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Designación: D7094 - dieciséis

Método de prueba estándar para


Punto de inflamación por Modi fi cado continuamente copa cerrada (MCCCFP)
Tester 1

Esta norma ha sido publicada bajo la designación D7094 fi jo; el número inmediatamente después de la designación indica el año de adopción original o, en el caso de
revisión, el año de la última revisión. Un número entre paréntesis indica el año de la última aprobación. A epsilon superíndice ( ') indica un cambio editorial desde la última
revisión o re-aprobación.

1 Alcance* 1.7 Esta norma no pretende considerar todos los problemas de seguridad,
si los hay, asociados con su uso. Es responsabilidad del usuario de esta norma
1.1 Este método de ensayo cubre la determinación de la ceniza fl
establecer las prácticas de seguridad y salud y determinar la aplicabilidad de
punto de combustibles, aceites lubricantes, disolventes y otros líquidos por una prueba de copa
las limitaciones reglamentarias antes de su uso. Para las declaraciones de
continuamente cerrado que utiliza un tamaño de muestra de 2 ml, tamaño de la taza de 7 ml, con
advertencia fi cas, véase 7.2 , 8.5 y 10.1.2 .
una velocidad de calentamiento de 2,5 ° C por minuto.

1.1.1 Aparato que requiere un tamaño de muestra de 1 ml, tamaño de la taza


2. Documentos de referencia
de 4 ml, y una velocidad de calentamiento de 5,5 ° C por minuto debe ejecutarse de acuerdo con el

Método de Ensayo D6450 . 2.1 Normas ASTM: 2


D93 Métodos de prueba para Punto de inflamación por Pensky Martens
1.2 Este método de ensayo punto fl ceniza es un método dinámico y
Copa cerrado de prueba
depende de las tasas finitas de incremento de temperatura. Es uno de los muchos métodos
D4057 Metodología para el muestreo manual de Petróleo y
de ensayo punto de fl ash disponible y cada método de ensayo del punto de ceniza fl,
Productos derivados del petróleo
incluyendo éste, es un método empírico.
D4177 Práctica para muestreo automático de Petróleo y
norte beneficios según objetivos valores de los puntos 1-Flash no son una constante propiedad química física de los
Productos derivados del petróleo
materiales ensayados. Son una función del diseño de aparato, la condición del aparato utilizado, y el
procedimiento operativo llevado a cabo. Punto de inflamación puede, por lo tanto, sólo puede ser definido en D6450 Método de prueba para Punto de inflamación por Continuamente Cerrada

términos de un método de prueba estándar y ninguna correlación válida en general puede ser garantizada Copa (CCCFP) Tester
entre los resultados obtenidos por diferentes métodos de ensayo o cuando diferentes aparato de ensayo es
D6708 Práctica para la evaluación estadística y Mejora
especi fi.
del Acuerdo esperada entre dos métodos de ensayo que pretende medir
la misma propiedad de un material
1.3 Este método de prueba utiliza una copa cerrada pero sin sellar con
E300 Metodología para el muestreo químicos industriales
aire inyectado en la cámara de prueba.
2.2 Normas ISO: 3
1.4 Este método de ensayo es adecuado para muestras de prueba con una Guía ISO 34 Sistemas de Calidad Directrices para la Produc-
fl punto de ceniza de 35 ° C a 225 ° C. ción de Materiales de Referencia
norte beneficios según objetivos 2-flash determinaciones punto por debajo de 35 ° C y por encima de 225 ° C se Guía ISO 35 Certificación de Materiales de Referencia General
puede realizar; Sin embargo, la precisión no se ha determinado debajo y por encima de estas temperaturas.
y principios estadísticos

1.5 Si especí fi cación del usuario requiere un Ned fl punto ceniza de fi 3. Terminología
método que no sea este método, ni este método ni cualquier otro método de
3.1 Definiciones:
ensayo debe ser sustituido por el método de ensayo prescrita sin obtener
3.1.1 fl punto ceniza, n-en métodos de ensayo punto fl ceniza, la temperatura más baja
datos comparativos y un acuerdo de la er especificidad.
de la muestra de ensayo, ajustado para tener en cuenta variaciones en la presión
atmosférica de 101,3 kPa, en el que la aplicación de una fuente de ignición hace que los
1.6 Los valores indicados en unidades SI deben ser considerados como vapores de la muestra de ensayo para encender en condiciones fi cados de prueba.
estándar. No hay otras unidades de medida se incluyen en esta norma. Las
temperaturas son en grados Celsius, la presión en kilo-Pascales. 3.1.1.1 Discusión- A los efectos de este método de ensayo, la muestra de ensayo se
considera que ha fl incinera cuando la llama caliente de

