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Extracción, identificación y estudios cinéticos de adsorción de un componente de 
color natural de G. sepium

Artículo en Ciencias naturales ・ Mayo de 2010

DOI: 10.4236 / ns.2010.25058

CITACIONES LEE
12 236

4 autores, incluyendo:

Vinod Kn Ninge Gowda KN
Centro de tecnología SABIC, Bangalore, India
51 PUBLICACIONES 458 CITACIONES
15 PUBLICACIONES 151 CITACIONES
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Sudhakar R
Universidad de Bangalore

27 PUBLICACIONES 347 CITACIONES

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Vol.2, No.5, 469‑475 (2010) Ciencias Naturales
doi: 10.4236 / ns.2010.25058

Estudios de extracción, identificación y adsorción‑cinética de 
un componente de color natural de G. sepium
Konaghatta Narayanachar Vinod1, Puttaswamy1 *, Kurikempanadoddi Ninge Gowda2,
R. Sudhakar2

1Departamento de Estudios de Posgrado en Química, Campus Central College, Universidad de Bangalore, Bangalore, India;
*
Autor correspondiente: pswamy_chem@yahoo.com
2Departamento de Tecnología y Gestión de la Confección, Central College Campus, Universidad de Bangalore, Bangalore, India;

Recibido el 24 de diciembre de 2009; revisado el 25 de enero de 2010; aceptado el 23 de febrero de 2010.

ABSTRACTO Seda
El uso de tintes sintéticos causa contaminación 
ambiental ya que la mayoría de estos tintes son tóxicos  1. INTRODUCCIÓN
y no biodegradables. Los tintes naturales, por otro 
lado, han demostrado ser ecológicos, biodegradables y  El uso de tintes sintéticos causa contaminación ambiental ya que 
altamente compatibles con el medio ambiente. En  la mayoría de estos tintes son tóxicos y no biodegradables. Por 
consecuencia, los tintes derivados de fuentes naturales  esta razón, hay un resurgimiento del interés en los tintes 
han surgido como importantes alternativas a los tintes  naturales no tóxicos y ecológicos. La naturaleza proporciona una 
sintéticos. En el presente trabajo, el componente de  gran cantidad de plantas que dan color con el propósito de teñir, 
color principal aislado de las vainas deG. sepium La  muchas se han utilizado desde la antigüedad [1‑4]. Los tintes 
planta es la morina, que es una fracción flavonoide. Se  naturales exhiben una mejor biodegradabilidad en comparación 
investigó el comportamiento de teñido de este  con sus contrapartes sintéticas y generalmente tienen una mayor 
componente en hilo de seda. Los estudios de  compatibilidad con el medio ambiente. Hay varios informes en la 
mordanting han indicado que se encontró que el  literatura relacionados con la aplicación de colorantes naturales 
método post‑mordanting es un método mejor en  y la evaluación de sus propiedades de teñido en varias fibras 
comparación con el pre‑mordanting. La variación del  [5‑8], pero hay muy pocos informes disponibles sobre sus 
pH en el extracto de tinte indicó que la absorbancia  aspectos cinéticos y de adsorción [9‑11].G. sepium, es un 
máxima estaba a pH 4 y, por lo tanto, todos los  miembro importante de la familia Fabaceae, que está 
estudios de teñido se han llevado a cabo a ese pH. Los  ampliamente naturalizada en las Américas tropicales, el Caribe, 
parámetros termodinámicos se determinaron  África, Asia y las islas del Pacífico. Dado que este árbol posee 
mediante el estudio del proceso de teñido a diferentes  altas propiedades de fijación de nitrógeno y también las hojas se 
temperaturas. El calor de teñido fue positivo, lo que  pueden utilizar para mantillo y abono verde, lo que lo hace muy 
indicó que el proceso de teñido fue endotérmico. El  adecuado en sistemas agroforestales.G. sepium es un árbol 
proceso de adsorción de morina sobre seda se probó  pequeño, semideciduo, sin espinas, que produce vainas 
con modelos de isotermas de Langmuir, Freundlich y  aplanadas, de 10 a 15 cm de largo, que contienen de tres a ocho 
Tempkin‑Pyzhev. El proceso de adsorción siguió las  semillas. Las vainas abundantemente disponibles, a menos que 
isotermas de Langmuir y Freundlich. El valor del  se usen de otra manera, se convierten en desechos naturales.
coeficiente de regresión, sin embargo, indicó que la 
isoterma de Langmuir encajaba mejor que la isoterma  Teniendo esto en cuenta y también debido a nuestro 
de Freundlich. Estos resultados significaron que la  continuo interés en la identificación de colorantes de plantas 
adsorción de morina en hilo de seda era de naturaleza  naturales, un componente de color importante de las vainas 
homogénea con la formación de una monocapa. Por lo  de G. sepium se identificó la planta. La presente investigación 
tanto, el tinte obtenido de las vainas deG. sepium se realizó con los siguientes objetivos: 1) Extraer y aislar el 
componente principal de color de las vainas deG. sepium 
La planta puede ser una fuente alternativa al  planta, 2) Explorar las propiedades de teñido del componente 
tinte sintético para teñir la seda y otras telas  de color en la seda, 3) Estudiar las isotermas de adsorción del 
textiles. componente de color en la seda y 4) Evaluar los parámetros 
termodinámicos del proceso de teñido a través de estudios 
Palabras clave: G. Sepium; Morin; Cinética de adsorción; cinéticos.

