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123- LAS-INT-16

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2014-05-28
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INSTRUCTIVO PARA ASEGURAMIENO DE LA CALIDAD
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LABORATORIO DE ANALISIS DE SUELOS Y FOLIARES


El aseguramiento de la calidad, es parte de la gestión de la calidad orientada a
proporcionar confianza en que se cumplirá los requisitos de calidad.

1. EQUIPOS QUE INTERVIENEN EN LOS ANALISIS


- Espectrofotómetro de absorción atómica.
- Espectrofotómetro UltraVioleta Visible.
- pH-metro.
- Balanzas.
- Lo demás que afecten los análisis.

La trazabilidad de la prueba se obtiene a través de la calibración de los instrumentos de


medida que intervienen directamente en la calidad de las pruebas. Verificaciones internas,
el cálculo de la incertidumbre.

La trazabilidad de estos equipos se muestra como niveles de trazabilidad metrológica.

PTB

SIC

LABORATORIO ACREDITADO

LAS

Comprobaciones intermedias de calibraciones


Para el laboratorio la forma de verificar y mantener la confianza en el estado de
calibración de equipos es realiza una prueba de control cada vez que se corra una tanda
de muestras, con las muestra CONTROL, por medio de esta prueba se aprecia los datos
dados por los equipos que tienen influencia directa en el resultado final, apoyándonos en
las gráficas de control por parámetro, además de ser necesario se revisan los resultados
de los patrones.

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Ajustes y actualización
Cuando los resultados obtenidos en las calibraciones/ verificaciones den lugar a
correcciones tanto para el cálculo de incertidumbre de medición, actualizaciones del
software, estos se realizan inmediatamente se tengan los resultados.

Protección de equipos
Se asegura de la protección de los equipos al interior del laboratorio, siendo utilizados por
personal autorizado, como el uso que se hace de los mismos en el sitio específico para
cada uno de ellos; al igual que el software utilizado se tiene copia del original, si se
requiriera un ajuste que pudiera poner en duda los resultados, además del método de
contraste

2. ASEGURAMIENTO DE LA CALIDAD EN LAS CALIBRACIONES

2.1 Repetibilidad y Reproducibilidad (R&R) (Control de Calidad Interno)


Para el control estadístico del proceso se necesita contar con datos exactos y precisos;
sin embargo, en todos los datos hay errores de medición. Por ello, todo valor observado
está constituido por 2 elementos.

Valor Observado = Valor real + Error de medición

La variación se produce como consecuencia del proceso de medición, por lo tanto:

Variación Total = Variación del proceso + Variación por medición

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A su vez, la variación por medición se compone de repetibilidad (originada por la
variación en el equipo) y reproducibilidad (variación causada por el analista), a lo anterior
se le conoce como R&R Repetibilidad y Reproducibilidad.
Antes de hacer cálculos para evaluar el R&R es necesario que el instrumento se
encuentre calibrado.

2.1.1 Recopilación de datos:

Aunque la cantidad de repeticiones, analistas o intentos de medición puede variar, se


considera como cantidad óptima 7-10 repeticiones, 2 o 3 analistas y 2 o 3 intentos. Las
lecturas se obtienen eligiendo en forma aleatoria la secuencia de mediciones de cada
intento.

2.1.2 Cálculos.

Si bien el orden como se efectúan las mediciones es aleatorio, los cálculos se hacen por
parte y evaluador. Los cálculos son los siguientes:

1. El evaluador calcula el promedio y rango de cada parte.


2. los valores del paso 1 se promedian para obtener:

3. Los Valores del paso 2 se utilizan para obtener:

4. Se calculan los límites superior e inferior de control para los rangos.

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TABLA DE CONSTANTES PARA LAS GRAFICAS DE MEDIAS Y RANGOS

Observaciones
en la muestra A2 d2 D3 D4
n
2 1.880 1.128 0 3.267
3 1.023 1.693 0 2.574
4 0.729 2.059 0 2.282
5 0.577 2.326 0 2.114
6 0.483 2.534 0 2.004
7 0.419 2.704 0.076 1.924
8 0.373 2.847 0.136 1.864

Se deberá descartar cualquier valor del rango; rango alto (Ra), rango bajo (Rb) o rango
medio o corregido (Rc) que se encuentren fuera de control y habrá que repetir los cálculos
anteriores en los casos necesarios, o bien, habrá que hacer nuevas lecturas de las partes
que se haga necesario y repetir los cálculos respectivos. Considere las diluciones de las
muestras como opción, los cuales se deben considerar en los cálculos.

