Manual de Laboratorio QI-1 2014-15 v9

Grado en Química
2º Curso
MANUAL DE LABORATORIO DE
QUÍMICA INORGÁNICA I
Curso 2014-15
Manual de laboratorio. Química Inorgánica I. Grado en Química USC
ÍNDICE

1. NORMAS DE TRABAJO Y SEGURIDAD EN EL LABORATORIO. 3
2. ÚTILES A TRAER POR EL ALUMNO 4
3. CUADERNO DE LABORATORIO 4
5. EVALUACIÓN 8
6. ALGUNAS OPERACIONES BÁSICAS NO DESCRITAS EN EL MANUAL
DE LABORATORIO DE QUÍMICA GENERAL 8
 Montajes de reflujo 8
 Cristalización 10
 Lavado de precipitados 12
7. PROGRAMA DE PRÁCTICAS 13
 Práctica 1.‐ Preparación de la Sal de Mohr.
Propiedades ácido‐base de las sales amónicas. 14
 Práctica 2.‐. Preparación y estudio de las propiedades del peroxoborato sódico. 17
 Práctica 3.‐ Preparación de tetrayoduro de estaño. 20
 Práctica 4.‐ Obtención y reactividad de los halógenos y de algunos
de sus compuestos. 22
 Práctica 5.‐ Preparación y estudio de las propiedades del hidrogenocarbonato
sódico 25
8. BIBLIOGRAFÍA 28
2
1. NORMAS DE TRABAJO Y SEGURIDAD EN EL LABORATORIO
Se aplican las
‐ normas generales de trabajo y seguridad en el laboratorio,
‐ de limpieza y secado del material de laboratorio y
‐ de operaciones básicas
Incluidas en el Manual de laboratorio de Química General
Unas normas de seguridad en los laboratorios de prácticas más completas las puede encontrar
en la página Web del Servicio de Prevención de Riscos de la USC:
http://www.usc.es/export/sites/default/gl/servizos/sprl/descargas/20_Normas_xerais_de_s
eguridade_nos_laboratorios_de_prxcticas.pdf y
http://www.usc.es/export/sites/default/gl/servizos/sprl/descargas/09_Normas_mxnimas_pa
ra_traballos_en_laboratorios.pdf (acceso el 1 de junio de 2011)
Es imprescindible consultar esta normativa y leerla con detenimiento antes de entrar en el
laboratorio.
Otras normas complementarias:
Antes de empezar
Antes de empezar cada práctica, el profesor comprobará que el alumno ha leído el guión
correspondiente y contestado las preguntas previas.
Durante las sesiones
Las prácticas son individuales, salvo que se indique lo contrario.
Cada alumno tendrá asignado una mesa y una taquilla con el equipo individual.
Trabajar siempre en la mesa, salvo que se necesite la campana de gases.
Mantener siempre limpia la mesa de trabajo.
Al acabar
Limpiar la mesa y el material utilizado.
Dejar el equipo individual en la mesa de trabajo.
Avisar al profesor antes de abandonar el laboratorio
3
2. ÚTILES A TRAER POR EL ALUMNO
 Bata
 Gafas de Seguridad
 Cuaderno de Laboratorio
El alumno deberá acudir a cada sesión de prácticas habiendo leído atentamente el guión de la
práctica y realizado los cálculos previos. Antes de comenzar cada tanda de sesiones de prácticas,
se convocará a los alumnos a una sesión de introducción, en una hora de libre disposición de la
asignatura, en la que los alumnos responderán durante 15 a 20 minutos a las cuestiones previas
(ver los guiones, p. 10‐24) que el profesor califica y tiene en cuenta para la nota de prácticas.
Será imprescindible haber superado esta prueba antes de entrar en el laboratorio. Después,
en las fechas programadas, los alumnos realizarán, individualmente o en grupos de dos, las
experiencias y cálculos necesarios para la consecución de los objetivos de la práctica,
recogiendo en el diario de laboratorio el desarrollo de la práctica y los cálculos y resultados que
procedan. Al finalizar la práctica, y antes de abandonar el laboratorio, el alumno responderá a
una serie cuestiones finales, que serán evaluadas.
La asistencia a estas clases es obligatoria. Las faltas deberán ser justificadas documentalmente
en el Decanato de la Facultad, aceptándose aquellos casos contemplados en la normativa
universitaria vigente. La práctica no realizada se recuperará de acuerdo con el profesor y dentro
del horario de prácticas previsto para la asignatura.
3. CUADERNO DE LABORATORIO
Los investigadores consideran el cuaderno de laboratorio como una de las más valiosas
posesiones. El cuaderno de laboratorio resume el trabajo que se ha hecho y los resultados
obtenidos. Lo que se intenta es enseñar a llevar un cuaderno de laboratorio que sirva de
experiencia para un futuro y como forma de aprovechar mejor el trabajo. Algunos consejos
sobre como llevarlo son los siguientes.
1.‐ El cuaderno de laboratorio sirve para tomar nota de forma inmediata de todas las
observaciones experimentales, de forma breve, concisa y clara. No deben de utilizarse hojas
sueltas que puedan perderse, sino un cuaderno. Las anotaciones deben de hacerse
4
directamente en el cuaderno, no en sucio para luego pasarlas a limpio. No se deben omitir ni los
datos cuantitativos ni los cualitativos.
2.‐ Al comienzo de cada reacción, apuntar las cantidades usadas de cada reactivo (masa o
volumen), su equivalencia en moles y, en su caso, las densidades y concentraciones. Anotar
también todos los cálculos realizados.
3.‐ Esquematizar los procesos químicos que llevan a la preparación de la sustancia final.
4.‐ Anotar las características de todo el material usado en el transcurso de la práctica, y dibujar
el material especial utilizado (montajes, etc..).
5.‐ Escribir la versión personal del procedimiento operativo, señalando todas aquellas
observaciones que parezcan más interesantes. Intentar interpretar todas las observaciones (no
apuntar sólo “aparece un precipitado amarillo” sino añadir “presumiblemente de BaCrO4”)
indicando si las interpretaciones son de origen teórico (“las sales alcalinotérreas con aniones
como CrO42‐, SO42‐, son insolubles”) o práctico (“al mezclar dos disoluciones de BaCl2 y Na2CrO4
aparece un precipitado de color amarillo, que sólo puede deberse al BaCrO4 ya que el NaCl es
incoloro y soluble”), etc..
6.‐ Apuntar siempre el color, rendimiento y otras características de los productos sintetizados.
7.‐ Escribir las contestaciones a las cuestiones planteadas en el guión, tanto las previas como las
posteriores a las prácticas. Tomar también nota de las explicaciones dadas por el profesor y,
sobre todo, de aquellas advertencias relacionadas con la seguridad.
En estas prácticas, a pesar de lo dicho en el punto nº 1, va a utilizarse el modelo de diario de
laboratorio que figura en las dos páginas siguientes.
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Título de la práctica:
Fecha:
Objetivo(s):
Reactivos utilizados:
 Procedencia y pureza (si son reactivos comerciales, si han sido previamente sintetizados en el laboratorio...)
 Propiedades físico‐químicas importantes para el desarrollo de la práctica (incluyendo notas de seguridad)
 Disoluciones utilizadas (densidades, concentraciones y cálculos previos)

