UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DEL

ESTADO DE MÉXICO

FACULTAD DE QUÍMICA

LABORATORIO DE INGENIERÍA QUÍMICA

“MANUAL DE PRÁCTICAS
DE LABORATORIO DE OPERACIONES DE
SEPARACIÓN”

ELABORADO POR:

M en C. JOSÉ FRANCISCO BARRERA PICHARDO

M en C. JUAN ANTONIO ARZATE SALGADO

Fecha: Junio 2013

 ÍNDICE

Contenido

Introducción 3

Reglamento para el uso del equipo del Laboratorio de Ingeniería Química 4

Práctica No. 1. Determinación de la difusividad en gases 5

Práctica No. 2. Caracterización de empaques 8

Práctica No. 3. Elaboración del diagrama de la torre de absorción y la 12

columna de destilación
Práctica No. 4. Estudio Hidráulico de lechos empacados 13

Práctica No. 5. Humidificación 16

Práctica No. 6. Torre de enfriamiento 19

Práctica No. 7 Extracción de solvente en una columna líquido-líquido 22

Práctica No. 8 Evaporador de doble efecto 29

Práctica No. 9 Separación de una mezcla Etanol-Agua 34

Práctica No.10 Evaporación de una mezcla de leche comercial 37

Práctica No.11 Secado por aspersión 40

Práctica No 12 Proceso de extracción de Betacianina 44

Práctica No 13 Absorción de CO2 en Dietanolamina 47

Práctica No. 14 Destilación de una mezcla Metanol-Agua 50

BIBLIOGRAFÍA 59

2
 INTRODUCCIÓN

El Programa Educativo de Ingeniero Químico 2003, establece un modelo

educativo basado en competencias y bajo un sistema de créditos, con lo que se
pretende:
• propiciar el aprendizaje efectivo y continuo de los estudiantes
• propiciar el trabajo en equipo, la formación de los estudiantes con iniciativa
y el desarrollo de habilidades
• fomentar el desarrollo de la creatividad
• fomentar el cuidado en el medio ambiente, entre otros.

Mediante la integración de los conocimientos (saber), habilidades (saber-hacer) y

actitudes (saber-ser) para asegurar la calidad en la formación profesional de los
egresados. El trabajo en el laboratorio permite fortalecer el desarrollo de las
competencias.

La estructura curricular del programa educativo se concibe con base en tres

núcleos de formación:
• Núcleo básico. Comprende la formación elemental y general.
• Núcleo sustantivo. En este se completan los conocimientos que permiten el
análisis y aplicación del conocimiento específico de carácter unidisciplinario,
proporciona los elementos que refuerzan y le dan identidad a la profesión; y
promueven en el estudiante los elementos teóricos, metodológicos, técnicos e
instrumentales propios de la profesión. En este núcleo se encuentra ubicado el
Laboratorio de Operaciones de Separación
• Núcleo Integral. Este proporciona una visión integradora-aplicativa de
carácter interdisciplinario y transdisciplinario.

Los laboratorios integrados se conciben para la integración del conocimiento de

más de una unidad de aprendizaje en la parte experimental; buscando con esto la
realización de proyectos integrados que acerquen al estudiante a la resolución de
problemas de su ámbito profesional.

El propósito de esta unidad de aprendizaje es que los estudiantes del Programa

Educativo de Ingeniero Químico mediante trabajo individual y en equipo serán
capaces de desarrollar el proceso científico al relacionar los conocimientos
teóricos con los experimentos realizados en el laboratorio. Entre las actividades
que se llevarán a cabo serán identificar y clasificar los equipos de transferencia de
masa y una vez familiarizados con éstos poder determinar, balances de materia y
energía, determinación experimental del número de unidades de transferencia
entálpica de fluidos, la altura de una unidad de transferencia entálpica y el
coeficiente global de transferencia de masa para la fase gaseosa, con una visión
de respeto orientada a la calidad en el trabajo, la perseverancia y la tolerancia, así
como la disposición a aprender.

3
 REGLAMENTO PARA EL LABORATORIO DE PROCESOS DE SEPARACIÓN

1. Llegar a la hora que marca el horario de laboratorio.

2. Haber leído con anticipación el protocolo de práctica.

3. Antes de iniciar la práctica leer el manual de operación del equipo a

emplear

4. Usar bata.

5. Usar guantes de carnaza cuando se operen las líneas de vapor.

6. Usar guantes de carnaza para operar los equipos operados a alta

temperatura.

7. No calzar tenis, mujeres sin zapatillas

8.- No dejar mochilas ni portafolios en los equipos de operación, en pasillos o

corredores

4
 PRÁCTICA No. 1

“DETERMINACIÓN DE LA DIFUSIVIDAD EN GASES”

OBJETIVO: Determinar experimentalmente el valor de la difusividad (D AB) de un

componente gaseoso A en otro gas B.

GENERALIDADES:

La difusión molecular es el movimiento de las moléculas individuales a través de una

sustancia debido a su energía térmica. Una molécula viaja en línea recta con una velocidad
uniforme, cuando choca con otra molécula su velocidad cambia en magnitud y dirección.
La distancia promedio que viaja una molécula entre cada choque, es su trayectoria libre
promedio y su velocidad promedio depende de la temperatura. Como la molécula viaja en
zig zag, la distancia neta en la dirección en la cual se mueve durante cierto tiempo (rapidez
de difusión), solo es una pequeña fracción de la longitud real.

Durante el fenómeno de la difusión molecular, las moléculas se moverán de un punto de

concentración elevada a otro de más baja concentración.

La difusión molecular es el mecanismo de transferencia de masa en fluidos estancados o en

fluidos que se están moviendo únicamente en flujo laminar.

La difusividad o coeficiente de difusión D, es una propiedad del sistema que depende de la

temperatura, presión y de la naturaleza de los componentes. Sus dimensiones son longitud2
/ tiempo.

El coeficiente de difusión o la difusividad, en la transferencia de masa, se puede medir

experimentalmente en una celda de Arnold y el principio que se aplica es el siguiente: El
tubo capilar parcialmente lleno del líquido puro A a analizar, se mantiene a presión y
temperaturas constantes. El gas B fluye a través del extremo abierto y posee una solubilidad
despreciable en el líquido A y es químicamente inerte a A. La componente A se vaporiza y
se difunde en la fase gaseosa B, se puede medir físicamente la rapidez de vaporización. En
la celda de Arnold, la difusión ocurre únicamente en la dirección Z.

5
 Flujo del gas B
z=0

NA z
z

NA z+z z

Líquido puro A

Figura 1. Celda de difusión de Arnold

METODOLOGIA:
1. Armar el dispositivo para sostener la celda de Arnold y colocar las conexiones de
entrada y salida de agua al refrigerante, así como las bombas de agua y de aire.
2. Colocar el líquido puro A en la cúpula de la celda de Arnold.
3. Determinar la temperatura del termobaño.
4. Hacer recircular el agua del termobaño a través del refrigerante de la celda de Arnold,
para mantener el líquido A a una temperatura constante.
5. En la entrada superior de la celda de Arnold, conectar la bomba de aire y por el extremo
contrario permitir la salida del aire en el cual se difunde el vapor de A.
6. Cuando la temperatura del agua del termobaño se encuentre constante y en
recirculación, abrir la llave de paso que se encuentra en la parte inferior de la celda de
Arnold para dejar pasar el líquido A al capilar de la celda.
7. Tomar la lectura de la distancia inicial del líquido.
8. Encender la bomba de aire.
9. Tomar datos de tiempo a diferentes valores de z del líquido en el capilar de la celda de
Arnold.
10. Repetir el procedimiento a diferente temperatura. ( Empezar por temperatura menor y la
2ª corrida a mayor temperatura)

MATERIAL:
1. Líquido problema
2. Celda de Arnold
3. Termobaño
4. Bomba de recirculación de agua
5. Bomba de aire
6. Termómetro
7. Cronómetro
8. Soporte Universal
9. Pinzas de 3 dedos
10. Franela

6
RESULTADOS:

Líquido problema _________________

Temperatura _______

Corrida Tiempo Distancia

  (s) z ( mm)
1
2
3
.
.

Determinar:

DAB experimental

DAB calculada

Realizar la comparación entre los resultados obtenidos entre DAB experimental,

DAB calculada y DAB reportada en tablas y calcular % de desviación.

DISCUSIÓN DE RESULTADOS.

CONCLUSIONES.

BIBLIOGRAFÍA.

7
 PRÁCTICA No. 2

“CARACTERIZACIÓN DE EMPAQUES”

OBJETIVO: Caracterizar experimentalmente empaques de dos tipos: anillos Raschig y

sillas Intalox, determinando para cada uno de ellos área específica (a p), fracción de huecos
(ε), densidad de empacado (ρempacado) expresado en No.de piezas / volumen de empaque y
en peso/volumen de empaque, y Factor de empaque (F).

