U3 Cromatografía de Gases P3 AAVT

FIQ -
UMSNH
Análisis Instrumental
Unidad 3
CROMATOGRAFÍA DE GASES Dra. Ana

Alejandra Vargas Tah
CROMATOGRAFIA DE GASES GC Dra. Ana Alejandra Vargas Tah FIQ -

UMSNH 2
Cromatografía
En fase líquida ase supercrítica

En f En f ase gaseosa
Placa CCF
Columna
Adsorción Partición Intercambio Pares de Intercambio Transferencia Afinidad Exclusión (sílice)
iónico iones de ligantes de carga
Dra. Ana Alejandra Vargas Tah FIQ - UMSNH 3
La cromatografía de adsorción
se utiliza una fase estacionaría sólida y una fase móvil líquida o gaseosa. El
soluto puede adsorberse en la superficie de las partículas sólidas. El equilibrio
entre el estado adsorbido y la solución es la causa de la separación de las
moléculas del soluto.
La cromatografía de reparto
una fase estacionaría forma una película delgada de la superficie de un
soporte sólido. El soluto se equilibra entre este líquido estacionario y una fase
móvil líquida o gaseosa.
La cromatografía de intercambio iónico

se basa en el equilibrio de los iones de soluto entre el solvente y los sitios
fijos cargados de la fase estacionaría esta cuenta con intercambiadores
aniónicos (grupos con carga positiva unidos covalentemente) los cuales
retienen a los aniones del soluto y con intercambiadores catiónicos (grupos
con carga negativa) retienen a los cationes del soluto.
La cromatografía de exclusión molecular

cromatografía de filtración en gel, en esta técnica las moléculas se separan por
su tamaño se utiliza mucho en la bioquímica para separar moléculas grandes
como proteínas, carbohidratos e incluso para separar polímeros y
caracterizarlos.
La cromatografía por afinidad
se utilizan interacciones altamente específicas entre un tipo de moléculas de
soluto y otras moléculas que se unen (inmovilizan) covalentemente a la fase
estacionaría.
La cromatografía de líquidos de alta resolución

se utiliza para separación de compuestos que no son lo suficientemente volátiles
o no tienen bastante estabilidad térmica para la cromatografía de gases, pues
emplea solventes como fase móvil.
La cromatografía de gases
Se basa en que un líquido volátil o un soluto gaseoso son
arrastrados por una fase móvil gaseosa que circula sobre un líquido
estacionario que recubre un soporte sólido o sobre una superficie
sólida absortiva.
Existen dos tipos de cromatografía de gases:
La cromatografía gas-liquido (CGL).

Tiene gran aplicación en todos los campos de la ciencia; su denominación se suele abreviar a
cromatografía de gases (CG).
La cromatografía gas-solido (CGS).

Se basa en una fase estacionaria solida en que la retención de los analitos ocurre porque hay
adsorción.
Su aplicación es limitada debido a la retención semipermanente de las moléculas activas o
polares y a la obtención de picos de elución con colas muy notables.
Diagrama de un cromatógrafo de Gases

Dra. Ana Alejandra Vargas Tah
FIQ - UMSNH 7
Gas portador
•Inerte con respecto a la muestra y a la

fase estacionaria
•Capaz de minimizar la difusión gaseosa.
•De fácil disponibilidad y con un alto grado de
pureza
•Adecuado al tipo de detector que se emplea.
Gas portador
•Los gases más comúnmente usados como gases de arrastre, son:
Helio, Hidrógeno, Nitrógeno,Argón-metano (95-5%).
•La velocidad para un flujo óptimo se puede determinar
experimentalmente empleando la ecuación de Van Deempter.
•La velocidad de flujo más eficiente, es el mínimo de la altura
equivalente de un plato teórico, o bien, al máximo del número de
platos.
•Un regulador de presión se emplea para uniformar la entrada del
gas en la columna.
Plano de Van Deempter para la selección de la

