INFORME DE LABORATORIO

Calibración de Instrumentos de laboratorio

Laboratorio de Análisis Químico Instrumental

Calibración de Instrumentos de laboratorio

Diego Fernando Castiblanco Morales1
Jenny Paola González Roberto2
1. Facultad de Ingeniería, Universidad de La Sabana
2. Facultad de Ingeniería, Universidad de La Sabana

Fecha: 10-02-2022

OBJETIVOS:
General: Valorar la exactitud y precisión de algunos instrumentos del laboratorio.
Específicos:

• Realizar adecuadamente la calibración de la balanza e instrumentos volumétricos

• Determinar la exactitud y la precisión de la balanza e instrumentos volumétricos a partir de
diferentes mediciones.
• Comprobar los resultados dados por un instrumento analítico teniendo un material de
referencia.

RESUMEN:

En esta práctica de laboratorio se valoró el estado de algunos instrumentos volumétricos como pipeta,
balón aforado y bureta en el laboratorio y de la balanza en cuanto a exactitud y precisión por medio
de calibración. Se demostró que tanto los instrumentos volumétricos como la balanza estaban bien
calibrados, aunque en algunos casos existieron pequeños errores o variaciones en las medidas debido
a errores experimentales o factores como el ambiente que pudieron afectar el proceso de calibración.

DATOS Y RESULTADOS:

Balanza:

Marca Mettler Toledo New Classic

Capacidad Máxima 220 g
Incertidumbre 0,1 mg
Tabla 1. Información de la balanza

Masa de Masa de Masa de Masa de Masa de Masa de Masa de Masa de

1g 2g 5g 10 g 20 g 50 g 100 g 200 g
1,0008 1,9979 5,0007 9,9994 20,0017 49,9964 99,9875 199,9920
1,0009 1,9979 5,0008 9,9995 20,0017 49,9966 99,9876 199,9920
1,0009 1,9980 5,0008 9,9995 20,0017 49,9966 99,9876 199,9920
Balanza #1

1,0010 1,9980 5,0008 9,9995 20,0018 49,9966 99,9877 199,9921

1,0010 1,9980 5,0009 9,9995 20,0018 49,9966 99,9877 199,9921
1,0010 1,9980 5,0009 9,9997 20,0018 49,9966 99,9877 199,9921
1,0010 1,9980 5,0009 9,9998 20,0019 49,9981 99,9902 199,9985
1,0010 1,9980 5,0009 9,9998 20,0021 49,9981 99,9906 199,9985
1,0010 1,9980 5,0010 9,9999 20,0022 49,9981 99,9907 199,9986
1,0010 1,9980 5,0010 9,9999 20,0022 49,9981 99,9907 199,9986
1,0010 1,9981 5,0010 9,9999 20,0022 49,9982 99,9909 199,9987
1,0010 1,9981 5,0010 9,9999 20,0022 49,9982 99,9910 199,9988
Tabla 2. Datos obtenidos para las diferentes pesas en la balanza #1
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Laboratorio de Análisis Químico Instrumental

Balón aforado: VOLUMEN 3 mL

Masa del vaso Masa del vaso Temperatura
Vol nominal (mL) 25 seco (g) lleno (g) (°C)
Incertidumbre 0,04 mL 29,2765 32,3020 19
N° de canasta 3 28,1486 31,135 20
Tabla 3. Información del balón aforado 28,1431 31,1433 20
28,1425 31,1694 19
Masa del Masa del Temperatura
28,1404 31,1448 18
balón seco (g) balón lleno (g) (°C)
26,2447 51,1017 18,0 28,1390 31,1406 20
Tabla 7. Datos obtenidos con la bureta para el volumen
26,2446 51,1804 17,0 de 3 mL
26,2446 51,1689 17,0
26,2446 51,0985 18,0 VOLUMEN 5 mL
26,2445 51,1515 17,0 Masa del vaso Masa del vaso Temperatura
26,2445 51,1507 17,0 seco (g) lleno (g) (°C)
26,2440 51,1951 19,0 28,1404 33,1341 19
26,2439 51,1752 19,0 29,2765 34,2586 19
26,2439 51,1711 20,0 28,1425 33,1517 19
26,2439 51,1506 19,0 29,2753 34,2605 19
26,2439 51,1502 18,0 29,2731 34,2407 20
26,2438 51,1821 20,0 29,2726 34,2545 20
Tabla 4. Pesos obtenidos de las muestras en el balón Tabla 8. Datos obtenidos con la bureta para el volumen
seco de 5 mL