INTRODUCCIÓN:

Las torres empacadas, utilizadas para el contacto continuo del líquido y del gas
tanto en el flujo a contracorriente como a corriente paralela, son columnas verticales que se
han llenado con empaque o con dispositivos de superficie grande, de tal manera que, el
líquido se distribuye sobre éstos y escurre en forma descendente a través del lecho
empacado, de tal forma que el empaque proporciona una extensa área de contacto íntimo
entre el gas y el líquido.

La mayoría de los empaques para torres están construidos de materiales inertes y

económicos tales como arcilla, porcelana o grafito. La característica de un buen empaque es
la de tener una gran proporción de espacios vacíos entre el orden del 60 al 90%. El relleno
permite que volúmenes relativamente grandes de líquido pasen a contracorriente con
respecto al gas que fluye a través de las aberturas, con caídas de presión relativamente
bajas.

Generalmente los lechos empacados son de dos tipos: aleatorios y regulares. Los
empacados aleatorios son aquellos que durante su instalación los empaques se vierten en la
torre de manera que caigan aleatoriamente, entre estos empaques se encuentran los anillos
Raschig y las sillas Intalox; los tamaños más pequeños de empaques al azar ofrecen
superficies específicas mayores, pero los tamaños mayores cuestan menos por unidad de
volumen.

METODOLOGÍA:

1. Realizar los siguientes pasos para cada uno de los tipos de empaque (anillos Raschig y
sillas Intalox)
2. Determinar el peso promedio de unas 10 piezas de empaque, pesando directamente cada
uno de los empaques en una balanza granataria.
3. Determinar el área de 10 piezas de empaque para obtener un área promedio del
empaque.
4. Utilizar el recipiente metálico cilíndrico, para efectuar dos tipos de empacado regular y
al azar.
5. Para el empacado regular utilizar anillos Raschig en dos arreglos cuadrangular y
triangular, y efectuar el empacado en seco.

8
6. Para el empacado al azar utilizar ambos tipos de empaque y efectuar el empacado en
seco y en húmedo.
7. Determinar la altura del empacado.
8. Determinar el número de piezas de empaque para llevar a cabo el empacado.
9. Determinar el volumen del empacado y área del empacado.

Empacado regular cuadrangular Empacado regular triangular

MATERIAL:

1. Empaques de porcelana anillos Raschig (3/4¨, 1¨, 11/2¨) y sillas Intalox de (3/4¨, 1¨, 1 1/2¨)
2. Recipiente metálico de sección transversal circular con salida en la parte inferior.
3. Probeta de plástico de 1 litro.
4. Vernier.
5. Balanza granataria.
6. Franela.
7. 2 hojas de papel milimétrico
8. 50 cm de papel aluminio

RESULTADOS:

Anillos Raschig Tamaño nominal________

Medición Altura Diámetro Diámetro Espesor de la Area Peso

exterior interior pared
1
2
.
.

 Determinar volumen del lecho empacado

9
Sillas Intalox Tamaño nominal________

Medición Área Peso

1
2
.
.

 Determinar volumen del lecho empacado.

Empacado al azar seco.

Tamaño Número de Altura Area de Volumen de

Empaque nominal piezas empacada empacado empacado

Empacado al azar húmedo.

Empaque Tamaño Número de Altura Area de Volumen de

nominal piezas empacada empacado empacado

Calcular:

Para los dos tipos de empacado: azar y húmedo en cada uno de sus arreglos:

- Fracción de espacios huecos(  )

- Densidad del empacado: a) Kg / m3 de lecho empacado
b) No. de piezas de empaque/ m3 de lecho empacado
- Area específica (ap)
- Factor de empaque (F)

10
Efectuar la comparación entre los resultados experimentales obtenidos y los
valores teóricos reportados.

ANÁLISIS DE RESULTADOS

CONCLUSIONES

BIBLIOGRAFÍA

11
 PRÁCTICA No 3

ELABORACIÓN DEL DIAGRAMA DE LA TORRE DE ABSORCIÓN Y

COLUMNA DE DESTILACIÓN

OBJETIVOS:

1. Conocer e identificar las partes que integran la torre de absorción y de Destilación del
Laboratorio de Ingeniería Química.
2. Elaboración del Diagrama de Tubería e Instrumentación (DTI), de un Diagrama de
Bloques y de un Diagrama Isométrico del equipo, aplicando la simbología correcta.
3.- Operar la torre de absorción con agua y aire

INTRODUCCIÓN:

Una de las operaciones de separación más utilizadas por la industria química es la

que se lleva a cabo por absorción, normalmente el caso que más se da es la absorción de
gases; donde una mezcla gaseosa se pone en contacto con un líquido relativamente no
volátil, a fin de disolver de manera selectiva uno o más componentes del gas y obtener una
solución de estos en el líquido.
Con esta práctica se pretende que el alumno pueda conocer las distintas partes de
una torre de absorción y de destilación para así poder más tarde llevar a cabo estudios sobre
la hidráulica, el proceso de absorción en la misma y realizar una práctica en la columna de
destilación.
El alumno identificará las distintas partes de la torre de absorción como son: cuerpo
de la columna, empaque, soportes, distribuidores, redistribuidor, entrada y salida de las
fases gaseosa y líquida.
El alumno operará la torre de absorción utilizando como fase líquida agua y fase
gaseosa aire.

RESULTADOS.

1. Presentación de los diagramas elaborados.

2. Reportar una relación de los materiales y accesorios que conforman los equipos.

BIBLIOGRAFÍA.

12
 PRÁCTICA No. 4

“ESTUDIO HIDRAÚLICO DE LECHOS EMPACADOS”

OBJETIVOS:

1.- Determinar las caídas de presión experimentalmente a lo largo de una torre empacada
para el sistema agua-aire.

2.- Estimar las zonas de carga, descarga e inundación en el lecho empacado.

INTRODUCCIÓN:

El Ingeniero químico en su trabajo se enfrenta con operaciones y procesos en los

que se tiene que modificar la composición de soluciones y mezclas mediante métodos que
no impliquen necesariamente reacciones químicas, una de las posibles soluciones para
resolver estos problemas está en la utilización de torres de absorción empacadas como en el
caso que esta práctica presenta.
Las torres empacadas se emplean normalmente para el contacto continuo de un
líquido y de un gas tanto en flujo en contracorriente como en corriente paralela ya que
gracias al empaque de la torre se consigue una gran superficie interfacial entre el líquido y
el gas. Otras ventajas de este tipo de torres son: su mínima estructura, su versatilidad, la
posibilidad que tienen de manejar fluidos corrosivos, su baja caída de presión, etc.
Mediante este estudio se podrá comprobar cómo en el caso que nos ocupa; una torre
empacada con empaques al azar, la caída de presión que sufre el gas es modificada por el
flujo del líquido o del gas.
Entre los puntos que se observarán se encuentra como a una velocidad fija del gas,
la caída de presión varía al variar el flujo del líquido, lo cual es función de la sección
transversal libre reducida que puede utilizarse para el flujo del gas como resultado de la
presencia del líquido.

MATERIAL

Bata

EQUIPO

13
 TORRE DE ABSORCIÓN
METODOLOGÍA:

1. Preparar el equipo para iniciar operación (Ver manual de Operación).

2. Utilizar agua como fase líquida y aire como fase gaseosa.

3. Variar el flujo másico de la fase líquida, registrando el ∆h del manómetro diferencial de

mercurio ubicado en la placa de orificio.

4. Variar el flujo másico de aire, por medio del rotámetro.

5. Tomar lecturas de caídas de presión en la parte inferior, media y superior del cuerpo de
la torre empacada, a diferentes flujos de fase gaseosa y líquida, utilizando el manómetro
diferencial de agua.

RESULTADOS:

1.- Graficar en escala logarítmica las caídas de presión a lo largo de la torre variando el
flujo de la fase líquida empezando con L = 0 (empaque seco).

14
2.- Establecer en el diagrama las zonas de carga, descarga e inundación para el lecho
empacado.

ANÁLISIS DE RESULTADOS.

CONCLUSIONES.

BIBLIOGRAFÍA:

15
 PRÁCTICA No. 5

“HUMIDIFICACIÓN”

OBJETIVOS:

1.- Registrar los valores experimentales de temperaturas de bulbo seco y bulbo húmedo
para la fase gaseosa a la entrada y salida de la torre así como la temperatura de la fase
líquida a la entrada y salida de la torre, variando en cada una de las corridas el flujo de
ambas fases.

2.- Con los datos experimentales obtenidos determinar el número de unidades globales de
transferencia de entalpía del gas, la altura de una unidad global de transferencia entálpica y
el coeficiente volumétrico de transferencia de masa global para la fase gaseosa.