1 Este método de ensayo se encuentra bajo la jurisdicción del Comité ASTM D02 en productos derivados del 2 Para las normas ASTM citadas, visite el sitio web de ASTM, www.astm.org, o el contacto de cliente en
petróleo, combustibles líquidos y lubricantes y es responsabilidad directa del Subcomité D02.08 sobre la volatilidad. ASTM service@astm.org. por Annual Book of ASTM Standards información de volumen, consulte la página
Resumen de documentos de la serie en el sitio web de ASTM.
Edición actual aprobada 1 de junio de 2016. Publicado en julio de 2016. aprobado originalmente en 2004.
Última edición anterior aprobado en 2012 como D7094 - 2012 ɛ 1. DOI:
3 Disponible de American National Standards Institute (ANSI), 25 W. 43o St., 4th Floor, New York,

10.1520 / D7094-16. NY 10036, http://www.ansi.org.

* Un resumen de los cambios de sección aparece al final de esta norma

Copyright © ASTM International, 100 Barr Harbor Drive, PO Box C700, West Conshohocken, PA 19428-2959. Estados Unidos

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el vapor encendida provoca un aumento de la presión instantáneo de al menos 20 kPa se utiliza para describir ni evaluar el peligro de incendio o fuego de los materiales de riesgo en
dentro de la cámara de medición cerrado. condiciones reales de fuego. Sin embargo, los resultados de este método de ensayo se pueden
utilizar como elementos de una evaluación del riesgo de incendio, que tiene en cuenta todos los
3.1.2 dinámica, adj- la condición donde el vapor por encima de la muestra de
factores que son pertinentes para la evaluación del riesgo de incendio de un uso final particular.
ensayo y la muestra de ensayo no están en equilibrio de temperatura en el momento
en que se aplica la fuente de ignición.
5.4 Punto de inflamación también puede indicar la posible presencia de
4. Resumen de Método de prueba
materiales inflamables muy volátiles y FL en un material inflamable relativamente no
4.1 La tapa de la cámara de prueba se regula a una temperatura volátil o no, tales como la contaminación de aceites lubricantes por pequeñas cantidades
al menos 18 ° C por debajo del punto fl ash esperado. A2 ml 6 0.2 muestra de ensayo ml de combustible diesel o gasolina. Este método de prueba se diseñó para ser más
de una muestra se introduce en la copa de muestra. Tanto espécimen y la copa están a sensibles a la contaminación potencial que el Método de Ensayo D6450 .
una temperatura al menos 18 ° C por debajo del punto fl ash esperado; enfriado si fuera
necesario. La copa se eleva entonces y se presiona sobre la tapa de dimensiones fi
cados para formar la cámara de prueba continuamente cerrado, pero sin sellar con un 6. Aparato
volumen total de 7,0 ml 6 0,3 ml.
6.1 Flash aparato de punto, continuamente Copa Cerrada de funcionamiento- El
tipo de aparato adecuado para uso en este método de ensayo emplea una tapa de
4.2 Después de cerrar la cámara de prueba, las temperaturas de la latón sólido, la temperatura de la cual es controlada eléctricamente. Dos sensores de
muestra de ensayo y la tapa regulado se dejan equilibrar a dentro de 1 ° C. A temperatura para la muestra y las temperaturas de la tapa, respectivamente, dos
continuación, la tapa se calienta a una velocidad prescrita, constante. Para las pruebas pasadores de arco para un arco de alta tensión, y un tubo de conexión para el control
de fl ash, un arco de alta tensión de energía de fi Ned se descarga dentro de la cámara de la presión y la introducción de aire están incorporados en la tapa. se utiliza el
de prueba a intervalos regulares. Después de cada ignición, una cantidad variable de equipo asociado para controlar eléctricamente la temperatura de la cámara, y se
aire (ver tabla 1 ) Se introduce en la cámara de prueba para proporcionar el oxígeno proporciona una lectura digital de la temperatura de la muestra. El aparato y sus
necesario para la próxima prueba fl ash. La presión dentro de la cámara de prueba elementos críticos se muestran en la Higos. A1.1 y A1.2 .
continuamente cerrado, pero sin sellar se mantiene en la presión barométrica ambiente
excepto por el corto tiempo durante la introducción de aire y en un punto fl ash.
6.1.1 Chamber- prueba La cámara de ensayo está formado por la copa de muestra y la
tapa de temperatura controlada y deberá tener un volumen total de 7 ml 6 0,3 ml. Un
contacto de metal con metal entre la tapa y la cubeta de muestra deberá proporcionar un
4.3 Después de cada aplicación de arco, la presión instantánea
buen contacto térmico, pero permitir que la presión barométrica ambiental que se mantenga
aumento por encima de la presión ambiente dentro de la cámara de prueba se
dentro de la cámara de prueba durante la prueba. Las dimensiones críticas se muestran en
monitorea. Cuando el aumento de la presión excede de 20 kPa, la temperatura
la Fig. A1.2 . La presión dentro de la cámara de medición durante el aumento de la
en ese punto se registra como el punto de fl ash no corregida, que luego se
temperatura se supervisa. Un sello que es demasiado apretados resultados en un aumento
corrigió a la presión barométrica.
de presión por encima del ambiente debido a la temperatura y la presión de vapor de la
muestra. A pobres resultados de contacto de calor en una diferencia de temperatura más

