SEPARACIÓN DE UN COMPUESTO DE IMPUREZAS NO VOLÁTILES Y DE UNA

MEZCLA LÍQUIDA EN SUS COMPONENTES ORIGINALES POR DIFERENCIA EN

PUNTO DE EBULLICIÓN.
Andrés Tascón (1733589); Ingrid Andrade (1646922); Valentina Ramirez (1735113)
tascon.andres@correounivalle.edu.co; ingrid.andrade@correounivalle.edu.co;
valentina.ramirez.zapata@correounivalle.edu.co
Departamento de Química, Facultad de Ciencias, Universidad del Valle
Fecha de realización: 27 mayo del 2019
Fecha de entrega: 06 junio del 2019

RESUMEN
Se llevó a cabo la separación de agua de 3 mL una solución de cristal violeta por medio de
una destilación sencilla obteniendo un destilado con densidad 0.995g/mL y un error de
0.201%. A continuación se llevó a cabo una destilación fraccionada de 6 mL una solución
compuesta de hexano y tolueno a 68 y 100°C, siendo éstos separados por su punto de
ebullición, obteniendo productos de destilación con densidades de 0.664 y 0.953g/mL con
errores del 1.37 y 9.92% respectivamente.

1. DATOS, CÁLCULOS Y RESULTADOS

1.1. Destilación sencilla %error =
Se llevó a cabo la destilación de 3 mL una |𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑟𝑒𝑎𝑙− 𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑒𝑥𝑝𝑒𝑟𝑖𝑚𝑒𝑛𝑡𝑎𝑙|
𝑥 100 =
𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑟𝑒𝑎𝑙
solución de cristal violeta a 98°C
Ecuación 3
obteniendo agua como producto de
%error= 0.201%
destilación. De dicho destilado se sacó
1mL en el picnómetro previamente
1.2. Destilación fraccionada
pesado (2.6765g) y se llevó a la balanza
Se llevó a cabo una destilación con
obteniendo el peso del destilado por
columna de fraccionamiento de una
diferencia (0.6638g) por medio de la
mezcla de hexano y tolueno obteniendo
ecuación (1). A continuación se calculó la
un destilado inicial a 68°C y uno final a
densidad en g/mL del agua obtenida
110°C cerca de los puntos de ebullición de
según la ecuación (2). Finalmente se halló
dichas sustancias (68 y 110.6 °C
el porcentaje de error teniendo en cuenta
respectivamente). De dichos productos de
los datos experimentales hallados con
destilación se tomaron 1 y 0.5mL
respecto a los teóricos usando la
respectivamente en el picnómetro
ecuación (3). Los resultados se
previamente pesado y se obtuvieron sus
encuentran reportados en la tabla 1.
masas por diferencia (0.6638g hexano y
1.1.1. Peso, densidad y porcentaje de
0.4763g tolueno) por medio de la
error del agua
ecuación (1). A continuación se
Peso de la solución (g) = peso sistema
obtuvieron las densidades de dichas
solución-picnómetro (g) – peso
sustancias en g/mL según la ecuación (2).
picnómetro (g)
Finalmente se hallaron los porcentajes de
Ecuación 1
error teniendo en cuenta los datos
3.3403g - 2.6765g = 0.6638g
experimentales hallados con respecto a
los teóricos usando la ecuación (3). El
Densidad de la solución (g/mL)= peso
resultado se encuentra reportado en la
solución (g)/ volumen solución (mL)
tabla 1.
Ecuación 2
densidad = 0.6638g/mL
 1.2.1. Peso, densidad y porcentaje de determinada presión que depende
error del hexano solamente de la temperatura, lo que se
3.3403g – 2.6765g = 0.6638g conoce como presión de vapor. Esto se
densidad= 0.6638g/mL debe al equilibrio entre el vapor y el
% error= 1.37% por encima líquido. Cuando aumenta la temperatura,
1.2.2. Peso, densidad y porcentaje de la presión de vapor también aumenta
error del tolueno regularmente hasta que alcanza 1 atm. La
3.1528g – 2.6765g = 0.4763g temperatura en la que esto ocurre recibe
densidad= 0.9526g/mL el nombre de punto de ebullición normal2
% error = 9.92% y es característica de cada líquido, que en
el caso del agua es 98°C. Como residuo
Tabla 1. Densidades teóricas y en el balón quedaron unos pocos mililitros
experimentales de agua, hexano y de una solución violeta intensa que
tolueno. corresponde al cristal violeta con un poco
de agua y se recogió como destilado un
Destilac Susta Densidad (g/mL) Error
líquido incoloro. La densidad del líquido
ión ncia (%)
Teórica Experi obtenido posee un valor de 0.995g/mL
mental con un error del 0.201%, corroborando
que el líquido obtenido de la destilación
Sencilla Agua 0.997 0.995 0.201 fue agua.