Esquema de síntesis (ecuaciones de reacción ajustadas, cantidades utilizadas (pesos/vol.):
Reactivos
Masa molar
Cantidad utilizada (mg, mL)
mmoles utilizados
 Reactivo limitante:
 Rendimiento teórico:
6
Procedimiento experimental:
 Condiciones de reacción (disolventes, temperatura, tiempo de reacción, modificaciones respecto al
procedimiento descrito en la bibliografía...)
 Observaciones (cambios de color, aparición de precipitado, aumento de la temperatura, …)
 Esquemas de montajes y otros (secado de disolventes, ...)

 Técnicas de aislamiento y purificación del producto
Control del producto obtenido (Caracterización del producto).
Cuando se obtiene un producto en el laboratorio, hay que caracterizarlo, es decir determinar si hemos
conseguido obtener el producto deseado con una pureza adecuada. Para ello pueden utilizarse diversas
técnicas a disposición del químico sintético. Entre las más importantes se encuentran: análisis elemental,
técnicas espectroscópicas o de resonancia (Espectroscopías UV‐V e IR, RMN), espectrometría de masas,
difracción de rayos X... A falta de ellas (que utilizaréis en prácticas futuras), caracterizaremos los productos
obtenidas por su aspecto (color, homogeneidad), y en su caso por el punto de fusión (comparando el valor
experimental con el dato bibliográfico).
Discusión de resultados y conclusiones
Crítica de los resultados obtenidos, comparando las medidas realizadas con los resultados que
previsiblemente deberían obtenerse, y justificando las posibles divergencias observadas.

Bibliografía completa (autores, título, edición, páginas, año de publicación):
1. ‐
7
2. –
4. EVALUACIÓN
Las prácticas de laboratorio constituyen el 20% de la calificación final. Para la evaluación de las
prácticas, los aspectos a evaluar serán los siguientes:
 Organización y pulcritud en el laboratorio.
 Ejecución de la práctica y resultados obtenidos.
 Diario de Laboratorio.
 Cuestiones.
5. ALGUNAS OPERACIONES BÁSICAS NO DESCRITAS EN EL MANUAL DE

LABORATORIO DE QUÍMICA GENERAL
Montajes de reflujo
Nunca se debe calentar una reacción en un matraz cerrado, ya que la sobrepresión que se
genera podría hacerlo estallar. Por el contrario, si el matraz se dejara abierto, el disolvente
acabaría evaporándose, y su contenido quedaría sometido a una calefacción excesiva que
podría provocar su descomposición. Para evitarlo, en las reacciones que se realizan a
temperatura superior a la ambiente, es necesario colocar un refrigerante de reflujo en una de
las bocas del matraz (Figura). A medida que aumenta la temperatura, los vapores del disolvente
ascienden al interior del refrigerante, donde se condensan
por acción del agua fría de la camisa exterior, y vuelven al
matraz estableciéndose un reflujo continuo de disolvente,
de modo que el volumen de la reacción se mantiene
constante. Por tanto, se denomina reflujo al proceso de
evaporación y condensación continua del disolvente en el
refrigerante. La mayor parte de las reacciones que
requieren calefacción se llevan a cabo a reflujo, es decir a
la temperatura de ebullición normal del disolvente,
aunque realmente la temperatura de una mezcla a reflujo
está ligeramente por encima del punto de ebullición del
disolvente.
8
1
Con objeto de garantizar la máxima capacidad de enfriado del refrigerante, el agua debe entrar
por la toma inferior y salir por la superior, manteniendo un flujo moderado pero continuo, de
modo que la camisa del refrigerante esté siempre llena de agua fría. Para vaciar el agua de la
camisa del refrigerante, retirar la goma de entrada conectada al grifo.
El refrigerante de reflujo más utilizado es el de tipo bolas (Figura). Sin embargo, con disolventes
de punto de ebullición muy bajo (p. ej., éter etílico, pentano, diclorometano) es conveniente
utilizar un refrigerante de tipo serpentín, que proporciona un enfriamiento más eficaz.
En el caso de que una reacción se vaya a dejar calentando fuera de las horas de trabajo, es
necesario asegurar con una abrazadera las conexiones de entrada y salida de agua al
refrigerante, para evitar que se suelte alguna de las gomas. El flujo de agua en el interior del
refrigerante debe ser moderado y hay que comprobar que la goma de salida no pueda salirse
accidentalmente de la pila de desagüe.
2

