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GUIA TÉCNICA PARA LA DETERMINACIÓN Y ANÁLISIS

DE PARÁMETROS FISICOQUÍMICOS EN FRUTAS


FRESCAS Y PROCESADOS

LICELANDER HENNESSEY RAMOS


MILVER A. CHALA TRIANA

SENA
CENTRO AGROPECUARIO LA GRANJA Y
CENTRO DE TECNOLOGIAS AGROINDUSTRIALES

Cartago, noviembre 23 de 2020


GUIA TÉCNICA PARA LA DETERMINACIÓN Y ANÁLISIS
DE PARÁMETROS FISICOQUÍMICOS EN FRUTAS
FRESCAS Y PROCESADOS

LICELANDER HENNESSEY RAMOS


MILVER A. CHALA TRIANA

Alejandro Gómez Pérez


Acompañamiento pedagógico

SENA
CENTRO AGROPECUARIO LA GRANJA Y
CENTRO DE TECNOLOGIAS AGROINDUSTRIALES

Cartago, noviembre 23 de 2020


Agradecemos a los Coordinadores Académicos: Myriam Posada Prada del Centro
Agropecuario La Granja, José Gabriel Garavito Aponte y Juan Carlos Díaz del Centro de
Tecnologías Agroindustriales por brindar el espacio para la concepción del presente
producto.
TABLA DE CONTENIDO

INTRODUCCIÓN........................................................................................................8
1. GENERALIDADES DEL LABORATORIO...........................................................9
1.1 PRINCIPIOS DE LAS BUENAS PRÁCTICAS DE LABORATORIO (BPL).....9
1.2 REGLAS BÁSICAS PARA LAS PRÁCTICAS DE LABORATORIO...............9
1.2.1 Requisitos relacionados con el personal......................................................9
1.3 NORMATIVIDAD VIGENTE PARA LABORATORIOS DE CONTROL DE
CALIDAD DE ALIMENTOS..................................................................................10
1.4 MANEJO E IDENTIFICACIÓN DE PRODUCTOS QUÍMICOS.....................13
1.4.1 Identificación del sistema NFPA 704.......................................................13
1.4.2 Consideraciones sobre el manejo de químicos...........................................13
2. DETERMINACIÓN DE SÓLIDOS SOLUBLES EN FRUTAS Y PROCESADOS
POR EL MÉTODO REFRACTOMETRICO................................................................15
2.1 DEFINICIÓN...............................................................................................15
2.2 CAMPO DE APLICACIÓN..........................................................................15
2.3 EQUIPOS DE MUESTREO..........................................................................15
2.3.1 Refractómetros analógicos......................................................................15
2.3.2 Componentes del refractómetro analógico................................................16
2.3.3 Refractómetro digital portátil...................................................................16
2.4 DETERMINACIÓN DE GRADOS BRIX......................................................17
2.4.1 Determinación de grados Brix con el refractómetro analógico....................17
2.4.2 Determinación de grados Brix con el refractómetro digital.........................20
3. DETEMINACION DE LA ACIDEZ TITULABLE................................................22
3.1 DEFINICIÓN...............................................................................................22
3.2 CAMPO DE APLICACIÓN..........................................................................22
3.3 DETERMINACIÓN......................................................................................22
3.3.1 Método de titulación con solución indicadora...........................................22
3.3.2 Método de titulación con electrodo de vidrio............................................24
4. DETERMINACIÓN DE POTENCIAL DE HIDROGENACIÓN (pH)....................25
4.1 DEFINICIÓN...............................................................................................25
4.2 CAMPO DE APLICACIÓN..........................................................................25
4.3 DETERMINACION DE pH CON ELECTRODO DE VIDRIO........................26
4.3.1 Partes del potenciómetro portátil..............................................................26
4.3.2 Ejecución de la prueba............................................................................27
4.3.3 Calibración de un potenciómetro.............................................................27
5. ANÁLISIS DE LOS PARÁMETROS FISICOQUÍMICOS.....................................29
5.1 ANÁLISIS DE LOS PARÁMETROS FISICOQUÍMICOS EN JUGOS, ZUMOS
Y PULPA DE FRUTA............................................................................................29
5.2 REQUISITOS FISICOQUÍMICOS PARA LOS NÉCTARES DE FRUTA Y
REFRESCOS DE FRUTA.......................................................................................31
5.3 REQUISITOS FISICOQUÍMICOS PARA MERMELADAS Y BOCADILLO DE
FRUTA..................................................................................................................32
REFERENCIAS.........................................................................................................33
LISTA DE TABLAS

