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Materiales y reactivos
Materiales:
1 Embudo de decantación de 250 mL
1 Matraz Erlenmeyer de 100 mL
Pipeta graduada de 5 mL
Propipeta
Probeta de 10 mL
2 Soportes Universales
Argolla
Balón de vidrio 250 mL
Refrigerante de Liebig
2 Adaptadores de equipo de destilación
Termómetro
Vaselina Líquida
Perlas de ebullición
Reactivos:
Ciclohexano (C6 H12 )
Solución acuosa de yodo
Vino tinto (etanol C2H6O 15,07 M)
Figura 1.
Procedimiento experimental:
a. Extracción discontinua. Separación de dos líquidos Inmiscibles.
1. Coloque el embudo de decantación en el soporte universal provisto de una argolla
como se indica en la figura 1.
2. Vacíe 20 mL de agua con yodo medidos con una probeta al embudo de
decantación y luego agregue 10 mL de ciclohexano.
3. Observe los colores y la ubicación de las fases. Anote sus observaciones.
4. Agite la mezcla de modo de lograr la extracción del yodo en el solvente que
corresponde.
5. Deje reposar la mezcla para que se separen la 2 fases líquidas. Observe los cambios
de colores producidos en ambas fases. Anote sus observaciones.
6. Destape el embudo de decantación.
7. Abra la llave del embudo y recoja la fase inferior en un vaso precipitado. Cuando la
interface llegue a la llave del embudo, cierre la llave de paso. Luego vacíe la fase
orgánica (Ciclohexano) en un recipiente para residuos de solventes orgánicos.
Resultados
a. Extracción discontinua. Separación de líquidos inmiscibles.
Observaciones: Se logran apreciar 2 fases. Los reactivos utilizados en este
procedimiento fueron:
Ciclohexano: Líquido incoloro, posicionado en la parte superior del
embudo de decantación (primera fase).
Agua con yodo: color café amarillento situado en la parte inferior (segunda
fase).
Al agitar la mezcla siguiendo las instrucciones dadas, se observaron los siguientes
cambios de color:
Primera fase (orgánica) cambió a un color violeta y rosado
Segunda fase (acuosa) color débilmente amarillo.
b. Extracción continua. Separación de líquidos miscibles.
Observaciones: Se logró extraer menos de 10ml de etanol, al alcanzar la
temperatura de 85 °C.
El valor registrado en el densímetro fue 0,9250 g/mL, lo que no estaba
representado en la tabla de Windisch, de modo que para calcular el grado
alcohólico al que corresponde el valor obtenido, se realizó una regla de tres simple,
en la que se toma como referencia el valor de la densidad del etanol más cercano
al registrado (0,9250 g/mL).
14
12
10
8
6
4
lucion
2
0
07 801 001 791 001 781 001 925 Grado Alcohólico en
98 9 0 9 0 9 0 0.
0. 0. 00 0. 00 0. 00
100 mL de disolución
00 00 00 Linear (Grado Alco-
0 00 0 00 0 00 hólico en 100 mL de
96 86 76 disolución)
. 97 . 97 . 97
0 0 0
Densidad de etanol
Discusión
El método utilizado para separar estas fases no miscibles o mezcla heterogénea, fue
extracción por decantación, en la cual los líquidos son divididos por la diferencia de densidad que
existe entre ellos, quedando el más pesado en la parte inferior del embudo de decantación y el más
liviano en la parte superior. Lo que se extrajo, luego de la halogenación del ciclohexano, fue la fase
acuosa y la restante corresponde a la fase orgánica (halogenada).
Para la separación de ésta mezcla homogénea, se utilizó la destilación, que consiste en
extraer los líquidos por diferencia de puntos de ebullición entre ellos, obteniendo la destilación del
que posee el menor punto de ebullición (etanol). En el transcurso del procedimiento se observó la
acumulación del destilado en el cuello del refrigerante de Liebig (indicado con un círculo rojo en el
Figura 3.), debido a que el sistema no se encontraba con la pendiente adecuada. También se llegó
a la conclusión de que la poca cantidad obtenida de etanol, se debía a la poca efectividad del
refrigerante, ya que por éste circulaba agua una velocidad relativamente lenta. Este procedimiento
se obtuvo una destilación de etanol de 75 mL en total, con los que se preparó una disolución 100
mL (15,07 M). La densidad registrada por el densímetro fue de 0,9250 g/mL, valor que no se
encuentra en la tabla de Windisch. Para efectos de cálculo del grado alcohólico del etanol, se hizo
una regla de tres simple con los últimos datos que aparecen en la tabla I, dando como resultado
15,54 g/mL en 100 mL de disolución. En el gráfico I se puede observar que la densidad del etanol
y su grado alcohólico son indirectamente proporcionales, por lo que a mayor densidad, menor será
su grado alcohólico.
Figura 3.
Conclusión
Para finalizar se podría decir que la extracción discontinua es un método eficaz para
separar mezclas heterogéneas, que presentan un líquido apolar y otro polar (sustancias
inmiscibles), se observó que el ciclohexano ubicado en la parte superior (fase orgánica) posee una
menor densidad con respecto al agua, incluso después que el yodo interactuara con el ciclohexano
(halogenación). En el caso de la destilación simple se concluye que el etanol es la sustancia que
presenta el menor punto de ebullición de la mezcla (vino tinto), además tiene menor densidad que
el agua, siendo el líquido que se evapora primero, obteniéndose su destilación. El grado alcohólico
se puede relacionar con densidad del etanol en la solución, que equivaldría el porcentaje de
alcohol presente en la mezcla.
Bibliografía
http://www.liceoagb.es/quimiorg/docencia/textos/TEMA3.pdf
http://www.scielo.org.ve/pdf/pdg/v28n1/art10.pdf
http://www.uam.es/docencia/qmapcon/QUIMICA_GENERAL/
Practica_8_Metodos_de_Separacion_II_Destilacion_y_Cromatografia.pdf
http://cvb.ehu.es/open_course_ware/castellano/tecnicas/expe_quim/practica7.pdf
http://es.scribd.com/doc/64378876/extraccion
Química orgánica, Stephen J. Weininger, Frank R. Stermitz,google books, editorial Reverté S. A.,
1998, p507.