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■11111
Una Guía de Campo para
Análisis Rápidos de Depósitos
Tabla de Contenidos
Página
Introducción ........................................................................... 1
Como usar este manual ...... ............................. ...................... 2
Equipo y Reactivos Sugeridos ............................................... 3
Sección 1 - Nómina de Ensayos .................................... ... .... .4
Carbonato de Calcio .............................................................. 6
Capacidad del Sistema usando el "Salt Test" ........................ 7
Ensayos para Torres de Enfriamiento .......................... .......... 8
Cobre ..................................................................................... 10
Hierro ............................................... ...................................... 11
Análisis Microbiológicos - Generales ..................................... 13
Contaminación con Aceit(:¼ - Ensayo del Alcanfor ................... 14
Aceite/Hidrocarburos ............................................................. 15
Análisis del Tamaño de las Partículas ................................... 16
Fosfato .... .. .. ... ... ........................................................... ......... 17
Sodio ................................................... .................................. 18
Sulfato y Sílice ....................................................................... 19
Surfactante (Aniónico) ........................................................... 20
Sección 11 - Análisis Completo ............................................... 21

CWT-99/06-080-1
INTRODUCCION
El Manual del Test de Campo Spot ha sido montado como una
referencia útil para realizar análisis cualitativos de los depósitos y
contaminantes presentes en el agua en el lugar. La información
contenida en este manual es una compilación de ensayos_rápidos
de campo que pueden ser ejecutados, en la mayoría de los casos,
usando reactivos estándars disponibles en los kits de ensayos de
campo. El valor de este manual aumenta grandemente al tenerlo a
mano cuando lo necesite.
Estos análisis de campo van a ser usados para obtener un valor
aproximado. Lo importante es que puede hacerse una evaluación
inmediata - mientras usted está en la planta - y hacer las
recomendaciones también inmediatas para tomar una acción
correctiva.
Las muestras pueden ser enviadas, siempre que sea necesario, al
laboratorio para la obtención de los resultados cuantitativos.
Beneficios de las determinaciones del Test en el lugar
• Lo situa como un verdadero profesional
• Gana credibilidad
• Proporciona resultados rápidos para los clientes y clientes
potenciales

Observación: Tenga la seguridad que estos tests fueron


proyectados para ser Cualitativos y no
Cuantitativos.

Tenga la seguridad de tener siempre este manual a mano. Las


sugerencias aquí presentadas pueden ser usadas para el análisis
de cualquier depósito o muestra de agua, ya sea de Enfriamiento,
de Caldera o de Efluente.

CWT-99/06-080-1
COMO USAR ESTE MANUAL
• Si está buscando un compuesto específico, vaya directamente a
la Sección l. Allí se presentan los tests individuales. Se muestran
los procedimientos abreviados correspondientes a los compuestos
deseados.
• Si desea un análisis completo, diríjase a la Sección 11. Aquí se
presentan los procedimientos paso a paso, detalladamente. Este
procedimiento sirvió de base para muchos de los tests
individuales.
• Si desea tener un kit de test completo para realizar los análisis de
depósitos, este se encuentra disponible en el Lab.Supply
(Laboratorio de Suministros) (Código 491 ). Este kit incluye la
mayoría de los reactivos y aparatos necesarios (ver selecton
Selección "Reactivos y Equipos Sugeridos")

CWT-99/06-080-I
REACTIVOS YEQUIPOS SUGERIDOS
Reactivos
Código Descripción Cantidad Incluido en
un kit
(código 491)
212 Fenolftaleína, 500 mi 1 X
2360 Reactivo molibdato, 1 L 1 X
239A Reactivo estaño, 100 g 1 X
241 Peróxido de hidrógeno, 500 mi 1 X
243C Agua desionizada, 250 mi 1 X
247 Acido clorhídrico, 500 mi 1 X
249 Cloruro de bario, 1 L . 1 X
304 Hidróxido de sodio, 250 mi 1 X
376 Reactivo de Hierro, 100g 1 X
619 Oxalato de amonio, 120 mi 1 X
646 Buffer líquido quelante, 1L 1 X
* Cloroformo
* Azul de metileno
* Alcanfor

* Deben ser adquiridos en algunos de los distribuidores de productos


químicos, tales como Fisher Scientific.