Tabla 1-1. Generalidades de la resolución 16078 de 1985 y la ISO 17025..........................11


Tabla 2-1. Corrección de grados Brix por temperatura a 20 °C...........................................19
Tabla 3-1. Cantidad de muestra sugerida para realizar la titulación y ácidos representativos
de algunas frutas según NTC................................................................................................23
Tabla 4-1. Valores de pH de algunas frutas y verduras........................................................25
Tabla 5-1. Acidez titulable y niveles mínimos de grados Brix en jugos o zumos y pulpa...29
Tabla 5-2. Parámetros fisicoquímicos en néctares y refrescos de frutas..............................31
Tabla 5-3. Parámetros fisicoquímicos en mermeladas y pastas de frutas.............................32
LISTA DE FIGURAS

Figura 1-1. Guía para la identificación del sistema NFPA 704............................................13


Figura 1-2 Codificación NFPA para el NaOH......................................................................14
Figura 2-1. Componentes de un refractómetro analógico de mano......................................16
Figura 2-2. Partes de un refractómetro digital portátil..........................................................17
Figura 2-3. Escala de refractómetro analógico de 0-30 °Brix...............................................17
Figura 2-4. Lectura refractométrica del agua destilada.........................................................18
Figura 2-5. Lectura refractométrica de un néctar de fresa....................................................18
Figura 2-6. Lectura refractométrica digital del agua destilada.............................................20
Figura 2-7. Lectura refractométrica digital de un zumo de fresa..........................................20
Figura 3-1. Montaje para titulación.......................................................................................23
Figura 4-1. Partes de un potenciómetro de mano..................................................................26
Figura 4-2. Esquema para determinación del pH..................................................................27
INTRODUCCIÓN

La creación de este producto técnico pedagógico tipo guía técnica surge al identificar la
necesidad de facilitar la descripción de métodos para la determinación de parámetros
fisicoquímicos en procesados de frutas para que los aprendices cuenten con una
herramienta donde encuentren fácilmente el paso a paso de estos procesos de acuerdo con
la normatividad vigente.

En el área de procesamiento de frutas la resolución 3929 de 2013 exige el cumplimiento de


parámetros fisicoquímicos en cuanto a grados Brix, pH y % de acidez para un abanico de
productos como pulpas de frutas, néctares, mermeladas, confituras entre otros (Ministerio
de Salud y Protección Social, 2013). La manera de determinarlos se estipula en la NTC 440
(ICONTEC, 2015), sin embargo, es necesario hacer más amigables el lenguaje técnico de
esta norma y plasmarlos en protocolos de fácil uso para los aprendices. Lo anterior se
sustenta en el auge económico que presenta el renglón del procesamiento de frutas, cada día
las personas requieren alimentos nutritivos a base de frutas, sin embargo, debido a la falta
de técnica en la elaboración y determinación de parámetros estos productos quedan en un
escenario poco tecnificado sin lograr comercializarse adecuadamente. Por tal razón es
necesario realizar guías pedagógicamente amigables para los aprendices que se
constituyan en herramientas para el fortalecimiento de esta cadena agroindustrial.

La carencia en el SENA de protocolos basados en la normatividad vigente para la


determinación de parámetros fisicoquímico es un problema constante puesto que muchos
instructores realizan las pruebas con modificaciones de los estándares internacionales, lo
cual conlleva a que las pruebas que se realicen no son verídicas, además estos protocolos
manejan una redacción técnica que en ocasiones se convierten en un factor engorrosas para
el aprendizaje. Lo anterior tiene un impacto directo en la formación con los aprendices,
puesto que se acostumbran a realizar estas determinaciones según la guía del instructor y
cuando ingresan al sector productivo, por ejemplo, un laboratorio de una industria de frutas,
se dan cuentan de errores metodológicos en las pruebas e incluso de la obsolescencia de los
equipos con los que aprendieron.

