Calcímetro

Manual

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The Netherlands I www.royaleijkelkamp.com 1 © 2021-10 M-0853S
Contenido

En estas instrucciones de funcionamiento............................................................................................................................ 3

1. Introducción............................................................................................................................................................................... 3
2. Información................................................................................................................................................................................ 4
3. Prueba de fugas........................................................................................................................................................................ 4
4. Sustancias necesarias............................................................................................................................................................. 4
5. Preparación................................................................................................................................................................................ 5
6. La medida................................................................................................................................................................................... 5
6.1 Determinaciones en blanco............................................................................................................................................ 5
6.2 Calibración............................................................................................................................................................................6
6.3 Muestra de suelo (muestra de análisis)......................................................................................................................6
7. Notas ..................................................................................................................................................................................... 7
8. Cálculo ..................................................................................................................................................................................... 7
9. Repetibilidad.............................................................................................................................................................................8
10. Normas .....................................................................................................................................................................................8

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En estas instrucciones de funcionamiento
Cuando el texto sigue a un marcador (como se muestra a la izquierda), significa que a
 continuación hay una instrucción importante.

Cuando el texto sigue a un marcador (como se muestra a la izquierda), significa que hay una
advertencia importante que indica un riesgo de lesiones al usuario o daños al dispositivo.
Atención: el usuario es en todo momento responsable de su propia protección personal.

Texto El texto en cursiva indica que el texto correspondiente aparece literalmente (o debe ser escrito)
en la pantalla.

1. Introducción
El contenido de carbonato del suelo es una indicación segura de la fertilidad del suelo. Para poder
determinar el contenido de carbonato en el suelo, Eijkelkamp ha desarrollado un calcímetro (en
colaboración con institutos de investigación holandeses) que cumple con la norma NEN-ISO 10693.

El calcímetro Eijkelkamp es adecuado para la determinación simultánea del contenido de carbonato en 5

muestras.
El calcímetro funciona según el método de Scheibler. Este método consiste en determinar el contenido de
carbonato en el suelo de manera volumétrica. Los carbonatos presentes en la muestra son convertidos en
CO2 añadiendo ácido clorhídrico a la muestra. Como resultado de la presión del CO2 liberado, el agua sube
en una bureta (división en ml) desaireada. La diferencia en el nivel medido es una indicación de la cantidad
de CO2 liberado, a partir de la cual se puede calcular el contenido de carbonato. Este valor se expresa en
contenido equivalente de carbonato de calcio.

Las ventajas en comparación con otros métodos (como los de Wesemael y Anderson) son:
 No se necesita horno para secar el gel de sílice.
 No se necesitan otros productos químicos.
 No son necesarios tiempos de espera prolongados.
 No se necesitan instrumentos de pesaje de alta precisión.
 Las piezas de vidrio son menos frágiles.
 Es más fácil determinar el contenido volumétricamente que pesando el gas.

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2. Información
El dispositivo (ver dibujo):

 En la parte superior del dispositivo se han

montado grifos bidireccionales (4) que
funcionan de la siguiente manera:
- Girando la manija hacia arriba se desairean,
tanto el recipiente de reacción (3) como la
bureta (5); esta es la posición de desaireación.
- Colocando la manija horizontalmente el
desaire se cierra y el recipiente de reacción
se conecta a la bureta; esta es la posición de
medida y también la posición de prueba.

 Los recipientes intermedios (1) se pueden

mover hacia arriba y hacia abajo sujetando el
soporte intermedio y presionando el botón
negro (2) con el pulgar.
El bloqueo del recipiente intermedio se
liberará y el recipiente se podrá mover.

 Para efectuar la medición, las buretas deben

llenarse con agua. Para ello, los recipientes
intermedios necesitan ser colocados en
la posición más alta (grifo en posición de
desaireación). Ahora el agua se puede verter
en los recipientes. Esta luego fluirá al interior
de las buretas.
Elimine las burbujas de aire atrapadas
moviendo el recipiente intermedio hacia arriba
y hacia abajo unas cuantas veces.