CWT-99/06-080-1
REACTIVOS VEQUIPOS SUGERIDOS
(continuación)

Equipo:
Código Descripción Cantidad Incluido en
un kit
(código 491)
495 Cilindro (Probeta) de plástico
de 10 mi 1 X
860 Pipeta gotero plástica con bulbo 3 X
171 Papel filtro Whatman #4 1 X
366 Embudo de plástico de 3 pulgadas 1 X
497 Imán en forma de herradura 1 X
113 Medida o medidor de br.once 1 X
499 Mortero y triturador 1 X
498 Espátula de acero inoxidable 2 X
2619 Pipeta volumétrica de plástico
de 1 mi. 1 X
2620 Pipeta graduada de plástico
de5 mi. 1 X
910 Soporte para tubos 1 X
161 Estante para tubos, con seis
orificios 1 X
788 Tubos para test de 1O mi. 6 X
126 Erlenmeyer de vidrio de 125 mi.
1257 Papel pH (0-14)
* Mechero de propano
* Espátula con mango de madera

* Deben ser adquiridos en algunos de los distribuidores de productos


químicos, tales como Fisher Scientific.

CWT-99/06-080-1
SECCION 1- NOMINA DE TESTS
Carbonato de calcio
Capacidad del Sistema usando el "Salt Test"
Ensayos para Torres de Enfriamiento
Cobre
Hierro
Análisis Microbiológicos - Generales
Contaminación por aceite - Test de Alcanfor
Aceite/H id roca rbu ros
Análisis del tamaño de las Partículas
Fosfato
Sodio
Sulfato y Sílice
Surfactante

CWT-99/06-080-1
CARBONATO DE CALCIO
• Agregue ácido clorhídrico (Código 247) a la muestra. (Ésto puede
ser tan simple como agregar un gotero lleno de HCI en la muestra).

Las burbujas y la efervescencia indican la liberación de dióxido de


carbono y la presencia de CARBONATO.

CWT-99/06-080-1
CAPACIDAD DEL SISTEMA USANDO El "SAlT TEST"
Fórmula:

Capacidad (m 3 } = 607 x kg de sal


Cl<f) -Cl<il

Capacidad (1000 galones)= 72 x libras de sal


Cl(final) - Cl(inicial)

Procedimiento:
Calcule la concentración de cloruro del agua de recirculación -
Cl(inicial)
Cierre la purga
Agregue una cantidad conocida de sal. Por lo menos 125 g por
m3 de volumen previsto (por lo menos 0.5 libras por 1000 galones)
Determine la concentración de cloruro en intervalos de 15 minutos
hasta hasta el punto máximo de cloruro - Cl(finaiJ
Abra la purga a su valor normal
Use una fórmula para calcular el volumen del sistema en m 3 o
galones

CWT-99/06-080-1
ENSAYOS PARA TORRE DE ENFRIAMIENTO
Batea:
Usando un palo de escoba u otro objeto largo, sondee el fondo
de la batea , verificando la presencia de sedimento y detritos.
Ésto puede identificar la formación de sedimentos favorables para
la reproducción de los microorganismos. Si es negro ¾ existen
condiciones sépticas o una posible fuente de bacterias
anaeróbicas.

Madera:
Aspecto de la Superficie: aspecto quebradizo o "cross-checked"
(agrietado) es una indicación del ataque biológico superficial.
Estructura de la superficie: use un instrumento sin filo para
determinar la resistencia a la penetración
Fractura: si tiene a disposición un listón de madera, quiebre la
madera y clasifique la fractura como normal o quebradiza y
determine la profundidad de quiebre
Exfoliación; separación de la madera en varias capas u hojas
generalmente debido a las altas temperaturas y/o ataque químico.

CWT-99/06-080-1
TESTS PARA TORRE DE ENFRIAMIENTO: [continuación)
Madera:
• Putrefacción de color café: la madera es de color oscuro,
quebradiza y se puede rajar fácilmente, acompañada por pérdida
de resistencia , lo que indica un tipo de deterioro en la cual la
celulosa es atacada principalmente por hongos.
• Desfibrilación: condición que se desarrolla en la superficie de la
madera. Las fibras pueden desprenderse debido al roce.
Generalmente es un indicativo del ataque químico, pero también
puede ser resultante de la formación de cristal y de
congelamientos y descongelamientos alternados.
• Deslignificación: remoción selectiva de la lignina de la madera
• La deslignificación química es relativamente uniforme mientras
que la deslignificación producida por el ataque biológico es
localizada. La madera afectada será de un color beige claro a
blanco.