INTRODUCCIÓN:

En las operaciones en las cuales la transferencia de masa y calor juegan un papel

importante, la humidificación y la dehumidificación constituyen los casos más sencillos, en
ellas solo están involucrados dos componentes y dos fases. La fase líquida, que casi
siempre es el agua y la fase gaseosa, que puede consistir de gases no condensables
generalmente aire.

Las operaciones de humidificación y dehumidificación implican transferencia de masa

entre la fase líquida pura y un gas permanente que es insoluble en el líquido.

En el proceso de humidificación se ponen en contacto agua y aire con el fin de que exista
una transferencia de masa de la fase líquida hacia la fase gaseosa, es decir que el aire se
humidifique.

MATERIAL

Bata

EQUIPO

16
 Torre de absorción

METODOLOGÍA

1.- Preparar el equipo para iniciar operación (ver manual de operación)

2.- Utilizar agua como fase líquida y aire como fase gaseosa.

3.- Variar el flujo másico de la fase líquida registrando el Δh del manómetro diferencial de
mercurio ubicado en la placa de orificio.

4.- Variar el flujo másico de aire, por medio del rotámetro.

5.- Con la ayuda de un psicrómetro tomar lecturas de temperaturas de bulbo seco y de

bulbo húmedo de la fase gaseosa a la entrada y salida de la columna.

RESULTADOS:

1.- Utilizando la carta psicrométrica para el sistema agua-aire obtener valores de

humedades y entalpías para cada una de las corridas realizadas.

2.- Con la información obtenida anteriormente, realizar los cálculos correspondientes para
la obtención del valor de número de unidades globales de transferencia de entalpía del gas,
la altura de una unidad global de transferencia entálpica y el coeficiente volumétrico de
transferencia de masa global para la fase gaseosa.

17
ANÁLISIS DE RESULTADOS

CONCLUSIONES

BIBLIOGRAFÍA:

18
 PRÁCTICA No. 6

“TORRE DE ENFRIAMIENTO”

OBJETIVO:
Mediante la operación de una torre de tiro inducido, determinar experimentalmente
el número de unidades de transferencia entálpica del aire, la altura de una unidad de
transferencia entálpica y el coeficiente global de transferencia de masa para la fase gaseosa
(aire)

INTRODUCCIÓN:
Generalmente, el agua se enfría exponiéndola al aire. Las torres de enfriamiento
tienen como finalidad enfriar a una corriente de agua para una vaporización parcial de ésta
con el consiguiente intercambio de calor sensible y latente con una corriente de aire seco y
frío que circula por el mismo aparato. En las torres de enfriamiento, el agua ingresa a través
de la parte superior y se distribuye por toda la sección transversal, cae por gravedad y se
pone en contacto directo con el aire.

Con la finalidad de la formación de grandes superficies de contacto entre el agua y el aire

para la transferencia de masa y de calor, las torres de enfriamiento están equipadas con
unidades de empaque. El tiempo de contacto entre las dos fases está determinado en gran
medida por la altura de las secciones empacadas.

Cuando el aire ingresa por la parte inferior de la sección empacada circulando en sentido
contrario a la caída del agua, la operación se denomina con flujo a contracorriente, mientras
que si ingresa por un lado y sale por el opuesto moviéndose perpendicularmente con
respecto al curso del líquido, la operación se realiza con flujo cruzado.

Por lo general las torres de enfriamiento se clasifican de acuerdo al modo empleado

del suministro del aire; torres atmosféricas, de tiro natural, de tiro mecánico, torres de rocío,
etc..

La operación de enfriamiento de agua con aire es la más importante de las operaciones de

humidificación. El proceso de transferencia de calor comprende la transferencia de calor
latente debido a la evaporación de una porción pequeña de agua y la transferencia de calor
sensible debida a la diferencia de temperatura entre el agua y el aire.

Con el desarrollo de los balances entálpicos se determinan las ecuaciones de diseño

para un equipo y condiciones de operación específicas.

MATERIAL
Bata
2 psicrómetros

19
2 termómetros de mercurio
Anemómetro
Rotámetro
1 gasa
1 vaso de 25 ml

EQUIPO

Torre de enfriamiento

METODOLOGÍA

1.- Medir el flujo del líquido con una probeta en la tubería de salida del agua fría de la torre
de enfriamiento
2.- Colocar los psicrómetros a la entrada del aire y en la salida del ducto del aire con sus
respectivos termómetros de bulbo seco y de bulbo húmedo
3.- Revisar el nivel de las fosas de almacenamiento de agua
4.- Preparar el servicio de vapor en la línea que lo lleva a la torre de enfriamiento
5.- Bombear agua de la fosa fría a través de todo el sistema del laboratorio de Ingeniería
Química y corroborar que regrese a la fosa de agua caliente.
6.- Bombear de la fosa de agua caliente hacia el tanque de mezclado.
7.- Alimentar vapor en el tanque de mezclado para calentar el agua que entra a la torre de
enfriamiento.
8.- Verificar que la instrumentación de la torre de enfriamiento esté funcionando
(termómetro, ventilador).
9.- Regular la cantidad de vapor al tanque de mezclado de acuerdo a la temperatura que se
desea alcanzar.
10.- Estabilizar la temperatura del agua en la línea de alimentación y regular un flujo
constante de agua.

20
11.- Tomar y registrar lecturas de temperaturas de bulbo seco y bulbo húmedo del aire a la
entrada y a la salida.
12.- Tomar y registrar lectura de la velocidad del aire de salida al final del ducto con ayuda
del anemómetro (en el centro del ducto).
13.- Realizar otra corrida manteniendo el flujo de alimentación de agua, pero variando la
temperatura.
14.- Realizar una serie de corridas experimentales controlando y registrando las variables
de flujo de alimentación de agua y temperatura del agua.
15.- Tomar datos promedio para la realización de los cálculos correspondientes.

RESULTADOS

Calcular NtoG, HtoG y Kya para cada una de las corridas y obtener valores promedio

ANÁLISIS DE RESULTADOS

CONCLUSIONES

BIBLIOGRAFÍA

21
 PRÁCTICA No. 7

“EXTRACCIÓN DE SOLVENTE EN UNA COLUMNA LÍQUIDO-LÍQUIDO”

OBJETIVOS

Extraer un solvente de una mezcla de líquidos miscibles utilizando un disolvente en

una columna de laboratorio extracción líquido-líquido.

INTRODUCCIÓN

La extracción líquido-líquido es, junto a la destilación, la operación básica más

importante en la separación de mezclas homogéneas líquidas. Consiste en separar una o
varias sustancias disueltas en un disolvente mediante su transferencia a otro disolvente
insoluble, o parcialmente insoluble, en el primero. La transferencia de materia se consigue
mediante el contacto directo entre las dos fases líquidas. Una de las fases es dispersada en
la otra para aumentar la superficie interfacial y aumentar el caudal de materia transferida.
En una operación de extracción líquido-líquido se denomina alimentación a la disolución
cuyos componentes se pretende separar, disolvente de extracción al líquido que se va a
utilizar para separar el componente deseado, refinado a la alimentación ya tratada y
extracto a la disolución con el soluto recuperado. En la Figura 1 se muestra un esquema de
las corrientes implicadas en la operación.

DISOLVENTE
(Disolvente B)

ALIMENTACIÓN REFINADO
(Disolvente A + soluto) (Disolvente A )
EXTRACCIÓN

EXTRACTO
(Disolvente B + soluto)

Figura 1. Esquema idealizado de una operación de extracción líquido-líquido.

22
Diagramas de equilibrio ternario.

En el diseño de una operación de extracción líquido-líquido suele considerarse que el

refinado y el extracto se encuentran en equilibrio. Los datos de equilibrio que deberán
manejarse serán como mínimo los correspondientes a un sistema ternario (dos disolventes y
un soluto), con dos de los componentes inmiscibles o parcialmente inmiscibles entre sí.

Una de las formas más habituales de recoger los datos de equilibrio en sistemas
ternarios son los diagramas triangulares. En la Figura 2 se muestra un diagrama triangular
equilátero. Los vértices del triángulo representan compuestos puros que para este caso son
es el sistema ternario Metilisobutilcetona (MIC)-Acetona-Agua, un punto sobre un lado
correspondería a una mezcla binaria y un punto en el interior del triángulo representaría una
mezcla ternaria. La composición de una mezcla puede determinarse por lectura directa en el
diagrama, tal como muestra la Figura 2. La concentración de los componentes en el
diagrama se muestra como fracción molar o fracción másica.

C (Acetona)
0,0 1,0
0,1 0,9
0,2 0,8
ace

0,3 0,7
ton
a
O

Xa
agu

0,4 0,6
H2

Ac
X

e to

0,5 0,5
na

0,6 0,4
0,7 0,3
0,8 0,2
0,9 0,1
1,0 0,0
0,0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1,0
A (H2 O) MIC B (MIC)
XMIC

Figura 2. Diagrama de equilibrio ternario para un sistema líquido-líquido.

