DETERMINACIÓN DE ETANOL EN UNA BEBIDA ALCOHOLICA POR REFRACTOMETRÍA

Y DE SACAROSA EN AZUCAR MORENA POR POLARIMETRÍA

Calderón Herrera, Santiago (1831959); Tello Puni, Adilson (1730369)

santiago.calderon.herrera@correounivale.edu.co; adilson.tello@correunivalle.edu.co
Universidad del Valle, Facultad de Ciencias Naturales y Exactas
Laboratorio de Análisis Instrumental
Docente: Harold Diaz Segura
Fecha práctica: 07 de marzo del 2021
Fecha de entrega: 12 de abril del 2021

Resumen: Se determinó la precisión y la confiabilidad de las curvas de calibración construidas a partir de dos
métodos estadísticos (patrón externo y adición estándar), en la cuantificación de etanol en aguardiente blanco del
valle mediante refractometría. No se obtuvieron resultados confiables, ya que se cometieron errores crasos a la hora
de realizar el análisis en el refractómetro. También se determinó por patrón externo el % de sacarosa presente en
una muestra de azúcar morena por polarimetría, el cual mediante los datos estadísticos efectuados, se obtuvieron
buenos resultados.

1. Polarimetría
40.0
1.1. Datos, cálculos y resultados
Ángulo de rotación
35.0
1.1.1. Curva de calibración de sacarosa estándar 30.0
25.0
Se preparó una curva de calibración por patrón externo 20.0
con seis soluciones, entre 4.0 y 20.0 % (p/v), de 15.0 y = 1.5019x + 0.1883
sacarosa estándar con pureza del 99 % en matraces de 10.0 R² = 0.9999
25.00±0.08 mL. Para hallar la masa necesaria de 5.0
sacarosa estándar para preparar las soluciones, se
0.0
empleó la ecuación 1.
0.0000 5.0000 10.0000 15.0000 20.0000 25.0000
4.0 g sacarosa 100 g Sln
Concentración
25 mL x x = 1.01 g Gráfica 1. Curva de calibración de sacarosa estándar
100 mL Sln 99 g sacarosa
Ecuación 1. Se calcularon los parámetros estadísticos de la curva
1
con el uso de las ecuaciones 2 a 11.
Puesto que las masas se pesaron en balanza analítica,
se registraron con hasta cuatro cifras decimales en la ̅) 2
Sxx = ∑ (Xi -X
tabla 1 junto a los ángulos de rotación de las soluciones
preparadas, los cuales se midieron en un polarímetro.
Ecuación 2. Desviación estándar de los datos en X
Tabla 1. Datos para la preparación de la curva de
calibración. ̅ )2
Syy = ∑ (Yi -Y
Masa de patrón Concentración Ángulo de
(g) (% p/v) rotación Ecuación 3. Desviación estándar de los datos en Y
1.0512±0.0001 4.0±0.01 6.1380
n
2.0250±0.0001 8.0±0.03 12.2630
̅ )(Yi -Y
Sxy = ∑ √(Xi -X ̅)
3.0340±0.0001 12.0±0.04 18.2727
i=1
4.0402±0.0001 16.0±0.05 24.1993
4.5484±0.0001 18.0±0.06 27.1199
Ecuación 4.
5.0640±0.0001 20.0±0.06 30.2845
Sxy
A partir de los datos de concentración y ángulo de b=
Sxx
rotación se graficó la curva de calibración
correspondiente. Ecuación 5. Pendiente

̅ -bX
a=Y ̅
 Ecuación 6. Intercepto se rechaza y se conserva la hipótesis alterna, y
viceversa.
1
Sxy Tabla 3. Prueba T para r
r=
√(Sxx )(Syy )
Parámetro
Valor Fórmulas
estadístico
Ecuación 7. Coeficiente de correlación Coeficiente de
r 1
correlación
(Syy )-(b)2 (Sxx ) 2 Coeficiente de
SR =√ r 0.9999
determinación
n-2
|𝑟|√𝑛 − 2
T exp 200
Ecuación 8. Desviación estándar de R √(1 − 𝑟 2 )
T tab 2.776 tabulado
SR
Sb =
√Sxx En la tabla 3, T exp > T tab. Por lo tanto, se rechazó la
hipótesis nula y se conservó la alterna, y se confirmó la
Ecuación 9. Desviación estándar de la pendiente linealidad de la curva.

