UNIVERSIDAD ALAS PERUANAS

INGENIERIA AMBIENTAL
MÉTODOS MODERNOS DE ANÁLISIS DE CONTAMINANTES

PRACTICA N°1: TITULACIÓN POTENCIOMÉTRICA

I. OBJETIVOS:
 Titular un ácido fuerte con una base fuerte.
 Determinar la alcalinidad de muestras de agua por el método de titulación potenciométrica.
 Comparar los métodos de titulación volumétrica y potenciométrica

II. INTRODUCCIÓN:
El método de titulación potenciométrica consiste en medir el potencial (voltaje) en una solución
por medio de un electrodo como función de volumen de agente titulante. El potencial que se
mide se puede transformar a unidades de concentración de una especie en solución. La ventaja
de medir potencial es que éste se mide por medio de un electrodo que es selectivo a la especie o
analito que se quiere determinar. Por lo tanto, el voltaje que se mide en la solución es
representativo de la concentración de la especie en solución. Este alto grado de selectividad
(señal analítica que puede mostrar un pequeño grupo de analitos en una solución que contiene
múltiples especies químicas) se debe a la propiedad física del electrodo con que se mide el voltaje.
En este experimento el voltaje es selectivo a la concentración del ión hidronio en solución. Existen
electrodos selectivos a otros iones tales como cloruro, el ión ferroso, etc. Otra ventaja del uso de
potenciometría es que la determinación del punto final es mucho más precisa que el determinado
con indicadores visuales. Este último dato se podrá comprobar en este experimento.
Dentro de los métodos potenciométricos de análisis nos encontramos con las valoraciones
potenciométricas, entendiendo por valoración potenciométrica, una valoración basada en
medidas de potenciales de un electrodo indicador adecuado en función del volumen de agente
valorante adicionado.
Una valoración potenciométrica implica dos tipos de reacciones:
Una reacción química clásica, base de la valoración y que tiene lugar al reaccionar el reactivo
valorante añadido a la solución, o generado culombimétricamente, con la sustancia a valorar. Una
o varias reacciones electroquímicas indicadoras de la actividad, concentración, de la sustancia a
valorar, del reactivo o de los productos de reacción. De esta forma, el valor del potencial medido
por el electrodo indicador varía a lo largo de la valoración, traduciéndose el punto de equivalencia
por la aparición de un punto singular en la curva: potencial v.s. cantidad de reactivo añadido. La
detección de este punto, punto final, puede establecerse de distintas formas:
Método directo: consiste en graficar los datos de potencial en función del volumen de reactivo. El
punto de inflexión en la parte ascendente de la curva se estima visualmente y se toma como
punto final.

Elaborado por: MSc. Carmencita Lavado

 En función del tipo de reacción química que tiene lugar durante la valoración potenciométrica,
podemos dividir a estas de una forma sencilla en valoraciones potenciométricas de:
Ácido-base
Precipitación
Formación de complejos
Oxido – Reducción

En la presente práctica utilizaremos la valoración potenciométrica para muestra de ácido fuerte

con una base fuerte (NaOH 0,1 M) así como la alcalinidad de muestras de agua.

III. EQUIPOS, MATERIALES Y REACTIVOS:

Equipos:

 pHmetro

Materiales:

 01 fiola de 250 mL
 01 bureta
 01 pipeta
 Frascos Erlenmeyer 250 mL
 1 bagueta de vidrio
 Soporte universal

Reactivos:

 H2SO4 0,02 N
 NaOH 0,1 M

Elaborado por: MSc. Carmencita Lavado

  Indicador fenolftaleína
 Indicador de anaranjado de metilo.

IV. PROCEDIMIENTO:

4.1 Titulación de muestra desconocida usando indicadores visuales:

a) Transfiere una alícuota de 50.00 mL de la solución del desconocido a un matraz cónico

de 250 mL. El volumen de la alícuota puede cambiar dependiendo de circunstancias
tales como concentración del NaOH, concentración de la muestra, etc. Por esta razón es
de vital importancia la titulación con uso de indicadores.
b) Añade 3 gotas del indicador anaranjado de metilo a la muestra del desconocido.
c) Prepara la bureta con la solución de NaOH valorada (0.10 M) de tal forma que el
volumen inicial sea de 0.00 mL. Anota la lectura inicial de la bureta y proceda a titular la
muestra del desconocido hasta que la solución cambie de rojo a amarillo. En este
momento anote la lectura de la bureta como el volumen del primer punto de
equivalencia.
d) Añade 3 gotas del indicador de fenolftaleína a la muestra que está titulando y proceda
con la titulación hasta que la solución cambie de color amarillo a rosa. Anota la lectura
de la bureta como el volumen del segundo punto de equivalencia.

