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PRACTICA 8: FILTRACIÓN A PRESIÓN CONSTANTE

Nancy Viviana Botero1 , Yeraldin Llano Quintero1 , Yiselly Villegas Botero1 ,Carolina
Moreno Cardona1 , Santiago Castaño Lopez1 Fabian Alexander Osorio Carmona2.

1
Estudiantes Ingeniería Agroindustrial, 2 Estudiantes Ingeniería Bioquímica,

Laboratorio Biotecnología Industrial y Ambiental, Facultad de Ingeniería, Departamento de


Ingeniería Química, Universidad de Antioquia, Seccional Oriente – El Carmen de Viboral.

RESUMEN

En el siguiente informe se tiene como finalidad analizar los diferentes parámetros de la


filtración a presión constante(Filtración al vacío), utilizando los modelos propuestos se
determinó la resistencia de la torta mediante la medición del peso de los sólidos y la
resistencia del carbonato de calcio y el medio filtrante mediante la graficación de Volumen
Vs Tiempo(Agua), la resistencia de la torta se realizó por duplicado.

Palabras claves: Filtración, presión constante, medio filtrante.

OBJETIVOS

General

● Estudiar y aplicar todos los principios básicos de la filtración a presión constante

Específicos:

● Calcular la resistencia del medio filtrante


● Calcular la resistencia de la torta.
● Entender los conceptos básicos de la filtración a presión constante
MATERIALES Y MÉTODOS

Materiales

● Agua destilada
● Papel filtro(N° 4)
● Embudo Buchner
● Erlenmeyer o probeta con desprendimiento lateral, (preferiblemente probeta).
● Medio de cultivo con levadura en crecimiento.
● Bomba de vacío.
● Cronómetro.
● 500 mL de solución Carbonato de calcio al 15%.

Metodología

La práctica se llevo acabo en 3 secciones:

1. Calibración del Erlenmeyer: Como se no se contaba con probeta de


desprendimiento lateral, se procedió a añadir volúmenes conocidos a erlenmeyer con
desprendimiento lateral, con un marco se señaló la ubicación de dichos volúmenes. Se
midió además la dimensión del filtro con el fin de determinar su área, se registraron
las caídas de presión proporcionada por la bomba.
2. Determinación de la resistencia del medio filtrante: En primera instancia se
procedió a medir el peso del filtro a utilizar, luego se instaló la bomba al vacío al
erlenmeyer y se encendió, se realiza la adición de 200 mL de agua destilada; se
registraron los tiempos para ciertos volúmenes indicados mediante la calibración. Al
tener los datos se procede a graficar volumen Vs tiempo para así determinar la
resistencia del medio mediante el módulo seleccionado.
3. Determinación de la resistencia de la torta:En primera instancia se procedió a
instalar la bomba al vacío al erlenmeyer y se encendió, se realiza la adición de 200
mL de cultivo; se registraron los tiempos para ciertos volúmenes indicados mediante
la calibración. Luego de la medición de datos se procede a retirar el filtro con la torta,
el cual se dejó secar por 24 h para asi pesar los sólidos.

Nota: El paso 2 y 3 se repite usando solución de carbonato de calcio.

RESULTADOS Y DISCUSIÓN

La Tabla 1 y la Tabla 2 se referencian los datos experimentales obtenidos de la presente