Nos encontramos en un mundo altamente tecnificado donde las mediciones se realizan con
equipos altamente sensibles y bajo estrictas metodologías por tal razón la importancia de
esta guía. La presente guía técnico-pedagógica cuenta con 5 acápites, la primera parte
esboza las generalidades del laboratorio donde se encuentra la importancia de las BPL, las
reglas básicas en un laboratorio y unas generalidades sobre la identificación de sustancias
químicas en el laboratorio. Después encontraremos los capítulos 2, 3 y 4 donde se desglosa
lo concerniente a la determinación de grados Brix, acidez titulable y pH. Finalmente, un
capítulo 5 de análisis de los parámetros fisicoquímicos en cuestión.

8
1. GENERALIDADES DEL LABORATORIO

1.1 PRINCIPIOS DE LAS BUENAS PRÁCTICAS DE LABORATORIO (BPL)

Las BPL se pueden definir como un sistema de garantía de calidad del modo de
organización de los estudios de seguridad no clínicos referentes a la salud y al medio
ambiente, donde se orienta sobre las condiciones en que estos estudios se planifican,
ejecutan, controlan, registran, archivan e informan (Diema & Sandrini, 2015).

Los primeros países en trabajar bajo las BPL fueron Nueva Zelanda y Dinamarca en 1972.
En Estados Unidos se implementaron como estrategia para mitigar los casos de fraude
luego que algunos laboratorios de toxicología falsearon los datos presentados a la FDA por
las compañías farmacéuticas (Diema & Sandrini, 2015).

Para todos los aprendices que están involucrados en prácticas de laboratorio es necesario
que reconozcan la política que rige las diferentes etapas requeridas en estos procesos
denominados como las Buenas Prácticas de Laboratorio (BPL). Las BPL tienen como
objetivo garantizar que los procedimientos que realicen al interior del laboratorio se
practiquen en el marco de la seguridad y la calidad. Otro aspecto importante de las BPL es
que velan porque las muestras analizadas no se contaminen y que se conserven bajo
condiciones adecuadas, que sean correctamente medidas en instrumentos calibrados y que
el reporte de resultados corresponda a la realidad caracterizada de las muestras.

Un laboratorio de análisis de alimentos es el establecimiento oficial o particular, con las


instalaciones, dotaciones, y demás facilidades técnicas, destinado exclusivamente para el
análisis e inspección de alimentos y sus materias primas que bajo la dirección técnica de
un profesional registrado y calificado realiza análisis empleando métodos que se encuentran
oficialmente aprobados.

Las buenas prácticas de laboratorio se definen según la OCDE como un sistema de calidad
que engloba actividades de planificación, ejecución, control, registro, archivo y divulgación
de la información.

1.2 REGLAS BÁSICAS PARA LAS PRÁCTICAS DE LABORATORIO

1.2.1 Requisitos relacionados con el personal

El recurso humano en un laboratorio es fundamental puesto que de la calidad de las pruebas


dependen de ellos. Por tal razón, deben de estar debidamente capacitados y cualificados
para poder desempeñarse en el laboratorio en el marco de las Buenas Prácticas de

9
Laboratorio. A continuación se describen los requisitos principales que debe cumplir el
personal de laboratorio (Ministry of health and family welfare, 2016).

El personal debe ser técnicamente competente para desempeñar sus funciones según se le
asignen, ya sea operando en equipos específicos, realizando pruebas, evaluando resultados
y/o firmando los informes.

 La cualificación para realizar tareas específicas se juzgará en base a su nivel de


formación, experiencia específica y habilidad demostrada.
 Se debe organizar una formación regular y de actualización para mantener al
personal actualizado en su ámbito de actividad.
 El personal debe llevar el uniforme y la ropa de protección adecuados, etc., según se
requiera dependiendo del método de prueba.
 Durante la realización de la prueba no se debe atender ninguna llamada telefónica
para evitar cualquier tipo de peligro y descuido durante la realización de la prueba.
 Normalmente se debe realizar las pruebas por duplicado para comprobar la
exactitud de los resultados obtenidos.
 Todos los registros de los análisis deben documentarse en papel o en soporte
electrónico para demostrar que los ensayos se han realizado realmente.
 En caso de análisis peligrosos, deben tomarse precauciones especiales, según lo
previsto en los métodos, para uno mismo y para el entorno.
 Al abrir y cerrar la sala del laboratorio, deben tomarse precauciones de seguridad en
función de la naturaleza del laboratorio, el equipo y el método de ensayo.
 El personal en el momento de trabajar en el laboratorio debe estar alerta y
concentrarse sólo en su trabajo.
 Evitar tener hábitos alimentarios en el laboratorio.
 En el laboratorio se debe disponer de un botiquín de primeros auxilios, junto con el
número de teléfono de emergencia del hospital y persona de contacto de los
laboratoristas.
 Se debe evitar trabajar solo puesto que en caso de una emergencia debe existir una
persona que informe cualquier situación adversa.
 Se debe utilizar campana de extracción de gases para las pruebas que requieran la
determinación de cenizas y proteínas.
 Los productos químicos con características peligrosos deben mantenerse bajo
custodia.
 La succión manual con la boca del líquido está prohibida y debe hacerse con una
auxiliar de pipeteado.
1.3 NORMATIVIDAD VIGENTE PARA LABORATORIOS DE CONTROL DE
CALIDAD DE ALIMENTOS