CWT-99/06-080-I
COBRE
• Digerir la muestra con 10 mi de ácido clorhídrico (Código 247)
• Agregar agua destilada - completar el volumen hasta 50 mi.

Un color AZULNERDE indica la presencia de COBRE.


Para confirmar la Presencia de Cobre:
• Tome 5 mi de la muestra digerida ~ L;(¿, ~~
• Agregue un buffer líquido-quelante (Código 646) o de la familia
del amoníaco - eleve el pH para 8 aproximadamente (puede usar
un papel tornasol para la determinación)

El color AZUL INTl;:NSO del complejo amoníaco cobre confirma la


presencia de COBRE.

CWT-99/06-080-1
HIERRO
Test con Imán -
1. Coloque la muestra seca en una hoja de papel lisa.
Coloque el imán debajo del papel.
o 2. Coloque la muestra seca en un frasco o en un frasco
pequeño de muestra. Coloque el imán en el fondo del
mismo.
Si la muestra es MAGNETICA, probablemente contiene OXIDO DE
HIERRO activo, Fe3 O4 .
Peróxido de Hidrógeno - Test de Hierro Reactivo
• Coloque una medida de bronce con la muestra en el frasco
• Agregue 10 mi de ácido clorhídrico (Código 247)
(Las burbujas indican la presencia de carbonato)
• Deje la muestra descansando durante un tiempo para que ocurra
la digestión y, si es necesario, agregue más ácido clorhídrico
para ayudar a disolver la muestra (Con un poco de calor se
acelerará el proceso)
• Agregue agua destilada completando el volumen para 50 mi.
El color AMARILLO indica la presencia de HIERRO.

CWT-99/06-080-I
HIERRO: lcontinuaciónl
Para confirmar la Presencia de Hierro
• Tome 10 - 15 mi del líquido
• Agregue 1O mi de peróxido de hidrógeno ( Código 241)

El color AMARILLO INTENSO es una fuerte indicación de la


presencia de HIERRO.
• Confirme agregando una medida de bronce llena de reactivo
de hierro (Código 376).

UN COLOR ROJO INTENSO confirma la presencia de HIERRO.

Observación: Este test es sensible y casi todas las muestras


mostrarán una leve sombra rojiza. Es posible verificar la diferencia
realizando el mismo test usando agua destilada.

CWT-99/06-080-1
ANALISIS MICROBIOLÓGICOS - GENERALES
• Coloque la muestra en la punta de una espátula con mango
de madera.
• Queme la muestra lentamente usando un mechero de propano
o cualquier otra fuente de calor que sea adecuada.

Si se QUEMA SIN MANTENER LA COMBUSTIÓN, y tiene olor de


basura (detritos), probablemente es de origen MICROBIOLÓGICO.
La fuente puede ser de algas muertas o inclusive hojas transportadas
por el aire.

Examen visual:
Una gran cantidad de detritos orgánicos y crecimiento microbiano
tiende a enrroscarse después que se seca.

Para Anaerobios:
Una gota de HCI diluido en un depósito fresco y húmedo libera H 2 S
(olor de huevo podrido) si la muestra contiene bacterias reductoras
de sulfato. Ejecute este test a la intemperie.

CWT-99/06-080-1
CONTAMINACION POR ACEITE - Test del Alcanfor
Para determinar la contaminación por Aceite:
• Coloque un pedacito de alcanfor puro en la muestra.

Si el pedacito BAILA y GIRA SOBRE SI MISMO, esto indica


QUE NO EXISTE CONTAMINACIÓN.

Si PERMANECE INMÓVIL en la muestra, ésta es una


SEÑAL POSITIVA DE CONTAMINACIÓN.

CWT-99/06-080-1
ACEITE/HIDROCARBUROS
• Coloque la muestra en la punta de una espátula con mango
de madera
• Queme la muestra lentamente usando un mechero de propano
o cualquier otra fuente de calor adecuada.

rt
if
LA COMBUSTIÓN ESPONTÁNEA (se quema por sí misma o MANTIENE
LA COMBUSTIÓN) generalmente indica la PRESENCIA de ACEITE o de
HIDROCARBURO.