En los sistemas de interés para la extracción líquido-líquido los dos disolventes implicados
son inmiscibles o parcialmente inmiscibles entre sí. Es decir, su mezcla en las proporciones
adecuadas puede dar lugar a la formación de dos fases. Además, la presencia de un soluto
modifica la solubilidad de un disolvente en otro.

23
Este comportamiento, y poder conocer si a una determinada mezcla le corresponden una o
dos fases, los diagramas triangulares líquido-líquido presentan la denominada curva
binodal o de solubilidad (Figura 2). Una mezcla representada por un punto situado por
encima de la curva binodal estará constituida por una sola fase. Por el contrario, a una
mezcla situada por debajo de la curva binodal le corresponden dos fases. Las dos fases en
equilibrio se encuentran ligadas por una recta de reparto. La recta de reparto pasa por el
punto mezcla y sus extremos sobre la curva binodal indican la concentración de las dos
fases en equilibrio (Figura 2).

Cálculo de operaciones de extracción.

Las operaciones de extracción pueden calcularse sobre un diagrama ternario. Sea una
corriente de alimentación F, constituida por una disolución de un soluto C en un disolvente
A, y una corriente de disolvente S, constituida por disolvente B puro. Ambas corrientes
pueden situarse en el diagrama ternario tal como se indica en la Figura 3. En el equipo de
extracción F y S son mezcladas para obtener una mezcla bifásica. El punto mezcla, M, es la
suma de F y S, es decir, es combinación lineal de ellas, por lo que se encontrará situado
sobre la recta que une F y S. Para situar el punto M bastará con resolver el balance de
materia y calcular su composición. Una vez alcanzado el equilibrio, la composición de las
corrientes de refinado, R, y extracto, E, obtenidas vendrá dado por los extremos de la recta
de reparto que pasa por el punto mezcla.

C ( Acetona )
0,0 1,0
0,1 0,9
0,2 0,8
O

ace
H2

0,3 0,7
ton
X

X
a
agu

0,4 0,6
F
Ac
e to

0,5 0,5
na

0,6 0,4
M E
0,7 0,3

R 0,8 0,2
0,9 0,1
1,0 0,0
0,0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1,0 S
MIC
A ( H2 O) B ( MIC )

XMIC

Figura 4. Empleo de diagramas ternarios para el cálculo de operaciones de extracción

24
MATERIAL

-Probeta de 1 litro
-Agitador
-Balanza
-6 vasos de precipitado de 100 ml
-6 litros de Acetona
-6 litros de Metilisobutilcetona (MIC)
-14 Litros de agua
-Refractómetro
EQUIPO

Equipo de extracción líquido líquido

25
METODOLOGÍA

Se estudiará el sistema ternario Metilisobutilcetona (MIC)-Acetona-Agua.

1.- Como medida de seguridad se encienden los tres ventiladores del laboratorio a fin de
mantener el área libre de solventes, los dos ventiladores que se encuentran directo a las
ventanas el aire debe entrar hacia adentro del laboratorio y el que se encuentra junto al
equipo que envié el aire hacia afuera.

2.- Verificar que los cuatro tambos blancos que son del equipo estén vacios

3.- Se coloca en un tambo de color blanco del equipo de Extracción la mezcla de

alimentación de l0 litros, la cual se desea separar, a una concentración de 30% de acetona y
70% de agua en peso.

4.- Se coloca en otro tambo de color blanco del equipo de extracción 4 litros del disolvente
que se usara para separar la mezcla, el cual será MIC.

5.- Se enciende el compresor para accionar el sistema neumático del equipo, de igual forma
se abre la válvula del aire para accionar el mecanismo que envía el refinado hacia el tambo
blanco!

6.-Se accionan los botones de las bombas de la mezcla y el disolvente y se ajustan los
rotámetros a una velocidad de 20 L/h y 13 L/h respectivamente por medio de las perillas
que se encuentran justo en estos últimos. Mantener esta velocidad durante toda la práctica

7.- El dispositivo para la salida del refinado se mantiene a la mínima altura al fin de realizar
la primera corrida

8.-En el contacto de las dos corrientes se observa la interface que se forma entre ellas y se
obtiene el extracto y el refinado en tambos diferentes

26
9.- Tomar cada 10 minutos una muestra de 50 ml del refinado y el extracto y medir su
índice de refracción utilizando el refractómetro, utilizar la curva de calibración que se
anexa a continuación a fin de determinar su porcentaje en peso.

10.- Al obtener tres muestras de refinado y extracto, agitar el refinado total y tomar una
muestra final de 50 ml y determinar su índice de refracción.

11.- En la segunda corrida, el dispositivo para la salida del refinado se cambia a una
posición más arriba a la última corrida y repetir del paso 8 al 10

RESULTADOS

Reportar lo siguiente:

27
 a) Peso de extracto (E) y refinado (R)
b) Composición de extracto (xE) y refinado (xR)

Cálculos a partir de los resultados experimentales:

c) Peso de la mezcla (M): a partir del balance global E+R = M
d) Composición de la mezcla (xM): a partir del diagrama de equilibrio.
e) Graficar en el diagrama ternario: xE,, xR, y xM
f) Cálculo del número de etapas
g) Comparar los resultados de las dos corridas

Comparar resultados con Simulador ASPEN

Las cantidades de las mezclas o los componentes se expresan en términos másicos.

Se puede trabajar con volúmenes siempre que se conozca la densidad del fluido:
generalmente para los componentes puros.
Las densidades de las mezclas se pueden determinar:

• Experimentalmente, midiendo masa y volumen:

m kg 

V m3 
• Con las densidades de los componentes puros, conocida la composición de la
mezcla:
   xi   i
i

TABLA DE
RESULTADOS

Índice Índice Concentración Concentración

refracción refracción fracción peso fracción peso
Corrida Tiempo extracto refinado xE xR

ANÁLISIS DE RESULTADOS.

CONCLUSIONES.

BIBLIOGRAFÍA

28
 PRÁCTICA No. 8

“EVAPORADOR DE DOBLE EFECTO”

OBJETIVO
Concentrar una solución de jugo comercial utilizando un evaporador de doble efecto.

INTRODUCCIÓN
Su función principal de un evaporador de doble efecto es remover algún líquido de
una solución con la finalidad de aumentar la concentración del componente valioso en la
mezcla. Por ejemplo en la industria alimentaria la concentración de soluciones de azúcar
(glucosa, fructosa) en los jugos de frutas mejorando el sabor de ellos.

La evaporación es un método de concentración de una solución que contienen:

-un constituyente no volátil
-un solvente volátil (o más volátil que el constituyente)

La concentración de las soluciones por evaporación parcial (o total) de un solvente

es un procedimiento comúnmente utilizado en las industrias:
-farmacéutica
-química
-alimenticia
-cosmética y perfumería

El procedimiento de evaporación rápida utiliza generalmente el calor como fuente

de energía de evaporación a la presión atmosférica o bajo presión reducida.

El principio del evaporador consiste generalmente en aumentar la superficie de

contacto de la solución a evaporar sobre la parte calefactora, por creación de una película
líquida, disminuyendo el espesor de ésta.
La formación de una película líquida tiene por objetivo aumentar las transferencias térmicas
y aumentar la velocidad de evaporación.

La creación de esta película puede efectuarse:

Naturalmente:
-por derrame gravitatorio a lo largo del tubo, película descendiente
-por emulsión generada por una ebullición en el tubo, película ascendente
Artificialmente
-por un sistema mecánico: rotores a paletas o evaporador a capa delgada

La evaporación es un procedimiento particularmente adaptado al tratamiento de productos

termosensibles.

El dominio y el conocimiento de los siguientes parámetros permiten disminuir los tiempos

de contacto y operar bajo condiciones de temperatura óptimas:
-temperatura de calefacción

29
-temperatura de evaporación
-temperatura de permanencia de los productos (velocidad de flujo) por circulación natural o
por circulación forzada

Influencia de la presión reducida

Operando sobre presión reducida, se conjugan dos efectos:
-disminución del punto de ebullición
-crecimiento de la diferencia de temperatura entre el fluido calefactor y el producto tratado

Ventajas
-aumento de la transferencia térmica
-aumento del caudal de evaporación
-disminución de la temperatura de evaporación
-disminución de la temperatura del fluido calefactor

Diferentes tipos de evaporadores

Evaporador a haz de tubular.- Se pueden encontrar a película descendente, a película

ascendente, y a circulación forzada por bomba
Evaporador rotativo de lecho delgado
Evaporador a efectos múltiples

EVAPORADOR A EFECTOS MULTIPLES

El vapor de calentamiento alimenta un primer evaporador. El vapor emitido por
evaporación de la solución es utilizado para calentar otro evaporador idéntico funcionando
a una temperatura inferior.