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2. MATERIALES Y MÉTODOS El espectro de RMN del compuesto se registró en el 
espectrofotómetro de RMN Brucker 400. El espectro de 
2.1. Materiales masas se registró en un espectrómetro Esquire 3000 plus.

Las vainas de G. Sepium se recolectaron de la región sureste,  2.6. Mediciones de absorbancia y 
Shimoga, India. Las vainas se lavaron bien con agua del grifo y se  fuerza del color
secaron en condiciones de laboratorio. A continuación, las vainas 
Las soluciones de tinte (1‑5%) del extracto se prepararon con 
secas se trituraron finamente hasta convertirlas en polvo. Se lavó 
una relación M: L de 1:20. La absorbancia de las soluciones de 
hilo de seda crudo de 40 deniers con 2 g de dm‑3
tinte se registró antes y después del proceso de teñido 
detergente no iónico y 1 g dm‑3 carbonato de sodio a las 90 ℃ 
usando espectrofotómetro UV‑Vis. El agotamiento del tinte 
durante 1 h, se enjuaga con agua y se seca en condiciones de  se calculó mediante la ecuación% Agotamiento =
laboratorio. [(Cgramo‑Ct)/Cgramo] × 100, donde Cgramo es la concentración de tinte
ofrecido y Ct es la concentración de colorante residual en el 
2.2. Aislamiento
licor gastado.
El polvo secado al aire de G. Sepium La vaina (550 g) se  La reflectancia de la superficie y los datos colorimétricos (CIE L*
extrajo con metanol al 90% (3 x 250 ml) a temperatura  a* B* C h) para las muestras teñidas se obtuvieron mediante 
ambiente usando un aparato soxhlet y se repitió el  espectrofotómetro Gretag Macbath Color Eye 7000A. El 
procedimiento hasta que el color del extracto fue  espectrofotómetro se conectó a una PC bajo iluminante
despreciable. Los extractos se combinaron, se concentraron  Dsesenta y cinco con un 100 observador estándar. La intensidad del color de la 
a presión reducida y el residuo se extrajo sucesivamente con  superficie (K / S) se calculó a partir de los valores de reflectancia de la superficie.
pet. éter, cloroformo y acetato de etilo. La fracción soluble en  utilizando la ecuación de Kubelka‑Munk [12]: K / S = (1‑R)2/ 2R, 
acetato de etilo se concentró a presión reducida y se separó  donde R es la reflectancia, K es el coeficiente de absorción y S 
cromatográficamente sobre gel de sílice (malla 60‑120)  es el coeficiente de dispersión de la luz. Un valor de K / S más 
usando metanol como eluyente. Las fracciones obtenidas se  alto significa una mejor receptividad al tinte de los sustratos. 
combinaron según TLC La solidez al lavado de la tintura se probó usando el método 
(gel de sílice, CHCl3‑MeOH‑H2O, 80: 18: 2) en orden creciente  ISO 105‑C10‑A (1) ‑2006 y la solidez al torcido se evaluó 
de polaridad para producir dos fracciones. El solvente fue usando el Método de prueba AATCC 8‑1996. La solidez del 
se evaporó de la primera fracción (principal) para obtener un  color a la luz se evaluó según el método de prueba AATCC 
compuesto amorfo de color amarillo y se utilizó para estudios  16‑2004, opción 5.
adicionales.
2.7. Estudios cinéticos
2.3. Mordanting
Los estudios cinéticos se investigaron con una solución acuosa 
Se realizaron pre y posmordinamientos en seda utilizando del extracto de tinte 0,5 g dm‑3 (sin purificación adicional) 
2, 4 y 6% de ácido tánico y alumbre (Al (NH4) (ASI QUE4)2. 12H2O)  preparado en un tampón de acetato de pH 4. El teñido
como mordientes, por separado. El mordiente se llevó a cabo  se llevó a cabo con una relación M: L de 1:20 a 50℃. Se pipeteó un 
durante 30 min a 70ºC.℃ y luego la seda se enjuagó con agua del  volumen conocido (5 ml cada uno) de la solución del baño de tinte en 
grifo y se secó. una cubeta a intervalos regulares de tiempo y se realizaron 
mediciones de absorbancia en su punto. λmax 580 nm (Figura 1).
2.4. Tintura
Las lecturas de absorbancia de Do y Dt al principio y en 
Se utilizó una máquina de teñido de vaso de precipitados de baño  cualquier intervalo de tiempo durante el proceso de teñido,
abierto equipada con control programable de temperatura y tiempo 
para llevar a cabo todos los estudios de teñido. El hilo de seda se tiñó  pH 4 pH 7 pH 9
con una solución de tinte al 4% a pH 4 con una relación M: L de 1:20. El 
2
teñido se inició a 40ºC.℃ y la temperatura era 1.8
1,6
aumentado gradualmente a 90℃ en 20 min y el proceso de  1.4
Absorbancia