5. significación y Uso grande entre la muestra y la tapa calentada.

5.1 La temperatura del punto de cenizas fl es una medida de la


tendencia de la muestra de ensayo para formar una mezcla inflamable con el aire
6.1.2 Muestra Cup- La copa de muestra deberá estar hecho de aluminio
en condiciones de laboratorio controladas. Es sólo una de una serie de
niquelado o de otro material con conductividad térmica similar.
propiedades que debe ser considerado en la evaluación del riesgo global,
Eso tendrá un volumen global de
inflamabilidad de un material.
7 ml 6 0,3 ml y deberá ser capaz de contener 2 ml 6 0,2 ml de muestra. Las
5.2 Punto de inflamación se utiliza en las regulaciones de transporte y seguridad a
dimensiones y requisitos críticos se muestran en la Fig. A1.2 .
definen inflamable y combustible materiales y para fines de clasi fi cación. Esta
definición puede variar de regulación para la regulación. Consultar la regulación 6.1.3 Espécimen Temperatura Sensor- El sensor de temperatura de la muestra ( Fig.
particular implicado para precisas de fi niciones de estas clasificaciones. A1.1 ) Será de un termopar (NiCr-Ni o similar) en acero inoxidable de 1 mm de
diámetro con un tiempo de respuesta de t ( 90) = 3 s. Será ser sumergido a una
5.3 Este método de ensayo se puede utilizar para medir y describir profundidad de al menos 2 mm en la muestra. Se tendrá una resolución de 0.1 ° C
las propiedades de los materiales en respuesta al calor y una fuente de ignición en y una precisión mínima de 6 0,2 ° C, de preferencia con una lectura digital.
condiciones controladas de laboratorio y no serán

6.1.4 Stirring- magnética El aparato tendrá medios para agitación de la muestra.


TABLA 1 Volumen de aire introducido como una función de
Un imán que gira fuera de la copa de muestras podrá conducir un pequeño imán de
Temperatura de la muestra
agitación que se inserta en la copa de muestra después de la introducción de la
Temperatura de la muestra El volumen introducido
Rango (° C) de aire (ml)
muestra. El imán de agitación deberá tener un diámetro de 3 mm 6 0,2 mm y una

por debajo de 80 0
longitud de 12 mm 6 1 mm. La velocidad de rotación del imán de carretera deberá
80 hasta por debajo de 150 0,5 ± 0,15 estar entre 250 r /min y 270 r /min.
150 a por debajo de 200 1 ± 0,2
200 a por debajo de 300 1,5 ± 0,3
300 y por encima 2 ± 0,4
6.1.5 Introducción-aire El aparato dispondrá de medios para la introducción de aire
inmediatamente después de cada prueba fl ash. El aire

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se introducirán por un pulso de aire corto de un pequeño compresor de membrana Los disolventes usados ​son tolueno y acetona. ( Advertencia- Anisol, dodecano, tolueno,
por medio de una T-entrada en el tubo de conexión al transductor de presión. El acetona, y muchos disolventes son inflamable y son peligros para la salud. Desechar de
volumen del aire introducido, desde disolventes y material de desecho de acuerdo con las regulaciones locales.)
0,5 ml a 2 ml, depende de la temperatura de la muestra (ver
tabla 1 ).
6.1.6 Calefacción eléctrica y refrigeración termoeléctrica de la tapa 8. muestreo
(Ver el elemento de Peltier se muestra en la Fig. A1.1 ) Se utilizará para regular la
8.1 Obtener al menos un ml de la muestra 50 a partir de un sitio de prueba en mayor
temperatura de la cámara de prueba durante la duración de la prueba. La regulación de
de acuerdo con las instrucciones dadas en las Prácticas D4057 ,
la temperatura deberá tener una precisión mínima de 6 0,2 ° C.
D4177 o E300 . Almacenar la muestra en un recipiente limpio, herméticamente cerrado a una
temperatura baja.
6.1.7 Un arco eléctrico de alta tensión se utiliza para la
8.2 No almacene muestras durante un período prolongado de tiempo en
ignición del vapor inflamable. La energía del arco será
1,3 J 6 0,3 J (1,3 Ws 6 0,3 Ws) por arco y la energía se aplicará un radio de 19 m /s 6 2 m
contenedores de gas permeables, tales como plástico, ya que el material volátil puede