Advertencia: No llenar nunca un balón que se está calentando más de las ¾ partes de su
capacidad.

1
Figura extraída del libro de Martínez Grau, Mª Á. Y Csákÿ, A. G., Técnicas experimentales en síntesis orgánica, Ed.
Síntesis, Madrid, 2001.
2
Figura extraída del libro de Harwood, L.M., Moody C. J. y Percy J. M.: Experimental Organic Chemistry, Blackwell
Science Ltd, Oxford, 2ª edición, 1999.
9
Cristalización
La cristalización (o recristalización) es el método más adecuado para purificar compuestos
sólidos, siempre y cuando sólo contengan una cantidad moderada de impurezas. Se basa en el
hecho de que si las impurezas son insolubles en el disolvente de cristalización, vamos a poder
eliminarlas por filtración, y si son solubles y su proporción en el sólido original es relativamente
pequeña, no van a precipitar en las condiciones en que lo hará el producto que queremos
purificar (tendremos una disolución diluida en impurezasde la que por tanto no van a
precipitar).
La cristalización idónea es aquella que tiene lugar lentamente, ya que conduce a cristales muy
puros. Si el enfriamiento de la disolución se realiza muy rápidamente, el compuesto puede
precipitar en lugar de cristalizar (La precipitación es la formación rápida de un sólido amorfo,
mientras que cristalización es la formación lenta de un sólido cristalino). La diferencia a nivel
práctico, es que un compuesto que ha precipitado puede contener impurezas que hayan
quedado atrapadas en el sólido amorfo por inclusión.
El disolvente ideal para cristalizar es aquel que cumple los siguientes requisitos:
a) Disolver el sólido a purificar en caliente (a la temperatura del punto de ebullición del
disolvente) pero no en frío (a temperatura ambiente o a 0°C). Éste es el requisito
fundamental. Un disolvente que disuelva el sólido en frío o no lo disuelva en caliente, no
es válido para cristalizar.
b) Disolver muy mal o muy bien las impurezas, para que puedan eliminarse al filtrar en
caliente o quedar disueltas en las aguas madres, respectivamente.
c) No reaccionar con el compuesto a cristalizar.
d) Presentar un punto de ebullición inferior al punto de fusión del sólido.
El compuesto a cristalizar se debe disolver en caliente, utilizando la mínima cantidad de
disolvente con objeto de conseguir una disolución saturada (en caliente), de la que precipite el
soluto al enfriar, siguiendo el procedimiento explicado a continuación:
a) Añadir la cantidad aproximada (necesaria para obtener una disolución saturada en
caliente) de disolvente de cristalización al matraz donde tengamos el sólido a
recristalizar. En el caso de no conocer la solubilidad en caliente, añadir una “pequeña”
cantidad y proceder como se indica a continuación.
10
b) Calentar el erlenmeyer casi hasta ebullición del disolvente. Agitar

continuamente para favorecer la disolución del sólido. Cuando se va a
cristalizar en disolventes muy volátiles (éter dietílico, pentano,
diclorometano) se recomienda calentar en un matraz con refrigerante de
reflujo en lugar de en un erlenmeyer para evitar pérdidas de disolvente.
Como alternativa funciona muy bien efectuar la disolución en un matraz
erlenmeyer al que le hemos colocado un embudo en la boca, donde
recondensan los vapores del disolvente impidiendo de esta forma que éste se evapore.
c) Mientras se calienta a ebullición con agitación constante, añadir gradualmente más
disolvente hasta que el sólido se disuelva completa o casi completamente. Si el
disolvente simplemente se calienta pero no se lleva a ebullición, el sólido tardará en
disolverse y, pensando que es insoluble, se añadirá un exceso innecesario de disolvente
que conducirá a una disolución no saturada. Observar la velocidad con que se disuelve el
sólido, y la cantidad que queda sin disolver, para estimar el volumen de disolvente a
añadir. En ocasiones, resulta difícil decidir si la pequeña cantidad de sólido que
permanece sin disolver es el compuesto que se va a cristalizar o bien impurezas
insolubles. Si después de añadir una cantidad adicional de disolvente y calentar a
ebullición sigue sin disolverse, hay que tener en cuenta que podría tratarse de impurezas
insolubles y no añadir más disolvente.
Si hay impurezas insolubles el método para eliminarlas consiste en filtrar la disolución caliente
por gravedad en un erlenmeyer utilizando un embudo de vidrio. La disolución caliente no debe
filtrarse a vacío, ya que se favorecería por un lado la evaporación del disolvente, y por otro, el
enfriamiento rápido de la disolución, con la consiguiente precipitación del sólido. Este tipo de
impurezas no siempre está presente; si después de disolver el sólido se obtiene una disolución
transparente, la filtración en caliente no es necesaria.
Después de filtrar, tapar el erlenmeyer para evitar la evaporación del disolvente y dejar que la
disolución se enfríe lentamente sin mover el erlenmeyer. Si una vez alcanzada la temperatura
ambiente el sólido no ha cristalizado, a veces resulta útil: a) Enfriar la disolución en un baño de
hielo o b) rascar las paredes o el fondo del erlenmeyer con una espátula o con una varilla de
vidrio. De esta manera se introducen en la disolución micropartículas de vidrio que actúan a
modo de núcleos de cristalización para el sólido.
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Una vez que el sólido ha cristalizado, los cristales se separan de la disolución (aguas madres)
filtrándolos.
Lavado de precipitados
Muchas veces obtenemos un producto sólido que se forma en el seno de una disolución en el
transcurso de una reacción. ¿Por qué casi siempre se lava ese precipitado separado por
filtración de sus aguas madres? La razón es que ese sólido aislado casi siempre está
impurificado. ¿Con qué?: con la disolución que lo empapa. Al secarlo, eliminamos el disolvente,
(tarea casi siempre sencilla porque suelen ser volátiles), pero no eliminamos sustancias no
volátiles, como sales, que puedan tener disueltas3. Al lavar el precipitado con un disolvente
puro, eliminamos la disolución, y con ella las impurezas. Lo ideal es utilizar un disolvente en el
que las impurezas sean solubles y el precipitado (nuestro producto) no lo sea. Si es algo soluble,
tendremos que utilizar la menor cantidad posible de disolvente frío. Además, a veces es
conveniente que sea lo más volátil posible. Muchas veces se utiliza más de un disolvente.