práctica. En la primera se realiza la medición de las variables que intervienen en el proceso y
la segunda se relacionan los pesos relacionados de los filtros más los sólidos de cada una de
las sustancias empleadas en la filtración.
Variable
Área filtro
Diametro [mm] Presión [MPa] Viscosidad
[m2]
Vacío Torta (2 Vacío CaCO3
Filtro [mm] Embudo [mm] Agua [Pa*s]
bares) y H2O (1 bar)
110 120 0,2 0,1 0,1 0,009503318
Tabla 1. Variables determinadas en el proceso.
Tratamiento
Peso promedio del filtro= 0,88565 gramos
Agua [gr] Torta [gr] CaCO3 [gr]
R1 R2 R1 R2 R1 R2
0,8746 0,8967 1,4145 1,415 46,8698 0
Tabla 2. Datos de los tratamientos experimentales en el procedimiento de filtrado.
Modelo de cálculo
Para la filtración a presión constante de un fluido newtoniano y libre de partículas, el flujo del
líquido a través del medio puede ser explicado por la ley de Darcy así:
kAΔP
Q= Ecuación 1.
μl
Donde: Q = flujo volumétrico (m3/s), k = permeabilidad (m), A = área del medio filtrante
(m2), = caída de presión en el medio filtrante (Pa), = viscosidad (kg/m s) y l= espesor del
medio filtrante (m).
Como la permeabilidad y el espesor del filtro pueden ser combinados en un término de
resistencia del medio, la ecuación anterior queda:
AΔP
Q= Ecuación 2.
μ Rm
Donde: RM = Resistencia del medio (m-1).
Además, como el caudal puede ser calculado como la derivada del volumen respecto al
tiempo la ecuación puede ser graficada con los datos obtenidos experimentalmente y
podemos determinar que la pendiente la cual será el conjunto de constantes que incluye el
área, la caída de presión la viscosidad y la resistencia al medio, y esta última puede ser
despejada para obtener su resultado.
A partir de lo anterior y sabiendo que la sustancia que está siendo filtrada contiene partículas
suspendidas y que a su vez estas partículas forman una capa de torata en la superficie del
medio filtrante, la cual agrega resistencia al flujo del filtrado, podemos redefinir la ecuación
de la siguiente manera:
dV (t) AΔP
= Ecuación 3.
dt μ(Rm + R c ( t))
Donde Rc(t) es la resistencia de la torta (m-1)
Cuando se forma torta, las partículas son continuamente depositadas en el medio filtrante lo
que implica que el espesor de la capa de torta se incremente. Por lo tanto, la resistencia de la
torta también está continuamente incrementándose. El espesor de la torta es proporcional a la
cantidad de alimento filtrado y por lo tanto al volumen de filtrado. En adición, el espesor de
la torta es inversamente proporcional al área de filtración. Entonces se puede escribir:
dV (t) AΔP
=
dt V (t) Ecuación 4.
μ( Rm + α C s )
A
Donde alfa (α) es la resistencia específica de la torta y Cs es la masa de los sólidos en la torta
por unidad de volumen filtrado.
μα C s
Integrando la ecuación anterior y agrupando los términos constantes donde Kp ( ) es
2 A 2 ΔP

μ Rm
la constante de la torta y B ( ) es la constante del medio, podemos reescribir la ecuación
AΔP
como el tiempo en sobre el volumen y graficarla con respecto al volumen realizando la
siguiente operación:
t
=K p V (t ) + B Ecuación 5.
V (t)
Resultados del filtrado.
a) Agua:
Los tiempos y los volúmenes de filtración se presentan en la Tabla 3, de los cuales es posible
determinar la resistencia al medio del filtro por medio de la Gráfica 1, donde se representa el
volumen en función del tiempo, donde se puede hallar la resistencia al medio.
Agua
Tiempo (seg)
Volumen (mL)
R1 R2 Promedio
42,00 42,00 42,00 250
36,00 36,00 36,00 210
23,00 25,00 24,00 170
14,00 16,00 15,00 120
6,00 8,00 7,00 80
1,00 2,00 1,50 40
Tabla 3. Datos de tiempo y volumen tomados experimentalmente.

Tiempo vs Volumen (Agua)


300
250
f(x) = 4.94 x + 41.61
Volumen (mL)

200 R² = 0.99
150
100
50
0
0.00 5.00 10.00 15.00 20.00 25.00 30.00 35.00 40.00 45.00
Tiempo (min)

Agua Linear (Agua)

Gráfica 1. Volumen en función del tiempo con datos tomados de Tabla 1.


De la ecuación de la recta hallada en la Gráfica 1, podemos evaluar la resistencia al medio,
conociendo que la resistencia al medio (Rm), puede ser hallada por medio de la pendiente
conociendo los valores de la caída de presión, área y viscosidad del medio, datos encontrados
en la Tabla 1, y que serán usados en la Ecuación 2, conociendo que el caudal es definido
como el volumen por unidad de tiempo, por lo cual el resultado para la resistencia es 1922,62
m-1.

b) Carbonato de Calcio CaCO3


Para el caso de este fluido, el carbonato de calcio contiene partículas en suspensión que
actúan como capa filtrante, a pesar de un fluido incompresible, por lo tanto contiene una
resistencia especifica Rc, que debe ser tratada con la Ecuación 4, cuyo tratamiento se debe
hacer por medio de la Gráfica 2 con los datos tomados de la Tabla 3, relacionadas a
continuación.
CaCO3
Tiempo Volumen t/V
Seg m3 s/m3
766,00 0,00025 3064000
763,00 0,00021 3633333
640,00 0,00017 3764706
110,00 0,00012 916667
20,00 0,00008 250000
7,00 0,00004 175000

Tabla 4. Datos obtenidos experimentalmente del carbonato de calcio.