Fraccio Hexa 0.655 0.664 1.37 En la segunda parte se usó una solución
nada no de hexano-tolueno, los cuales se
encuentran por separado en estado
Tolue 0.867 0.953 9.92
líquido, con puntos de ebullición de 68 y
no
110.6°C respectivamente y una diferencia
de 42.6°C ésto debido a su dependencia
2. ANÁLISIS DE RESULTADOS. del peso molecular (aumentando
conforme éste aumenta) siendo
La destilación es el método más frecuente 86.18g/mol para el hexano y 92.14g/mol
e importante para la purificación de para el tolueno, y del tipo de fuerzas
líquidos. Se utiliza en la separación de un intermoleculares. Lo anterior aplica para
líquido de sus impurezas no volátiles y en casi todas las clases de compuestos
la separación de dos o más líquidos con orgánicos.
diferencia en sus puntos de ebullición1. En
este caso se usó la destilación para
separar el agua del cristal violeta en su
estado sólido que se encontraban en
solución y en la separación de hexano y
tolueno en una solución.
Figura 1. Tolueno

En la primera parte, que consta de una

destilación sencilla, se introduce la
solución de cristal violeta en un balón de
destilación y se tapa el sistema para Figura 2. Hexano
poder que el vapor, en este caso el agua,
no se escape. Al iniciar con el proceso de Debido a que la diferencia de punto de
calentamiento, parte del líquido se ebullición está por fuera del rango
evapora hasta que el vapor alcanza una necesario para una destilación sencilla
(80-110ºC), se prosiguió a usar la
destilación fraccionada la separación.
Ésta técnica permite la realizar una serie
de destilaciones en una sola operación
continua. Se empezó con el calentamiento
del sistema hasta que éste llegó al punto
de ebullición del primer compuesto donde
la presión fue ejercida tanto por el vapor
del tolueno como del hexano. Las
cantidades Phexano y Ptolueno se denominan
presiones parciales. La ley de Dalton de
las presiones parciales afirma que cuando
se encuentra más de un gas en el mismo
recipiente, la presión total ejercida por la
mezcla es la suma de las presiones que
realizaría cada gas si estuviera él solo,
actuando cada uno de manera
3
independiente. Los vapores calientes de
la solución subieron a través de la
columna y así mismo se condensaron en
todas las zonas de la pared de la
columna. EL condensado desciende por
la columna manteniendo un intercambio
de calor continuo con los vapores
calientes que van ascendiendo hasta que
llegó a 68°C donde acepta en algún punto
calor de los vapores, reevaporandose. En
este punto, el vapor formado será más
rico en hexano que es el componente más
volátil el cual, al haber perdido calor por
transferencia, se condensa parcialmente y
es más rico en el componente menos
volátil que es el tolueno.
En la práctica se recogió del primer
destilado aproximadamente 2mL en un
tubo de ensayo y se calculó su densidad
obteniendo un valor de 0.664g/mL con un
error de 1.37% con respecto a la densidad
del hexano, pues éste posee el menor
punto de ebullición, quedando en el
matraz como residuo el tolueno. Se
intercambió a un segundo tubo de ensayo
para obtener un destilado que es la
mezcla de los dos compuestos hasta
llegar a los 100°C con 1mL obtenido. A
partir de ahí, se cambió el tubo de ensayo
a un tercero que recogió 0.5mL de un
destilado hasta llegar a los 110°C donde
se evaporó por completo la muestra
restante del matraz. Finalmente se calculó
la densidad de este destilado obteniendo
un valor de 0.953g/mL cercano a la
densidad real del tolueno la cual es 0.867
con un error de 9.92%.
Este aumento del porcentaje de error, con
respecto a los hallados anteriormente,
pudo deberse a que no se logró obtener la
cantidad de 1mL necesario para llevar el
picnómetro hasta la marca del aforo,
pudiendo usar solo un gotero graduado
