ESPECTROFOTOMETRÍA POR ABSORCIÓN ATÓMICA

1. INTRODUCCIÓN

La Espectrofotometría de Absorción Atómica (EAA) se utiliza habitualmente en la

determinación cuantitativa de soluciones de iones metálicos. Se ha aplicado a
determinación de hasta 70 elementos, en concentraciones trazas (ppb) y hasta 1%. Cabe
mencionar que esta técnica no diferencia estados de oxidación de los metales, por lo que
sólo se mide la cantidad de metal total.
Previo a la cuantificación por EAA es necesario realizar una digestión ácida a fin de
eliminar la presencia de materia orgánica, aún en muestras líquidas y además para
solubilizar los metales, sobre todo en muestras sólidas. Para ello se utiliza normalmente
ácido nítrico concentrado y calor, hasta que no se generen humos amarillos, reflejo de
que todavía hay una reacción redox presente.

2. MARCO TEÓRICO

Es importante para tener una buena exactitud en un análisis, que las curvas de calibrado
de concentraciones conocidas se realicen de forma correcta. Todos los elementos
metálicos presentan por naturaleza un rango lineal en una curva de calibración A vs. C.
Siempre que se pueda se intentará trabajar en el intervalo lineal de concentración, lo cual
se comprobará siempre con diferentes estándares preparados en el mismo medio que
las muestras problema. En estas condiciones será suficiente nada más un punto de la
curva de calibrado y el blanco.

Si se pretende extender el rango de concentraciones hasta valores no lineales, dos o tres

estándares, deberemos utilizar situando siempre, uno de ellos dentro del intervalo lineal,
aproximadamente un 25% por debajo del valor donde empezará a perderse la linealidad.

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3. OBJETIVOS

. Reconocimiento de los procedimientos de análisis de muestra problema por EAA

. Calibración del equipo de absorción atómica
El uso analítico de un equipo de absorción atómica exige que se encuentre calibrado con
la mayor eficiencia para producir la máxima absorbancia de la radiación
electromagnética. Por tanto, la preparación y el uso de los estándares de calibración
debe de realizarse con precisión para obtener una curva de calibración cuantitativa.

4. MATERIALES, EQUIPOS Y REACTIVOS

Materiales Reactivos
1. Pipeta 5, 10, 15 mL 1. Sulfato de Zinc QP
2. Frasco volumétrico de 25, 50, 100 y 2. Sulfato de Cobre QP
250 mL. 3. Sulfato de Plomo QP
3. Vaso de Precipitado de 50, 100 y 250 4. Soluciones estándar de Cu, Zn, Pb de
mL. 500 ppm
4. Piseta 5. Lámpara de cátodo hueco de Cu, Zn, Pb
5. Agitador de vidrio
Equipo
• Espectrofotómetro de Absorción Atómica, Perkin Elmer
• Balanza analítica

5. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

Curva de Calibración Instrumental Lineal y No Lineal

1. Preparar 6 estándares de calibración; 0; 0.5; 1.0; 2.0; 3.0; 4.0; 5.0 ppm de Cu en
HCl al 10% como solvente. Utilizar una solución stock de 100 ppm de cobre, según
condiciones de operación analítica.
2. Procedimiento instrumental para programar valores de la curva de calibración no
lineal:

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a. Para el ingreso de parámetros de calibración, presionar [PARAM ENTRY]
b. Digitar la corriente de la lámpara de Cu; [15]+[ENTER]
I. Programar 03 segundos como tiempo de integración: [3]+[ENTER]
II. Programar [3]+[ENTER] como el número de réplicas leídas por el
instrumento.
III. La calibración es sobre una recta no lineal, por DEFAULT (DEFECTO) es
1. Presionar solo [ENTER]. Si se quiere trabajar sobre el rengo lineal,
entonces digitar [2]+[ENTER]
IV. El tipo de técnica usada es LLAMA, por lo tanto, solo presionar [ENTER]
V. Digitar [0.5]+[ENTER] para el estándar Nº 1
VI. Digitar [1.0]+[ENTER] para el estándar Nº 2
VII. Digitar [2.0]+[ENTER] para el estándar Nº 3, continuar estándar Nº 4, 5 y
6.
VIII. Presionar nuevamente [ENTER] sino se ingresa mas estándares.
IX. Digitar [2.0]+[ENTER] para ingresar el estándar de recalibración (reslope).
X. Presionar [ENTER] para aceptar por DEFAULT la lectura DELAY TIME
00 (sólo para autosampler)
XI. Presionar [ENTER] si se acepta la impresión al final.
XII. Presionar nuevamente [ENTER] para aceptar por DEFAULT el tamaño de
impresión de la curva de calibración.

c. Ingreso de estándares a la curva de calibración instrumental:

I. Presionar [DATA] para ingresar valores
II. Aspirar el blanco y presiona [A/Z]
III. Aspirar el estándar Nº 1 y presionar [CALIB]. Si usted desea ingresar
nuevamente el estándar Nº 1, entonces presione [L]+[CALIB]
IV. Aspirar el estándar Nº 2 y presionar [CALIB]
V. Aspirar el estándar Nº 3 y presionar [CALIB]
VI. Luego aspirar la primera muestra y presionar [READ]
VII. Luego aspirar la segunda muestra y presiona [READ]
VIII. Después aspirar el blanco y presionar [A/Z]
IX. Aspirar el estándar de recalibración y presionar [RESLOPE]
X. Luego continuar aspirando la muestra y presionar [READ]

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 XI. Si se desea generar una nueva curva de calibración, aspirar un blanco y
presionar [A/Z]
XII. Aspirar el estándar Nº 1 y presionar [0]+[CALIB], para borrar la curva
original.
XIII. Se continúa igual que el caso anterior.

6. RESULTADOS

El estudiante conoce las partes del espectrofotómetro para su buen uso, en la llama
acetileno – aire, y la determinación de una muestra de Cu.

7. CONCLUSIONES

El estudiante preparará los estándares para ser trabajados mediante llama acetileno –
aire y obtendrá la correspondiente curva patrón.

8. RECOMENDACIONES

Se recomienda tener cuidado en el trabajo con el espectrofotómetro de absorción

atómica.
Para el trabajo en el laboratorio se pide grupo de 5 estudiantes.

9. REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS

• Harris, Daniel. Análisis Químico Cuantitativo.

• Robinson, Kenneth A.; Rubinson, Judith F. Análisis Instrumental.
• Skoog D.A.; West D.M. Química Analítica. Ed. Mc Graw Hill.
• Skoog D.A.; West D.M. Principios de Análisis Instrumental

L. Fernando Contreras Blanco

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