Con el recipiente intermedio en la posición más

alta, el agua debe agregarse hasta que el nivel en
la bureta haya subido a 0 ml.

 Retire el exceso de agua del recipiente, ya que podría causar problemas.

3. Prueba de fugas
Cierre la bureta girando el grifo a la posición de prueba con el recipiente intermedio en su posición
superior. Empuje el tapón de silicona en el matraz Erlenmeyer vacío (recipiente de reacción) y lleve el
recipiente intermedio completamente hasta la parte inferior. Habrá depresión en la bureta. Después de 60
minutos de espera, el nivel del agua debe haberse estabilizado. La prueba debe realizarse a temperatura y
presión de aire constantes.

4. Sustancias necesarias
 Material de muestreo preparado según ISO 11464, secado al aire, asumiendo que la fracción de
partículas es menor o igual a 2 mm, tamizado y dividido en muestras de laboratorio.
En una submuestra, el contenido de humedad se determina de acuerdo con NEN-ISO 11465.
 Polvo de Carbonato de calcio (CaCO3).

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 Ácido clorhídrico c (HCl) = 4 mol / l.
Diluir 340 ml de HCl concentrado (p = 1,19 g / ml) con agua hasta 1000 ml.
 Agua con una calidad adecuada para análisis; con una conductividad específica de no más de 0,2 mS/m
a 25 °C (según el grado de calidad 2 mencionado en ISO 3696).

5. Preparación
Parte de la muestra de laboratorio (aprox. 2,5 g) se trata en un vidrio de reloj con aprox. 1 ml de ácido
clorhídrico. El contenido de carbonato se estima en función del tiempo que dura el burbujeo.
En base a estas estimaciones, se determina la cantidad de muestra para el análisis. Ver NEN-ISO 10693
página 4, párrafo 7.1.

Intensidad de la efervescencia Contenido de carbonato Masa de la muestra de

en g / kg ensayo en g

Ninguna o solo limitada <20 10

Clara, pero por poco tiempo 20 hasta 80 5
Fuerte, por mucho tiempo 80 hasta 160 2.5
Muy fuerte, durante mucho tiempo >160 ≤1

6. La medida
Llene un recipiente de reacción con un poco de carbonato de calcio (CaCO3). Coloque el tubo de ensayo con
ácido clorhídrico en el recipiente de reacción con unas pinzas (prepare un recipiente de reacción para cada
bureta). Cierre el recipiente de reacción usando el tapón. Coloque el grifo en la posición de medición y, a la
vez que inclina el recipiente de reacción, permita que el ácido clorhídrico fluya fuera del tubo de ensayo y
sobre el carbonato de calcio (CaCO3), con lo que se iniciará la reacción.

Déjelo reposar durante un día para que el agua de la bureta se sature con CO2, de forma que durante la
medición real no se pierda CO2. Esto hará que el resultado de la medición sea sustancialmente más preciso.

Por cada serie de mediciones, debe ejecutar dos determinaciones en blanco (para obtener un valor cero /
de referencia) y dos determinaciones de 0,2 y 0,4 g de CaCO3 para la calibración.

 Las mediciones deben realizarse preferiblemente en una habitación con temperatura controlada
(la diferencia de temperatura influirá significativamente en las mediciones).

6.1 Determinaciones en blanco

Llene 2 recipientes de reacción con 20 ml de agua cada uno para las determinaciones en blanco.
Las determinaciones de las muestras y las referencias comienzan con un nivel inicial de 3 ml; esto se
establece utilizando los recipientes intermedios. Se requiere un nivel inicial de 3 ml para permitir el
aumento del nivel del agua en la bureta. Esto a veces puede ocurrir en la práctica cuando ya casi no se
desprende el CO2, pero se absorbe una pequeña cantidad.