MATERIAL

-Probeta de 1 litro
-Balanza granataria
-1 Galón de jugo comercial
-3 vasos de 25 mililitros
-Estufa
METODOLOGÍA
Trabajar el equipo bajo un arreglo de evaporación de doble efecto.

30
1.- Verificar que los dos contenedores del equipo evaporador de doble efecto se encuentren
limpios, de lo contrario limpiarlos según el procedimiento que se indica en el manual de
operación del equipo del evaporador de doble efecto
2.-Se enciende el evaporador de doble efecto girando el botón rojo en “On” sobre el panel
de control del equipo que indica “Corte general”, el botón blanco que indica “Bajo tensión”
debe mostrar una luz.
3.- Apretar el botón de color verde que indica “General marcha” a fin de iniciar
operaciones en el equipo.
4.- Sobre la pantalla del panel de control deberá aparecer la leyenda “Sinóptico del equipo”
se toca sobre ésta y aparecerá la pantalla siguiente con el diagrama del equipo

5.- Se vierte un galón de un jugo comercial en un recipiente introduciendo las dos

mangueras del equipo, la de alimentación y la de recirculación de la bomba
6.- Se acciona la bomba de dosificación del equipo a través del control de la bomba
dosificadora tal como se indica en el manual de operación del equipo y se mantiene
recirculando en el recipiente
7.- Se abre la válvula de alimentación de agua hacia el generador de vapor
8.-Se enciende el generador de vapor y se ajusta el porcentaje de dosificación al equipo de
acuerdo al manual de operación del equipo
9.- Se acciona la bomba de vacío del equipo y se regula la presión requerida

31
10.- En el panel de control se toca la pantalla que dice “Abastecimiento %” y se introduce
el porcentaje de abastecimiento de vapor que entrara a el primer evaporador.,
posteriormente apretar el botón “ent” a fin de dejar indicado dicho porcentaje
11.-Los dos evaporadores están constituidos por:
-Un tubo interino de acero inoxidable para circulación del vapor
-Una columna de vidrio para circulación de la disolución a concentrar
El líquido a concentrar se introduce a través de la parte inferior del evaporador y se pone a
hervir como resultado del contacto con la pared caliente del evaporador.
A causa de la ebullición, el líquido empieza a ascender por la superficie del tubo de acero y
formando una película líquida.
12.-El disolvente se evapora lentamente. La mezcla liquida gas obtenida en la cabeza del
evaporador es trasferida a un ciclón.
13.- la mezcla líquida y gas saliendo del evaporador llega a la periferia superior del ciclón:
la fase líquida concentrada cae al fondo del ciclón mientras los vapores del disolvente salen
por la abertura superior del ciclón
14.-El condensador está compuesto por:
a) Un serpentín interno de acero inoxidable con superficie 0.2 m2 para la circulación del
agua de refrigeración.
b) Un recipiente de vidrio.
Los vapores llegan a la cabeza del condensador y se condensan en toda la superficie del
serpentín de acero y se derraman hacia la base del condensador.
15.-En la base del recipiente del vidrio (cuerpo del condensador), hay una graduación que
permite medir el caudal de los condensados por volumen y medición del tiempo.
16.- Las temperaturas en la entrada y en la salida para el vapor y el agua fría son medidos
para acceder a los balances térmicos en el condensador
17.- Recibir las dos mezclas de concentrado en dos recipientes, tomar una cantidad de 5
mililitros de cada una y evaporar el agua hasta secado completo, posteriormente, pesar e
introducir en estufa a 100°C durante 30 minutos, pesar y comparar el peso anterior, si el
peso es el mismo del anterior indica que no contiene agua, de lo contrario calentar la
mezcla otros 30 minutos, repetir este procedimiento hasta que la muestra no contenga agua.
18.- Comparar estos valores con la cantidad inicial de sólidos de la muestra

DATOS ESPERIMENTALES

Registrar los siguientes valores:

32
 Peso de Peso de Peso de
No .Etapa Tiempo volumen Peso del vaso Peso de muestra muestra
s. ml. vaso con muestra después de después de
vacio, gr muestra, gr inicial, gr 30 min, gr 1 hr,gr

Temperatura Temperatura Temperatura Temperatura Temperatura Temperatura

de solución evaporado evaporado condensado de agua de agua
2a etapa salida entrada
T1, °C T2, °C T3, °C T4, °C T5, °C T6, °C

RESULTADOS

a) Comparar concentración inicial y final de la solución de cada etapa

b) Cantidad de agua evaporada

c) Balance de materia y balance de calor por cada evaporador y condensador

ANÁLISIS DE RESULTADOS.

CONCLUSIONES.

BIBLIOGRAFÍA

33
 PRÁCTICA No. 9

SEPARACIÓN DE UNA MEZCLA ETANOL-AGUA

OBJETIVOS:

1.- Operar experimentalmente el reactor polivalente en un proceso de separación de una

mezcla líquida etanol-agua
2.- Realizar el balance de materia y energía del proceso de separación de la mezcla a
presión atmosférica.

INTRODUCCIÓN

En esta práctica el alumno podrá observar un proceso de separación de una mezcla líquida,
mediante la operación del reactor polivalente del laboratorio de ingeniería química.

Por medio de vapor adicionado a la chaqueta del reactor iniciará la separación del
componente más volátil, posteriormente el vapor generado es condensado a través de un
condensador.

METODOLOGÍA

1.- Preparar el equipo para iniciar operación (ver manual operación)

2.- Preparar la solución de etanol-agua y agregar al equipo
3.- Iniciar el calentamiento del reactor por medio de vapor
4.- Tomar una muestra de 100 ml de destilado para pesar y calcular la densidad, lo anterior
cada 250 ml de destilado por medio de un picnómetro.
5.- Al final, determinar la densidad del residuo
6.- Repetir la práctica, pero a presión de vacío

MATERIAL

Bata
Etanol
Agua
Probeta de 1 litro
Picnómetro
Balanza
Termómetro

34
EQUIPO

Reactor polivalente
RESULTADOS

1.- Calcular las fracciones en el líquido de etanol en el destilado cada 250 ml de destilado y
finalmente del residuo
2.- Efectuar el balance de materia por componente y balance de energía del proceso de
separación cada 250 ml de destilado.

Completar la siguiente tabla:

Corrida Cantidad Peso de Temperatura Densidad Temperatura
de líquido líquido en en líquido del en proceso
destilado picnómetro en destilado de
(ml) (g) picnómetro (g/ml) destilación
(ºC) (ºC)

35
ANÁLISIS DE RESULTADOS

CONCLUSIONES

BIBLIOGRAFÍA

36
 PRÁCTICA No. 10

EVAPORACIÓN DE UNA MUESTRA DE LECHE COMERCIAL

OBJETIVO:

1.- Operar el reactor polivalente en un proceso de evaporación de leche comercial.

2.- Realizar el balance de materia del proceso de separación de una muestra de leche
comercial eliminando agua hasta obtener 40 % de sólidos totales en la muestra operando el
reactor polivalente a presión atmosférica.

INTRODUCCIÓN

En esta práctica el alumno podrá observar un proceso de evaporación de agua en una

muestra de leche comercial, mediante la operación del reactor polivalente del laboratorio de
ingeniería química.

Por medio de vapor adicionado a la chaqueta del reactor iniciará la separación del
componente más volátil, posteriormente el vapor generado es condensado a través de un
condensador.

METODOLOGÍA

Determinar sólidos totales en la muestra

1.- Desecar una cápsula de níquel o acero inoxidable y, después de enfriada, pesarla.
2.- Con una pipeta agregar 25 ml de muestra líquida a la cápsula previamente tarada. Pesar.
3.- Colocar cápsula y contenido sobre baño de agua hirviendo y evaporar a sequedad.
4.- Colocar cápsula y contenido en estufa y desecar durante tres horas a 105 ºC.
5.- Pesar. Colocar de nuevo la cápsula en la estufa y comprobar el peso a intervalos de
treinta minutos hasta que no se produzca pérdida de peso

Operación en reactor polivalente

1.- Preparar el equipo para iniciar operación (ver manual operación)

2.- Agregar 2 litros de leche comercial a temperatura ambiente en el equipo
3.- Iniciar el calentamiento del reactor por medio de vapor
4.- Condensar la cantidad suficiente de agua para lograr una concentración al 40 % de
sólidos totales en la muestra dentro del reactor.
5.- Dejar enfriar la muestra dentro del reactor, pesar y determinar los sólidos totales.
6.- Guardar la muestra a en refrigeración para la siguiente práctica.