CWT-99/06-080-1
ANÁLISIS DE TAMAÑO DE PARTICULAS
CODIGO
Filtro para café - 100 micrones
Papel Whatman #4 - 25 micrones 171
Papel E & D 61 O - 2.5 micrones 125
Filtro Millipore, membrana, 25 mm
de diámetro - 0 .22 micrones 774
Jeringa de plástco descartable, 50 mi 775
Soporte de filtro, 25 mm de diámetro 773

CWT-99/06-080-1
FOSFATO
• Coloque una medida de una muestra de depósito en el frasco
o en el tubo de mezcla
• Agregue aproximadamente 1O mi de reactivo molibdato
(Código 236)

El color AMARILLO indica la posibilidad que exista FOSFATO.


• Confirme agregando una medida de bronce llena de reactivo
de estaño. (Código 239)

El color AZUL tradicional es una indicación positiva de la presencia


de FOSFATO.

Precipitación de Fosfato en Muestras de Agua:


• Si el agua presenta un aspecto turbio, pueden haber indicios
de fosfato de calcio
• Realice un test de residual de fosfato estándar filtrando la
muestra con un filtro Millipore (Código 774)
• Realice el test de residual de ortofosfato estándar nuevamente
en una muestra NO FILTRADA
• La diferencia en el residual de fosfato entre la muestra filtrada
y la no filtrada debería ser de 2 ppm (mg/L) o menos. Si llegara
a ser mayor que 2 ppm (mg/L), está ocurriendo precipitación
de fosfato.

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SODIO
• Coloque una medida de plástico de la muestra en un frasco y
50 mi de agua destilada.
• Agregue de 3 a 5 gotas de fenolftaleína (Código 212)
Un color ROJO INTENSO indica generalmente la presencia de
SODIO.
Un color ROSADO CLARO indica la presencia de CALCIO.

Observación: Esta etapa debería ser confirmada con un test


estándar de titulación de calcio.

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SULFATO YSÍLICE
• Digiera la muestra con 1O mi de ácido clorhídrico (Códogo
247)
• Agregue agua destilada - eleve el volumen del líquido a 50 mi.

Para verificar la presencia de SULFATO.

• Coloque 1O - 15 mi de muestra en un frasco. Deje hervir


lentamente durante 3 minutos.
• Filtre usando un papel filtro Whatman #4
• Agregue 1 o 2 gotas de cloruro de bario (Código 249)

Un PRECIPITADO BLANCO indicará la presencia de SULFATO.

Para verificar la presencia de SILICE:


• Raspe cuidadosamente el residuo del papel filtro colocándolo
en una espátula.
• Quémela con bastante calor durante 2 minutos.

Un RESIDUO BLANCO indica la presencia de SILICE.

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SURFACTANTE lANIÓNICOJ
Test de Substancia Tensoactiva con Azul de Metileno
Este test confirma la presencia de un surfactante o un detergente.
Para ejecutar este test, necesitará algunos reactivos extras no
incluidos en la lista original. Es necesario un solvente halogenado
tal como cloroformo, dicloroetano o tetracloruro de carbono y un
indicador de azul de metileno.
• Mezcle la muestra en una proporción 50:50 con solvente
• Agregue algunas gotas de azul de metileno. El azul de metileno
se disolverá solamente en la capa de agua (capa superior)
• Agite vigorosamente durante 1O - 15 segundos
• Si el colorante azul de metileno se transfiere para la capa del
fondo , entonces confirmamos la presencia del surfactante o
del detergente.

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SECCION 11 -ANÁLISIS COMPLETO
TEST:
Sodio, calcio, fosfato, hierro, aceite/hidrocarburo, microbiológico,
aminas fílmicas, cobre, sulfito, sílice.

PROCEDIMIENTO:
1. Con un medidor de plástico tome una muestra seca y colóquela
en un frasco agregando 50 mi de agua destilada y de 3 a 5 gotas
de fenolftaleína, Código 212. Un color rojo intenso indica
generalmente la presencia de sodio y un color rosado claro indica
la presencia de calcio.
Esta etapa debería ser confirmada con un test de calcio minucioso,
que se muestra a seguir. Muchas muestras con las que trabajamos
serán alcalinas e inclusive podrán engañar al ojo más entrenado.
2. Efectue un test de la muestra con un imán. La atracción al imán
indicará la presencia de hierro.