velocidad de flujo óptimo del gas de arrastre.
AEPT
Velocidad de flujo
SISTEMAS DE MUESTREO
Es el lugar donde se introduce la muestra al cromatógrafo de
gases y en el cual la muestra debe evaporarse de inmediato y
combinarse con el gas de arrastre.
Muestras líquidas.
Se emplea una jeringa, se perfora con ella un septum.
Muestras gaseosas.
Se emplean válvulas muestreadoras especiales con el empleo de
circuitos muestreadores de volúmenes específicos, o bien con
jeringas especiales.
Muestras sólidas.
Se recurre a solventes o se emplean jeringas especiales en forma de
espátulas.Dra. Ana Alejandra Vargas Tah FIQ - UMSNH 11
COLUMNAS
La columna es el corazón Para seleccionar una
de cromatográfico. consideraciones
especiales:
columna se requieren
un sistema
a) material de la columna
b) tipo de columna
c) dimensiones de la columna
d)selección de la fase estacionaria y del soporte
sólido.
¿Qué sucede en el interior de la columna?
En la cromatografía de gases se utiliza una fase

móvil gaseosa para transportar la muestra a través
de la columna, que puede estar rellena o tener
revestida la superficie interior. En la mayoría de los
casos, las columnas GC tienen un diámetro interior
de menor tamaño y una longitud mayor que polaridad.
las columnas HPLC.
Al calentar la columna GC, los compuestos

comienzan a separarse en función de su
punto de ebullición. Si se cambia la columna
por otra que contenga una fase estacionaria Columnas GC Columnas HPLC
polar, se modificará la capacidad de
separación. Los compuestos se separarán de
acuerdo con su punto de ebullición y su
¿Qué sucede en el interior de la columna?
tr2-tr1
tr2-tr1
Separación de mayor calidad Separación de menor calidad frente a
Wb1 Wb2 Wb1 Wb2
frente a
Separación de mayor calidad Separación de menor calidad Dra. Ana Alejandra Vargas Tah FIQ - UMSNH 14
Columna capilar diámetro interno 1/16 in

Fase estacionaria
Silica Fundida
Capa de poliamida
Columna empacada diámetro interno 1/4 o 1/8 in
Empaque y
fas
e estacionaria
Acero inoxidable, vidrio,
cobre, teflón.
Parámetros para columnas capilares.

Diametro interno (mm) 0.25 0.32 0.52 0.75
N máx p/m 4400 3500 2200 1500
AEPT, min mm. 0.225 0.290 0.450 0.680
Capacidad 100 ng 500ng 2μg 15μg
*Flujo líneal cm/seg 25-35 20-35 20-30 15-25
*Flujo volumen (ml/min 0.7-1.0 1.0-1.7 2.4-3.5 4.0-6.6
*El flujo se da para gas portador Helio, para Nitrógeno multiplicar los valores por 0.5
Parámetros para columnas capilares y empacadas.

Columnas Tamaño de muestra gas ml
Diámetro exterior in
mm
Diámetro interno mm
Platos totales max.
Rango de malla
Vel. lineal cm/seg
Vel. de flujo ml/min
Tamaño de muestra líquido
μl
0.4-0.5, 0.8-1.2 1.59 3
0.25-0.50 1.2
300,000 60,000 48
------- 100/120 80
25 10
1-3 10
0.010 1.0
0.0001-0.01 0.01-0.1 0.
16
Alejandra Vargas FIQ - U
Capilares
Silica-vidrio 1/16
Análisis Químicos para soportes