1.2
teñido continuó durante 45 min. Después de teñir, las muestras 
1
se retiraron de la máquina de teñir y se enjabonaron a 60ºC.℃ 0,8
0,6
durante 10 min. Además, las muestras se aclararon con agua del grifo  0.4
y se secaron. En el caso de muestras post‑mordiente, el enjabonado  0,2
0
se realizó después del mordiente. 400 450 500 550 600 650 700 750 800 850

2.5. Caracterización
Longitud de onda en nm

El espectro IR del componente de color principal se registró  Figura 1. Espectros visibles deG. sepium en solución acuosa a 
en un espectrofotómetro IR de rejilla Perkin‑Elmer 298. diferente pH.

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respectivamente, fueron registrados. Parcelas de registro (Do /Dt) versus el tiempo  dónde KF y 1/norte = Constante de Freundlich relacionada con la 
se hicieron para evaluar las constantes de velocidad de primer orden (k / capacidad de adsorción y la intensidad de adsorción respectivamente
s‑1). El experimento se repitió a los 60, 70 y 800C y se  obtenido de la parcela. En general, comoKF El valor aumenta 
calculó la tasa de absorción de tinte a cada  la capacidad de adsorción del adsorbente para el
temperatura. Se dedujo la energía de activación y  dado el adsorbato aumenta. 1 /norte es el factor de heterogeneidad, 
otros parámetros termodinámicos. si n está cerca de la unidad, se podría suponer que la heterogeneidad 
de la superficie es menos significativa y cuando n se acerca a 10, el 
2.8. Isotermas de adsorción
impacto de la heterogeneidad de la superficie se vuelve más 
La isoterma de adsorción indica cómo se distribuyen las  significativo [16].
moléculas de adsorción entre el adsorbato y el adsorbente  Tempkin y Pyzhev [17] consideraron los efectos de las 
cuando el proceso de adsorción alcanza un equilibrio. interacciones adsorbato‑adsorbente indirectas sobre las 
estado. La cantidad de tinte adsorbido en el equilibrio qmi isotermas de adsorción. Como resultado, el calor de adsorción de 
(mg / g) se calculó mediante el siguiente balance de masa todas las moléculas en la capa de superficie adsorbente 
ecuación [13]: disminuiría linealmente. La isoterma de Tempkin se puede 
qmi   V (CI  Cmi ) / METRO (1) expresar en su forma lineal como:

dónde V es el volumen de solución utilizado en la adsorción qmi   B en A  B enCmi (4)

experimentar, CI y Cmi son las concentraciones inicial y de  dónde B y A son las constantes de Tempkin y pueden ser
equilibrio del tinte (mg dm‑3), respectivamente, y METRO determinado por una parcela de qmi versus ln Cmi. La constante B 
es la masa de seda (g). está relacionada con los calores de adsorción yA es el equilibrio
En el presente caso, el estudio de la isoterma de adsorción  constante de unión.
se llevó a cabo en las isotermas de Langmuir, Freundlich y 
Tempkin‑pyzhev. La aplicabilidad de la ecuación isoterma se 
3. RESULTADOS Y DISCUSIÓN
comparó juzgando el valor de los coeficientes de regresión 
(r). La isoterma de adsorción en equilibrio es fundamental 
para describir la interacción entre adsorbente y adsorbato, y  3.1. Caracterización del componente de 
también es importante en el diseño de un sistema de  color principal
adsorción. Una suposición básica de la teoría de Langmuir es 
Morin (2 ', 3, 4', 5, 7‑pentahidroxiflavona) [18‑20] se 
aquella en la que la sorción tiene lugar en sitios homogéneos  aisló de las vainas de G. sepium como el componente 
específicos dentro del adsorbente. Entonces también se  de color principal y fue confirmado por IR, 1H‑NMR,
asume que una vez que una molécula de tinte ocupa un sitio,  13C‑NMR y estudios espectrales de masas.
no puede tener lugar más adsorción en ese sitio. 
Teóricamente, se alcanza un valor de saturación más allá del  3.2. Efecto de la concentración del tinte y la intensidad 
cual no puede tener lugar más sorción. La isoterma de  del color
Langmuir [14] se aplicó para el equilibrio de adsorción y se 
tabla 1 revelaron que la absorción de tinte aumentó con el 
representó como:
aumento en la concentración de tinte (1‑5%) y la absorción 
Cmi   1 C máxima de tinte se observó a una concentración del 4%. Los 
  mi (2)
qmi Q0b Q0 valores de K / S también aumentaron con el aumento de la 
concentración de tinte (tabla 1). Además, se observó que el valor 
dónde Cmi = Concentración de adsorbente (mg dm‑3) en 
K / S era más alto con una concentración de tinte del 4%, lo que 
equilibrio; qmi = Cantidad de tinte adsorbido en equilibrio
indica tonos más profundos a concentraciones más altas. Por lo 
(mg / g); Qo = A constante (mg / g) que significa la capacidad 
tanto, se fijó una concentración de tinte del 4% como 
práctica de adsorción limitante cuando la superficie es
concentración óptima para el proceso de teñido adicional.
completamente cubierto con moléculas de tinte y ayuda en la 
comparación del rendimiento de adsorción y B = Constante de 
Tabla 1. Valores de absorbancia (%) y K / S de diferentes colorantes
Langmuir relacionada con la afinidad de los sitios de unión (cm‑3
centraciones a 360 nm.
mg).
El modelo de isoterma de Freundlich asume energías de superficie  Concentración de tinte
Absorbancia
Captación de tinte

(%) (%)
KANSAS

heterogéneas, en las que el término de energía en la ecuación de 
Antes de teñir después de teñir
Langmuir varía en función de la cobertura de la superficie. La 
1 0,13 0,10 23,0 4.14
conocida forma logarítmica del modelo de Freundlich
2 0,27 0,19 29,6 4.28
[15] viene dado por la siguiente ecuación:
3 0,47 0,31 34,0 4.43
Iniciar sesión qmi   Iniciar sesión K  
F
Iniciar sesión C mi
(3) 4 0,61 0,33 45,9 4.50
norte 5 0,84 0,55 34,5 4.45

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3.3. Efecto de Mordanting 3.4. Efecto del pH sobre el extracto de tinte