La determinación de los blancos comienza con valores iniciales de 20 y 80 ml. La principal razón de esto
es que las diferencias en los valores medidos en el extremo inferior o superior de la bureta pueden deberse
a la difusión o a una diferencia de presión. La aplicación de ambos niveles puede producir un promedio
aceptable. Coloque los recipientes de reacción sobre el calcímetro para que no sea necesario moverlos más.
Llene a continuación un pequeño tubo de ensayo con 7 ml de ácido clorhídrico y colóquelo en un recipiente
de reacción utilizando unas pinzas.

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 No se debe derramar ácido sobre el material a analizar antes de que se haya colocado el tapón
en el recipiente de reacción y el grifo en la posición de medición. Humedezca el tapón antes de
colocarlo en el recipiente de reacción. Posteriormente, gire el grifo para abajo hasta la posición
de medida. Repita esto con cada recipiente de reacción.

Al inclinar el recipiente de reacción, el ácido clorhídrico fluye desde el tubo de ensayo sobre el material a
analizar y se inicia la reacción. El gas producido reducirá el nivel del líquido en la bureta y aumentará el
nivel en el recipiente intermedio. No permita que esta diferencia de nivel supere los 3 ml. Si la diferencia
superara los 3 ml, el CO2 estaría bajo presión, lo que a su vez aumentaría su solubilidad en agua. Esto
produciría un resultado menos preciso. Agite el recipiente de reacción de vez en cuando para permitir que
la reacción se complete lo más posible.
Agítelo durante 5 minutos. Cuando el volumen ya no varíe, anote este volumen. Si el volumen continúa
aumentando, agítelo hasta que se estabilice (no lo agite durante más de 1 hora).

6.2 Calibración

Antes de la calibración, pese 0,2 y 0,4 g de CaCO3 (seco) con una precisión de 1 mg, transfiera estas
cantidades a 2 recipientes de reacción y añada 20 ml de agua a cada uno de ellos.
Las determinaciones de las muestras y las referencias comienzan con un nivel inicial de 3 ml; esto se
configura utilizando los recipientes intermedios.
Se requiere un nivel inicial de 3 ml para permitir que suba el nivel del agua en la bureta. Esto puede a veces
ocurrir en la práctica cuando ya casi no se desprende CO2, pero se absorbe una pequeña cantidad. Coloque
los recipientes de reacción sobre el calcímetro para que no sea necesario moverlos más.
Llene a continuación un pequeño tubo de ensayo con 7 ml de ácido clorhídrico y colóquelo en un recipiente
de reacción utilizando unas pinzas.

 No se debe derramar ácido sobre el material a analizar antes de que se haya colocado el tapón
en el recipiente de reacción y el grifo en la posición de medición. Humedezca el tapón antes de
colocarlo en el recipiente de reacción. Posteriormente, gire el grifo para abajo hasta la posición
de medida. Repita esto con cada recipiente de reacción.

Al inclinar el recipiente de reacción, el ácido clorhídrico fluye desde el tubo de ensayo sobre el material a
analizar y se inicia la reacción. El gas producido reducirá el nivel del líquido en la bureta y aumentará el
nivel en el recipiente intermedio. No permita que esta diferencia de nivel supere los 3 ml. Si la diferencia
superara los 3 ml, el CO2 estaría bajo presión, lo que a su vez aumentaría su solubilidad en agua. Esto
produciría un resultado menos preciso. Agite el recipiente de reacción de vez en cuando para permitir que
la reacción se complete lo más posible.
Agítelo durante 5 minutos. Cuando el volumen ya no varíe, anote este volumen. Si el volumen continúa
aumentando, agítelo hasta que se estabilice (no lo agite durante más de 1 hora). (Los valores medidos
rondan los 40 y 80 ml de CO2).

6.3 Muestra de suelo (muestra de análisis)

Para la determinación preliminar, pese la cantidad correcta de muestras preparadas con una precisión de 1
mg.
Transfiera esta cantidad a un recipiente de reacción y agregue 20 ml de agua.
Coloque los recipientes de reacción sobre el calcímetro para que no sea necesario moverlos más.
Llene a continuación un pequeño tubo de ensayo con 7 ml de ácido clorhídrico y colóquelo en un recipiente
de reacción utilizando unas pinzas.