1
ICb =b±tsb Tabla 4. Prueba T para la pendiente b

Parámetro
Ecuación 10. Intervalo de confianza de la pendiente Valor Fórmulas
estadístico
b 1.5019 Pendiente
1 X̅ 2 SR
Sa =SR √ + Sb 0.5732 Sb =
n Sxx √Sxx
|𝑏|
T exp 261.98
Ecuación 11. Desviación del intercepto 𝑆𝑏
T tab 2.776 tabulado
ICa = a ± tsa
En la tabla 4, T exp > T tab. Por lo tanto, se rechazó la
hipótesis nula y se conservó la hipótesis alterna. La
Tabla 2. Parámetros estadísticos de la curva de
calibración hipótesis alterna sugiere que la pendiente es
significativamente diferente de cero y existe la regresión.
Parámetro Valor
1
0.13 Tabla 5. Prueba T para el intercepto a

19.713 Parámetro
Valor Fórmulas
Sxx 0.019 estadístico
a 0.1883 Intercepto
Syy 428.60
1 X̅2
Sxy 2.85 Sa 0.0812 Sa =SR √ +
n Sxx
B 1.5019
|𝑎|
A 0.1883 T exp 2.319
𝑆𝑎
R 1 T tab 2.776 tabulado
SR 0.0790
2 En la tabla 5, el T exp < T tab.
R 0.9999
Sb 0.0057 1.1.2. Preparación de la muestra
ICb ±0.014
Se preparó una solución a partir de una muestra de
Sa 0.0812
azúcar morena con una pureza del 100 % y cuya
ICa ±0.2088 concentración se calculó para que estuviera cercana al
centroide de la curva de calibración. El centroide de la
Para corroborar la linealidad de la curva se realizó un curva de calibración tuvo un valor de 12 % (p/v). La masa
análisis mediante la prueba T. En esta, la hipótesis nula de la muestra se pesó en una balanza analítica con
indica que no hay correlación, mientras que la hipótesis incertidumbre de ±0.0001 y se llevó a disolución en un
alterna indica que sí existe la correlación y señala que la balón de 25.00±0.08 mL.
curva es lineal. Cuando T exp > T tab, la hipótesis nula
Tabla 6. Datos para la preparación de la muestra (47.75)(1.5019)
[𝛼] = = 71.72°
1
Masa de Concentración Ángulo de
muestra (g) (% p/v) rotación La rotación experimental de la sacarosa dio un valor de
3.0024±0.0001 12.0±0.04 8.4411 71.72°, mientras que la rotación teórica registrada en la
literatura tiene un valor de 66.5°. Para conocer la
A partir de los datos registrados en la tabla 6 y con la diferencia de las medidas se calculó el porcentaje de
ecuación obtenida en la curva de calibración por patrón error con la ecuación 17.
externo, se calculó la concentración de sacarosa
presente en la muestra, en porcentaje p/v, despejando x |𝑉𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑟𝑒𝑎𝑙 − 𝑉𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑡𝑒ó𝑟𝑖𝑐𝑜|
en la ecuación de la recta. % 𝑒𝑟𝑟𝑜𝑟 = 𝑥 100
𝑉𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑡𝑒ó𝑟𝑖𝑐𝑜
Ecuación 17. Porcentaje de error
y = bx + a
Ecuación 12. Ecuación de la recta |71.71° − 66.5°|
% 𝑒𝑟𝑟𝑜𝑟 = 𝑥 100 = 7.83 %
66.5°
y-a
x0 =
b El porcentaje de error de la rotación específica
1
Ecuación 13. Concentración por interpolación experimental en comparación a la rotación específica
teórica de la sacarosa fue de 7.83%.
8.4411-0.1883
= 5.4949±0.047 % p/v
1.5019 1.1.3. Límite de cuantificación