Bureta: VOLUMEN 6 mL
Vol nominal (mL) 10 Masa del vaso Masa del vaso Temperatura
Incertidumbre 0,05 mL seco (g) lleno (g) (°C)
N° de canasta 3 28,139 34,1495 20
Tabla 5. Información de la bureta 28,1404 34,1358 19
28,1479 34,1585 20
VOLUMEN 2 mL 29,2765 35,2768 19
Masa del vaso Masa del Temperatura 28,1567 34,1657 20
seco (g) vaso lleno (g) (°C) 28,1425 34,1341 19
29,2744 31,2634 19 Tabla 9. Datos obtenidos con la bureta para el volumen
29,2765 31,2908 19 de 6 mL
29,2755 31,2795 20
VOLUMEN 9 mL
29,2732 31,2471 19
Masa del vaso Masa del vaso Temperatura
28,1425 30,1637 19 seco (g) lleno (g) (°C)
28,1404 30,1446 17,8 29,3274 38,3211 18,9
Tabla 6. Datos obtenidos con la bureta para el volumen
de 2 mL 29,2765 38,2716 19
28,1425 37,1788 19
29,2753 38,2652 19
29,2731 38,1824 20
29,2726 38,1415 21
Tabla 10. Datos obtenidos con la bureta para el
volumen de 9 mL
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VOLUMEN 10 mL
Masa del Masa del
Temperatura
vaso seco vaso lleno
(°C)
(g) (g)
28,1404 38,1197 19
28,1401 38,1533 20
29,2765 39,2608 19
28,1422 38,1337 20
28,1425 38,1459 19
28,1425 38,1453 20
Tabla 11. Datos obtenidos con la bureta para el

volumen de 10 mL

Pipeta aforada:

Vol nominal (mL) 10

Tolerancia 0,02 mL
N° de canasta 3
Tabla 12. Información de la pipeta aforada

Masa
Masa
del
del Temperatura
vaso
vaso (°C)
lleno
seco (g)
(g)
29,2768 39,2124 17
29,2757 39,2054 17
29,2758 39,1746 21
29,2756 39,1744 17
29,2729 39,1738 20
29,2738 38,1478 21
28,1402 38,0695 17
28,1441 38,0645 19
28,1409 38,0639 19
28,1381 38,0464 20
28,1402 38,0309 19
28,1387 37,9970 20
Tabla 13. Datos obtenidos con la pipeta aforada
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aceptados. De la tabla dos se eliminó el valor

DISCUSIÓN DE LOS RESULTADOS:
Lo primero que se llevó a cabo con cada una
de las tablas, fue someterlas a la prueba de
Grubbs, con el fin de saber qué datos se
rechazaban o eran aceptados. Los datos
sometidos a la prueba fueron los mínimos y los
máximos de cada tabla o medida. La prueba de
Grubbs, la cual involucra la siguiente
ecuación:
mínimo para la masa de un gramo. Para las
tablas 7, 9 y 11 se rechazó el valor máximo. Y
el último dato rechazado fue el mínimo de la
tabla 10.
Para determinar la exactitud de cada una de las
medidas se evaluó el error absoluto y relativo
de los datos con las siguientes fórmulas:
̅ − μ|
E = |X
Ecuación 2. Fórmula del error absoluto

𝐸
|Xc − ̃
X| %𝐸𝑟 = ∗ 100
G= 𝜇
S
Ecuación 3. Fórmula del error relativo
Ecuación 1. Prueba de Grubbs