MATERIAL

Cápsula de níquel o acero inoxidable de 50 a 100 ml de capacidad

Pipeta de 10 y 5 ml

37
Baño de agua
Pinzas
Estufa
Balanza
Reactor polivalente
Bata
Probeta de 1 litro
Termómetro

EQUIPO

Reactor polivalente

RESULTADOS

1.- Calcular la cantidad de sólidos totales de la muestra inicial y final.

38
2.- Calcular la cantidad de líquido a evaporar de la muestra para alcanzar 40 % de sólidos
totales.

Completar la siguiente tabla:

Muestra inicial

Peso de Peso de cápsula Peso de cápsula y Peso de cápsula y % sólidos

cápsula y muestra muestra (después de muestra (después de total
colocar en estufa) 30 min en estufa)

Muestra final

Cantidad de Cantidad de
líquido muestra final
evaporado

Peso de Peso de cápsula Peso de cápsula y Peso de cápsula y % sólidos

cápsula y muestra muestra (después de muestra (después de total
colocar en estufa) 30 min en estufa)

ANÁLISIS DE RESULTADOS

CONCLUSIONES

BIBLIOGRAFÍA

39
 PRÁCTICA No. 11

SECADO POR ASPERSIÓN

OBJETIVO:

1.- Secado de leche con una concentración de sólidos aproximada de 40% en un secador de
espreas.
2.- Determinar las condiciones de operación óptimas para secar este tipo de material fijando
para ello la temperatura de entrada del aire para el secador, así como la presión del aire para
conseguir la pulverización.
3.- Realizar un balance de masa y de calor para determinar la cantidad de aire necesario
para el secado.

INTRODUCCIÓN

El secado de un material ya sea sólido o gaseoso, se efectúa removiendo la humedad

(generalmente agua) a temperaturas menores que la de ebullición del agua usando aire o
gases calientes provenientes de la combustión, los cuales tienen la capacidad de contener el
agua removida sin permitir que esta se condense antes de expulsar el aire o los gases de la
atmósfera.

Para el secado de un material se requiere que el aire esté lo más caliente posible (hasta
donde lo permita el tipo de material que se va a secar) ya que entre más elevada sea su
temperatura la humedad relativa será menor y con esto se podrá contener mayor humedad
absoluta impidiendo que al bajar la temperatura dentro del equipo se pueda condensar el
agua evaporada.

Para procesar el diseño de un secador industrial se debe operar primero un secador tipo
piloto para encontrar las condiciones de temperatura, flujos de gases que se manejan en un
volumen determinado del secador, y cantidad de agua removida a diferentes temperaturas
con el máximo volumen de gases que se puedan manejar, posteriormente se interpolan las
dimensiones con la capacidad mayor de secado y operando con las mismas condiciones.

Un secador por aspersión o atomización, consiste de un cilindro largo, vertical denominado

cámara, dentro del cual se introduce el material que se va a secar, en forma de rocío,
además de una gran cantidad de gas caliente que suministrará el calor necesario para la
evaporación del líquido. La transferencia de masa y calor estará acompañada por el
contacto directo del gas caliente con el rocío disperso.

Los dispositivos necesarios en el secador de aspersión son los siguientes:

Boquilla o espera
Espera de 2 fluidos
Espera de 2 fluidos
Discos de alta velocidad centrífuga.

40
Con esos atomizadores las soluciones se pueden dispersar en gotas con un diámetro de
hasta 2 micras. Debido a la gran superficie de secado y el tamaño tan pequeño de las gotas
el tiempo de secado real en un secador por aspersión se mide en fracciones de segundo.

Los secadores por aspersión se pueden trabajar con flujos en paralelo, mezcla o
contracorriente. El aire puede ser calentado por medio de vapor, o calentadores a fuego
directo o indirecto.

Las mayores aplicaciones de los secadores por espreas son para soluciones, lodos y pastas
las cuales no pueden ser deshidratadas por medios mecánicos, son sensibles al calor y no
pueden ser expuestos a altas temperaturas por largos periodos de tiempo y/o contienen
finísimas partículas las cuales se aglomeran o funden

EQUIPO

Dosificador

Esprea

Cámara
Calentador
De aire

Frasco
Recolector

Secador por aspersión

El secador por aspersión que se utilizará en la realización de esta práctica tiene las
siguientes características.

41
El cuerpo del secador es de forma cilíndrica y cónica y en su parte inferior con un ángulo
de 60º. Esta fabricado en placa de acero inoxidable 316 con un diámetro de 73 cm. y 1.88
metros de altura.

El secador cuenta con un tablero donde se localiza lo siguiente:

-Válvula reguladora de aire atomizador.

-Manómetro de presión
-Interruptor de ventilador extractor y de las resistencias (encendido y apagado del equipo)
-Tarjeta controladora con indicador de temperatura.
-Amperímetro

OPERACIÓN

Para el arranque y operación del secador de espreas, ver manual de operación.

CALCULOS Y RESULTADOS

Durante la práctica se registrará la siguiente información:

Al inicio:
-Cantidad de líquido a secar
-Contenido de sólidos del material a secar
-Temperatura del líquido a secar

Desarrollo:
-Temperatura de bulbo seco y bulbo húmedo del área circundante
-Temperatura de bulbo seco y bulbo húmedo húmedo del aire que entra al equipo
--Temperatura de bulbo seco y bulbo húmedo húmedo del aire que sale del equipo cada 15
minutos

DATOS EXPERIMENTALES

Temperatura Temperatura Tiempo de secado, s

entrada de aire salida de aire, ºC
caliente
ºC

Registrar:

-Cantidad de producto recolectado

42
-Temperatura del producto recolectado
-Humedad del producto recolectado

Se efectuarán las siguientes determinaciones:

-La humedad absoluta del aire y la humedad relativa del aire ambiente
-La humedad absoluta y relativa a la salida del secador
-Cantidad de aire seco que maneja el extractor
-La eficiencia de recuperación de sólidos con respecto a la cantidad de recuperación de
sólidos con respecto a la cantidad de sólidos alimentados

CONCLUSIONES

ANÁLISIS RESULTADOS

BIBLIOGRAFÍA

43
 PRÁCTICA No. 12

“PROCESO DE EXTRACCIÓN DE BETACIANINA”

OBJETIVOS

1.- Obtener la especie betacianina utilizando el método de separación de extracción sólido-

líquido.

2.- Cuantificar la cantidad de betacianina extraída

INTRODUCCIÓN:

El betabel es una planta de la familia de las amarantáceas, de la cual las hojas y la raíz son
comestibles. Existen numerosas variedades de la especie, de las cuales algunas se emplean
para la alimentación humana, otras como alimento para ganado. El betabel contiene un
pigmento rojo llamado betacianina. Esta se extrae del betabel para crear un colorante
llamado rojo de betabel. Se usa en la industria de procesamiento de alimentos para añadir
color a cualquier cosa, desde una sopa hasta un helado o desde una hamburguesa hasta un
licor.

El método utilizado para la obtención de la betacianina es un proceso de separación sólido-

líquido, en el cual se lleva a cabo la disolución del componente betacianina al poner en
contacto el material sólido (betabel) con un disolvente líquido.

La extracción sólido-líquido es un proceso en el cual hay una transferencia de masa de un

soluto desde un sólido hacia un fluido líquido adyacente. El sistema de extracción está
constituido por materia inerte, soluto y solvente. La materia inerte y el soluto forman el
material que será sometido al proceso de extracción.

Los productos agrícolas que con frecuencia se tratan con un proceso de extracción-líquido,
son separados de los componentes de interés por medio de disolventes orgánicos. Estos
productos deben prepararse antes (descascararse, macerarse, precocinar, etc.), para obtener
un mejor resultado.

La extracción sólido-líquido en varias etapas a contracorriente se lleva a cabo poniendo en

contacto a los sólidos con un lote fresco de disolvente, donde los sólidos extraídos de
cualquier etapa se convierten en los sólidos de alimentación para la siguiente etapa.
E1 E2 E3
Sólidos salen

Solución concentrada
R2 R3 R4 Disolvente
Fresco

44
MATERIAL

Unidad de extracción sólido-líquido

Betabel
Bata

EQUIPO

Equipo de extracción sólido-líquido

METODOLOGÍA

1.- Lavar el material sólido (betabel) y cortarlo en pequeños trozos de aprox. 1 a 1.5 cm
2.- Conectar la unidad de extracción a la corriente eléctrica trifásica
3.- Colocar el disolvente en el recipiente de alimentación
4.- Colocar el material sólido en la tolva de alimentación
5.- Operar el equipo en modo de funcionamiento continuo
6.-Definir las condiciones de operación tales como: velocidad de alimentación del material
sólido, temperatura del disolvente, velocidad de bombeo del disolvente.
7.- Operar el equipo hasta que la totalidad del material sólido haya pasado por las 3 etapas
de extracción.
8.- Recolectar muestras de los 3 extractos de cada una de las etapas.
9.- Analizar las muestras obtenidas y determinar la concentración de betacianina

RESULTADOS:

45
Parte 1
1.- Reportar las concentraciones de betacianina obtenidas
2.- Comparar los valores de concentración obtenidos experimentalmente con los reportados
en tablas.
3.- Calcular el porcentaje de extracción.

