Geoquímica– Ingeniería en Geociencias

Semestre: S2 2020 – Diciembre 2020 a Abril 2021

Profesor: Oswaldo Guzmán

Unidad: 8-Métodos Analíticos en Geoquímica

Cuestionario sobre Lectura 2.

Nombre: Daniel Barahona

1-. OBJETIVO: Realizar una síntesis sobre dos métodos analíticos convencionalmente usados para
realizar estudios geoquímicos.

Fluorescencia de rayos X

Fundamentos

La fluorescencia de rayos X sirve como método de análisis que sirve para determinar la composición
elemental de una muestra. El mecanismo consiste en una fuente de emisión de rayos X que es
absorbida por la muestra y luego emitida por esta hacia un detector el cual mide las longitudes de
onda o la energía expulsada por la muestra. Para comprender la fluorescencia de rayos X es
necesario comprender primero la diferencia entre fluorescencia y fosforescencia. La fluorescencia
consiste en un proceso instantáneo de absorción y emisión de energía mientras que la
fosforescencia tarda más tiempo en emitir fotones. Los átomos se componen por orbitales que
rodean el núcleo, en estos orbitales se encuentran los electrones. La incidencia de rayos X a uno de
estos electrones provoca que se excite y pase a un orbital de menor energía de enlace pero de
mayor energía potencial. Debido a esto el átomo se vuelve inestable, y en el caso de la fluorescencia,
un electrón regresa inmediatamente al orbital del que fue extraído provocando una reacción en
cadena y liberando un rayo X secundario. Como cada átomo tiene cuantiazado su conjunto único de
órbitas de energía, entonces cada átomo tiene un espectro de rayos X característico, donde la
intensidad y la longitud de onda son características del material. Esto se puede ver con la Ley de
Moseley que establece una relación entre la longitud de onda de los rayos X emitidos por distintos
átomos y su número atómico. El equipo de medición consta de un tubo de rayos X que emite un rayo
el cual impacta en la muestra que posteriormente emite un rayo secundario hacia el detector y
posteriormente hacia un amplificador y un analizador. Existen 2 tipos de técnica de fluorescencia de
rayos X, están los espectrómetros de energía dispersiva y los espectrómetros de longitud de onda. La
diferencia entre ambos es que en el de longitud de onda se añade un cristal analizador que permite
determinar la diferencia de longitudes de onda incidentes (Soog & West, 2015).

Muestreo y preparación de muestra

Existen equipos de fluorescencia de rayos X portátiles que no requieren preparación de la muestra y

que pueden ser usados en el campo. Por otro lado, para llevar a cabo un análisis en laboratorio se
debe triturar y homogenizar la muestra. Para obtener Para obtener resultados analíticos correctos y
reproducibles, la muestra debe tener una distribución de tamaño de partícula homogénea y el
comprimido debe comprimirse tan denso como sea posible (Sagrera, 1984).
Resultados esperados

Los resultados obtenidos se pueden representar en una gráfica de energía vs intensidad como la que
se muestra a continuación:

En esta gráfica se presenta un análisis realizado de los suelos en Marte, Los picos que se muestran
en la gráfica corresponden a la intensidad de cada elemento presente en la muestra. Utilizando la
relación de Moseley y la ley de Bragg se puede determinar las concentraciones presentes en el
analito (Soog & West, 2015).

Aplicaciones:

En un estudio se comparó la fluorescencia de rayos X portátil con métodos de laboratorio para la

evaluación de composición de elementos del suelo. Este estudio fue llevado a cabo en regiones
tropicales en Brasil, y se analizaron 144 muestras de suelo hidromórfico de humedales ubicados en
el bioma Cerrado (Savannah). Se utilizaron métodos de digestión humeda de laboratorio y XRF de
dispersión de onda para contrastarla con pruebas por pXRF realizadas en campo (Silva Borges &
Weindorf, 2020).

Cromatografía de gases

Fundamentos

La cromatografía de gases es uno de los principales métodos analíticos para la separación de

especies químicas fuertemente relacionadas entre sí y se puede emplear para la identificación
cualitativa y cuantitativa de las especies separadas. El proceso de cromatografía de gases cuenta con
una fase estacionaria y una fase móvil la cual por lo general consta de gas, líquido o un fluido
supercrítico y una muestra que muestra algún tipo de afinidad por una de estas 2 fases previas. La
cromatografía de gases se puede dividir en 2 tipos dependiendo de la forma en la que interaccionan
la fase estacionaria y la fase móvil y la transferencia de soluto en ambas fases. La separación del
compuesto a estudiar se da al inyectar la muestra en la fase móvil, ya que parte de la composición
de esta muestra mostrará afinidad con la fase estacionaria provocando que se divida la muestra en
sus compuestos. Los parámetros de interés en la cromatografía son el tiempo de retención que es el
tiempo que tarda la muestra en llegar al detector desde que fue insertada en el equipo, el volumen
de retención y la resolución (Skoog & Holler, 2008).

Muestreo y preparación de muestra

En general, para un análisis por cromatografía de gases, los analitos deben ser estables hasta
temperaturas de 350 °C, además de volatilizables, existir en la fase gaseosa, sin experimentar
ninguna modificación química, y su peso molecular no debe superar los 550 Da. La muestra debe ser
previamente sometida a un proceso de purificación de toda impureza y matriz. Los métodos de
separación de la muestra se pueden dividir en 3 tipos; métodos destilativos, métodos extractivos y
métodos de headspace (Stashenko & Martínez, 2011).

Resultados esperados

Los resultados que se muestran en un análisis cromatográfico se muestran en la imagen 2, en esta se

muestra el tiempo vs la concentración de los elementos de la muestra, esto debido a la afinidad de
cada compuesto hacia la fase estacionaria.

Aplicaciones

Entre las aplicaciones se presenta un estudio sobre análisis cromatográfico para la evaluación de
hidrocarburos en reservorios del oriente del Ecuador. En este estudio se aplican los valores del
análisis cromatográfico para la obtención de parámetros de resistividad, con el fin de delimitar la
productividad de reservorios. El estudio se llevó a cabo en la cuenca oriente donde se analizaron
quince pozos con variables de resistividad y gas total (Fonseca, 2012).

Bibliografía
Fonseca, C. (2012). Aplicación del análisis cromatográfico de gases para la evaluación de
hidrocarburos en los reservorios "U" inferior y "T" inferior de un campo del oriente
ecuatoriano. Quito: Universidad Central del Ecuador .

Sagrera, J. L. (1984). Preparación de muestras para análisis por difracción de rayos X con el equipo
Phillips PW 700.

Silva Borges, C., & Weindorf, D. C. (2020). Comparison of portable X-ray fluorescence spectrometry
and laboratory-based methods to assess the soil elemental composition: Applications for
wetland soils. Environmental Technology & Innovation.

Skoog, D. A., & Holler, F. J. (2008). Principios de análisis instrumental. México,D.F.: Cengage learning .

Soog, D. A., & West, D. M. (2015). Fundamentos de Química Analítica. México, D.F.: Cengage learning
.

Stashenko, E. E., & Martínez, J. R. (2011). Preparación de la muestra: un paso crucial para el análisis
por GC-MS. Instituto Internacional de Cromatografia.