UNIVERSIDAD DE ANTIOQUIA

DEPARTAMENTO DE FARMACIA
ANÁLISIS INSTRUMENTAL
TALLER. EVALUACIÓN DE DATOS ANALÍTICOS

PARTE A.

1. Al determinar la concentración del ión nitrito en una muestra de agua de rio utilizando un método instrumental se
obtuvieron los siguientes datos:
0.403, 0.410, 0.401, 0.380

a. El último dato es sospechoso: deberá ser rechazado?. Utilice el estadígrafo de prueba respectivo.
b. Si se obtienen datos adicionales en el experimento anterior como se indica a continuación:
0.403, 0.410, 0.401, 0.380, 0.400, 0.413, 0.408
Debería ser retenido el dato 0.380?.

2. Usando el Test de Grubbs, decidir si el valor 0.195 debe ser rechazado del siguiente grupo de resultados: 0.217, 0.224,
0.195, 0.221, 0.221, 0.223

3. Investigadores del laboratorio WZ realizó la determinación de la absorbancia de colorantes utilizados en alimentos,

Mediciones repetitivas de una solución de la bebida K a una longitud de onda de 502 nm generó los siguientes resultados:
0.189, 0.169, 0.187, 0.183, 0.186, 0.182, 0.181, 0.184, 0.181 y 0.177. Identifique cual es el dato errático y decida si puede
excluirlo.

4. Calcular el error relativo, en porcentaje, para un análisis de COBRE que generó como resultado 85.0 ppm de contenido de
COBRE, si el valor verdadero es 86.1 ppm.

5. Una muestra patrón de suero sanguíneo humano contiene 1.30 mg/dL de inmunoglobulina G. Cinco laboratorios (Z-P)
realizan cada uno seis determinaciones (en el mismo Día) de la concentración de inmunoglobulina G, con los siguientes
resultados (en mg/dL):

Z M W N P
1.28 1.27 1.29 1.30 1.20
1.30 1.27 1.29 1.28 1.22
1.30 1.28 1.29 1.27 1.22
1.29 1.27 1.29 1.30 1.20
1.30 1.27 1.30 1.27 1.20

Analizar el sesgo, la precisión y la exactitud de estos resultados. Verifique con un nivel de confianza del 95% si es
posible utilizar todos los datos generados en cada laboratorio, utilizando el estadígrafo adecuado.

6. La escala de absrobancia de un espectrofótometro es evaluada a una longitud de onda en particular con una solución
estándar que tiene una absorbancia de 0.470. Al realizar diez mediciones de la absorbancia se obtuvo una media de
0.461 y una desviación estándar de 0.003. Calcular el intervalo de confianza del 95% para la absorbancia y analice de
acuerdo a los resultados si se presentó un error sistemático.

7. Para investigar la reproducibilidad de un método para la determinación de selenio en alimentos, se realizaron nueve
medidas sobre un lote de arroz tostado, con los siguientes resultados:
0.08 0.07 0.08 0.07 0.07 0.08 0.08 0.09 0.08 µg/g
Calcular la media, desviación estándar y coeficiente de variación.

8. Diez análisis repetidos de la concentración de mercurio en una muestra de condensado de gas comercial proporcionan los
siguientes resultados:
23.3 22.5 21.9 21.5 19.9 21.3 21.7 23.8 22.6 24.7 ng/mL

Calcular la media, desviación estándar, coeficiente de variación y límites de confianza de la media al 99%. Previamente,
establecer si existen datos que se pueden rechazar, seleccione el nivel de confianza para ello.

Seis análisis repetidos de otra muestra proporcionaron los siguientes valores:

13.8 14.0 13.2 11.9 12.0 12.1 ng/mL
Repítanse los cálculos para estos valores

9. Al analizar el contenido de carbohidratos en una proteína se encontraron los siguientes resultados:

 12.6, 11.9, 13.0, 12.7 y 12.5 g de carbohidrato por 100g de proteína. Expresar el contenido de carbohidrato en la
proteína con un nivel de confianza del 95%.