Gráfica t/V vs V (CaCO3)


4000000
3500000 f(x) = 18723232978.23 x − 747584.47
R² = 0.77
3000000
t/Volumen (s/m3)

2500000
2000000
1500000
1000000
500000
0
0.00000 0.00005 0.00010 0.00015 0.00020 0.00025 0.00030
Volumen (m3)

CaCO3 Linear (CaCO3)

Gráfica 2. Tiempo sobre volumen en función del volumen.


De la Gráfica 2 es posible determinar las variables que influyen en el tratamiento de las
variables que influyen en el proceso de filtrado, considerando la Ecuación 5, para lo cual es
necesario determinar la masa de los sólidos de la torta Cs, la cual se halla con la diferencia
entre el peso de los sólidos y el filtro, dividido el volumen máximo filtrado de la sustancia.
Además, es necesario hallar la resistencia del medio (α), con la cual será usada la pendiente
de la ecuación de la recta hallada en la Gráfica 2 multiplicado por dos veces el área del
filtrado al cuadrado por la caída de presión, sobre el producto entre la viscosidad y la masa de
los sólidos. Los datos anteriores están representados en la siguiente tabla:
Masa de sólidos en la CaCO3 (Cs)
[kg/m3] 184
Volumen Total [m3] 0,00025
Peso Filtro mas CaCO3 [kg] 0,0468698
Peso Filtro [kg] 0,00088565
Resistencia específica (α) [m/kg] 39280077493
Constante de la torta (Kp) [s/m^6] 2,00E+10
Constante del medio (B) [s/m^3] 7,48E+05
Resistencia al medio (Rm)[m^-1] 1,42E+10
Tabla 5. Resultados obtenidos de variables que influyen en la filtración del carbonato de
calcio.
Con los resultados anteriores fue hallado el caudal, reemplazando los valores en la Ecuación
3, con el fin de hallar el caudal y compararlo con el caudal obtenido de la razón del volumen
entre el tiempo, pues para el primero se determinó que Q es 4,65*10 -8 m3/s, mientras que para
el segundo se determinó un Q de 3,26*10-7 m3/s, lo que nos permite demostrar que el error
absoluto para el cálculo realizado en el experimento es muy bajo, ya que está alrededor de
3*10-7 m3/s, sin embargo el error relativo para este ejercicio fue muy alto, aproximadamente
del 86%, lo cual indica que los resultados hallados son muy sensibles al error, debido a que
los errores en las gráficas no se ajustan al 100% con los datos obtenidos experimentalmente.

c) Torta
Para el caso de este fluido, la torta contiene partículas en suspensión y es fluido compresible
que actúa como no newtoniano, por lo tanto contiene una resistencia especifica Rc, que debe
ser tratada con la Ecuación 4, cuyo tratamiento se debe hacer por medio de la Gráfica 3 con
los datos tomados de la Tabla 6, relacionadas a continuación.
Torta
Tiempo Volumen t/V
Seg m3 s/m3
1243,00 0,00025 4972000
623,00 0,00021 2966667
533,00 0,00017 3135294
119,00 0,00012 991667
15,50 0,00008 193750
5,00 0,00004 125000
Tabla 6. Datos obtenidos experimentalmente del medio con levadura.
Gráfica t/V vs V (Torta)
6000000
5000000
t/Volumen (s/m3)

4000000 f(x) = 23394181719.93 x − 1328093.44


R² = 0.92
3000000
2000000
1000000
0
0.00000 0.00005 0.00010 0.00015 0.00020 0.00025 0.00030
Volumen (m3)

Torta Linear (Torta)

Gráfica 3. Tiempo sobre volumen en función del volumen.