10
Los laboratorios de control de calidad de alimentos deben cumplir con la normatividad
vigente para poder operar en el territorio nacional. Si bien es cierto que las ISO no son de
obligatorio cumplimiento es una guía para el cumplimiento de los requisitos mínimos de un
laboratorio. La ISO 17025 establecen los requisitos que deben cumplir los laboratorios de
ensayo y calibración mientras que la resolución 16078 de 1985 establecen los requisitos
para aprobación y funcionamiento de los laboratorios de control de calidad de alimentos en
el territorio colombiano. En la siguiente tabla resaltamos los aspectos más importantes de
cada una.

Tabla 1-1. Generalidades de la resolución 16078 de 1985 y la ISO 17025

Aspectos Resolución número 16078 del 28 ISO 17025


de octubre de 1985

Nombre Reglamento de los requisitos para Requisitos generales para la


aprobación y funcionamiento de competencia de los laboratorios
los laboratorios de control de de ensayo y calibración
calidad de alimentos en el
territorio colombiano.
Referencias Que de conformidad con el En cada país miembro de la
normativas artículo 286 del título v de la ley organización ISO, se designa
09 de 1979, y el decreto 1801 de como mínimo un organismo de
julio 2 de 1985, el ministerio de acreditación, que es responsable
salud debe reglamentar los de las actividades de acreditación.
requisitos para aprobación y
funcionamiento de los
laboratorios de control de calidad
de alimentos.

Objetivo El objetivo central establecer los El objetivo principal de ésta es


mecanismos a través de los cuales garantizar la competencia técnica
las autoridades sanitarias, pueden y la fiabilidad de los resultados
ejercer el control y vigilancia analíticos. Fue diseñada para que
correspondiente para este tipo de la utilicen los laboratorios de
establecimientos. ensayo y calibración cuando
desarrollan los sistemas de
gestión para sus actividades de la
calidad, administrativas y
técnicas.
Definición Normativa de control sector Normativa de control sector
análisis de alimentos laboratorios de ensayo y/o
calibración

11
Dirigida Dirigida a los laboratorios de Dirigida a laboratorios de ensayo
control de calidad de alimentos, y/o calibración.
entidades con intención de
realizar análisis de alimentos
bajo la normativa vigente en el
territorio colombiano

Razón de Determina los requisitos Define los parámetros para la


implementar procedimentales para proceso de acreditación del laboratorio en
análisis de características pro de obtener el reconocimiento
fisicoquímicas en alimentos formal de
la competencia y capacidad
técnica para llevar a cabo análisis
específicos.
Perfil Químico farmacéutico, químico, Perfil profesional transversal de
profesional bacteriológico, microbiológico u equipos de trabajadores,
responsable de otro profesional universitario vinculados al desarrollo e
actividades especializado en análisis implementación de programa
microbiológico o fisicoquímico de certificación de calidad. Químico
alimentos, con el respectivo título farmacéutico, químico,
profesional reconocido por el bacteriológico, microbiológico u
estado otro profesional universitario
especializado en análisis
microbiológico o fisicoquímico
de alimentos, con el respectivo
título profesional reconocido por
el estado
Aspectos que 1.Condiciones sanitarias 1.Personal
define 2. Requisitos para realizar
análisis microbiológicos, físico- 2. Instalaciones y condiciones
químico y organolépticos ambientales
3. Dotación mínima para análisis
fisicoquímico de alimentos 3. Equipamiento
4. Licencia de funcionamiento
de la visita de inspección una 4. Trazabilidad metrológica
comisión integrada por el jefe de
la división de saneamiento 5. Productos y servicios
ambiental suministrados externamente
6. El personal técnico vinculado al 6. Registros y análisis técnico de
laboratorio resultado
7. Medidas sanitarias de seguridad 7. Muestreo
y sanciones.
8. Selección, verificación y
validación de métodos