como herramienta para determinar el
volumen obtenido con el que se halló la
densidad.
PREGUNTAS
1. La velocidad de la destilación no
debe de ser mayor a 2 gotas por
segundo y debe realizarse sin
interrupciones. ¿Por qué?
La velocidad de la destilación no debe ser
mayor a 2 gotas por minuto y debe
realizarse sin interrupciones porque así se
favorece el establecimiento del equilibrio
entre la forma líquida y vapor, haciendo
que la separación sea más efectiva y que
el vapor liberado no arrastre moléculas del
componente menos volátil.4
2. Defina punto de ebullición,
presión de vapor, plato teórico.
Punto de ebullición: La temperatura de
ebullición es aquella a la cual la presión
de vapor del líquido es igual a la presión
externa. En este punto, el vapor no
solamente proviene de la superficie sino
que también se forma en el interior del
líquido produciendo burbujas y turbulencia
que es característica de la ebullición. La
temperatura de ebullición permanece
constante hasta que todo el líquido se
haya evaporado.5
Presión de vapor: En estado de
equilibrio dinámico, la concentración de
las moléculas en el vapor es constante y
por lo tanto también es constante la
presión. La presión ejercida por el vapor
cuando se encuentra en equilibrio con el
líquido, a una determinada temperatura,
se denomina presión de vapor y su valor
aumenta al aumentar la temperatura.5

Plato teórico: en la destilación

fraccionada existe una columna de
fracción, a través de la cual la fase de
vapor y la fase condensada fluyen en
direcciones opuestas. La eficiencia de tal
columna se expresa en platos teóricos, Un
plato teórico se define como; la unidad de
la columna que tiene la misma eficacia en
la separación que una destilación simple
realizada en múltiples ocasiones y se
expresa a menudo en cm de altura de la
columna.
Figura 3. Montaje para determinar punto de
3. Describa dos procedimientos ebullición. 6
experimentales para determinar el
punto de ebullición. Determinación del punto de ebullición
Método de Thiele: Se utiliza un tubo por medio de capilares: A un tubo de
capilar para determinar el punto de ensayo pequeño se añaden 2 mL del
ebullición (sellado por un extremo) y se líquido problema, se introduce un capilar
coloca dentro de un microtubo de ensayo sellado por uno de sus extremos de modo
que contenga 3 gotas del líquido, que el extremo abierto toque el fondo del
cuidando que el extremo abierto esté tubo y luego se adiciona el termómetro. El
hacia abajo en contacto con el líquido y sistema se coloca en un baño de aceite,
fijarlo con una banda de hule a un tal como se ilustra en la figura 4, Se
termómetro. Para lecturas precisas, el calienta gradualmente (2-3 °C/min) hasta
microtubo con la muestra se mantiene que del capilar se desprenda un rosario
cerca y al nivel del bulbo del termómetro,, continuo de burbujas. En seguida se
la banda de hule se debe mantener por suspende el calentamiento y en el
encima del nivel del aceite caliente o se instante en que el líquido entre por el
podría fundir y romper. A este método se capilar se lee la temperatura de ebullición.
le conoce como de Siwoloboff ,Se coloca La determinación se repite para los demás
un tubo de Thiele en un soporte universal, líquidos.
sostenido por una pinza de tres dedos. Se
llena, hasta la altura del brazo, con un
líquido estable a altas temperaturas, el
microtubo con el termómetro se sumergen
dentro del tubo de Thiele, conteniendo el
líquido de calentamiento. El corcho o
tapón que sostiene el termómetro en su
lugar, debe cortarse en un lado para
permitir la visión de la región del nivel del
mercurio, como se muestra en la figura
Fig. 3 y se calienta el líquido con un
mechero, colocado en la parte angular del
tubo.
Figura 4. Montaje para la temperatura de
ebullición5