Los valores de K / S de las muestras mordadas fueron mejores en  El espectro visible del extracto de tinte a diferentes pH (4,
comparación con los de las muestras no mordadas (Tabla 2). Los  7 y 9) se ilustra en Figura 1. El λmax del extracto de 
valores K / S y las propiedades de solidez (Tabla 3) de las muestras  tinte permaneció igual con pH variable. El ab‑
post‑mordidas fueron mejores en comparación con las muestras pre‑ la sorbancia del extracto colorante aumentó con un aumento del 
mordientes. Se encontró que el ácido tánico es un mejor mordiente  pH, lo que puede deberse a la alta solubilidad de los grupos 
con matices más profundos y índices de solidez en comparación con  fenólicos en el pH alcalino.
el alumbre en el pre‑mordiente. Pero en el caso de post‑mordiente, 
3.5. Estudios cinéticos
ambos mordientes mostraron valores K / S comparables. Todas las 
coordenadas de color fueron positivas y, por lo tanto, las muestras  Del registro de parcela lineal k/ versus 1 / T (r = 0.9979), el
teñidas se ubicaron en el cuadrante amarillo‑rojo del diagrama de  energía de activación (Ea) resultó ser 61,2 kJ mol‑1. 
espacio de color. Además, los parámetros termodinámicos como ΔH≠, ΔG≠,

Tabla 2. Coordenadas de color y valores K / S de las muestras de seda teñidas.

Método Mordientes KANSAS L* a* B* C h

Nulo 4.50 63,1 15,1 17.3 23,0 48,9

Alumbre (2%) 4.61 69,7 11,5 14,1 18,2 50,5
Alumbre (4%) 4.63 69,7 11,7 13,8 18,1 49,5
Pre Alumbre (6%) 4,73 69,9 11,8 13,9 18,2 49,6
Ácido tánico (2%) 5.22 75,2 9,85 12,0 15,5 50,7
Ácido tánico (4%) 5.27 74,3 10.1 12,8 16,3 51,6
Ácido tánico (6%) 5.37 74,9 9.41 12,7 15,8 53,5
Alumbre (2%) 5.76 62,5 12,9 23,5 26,9 61,1
Alumbre (4%) 5.55 63,1 13,2 22,8 26,3 59,9
Alumbre (6%) 5.44 62,8 13,2 22,9 26,5 60,1
Correo
Ácido tánico (2%) 5,66 68,1 12,7 17,4 21,6 53,7
Ácido tánico (4%) 5.57 68,7 12,4 17,5 21,5 54,5
Ácido tánico (6%) 5.30 66,2 13,2 19,9 23,9 56,3
L*‑ Ligereza, un* ‑ (+ ve‑ rojo, ‑ ve‑ azul), b* ‑ (+ ve‑ amarillo, ‑ ve‑ verde), C‑Chroma y h‑Hue.

Tabla 3. Resultados derivados de las propiedades de solidez de muestras de seda teñidas.

Mordientes resistencia a la luz solidez de crocking solidez al lavado

mojado seco
Nulo 2 4 4‑5 3‑4
Alumbre (2%) 2 4‑5 4‑5 4
Alumbre (4%) 2‑3 4‑5 5 4‑5
Pre Alumbre (6%) 2‑3 4‑5 5 5
Ácido tánico (2%) 2‑3 4‑5 5 4‑5
Ácido tánico (4%) 2‑3 5 5 5
Ácido tánico (6%) 3 5 5 5
Alumbre (2%) 2 4‑5 4‑5 4
Alumbre (4%) 2 4‑5 4‑5 4
Alumbre (6%) 2‑3 4‑5 5 4‑5
Correo
Ácido tánico (2%) 2 4‑5 4‑5 4
Ácido tánico (4%) 2‑3 5 5 4‑5
Ácido tánico (6%) 2‑3 5 5 5

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ΔS≠ y log A se calcularon y registraron en Cuadro 4. El alto  Se investigó el comportamiento de teñido de este componente 
valor positivo de la energía libre estándar (ΔG≠) indica la  en hilo de seda. Los estudios de mordanting han indicado que se 
adsorción fuerte y espontánea de moléculas de tinte en la  encontró que el método post‑mordanting es un método mejor en 
superficie de la seda. La entalpía de teñido o el calor de teñido  comparación con el pre‑mordanting. Para teñir seda, calor de 
(ΔH≠) fue positivo, lo que indica que el proceso de teñido es  teñido (∆H≠) fue positivo, lo que indica la naturaleza 
de naturaleza endotérmica. Además, una gran entropía  endotérmica del proceso. El valor negativo de ∆S≠
negativa (ΔS≠) indica que las moléculas de tinte están  indica una adsorción más ordenada del componente de color en 
dispuestas de forma más sistemática en la superficie del hilo  la seda. El alto valor positivo del cambio de energía libre significa 
de seda. que el componente de color tiene una afinidad más fuerte.

