Resultados.
Aunque solo se logró llegar a la destilación, se tuvieron problemas en cuanto a la
temperatura alcanzada en la destilación y en la disponibilidad de material,pero se pudo
obtener un destilado de 17.24mL en la muestra A libre de solvente (acetato de etilo) con
respecto de una masa de 25g de frutos secos de anís con el 67.92% de rendimiento total, en
cuanto a la muestra B se obtuvo 1.3mL libre de solvente (Hexano) de una masa de 40g de
anís con un rendimiento de 2.67%.

Discusión de resultados.

Conclusión
Referencias.

Ávila Z. (2001). Química Orgánica Experimentos con Enfoque ecológico. México: UNAM.

Chang, R. (2010). Química. 10a Edición. México: Mc. Graw Hill.

Domínguez, Xorge. (1975) .Química Orgánica Experimental. México: Limusa.

Hong, Y., Blackmore S. (2015). The Plants of China. Reino unido: Cambridge University
Press.

Keese, R., Muller, R., Toube, T., Gallardos, R., y Garcia, A. (1990). Métodos de Laboratorio
de Química Orgánica. México: Limusa, Noriega Editores.

Anexos.

Porcentaje de rendimiento en muestra A.

(16.984𝑔)
(100%)= 67.92%
(25𝑔)

Porcentaje de rendimiento en muestra B.

(1.07𝑔)
(100%)=2.67%
(40𝑔)