La incertidumbre de la concentración de sacarosa en la

Por último, calculó el límite de cuantificación (LDC) del
muestra se calculó mediante la ecuación 14, y el 1
sistema con la ecuación 18.
intervalo de confianza de este valor se calculó con la
ecuación 15.
(a+(10)(Sa ))-a
LDC=
b
2
Sr 1 1 y - y̅ 1 Ecuación 18. Límite de cuantificación
Sx0 = √ + +( 0 )
b m n b Sxx
Ecuación 14. Desviación estándar de X0
1 (0.1883+(10)(0.0812))-0.1883
LDC= =0.54
1.5019
ICX0 = x0 ± tSx0
1 2. Refractometría
Ecuación 15. Intervalo de confianza de X0
2.1. Cálculos, datos y resultados
Finalmente, para hallar el porcentaje p/p sacarosa en la
muestra, se realizó una última operación donde se tuvo
2.1.1. Curva de calibración por patrón externo
en cuenta el peso de la muestra y el volumen en el que
se diluyó. La concentración de la sacarosa presente en la
Se elaboró una curva de calibración por patrón externo
muestra fue de 47.75±0.91 % p/p.
de seis puntos con soluciones de EtOH patrón al 96%
(v/v) y cuyas concentraciones estaban entre 1.5 y 15 %
25.00±0.08 mL 5.4949±0.047g sacarosa
x (p/v). Las soluciones se prepararon en matraces de
3.0024±0.0001 g sacarosa 100 mL Sln
25.00±0.08 mL. Para conocer las concentraciones de
x 100 = 47.75±0.91 % p/p
cada solución y poder prepararlas con volúmenes que se
pudieran medir con precisión, se realizó el siguiente
1.1.2. Rotación específica de la sacarosa
cálculo.

La rotación específica de la sacarosa presente en la 1 96 mL EtOH 0.784 g

muestra se halló con la ecuación 16. V mL x x x x 100
25.00±0.08 mL 100 mL Sln mL
Ecuación 19. Concentración de solución estándar
Cxb
[α]=
l El último factor de la ecuación 19, es la densidad
Ecuación 16. Rotación específica
experimental obtenida, para el EtOH patrón, tras la
medición en un picnómetro de 5 mL. Los volúmenes
Donde C es la concentración de la sacarosa en la
empleados y las concentraciones de cada estándar se
muestra; b es la pendiente de la curva de calibración; y l 7
registraron en la tabla 7.
es la longitud del camino óptico.
Tabla 7. Concentración de patrones Refractometría

Concentración 1.3400
Estándar Volumen (mL)

Índice de refracción
% (p/v) 1.3395
1 0.5±0.005 1.5±0.016 1.3390
2 1.0±0.015 3.0±0.046 1.3385
1.3380
3 1.5±0.016 4.5±0.050
1.3375
4 2.0±0.021 6.0±0.066
1.3370 y = 0.0278x + 1.3359
5 3.0±0.01 9.0±0.042
1.3365 R² = 0.9773
6 4.0±0.018 12.0±0.066
1.3360
1.3355
A las soluciones patrones preparadas se le midió el 0.0000 0.0500 0.1000 0.1500
índice de refracción (I.R.) y se tuvo en cuenta la
Concentración
temperatura (Texp) de cada una de las soluciones para
Gráfica 2. Curva de calibración de EtOH por patrón
posteriormente corregir el índice de refracción con la
externo
ecuación 20. Todos los datos obtenidos se registraron en
la tabla 8. Se sospechó sobre si uno de los datos era anómalo y
debía ser removido de la curva de calibración. Por esto,
nTref = nTobs + (Tobs - Tref) * Fcorr fue necesario realizar la prueba Q de Dixon. De esta
Ecuación 20. Corrección del índice de refracción manera, se pudo asegurar si era necesario o no eliminar
el dato anómalo. Cuando el Q calculado es mayor al Q
Donde, nTref: índice de refracción a temperatura crítico, se rechaza el valor sospechoso.
estándar; nTobs: índice de refracción experimental;
Tobs: Temperatura obtenida experimentalmente; Tref: |Valor sospechoso - valor más cercano|
Qcal =
Temperatura de referencia, 20 °C; Fcorr: Factor de Valor más grande - valor más pequeño
1
corrección para líquidos, 0.00035. Ecuación 21. Q calculado para la prueba Q de Dixon