A su vez, para determinar la precisión de cada

Los criterios que se evaluaron para saber si un
una de las medidas se evaluaron la desviación
dato era rechazado o no fueron los siguientes:
estándar, el intervalo de confianza y el
coeficiente de variación con las siguientes
Estado Conclusión fórmulas:
G ≤ Val. Se acepta el
Crítico (5%) dato
∑𝑛 (𝑥𝑖 − 𝑥̅ )2
Val. Crítico 𝑆 = √ 𝑖=1
(1%) ≥ G > 𝑛−1
Dato dudoso
Val. Crítico
(5%) Ecuación 4. Fórmula de la desviación estándar
G > Val. Se rechaza el
Crítico (1%) dato 𝑆
𝐼. 𝐶. = ±𝑡
Tabla 14. Criterios para definir si un dato es aceptado √𝑛 − 1
o no
Ecuación 5. Fórmula del intervalo de confianza
El valor crítico que permite la comparación
𝑆
con el G calculado fue obtenido de la 𝐶𝑉 = ̅ ∗ 100
siguiente tabla: 𝑋
Ecuación 6. Fórmula del coeficiente de variación

Para obtener el intervalo de confianza se

Tabla 15. Tabla de valores críticos para la prueba de
Grubbs [1]
utilizó la tabla 16, de la cual se puede obtener
el parámetro t. Cabe aclarar que la tabla está
en términos de grados de libertad, lo que
quiere decir que para leerla se utiliza el total de
observaciones restándole uno.

Luego de realizar el procedimiento para todos

los datos, se llevó a cabo la eliminación de los
datos que no pasaron la prueba de Grubbs, con
el fin de trabajar únicamente con los datos

Tabla 16. Tabla para hallar el parámetro t-Student [2]
Balanza:
Los valores obtenidos de precisión y
exactitud para cada una de las masas se
encuentran en la siguiente tabla:
Exactitud Precisión
Peso
E Er% S I.C.
1 g 0,00098 0,0982% 0,00098 0,0982%
2 g 0,00200 0,1000% 0,00200 0,1000% 0,00006
5 g 0,00089 0,0178% 0,00089 0,0178% 0,00010
10 g 0,00031 0,0031% 0,00031 0,0031% 0,00020
20 g 0,00194 0,0097% 0,00194 0,0097% 0,00022
50 g 0,00265 0,0053% 0,00265 0,0053% 0,00082
100 g 0,01084 0,0108% 0,01084 0,0108% 0,00160
200 g 0,00467 0,0023% 0,00467 0,0023% 0,00343
Tabla 17. Valores de exactitud y precisión para cada
una de las masas
Utilizando el intervalo de confianza y la
ecuación 7 se determinó la propagación de la
incertidumbre global de la balanza.
2 2 2 2 2 2
𝐼𝐺 = √𝐼𝐶1𝑔 + 𝐼𝐶2𝑔 + 𝐼𝐶5𝑔 + 𝐼𝐶10𝑔 + 𝐼𝐶20𝑔 + 𝐼𝐶50𝑔 + 𝐼𝐶100𝑔 + 𝐼𝐶200𝑔
= 0,003
Ecuación 7. Fórmula de la incertidumbre global
Se graficó el peso promedio contra el peso
esperado, con el fin de obtener la ecuación de
la recta que permitiera corregir los demás
valores de las mediciones.
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Peso esperado vs peso promedio
250,0000
y = 1x - 0,0002
200,0000 R² = 1
150,0000
100,0000
50,0000
0,0000
0,0000 50,0000 100,0000 150,0000 200,0000 250,0000
Ilustración 1. Gráfica del peso esperado contra el peso
promedio
En la ecuación de la recta X es el valor que se
espera obtener y Y es el valor medido, por lo
que se despejó X con el fin de corregir los
datos de masa.
CV Balón aforado, pipeta aforada y bureta:
0,00004
En el caso de estos tres instrumentos se llevó a
cabo un procedimiento muy similar al
momento de evaluar la precisión y la
exactitud. Para empezar, se hizo una diferencia
entre el instrumento seco y lleno, con el fin de
determinar la cantidad de agua en gramos que
contenía. El peso del agua obtenido fue
ajustado con la ecuación de la recta
previamente calculada. Con la tabla 18 se
determinó la densidad del agua para cada una
de las temperaturas reportadas al momento del
pesaje en la balanza. El peso de agua ajustado
se dividió en la densidad obtenida de la tabla
2 2
18, con el fin de tener los valores en volumen,
ya que estos instrumentos miden volumen y no
masa. A partir de los datos en unidades de
volumen se evaluaron los parámetros de
exactitud y precisión.
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deberse a alteraciones de los patrones, y no de