CURVAS DE CALIBRACIÓN
1. En un espectrómetro de fluorescencia se analizaron diferentes soluciones acuosas de un estándar de fluoresceína y se
obtuvieron las siguientes intensidades de fluorescencia (en unidades arbitrarias). Las lecturas incluidas se encuentran
corregida.

Intensidades de 2.1 5.0 9.0 12.6 17.3 21.0 24.7

fluorescencia
Concentración (pg/mL) 0 2 4 6 8 10 12

Determinar la pendiente, el intercepto y el coeficiente de correlación.

2. La capacidad de un método colorimétrico para determinar glucosa se determina con soluciones estándar de glucosa.
Determinar el coeficiente de correlación a partir de los siguientes datos:
Concentración de 0 2.0 4.0 6.0 8.0 10.0
Glucosa (mM)
Absorbancia 0.002 0.150 0.294 0.434 0.570 0.704
Las lecturas incluidas no se encuentran corregidas y el valor del blanco es 0.002. Determinar la pendiente, el intercepto
y el coeficiente de correlación.

3. Los siguientes resultados corresponden al análisis de soluciones estándar de plata por espectrometría de absorción
atómica.

Concentración (ng/mL) 0 5.0 10.0 15.0 20.0 25.0 30.0

Absorbancia 0.003 0.127 0.251 0.390 0.498 0.625 0.763

Las lecturas incluidas se encuentran corregidas.

Determinar la pendiente, el intercepto y el coeficiente de correlación.
Determinar la concentración de plata en una muestra que presentó una medida de absorbancia de 0.456 en una única
determinación.
Determinar la concentración de plata en una muestra que en cuatro análisis por separado generó los siguientes resultados:
0.308, 0.314, 0.347, 0.312

4. Al analizar tres muestras independientes de proteína por el método Lowry se obtuvieron los siguientes resultados:

MUESTRA (µg) Absorbancia corregida

Curva 1 Curva 2 Curva 3
0 -0.0003 -0.0003 0.0007
5 0.0857 0.0877 0.0887
10 0.1827 0.1727 0.1727
20 0.3257 0.3257 0.3307
Determinar la pendiente, el intercepto y el coeficiente de correlación de las tres curvas y defina cual de las tres curvas es
la que presenta mejor correlación.

5. En la mayoría de análisis de proteínas, los pigmentos se unen a ellas y el color del pigmento cambia de café a azul. La
intensidad del color azul es proporcional a la cantidad de proteína presente. En este caso el equipo utilizado es de
monohaz y por ello deberá corregirse la absorbancia. El valor del blanco es de 0.466.

Proteina (µg) 0.00 9.36 18.72 28.08 37.44

Absorbancia 0.466 0.676 0.883 1.086 1.280

a. Determinar la pendiente, el intercepto y el coeficiente de correlación.

b. La absorbancia de una muestra desconocida, determinada en el mismo equipo y bajo las mismas condiciones
que la curva de calibración fue de 0.973. Calcular los µg de proteína en esta muestra.

6. Se llevó a cabo la determinación de un metal M en vinos mediante una técnica óptica (absorción atómica). Para ello, en
cinco matraces aforados de 50 mL se pusieron 10 mL de vino y se le añadieron a cada uno de ellos 0, 5, 10, 15 y 20 mL
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de una disolución patrón de M conteniendo una concentración de 10 mg L de dicho metal. Seguidamente, los matraces
se enrasaron con agua desionizada y se midió la absorbancia de cada una de ellas obteniendo los siguientes valores:
0.040, 0.062, 0.081, 0.102, 0.135. Realiza un esquema del experimento propuesto y explica brevemente que tipo de
método de calibración se ha usado para la determinación del M. Finalmente calcula la ecuación de la recta de regresión y
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obtén la concentración del M en el vino (mg L ).