Tabla 8. Índice de refracción experimental y corregido |1.3375 - 1.3376|

obtenidos por patrón externo Qcal = = 0.0345
1.3392 - 1.3363
Texp I.R. I.R.
Estándar I.R. El valor del Q crítico, para un nivel de confianza del 95%,
(°C) Promedio Corregido
es de 0.560. Por lo tanto, el valor sospechoso no se
1.3338
rechazó dado que Q calculado < Q crítico. Una vez se
1 24.7 1.3352 1.3347 1.3363
aclaró si era o no necesario descartar el dato anómalo,
1.3351
se procedió a realizar el análisis estadístico de la curva
1.3348
de calibración y se presentaron los datos obtenidos en la
2 24.7 1.3351 1.3350 1.3366
tabla 9.
1.3351
1.3359
Tabla 9. Parámetros estadísticos de la curva de
3 24.8 1.3390 1.3358 1.3375
calibración por patrón externo
1.3354
1.3370 Parámetro Valor
4 24.8 1.3356 1.3359 1.3376
0.060
1.3350
1.3394 1.338
5 24.8 1.3362 1.3368 1.3385 Sxx 0.0077
1.3350 Syy 6.07x10
-6

1.3412
Sxy 0.0002
1.3364
6 24.8 1.3375 1.3392 B 0.0278
1.3350
A 1.3359
R 0.9886
Con el índice de refracción corregido cada solución y las
concentraciones de cada una de ellas, se graficó la curva SR 0.000017
2
de calibración. R 0.9773
Sb 0.0021
ICb ±0.0055
 Sa 0.0001 Donde, yi es valor obtenido de y; e ŷ i es el valor predicho
ICa ±0.0004 de y para dicho dato. Los residuos obtenidos para cada
uno de los datos se registraron en la tabla 9.
Luego, se procedió a realizar la prueba T para el
Tabla 13. Residuo de los datos
coeficiente de correlación, la pendiente y el intercepto. La
utilidad de cada una de estas pruebas ya se explicó en la yi ŷ i yi - ŷ i 2
(yi - ŷ i )
sección 1.1.1.
1.3363 1.3498 -0.0135 0.000018
Tabla 10. Prueba T para r 1.3366 1.3637 -0.0271 0.000073
1.3375 1.3776 -0.0401 0.000161
Parámetro 1.3376 1.3915 -0.0539 0.000291
Valor Fórmulas
estadístico 1.3385 1.4193 -0.0808 0.000653
Coeficiente de 1.3392 1.4471 -0.1079 0.011642
r 0.9886
correlación
2 Coeficiente de
r 0.9773 Cuando la curva es lineal, los residuos al ser graficados
determinación
deben estar cercanos al y = 0. Los residuos al cuadrado
|𝑟|√𝑛 − 2 tienen una mayor significancia y ayuda a eliminar los
T exp 13.1229
√(1 − 𝑟 2 ) valores negativos. Al graficar los valores de (yi - ŷ i ) , se
2

T tab 2.776 tabulado

evidenció que la curva no era lineal dado que el último
residuo distaba mucho de los demás.
Tabla 11. Prueba T para la pendiente b