 No se debe derramar ácido sobre el material a analizar antes de que se haya colocado el tapón
en el recipiente de reacción y el grifo en la posición de medición. Humedezca el tapón antes de
colocarlo en el recipiente de reacción. Posteriormente, gire el grifo para abajo hasta la posición
de medida. Repita esto con cada recipiente de reacción.

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Al inclinar el recipiente de reacción, el ácido clorhídrico fluye desde el tubo de ensayo sobre el material a
analizar y se inicia la reacción. El gas producido reducirá el nivel del líquido en la bureta y aumentará el
nivel en el recipiente intermedio. No permita que esta diferencia de nivel supere los 3 ml. Si la diferencia
superara los 3 ml, el CO2 estaría bajo presión, lo que a su vez aumentaría su solubilidad en agua. Esto
produciría un resultado menos preciso. Agite el recipiente de reacción de vez en cuando para permitir que
la reacción se complete lo más posible.
Agítelo durante 5 minutos. Cuando el volumen ya no varíe, anote este volumen. Si el volumen continúa
aumentando, agítelo hasta que se estabilice (no lo agite durante más de 1 hora)..

Para suelos que contienen carbonatos que son más difíciles de disolver, como conchas, esto puede llevar
algo más de tiempo. En general, se acepta que la reacción se completa cuando no se pueden observar más
burbujas. Lleve la bureta y el recipiente intermedio al mismo nivel y lea el volumen. Si esto se ha hecho
para los cinco recipientes de reacción, la medición estará completa.

7. Notas
 El cambio de volumen durante la determinación de los blancos no debe superar 1,0 ml.
 Se debe agregar más agua al suelo con un alto contenido de materia orgánica.
 Otros gases producidos (por ejemplo, sulfuro de hidrógeno en suelos que contienen sulfuro anaeróbico)
dan lugar a una sobreestimación del contenido de carbonato. En estos casos, el gas generado debe
purificarse después de lo cual el CO2 producido se puede cuantificar de otra forma.

 No utilice disolventes ni agentes de limpieza al limpiar el dispositivo (especialmente las piezas

sintéticas).

8. Cálculo
Calcule los cambios en el volumen del gas producido por la muestra (V1), los estándares de carbonato de
calcio (V2) y los blancos (V3) restando el valor inicial en el tubo calibrado del valor final. El contenido de
carbonato se calcula con la fórmula:

m2 (V1 - V3) 100 + w(H2O)

w (CaCo3) = 1000 x x
m1 (V2 - V3) 100

Donde:
w (CaCo3) = el contenido de carbonato =, en gramos por kilogramo, de suelo secado al horno
m1 = la masa, en gramos, de la muestra de ensayo
m2 = la masa media, en gramos, de los estándares de carbonato de calcio
V1 = el volumen, en mililitros, de dióxido de carbono producido por la reacción de la muestra de
ensayo.
V2 = el volumen medio, en mililitros, de dióxido de carbono producido por los estándares de
carbonato de calcio
V3 = el cambio de volumen, en mililitros, en las determinaciones en blanco (este valor puede ser
negativo)
w (H2O) = el contenido de agua, expresado como porcentaje en masa, de la muestra seca, determinado
de acuerdo con ISO 11465

El resultado se redondea a un número entero.

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9. Repetibilidad
La diferencia entre dos resultados de medición singulares, obtenidos en circunstancias repetibles, debe
no exceder los valores indicados en la tabla 2 de NEN-ISO 10693, página 5, párrafo 9.

Contenido de carbonato g / kg Diferencias aceptables

0 hasta 50 3 g / kg
> 50 hasta 150 6 % del valor
> 150 hasta 180 9 g / kg
> 180 5 % del valor

10. Normas
Puede encontrar más información sobre preparación de muestras, cálculos y repetibilidad en la norma ISO
10693.

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