/s. ( Advertencia- Debido a que las muestras que contienen material de baja ceniza fl o que
difundir a través de las paredes del recipiente. Desechar las muestras en envases con

tienen un punto fl ceniza por debajo de la temperatura inicial prefijado puede sobresaturar el
fugas y obtener nuevas muestras.

vapor dentro de la cámara y por lo tanto prohibir la detección de un punto de fl ash en el 8,3 puntos erróneamente altos fl ash se pueden obtener cuando
rango seleccionado, se requiere un arco de precaución fijado en intervalos de 5 ° C no se toman precauciones para evitar la pérdida de material volátil. No abra innecesariamente
mientras que la la tapa y la taza de muestra de temperaturas se igualadora.) contenedores. No hacer una transferencia a menos que la temperatura de la muestra es de al
menos 18 ° C por debajo del punto fl ash esperado. Cuando sea posible, lleve a cabo el punto
de fl ash como la primera prueba.
6.1.8 El transductor de presión para la detección del punto de fl ash
se conectado al tubo de conexión en la tapa y tendrá un alcance operativo
8.4 Muestras de materiales muy viscosos pueden ser calentados hasta
mínimo de 80 kPa a 177 kPa con una resolución mínima de 0,1 kPa y una
que son razonablemente fluido fl antes de que se ponen a prueba. Sin embargo, no calentar la
precisión mínima de 6 0,5 kPa. Será capaz de detectar un aumento de la
muestra no sellada encima de una temperatura de 18 ° C por debajo de su punto esperado fl
presión instantáneo encima de la presión barométrica de un mínimo de 20 kPa
ash.
a menos de 100 m /s.
8.5 Las muestras que contienen disueltos o agua libre pueden estar
deshidratada con cloruro de calcio o por fi ltrado a través de un papel de filtro cualitativo
norte beneficios según objetivos 3-El seguimiento del aumento de la presión instantáneo encima de la presión
o un tapón suelto de algodón absorbente seco. Calentar la muestra está permitido, pero
barométrica es uno de varios métodos para determinar un destello dentro de la cámara de prueba. Un
no debe calentarse por encima de una temperatura de 18 ° C por debajo de su punto
aumento de presión de 20 kPa corresponde a un volumen AME fl de aproximadamente 2,5 ml.
esperado fl ash. ( Advertencia- Debido a que las muestras que contienen material volátil
norte beneficios según objetivos 4-Una corrección barométrica automática, que se realiza de acuerdo con el perderá volátiles y luego producen puntos de ceniza incorrectamente altos fl, el
procedimiento descrito en el 12.1 , Se puede instalar en el probador. La lectura de la presión absoluta del tratamiento descrito en 8.4 y 8.5 no es adecuado para tales muestras.)
transductor de presión se describe en 6.1.8
puede ser utilizado para la corrección.

6.1.9 La introducción de una muestra de ensayo de 2,0 ml 6


0,2 ml se consigue mediante el uso de una pipeta o jeringa de la precisión
9. Los controles de calidad
requerida.
9.1 Verificar el funcionamiento del instrumento al menos una vez

7. Reactivos y materiales por año determinando el punto de un material de referencia certificado fi ed (CRM) fl
ceniza tales como los enumerados en Apéndice X1 , Que está razonablemente cerca de
7.1 La pureza de Reagents- Utilizar únicamente productos de pureza especificado
la gama de temperatura esperada de las muestras a ensayar. El material deberá ser
en Tabla X1.1 . A menos que se indique lo contrario, se pretende que todos los
ensayado de acuerdo con la Sección 11 de este método de ensayo, y el punto de ceniza
reactivos se ajustan a las especificaciones del Comité de Reactivos Analíticos de la
fl observado obtenido en 11.11 deberá corregirse para la presión barométrica como se
American Chemical Society, donde tales especificaciones están disponibles. 4 Otros
describe en la Sección 12 . El punto de fl ash estará dentro de los límites establecidos en Tabla
grados pueden utilizarse, siempre que se primera comprobó que el reactivo es de
X1.1 .
suficiente pureza para permitir su uso sin disminuir la exactitud de la determinación.