3
Un ejemplo: si mezclamos una disolución de cloruro sódico con una de nitrato de plata, precipita inmediatamente
un producto muy insoluble, el cloruro de plata. Si lo filtramos, la disolución que lo empapa contiene nitrato sódico
disuelto, que no es volátil, de manera que si no lavamos el precipitado, al evaporarse el disolvente precipita
impurificando nuestro producto.
12
6. PROGRAMA DE PRÁCTICAS
Práctica 1.‐ Preparación de la Sal de Mohr.
Propiedades ácido‐base de las sales amónicas. 14
Práctica 2.‐. Preparación y estudio de las propiedades del peroxoborato sódico. 17
Práctica 3.‐ Preparación de tetrayoduro de estaño. 20
Práctica 4.‐ Obtención y reactividad de los halógenos y de algunos
de sus compuestos. 22
Práctica 5.‐ Preparación y estudio de las propiedades del hidrogenocarbonato
sódico. 25
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Práctica nº 1: SAL DE MOHR. PROPIEDADES ÁCIDO‐BASE DE LAS SALES
AMÓNICAS
OBJETIVOS
 Obtener hidrógeno en el laboratorio
 Preparar un sulfato.
 Realizar un proceso de oxidación controlada.
INTRODUCCIÓN
La Sal de Mohr es un sulfato doble de hierro y amonio; el estado de oxidación que presenta el
hierro en el citado compuesto es (II). La reacción se realiza en dos pasos: en el primero se
obtendrá sulfato de hierro(II) y en segundo lugar el compuesto deseado. La Sal de Mohr se
obtiene como un hexahidrato de fórmula Fe(NH4)2(SO4)2∙6H2O.
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
A) En un matraz Erlenmeyer de 100 mL se introducen 2,0 g de hierro (alambre cortado o en
virutas), y se añade la cantidad estequiométrica de ácido sulfúrico diluido al 20% en peso. Se
calienta en baño de agua hasta que las limaduras hayan reaccionado totalmente. Durante el
calentamiento el volumen de disolución debe mantenerse más o menos constante para lo que
se adicionará agua caliente cuando sea necesario. Una vez que cesa el desprendimiento de
hidrógeno la disolución se filtra, en caliente, y se lleva a un cristalizador, al que se ha añadido un
clavo de hierro limpio (para evitar la oxidación del hierro(II) que se ha formado). A continuación
se añade, sin dejarla enfriar, el contenido de la disolución B) y se deja cristalizar.
B) Se prepara, mientras se disuelve el Fe de la parte A), una disolución de sulfato de amonio por
neutralización de disoluciones acuosas que contengan las cantidades estequiométricas (de
acuerdo con la cantidad de hierro empleada) de ácido sulfúrico al 40% y de amoníaco al 25% en
peso.
Esta disolución y la anterior de sulfato ferroso se mezclan en caliente, agitando, y se deja
cristalizar. Los cristales formados se filtran, se lavan con una pequeña cantidad de agua fría, se
secan y se pesan para calcular el rendimiento.