De la Gráfica 3 es posible determinar las variables que influyen en el tratamiento de las
variables en el proceso de filtrado, considerando la Ecuación 5, para lo cual es necesario
determinar la masa de los sólidos de la torta Cs, la cual se halla con la diferencia entre el peso
de los sólidos y el filtro, dividido el volumen máximo filtrado de la sustancia. Además, es
necesario hallar la resistencia del medio (α), con la cual será usada la pendiente de la
ecuación de la recta hallada en la Gráfica 3 multiplicado por dos veces el área del filtrado al
cuadrado por la caída de presión, sobre el producto entre la viscosidad y la masa de los
sólidos. Los datos anteriores están representados en la siguiente tabla:

Masa de sólidos en la torta Cs [kg/m3] 2


Volumen Total [m3] 0,00025
Peso Torta mas Filtro [kg] 0,00141475
Peso Filtro [kg] 0,00088565
Resistencia específica (α) [m/kg] 3,41384E+12
Constante de la torta (Kp) [s/m^6] 2,00E+10
Constante del medio (B) [s/m^3] 1,00E+06
Resistencia al medio (Rm)[m^-1] 9,50E+09
Tabla 5. Resultados obtenidos.
Con los resultados anteriores fue hallado el caudal, reemplazando los valores en la Ecuación
3, con el fin de hallar el caudal y compararlo con el caudal obtenido de la razón del volumen
entre el tiempo, pues para el primero se determinó que Q es 9,52*10 -8 m3/s, mientras que para
el segundo se determinó un Q de 2,01*10-7 m3/s, lo que nos permite demostrar que el error
absoluto para el cálculo realizado en el experimento es muy bajo, ya que está alrededor de
1*10-7 m3/s, sin embargo el error relativo para este ejercicio fue muy alto, aproximadamente
del 53%, lo cual indica que los resultados hallados son muy sensibles al error, debido a que
los errores en las gráficas no se ajustan al 100% con los datos obtenidos experimentalmente.

DISCUSIÓN

La resistencia del medio y de la torta nos proporciona la información de si la resistencia del


filtro es despreciable o no, para este análisis se deben de tener en cuenta varios aspectos: Se
debe seleccionar algún fluido newtoniano e incompresible como referencia, con el fin de
tener un excelente punto de partida para realizar este análisis, para la práctica se tomó el agua
para la resistencia al medio( R M ), luego se procede a calcular la R M para el medio YPG con
levadura y para carbonato de calcio(Agua como referente); realizándose la diferencia entre
estos 2 últimos y la resistencia del medio, se puede evidenciar un valor positivo lo cual indica
que la resistencia del filtro no se puede despreciar (En la práctica se encontraron valores de
R M muy altos). Si la diferencia hubiera sido negativa, este valor representa que va
disminuyendo la R M (Valores muy cercanos a la R M del agua), concluyendo que la resistencia
del medio es casi cero, es decir, el flujo está por fuera de los parámetros establecidos y por
ende se puede despreciar (La práctica depende del sistema de referencia).

La resistencia de la torta influye en el tiempo empleado en la filtración del medio, en el caso


en el bicarbonato de calcio no fue así, pudiéndose considerar como un “fluido newtoniano”,
sin embargo, se sabe que no es así ya que se encontraron partículas disueltas en la solución.
La resistencia a la filtración se presentó particularmente por el tamaño de partícula, ya que
estos dependen del tamaño de los poros del medio filtrante, si se presentaba una disminución
del tamaño de las partículas (medio), se presenta una obstrucción de los poros de la
membrana por donde pasa el fluido. En el medio YPS con levadura se observó que el tiempo
de filtrado estuvo influenciado por la resistencia de la torta, obteniéndose una torta mucho
más densa (Mayor cantidad de partículas), este resultado se evidencia en la resistencia al
medio filtrante calculado comparado con la resistencia de la torta.

El efecto de la temperatura es un factor significativo sobre la velocidad de filtración de


sólidos incompresibles(Efecto sobre la viscosidad), teniéndose en cuenta que para realizar los
cálculos y análisis de estos se tomó como referencia la viscosidad del agua, presentándose así
un % de error en los cálculos, esto se supuso con el objetivo de hacer más fácil los cálculos,
por lo que el medio y el bicarbonato no son fluidos newtonianos y por ende se debería
calcular la viscosidad aparente de estos, no se cuenta con este equipo(Por eso la suposición se
realiza solo para fluidos en que las propiedades del fluido no difieren mucho con las del
agua)), por esta razón el medio y el bicarbonato estaba disueltos en agua.