12
9. Requisitos del sistema de
gestión

10. Documentación del sistema


de gestión

1.4 MANEJO E IDENTIFICACIÓN DE PRODUCTOS QUÍMICOS


1.4.1 Identificación del sistema NFPA 704

Debido a las características de peligrosidad que pueda tener un producto químico, se han
desarrollado varias nomenclaturas para reconocer el peligro que pueda presentar, un claro
ejemplo es la norma NFPA 704 (National Fire Protection Association) la cual a usa un
rombo o diamante para identificar la peligrosidad de un material. A continuación, se
presenta una guía rápida para la identificación del sistema NFPA 704.

Figura 1-1. Guía para la identificación del sistema NFPA 704

Fuente: (Spencer & Colonna, 2003)

1.4.2 Consideraciones sobre el manejo de químicos

13
En los laboratorios de análisis fisicoquímico de alimentos se trabaja con gran cantidad de
sustancias para diferentes fines, por tanto, es común encontrar solventes, ácidos y bases. Un
ejemplo es el hidróxido de sodio (NaOH) que se emplea en sistemas de titulación acido-
base para calcular el porcentaje de acidez de una muestra. De tal manera que el
laboratorista debe usar esta sustancia pura para preparar soluciones a determinadas
concentraciones, por tal razón antes de manipular este tipo de material es fundamental
identificar la codificación NFPA 704 para conocer el grado de peligrosidad de la sustancia
que va a trabajar. A continuación, se especifica la codificación para el NAOH.

Figura 1-2 Codificación NFPA para el NaOH


Hidróxido de Sodio (NFPA)
Rótulo Clasificación
NFPA UN Hidróxido de Sodio Interpretación
según código NFPA
0 Riesgo de Inflamabilidad no
arde
1 Riesgo por reactividad inestable
al calentar
3 Peligro para la salud
muy peligroso
W Peligro especifico
no usar agua
Fuente: adaptado de (Spencer & Colonna, 2003)

Si bien es cierto el rotulo nos indica que no se de usar agua porque la reacción es
exotérmica, es decir la muestra va a empezar a calentarse y desprender vapores, además
puede causar quemaduras en la piel. Sin embargo, para este caso específico si se desea
preparar una solución a partir de NaOH sólido, el laboratorista deberá tomar las medidas
necesarias de seguridad porque de antemano la codificación le está indicando la
peligrosidad de la sustancia. Por lo tanto, es necesario tomar las siguientes medidas:

 Pesar la cantidad requerida y evitar el contacto con elementos metálicos


 Realizar la mezcla en una campana de extracción de gases
 Adicionar poco a poco las lentejas o sólidos de NaOH al Agua
 Agitar con ayuda de un magneto o mezclador de vidrio
 Usar siempre elementos de protección

14
2. DETERMINACIÓN DE SÓLIDOS SOLUBLES EN FRUTAS Y
PROCESADOS POR EL MÉTODO REFRACTOMÉTRICO

2.1 DEFINICIÓN

Los sólidos solubles que se determinan por el método refractométrico hace referencia la
concentración por peso de sacarosa que contiene una solución, dicha concentración se
expresa en grados Brix (°Bx) y la lectura se reporta a 20 ℃.
2.2 CAMPO DE APLICACIÓN

Los grados Brix es un parámetro muy importante en la calidad de los alimentos. En frutas
frescas es clave para determinar el índice de madurez y en la industria de procesados como
néctares, mermeladas, jaleas, almibares, confituras indica el punto final del producto. En
Colombia la resolución 3929 de 2013 establece los grados Brix que deben cumplir, las
pulpas, zumos, néctares, jugos, mermeladas, pastas de frutas, confituras y salsas de frutas
para poder ser comercializados. Por tal razón la determinación de este parámetro es muy
importante en la industria alimentaria.

2.3 EQUIPOS DE MUESTREO

2.3.1 Refractómetros analógicos

Actualmente los equipos más usados para la determinación de los grados Brix son los
refractómetros portátiles los cuales son un instrumento óptico que usa el principio de la
refracción de la luz para poder determinar los sólidos solubles.