9.2 Una vez que el rendimiento del instrumento ha sido


7.1.1 Anisole- ( Advertencia- Ver 7.2 .) Veri fi ed, el punto de patrones de trabajo secundarios (SWSS) fl ceniza se puede

7.1.2 Dodecane- ( Advertencia- Ver 7.2 .) determinar junto con sus límites de control. Estos materiales secundarios pueden
entonces ser utilizados para controles de rendimiento más frecuentes (véase Apéndice
7.2 Limpieza Solvents- Utilice disolventes solamente no corrosivos capaz de
X1 ). Una prueba de funcionamiento con un SWS se llevará a cabo todos los días el
limpiar la copa de muestra y la tapa. dos comúnmente
instrumento está en uso.

4 Reactivos químicos, la Sociedad Química Americana Especi fi caciones, American Chemical Society, 9.3 Cuando el punto de fl ceniza obtenida no está dentro de los límites
Washington, DC. Para sugerencias sobre las pruebas de reactivos no incluidos por la American Chemical Society,
se indica en 9.1 o 9.2 , Siga las instrucciones del fabricante para la limpieza y
véase Normas anuales para Laboratory Chemicals, BDH Ltd., Poole, Dorset, Reino Unido y Estados Farmacopea de
mantenimiento, y comprobar la calibración del instrumento (véase la Sección 10 ).
los Estados Unidos y el Formulario Nacional, Convención de la Farmacopea de los Estados Unidos, Inc. (USPC),
Rockville,
Después de cualquier ajuste, repita la prueba en
MARYLAND. 9.1 o 9.2 , Utilizando una muestra de ensayo fresco, con especial atención a las

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los detalles de procedimiento prescritas en el presente método de ensayo. ( Advertencia- El 11.5 Ajuste el volumen de introducción de aire a los valores listados en
uso de materiales fi cación individuales de componentes de veri, tales como los tabla 1 .
enumerados en Tabla X1.1 , Sólo probar la calibración de los equipos. No se compruebe la
11.6 Establecer el umbral de presión para la detección fl ash a
exactitud de todo el procedimiento de ensayo que incluye el manejo de muestras. Las
20 kPa.
pérdidas debidas a la evaporación de un material de un solo componente no afectará a la
11,7 iniciar el procedimiento de prueba para regular la tapa a la
punto fl ash como es el caso con pérdidas de extremos ligeros en mezclas de varios
temperatura inicial. Cuando se alcanza la temperatura inicial como se indica por el
componentes.)
instrumento, se preparan para introducir la 2 ml 6
0,2 ml de la muestra de la muestra.

10. calibración 11.8 Asegúrese de que la muestra sellada y la copa de muestra son en
menos 18 ° C por debajo de la temperatura del punto de fl ash esperado. Enfríe si es necesario.
10.1 Transductor de presión:
10.1.1 Comprobar la calibración del transductor de presión
11.8.1 Agitar la muestra a fondo antes de la apertura de la
cuando sea necesario, como se indica a partir de los controles de calidad realizados
recipiente de la muestra. Extraer 2 ml 6 0,2 ml de la muestra con una pipeta o una
de acuerdo con la Sección 9 . La calibración del transductor se comprueba mediante la
jeringa y cerrar el recipiente inmediatamente.
presión barométrica ambiental como referencia.
11.8.1.1 Transferir el extraída 2 ml 6 0,2 ml de esta
la muestra en la copa de muestra.
10.1.2 Si la presión atmosférica se muestra no es igual a
la presión barométrica ambiente, ajustar el control de transductor hasta que se observa 11.9 Insertar un imán agitación en la copa de muestra para asegurar una

la lectura apropiado. La presión barométrica ambiente es la presión de la estación real mezcla de muestra consistente.

en la ubicación de la tester en el momento de la medición. ( Advertencia- Muchos 11.10 Poner la cubeta de muestra sobre el soporte de copa de muestra de la
barómetros aneroides, tales como los utilizados en estaciones meteorológicas y Tester, e iniciar el aparato.
aeropuertos, se pre-corregidos para dar lecturas del nivel del mar: Estos no podrán ser
11.11 Si se detecta un destello mientras igualar la temperatura
utilizados para la calibración del aparato).
entre la copa de muestra y la tapa (ver 6.1.7 ), Suspender la prueba, y desechar
el resultado.
10.2 Sensor de temperatura- Comprobar la calibración del sensor de 11.11.1 Repita la prueba con una muestra fresca y con una
temperatura utilizado para controlar la temperatura de la muestra contra un menor temperatura inicial de al menos 18 ° C por debajo de la temperatura a la
termómetro de referencia certificada fi cuando sea necesario, como se indica a que se detectó el fl ash.
partir de los controles de calidad (véase la Sección 9 ). Utilice sólo los termómetros
11,12 Después de la temperatura entre la temperatura regu-
de referencia que son trazables al Instituto Nacional de Estándares y Tecnología
lated tapa y el espécimen se han igualado a dentro de 1 ° C, iniciar la prueba real
(NIST) o de las autoridades nacionales del país en que se utiliza el equipo.
para el punto de fl ash.
11.12.1 establecer la frecuencia de encendido a 1 ° C.
11.12.2 Heat la tapa con la velocidad de calentamiento programado.