SiO2 Al2O3 Fe2O3 TiO2 CaO MgO
Chromosorb W 91.2 4.1 1.15 0.25 0.40 0.65

Chromosorb P 89.22 5.1 1.50 0.30 0.90 1.00
Propiedades Físicas de los soportes
Chromosorb Tipo: A G W P 750 T
Densidad de empaque 0.48 0.58 0.24 0.47 0.30 0.49
(g/ml)
Superficie área (m2/g) 2.7 0.5 1.0 4.0 0.8 7.8
pH 7.1 8.5 8.5 6.5 n.r -
Color Blanco Blanco Blanco Rosa n.r Blanco
O.
% fase líquida máx. 25 5 25 30 7 n.r
Soporte:
*superficie específica grande, *estructura porosa con diámetro
uniforme 10μ por poro, *inerte, *tamaño uniforme, *con resistencia
mecánica.
Fase estacionaria
I.- Baja Polaridad II.- Polaridad intermedia
Hidrocarburos saturados Éteresa
Hidrocarburos olefínicos Cetonas
Hidrocarburos aromáticos Aldehídos
Halogenuros de alquilo Ésteres
Mercaptanos Aminas terciarias
Sulfuros Compuestos nitro (sin átomos de hidrógeno en α)
CS2 Nitrilos (sin átomos de H en α)
III.- Polares IV.- Muy polares
Alcoholes Polihidroxialcoholes
Ácidos carboxílicos Aminoalcoholes
Fenoles Hidroxiácidos
Aminas primarias Ácidos polipróticos
Oximas Polifenoles
Compuestos nitro (sin átomos de hidrógeno en α)
Nitrilos(sin átomos de H enα)
FASES LÍQUIDAS COMUNES USADAS EN

CROMATOGRAFIA DE GASES
CH
3
CH
3
SE – 30 350° C máx.
Si O
Si
O
CH CH3
3 r
(Siliconas o silicones)
APIEZON (Hidrocarburos mezclados) 275 – 300° C máx. OV – 17
(Metilfenilsilicona) 300° C máx.

CARBOWAX 20M 250° C máx.
TETRAHIDROXIETILENDIAMINA EDTA 150° C Dra. Ana Alejandra Vargas Tah FIQ - UMSNH 19
Solventes
•Un buen solvente absoluto para los componentes de la muestra, si la
solubilidad es baja, los componentes eluyen rápidamente y la separación es
pobre.
•Ser un buen solvente diferencial para los componentes de la
muestra.
•No volátil, la presión de vapor 0.01 a 0.1 mide Hg a la
temperatura de operación razonable para la vida de la columna.
•Térmicamente estable, la inestabilidad puede ser promovida por el soporte
con la influencia de la temperatura.
•Químicamente inerte con respecto a la muestra.
DETECTORES
El detector cromatográfico es el recurso mediante el cual se identifica y
mide la cantidad de componentes separados de una muestra.
Características para un detector.
•Selectividad
•Sensibilidad o detectabilidad
•Respuesta
•Ruido y límite de detección.
•Rango lineal
Detectores cromatográficos
Termoiónico específico
• Conductividad térmica Espectrómetro de masas
Ionización de Flama TCD FID ECD FPD TSD
Captura de electrones MS
Fotométrico de flama

Detector de Conductividad térmica (TCD)
Consiste de una serie de filamentos montados coaxialmente en uno o dos cilindros metálicos
cuya temperatura variará al introducir una sustancia diferente al gas de arrastre, si es que la
sustancia tiene una conductividad térmica diferente.
Parámetros más importantes en la operación de un

detector de conductividad térmica TCD.
a) corriente del filamento

b) temperatura del bloque del detector (difiere de la T del filamento)
c) muestra
d) gas de arrastre
Detector de ionización de flama (FID)
•Su respuesta es para casi todos los compuestos orgánicos, tiene una sensibilidad
relativamente alta y un amplio rango de respuesta lineal. Permite análisis rutinarios
de compuestos en el rango de nanogramos (10-9 g).
•La ionización en el FID consiste en la combustión de la muestra orgánica a una
temperatura alta, producto de una flama de H2-aire cuya temperatura es del orden
de 2000°C.
•La reacción química ocurre en la flama del FID, cuando un compuesto orgánico se
quema en la flama se generan iones positivos y negativos, los iones positivos se
colectan sobre un electrodo, produciendo una corriente eléctrica, la cual se
amplifica en un electrómetro, el cual produce una señal capaz de ser graficada.
Compuestos que dan un mínimo o no dan respuesta al FID

He
O2
SO2
CO
SiHCl3
Ar
N2
NO
CO2
SiCl4
Kr
CS2
N2O
H2O
SiF4
Ne
COS
NO2
HCHO
Xe H2S NH3 HCOOH
Sensibilidad del FID contra el flujo de H2
Cal /g
Flujo de H2(ml/min)
Detector de Captura de electrones (ECD)