4.2 Titulación de la muestra desconocida con lecturas de pHm etro

a) Transfiere una alícuota de 50.00 mL de la solución del desconocido a un vaso de 250 mL.
El volumen de la alícuota puede cambiar dependiendo de circunstancias tales como
concentración del NaOH, concentración de la muestra, etc. Por esta razón es de vital
importancia la titulación con uso de indicadores.
b) Antes de proceder con la titulación asegurate de que la bureta se encuentre llena y que
la lectura sea de 0.00 mL de NaOH 0.1 M y que el pHmetro este calibrado.
c) Enjuague el electrodo con agua destilada y seca la parte inferior externa del electrodo.
Coloque el electrodo dentro de la solución del desconocido asegurándote de que no
toque el fondo del vaso.
d) Procede a titular la muestra añadiendo 0.50 mL de NaOH y anote la lectura del metro de
pH.
e) Grafica tus lecturas, en un gráfico pH vs volumen agregado de NaOH e identifica el punto
de equivalencia.

Elaborado por: MSc. Carmencita Lavado

 III.1 DETERMINACIÓN DE LA ALCALINIDAD

CONSIDERACIONES TEÓRICAS: La alcalinidad es usualmente causada por los carbonatos,

bicarbonatos e hidróxidos presentes en el agua. Se puede determinar por titulación con una
solución estándar de un ácido mineral fuerte. La fenolftaleína es un indicador satisfactorio
para determinar la alcalinidad producida por los hidróxidos y carbonatos (pH = 8,3) y el
anaranjado de metilo para determinar la alcalinidad de bicarbonatos (pH = 4,5). La titulación
con anaranjado de metilo da como resultado la alcalinidad total.
La alcalinidad no sólo representa el principal sistema amortiguador (tampón, buffer) del agua
dulce, sino que también desempeña un rol principal en la productividad de cuerpos de agua
naturales, sirviendo como una fuente de reserva de CO 2 para la fotosíntesis.
Internacionalmente es aceptada una alcalinidad mínima de 20 mg de CaCO 3/L para mantener
la vida acuática. Cuando las aguas tienen alcalinidades inferiores se vuelven muy sensibles a
la contaminación, ya que no tienen capacidad para oponerse a las modificaciones que
generen disminuciones del pH (acidificación). Se han propuesto clasificaciones de las aguas
según su capacidad amortiguadora (alcalinidad).

Descriptor Alcalinidad total (mg∕L)

Mínimo aceptable 20
Pobremente amortiguadas <25
Moderadamente amortiguadas 25-75
Muy amortiguadas >75

TITULACIÓN (FENOLFTALEÍNA):
 Pipetear 50 o 100 mL de la muestra al frasco Erlenmeyer.
 Añadir 0,1 mL (2 gotas) del indicador fenolftaleína.
 Titular sobre una superficie blanca con H 2SO4 0,02 N valorado hasta que el color rosado
grosella desaparezca.
 Anotar el gasto como F, no desechar la solución.

Fig. 1 Lectura del gasto, el menisco cóncavo representa la superficie de la solución

TITULACIÓN DE LA ALCALINIDAD TOTAL:

 Se continua titulando con la misma solución que se empleó para la fenolftaleína.

Elaborado por: MSc. Carmencita Lavado

  Añadir 0,1 mL (2 gotas) de anaranjado de metilo.
 Titular con el ácido sulfúrico 0,02 N, hasta que el color cambie de amarillo a naranja ligero.

Fig. 2 Titulación con naranja de metilo

EXPRESIÓN DE LOS RESULTADOS:

( Gasto , mL )( normalidad ácido )( 50 ) (1000)

ALCALINIDAD F(CaC O 3 mg/ L)=
muestra , mL

( Gasto , mL )( normalidad ácido ) ( 50 ) (1000)

ALCALINIDAD TOTAL(CaC O3 mg/ L)=
muestra ,mL

 Paralelamente a la titulación que realizas toma las lecturas del pH para luego graficar el
pH vs el volumen de NaOH agregado.

V. REFERENCIAS:

 Raúl guerrero Torres. Manual de instrucciones para el tratamiento de aguas. Editorial Limusa
1987.
 Greenberg, Arnold E. Standard methods for the examination of water and wastewater.
American Public Health Association, Washington. American Public Health Association.
 Jorge Cárdenas León. Documentos sobre calidad de aguas-Alcalinidad. Disponible en:
http://atenea.udistrital.edu.co/grupos/fluoreciencia/capitulos_fluoreciencia/calaguas_cap10.pdf

 M. Menendez. Manual de procedimientos analíticos para muestras ambientales.

Elaborado por: MSc. Carmencita Lavado