15
Figura 2-3. Componentes de un refractómetro analógico de mano

2.3.2 Componentes del refractómetro analógico

1. Prisma principal: sobre el prisma se agrega la muestra a analizar. Es de vital importancia


evitar rayarlo con y/o colocar muestras a altas temperaturas.
2. Cubre objetos: Es una tapa que cumple la función de cubrir la muestra y al bajarla sobre el
prisma distribuye la muestra sobre la totalidad del prisma para mejorar la lectura.
3. Tornillo de ajuste: Permite ajustar a punto cero, este ajuste se realiza con un destornillador
especial.
4. Lente primario: Lente objetivo que se encuentra ubicado en el interior del equipo.
5. Tubo de espejo: Refleja la luz hacia arriba a través del refractómetro.
6. Escala: Se encuentra al interior del equipo, el rango depende de las características del equipo.
Es importante revisar el rango del equipo antes de medir la muestra.

16
7. Enfoque: Es un lente enfocable donde se puede ver la escala y se ajusta manualmente para
ajustar la resolución.

2.3.3 Refractómetro digital portátil

Los refractómetros digitales ofrecen mayor precisión y versatilidad que los análogos, sin
embargo, aunque el precio es mucho mayor, resulta muy útil para la industria alimentaria.
Tiene la ventaja que mide la temperatura de la muestra y la mayoría de las versiones se
pueden usar a temperaturas altas y permiten a la transferencia de datos por la tecnología
inalámbrica de corto alcance (NFC).

Figura 2-4. Partes de un refractómetro digital portátil

2.4 DETERMINACIÓN DE GRADOS BRIX

2.4.1 Determinación de grados Brix con el refractómetro analógico

Verificar el estado del refractómetro y rango de lectura: Antes de realizar cualquier tipo
procedimiento, verificar la escala y determinar si la muestra se encuentra en los rangos de
lectura, por ejemplo, si estamos analizando una mermelada que por normatividad debe tener
como mínimo 60 °Brix y se tiene un refractómetro como el de la Figura 2 -5, concluiríamos
que no serviría puesto que solo llega hasta 30 °Brix. Por tal razón sería necesario cambiar por
otro equipo que se ajuste a la escala requerida.

17
Figura 2-5. Escala de refractómetro analógico de 0-30 °Brix

Fuente: Los autores


Confirmar punto 0 °Brix usando agua destilada: Teniendo en cuenta que el agua destilado
no tiene solidos solubles, se debe verificar que la lectura con agua destilada de 0 °Brix, para lo
cual solo basta con agregar una muestra de agua destilada sobre el prisma principal, bajar el
cubreobjetos y cerciorarse que la lectura sea 0 °Brix, como se observa en la Figura 2 -6. En
caso de que no sea 0 °Brix ajustar el tornillo (ver) hasta punto 0 °Brix

Figura 2-6. Lectura refractométrica del agua destilada

Alistar de la muestra: Si se desea analizar los grados Brix de frutas frescas se debe obtener un
zumo libre de semillas y material fibroso, por lo cual se debe filtrar previamente. Es importante
tomar la temperatura de la muestra.

Realizar lectura: Antes de realizar la lectura se debe cerciorar que el prisma este limpio y libre
de humedad. Una vez verificado lo anterior adicionar la muestra en cantidad suficiente que
cubra el prisma (0,3 mL) y bajar el cubreobjetos. La lectura se debe realizar en un sitio con
suficiente luz y se observara algo como en la Figura 2 -7, que corresponde a un néctar de fresa
y valor fue de 10 °Brix a 20 °C

18
Figura 2-7. Lectura refractométrica de un néctar de fresa

Lavar el prisma: El prisma se debe lavar cuidadosamente con agua puesto que los ácidos de
las frutas pueden afectar la calidad del prisma, una vez lavado se seca con un paño absorbente
suave.

Corregir lectura refractométrica: Las lecturas refractométrica se deben reportar a 20 ℃,


por tal razón si la muestra se encuentra a otra temperatura es necesario corregir para poder
reportarla correctamente. Se pueden usar páginas web como
https://www.vinolab.hr/calculator/hydrometer-temperature-correction-en31 donde basta
con ingresar la lectura de grados Brix junto con la temperatura de la muestra e
inmediatamente arroja el dato corregido. Si no se tiene acceso a internet, es necesario
realizar manualmente usando la Tabla 2 -2. Corrección de grados Brix por temperatura a
20 °C. Si la lectura por ejemplo del zumo de fresa arrojó 10 grados Brix y la temperatura de
la muestra fue 25 °C, procedemos a corregir para reportar a 20 °C. La tabla tiene dos
entradas (ver Tabla 2), cruzamos las variables de la lectura es decir 10 grados Brix y 25 °C
encontramos así el valor de 0,36. Procedemos a sumar 0,36 a los 10 °Brix, es decir la
lectura del zumo de fresa es 10,36 °Brix a 20 °C.