la balanza.
Con respecto a la incertidumbre global, se
obtuvo un valor de 0,003 g, demostrando cómo
se fue propagando el error en cada una de las
medidas realizadas.

CONCLUSIONES:
• Se realizó la debida calibración de la
balanza y de cada uno de los
instrumentos utilizados, teniendo en
cuenta los factores que pudieron haber
influido en la toma de los datos.
• Se determinó la exactitud y la
Tabla 18. Densidad del agua vs temperatura [3] precisión de cada uno de los
instrumentos utilizados, concluyendo
Los valores de exactitud y precisión para la
que todas las medidas fueron
bureta, pipeta y balón aforados están en las
realizadas de manera precisa y exacta
tablas 19, 20 y 21 respectivamente.
ya que el coeficiente de variación y el
Volumen Exactitud Precisión error relativo fueron menores al 5%.
(mL) E Er% S I.C. CV • Se comprobaron favorablemente los
2 0,00433 0,2165% 0,0172 0,0198 0,8605%
3 0,00889 0,2963% 0,0144 0,0200 0,4786% resultados de la balanza, teniendo
5 0,00531 0,1062% 0,0136 0,0156 0,2721% como material de referencia las pesas
6 0,01342 0,2237% 0,0098 0,0137 0,1637% patrón, permitiendo determinar la
9 0,03380 0,3755% 0,0571 0,0793 0,6373% ecuación de la recta que ajustó
10 0,01456 0,1456% 0,0136 0,0188 0,1354%
Tabla 19. Valores de exactitud y precisión para la correctamente los demás datos.
bureta
BIBLIOGRAFIA:
Exactitud Precisión
E Er% S I.C. CV
0,05346 0,2139% 0,03232 0,02145 0,1296% [1] Frank E. Grubbs and Glenn Beck,
Tabla 20. Valores de exactitud y precisión para el “Extension of Sample Sizes and
balón aforado Percentage Points for Significance Tests
of Outlying Observations”,
Exactitud Precisión
Technometrics, 14(4), 847-854 (1972).
E Er% S I.C. CV
0,1627 1,627% 0,2986 0,198150344 3,03526%
Tabla 21. Valores de exactitud y precisión para la [2] Departamento de Matemática, Facultad
pipeta aforada de ciencias exactas y naturales. (s. f.).
Tabla t-Student. Universidad de Buenos
Todos los valores obtenidos fueron exactos y
Aires.https://cms.dm.uba.ar/academico/m
precisos, debido a que el coeficiente de
aterias/1ercuat2015/probabilidades_y_est
variación y el error relativo están por debajo
adistica_C/tabla_tstudent.pdf
del 5%.
En la tabla 2, se puede observar que [3] vaxasoftware. (s. f.). Densidad del
dependiendo de la masa que se estuviera agua líquida entre 0 °C y 100 °C.
pesando, los valores podían estar o todos por www.vaxasoftware.com.
encima, o todos por debajo, lo que puede
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Laboratorio de Análisis Químico Instrumental

https://www.ugr.es/~elenasb/teaching/den
sidadtemperatura_agua_tabla.pdf

FIRMAS.

Jenny Paola Gonzalez

Diego Fernando Castiblanco