Parámetro
Valor Fórmulas
estadístico 0.014
b 0.0278 Pendiente
0.012
SR
Sb 0.0021 Sb = 0.010
√Sxx y = 0.0932x - 0.0035
(yi - ŷi)2

|𝑏| 0.008 R² = 0.6113

T exp 13.1232
𝑆𝑏 0.006
T tab 2.776 tabulado
0.004

Tabla 12. Prueba T para el intercepto a 0.002

0.000
Parámetro
Valor Fórmulas 0.0000 0.0500 0.1000 0.1500
estadístico
Concentración
a 1.3359 Intercepto
Gráfica 3. Linealidad de la curva por patrón externo
1 X̅2
Sa 0.0001 Sa =SR √ + 2.1.2. Curva de calibración por adición estándar
n Sxx
|𝑎|
T exp 9018.2912 Se preparó una curva de calibración, de seis puntos, por
𝑆𝑎
adición estándar en balones volumétricos de 25.00±0.08
T tab 2.776 tabulado
mL. Inicialmente, a cada balón se agregó 8.00±0.018 mL
de muestra, aguardiente blanco del Valle, cuyo contenido
de etanol era de 29% (v/v). El volumen de muestra
El coeficiente de correlación por sí solo no es capaz de
adicionado corresponde a un valor cercano al del
asegurar que la curva de calibración sea lineal. Además,
centroide de la curva de calibración por patrón externo y
el valor fue de 0.9886 por lo que no puede siquiera
cuya concentración fue de 6.8 % (p/v). Después de esto,
considerarse como una curva analítica. Para garantizar si
se adicionaron diferentes volúmenes de EtOH patrón al
la linealidad de la curva existía o no fue necesario hallar
96 % (v/v) y se enrazó con agua destilada.
el residuo para cada uno de los datos presentes en la
curva de calibración. Para efectos de dicho propósito, se
Tabla 14.
utilizó la ecuación 22.
Volumen EtOH Concentración
Residuoi = yi - ŷ i = yi -(a+bxi ) Estándar
patrón (v/v) (mL) EtOH patrón % (p/v)
Ecuación 22. Residuo de los datos 1 0.5±0.005 1.5±0.016
2 1.0±0.015 3.0±0.046
3 1.5±0.016 4.5±0.050
4 2.0±0.021 6.0±0.066
 5 3.0±0.01
6 4.0±0.018
Al igual que se hizo en la curva de calibración por patrón
externo en la sección 2.1.1., a cada solución preparada
se le midió el índice de refracción por triplicado, se sacó
un promedio de estos y se corrigió con ayuda de la
ecuación 20.
Tabla 15. Índice de refracción experimental y corregido
por adición estándar
9.0±0.042 Al revisar la curva de calibración en la gráfica 4, resultó
12.0±0.066 demasiado evidente la posibilidad de errores
sistemáticos, aleatorios y crasos al tomar el índice de
refracción de las soluciones preparadas. El coeficiente
de correlación (r) estuvo tan alejado de 0.9900 que no
fue necesario realizar ningún tipo de prueba para
verificar la linealidad de la curva, y en cambio, decidió
descartarse este método de calibración para conocer el
contenido de EtOH en la muestra y se optó por trabajar
únicamente con la curva de calibración por patrón
externo.