ANÁLISIS DE RESULTADOS

CONCLUSIONES

BIBLIOGRAFÍA

46
 PRÁCTICA No. 13

“ABSORCIÓN DE CO2 EN DIETANOLAMINA”

OBJETIVOS

1.- Operar experimentalmente una torre empacada en un proceso de absorción de un

componente gaseoso (CO2) en una fase líquida (Dietanolamina)

2.- Determinar el número y altura de las unidades de transferencia de masa, así como los
coeficientes globales de transferencia de masa.

INTRODUCCIÓN:

En esta práctica el alumno tendrá la oportunidad de observar un proceso de absorción de un

gas en una fase líquida, mediante la operación de la torre empacada del laboratorio de
ingeniería química.

La absorción de gases es una operación en la cual una mezcla gaseosa se pone en contacto
con un líquido, a fin de disolver de manera selectiva uno o más componentes del gas y de
obtener una solución de estos en el líquido. Estas operaciones requieren la transferencia de
masa de una sustancia en la corriente gaseosa hacia el líquido.

Existen sistemas industriales en los que el soluto reacciona ya sea de forma reversible o
irreversible con el material utilizado como disolvente. La absorción seguida de una
reacción química en la fase líquida se utiliza con frecuencia para lograr una separación más
completa de un soluto a partir de una mezcla gaseosa.

MATERIAL

Torre empacada
Bata
Dietanolamina
CO2
Probeta de 1 litro
Lentes de seguridad
Mascarilla
Analizador de gases

47
EQUIPO

Torre de absorción
METODOLOGÍA

1.- Preparar el equipo para iniciar operación (ver manual de operación)

2.- Preparar una solución de 100 litros de Dietanolamina al 10% en peso en agua
3.- Realizar corridas variando el flujo de la mezcla gaseosa (aire-CO2) y manteniendo fijo
de fase líquida (agua-Dietanolamina)
4.- Variar el flujo de la fase líquida registrando el ΔH del manómetro diferencial de la placa
de orificio y volver a realizar corridas con diferentes flujos y composiciones de la mezcla
gaseosa
5.- En cada una de las corridas registrar las lecturas de los rotámetros que están
alimentando el aire y el CO2 para determinar la composición de la mezcla gaseosa.
6.- Estabilizar el proceso y registrar temperaturas de fase líquida y composición en CO2 de
la fase gaseosa a la salida de la columna con el analizador de gases
7.- Registrar los datos y resultados experimentales

RESULTADOS:
Parte 1
1.- Efectuar el balance de materia en la torre empacada
2.- Calcular el número y altura de las unidades globales de transferencia de masa para la
fase gaseosa y para la fase líquida.
3.- Calcular el coeficiente de transferencia de masa para el sistema

Completar la siguiente tabla

48
Corrida Flujo Flujo Flujo Caida de Flujo T° T° % CO2 % CO2
CO2 aire mezcla presión Sol.DEA- entrada salida fase absorbido
L/min Lb/h gaseosa Sol.DEA- H20 fase fase gaseosa
entrada H20 L/min líquida líquida salida
L/min plg Hg °C °C

Parte2
1.-Elaborar el proceso de absorción de CO2 en una mezcla DEA-Agua en el Simulador
ASPEN manejando las mismas condiciones de operación de la práctica, de los diferentes
flujos manejados en el liquido y en el gas.
2.-Comparar los porcentajes de absorción de la simulación y los de la práctica experimental

ANÁLISIS DE RESULTADOS

CONCLUSIONES

BIBLIOGRAFÍA

49
 PRÁCTICA No. 14

“DESTILACIÓN DE UNA MEZCLA METANOL-AGUA”

OBJETIVOS

1.- Operar una torre de platos en un proceso de destilación

2.- Observar el efecto de la temperatura de alimentación en los procesos de destilación

3.- Observar la importancia y el efecto de la relación de reflujo en un proceso de destilación

4.- Observar la importancia y el efecto del cambio del plato de alimentación en un proceso
de destilación

INTRODUCCIÓN:

La destilación es un método para separar los componentes de una solución, depende de la

distribución de las sustancias entre una fase gaseosa y una líquida, y se aplica a los casos
en que todos los componentes están presentes en las dos fases. En vez de introducir una
nueva sustancia en la mezcla, con el fin de obtener la segunda fase, la nueva fase se crea
por evaporación o condensación a partir de la solución original.

En la destilación la nueva fase difiere de la original por su contenido calorífico, el calor se

incrementa o se elimina sin dificultad considerando el costo de aumentarlo o disminuirlo.

La destilación posee ciertas limitaciones como proceso de separación, ya que la fase

gaseosa que puede crearse a partir de un líquido mediante la aplicación de calor, consta solo
de los componentes que se encuentran en el líquido, por lo tanto el gas es químicamente
muy similar al líquido, y el cambio de composición resultante no es muy grande.

Sin embargo, la separación directa que es posible por destilación en productos puros que no
requieren procesamiento posterior, ha hecho de este proceso una de las más importantes
operaciones de transferencia de masa.

MATERIAL

Bata
1 probeta de 1 Litro
5 vasos de 200 ml
1 densímetro
4 cubetas de 20 litros

50
EQUIPO

Columna de destilación del laboratorio de ingeniería química

METODOLOGIA

1.- Limpiar el equipo previamente a la práctica utilizando únicamente agua, calentar el agua
por medio del rehervidor y pasar el líquido a través de la columna, ver manual de operación
del equipo.
2.- Preparar 100 litros de solución de metanol al 20% en agua
3.- iniciar operación del sistema de destilación en forma continua y a presión atmosférica,
ver manual de operación
4.- Alimentar la mezcla metanol-agua a temperatura ambiente
5.- Dirigir la alimentación de la mezcla al plato 6
6.- Operar los servicios auxiliares del sistema de destilación (vapor y agua de enfriamiento)

51
7.- Operar la torre de platos, cuidando el flujo de alimentación y el calentamiento gradual
de la columna
8.- Recolectar condensados en el tanque acumulador de condensados para proceder a operar
el reflujo
9.- Observar el efecto de la introducción de una corriente de reflujo en el cambio de
composición del destilado
10.- Estabilizar el sistema para la obtención de productos destilado y fondos
11.- Realizar el registro y control de datos durante toda la práctica.
12 Efectuar la repetición del procedimiento, variando y aumentando la temperatura de la
mezcla metanol-agua de alimentación al sistema, haciendo pasar esta mezcla por un
intercambiador de tubos concéntricos
13 Observar el efecto de la temperatura de la mezcla de alimentación en el proceso de
destilación

RESULTADOS:
Parte1
-Elaborar el diagrama que represente el proceso experimental, indicando condiciones de
entrada y de salida.
-Realizar los balances de materia alrededor del proceso
-Determinar los efectos producidos en el proceso por el cambio en la relación de reflujo y la
temperatura de la alimentación

Parte2
1.-Elaborar el proceso de destilación de la solución Metanol-agua en el Simulador ASPEN
manejando las mismas condiciones de operación de la práctica, de los diferentes flujos
manejados.
2.-Comparar los porcentajes de destilación de la simulación y los de la práctica
experimental

ANÁLISIS DE RESULTADOS

CONCLUSIONES

BIBLIOGRAFÍA

52
 PRÁCTICA No.14 PARTE 1
EFECTO DE LA TEMPERATURA DE ALIMENTACION SOBRE EL GRADO DE
SEPARACIÓN EN EL PROCESO DE DESTILACIÓN

Objetivo.-Observar el efecto de la temperatura de la alimentación en los procesos de

destilación

Material.-

Bata
1 Probeta de 1 Litro
5 vasos de 200 ml
1 densímetro
5 cubetas de 20 litros
2 termómetros de 0 a 150 °C
Metodología

-Emplear el sistema de destilación del laboratorio de Ingeniería Química en forma continua

y a presión atmosférica.

-Utilizar una solución metanol-agua al 20 %

-El plato de alimentación será el número 6

-Conforme al manual de operación del sistema de destilación, iniciar la alimentación a

temperatura ambiente de la mezcla a separar

-Registrar datos de temperatura, flujo y composición. Una vez que se estén obteniendo
productos de fondos y destilado con el sistema en condiciones estables, iniciar el
calentamiento de la mezcla de alimentación hasta una temperatura de 60°C
aproximadamente

-Mantener el registro de datos durante toda la práctica

-Una vez terminada la práctica descargar, en tambores por separado, las mezclas de
alimentación, fondos y destilado perfectamente identificados (producto, cantidad y
composición)

-Revisar que todos los equipos queden vacíos y cerrar todas las válvulas.