Tabla 2-2. Corrección de grados Brix por temperatura a 20 °C

°Brix 0 5 10 15 20
°C Restar
10 0,50 0,54 0,58 0,61 0,64
11 0,46 0,59 0,53 0,55 0,58
12 0,42 0,45 0,48 0,50 0,52
13 0,37 0,40 0,42 0,44 0,46
14 0,33 0,35 0,37 0,39 0,40
15 0,27 0,29 0,31 0,33 0,34
16 0,22 0,24 0,25 0,26 0,27
17 0,17 0,18 0,19 0,20 0,21
18 0,12 0,13 0,13 0,14 0,14

19
19 0,06 0,06 0,06 0,07 0,07
°C Sumar
21 0,06 0,07 0,07 0,07 0,07
22 0,13 0,13 0,14 0,14 0,15
23 0,19 0,20 0,21 0,22 0,22
24 0,26 0,27 0,28 0,29 0,30
25 0,33 0,35 0,36 0,37 0,38
26 0,40 0,42 0,43 0,44 0,45
27 0,41 0,50 0,52 0,53 0,54
28 0,56 0,57 0,60 0,61 0,62
29 0,64 0,66 0,68 0,69 0,71
30 0,72 0,74 0,77 0,78 0,80
Fuente: (ICONTEC, 1997b)

2.4.2 Determinación de grados Brix con el refractómetro digital.

El procedimiento para determinar los grados Brix con refractómetro digital es muy similar
al método expuesto anteriormente.

Verificar el estado del refractómetro y rango de lectura: Antes de realizar cualquier tipo
procedimiento, verificar la escala y determinar si la muestra se encuentra en los rangos de
lectura. A diferencia del refractómetro analógico el enfoque y la escala no están presentes,
simplemente la toma de datos se realiza mediante la pantalla.

Confirmar punto 0 °Brix usando agua destilada: Aplicar agua a temperatura ambiente sobre
el prisma aproximadamente 0.4 mL o la cantidad suficiente que cubra el prisma. Iniciar la
lectura con el botón START o similar según el equipo. Si el resultado no es cero, proceder a
oprimir el botón ZERO, hasta lograr el resultado de la siguiente imagen. Proceder a limpiar el
prisma de nuevo.

Figura 2-8. Lectura refractométrica digital del agua destilada

Alistar de la muestra y realizar lectura: Una vez la muestra se encuentra apta para hacer la
lectura se aplica sobre el prisma y se oprime el botón START o similar de acuerdo con el
equipo. Tener en cuenta que muestras con solidos suspendidos tienen que filtrarse para que
dichos solidos no interfieran con la lectura.

20
Figura 2-9. Lectura refractométrica digital de un zumo de fresa.

Lavar el prisma: El prisma se debe lavar cuidadosamente con agua puesto que los ácidos de
las frutas pueden afectar la calidad del prisma, una vez lavado se seca con un paño absorbente
suave.

Corregir lectura refractométrica: Remitirse a la explicación de la Tabla 2 -2. Corrección


de grados Brix por temperatura a 20 °C

21
3. DETEMINACION DE LA ACIDEZ TITULABLE

3.1 DEFINICIÓN

La acidez titulable es un método usado con frecuencia para la cuantificación de ácidos


presentes en un producto. El procedimiento implica combinar una muestra de la disolución
que desea conocer su concentración de ácido con una disolución de reactivo de
concentración conocida hasta lograr el punto de equivalencia de la titulación con ayudad de
sustancias indicadoras (Brown, LeMay Jr, Bursten, & Burdge, 2004).