Texp I.R. I.R. 2.1.3. Preparación de la muestra y contenido de EtOH

Estándar I.R.
(°C) Promedio Corregido
1.3386 Para la preparación de la muestra se tomó un volumen
1 24.4 1.3387 1.338 1.3395 cuya concentración, al prepararse en un matraz de
1.3367 25.00±0.08 mL, estuviera cercana al centroide de la
1.3385 curva de calibración. Como ya se mencionó, el centroide
2 24.5 1.3388 1.3385 1.3401 de la curva fue de 6.8% (p/v). Para conocer el volumen
1.3383 necesario de muestra se realizó la siguiente operación:
1.3385
3 24.5 1.3388 1.3394 1.3410 6.8 𝑔 100 𝑚𝐿 𝑆𝑙𝑛 𝑚𝐿
1.3409 25 𝑚𝐿 𝑥 𝑥 𝑥
100 𝑚𝐿 29 𝑚𝐿 𝐸𝑡𝑂𝐻 0.784 𝑔
1.3385
= 7.47 𝑚𝐿 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎
4 24.5 1.3388 1.3398 1.3414
1.3420
Sin embargo, para poder trabajar con un volumen más
1.3383
fácil de medir y cuya concentración se mantuviera
5 24.5 1.3388 1.3371 1.3387
cercana al centroide de la curva, se optó por preparar la
1.3442
solución con 8.00±0.018 mL de muestra. La
1.3395
concentración de dicha solución se obtuvo con ayuda de
6 24.5 1.3388 1.3399 1.3416
la ecuación 19 pero reemplazando la pureza por la de 29
1.3465
% (v/v). Así entonces, la concentración de la muestra
preparada fue de 7.28±2.85 % (p/v).
Con los datos de las tablas 14 y 15, se graficó la curva
de calibración por adición estándar, concentración vs
A la muestra preparada se le midió el índice de
índice de refracción corregido.
refracción y se registró en la tabla 16.

Tabla 16. Índice de refracción de la muestra

1.342
Texp I.R. I.R.
1.341 I.R.
Índice de refracción

(°C) Promedio Corregido

1.340 1.3377
1.339 24.8 1.3364 1.3366 1.3383
y = 0.008x + 1.3399 1.3357
1.338
R² = 0.075
1.337 A pesar de la no linealidad presentada por la curva de
1.336 calibración por patrón externo tras el análisis con los
residuos, se procedió a trabajar con esta para hallar el
1.335
contenido de EtOH presente en la muestra problema.
0.0000 0.0500 0.1000 0.1500
Concentración Para ello se interpoló con la ecuación de la recta, como
se hizo con la ecuación 13, y se reemplazaron los datos
Gráfica 4. Curva de calibración por adición estándar
necesarios con los valores de la tabla 9.
Resulta bastante claro que la curva de calibración no se
y-a
elaboró de la manera adecuada y no fue necesario x0 =
realizar ningún tipo de prueba, pues se descartó de b
inmediato.
1.3383 - 1.3359
x0 = = 0.086±0.05 % p/v
0.0278
A partir de la concentración de EtOH en % (p/v) obtenida, conoce como azúcar invertido, que presenta un poder
se calculó el contenido final de EtOH % (v/v) en la rotatorio total de signo negativo debido a la fuerte
muestra de aguardiente blanco del Valle, y el cual según contribución levógira de la fructosa.
su etiqueta reporta un porcentaje de EtOH del 29 %.
Mediante la ecuación de la recta (ecuación 12), se
0.086±0.005 g EtOH mL 25.00±0.08 mL Sln calculó la concentración de sacarosa presente en la
x x