•Responde a compuestos que contienen grupos funcionales electronegativos:
•Su aplicación más común es para halógenos. También responde al antraceno,
cetoesteroides, nitrobencenos y fenoles; fumaratos, oxalatos, cetonas
conjugadas.
Disminución de la corriente de la celda

63
Ni Iones ± arrastre Disminución de la
Grupo corriente de la celda
Gas de electronegativo
Corriente de fondo estable a través

de los electrodos de la celda
Fotométrico de flama FPD
•Este detector contiene un detector de flama, que realiza su misma

función y después pasa a través de un filtro que lleva la muestra a su
estado elemental.
•La ventaja de este detector es que pueden hacerse análisis rápidos de
compuestos de azufre y fósforo atómico.
•Se emplea básicamente en la industria petroquímica. Dra. Ana Alejandra Vargas Tah FIQ -
UMSNH 27
Termoiónico específico TDS
•Trabaja mediante una señal de quimiluminiscencia, es específico para

compuestos que contienen nitrógeno y fósforo.
•Es ~500 veces más sensible a especies orgánicas que contienen P que el FID.
•Es ~50 veces más sensible a especies orgánicas que contiene N que el FID.
•Suprime la respuesta a carbón por 3 ó 4 ordenes de magnitud.
•Una esfera de cerámica ( Sulfato de Rubidio) calentada 600- 1000°C suministra
E para la oxidación, cuya superficie actúa como catalizador para formar iones
selectivos de N y P, mientras que provee condiciones pobres para la formación
de iones de C.
Espectrómetro de masas MS
La principal ventaja de los equipos CG/EM radica en el poder identificar y cuantificar los
componentes de una mezcla compleja, en un corto tiempo y con cantidades muy pequeñas
de muestra.
• Requisitos de las muestras:
• Los componentes de la muestra posean una presión de vapor alta a la temperatura
de operación de los equipos (de -10 a 450 ºC).
• Todos los componentes de la mezcla sean volátiles, que eluyan de la columna en
un tiempo razonable
• Que no se degraden térmicamente.
El espectrómetro de masas actúa como el detector de cromatografía de gases.

Cada compuesto separado eluye de la columna y entra al espectrómetro de
masas
Columna
Flujo de gas
Fase móvil
Fase estacionaria
Detector
Analitos separados
Separación cromatográfica
Camara de
Ionización
Fuente de poder
Al
analizador
de Masas
Filamento calentado
Columna
cromatográfica
Vacio via linea de
Anodo +70 V
transferencia
Camara de Ionización
A+
Detector de Masas Amplicador

Superficie conductiva
de un dinodo –1000V
El ion presente es registrado por
los controles de la computadora
el cual lo identifica según su m/z analizado
en el intante en el que es
son absorbidos
Iones procedentes
por el vacío
del analizador
Los iones neutros
Formación de la señal
cromatográfica
Espectro deformado por el aumento de la
cantidad de muestra durante el barrido.
Cromatogramas Totales y Espectros de Masas

Dra. Ana Alejandra Vargas Tah FIQ -
UMSNH 36
Aplicaciones
•Fármacos,
•Alimentos,
•Compuestos orgánicos,
•Análisis ambientales
•Análisis de metabolitos,
•Trazas de contaminantes
•Plaguicidas,
•Hidrocarburos aromáticos policíclicos (HPA’s),
•Compuestos orgánicos volátiles (VOC’s)
•Anabólicos, esteroides
Parámetros clave Tiempo de retención y anchura de

pico W1/2 Anchura de pico a la mitad de la altura
Wbi Anchura de pico en la línea de base
h
tr2
tr1
W1/2
Wb1 Wb2
tri Tiempo de retención del compuesto "i"