5. Calcule de cada parte; con base en esta información calcule el rango

2.1.3 Análisis de Resultados.


El análisis permitirá calcular la variación y el porcentaje de variación del proceso
correspondiente al sistema de medición total y la repetibilidad, reproducibilidad y de
variación de una parte a otra, de todos sus componentes. Las ecuaciones y la secuencia
de análisis son las siguientes:

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1. Repetibilidad

Donde:
EV: Variación del instrumento (repetibilidad).
K1: 4.56 para 2 intentos y 3.05 para 3 intentos.

2. Reproducibilidad

Donde:
AV: Variación por causas del evaluador (reproducibilidad)
K2: 3.65 para 2 operadores y 2.79 para 3 operadores.
n: número de partes.
r: número de intentos.
Si hubiera un valor negativo dentro de la raíz, el valor AV automáticamente se
considerará como cero.

3. Repetibilidad y Reproducibilidad.

Donde:
R&R: Repetibilidad y Reproducibilidad

4. Variación de las partes.

Donde:
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PV: Variación de las partes.
Rp: Rango de los promedios de las partes.
K3: Depende del número de partes.

Parte 2 3 4 5 6 7 8 9 10
K3 3.65 2.7 2.3 2.08 1.93 1.82 1.74 1.67 1.62

5. Variación total.

Donde:
TV: Variación total

6. Porcentaje de variación total: Se calcula utilizando las siguientes ecuaciones.


Observe que el porcentaje consumido por cada uno de los factores no da un total de
100%.

Nota:
Cuando se conoce la variación del proceso y su valor está basado en 6s, se puede
utilizar este para calcular TV y PV, utilizando las secuencias siguientes:

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Estos valores (TV y PV) podrían reemplazar aquellos cálculos previamente.

2.1.4 Evaluación.

Si la repetibilidad es mucho mayor que la reproducibilidad, el motivo podría ser:

1. El instrumento necesita mantenimiento.


2. El Instrumento necesita ajustes.
3. El instrumento se debe utilizar adecuadamente.
4. Existe una excesiva variación en una misma lectura

Si la reproducibilidad es mucho mayor que la repetibilidad, el motivo podría ser:


1. El personal necesita recibir mejor capacitación sobre como usar y leer el
instrumento.
2. Las calibraciones en el instrumento no son legibles.
3. Se necesita elementos que auxilie al personal a usar adecuadamente el
instrumento.

2.1.5 Directrices.
Las directrices para la aceptación del R&R son las siguientes:

R&R<10% EXCELENTE
10%<=R&R<=20% BUENO
20%<=R&R<=30% ACEPTABLE
R&R>30% NECESITA MEJORAS
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Los cálculos realizados en el R&R se registran en el formato para Estudio de


Repetibilidad y Reproducibilidad (123-LAS-F25).

2.1.6 Plan de Aseguramiento

El laboratorio establece el plan de aseguramiento de la calidad ,cuando considere y cada


vez que haya una desviación en el proceso y sea necesario aplicar R&R.

2.2 Supervisiones a las calibraciones (Control de Calidad al interno)


El Coordinador del Laboratorio realizara supervisiones semestrales a las calibraciones,
dicha supervisión consiste en asistir a la totalidad del proceso, utilizando una lista de
comparativa de los pasos que contienen los instructivos de los ensayos.
 Aceptación del control: se acepta cuando no hay ningún tipo de discrepancia entre los
procedimientos documentados y el procedimiento ejecutado por personal del
laboratorio.
 Rechazo del control: si los procedimientos ejecutados difieren de los puntos de la lista
de chequeo y por lo tanto se generan acciones correctivas que permitan identificar las
causas de las discrepancias entre el procedimiento ejecutado y el documentado.

2.3 Control de los equipos y metodologías

A través del tiempo se mira el comportamiento de los patrones, mediante graficas de


tendencia de los errores reportados en las cartas de control (123-LAS-F22). Además se
realizara una muestra real paralela de valores conocidos (muestra de referencia) una vez
por semana, reportado en el formato de registro interno de resultados. (123-LAS-07, 123-
LAS-09). Comparando los resultados con los históricos de la misma.