100 mL Sln 0.784 g EtOH 8.00±0.018 mL EtOH muestra dando 47.75±0.91 % p/p, al igual que su ángulo
=0.34±1.98 EtOH % (v/v) de rotación el cual fue de 71.72 °. Con estos datos
obtenidos se calculó el % de error (ecuación 17), el cual
Para finalizar, se halló el porcentaje de error para el fue el 7.83%. En el análisis el equipo se adecuó con
resultado obtenido de la muestra y el LDC del sistema. ciertos parámetros, como longitud de onda y
Para esto se emplearon las ecuaciones 17 y 18, temperatura. El ángulo de rotación teórico de la sacarosa
respectivamente. a 20 °C es de (+66.5°) y en el equipo estaba a 22°C, lo
cual pudo influir en el ángulo de rotación. Otro posible
|0.34 − 29| error es que la muestra suministrada por el laboratorista
% 𝑒𝑟𝑟𝑜𝑟 = 𝑥100 = 98.83%
29 tenía bastante tiempo sin un adecuado almacenamiento,
y esto conllevó a que cierta parte de la muestra pudiese
3
(1.3359+(10)(0.0001))-1.3359 estar hidrolizada, afectando así el análisis.
LDC= =0.036
0.0278
Con lo anterior se determinó que el método estadístico
3. Discusión de los resultados por patrón externo es válido para la cuantificación de
sacarosa en una muestra de azúcar. Teniendo en
Se determinó la concentración de sacarosa en una cuentas las precauciones que hay que tener con la
muestra de azúcar morena mediante polarimetría. La muestra antes de realizar el análisis.
polarimetría es un método de análisis químico que
permite medir el cambio que sufre el plano de luz La refracción es el cambio de dirección que experimenta
polarizada cuando atraviesa un medio transparente, el una onda al pasar de un medio a otro. Se produce
3
cual contiene sustancias ópticamente activa. cuando ésta incide oblicuamente sobre la superficie de
separación de dos medios que tienen índices de
Para este análisis de cuantificación se realizó una curva refracción diferentes. La ley de Snell describe dicho
de calibración por patrón externo, con 6 soluciones con cambio como: 2
concentraciones crecientes de sacarosa (%p/v), Tabla 1.
𝑛1 𝑠𝑖𝑛ɵ1 = 𝑛2 𝑠𝑖𝑛ɵ2
Al momento de realizar la medición con el polarímetro, se
tuvo en cuenta no disolver los patrones hasta el Donde n1 es el índice de refracción del primer medio, n2
momento de la medida, ya que la sacarosa se hidroliza es el índice de refracción del segundo medio, ɵ1 y ɵ2 son
fácilmente, afectando la medida. El quipo utilizado fue un los ángulos de incidencia y refracción, respectivamente,
Polarímetro Jasco P-2000. medidos con respecto a la normal de la interface. Este
4-5
fenómeno se observa en la siguiente figura.
La sacarosa es un disacárido formado por la unión de
una molécula de glucosa y otra de fructosa. La sacarosa
es ópticamente activa al estar disuelta, donde su poder
rotatorio especifico a 20°C es de (+66.5°), y al estar
hidrolizada el ángulo de rotación de la glucosa es de
(+52.7°), la fructosa (-92.40°). Por tal razón se debe de
evitar que la muestra se hidrolice antes de realizar la
6
medida.