11. Procedimiento 11.13 detener la prueba cuando se detecta un destello, o cuando el


fi nal temperatura que se alcanza en el caso de ninguna ceniza fl.
11.1 Limpiar y secar la tapa junto con el arco
11.13.1 Cuando se detecta una ceniza fl a una temperatura que es
pasadores y la copa de muestra antes de comenzar la prueba. Asegúrese de eliminar cualquier
mayor que 26 ° C por encima de la temperatura inicial, o cuando se detecta una ceniza fl a
disolvente utilizado para limpiar el aparato.
una temperatura que es inferior a 10 ° C por encima de la temperatura inicial, considerar el
11.1.1 Si el punto de fl ash esperado de una muestra es de más de
resultado aproximado y repetir la prueba con una muestra de ensayo frescos.
15 ° C mayor que el punto de la muestra anterior fl ash, calentar la tapa junto con
una copa de muestra vacía, seco a una temperatura de 30 ° C mayor que el punto fl
11.13.1.1 ajustar el punto de fl ash esperado para esta próxima prueba a
ash esperado de la nueva muestra.
la temperatura del resultado aproximado.
norte beneficios según objetivos 5-La copa seca procedimiento de calentamiento eliminará la posible contaminación cruzada 11.13.1.2 Ajuste la temperatura inicial para esta prueba fresca
de los vapores residuales. espécimen a 18 ° C por debajo del punto fl ash esperado.

11.2 Esperaba flash Point- Ajustar la temperatura inicial (a la que de prueba real 11.14 Registrar la temperatura de la muestra en la lectura
punto fl ash comenzará) a al menos 18 ° C por debajo del punto fl ash esperado. observado punto fl ceniza como la temperatura del punto de fl ash sin corregir.
Ajuste la temperatura final a un valor más allá del punto de fl ash esperado. 11.14.1 Si no se detectó ningún punto fl ceniza dentro de la prueba
rango de temperatura, ficha fl punto ceniza es mayor que la temperatura final.
11.2.1 No Esperada Point disponible-flash Al probar materiales para los que se
conoce ninguna temperatura del punto de fl ash esperado, ajustar la temperatura
11.15 Al término de la prueba, se enfría la copa de muestras
inicial de 10 ° C y medir el material a ensayar en la forma descrita. Este resultado
por debajo de 50 ° C para retirar de forma segura.
punto fl ash se considerará como aproximadas. Este valor del punto de fl ash
aproximada se puede utilizar como el punto de fl ash esperado cuando un
12. Cálculo
espécimen fresco se prueba en el modo estándar de operación.
12.1 Presión barométrica Correction- Observar y registrar la presión
barométrica ambiental en el momento de la prueba. Cuando la presión se
11.3 Establecer la velocidad de calentamiento a 2,5 ° C /min 6 0,3 ° C /min.
diferencia de 101,3 kPa, corregir el punto fl ash como sigue. ( Advertencia- La
11,4 establecer la frecuencia de encendido a 5 ° C. presión barométrica se utiliza en esta

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cálculo debe ser la presión ambiente absoluta para el laboratorio en el momento 14.2 Precisión- La precisión del procedimiento de modi fi ed MCCCFP, como se
de la prueba. Muchos barómetros aneroides, tales como los utilizados en determina por el examen estadístico de los resultados de las pruebas entre laboratorios,
estaciones meteorológicas y aeropuertos, se corrigen para dar lecturas del nivel es como sigue:
del mar, y no se utilizarán.) 14.2.1 repetibilidad La diferencia entre resultados sucesivos obtenidos por el
mismo operador con el mismo aparato en condiciones de funcionamiento
punto de inflamación corregido 5 do 1 0,25 ~ 101,3 2 ¡pag! (1)
constantes en materiales de prueba idénticos que, a la larga, en el
donde: C = observado punto fl ash en ° C, y funcionamiento normal y correcta del método de ensayo, exceder los siguientes
valores sólo en un caso en veinte .
p = presión barométrica ambiente en kPa.