4. Describa dos métodos para

corregir los puntos de ebullición.
En el caso de los líquidos, la temperatura
de ebullición se ve afectada por los
cambios en la presión atmosférica
debidos a las variaciones en la altura. En
la situación en que un lugar se encuentra
más elevado sobre el nivel del mar, la
Otra forma más sencilla para corregir el
temperatura de ebullición se hace menor,
punto de ebullición es usando un
una manera de corregir el punto de
nomograma de temperatura-presión,para
ebullición es realizar comparaciones con
su comprensión se debe tener la presión
los valores reportados por la literatura, se
en mmHg, la temperatura normal de
hace imprescindible corregir la
ebullición del líquido y el grupo al que
temperatura normal de ebullición en un
pertenece.
factor proporcional a la diferencia de
presiones (∆p), tomando en cuenta las
Tabla 1. Distribución de grupos para
constantes de variación de temperatura
determinación por nomograma temperatura-
de ebullición por cambios en la presión
presión.9
atmosférica (Tabla X), estas varían de
acuerdo a la polaridad del líquido. las
ecuaciones a aplicar para llevar a cabo
este procedimiento de corrección son las
siguientes:
∆P= Patm(nivel del mar)(mmHg)-
Patm(CdMx)(mmHg)

∆𝑃(∆𝑇𝑥∆𝑃)
Fc= 10 𝑚𝑚𝐻𝑔

Teb(corregida)= Teb(corregida)- Fc

Donde ∆P es la diferencia de presión

atmosférica, Fc es el factor de corrección
de la temperatura por cambio en la
presión atmosférica y Teb la temperatura
de ebullición corregida.7

Tabla 1. Factores de corrección de puntos

de ebullición por cambios en la presión
atmosférica (∆p).8
Para la lectura del nomograma se debe
tener en cuenta la localización de los
puntos de presión en la gráfica, así como
el grupo al que pertenece, con esto en
cuenta se debe trazar una línea hasta el
punto de temperatura al extremo contrario
del nomograma.10
 Columna rellena: Las columnas de
relleno son utilizadas para diferentes tipos
de procesos tales como absorción,
extracción líquido-líquido y destilación. En
estos tipos de columnas, el contacto
líquido-gas es continuo y no por etapas
como es el caso columna de platos. Su
rendimiento depende del mantenimiento
del buen grado de distribución del líquido
y del gas en el lecho, esta es una
consideración muy importante en el
diseño del sistema. Existen variados tipos
de rellenos, Rellenos ordenados o al azar
y Relleno estructurado, las columnas de
Figura 5. Nomograma temperatura- presión
relleno poseen una marcada desventaja al
tener una gran retención de líquidos en el
5. Dibuje cinco tipos de columnas
relleno. Esto afecta directamente a la
de destilación e indique su efectividad.
cantidad recogida de la destilación del
Columna de platos: tiene en su interior
componente con más alto punto de
una serie de platos en los cuales se
ebullición. Como ejemplo de columnas de
produce el contacto entre la fase gas y la
relleno están el tubo de Wurtz y los tubos
fase líquida.Este tipo de columna no
recto rellenos con tubos de vidrio.
garantiza mucho contacto entre los
vapores ascendentes y líquidos
condensados. Por tanto, efectúa
separaciones menos satisfactorias. Son
penetrables, por lo que permite que
componentes con mayores puntos de
ebullición pasen con destilados de más
bajos puntos de ebullición. Esto causa
que su efectividad depende bastante de la
condensación parcial en las paredes que,
a su vez, se ve afectada por la
temperatura en el laboratorio.