14
MATERIAL agitador magnético con calefacción
2 matraces Erlenmeyer de 100 mL
vaso de precipitados de 250 mL REACTIVOS
cristalizador hierro
probeta ácido sulfúrico concentrado
barra agitadora amoníaco concentrado.
Büchner + Kitasato + cono de goma
Cuestiones previas
‐ a) Escribe las reacciones completas y ajustadas mediante las cuales se obtiene la Sal de Mohr.
¿Qué tipo de reacciones son?
‐ b) Haz los cálculos estequiométricos necesarios para preparar las disoluciones diluidas de
ácido sulfúrico y de amoníaco necesarias para la práctica.
‐ c) Los reactivos utilizados en esta síntesis, ¿tienen alguna característica de peligrosidad?
¿Cuáles?
PROPIEDADES ÁCIDO‐BASE DE LAS SALES AMÓNICAS
Esta práctica se llevará a cabo mientras se disuelve el hierro en la práctica anterior.
OBJETIVOS
 Comprender, con ayuda de un par de experimentos sencillos, las especies presentes en
disolución al añadir cloruro amónico al agua.
 Realizar una demostración práctica del principio de Le Châtelier.
INTRODUCCIÓN
Este proceso se basa en las distintas propiedades ácido‐base que presenta los cationes que
procedentes de un compuesto iónico muy soluble, el cloruro amónico tras su disolución.
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En un tubo de ensayo se añaden a dos mL de agua dos gotas del indicador rojo de metilo. A
continuación se añade la cantidad necesaria de cloruro amónico hasta obtener una disolución
cercana a la saturación4. Anotar los cambios observados. ¿Huele a algo la disolución?
Añadir a la disolución anterior unas gotas de una disolución concentrada de hidróxido de sodio y
agitar. Inmediatamente después: ¿Huele a algo la disolución? Anotar los cambios observados.
MATERIAL
probeta de 10 mL
gradilla con tubos de ensayo
REACTIVOS
cloruro amónico
disolución de hidróxido de sodio 5 M.
disolución de rojo de metilo

4
Dato para los cálculos. Solubilidad del cloruro amónico: 55 g/100 g de agua (a 20 C)
Colores e intervalo de pH de viraje del indicador rojo de metilo:
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Práctica nº 2: PREPARACIÓN Y ESTUDIO DE LAS PROPIEDADES DEL
PEROXOBORATO SÓDICO
OBJETIVOS
 Preparación de un peroxocompuesto.
 Estudio de algunas propiedades de los peróxidos.
INTRODUCCIÓN
Un grupo de gran interés dentro de las sales de boro son las que contienen el ión perborato o
peroxoborato, las cuales poseen propiedades que las hacen útiles como agentes blanqueantes. Ello
permite su utilización en campos que van desde la industria farmacéutica como aditivos en dentífricos,
hasta la fabricación de detergentes industriales
Si bien existe un procedimiento industrial que permite la obtención de peroxoborato sódico (o perborato
sódico) por electrólisis de una disolución de borato sódico que contiene carbonato sódico, existe otra vía
a escala de laboratorio que parte de un producto natural, el bórax, y lo trata con una disolución de
peróxido de hidrógeno en medio básico según la reacción:
Na2B4O5(OH)4.8H2O + 2NaOH+4H2O2+H2O ‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐> 2 Na2B2O4(OH)4.6H2O
Borax + Hidróxido sódico + Peróxido de hidrógeno +Agua ‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐> Peroxoborato sódico
a) Obtención
Se disuelven, en 25 mL de agua destilada, 3,5 g de bórax, calentando ligeramente. Sobre esta disolución
se añade la cantidad estequiométrica de una disolución de hidróxido sódico al 22% en peso. La mezcla
resultante se enfría en un baño de agua‐hielo y se le añade, poco a poco y agitando, la cantidad
estequiométrica de una disolución de peróxido de hidrógeno del 30% en peso. Después de algún tiempo
de reposo en el baño, se separa de la mezcla el peroxoborato sódico cristalizado, y se filtra a vacío en un
embudo Büchner. El precipitado se lava primero con agua muy fría y en muy pequeña cantidad (el
peroxoborato sódico es muy soluble en agua), después con 10 mL de etanol 95% (añadir en porciones) y,
finalmente, con 7 mL de éter etílico (añadir en porciones). Se deja secar al aire (o en estufa a 40 °C) y se
pesa.
b) Comprobación de su capacidad redox
Se comprobará la capacidad redox del peroxoborato sódico equiparándola con la del peróxido de
hidrógeno.
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Disoluciones de partida:
 Peroxoborato sódico: 6 mL de disolución saturada. Filtrar cualquier sólido no disuelto antes
de usar la disolución para las pruebas (Disolución A)
 Peróxido de hidrógeno: 6 mL de disolución al 30% en peso (comercial. Disolución B)
Dividir cada una de las disoluciones de partida en dos tubos de ensayo (4 tubos: dos de disolución A y
dos de disolución B)
Acidificar cada uno de los cuatro tubos de ensayo con 1 mL de ácido sulfúrico 3 M y homogeneizar bien
el contenido (agitando o removiendo la disolución con una varilla de vidrio).
Pruebas (anotar las observaciones que tengan lugar):
1. Añadir a dos de los tubos (uno de disolución A y otro de B), dos gotas de una disolución muy diluida de
permanganato potásico. Agitar bien hasta homogeneización de la disolución resultante.
2. Añadir a los otros dos tubos dos gotas de una disolución de ioduro potásico. Agitar bien hasta
homogeneización de la disolución resultante. A continuación, añadir 1,5 mL de diclorometano a cada uno
de los dos tubos y agitar enérgicamente el contenido. Dejar reposar.
MATERIAL Gradilla con tubos de ensayo
3 Vidrios de reloj Matraz aforado
Probeta de 50 mL
Probeta de 25 mL REACTIVOS
Probeta de 10 mL Bórax
Vaso de 250 mL Ácido sulfúrico (c)
Vaso de 100 mL Peróxido de hidrógeno 30% en peso
Cristalizador Hidróxido sódico
Embudo de vidrio Permanganato potásico 0,020 M
Büchner + Kitasato + Cono de goma Yoduro potásico 0,01 M
Placa calefactora Etanol
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Éter etílico Diclorometano
Cuestiones previas
‐ a) Haz los cálculos necesarios e indica como preparar 15 mL de disolución de hidróxido sódico
al 22% en peso.
‐ b) Calcular qué volumen de la disolución anterior es necesario para reaccionar con 7 gramos de
bórax.
‐ c) Calcular el volumen necesario de agua oxigenada al 30% en peso a utilizar en la reacción
anterior.
‐ d) Los reactivos o productos de reacción utilizados en esta síntesis, ¿tienen alguna
característica de peligrosidad? ¿Cuáles?
19
Práctica nº 3: PREPARACIÓN DE TETRAYODURO DE ESTAÑO.
OBJETIVOS
 Preparar un haluro molecular por síntesis directa.
 Hacer una reacción con un montaje de reflujo.
INTRODUCCIÓN
El yodo es lo suficientemente oxidante y el estaño lo suficientemente reductor (oxidable) como
para que la reacción directa conduzca a la oxidación del estaño hasta su estado de oxidación
máximo, obteniéndose el tetrayoduro de estaño.
El experimento se llevará a cabo en una vitrina con extracción de gases. Coloque en un balón de
50 mL 0,5 g de estaño finamente dividido5 y 1,9 g de yodo. Añada a continuación 12 mL de
tetracloruro de carbono seco. Caliente en baño de agua, manteniendo un reflujo suave y en
ausencia de humedad (en el interior del montaje: para ello se utiliza un tubo de cloruro cálcico)
hasta que la reacción haya concluido. A continuación la disolución caliente se filtra rápidamente
(en vitrina) en una placa filtrante (o en un embudo pequeño a través de lana de vidrio. Consejo:
utilice material previamente calentado en la estufa para evitar que el producto precipite en el
filtro). Añada al balón de reacción 1 mL de tetracloruro de carbono caliente, agite y pase esta
disolución por el filtro. El filtrado y los lavados se recogen en un matraz Erlenmeyer y se enfrían
en un baño de hielo. Los cristales obtenidos se filtran en un embudo Büchner, se dejan secar
pasándolos a un trozo de papel de filtro seco y se pesan. Puede obtenerse una nueva cosecha
por concentración del filtrado hasta 1/3 de su volumen.