Figura 2. Fenómeno de refracción, representación ley de

5
Snell.

En la práctica se construyeron curvas de calibración por

patrón externo y adición estándar con el fin de
6
Figura 1. Hidrolisis de la sacarosa. determinar con qué método estadístico, este análisis es
más factible, optimo y más sensible.
El resultado de la hidrolisis de la sacarosa es una mezcla
equimolar de glucosa y fructosa. Este fenómeno se
Se prepararon patrones con soluciones de etanol patrón
96% (v/v) para determinar la cantidad de etanol presente
en una muestra de aguardiente blanco del valle.
Para este análisis se corrigieron los índices de refracción
(ecuación 20) ya que en la mayoría de los líquidos existe
una disminución de la densidad y la constante dieléctrica
del medio al aumentar la temperatura hasta 1°C,
generando una disminución en el índice de refracción.
Por tal razón se realiza ésta corrección, ya que en el
laboratorio la medición se realizó a temperatura
ambiente.
Primero se graficó la curva de calibración por patrón
externo (grafica 2), se realizó la prueba Q de Dixón ya
que se sospechó un dato, el cual no fue descartado ya
que el valor del Q crítico > Q calculado. Éste método
(patrón externo) se emplea cuando los efectos de matriz
1
no son significantes a la hora de la medición.
Al no presentar linealidad la curva de patrón externo tras
el análisis con los residuos, se calculó la concentración
de EtOH presente en la muestra, la cual fue de
0.34±1.98 % v/v. Éste valor obtenido fue comparado
con el valor teórico con el fin de calcular el % error, el
cual fue del 98.83%, el cual es un error significativo.
Al realizar la curva de calibración por adición estándar,
ésta no mostro linealidad alguna, por tal razón no se
realizó ninguna prueba estadística ni calculo
adimensional.
Los errores cometidos en la práctica son errores crasos,
ya que no se midió de forma correcta los patrones
1
empleados en el análisis.
Los datos utilizados en este informe de laboratorio fueron
datos compartidos por otro grupo de laboratorio, ya que
no se pudo medir por cuestión de tiempo.
Los patrones tanto para adición estándar como para
patrón externo se prepararon, pero no se alcanzaron a
medir.
En el caso de la adición estándar se esperaba que
existieran más interferencias a la hora de calcular la
concentración de etanol presente en la muestra, debido
al efecto de matriz que este presenta este método.
Preguntas.
1. Consulte en la literatura la ecuación de clerget,
¿Cuál es su utilidad? ¿Con los datos obtenidos en la
práctica realizada, puede utilizar la relación de clerget
para cuantificar la sacarosa en la muestra?, Explique.
La ecuación de clerget Se utiliza para determinar la
“sacarosa Clerget”, la cual es la cantidad de sacarosa
contenida en su solución determinada por el método
analítico de doble polarización. Este método se
basa en la medición y comparación de los cambios
en la actividad óptica de las soluciones de sacarosa
antes y después de ser sometidas a un proceso de
inversión, siendo este cambio proporcional a la cantidad
6
de sacarosa presente en la muestra original.
100(𝐷 − 1)
𝑃. 𝐶𝑙𝑒𝑟𝑔𝑒𝑡 =
132.63 + 0.0794 (𝑔 − 13) − 0.53 (𝑇 − 293)
Dónde:
D = Lectura polarimétrica directa o polarización directa.
I=Lectura polarimétrica invertida o polarización invertida.
T=Temperatura promedio observada (en grados
centígrados a la décima de grado), en la polarización
invertida.
g = Gramos de sólidos en 100 cm3 de solución invertida
La ecuación de Clerget puede ser utilizada si se hubiese
realizado una hidrolisis ácida a la sacarosa para así
obtener un valor para la polarización invertida.
Conclusiones.
La polarimetría es una técnica de análisis efectiva,
optima y con una buena sensibilidad para cuantificar
sacarosa, la cual es una molécula ópticamente activa.
AL igual que el método de adición estándar es óptimo
para poder determinar la rotación especifica de la
sacarosa.
Los factores que afectan directamente el análisis de
sacarosa por polarimetría son las impurezas y la
hidrolización del analito
Teóricamente el método por patrón externo tiene mayor
sensibilidad y confiablidad a la hora de determinar la
cantidad de etanol en una muestra alcohólica.
Al igual que la adición estándar, teóricamente, este
método se vería afectado por el efecto de matriz, siendo
así un método no tan preciso en comparación con patrón
externo.
Bibliografías.
[1] HARRIS, D.C. Análisis cuentitativo. 6ed. Barcelona:
Reverte SA, 2007.
[2] Ayres, G. (1970) Análisis Químico Cualitativo.
EDICIONES DEL CASTILLO, S.A. Madrid – España.
[3] Matissek et al (1992) Análisis de alimentos:
Fundamentos, Métodos, Aplicaciones. Editorial ACRIBIA.
Zaragoza España.
[4] Skoog, D. et al (1987) Análisis Instrumental. Segunda
Edición Editorial INTERAMERICANA, S.A. México

[5] TRIPLENLACE. 2021. Polarimetría (II): constante de

velocidad de la hidrólisis de la sacarosa. [online]
Available at:
<https://triplenlace.com/2012/11/25/polarimetria-ii-
aplicaciones-en-quimica/> [Accessed 13 April 2021].

[6] Menchen, A., 2021. Jasco Spain - Serie P-2000.

[online] Jasco-spain.com. Available at:
<https://www.jasco-spain.com/serie-p-
2000#:~:text=Especificaciones%20T%C3%A9cnicas%20
P%2D2000,Modulador%3A%20C%C3%A9lula%20Farad
ay.&text=Apertura%3A%201.8%2C%203%20y%208%20
mm%20de%20apertura.> [Accessed 13 April 2021].

[7] SKOOG, D.A,;HOLLER, F.J. y CROUCH, S.R.

Principios de Análisis instrumental. 6ed. México;
McGraw-Hill, 2008.