El tiempo de retención de un compuesto no retenido (tM o t0) también se conoce
como tiempo muerto. Las moléculas del soluto no retenido avanzan por la columna
a la misma velocidad que el gas portador.
Dra. Ana Alejandra Vargas Tah FIQ - UMSNH
Parámetros
clave Factor de
retención (k')
t t ' ` =⎟
k ⎠⎞
⎛−
= trTiempo de retención
t
rM
⎜ R
⎝
t t retención del pico no
tM Tiempo de retenido
M
M
El factor de retención (también conocido como coeficiente de reparto o factor de

capacidad) es la relación entre los tiempos que un soluto pasa en las fases
estacionaria y móvil. Se calcula dividiendo el tiempo de retención entre el tiempo
de un pico no retenido (tM). Para un compuesto no retenido, tiene un valor nulo (k
= 0).
Dado que todos los solutos pasan el mismo tiempo en la fase móvil,
el factor de retención es una medida de la capacidad de retención
de la fase estacionaria.
Parámetros que influyen sobre el factor de retención:
• Fase estacionaria
Parámetros clave
Selectividad o factor de separación (α)
α Selectividad
k
α=
2 primer pico
k1Factor de retención del
k
1
Factor de retención del segundo pico
k2
La selectividad es una medida del tiempo o la distancia entre dos picos.

Si α = 1, ambos picos tendrán el mismo tiempo de retención y coeluirán.
La selectividad se define como la relación de los factores de capacidad.
Parámetros que influyen sobre el factor de retención:
• Fase estacionaria
• Fase móvil
• Temperatura

Parámetros clave
Eficiencia o número de platos teóricos (N)
⎜
2 ⎝
⎛ 2
16 ⎟ 5,54 ⎟
⎠⎞ ⎠⎞
t ⎛
N=⋅ =⋅ t r⎜
W N ⎝
r
Wb
1/ 2
• La eficiencia de la columna se utiliza para comparar el rendimiento de diferentes columnas. Se expresa por
medio del número de platos teóricos (N).
• Las columnas con un número alto de platos son más eficientes. Una columna con un valor N alto generará
picos más estrechos para un determinado tiempo de retención que una columna con un valor N más bajo.
• Parámetros que influyen sobre la eficiencia de la columna:
• Longitud de la columna (a mayor longitud, mayor eficiencia).
• Tamaño de partícula (a menor tamaño de partícula, mayor eficiencia). Dra. Ana Alejandra Vargas Tah FIQ - UMSNH
Parámetros clave
Altura equivalente a un plato teórico (H)
L
H =L Longitud de la columna (mm)
N Número de platos teóricos
N
• Otra medida de la eficiencia de la columna es la altura equivalente a un plato
teórico, que se representa como "H". Habitualmente, se expresa
en milímetros.
• Cuanto menor sea cada plato teórico, más platos "contendrá" una determinada
longitud de columna. Esto se traduce en un mayor número
de platos por metro y una mayor eficiencia de la columna.
Parámetros clave
Utilización de la eficiencia teórica (UTE)
⋅100 ⎟
% ⎠⎞
⎛
H
UTE
=
real
⎜
⎝
H
teórica
• La eficiencia del revestimiento (CE%) es un término histórico que compara la eficiencia medida de la
columna (Hreal) con su eficiencia teórica máxima (Hteórica).
• Tradicionalmente, el valor Hteórica se veía tan afectado por la heterogeneidad de la película de fase
estacionaria que las contribuciones externas a la columna al valor Hreal se podían ignorar (como las
anomalías de inyección o los retardos mecánicos o electrónicos).
• Gracias a la mejora de la eficiencia del revestimiento, eso ya no es así. El valor Hreal habitualmente se
ve más afectado por las contribuciones externas a la columna que por
la propia columna. El término "utilización de la eficiencia teórica" (UTE) tiene todos esos factores en
cuenta.
Parámetros clave
Resolución: separación en la línea de base
• La resolución indica la capacidad de una
−
=
h
columna para separar los picos de interés. •