3.6. Isotermas de adsorción Cuadro 4. Parámetros cinéticos y termodinámicos para la tintura.
Los datos experimentales de adsorción se analizaron utilizando  de materia colorante sobre el hilo de seda.

la isoterma de Langmuir, Freundlich y Tempkin y Pyzhev.
Temperatura (0C) 104 k/ (s‑1)
modelos. Las constantes de LangmuirQo yb fueron deducidos
50 2,64
desde la intersección y la pendiente de la parcela 1 / qmi versus 1 / 60 4,79
Cmi. La gráfica fue lineal con un valor de regresión de r = 0,9987 70 9.25
(Figura 2). El valor deQo se encontró que era 142 mg / g,  80 18,4
significa la cantidad de tinte requerida para formar un mia (kJ mol‑1)  61,2
mono capa en equilibrio. El valor de la constante de Langmuir b =  ΔH ≠ (kJ mol‑1) 58,4
ΔG≠ (kJ mol‑1) ΔS≠  103
1,97 cm3/ mg, que se relaciona con la energía de enlace de las 
(JK‑1 mol‑1) Iniciar  ‑ 133
moléculas de tinte en la seda. Además, las características  sesión A 6.32
esenciales de la isoterma de Langmuir se pueden expresar en 
términos de una separación constante adimensional Cuadro 5. Constantes de isotermas para teñir la seda con vainas deG. 
factor para el parámetro de equilibrio, RL [21‑23]: sepium extraer.

1
RL   (5) Constantes de isotermas de Langmuir

（1  antes de Cristoo） Qo (mg / g) 142

B (ml / mg) 1,97
dónde Co es la concentración inicial de tinte (mg / dm3) y  r 0,9987
B es la constante de Langmuir (mL / mg). El valor de Constantes de isotermas de Freundlich

RL indica que el tipo de isoterma es irreversible (RL= 0),  KF (mg / g) 2,50

favorable (0 < RL<1), lineal (RL = 1) o desfavorable 1 /norte 0,843
vorableRL > 1). En el presente estudio, el valor deRL r 0,9975
Constantes de isotermas de Tempkin y Pyzhev
se encontró que era 0.835, lo que indica que Langmiur adsorp‑
isoterma de acción para ser un proceso favorable.
B (mg / g) 3,43
A (ml / mg) 1,46
Una parcela de registro qmi versus registro Cmi era una línea recta 
r  0,9560
con un coeficiente de regresión de 0,9975 (figura 3) para Freun‑
isoterma de adsorción dlich. Los valores deKF y 1/norte, se 
calcularon a partir de la intersección y la pendiente de tal
parcela y se encontró que eran 2,50 y 0,84, respectivamente. El 
valor de 1 /norte indica que el proceso de adsorción es 
homogéneo, ya que el valor es muy cercano a la unidad.
Además, el modelo de Tempkin y pyzhev también se consideró
ered para correlacionar los datos experimentales. La trama deqmi
versus registro Cmi fue curvilíneo con coeficiente de regresión 
r = 0.9560 (Figura 4).
El coeficiente de regresión lineal se usó normalmente para 
decidir la isoterma más ajustada en el proceso de adsorción. 
Visto desdeCuadro 5, el modelo de Langmuir arrojó un ajuste 
algo mejor (r = 0,9987) que los otros modelos ajustados. Los 
resultados demostraron la formación de monocapa homogénea. 
Además, el valor de 1 /norte (0,84) en el modelo de isoterma de 
Freundlich también apoya la formación de monocapa.

4. CONCLUSIONES

El principal componente colorante obtenido de las vainas del  Figura 2. Parcela de isoterma de Langmiur a pH 4 para teñir seda 
G. sepium fue identificado como morina, un flavonoide. con componente de color deG. sepium a los 80℃.

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