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Supervisiones al ensayo (Control de Calidad al interno)

Eventualmente se podrán introducción de muestras ciegas; el coordinador del laboratorio


introducirá en la cadena de análisis muestras de concentración conocida sin que los
analistas conozcan que se trata de una muestra de control.
Para ello se codificará esta muestra con el código de alguna muestra real (con cuidado
por parte del Laboratorio de no dar este valor como resultado real) o un código ficticio (y
creíble por los analistas).

Otro método que se podrá emplear será:

Que el Director de Laboratorio realizará supervisiones eventuales a una prueba aleatoria


o a varias, dicha supervisión consiste en asistir a la totalidad del proceso, revisando según
el contenido del procedimiento del ensayo.

 Aceptación del control: se acepta cuando no hay ningún tipo de discrepancia entre los
procedimientos documentados y el procedimiento ejecutados por personal del
laboratorio.
 Rechazo del control: si los procedimientos ejecutados difieren de los documentales
están por debajo del 80% de los puntos de la hoja de chequeo y por lo tanto se
generan acciones correctivas que permitan identificar las causas de las
discrepancias entre el procedimiento ejecutado y el documentado

El objetivo de estos controles es chequear, en condiciones lo más parecidas a las reales,


la precisión de la técnica analítica, ya que al desconocer que se trata de muestras de
control, los analistas las procesan exactamente igual que las muestras y no con el
cuidado con el que analizan los patrones de control u otros controles.

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Estas muestras podrán ser:
- Muestra real que se toma del área de retención.
- Muestra real a la que se añade un valor conocido de disolución patrón de uno o más
elementos.
- Patrón de un solo elemento.

El resultado obtenido en el análisis de la muestra ciega se compara con el valor esperado


o conocido con anterioridad.
Se aceptan como correctas, diferencias en porcentaje (R) entre 90 y 110%.

Diferencias superiores no ponen en duda la validez de los resultados emitidos por el


Laboratorio de Ensayo sino que sirven de orientación para controlar la vigencia de las
precisiones calculadas en la etapa de validación de las diferentes metodologías analíticas.
Registrados en el formato Recolección de datos para validación (123-LAS-F19) y
soportados con el respectivo informe de los mismos.

En los Instructivos de ensayos, análisis o calibración, describen para cada método un


control de calidad sencillo, cuyos parámetros deben seguirse ya sea en el momento de la
realización de las mediciones o cuando lo indiquen los procedimientos o instructivos
relacionados. Esto se hace, no sólo para garantizar la confiabilidad, exactitud y precisión
de los resultados, sino para conservar la integridad del personal, proteger el medio
ambiente y garantizar el adecuado funcionamiento de los equipos.
Respecto a los reactivos el laboratorio cuenta con las hojas de seguridad y los certificados
de calidad de los mismos, además se les asigna un número consecutivo a cada solución
ya será pura o diluida.
Las soluciones para las determinaciones de los análisis se preparan y depositan en
recipientes adecuados, los cuales se lavan y purgan antes de depositar la solución, son
debidamente marcados con una etiqueta que incluye el nombre de la solución preparada,
la concentración de la misma, procedimiento de preparación y se registra en el formato
(123-LAS-F10) la fecha de preparación y el responsable de su preparación.

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2.4 Intercomparaciones - Pruebas de Aptitud


 Para asegurar la calidad de las calibraciones realiza comparaciones internas, con
patrones previamente verificados o Intercomparaciones con laboratorios o
metodologías ya normalizadas (123-LAS-F18).
 Participación en redes de comparación o pruebas de aptitud nacional o internacional.
 Los criterios de aceptación o rechazo corresponden al procedimiento realizado de
acuerdo a los resultados de la intercomparación y se analizan en el laboratorio (123-
LAS-F012).
 Además para asegurar la calidad de las pruebas, el las realizar de requerirlo un
ensayo de aptitud de muestra divida con otro laboratorio que realice un trabajo similar y
en preferencia que se encuentren acreditado o que cuente con procesos normalizados,
se registra el comportamiento de los resultados para el respectivo análisis, se hace
seguimiento del ejercicio con el fin de tomar acciones de mejora continua (123-LAS-
F012).
Los criterios del laboratorio para aceptar la participación en el ejercicio de
intercomparación son:
 El procedimiento de ensayo al que se someterá el equipo será el mismo que se le
hace a los equipos que se ensayan cotidianamente en el laboratorio.
 Para el análisis de resultados, causas de error y medidas correctivas se sigue el
procedimiento de acciones correctivas, preventivas y de mejora (SGC-PRO-006).
 Los criterios de aceptación o rechazo corresponden al procedimiento realizado de
acuerdo a los resultados de la prueba de aptitud y se analizan en el laboratorio.