5
Para incrementar la velocidad de reacción: con trozos grandes, con poca superficie de contacto, la reacción va
muy lenta.
20
MATERIAL Tubo de cloruro cálcico
Balón de 50/100 mL REACTIVOS
Erlenmeyer de 50 mL Cloruro cálcico anhidro
Probeta de 25 mL Diclorometano seco
Refrigerante de reflujo Estaño
2 Vidrios de reloj Yodo
2 Cristalizadores
1 Placa filtrante
Büchner + Kitasato + Cono de goma
Placa calefactora
Cuestiones previas
‐ a) Escribe la reacción completa y ajustada correspondiente a este proceso de síntesis. ¿Cuál es,
si lo hay, el reactivo limitante?
‐ b) Los reactivos o productos de reacción utilizados en esta síntesis, ¿tienen alguna
característica de peligrosidad? ¿Cuáles?
‐ c) ¿Para qué se utiliza el montaje de reflujo en esta síntesis?
21
Práctica nº 4: OBTENCIÓN Y REACTIVIDAD DE LOS HALÓGENOS Y DE
ALGUNOS DE SUS COMPUESTOS.
OBJETIVOS
 Ensayar en el laboratorio la reactividad de los halógenos y algunas de las propiedades de
algunos de sus compuestos más importantes.
INTRODUCCIÓN
Los halógenos son elementos no metálicos muy reactivos. Su principal propiedad química es que
son oxidantes. Su poder oxidante disminuye al descender en el grupo. Sus oxoácidos y oxosales
son también oxidantes fuertes.
Todas las reacciones deben hacerse en vitrina, por el desprendimiento de gases tóxicos.
1. ‐OBTENCION DE LOS HALOGENOS
a) Obtención de cloro:
 Añada a una disolución muy diluida de permanganato potásico ácido clorhídrico
concentrado (gota a gota y agitando). Observe los cambios que se producen y anótelos en
el cuaderno de laboratorio.
 Poner una punta de espátula de permanganato potásico en un tubo de ensayo y adicionar
ácido clorhídrico concentrado (gota a gota y agitando). Coloque una pequeña tira de papel
de pH húmedo en la boca del tubo. Observe los cambios que se producen y anótelos en el
cuaderno de laboratorio.
b) Obtención de bromo: Poner aproximadamente 0,3 g (una punta de espátula) de bromuro
potásico y 0,3 g de dióxido de manganeso en un tubo de ensayo y mezclarlos bien. Adicionar 0,5
mL de ácido sulfúrico concentrado y calentar suavemente. Observe los cambios que se producen
y anótelos en el cuaderno de laboratorio.
c) Obtención de yodo: Repetir el experimento reemplazando el bromuro potásico por yoduro
potásico.

