Universidad Nacional Autónoma de México

Facultad de Estudios Superiores Zaragoza

ingeniería química

Durán Flores Eduardo

Lopez Maldonado Fernando

Laboratorio de ciencia básica 3

3303

Profesor: María Estela Jiménez encarnación

Obtencion de cafeina a partir de un producto comercial (café

soluble)

13/ octubre/ 2021

INTRODUCCION:
FUNDAMENTO TEORICO:
OBJETIVO GENERAL:
Obtener cafeina a partir de un producto comercial (café soluble) y determinar el
grado de pureza de la cafeina obtenida por metodos fisicos y quimicos.
OBJETIVOS ESPECIFICOS:
- Eliminar los taninos y los acidos clorogenicos de la cafeina con carbonato
de calcio utilizando un aparato de reflujo.
- Realizar una extraccion liquido-liquido discontinua utilizando cloroformo
para separar la cafeina de la fase acuosa.
- Purificar el extracto crudo de la cafeina por el metodo de sublimacion.
- Determinar la pureza de la cafeina obtenida por medio de un metodo fisico
y quimico

HIPOTESIS:
Si utilizamos un disolvente organico en el que la cafeina sea mas soluble que en el
agua, y utilizamos una extraccion liquido-liquido discontinua para separar la fase
organica de la fase acuosa , para posteriormente purificarla por medio del metodo
de sublimacion, entonces podremos obtener cafeina pura.

VARIABLES:
INDEPENDIENTES:
-Volumen
DEPENDIENTES:
-Pureza de la cafeina obtenida
-Punto de fusion
-indice de refraccion
CONSTANTES
-Temperatura
-Kd de la cafeina en cloroformo y agua -Presion

PARTE EXPERIMENTAL
MATERIALES Y EQUIPO
-Matraz de fondo redondo de 1L -Matraz redodondo 50 ml
- Perlas de ebullicion -Rotavapor
-Manta calefactora
- mechero bunsen -Dedo frio
-Condensador de liquidos -Una tira de papel
alumino
-Soporte universal -Grasa lubricante (juntas)
- Pinzas de tres dedos con nuez -Tres tubos capilares
-Recirculador -Termometro
- Embudo
-Algodón o papel filtro
-Recipiente o un vaso de precipitados de 1L
-Embudo de separacion 1L
-Anillo metalico
-Agitador de vidrio
-Pipeta
- Vaso de precipitados de 50 ml

SUSTANCIAS Y REACTIVOS
-20 g de café oscuro soluble -agua destilada
-50 ml de cloroformo
-10 g de carbonato de calcio
-1 g de cloruro de calcio

METODO EXPERIMENTAL
1-Agregar 20 g de café oscuro soluble en el matraz de fondo redondo de 1L , y
verter 500 ml de agua destilada, agregar 10 g de carboato de Calcio .
2-introducir algunas perlas de ebullición dentro del matraz con la mezcla,
colocándolo sobre la manta calefactora o el mechero bunsen, adherir el
condensador de líquidos a él matraz de fondo redondo, colocando un poco de
lubricante en las juntas esmeriladas, sin excederse en cantidad. Posteriormente se
debe sostener al soporte universal el condensador de líquidos con ayuda de unas
pinzas de dos dedos,conectar el recirculador de agua.
3-Abrir el flujo de agua para el condensador y comenzar a calentar la mezcla
durante 20 minutos aproximadamente, colocar dentro del embudo el algodón o un
papel filtro, y filtrar el contenido del matraz, dentro de un recipiente o un vaso de
precipitados de 1L y dejar enfriar
4-Introducir la mezcla en el embudo de separacion y agregar 15 ml de cloroformo
cuidando que la llave esté cerrada. Taparlo y comenzar a agitar lentamente. Abrir
la llav epara liberar presión y continuar agitando esta vez enérgicamente, luego
volver a abrir la llave. Repetir este procedimiento hasta que no se genere más
presión.
5-Colocar el embudo en el anillo y esperar a que las dos fases se separen.
Colectar la fase orgánica.
6-Dejar la fase acuosa en el embudo y agrega otros 15 ml de cloroformo, agitar y
dejar que las fases se separen. Colectar la fase orgánica en el mismo
recipienteque la vez anterior. Repetir el procedimiento una tercera vez. Desechar
la faseacuosa. (Durante el procedimiento de extraccion pueden llegar a formarse
emulsiones, las cuales pueden romperse agregando un poco de jabon en polvo y
agitando con una varilla de vidrio).
7-Agregar 0.5g de cloruro de calcio a la fase orgánica que se obtuvo de la
extracción para realizar el secado químico, y decantar en el matraz redondo que
se va a conectar al rotavapor.
8*Colocar el matraz en el rotavapor, ponerlo en funcionamiento y esperar a que
eldisolvente termine de pasar al otro matraz.
9-Conectar el matraz al dedo frío colocando una tira de papel aluminio en lugar de
grasa lubricante, abrir el paso de agua y comenzar a calentar lentamente. Esperar
a que termine de llevarse a cabo la sublimación. Con una espátula, raspar la
cafeína que se quedó pegada en el dedo frío y pesarla.

PARA LA PRUEBA FISICA DE PUREZA

Para la identificación del punto de fusión se usarán tres muestras, en un tubo
capilar sellado por un lado se tomará una muestra de la cafeína obtenida
experimentalmente, en el segundo tubo capilar se agregará una muestra de
cafeína pura y en el tercer tubo una mezcla de las dos anteriores. Después cada
tubo se sellará por el otro lado. Amarrar los tubos capilares al termómetro y
colocarlos en un baño de aceite, comenzar a calentar y observar la temperatura a
la que el sólido funde, cada muestra debido a su pureza fundirá a una temperatura
diferente. Si la cafeína obtenida experimentalmente funde a una temperatura
cercana a la temperatura de fusión teórica se considera que tieneun grado de
pureza aceptable.