A partir de los controles de calidad establecidos el laboratorio define el plan de evaluación


periódica de la calidad con los resultados obtenidos y las acciones a tomar

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2.5 Condiciones Ambientales Laboratorio de Análisis de Suelos.
Para asegurar unas condiciones ambientales adecuadas para realizar las calibraciones y
garantizar que no invaliden los resultados o afecten adversamente la calidad de las
calibraciones se cuenta con:
 Condiciones ambientales de temperatura y humedad controladas.
 Para los ensayos que se ejecutan en el laboratorio, todos son bajo las condiciones
ambientales.
 Se lleva un seguimiento y análisis al comportamiento de las condiciones ambientales
durante las realizaciones de los ensayos en el formato (123-LAS-F03).

Acceso y uso de las áreas del laboratorio

En las instalaciones del laboratorio no se realizan actividades diferentes a las


relacionadas con su actividad económica, y para el ingreso de personas particulares a las
áreas que afectan la calidad de los resultados se tiene en cuenta el formato, Entrada al
Laboratorio SGC-FOR-008-01.

El personal del laboratorio está autorizado por parte del director, para la realización y
manejo de los equipos, Autorización, sustitutos SGC-MC2-FOR-04

Orden y limpieza del laboratorio


El personal del laboratorio después de la realización de los ensayos o de cualquier
actividad relacionada con el desempeño de sus funciones, pone en orden la respectiva
área de trabajo. Para mantener las buenas condiciones del laboratorio y conservar las
instalaciones se cuenta con higiene y limpieza para el desarrollo del ensayo.

3. INTERCOMPARACIÓN POR EL ORGANISMO ACREDITADOR


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El laboratorio participa en las intercomparaciones que organice o exija el organismo
acreditador.

Se dará cumplimiento al ente acreditador y los requisitos establecidos en la circular 02


para la implementación del CEA-04. Sin embargo, la norma permite la utilización de un
equipo y/o reactivo del mercado etiquetado que pueda ser utilizado como patrón de
referencia.

4. REGISTRO DE LA CALIDAD

El laboratorio mantiene registros de calidad actualizados que tienen incidencia directa


con la calidad los análisis. Además se cumple el Procedimiento para control de datos
SGC-PRO-012

Los datos de los diferentes controles de calidad son analizados cada vez que se
desarrolla uno de ellos, tanto los internos como externo, entre ellos los resultados de las
intercomparaciones y se toman las acciones pertinentes. Además se realizaran la
socialización de todos estos.

Revisión y envío del informe de ensayo

Se revisan los resultados obtenidos en los ensayos antes de la aprobación del reporte de
ensayo, verificando que no se presenten errores en los datos de campo, el número de
asignado a la muestra, cálculos, información del cliente, unidades de medida y
resultados.
Responsable: director del laboratorio, responsable técnico, Técnico I
Los resultados se entregaran solo en el laboratorio en medio físico o se enviara el original
en forma física con las firmas respectivas.

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Protección de Información Confidencial:
El almacenamiento de la información de los informes de los análisis se hace de forma
física en archivador con llave o en forma magnética solo en el computador del laboratorio
el cual tiene clave y solo tiene acceso el personal del laboratorio. La retención de estos
documentos se hace según lo establecido en la tabla de retención documental. Para
garantizar la protección de la información además se realiza backup cada seis meses a
toda la información del laboratorio.

Además se garantiza la confidencialidad de la información del cliente y de las metodologías


utilizadas en el laboratorio, al igual que toda la información relacionada con los ensayos.

5. LA TRAZABILIDAD

La trazabilidad se obtiene a través de la calibración de los equipos de medida que


intervienen directamente en la calidad de análisis realizados en el laboratorio, además de
la utilización de normas técnicas y el cálculo de la incertidumbre; estos registros de las
diferentes calibraciones quedan con datos de la calibración, fecha, responsable y
resultado.