rr
Sobre la resolución influyen la eficiencia (N), la 21
s
selectividad (α) y la retención (k). W W 1/ 2 ( ) 2 1
• Debe tener como mínimo un valor igual
bb
a 1 para conseguir una separación medible
y una cuantificación suficiente.
• Se necesita un valor igual a 0,6 para que se pueda tri Tiempo de retención del
distinguir un valle entre dos picos de la misma compuesto "i"
altura. Wbi Anchura de pico en la base
del compuesto "i"
• Para los métodos más robustos normalmente se
requieren valores iguales o superiores a 1,7.
• Se considera que un valor igual a 1,6 se
corresponde con una separación en línea de base y
garantiza unos resultados cuantitativos de
precisión máxima.
t
Rs ≥ 1,5
ttR
⋅+
Parámetros clave
Resolución: ecuación fundamental
k N
Rs 1
⎜
⎝⎛ −
α
1
⋅
⎟ ⎠⎞
⎜⎛
⎝+
⎟
⎠⎞
1
4 α
=⋅
k
Eficiencia Selectividad Retención
La resolución se puede aumentar mejorando cualquiera de esos parámetros:

• La selectividad es el parámetro con mayor influencia sobre la resolución. Con pequeñas
variaciones de selectividad se pueden conseguir grandes cambios en la resolución.
• La retención influye de manera significativa cuando el valor del parámetro k
es bajo.
• La eficiencia indica el poder de separación de la columna.
Parámetros clave
Influencia de N, α y k sobre la resolución
La selectividad produce el mayor impacto sobre la resolución:
• Cambio de la fase estacionaria.
• Cambio de la fase móvil.
Es la forma más sencilla de aumentar
el número de platos.
• En la figura se muestra la resolución en función de la selectividad,

la eficiencia de la columna y la retención.
¿Cómo se puede influir sobre la

separación? ¿Qué es un “plato” en cromatografía?
L
4~1
c
4R~ 1
N c
4R~1
s
s H⋅ p
hd
LCLongitud de la columna
dpTamaño de partícula
h Altura reducida de un plato teórico
Un plato teórico es la etapa hipotética en la cual dos fases de una sustancia (fase
líquida y fase vapor) se encuentran en equilibrio.
¿Cómo se puede influir sobre la separación?

• Un número de platos (N) alto aporta las siguientes ventajas:
• picos agudos y estrechos
• mejora de la detección
• capacidad de picos que permite separar muestras complejas
• No obstante, la resolución únicamente aumenta de forma proporcional
a la raíz cuadrada del número de platos.
• RS ~ √N.
• Asimismo, el aumento del número de platos viene limitado por las condiciones
experimentales.
• Por ejemplo, el tiempo de análisis y la presión.
¿Cómo se puede influir

sobre la separación?
Interrelación: anchura de pico y altura
L
reducida de un plato teórico
=
r1 r 2
tt s
⋅+
R 1 / 2 (W W ) b2 b1
− 1
4R~ ⋅
c
s
hdp
h = f(w )
h f(w w w ) = eddy + ax + C
h: altura reducida de un plato teórico
Ecuación de Van Deemter

• La ecuación de Van Deemter expresa las variaciones por unidad de longitud de
una columna de separación en función de la fase móvil lineal, de forma que
tiene en cuenta las propiedades físicas, cinéticas y termodinámicas de una
separación (fuente: Wikipedia).
• difusión turbulenta
h = f ( wturb + wax + wC) • coeficiente de difusión •
resistencia a la transferencia de
h = A + B/u + C u masa

Difusión turbulenta
wturb ~ λ dpλ: calidad del relleno de la columna

Diferencias en las vías de difusión causadas por:
Trayectorias diferentes Relleno deficiente de Distribución desigual de tamaños de
la columna partícula

Difusión axial o longitudinal
• Aumento de la anchura de pico debido a la autodifusión del analito.
• A flujos bajos, el analito permanece en la fase móvil durante un tiempo prolongado.

• Notable aumento de la anchura de pico.
• Mayor altura de plato teórico.
Flujo

Resistencia a la transferencia de masa
wC ~ dp2
Diferentes trayectorias de difusión
Partícula porosa
Capa estacionaria de fase móvil

h = A + B/u + C u
)
a
Curva total (Van Deemter)
d
r
Resistencia a la transferencia de masa
u
Difusión turbulenta
Difusión axial
Flujo