Figura 7. ​De izquierda a derecha, tubo recto

con relleno de tubos de vidrio, y tubo de
Wurtz.11

Como comparación entre ambas se ha

probado que la puesta en marcha de la
columna de platos es mucho más lenta
debido a que el caudal de reflujo
inicialmente es pequeño y se evapora
antes de llegar al fondo de la columna, lo
cual retrasa mucho su estabilización y a la
hora de alcanzar el régimen permanente.
Figura 6. ​De derecha a izquierda columnas de
Clark,Young,Vigreux
Esto no suele suceder con las columnas
de relleno.
Desde el punto de vista de control la
diferencia más importante es que el
tiempo que tarda el caudal de líquido en
llegar desde el tanque de reflujo hasta el
fondo de columna es mayor en el caso de
las columnas de plato (del orden de 0,1
minuto por plato) que en el de las de
relleno. Esto implica que si hay que
controlar el nivel de líquido en el fondo de
la columna o la composición del producto
de fondo manipulando caudal de destilado
o de reflujo la dinámica será muy lenta y
por tanto la calidad de control se verá
afectada
6. ¿Como se separa una mezcla
azeotrópica?
Se separa por medio de una destilación
azeotrópica, donde el azeótropo o mezcla
líquida de composición definida entre dos
o más compuestos químicos que hierven
a temperatura constante y que se
comportan como si estuviesen formados
por un solo componente. Consiste en
añadir a la mezcla una sustancia que
forma un azeótropo con uno de los
componentes. Al proceder a la destilación
se obtiene el otro componente puro y el
azeótropo cuya formación se ha
provocado. Se procura que se forme un
azeótropo heterogéneo en el cual los
líquidos que lo forman sean inmiscibles a
la temperatura de ebullición. Como el
agente separador es retirado con el
destilado como azeótropo heterogéneo, al
condensar se separan ambos
componentes por diferencia de
12
densidades.
7. ¿ Cuando se usa la destilación
al vacío?. Describa brevemente su
procedimiento experimental.
En la destilación al vacío un líquido entra
en ebullición cuando al calentarlo su
presión de vapor se iguala a la presión
atmosférica. En una destilación a vacío la
presión en el interior del equipo se hace
menor a la atmosférica con el objeto de
que los componentes de la mezcla a
separar destilan a una temperatura inferior
a su punto de ebullición normal. Una
destilación a vacío se puede realizar tanto
con un equipo de destilación sencilla
como con un equipo de destilación
fraccionada. Para ello, cualquiera de los
dos equipos herméticamente cerrado se
conecta a un sistema de vacío -trompa de
agua o bomba de vacío de membrana o
aceite- a través de la salida lateral del
tubo colector acodado. La destilación a
vacío se utiliza para destilar a una
temperatura razonablemente baja
productos muy poco volátiles o para
destilar sustancias que descomponen
cuando se calientan a temperaturas
cercanas a su punto de ebullición
normal.13
CONCLUSIONES
Las técnicas de destilación son muy útiles
para separación y purificación de
sustancias dependiendo de los puntos de
ebullición que permiten obtener resultados
muy exactos ya que el error generado es
muy bajo.
El punto de ebullición de una mezcla
depende de los puntos de ebullición de
sus componentes y de las proporciones
en las que se encuentren, en el caso de
dos líquidos, este está entre los puntos de
ebullición de sus componentes por
separado. En este proceso al iniciar el
vapor producido será más rico en el
componente más volátil, que el líquido
con el que está en equilibrio y cuando
este proceso se repite muchas veces,
para la destilación fraccionada,
dependiendo de la altura de la columna,
acaba por producir vapor puro del
componente con menor punto de
ebullición, que pasa a través del tubo de
refrigeración.
 8. Temperatura de ebullición y
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4. Destilación sencilla, fraccionada y destilación para recuperación de una
al vacío, sustancia termosensible.
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