22
2.‐REACCIONES DE LOS HALOGENOS
a) Solubilidad del yodo en una disolución de yoduro potásico: Colocar algunos cristales
pequeños de yodo en un tubo de ensayo y adicionar 2 mL de agua destilada. Calentar
ligeramente y dejar enfriar. Observar que se disuelve muy poco yodo. Adicionar ahora 2 mL de
una disolución de yoduro potásico y observar que se disuelve mucho más yodo, obteniéndose
una disolución pardo oscura.
b) Para hacer por el profesor: Añadir (con unas pinzas) un trocito de papel de aluminio a un tubo
de ensayo que contiene 0,5 mL de bromo y observar la reacción que se produce.
c) Reacciones de desplazamiento de los halógenos: Verter 2 mL de una disolución diluida de
cloruro sódico en un tubo de ensayo. En un segundo tubo verter igual volumen de una
disolución de bromuro potásico, y en un tercer tubo poner la misma cantidad de una disolución
de ioduro potásico. Adicionar a cada tubo 2 mL de agua de cloro recientemente preparada6 y
observar los cambios. Adicionar ahora 1 mL de diclorometano en cada tubo, tapar y agitar.
Observar los cambios en la capa orgánica.
3.‐REACCIONES DE LOS HALUROS
a) Acción de ácido sulfúrico concentrado sobre cloruro sódico: a) añadir en un tubo de ensayo
0,5 mL de una disolución concentrada de amoníaco. b) Colocar en otro tubo aproximadamente
0,1 g de cloruro sódico y adicionar 0,5 mL de ácido sulfúrico concentrado. Calentar muy
suavemente ambos tubos e, inmediatamente después, colocarlos juntos (las bocas de los dos
tubos enfrentadas, formando una “V” invertida). Observe los cambios que se producen y
anótelos en el cuaderno de laboratorio.
b) Acción de nitrato de plata a una disolución de un haluro: A 1 mL de una disolución de cloruro
sódico adicionar el mismo volumen de una disolución diluida de nitrato de plata. Decantar la
disolución y añadir al precipitado 1 mL de una disolución de amoníaco concentrado. Anotar en
el cuaderno de laboratorio los cambios observados.
4.‐REACCIONES DE LOS ACIDOS HALICOS y SUS SALES

6
El “agua de cloro” es una disolución saturada de cloro en agua. En condiciones normales, esa disolución saturada
es 0,092 M.
23
a) Acción de disoluciones acidificadas de halatos sobre disoluciones de hierro(II): acidificar 2 mL
de una disolución saturada de clorato potásico con unas gotas de ácido sulfúrico 1 M (Utilizar
ácido sulfúrico diluido, nunca concentrado, que puede dar lugar a una peligrosa reacción
explosiva) y añadir sobre ésta 1 mL de una disolución saturada de sal de Mohr (Un sulfato doble
de hierro(II) y amonio). Calentar durante algunos segundos, enfriar, anotar los cambios
observados y comprobar la presencia de hierro(III) con una disolución de hidróxido sódico 2 M.
b) Para hacer por el profesor: En un tubo de ensayo limpio y seco añadir unos 0,5 g de clorato
potásico y calentarlo con un mechero de alcohol con cuidado justo hasta que se funda (p.fus.:
~356 ºC. a 400 ºC se descompone). Añadir con unas pinzas, con cuidado y apartándose
rápidamente, un osito de goma al tubo de ensayo y observar la reacción que se produce.
MATERIAL Ácido sulfúrico diluido (1 M)
gradilla con tubos de ensayo permanganato potásico
1 vasos de precipitados de 100 mL ácido clorhídrico concentrado
varilla de vidrio bromuro potásico
probeta de 10 mL ioduro potásico
pinzas de madera iodo
mechero de alcohol diclorometano
amoníaco concentrado
REACTIVOS nitrato de plata
cloruro sódico clorato potásico
óxido de manganeso(IV) disolución saturada de sal de Mohr
ácido sulfúrico concentrado
24
Práctica nº 5: PREPARACIÓN Y ESTUDIO DE LAS PROPIEDADES DEL
HIDROGENOCARBONATO SÓDICO
OBJETIVOS
 Conseguir la preparación de un compuesto aprovechando su menor solubilidad.
 Estudiar algunas de las propiedades de carbonatos y bicarbonatos.
INTRODUCCIÓN
Este proceso se basa en la menor solubilidad del bicarbonato sódico entre todas las sales
posibles con los iones existentes en una disolución concentrada de cloruro sódico e
hidrogenocarbonato amónico, que en la práctica se consigue saturando una disolución
concentrada de cloruro sódico primero con amoníaco y luego con dióxido de carbono.
Se disuelven a temperatura ambiente 8 g de cloruro sódico comercial en 40 mL de una
disolución de amoníaco aproximadamente 8 M.
A través de la disolución filtrada se hace borbotear dióxido de carbono, cuidando que la
temperatura permanezca entre 25 y 30 °C y regulando la velocidad de borboteo del gas de
forma que la absorción sea máxima. Al cabo de un tiempo comienza a precipitar el carbonato
ácido de sodio, sin embargo el paso de CO2(g) debe de mantenerse hasta que se aprecie que no
se forma más precipitado.
El carbonato ácido de sodio precipitado se filtra en un embudo Büchner y en él se lava con
pequeñas porciones de agua fría y después con 10 mL de éter etílico (añadir en porciones). Se
deja secar al aire (o en una estufa a 40 °C)y se pesa.7.
CUESTIONES
‐ a) Teniendo en cuenta las reacciones ajustadas previamente, calcular el volumen de CO2(g)
(C.N.) necesario para completar la precipitación.
‐ b) Calcular el rendimiento de la síntesis.