Gas portador
N2
e
He
t
a
d
La velocidad lineal (y la velocidad de flujo) del gas

portador dependen de la temperatura de la columna.
Con una presión constante en cabeza de columna, la
velocidad lineal disminuye al aumentar la temperatura
de la columna. La mejor forma de observar el efecto de
la velocidad lineal media del gas portador (u) sobre la
eficiencia es utilizando una curva de Van Deemter.
H2
d
uoptOPGVuopt: eficiencia máxima
e
u
OPGV: velocidad práctica óptima del gas
t
u(cm /sec)
Consulte las notas para

obtener más información

CROMATOGRAMAS DE MASAS

U3 Cromatografía de Gases P3 AAVT

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FIQ -

CROMATOGRAFÍA DE GASES Dra. Ana

CROMATOGRAFIA DE GASES GC Dra. Ana Alejandra Vargas Tah FIQ -

En fase líquida ase supercrítica

Dra. Ana Alejandra Vargas Tah FIQ - UMSNH 3

La cromatografía de intercambio iónico

La cromatografía de exclusión molecular

La cromatografía de líquidos de alta resolución

Existen dos tipos de cromatografía de gases:

La cromatografía gas-liquido (CGL).

La cromatografía gas-solido (CGS).

Diagrama de un cromatógrafo de Gases

•Inerte con respecto a la muestra y a la

Dra. Ana Alejandra Vargas Tah FIQ - UMSNH 9

Plano de Van Deempter para la selección de la

Dra. Ana Alejandra Vargas Tah FIQ - UMSNH 10

¿Qué sucede en el interior de la columna?

En la cromatografía de gases se utiliza una fase

Al calentar la columna GC, los compuestos

Separación de mayor calidad Separación de menor calidad frente a

Wb1 Wb2 Wb1 Wb2

Columna capilar diámetro interno 1/16 in

Columna empacada diámetro interno 1/4 o 1/8 in

Parámetros para columnas capilares.

Parámetros para columnas capilares y empacadas.

Análisis Químicos para soportes

Chromosorb W 91.2 4.1 1.15 0.25 0.40 0.65

FASES LÍQUIDAS COMUNES USADAS EN

APIEZON (Hidrocarburos mezclados) 275 – 300° C máx. OV – 17

(Metilfenilsilicona) 300° C máx.

Dra. Ana Alejandra Vargas Tah FIQ - UMSNH 21

Dra. Ana Alejandra Vargas Tah FIQ - UMSNH 22

Parámetros más importantes en la operación de un

a) corriente del filamento

Dra. Ana Alejandra Vargas Tah FIQ - UMSNH 24

Compuestos que dan un mínimo o no dan respuesta al FID

Detector de Captura de electrones (ECD)

Disminución de la corriente de la celda

Corriente de fondo estable a través

Fotométrico de flama FPD

•Este detector contiene un detector de flama, que realiza su misma

Termoiónico específico TDS

•Trabaja mediante una señal de quimiluminiscencia, es específico para

Dra. Ana Alejandra Vargas Tah FIQ - UMSNH 28

Dra. Ana Alejandra Vargas Tah FIQ - UMSNH 29

El espectrómetro de masas actúa como el detector de cromatografía de gases.

Dra. Ana Alejandra Vargas Tah FIQ - UMSNH 31

Dra. Ana Alejandra Vargas Tah FIQ - UMSNH 32

Detector de Masas Amplicador

Dra. Ana Alejandra Vargas Tah FIQ - UMSNH 34

Cromatogramas Totales y Espectros de Masas

Parámetros clave Tiempo de retención y anchura de

tri Tiempo de retención del compuesto "i"

El factor de retención (también conocido como coeficiente de reparto o factor de

Dra. Ana Alejandra Vargas Tah FIQ - UMSNH

La selectividad es una medida del tiempo o la distancia entre dos picos.

Dra. Ana Alejandra Vargas Tah FIQ - UMSNH

Dra. Ana Alejandra Vargas Tah FIQ - UMSNH

Dra. Ana Alejandra Vargas Tah FIQ - UMSNH

columna para separar los picos de interés. •

Eficiencia Selectividad Retención

La resolución se puede aumentar mejorando cualquiera de esos parámetros:

Dra. Ana Alejandra Vargas Tah FIQ - UMSNH

• En la figura se muestra la resolución en función de la selectividad,