Al realizar la práctica se pudo determinar los factores más relevantes de la velocidad de


filtración los cuales son: la viscosidad del filtrado, el área de la superficie filtrante, caída de
presión desde la alimentación hasta el lado más lejano del medio filtrante, la resistencia de la
torta filtrante y la resistencia del medio filtrante, es decir, el medio filtrante logra una
separación clara de sólidos utilizando la menor cantidad de energía posible (Depende el
tamaño de partícula que se desee eliminar), utilizando un material u otro como medio
filtrante.

Preguntas

1. Consulte algunos de los materiales más utilizados como medio filtrante.

Los materiales utilizados como medio filtrante están directamente relacionados con el
tipo de material de filtro, ya que existen diferentes tipos de material particulado a
filtrar. Algunos materiales más usados como medios filtrantes son:

Pall PTFE: Por sus características específicas como lo son sus membranas
universales para uso de laboratorio, su excelente compatibilidad química con estres,
bases y alcohoke o adecuado para HPLC; su principal uso se da en la eliminación de
bacterias y virus contaminante.

Acetato de celulosa: Combinan un gran caudal y estabilidad térmica con


características de adsorción muy baja. Los filtros de membrana de acetato de celulosa
son especialmente apropiados para su uso en dispositivos de filtración a presión.[1]
Poliolefina: Es una película termoencogible, de alta resistencia y excelente sellado,
ideal para el empaque de promociones o artículos en conjunto que requieran de un
empaque que ofrezca excelente presentación y que a su vez sea de gran resistencia.[1]
Polyacrylonitrile: Estos materiales de filtro son muy importantes para la operación
normal del filtro de bolso y del mantenimiento conveniente, y es de gran importancia
al enlong la vida de servicio del bolso de filtro.[1]
Polisulfona: Son muy utilizados en los medios de cultivo y muestras de aire; su
mayor característica una ventaja depende de su baja unión a proteínas y además es
autoclavable[2].
Ésteres de celulosa mixtos: Son usados para la toma de muestras de aire y análisis
microbiológico.[2]
Polietersulfona: Es muy útil para soluciones biológicas y farmacéuticas, de flujo
rápido y esterilizables en autoclave [2]

Aunque existen muchos otros más materiales como medios filtrantes estos son uno de
los más usados en las diferentes industrias.

2. Describa algunas dificultades que se pueden presentar durante la filtración de


caldos de fermentación.

La mayor dificultad que se pueda presentar en la filtración de caldos de fermentación


es en el caso de la levadura, ya que al incrementar la presión se provocará en la
levadura una mayor aglomeración de esta en la superficie de la membrana, formando
una capa depositada, lo cual no se puede controlar simplemente por el flujo de
alimentación, y consigo una disminución del flux, es decir, tiene un efecto negativo en
la velocidad de permeación como en la facilidad de la limpieza de la membrana. Lo
mencionado anteriormente nos indica que el flujo de alimentación así como la presión
con la que se trabaje difieren significativamente sobre el correcto desempeño de la
membrana y ofrece una resistencia adicional a los flujos axiales y de permeado,
afectando así las características de de retención.[3]

3. ¿Qué recomendaciones daría para mejorar las características de la filtración


durante la presente práctica?, ¿Qué consideraciones adicionales tendría durante
la toma de datos y los cálculos?, ¿Que pre-tratamientos se aplican a nivel
industrial para mejorar la eficiencia de la filtración?.

Respecto a las recomendaciones se deberían de implementar volúmenes más grandes


o recipientes que no tengan que ser calibrado, esto con el fin de no tener un alto % de
errores en los resultados ya que el tiempo de filtración en la práctica fue muy pequeño
y al marcar los diferentes volúmenes, se produjeron fallos en la toma de datos o por
otro lado utilizar un sistema con menor área filtrado así disminuyendo el caudal de
filtración.
Las consideraciones adicionales a la hora de la toma de datos y cálculos, es el empleo
de la viscosidad aparente del agua para realizar los cálculos del medio y la torta, ya
que estos fluidos presentan características no newtonianos y la teoría de la filtración
convencional se deriva de los estudios de la mecánica de fluidos, describiendo así la
ecuación el movimiento de fluidos newtonianos de medios porosos, presentándose así
cierto % de error en los cálculos.Para reducir este error se pueden usar una mayor
cantidad de papel filtro, así aumentando la resistencia y poder medir más fácilmente
volumen y tiempo.