7
Por encima de 70 °C el bicarbonato sódico se descompone gradualmente en carbonato sódico,
agua y dióxido de carbono. La conversión es rápida a 200 °C (Rayner, 2ª Ed., pág. 266).
25
‐ c) Poner una punta de espátula de hidrogenocarbonato sódico en un tubo de ensayo, añadirle
agua y agitando bien justo hasta su completa disolución (obteniendo una disolución
saturada) y, a continuación, una gota de fenolftaleína. Medir el pH, anotar los cambios
observados y justificarlos.
‐ d) Tomar otros dos tubos de ensayo y en cada uno de ellos añadir unas dos puntas de espátula
de hidrogenocarbonato sódico finamente pulverizado y 2 mL de agua (después de agitar
bien, debe de quedar una suspensión. En caso contrario, añadir algo más de
hidrogenocarbonato).
Añadir al primer tubo de ensayo 1 mL de disolución 3,5 M de ácido clorhídrico; y al segundo,
0,75 mL de disolución 5 M de hidróxido sódico. Agitar bien el contenido de ambos tubos con
una varilla de vidrio y dejar reposar un rato. A continuación, añadir a ambos tubos 1 mL de
disolución de cloruro cálcico 1,0 M. Anotar los cambios observados en cada caso y explicar
los procesos que los han provocado.
MATERIAL REACTIVOS
Vaso de precipitados, 250 mL, f.alta Cloruro sódico
Vaso de precipitados, 250 mL, f.baja Amoníaco concentrado
Probeta 50 mL Carbonato cálcico
Probeta 10 mL Ácido clorhídrico 0,5 M
Burbujeador Cloruro cálcico 0,5 M
Büchner + Kitasato + Cono de goma Hidróxido sódico 0,1 M
2 Vidrios de reloj Éter etílico
Cristalizador Fenolftaleína
Gradilla con tubos de ensayo Bala de CO2
Datos:
Solubilidades en agua a 20°C (aproximadas, g de soluto/100 mL de disolución):
NaHCO3: 9 “Na2CO3”: 31 Ca(HCO3)2: 17 CaCO3: 0,002

26
Cuestiones previas
‐ a) ¿Cómo se preparan 40 mL de disolución de amoníaco 8M a partir de amoníaco comercial?
(25% en peso ; d = 0,901 g/mL)
‐ b) Escribir la reacción completa y ajustada correspondiente a este proceso de síntesis. ¿Cuál es
el reactivo limitante?
27
7. BIBLIOGRAFÍA
‐ Página Web del Servicio de Prevención de Riscos de la USC:
 http://www.usc.es/export/sites/default/gl/servizos/sprl/descargas/20_Normas_xerais_
de_seguridade_nos_laboratorios_de_prxcticas.pdf
 http://www.usc.es/export/sites/default/gl/servizos/sprl/descargas/09_Normas_mxnima
s_para_traballos_en_laboratorios.pdf (acceso el 1 de junio de 2011)
Para consultar fichas de datos de seguridad de cualquier producto químico se puede acceder a
las páginas del servicio de asistencia de las casas comerciales, como por ejmplo de Sigma‐
Aldrich:
 http://www.sigmaaldrich.com/safety‐center.html (acceso el 27 de septiembre de
2012)
‐ Adams, D.M. y Raynor, J.B.; Química Inorgánica Práctica Avanzada; Reverté, 1966
‐ Biltz, H. Y Biltz, W.; Laboratory Methods in Inorganic Chemistry, 1st ed.; Wiley, 1909
‐ Brauer, G.; Química Inorgánica Preparativa; Reverté, 1958
‐ Celis, M. Gutiérrez de; Prácticas de Química Inorgánica; SAETA, 1942
‐ Dodd, R.E. y Robinson, P.L.; Química Inorgánica Experimental; Reverté, 1965
‐ Grubitsch, H.; Química Inorgánica Experimental; Aguilar, 1959
‐ Harwood, L.M., Moody C. J. y Percy J. M., Experimental Organic Chemistry, Blackwell Science
Ltd, Oxford, 2ª ed., 1999
‐ Henderson, W.E. y Fernelius, W.C.; A Course in Inorganic Chemistry Preparations, 1st ed.;
McGraw‐Hill, 1935
‐ Inorganic Syntheses, serie, varios volúmenes, I‐XVII, McGraw‐Hill, desde 1939; XVIII‐ , Wiley,
desde 1978
‐ Journal of the Chemical Education, revista mensual, American Chemical Society, desde 1924
‐ King, A.; Inorganic Preparations; Van Nostrand, 1936
‐ Marr, G. y Rockett, B.W.; Practical Inorganic Chemistry; Van Nostrand, 1972
‐ Martínez Grau, Mª Á. Y Csákÿ, A. G., Técnicas experimentales en síntesis orgánica, Ed.
Síntesis, Madrid, 2001.
‐ Riesenfeld, E.H.; Prácticas de Química Inorgánica, 14ª ed.; Labor, 1943
‐ Schlessinger, G.G.; Preparación de Compuestos Inorgánicos en el Laboratorio; Continental,
1965
‐ Woolins, J.D.; Inorganic Experiments, 2nd ed.; Wiley, 2003
28

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Grado en Química

1. NORMAS DE TRABAJO Y SEGURIDAD EN EL LABORATORIO

2. ÚTILES A TRAER POR EL ALUMNO

5. ALGUNAS OPERACIONES BÁSICAS NO DESCRITAS EN EL MANUAL DE

b) Calentar el erlenmeyer casi hasta ebullición del disolvente. Agitar

NaHCO3: 9 “Na2CO3”: 31 Ca(HCO3)2: 17 CaCO3: 0,002

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