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PROCEDIMIENTO: [Continuación]
3. Coloque una medida de depósito en el frasco. Agregue 1O mi.
del reactivo de molibdato Código 236. Un color amarillo indica la
probabilidad de la presencia de fosfato, que debe ser confirmado
agregando una medida de bronce del reactivo de estaño Código
239. El color azul tradicional es una indicación positiva de la
presencia de fosfato.
4. Si usted sospecha de la presencia de aceite/ hidrocarburos,
contaminación microbiológica o aminas fílmicas, se debe realizar
lo siguiente. Tome una medida de muestra de depósito y colóquela
en la punta de una espátula de mango de madera .
Cuidadosamente usando un mechero de propano u otra fuente
de calor adecuada, queme la muestra lentamente.
a. La combustión espontánea generalmente indicará la presencia
de aceite o de hidrocarburo. Si es un compuesto aromático,
se observará una gran cantidad de hollín.
b. Si acaba manteniendo la combustión y tiene olor de basura
quemada, probablemente es microbiológico.

CWT-99/06-080-1
PROCEDIMIENTO: [Continuación)
c. Si se funde y después se quema, y la planta está usando una
amina fílmica, se puede sospechar con seguridad que la amina
fílmica forma parte del depósito. Un olor como de cera
generalmente acompaña a la película (filmer).
5. Coloque una medida de bronce de la muestra en el frasco.
Agregue 10 mi de ácido clorhídrico Código 247 y observe la
muestra. Las burbujas indican la liberación de dióxido de carbono
y la presencia de carbonato. Deje la muestra descansando durante
un tiempo para que se realice la digestión y si fuera necesario
agregue más ácido clorhídrico para ayudar a disolver la muestra.
Algunas veces un poco de calor ayuda a acelerar el proceso. A
continuación, agregue pgua destilada suficiente para elevar el
volumen del frasco para 50 mi.
a. En el test de hierro, use de 1O a 15 mi del líquido, agregue 1O
mi de peróxido Código 214. Si el líquido empieza a cambiar a
un color amarillo intenso, existe una fuerte indicación que el
hierro está presente lo que puede ser confirmado agregando
una medida de bronce de reactivo de hierro (Código 376).

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PROCEDIMIENTO: (Continuación]
Un color intenso confirma la presencia de hierro. La persona que
realiza el test tiene que tener la seguridad que no fue engañado
porque éste es un test bastante sensible y casi todas las muestras
presentarán una sombra rojiza. Sería una buena idea ver la diferencia
realizando este mismo test en agua destilada.
b. Usando solamente 5 mi de la muestra digerida, agregue un
buffer quelante líquido o un compuesto de la familia del
amoníaco hasta que el pH llegue aproximadamente a 8. Esto
puede ser verificado con papeles de pH comercialmente
disponibles.
A medida que aumenta el pH, la presencia de cobre puede ser
confirmada por un color i.;IZUI intenso del complejo amoníaco cobre.
Si está interesado en verificar posteriormente para comprobar la
presencia de calcio, agregue 4 gotas de oxalato de amonio Código
619, un precipitado blanco indica la presencia de calcio.

CWT-99/06-080-1
PROCEDIMIENTO: [Continuación)
6. Para verificar la presencia de sulfato o sílice, realice lo siguiente:
Tome 10 a 15 mi de la muestra digerida y pongala a hervir lentamente
durante 3 a 4 minutos. Filtre la muestra usando papel filtro Whatman
#4, colectando el líquido cuidadosamente. Al líquido agregue 1 a 2
,¡ gotas de cloruro de bario Código 249 y un precipitado blanco indicará
la presencia de sulfato.

CWT-99/06-080-1
PROCEDIMIENTO: [Continuación)
7. Para verificar la sílice, raspe cuidadosamente el residuo del papel
filtro en una espátula y quémela usando una temperatura elevada
durante dos minutos. Un residuo blanco indica la presencia de
sílice.

OBSERVACION: Estos ensayos fueron proyectados para ser


CUALITATIVOS y no CUANTITATIVOS.

Los tests deben realizarse siempre con el mismo tamaño de la


muestra , porque se puede empezar a establecer el intervalo de
confianza al estimar las cantidades cuantitativas. Para obtener
cantidades cuantitativas, ejecute los análisis por si mismo y después
envie al laboratorio las muestras que sean necesarias. Entonces
usted será capaz de emitir un juicio al presentar el análisis cuantitativo
de la muestra.

CWT-99/06-080-1

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