Algunos pre-tratamientos que se aplican a nivel industrial:

Electro-oxidación: El alto contenido de material orgánico disuelto, provoca en las


industrias el taponamiento de lo filtros, para este inconveniente se tratan los efluentes
con una celda electroquímica, esto con el objetivo de controlar el ensuciamiento de la
membrana de ultrafiltración; al implementar este pretratamiento se reduce entre 37-
67% la obstrucción de la membrana, es decir, la eliminación del material orgánico
mejora los procesos de filtración en un 41%.[4]

Resina de intercambio iónico magnética: En las industrias el ensuciamiento debido


a compuestos orgánicos es una problemática en los procesos de la filtración.El
tratamiento previo del agua de alimentación puede ser una estrategia útil para reducir
estos efectos de contaminación y la microfiltración se usa como un proceso de
clarificación para la eliminación de material particulado.[5]

Filtración a baja presión: El ensuciamiento se presenta en muchas industrias para


ello se utiliza el pretratamiento de la alimentación para eliminar o modificar los
componentes con alto potencial de incrustación, con el fin de aumentar la velocidad
de filtración por medio de calentamiento, cristalización o adición de un coadyuvante
de filtración, tales como la celulosa o tierra de diatomeas.[6]

CONCLUSIONES

● Se puede observar que a medida que el proceso de filtración avanza, aumenta el


espesor de la torta, es decir, la resistencia al paso del fluido es cada vez mayor.
● Para la práctica y la realización de sus cálculos se procede a utilizar la viscosidad del
agua por lo que es un fluido newtoniano, en cambio el medio y el carbonato de calcio
no lo son, lo que quiere decir que se tomó la viscosidad aparente del agua. Se
concluye, que al no haber los implementos para medir dichos parámetros se
recomienda acoplar esta práctica a dicha variable.
● Se observa que la resistencia de la torta es mucho mayor en el medio de cultivo con
levadura que en la solución de carbonato de calcio, debido a la diferencia de
compresibilidad entre ellas.
● El tiempo de operación se ve afectado cuando este es mucho mayor cuando se cuenta
con una torta incompresible, es decir, la compresión que se genera al aplicar presión
cierra los poros de la torta impidiendo el paso del flujo.

BIBLIOGRAFÍA

[1] Zhang, W., Wahlgrenb, M., & Sivikb, B.. ( December 1989). Membrane Characterization by the Contact
Angle Technique: II. Characterization of UF-Membranes and Comparison between the Captive Bubble and
Sessile Drop as Methods to obtain Water Contact Angles. junio 13,2013, de ELSELVIER Sitio web:
https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/0011916489800116.

[2] SIGMA-ALDRICH “Pall membrane filters”, diam. 47 mm Recuperado de:


https://www.sigmaaldrich.com/catalog/product/aldrich/z269395?lang=en®ion=CO
&gclid=EAIaIQobChMIkdGm4o3S2wIVg1mGCh0BgwKcEAAYASAAEgL1w_D_.

[3] Orozco, C., Albarrán , G., Esteban, R., & García, S. (2008). Ultrafiltración de Caldos de Fermentación.
México: Información Tecnológica Vol 19.

[4] Gonzalez-Olmos, R., Penadés, A., & Garcia, G. (2018). Electro-oxidation as efficient pretreatment to
minimize the membrane fouling in water reuse processes. Journal of Membrane Science, 552, 124-131.

[5] R. Fabris, C.W.K. Chow, M. Drikas Combined treatments for enhanced natural organic matter (NOM)
removal Proceedings of the Enviro 06 Conference, Melbourne, Australia, 9–11th May (2006).

[6] McCabe, W. Smith , J., & Harriot, P. (2007). Operaciones Unitarias en Ingeniería Química. México: Mc
Graw Hill.

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