Ronda el valor corregido a la más cercana 0,5 ° C. repetibilidad, r = 4,1 ° C


14.2.2 Reproducibility- La diferencia entre dos resultados individuales e

13. Informe independientes obtenidos por diferentes operadores que trabajan en diferentes
laboratorios sobre material idéntico sería, en el largo plazo, en el funcionamiento
13.1 Informe del punto de fl ash corregido como el Método de Prueba
normal y correcta del método de ensayo, exceder los siguientes valores sólo en
D7094, MCCCFP de la probeta.
un caso en veinte.

14. Precisión y Bias reproducibilidad, R = 5,5 ° C


14.1 Los datos de precisión se desarrollaron en una coope- 2001 14.3 Parcialidad- Puesto que no hay material de referencia aceptado adecuado para
tivo programa de pruebas que participaron ocho laboratorios y el uso de dos sustancias determinar el sesgo para el procedimiento de este método de ensayo, el sesgo no ha sido
químicas puras, once (combustibles puros y contaminados), y cuatro aceites lubricantes determinada.
(puros y contaminados). Las declaraciones de precisión tanto para la repetibilidad y la norte beneficios según objetivos 6-base en el conjunto de muestras usado en el programa de prueba cooperativa
reproducibilidad son para puntos fl ceniza entre 35 ° C y 225 ° C. 5 2001, y el uso de Práctica D6708 , Se observó sesgo no puede fi no estadísticamente significativa en el
intervalo de temperatura de 35 ° C a 150 ° C entre este método y el método de prueba D93 . La repetibilidad
y la reproducibilidad de
D93 A para este conjunto de muestra eran r = 4,1 ° C y R = 6,9 ° C.

15. Palabras clave


5 datos de apoyo se han llevado fi en la Sede de ASTM International y pueden obtenerse mediante la solicitud

de informe de investigación RR: D02-1581. 15,1 taza continuamente cerrada; inflamabilidad; punto de cenizas fl

ANEXO

(Información obligatoria)

A1. ESPECIFICACIONES DE APARATOS

Ver A1.1 Fig. A1.1 para conjunto de cámara de MCCCFP. Ver A1.2 Fig. A1.2 para TABLA A1.1 Tapa / Copa Cámara detalles Asamblea (véase Fig. A1.2 ) Leyenda:

conjunto de cámara de tapa / copa y Tabla A1.1 para detalles.


1 Tapa con sensor de temperatura incorporado y calefacción eléctrica, hecho de latón.

taza 2 de la muestra, de aluminio niquelado. 3 2 espécimen mL.

4 sensor de temperatura de la muestra (NiCr-Ni termopar). 5 pines de arco, de acero


inoxidable. separación del arco de longitud de fi nida.

Mediciones: A 2,5 ± 0,2


mm B 14 ± 0,3 mm C
5,5 ± 0,2 mm D 15 ± 0,3
mm E 10.5 F mm 30
mm 50 mm G

α 74 °

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norte beneficios según objetivos 1-Leyenda: T L - sensor de


temperatura de la tapa T S - aire sensor de
temperatura de la muestra - de entrada de aire

P - transductor de presión SA -
Disipador de calor PE - imán
elemento Peltier - Rotación de STM
imán - agitación imantada

HIGO. A1.1 conjunto de la cámara MCCCFP

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norte beneficios según objetivos 1-Finish del metal a las superficies de contacto de metal de la tapa y de la muestra de copa 30 m.

HIGO. A1.2 Tapa / Copa conjunto de la cámara (véase Tabla A1.1 )

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APÉNDICE

(Información no obligatoria)

X1. FLUIDOS APARATO DE VERIFICACIÓN

X1.1 Certi fi Material de Referencia ed (CRM) -A hidro- estable norte beneficios según objetivos X1.1-purezas, valores de punto fl de ceniza y límites establecidos para
anisol y n-dodecano se desarrollaron en un programa entre laboratorios ASTM para determinar la
de carbono u otro producto derivado del petróleo estable con un método específico fl
idoneidad de uso para el rendimiento fluidos en fl punto ceniza métodos de ensayo. Otros materiales,
punto ceniza establecido por un estudio método específico entre laboratorios
grado de pureza, valores de punto fl ceniza, y los límites pueden ser adecuados cuando se produce
siguiente RR ASTM: D02-1007 6 directrices o Guías ISO 34 y 35. de acuerdo con las prácticas de RR ASTM: directrices D021007 o Guías ISO 34 y 35. certi fi cados de
rendimiento de tales materiales debe ser consultado antes de usar. ( Advertencia- Manejar anisol y
n-dodecano con EXTREMO CUIDADO contra la contaminación. Lea la Hoja de datos de seguridad
X.1.1.1 Los valores típicos del punto de fl ash corregido para la presión barométrica
del fabricante antes de usar.)
para algunos materiales de referencia y sus límites típicos se dan en Tabla X1.1 (ver Nota
X1.1 ). Proveedores de materiales de referencia certificados (véase Nota X1.2 ) norte beneficios según objetivos X1.2-Verdadero de CRM sólo puede desarrollarse una vez que exista un método de