6. REVISIÓN DE LAS NORMAS VIGENTES UTILIZADAS EN EL LABORATORIO

Con el propósito de garantizar la utilización de las normas vigentes en la práctica del


laboratorio, semestralmente revisará las páginas WEB donde se pueda tener acceso a la
edición de la última norma en vigencia para la realización de los ensayos, si hay algún tipo
de cambio se registra para tomar las medidas pertinentes para obtener la norma en
vigencia, SGC-MC2-FOR-06 (Actualización y revisión de normas técnicas).

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Revisión de los documentos del SGC
Se hace la revisión anual de los documentos del SGC para el laboratorio estos son
procedimientos, instructivos, formatos, perfil de cargos. El cumplimiento de programas y
planes, conflictos de interés, autorizaciones de personal etc, que se convierten en
registros y evidencia de la implementación, estos se firman por el encargado del sistema
dentro del laboratorio, como evidencia de dicha revisión., cuando estos sean en medio
magnético se insertara una nota con las observaciones pertinentes por parte del
coordinador del laboratorio.

7. PERSONAL
La imparcialidad de los colaboradores del laboratorio y la confiabilidad en su
independencia de presiones económicas, financieras, sociales y demás se garantiza
haciendo firmar el acta de compromiso ético a cada uno de los integrantes del personal
del LAS, la cual irá anexa a cada una de las hojas de vida.

El Director del Laboratorio le asignará la función de facilitador del sistema de calidad


a un funcionario del laboratorio que cumplirá con las responsabilidades del sistema.

El coordinador/Director del laboratorio será el encargado de revisar y firmar los informes


de los análisis.

El Coordinador del laboratorio es el responsable de emitir opiniones e


interpretaciones a nombre del laboratorio, como lo establece la resolución de la Rectoría
de la Universidad Tecnológica de Pereira que el director tiene para cumplir dicho cargo. Y
estas se harán solo verbalmente y con toda la información suministrada por el cliente, no
se dará una interpretación por escrito en ningún caso. Por la cantidad de factores que
intervienen en una muestra.

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Cumplir con los requisitos de la norma técnica NTC-ISO-IEC-17025 son
responsabilidades de la Dirección del LAS y demás funcionarios del mismo.

Formación Del Personal


A fin de identificar las necesidades del personal y dar la formación respectiva se analizan
los resultados de los siguientes registros:
 Resultados obtenidos de la participación del laboratorio en programas
interlaboratorios de control de calidad.
 Auditorías internas.
 Acciones correctivas.
 Evaluación de personal
Para elaborar el Plan de capacitación del personal se deben tener en cuenta las
actividades presentes y futuras del laboratorio. Por ejemplo, nuevos procedimientos de
ensayo, manejo de nuevos equipos.
Registro: SGC-MC2-FOR-05 (Programa anual de capacitación y formación)

Supervisión de personal
Este se realiza mediante el control de calidad interno, especificado de este instructivo

Autorizaciones de personal
Las autorizaciones para el personal del laboratorio se establecen de acuerdo a las
actividades que se realizan. Dicha autorización la designa el Director del laboratorio
mediante el SGC-MC2-FOR- 04 (Compromiso, autorización y sustitutos).

Evaluación de desempeño
La evaluación de desempeño se realiza anualmente mediante la aplicación o formato
designado por la oficina de personal de la universidad.

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Condiciones de empleo
El contrato entre los funcionarios del laboratorio con universidad se define de acuerdo a
los requisitos, condiciones y acuerdo establecido entre cada funcionario y la universidad;
todos los contratos con la información de cada funcionario reposan en el archivo de la
oficina de personal.

8. RESPONSABILIDADES

ACTIVIDADES RESPONSABLES

Supervisar los resultados de las pruebas de repetibilidad y tomar


Coordinador/Director.
las decisiones respectivas.
Realizar las pruebas y cartas de control. Analista
Contactar las personas encargadas de realizar las pruebas en
Coordinador/Director
otros laboratorios

9. DOCUMENTOS DE REFERENCIA.
NTC-ISO-IEC 17025 Requisitos generales de competencia de laboratorios de ensayo y
calibración.
NTC-ISO 9000:2008 Sistema de Gestión de la calidad. Fundamentos y vocabulario.
Elaborado por: Revisado por: Aprobado por:

Funcionarios UTP Jefe de Calidad Vicerrector Administrativo

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