(:DU 636.085: 543.062: 546.

13 Julio 1977

UNE
,NOWMA Piensos compuestos y primeras materias
ESPAfiOLA CLORUROS 64-l 05-77
I

1 OBJETO 5 PROCEDIMIENTO OPERATORIO

5.1 Preparación de la solución

.Esta norma tiene por objeto indicar un método para la
determinación de cloruros en los piensos compuestos.
5.1.1 Muestras sin materia orgánica. Pesar, con preci-
sión de 1 mg, de 0 a 10 g de la muestra de forma que no
2 PRINCIPIO
contenga más de 3 g de cloro en forma de cloruro e in-
troducirla en un matraz aforado de 500 ml con 400 ml
Los cloruros se solubilizan en agua, defecándose la solu-
de agua a 20°C aproximadamente. Agitar durante 30
ción si contiene materias orgánicas, posterior acidifica-
min, enrasar, homogeneizar y filtrar.
ción de la misma con ácido nItrico y precipitación de los
cloruros con nitrato de plata. El exceso de nitrato se va-
5.1.2 Muestras con materia orgánica (excepto los cita-
lora con una solución de sulfocianuro de amonio. Es
dos en 5.1.3). Pesar, con precisión de 1 mg aproximada-
aplicable a todos los piensos compuestos.
mente 5 g de muestra e introducirla con 1 g de carbón
activo en un matraz aforado de 500 ml. Añadir 400 ml
3 APARATOS NECESARIOS
de agua a 20’~ aproximadamente y 5 ml de solución de
Carrez 1, agitar y añadir seguidamente 5 ml de la solu-
3.1 Agitador de 35 a 40 r.p.m
ción de Carrez ll. Agitar durante treinta minutos, enra-
sar, homogeneizar y filtrar.
4 REACTIVOS

5.1.3 Torta y harina de lino, productos ricos en harina

4.1 Solución de sulfocianuro de amonio 0,l N
dõ lino y otros productos ricos en mucflagos o en sus-
tancias coloidales (por ejemplo, almidón hidrdizado).
4.2 Solución de nitrato de plata 0,l N
Preparar la solución como se indica 5.1.2 pero sin fil-
trar. Decantar (si es necesario centrifugar), separar
4.3 Solución saturada de sulfato amónico-férrico
100 ml del liquido sobrenadante introducirlos en un
matraz de 200 ml. Mezclar con acetona y enrasar con es-
4.4 Acido nítrico, d = 1,38
te disolvente, homogeneizar y filtrar.

4.5 Eter etflico

4.6 Acetona
4.7 Solución de Carrez I
Disolver en agua 24 g de acetato de cinc Zn (CH, COO)
2H? 0 y 3 g de ácido acético glacial. Completar hasta
100 ml con agua.
4.8 Solución de Carrez II
Disolver en agua 10,6 g de ferrocianuro de potasio K4
(Fe (CN)ã ). 3Hz 0. Completar a 100 mi con agua.
‘4.9 Carbón activo, exento de cloruros
5.2 Valoración
Tomar de 25 a 100 ml del filtrado (con contenido en
cloro inferior a 150 mg) obtenido en 5.1.1, 5.1.2 ó 5.1.3
e introducirlo en un erlenmeyer, diluir, si es necesario,
hasta 50 ml con agua. Añadir 5 ml de ácido nítrico, 20
ml de solución saturada de sulfato amónico fkrico y dos
gotas de la solución de sulfocianuro amónico, añadidas
medianteuna bureta llena hasta el trazo de cero. Añadir
seguidamente mediante una bureta la solución de nitra-
to de plata hasta un exceso de 5 ml. Añadir 5 ml de éter
etílico y agitar fuertemente para recoger el precipitado.
Valorar el exceso de nitrato de plata mediante la solu-
ción de sulfocianuro amónico hasta que el viraje a rojo
oscuro persista durante un minuto.

Con tiria en página 2

I Las observaciones relativas a la presente norma deben ser dirigidas al

I
IRANOR -Serrano, 150 - Madrid (6)

UNE 64-105-77
Grupo 1

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UNE 64-105-77 -2-

5.3 Observaciones VI = volumen, en ml , de solución de nitrato de plata ana-

Para los productos ricos en materias grasasdesengrasar
previamente mediante Éter etflico según el método de
grasabruta sin hidrólisis previa.
6 CALCULOS
La cantidad de cloro (p) expresado en cloruro de sodio
presente en el volumen del filtrado separado para la va-
loración, viene dada por la fórmula:
dida.
Vz = volumen, en iml , de solución de sulfocianuro amóni-
co utilizado en
./ la valoración.
Efectuar un ensayo en blanco sin muestra a analizar y si
consume solución de nitrato de plata 0,l N restar este valor
al volumen (VI -Vz 1.
Expresar el resultado en porcentaje de la muestra.

p = 5,645 (V, -vz )

7 CORRESPONDENCIA
siendo:
Esta norma se corresponde con .la publicada en el Journal
p = cantidad de cloro en miligramos. Officiel des Communautes Europ4ennes número L 155/22.

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