Proporcionará certi fi cados indicando el fi c punto fl ash método específico para cada ensayo estándar acordado. Como esta es la primera versión oficial de este método de ensayo, certi fi cado de

material del lote de producción actual. Cálculo de los límites para estos otros CRMs CRM no existen. Los datos mostrados en Tabla X1.1
pertenecen al lote de anisol (pureza,% en moles de 99.7+) y dodecano (pureza,% en moles de 99.5+)
puede determinarse a partir del valor reproducibilidad de este método de ensayo, la
utilizado en el estudio de precisión. En ausencia de CRMs fi certificadas, anisol y n dodecano de
reducción por efecto entre laboratorios y luego multiplicada por 0,7 (véase el Informe de
pureza equivalente puede ser considerado como un sustituto aceptable, siempre y cuando esta
Investigación RR: S15-1008). 7
condición existe. Una vez CRMs están disponibles, otros materiales, purezas, fl valores de punto de
cenizas, y los límites pueden ser adecuadas cuando se produce de acuerdo con las prácticas de RR
ASTM: directrices D02-1007 o Guías ISO 34 y 35. certi fi cados de rendimiento de tales materiales
deben ser consultadas antes de su uso, ya que el valor del punto de ceniza fl variará, dependiendo de
la composición de cada lote CRM.
6 datos de apoyo se han llevado fi en la Sede de ASTM International y pueden obtenerse mediante la solicitud

de informe de investigación RR: D02-1007.


7 datos de apoyo se han llevado fi en la Sede de ASTM International y pueden obtenerse mediante la solicitud
X1.2 Estándar secundario de Trabajo (SWS) -a hidro- estable
de informe de investigación RR: S15-1008. de carbono u otro producto derivado del petróleo cuya composición se sabe que
permanecen sensiblemente estable.
TABLA X1.1 MCCCFP Valores Punto de inflamación típica y típico
X1.2.1 Establecer la fl punto ceniza media y los límites de control
Límites para CRM
estadístico (3 σ) para el SWS, usando técnicas estadísticas estándar (ver ASTM
Pureza (% en Punto de inflamabilidad Límites (°
Material
moles) (DO) C)
MNL 7 8).

anisol 99.7+ 43.3 ± 1,5


8 Manual de Presentación de Análisis gráfico de control de datos, 6 ª ed. Disponible de oficinas de
dodecano 99.5+ 78.6 ± 2,1
ASTM International.

RESUMEN DE CAMBIOS

D02.08 subcomité ha identi fi cado la ubicación de los cambios seleccionados a esta norma desde la última edición (D7094 - 12 ɛ 1) que pueda
afectar el uso de esta norma. (Aprobado 1 de junio de 2016.)

(1) Actualización de fi nición de punto de cenizas fl.

ASTM International no toma posición respecto a la validez de los derechos de patente declarados en relación con cualquier artículo mencionado en esta norma. Los usuarios de
esta norma se advierte expresamente que la determinación de la validez de tales derechos de patente, y el riesgo de lesión de sus derechos, son enteramente su propia
responsabilidad.

Esta norma está sujeta a revisión en cualquier momento por el comité técnico responsable y debe ser revisado cada cinco años y si no es revisado, ya sea aprobado de nuevo
o retiradas. Sus comentarios son invitados para la revisión de esta norma o para normas adicionales, deben dirigirse a las oficinas de ASTM International. Sus comentarios
recibirán una cuidadosa consideración en una reunión del comité técnico responsable, que puede asistir. Si usted siente que sus comentarios no han recibido una feria de la
audición, puede presentar sus puntos de vista al Comité de Normas de la ASTM, en la dirección que se muestra a continuación.

Esta norma ha sido propiedad de ASTM International, 100 Barr Harbor Drive, PO Box C700, West Conshohocken, PA 19428-2959, Estados Unidos. reimpresiones individuales
(copias únicas o múltiples) de esta norma se pueden obtener contactando con ASTM en la dirección anterior o al 610-832-9585 (teléfono), 610-832-9555 (fax), o service@astm.org
(e- correo); o a través de la página web de ASTM (www.astm.org). los derechos permiso para fotocopiar la norma también se pueden fijar desde el Copyright Clearance Center,
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