53
RESULTADOS

En base a los datos experimentales obtenidos determine el efecto de la temperatura de la

alimentación en:

-Temperaturas a los largo de la columna

-Concentración y cantidad obtenida del producto destilado y del producto de fondos

Concluir en base a lo anterior

Nota: La concentración de la mezcla se obtendrá a partir de su densidad. Tomar una

muestra de 500 ml de la solución requerida temperar a 20°C y determinar su densidad.

Se recomienda el uso del sistema de destilación a presión atmosférica, esto por su mayor
facilidad de operación y reducción en costo que en genera el menor tiempo de proceso y el
menor consumo de vapor y agua de enfriamiento.

La columna de destilación es un cuerpo constituido por un tramo de tubo de acero al

carbón cédula 40 de 8” de diámetro nominal y contiene 12 platos.

La columna tiene entradas de alimentación en los platos 2, 4,6, y 8 numerados desde el

domo hasta el fondo. Los platos están perforados y cada uno posee 93 perforaciones en
arreglo triangular de 0.0127 m de distancia entre centros, son de tipo cartucho, es decir,
están unidos unos a otros por varillas de ensamble, en paquetes de dos platos en cada
cartucho

La columna tiene un diámetro interno de 0.202 m y una altura de 2.688 m. El

espaciamiento entre los platos es de 0.152 m y el número de pasos es uno. El tipo de
bajantes es recto y tiene una altura del vertedero de 0.013 m

La tapa superior de la columna es una brida ciega, de manera que facilite la instalación de
los platos

Las bajantes dan paso al líquido de un plato al siguiente y las perforaciones dan paso a los
vapores que provienen del fondo de la torre a través de dichos platos.

La carga térmica que se le da al sistema a destilar, es a través del rehervidor, que consiste
de un intercambiador de calor de tubo y coraza que opera con vapor que genera la caldera
del laboratorio. De esta forma se obtiene la vaporización requerida en la columna de
destilación.

En diferentes puntos de la columna se encuentran localizadas tomas de muestra para el

líquido y vapores, particularmente en los platos 3, 4,8 y 9. También se tienen conexiones
para indicadores de temperatura, presión y nivel, específicamente en el domo, fondos y en
los platos 3, 7, y 10

54
La columna cuenta con dos pares de mirillas de vidrio localizadas en los platos 1 y 11.
Cada par de mirillas están orientadas a 180°C una de la otra y tiene un diámetro de 0.076 m
cada una.

Para condensar los vapores que salen del domo de la columna se cuenta con un
intercambiador de calor de tubos y coraza que emplea agua de enfriamiento. El número de
pasos por los tubos es de dos y por la coraza es de uno.

Los tanques de alimentación y reflujo tienen una capacidad de 200 y 44 litros

respectivamente, el tanque de reflujo está construido de acero al carbón de tipo cilíndrico
con un diámetro de 0.303 m

La bomba de alimentación tiene una capacidad de 1 GPM al igual que la bomba de reflujo
y la bomba de producto de fondos. Todas las bombas trabajan con motores eléctricos
bifásicos de 0.5 HP de potencia.

Se cuenta con un enfriador de productos el cual tiene como función enfriar tanto el
destilado como el producto de fondos, utilizando agua como medio de enfriamiento. El
enfriador es un cambiador de calor de tubos en “U” con seis tubos en cuatro pasos y un
paso por la envolvente

Otro de los equipos con que cuenta el sistema de destilación es un tanque cilíndrico de 80
litros de capacidad que opera a presión atmosférica y que recibe condensados y/o agua de
enfriamiento; tiene como función medir el gasto ya sea de vapor del rehervidor o de agua
de enfriamiento en el condensador, por esta razón, el tanque tiene conexión tanto para el
condensador como para el agua de enfriamiento.

55
 PRACTICA No.14 PARTE 2

“EFECTO DE LA RELACION DE REFLUJO SOBRE EL GRADO DE

SEPARACION OBTENIDO EN EL PROCESO DE DESTILACION”

OBJETIVO.- Observar la importancia de la relación de reflujo en las operaciones de

destilación

MATERIAL

1 Probeta de 1 Litro
5 vasos de 200 ml
1 densímetro
5 cubetas de 20 litros
2 termómetros de 0 a 150 °C

METODOLOGIA

-Emplear el sistema de destilación del laboratorio de Ingeniería Química en forma continua

y a presión atmosférica.

-Utilizar una solución metanol-agua al 20 %

-El plato de alimentación será el número 6

-Operar la columna conforme al manual de operación del sistema de destilación. Comenzar

a introducir reflujo y estabilizar el sistema. Aumentar la cantidad de reflujo en tres
ocasiones más, hasta alcanzar en la última el reflujo total en cada incremento es importante
lograr la estabilidad del sistema.

-Registrar los datos experimentales

-Una vez terminada la práctica, descargar en tambores por separado las mezclas de
alimentación, fondos y destilado perfectamente identificados (producto, cantidad y
composición)

Revisar que todos los equipos queden vacíos y cerrar todas las válvulas

RESULTADOS

-En base a los datos experimentales obtenidos determine el efecto de la relación de reflujo
en:

-La concentración de los productos, destilado y de los fondos

56
-Las temperaturas de la columna

-Flujos de alimentación, producto destilado y producto de fondos

Concluir en base a lo anterior

Nota la Concentración de la mezcla se obtendrá a partir de su densidad. Tomar una muestra

de 500 ml de la solución requerida temperar a 20°C y determinar su densidad.

57
 PRACTICA No.14 PARTE 3

“EFECTO SOBRE EL GRADO DE SEPARACION AL VARIAR EL PLATO DE

ALIMENTACION EN UN PROCESO DE DESTILACION”

OBJETIVO.- Observar la importancia de la ubicación del plato de alimentación en un

proceso de destilación

MATERIAL

1 Probeta de 1 Litro
5 vasos de 200 ml
1 densímetro
5 cubetas de 20 litros
2 termómetros de 0 a 150 °C

METODOLOGIA

-Emplear el sistema de destilación del laboratorio de Ingeniería Química de la UAEM en

forma continua y a presión atmosférica.

-Utilizar una solución etanol-agua al 50 %

-El plato de alimentación será el número 6

-Operar la columna conforme al manual de operación del sistema de destilación. Lograr la

estabilidad del sistema, registrando los datos experimentales durante todo el proceso.
Logrando lo anterior proceder a cambiar la alimentación del plato 6 al plato 8 y realizar la
estabilización del sistema

Nuevamente proceder a cambiar de plato de alimentación, en esta ocasión al plato número

4

-Registrar los datos experimentales

-Una vez terminada la práctica, descargar en tambores por separado las mezclas de
alimentación, fondos y destilado perfectamente identificados (producto, cantidad y
composición)

Revisar que todos los equipos queden vacíos y cerrar todas las válvulas

RESULTADOS

-En base a los datos experimentales obtenidos determine el efecto del cambio del plato de
alimentación en el proceso de separación.

58
-La concentración de los productos, destilado y de los fondos

-Flujos de alimentación, producto destilado y producto de fondos

Concluir en base a lo anterior

Nota la Concentración de la mezcla se obtendrá a partir de su densidad. Tomar una muestra

de 250 ml de la solución requerida temperar a 20°C y determinar su densidad.

BIBLIOGRAFIA

1.- Masters, K “Spray Drying Handbook” Longman Scientific & Technical, Londres UK.
(1998)

2.- Mc Cabe W, J. Smith “Operaciones Básicas de Ingeniería Química” Mc Graw Hill

(1998)

3.- Perry R. H. “Chemical Engineers Handbook” 5ª. Mc Graw Hill. (1989)

4.- Treybal, Robert E. ;”Operaciones de Transferencia de Masa”; 2ª Ed.Mc Graw

Hill.(1991)

5.- Henley, E.J. y Seader, J.D. “Operaciones de Separación por etapas de equilibrio en
Ingeniería Química”. Ed. Reverté, Barcelona. (1988).

6.- Marcilla, A. G. “Introducción a las Operaciones de Separación” Cálculo por etapas de

equilibrio. Publicaciones Universidad de Alicante. Espagrafic.(1998)

7.-Foust, Wenzel “Principios de Operaciones Unitarias” John Wiley and Sons. (1990)

8.- Bird Byron” Transport Phenomena” Wiley (1990)

9.- Ludwing. Ernest E “Applied Process Design for Chemical and Petrochemical Plants:
Volume 3”, Gulf Professional Publishing; 3 edition (2001)

59