Tradicionalmente la acidez titulables se expresa como gramos de ácido por 100 g ó 100 mL
de producto teniendo en cuenta el ácido representativo del producto que puede ser ácido
cítrico, málico, oxálico, acético, tartárico entre otros (ICONTEC, 2015).
3.2 CAMPO DE APLICACIÓN
Determinar el porcentaje de ácidos de las frutas frescas es clave para determinar el índice
de madurez y en procesados de frutas se establece como parámetro de calidad. En
Colombia la resolución 3929 de 2013 establece el porcentaje de acidez que deben cumplir,
las pulpas, zumos, néctares, jugos, mermeladas, pastas de frutas, confituras y salsas de
frutas para poder ser comercializados.

3.3 DETERMINACIÓN
3.3.1 Método de titulación con solución indicadora

Alistamiento de materiales de laboratorio: vaso de precipitado o beaker, frasco


Erlenmeyer, bureta y pipeta. Asegurarse que los materiales estén completamente limpios.

22
Alistamiento de insumos: NaOH al 0.1 N, agua destilada, muestra a analizar
completamente filtrada y fenolftaleína en solución alcohólica al 1%.

Montaje para titulación: En la siguiente figura se describe gráficamente los elementos


necesarios para realizar el montaje de la prueba

Figura 3-10. Montaje para titulación

Fuente: Los autores.

Ejecución de la prueba: El procedimiento es bastante sencillo, pero hay que tener en


cuenta las medidas de protección, especialmente con el manejo del NaOH, puesto que al
caer sobre la piel puede causar irritación. El procedimiento es el siguiente:

a) proceder a llenar la bureta con NaOH al 0.1 N y enrasar a 0 mL


b) medir el volumen de la muestra según la Tabla 3 -3. Cantidad de muestra sugerida para
realizar la titulación y ácidos representativos de algunas frutas según NTC y adicionar 50
mL de agua destilada, la cantidad de muestra es sugerida por la NTC, sin embargo, si se
tiene otro producto que se encuentre en la Tabla 3 -3. Cantidad de muestra sugerida para
realizar la titulación y ácidos representativos de algunas frutas según NTC se puede medir o
pesar 5 mL o 5 g de muestra y adicionar 50 mL de agua destilada.
c) agregar 5 gotas de fenolftaleína sobre la mezcla a analizar y agitar suavemente

23
d) proceder a abrir la llave de la bureta lentamente y dejar caer el NaOH sobre la mezcla
agitando constantemente hasta lograr el cambio de color
e) registrar los mL de NaOH gastados.

Tabla 3-3. Cantidad de muestra sugerida para realizar la titulación y ácidos representativos
de algunas frutas según NTC
Fruto Volumen de K (g/meq) Norma Técnica Colombiana
la muestra
Naranja 5 mL 0,064 – ácido cítrico 4086 (ICONTEC, 1997a)
Limón 2 mL 0,064 – ácido cítrico 4087 (ICONTEC, 1997a)
Granadilla 15 mL 0,064 – ácido cítrico 4101 (ICONTEC, 1997a)
Fresa 5 mL 0,064 – ácido cítrico 4103 (ICONTEC, 1999)
Mango 10 mL 0,064 – ácido cítrico 5139 (ICONTEC, 2002)
Mora 2 mL 0,067 – ácido málico 4106 (ICONTEC, 1997c)

Cálculo del porcentaje de acidez: Una vez obtenido los mL de NaOH gastados proceder a
emplear la siguiente ecuación(ICONTEC, 1997c):

Ecuación 1. Cálculo de la acidez titulable

V 1∗N
% de Ácido = ∗K∗100
V2

Dónde:

V1: Volumen de NaOH consumido (mL)


V2: Volumen de la muestra (mL)
K: Peso equivalente del ácido (g/meq)
N: Normalidad del NaOH (meq/mL)

3.3.2 Método de titulación con electrodo de vidrio

Debido a que la titulación con solución indicadora con fenolftaleína depende del cambio de
color, se convierte en un método un poco engorroso si no se tiene la práctica y la atención
necesaria para detener la reacción justo cuando ocurre el cambio de color. En ese orden de
ideas, lo mejor es realizar el método anterior con ayuda de un potenciómetro. Se procede de
igual forma en el montaje (Ver Figura 3 -10. Montaje para titulación) con la variante que
se introduce el electrodo de vidrio sobre muestra a analizar y al llegar a pH 8.1 se detiene la
reacción. Se registran la cantidad de NaOH y se calcula el porcentaje de acidez de acuerdo
con la Ecuación 1.

24
4. DETERMINACIÓN DE POTENCIAL DE HIDROGENACIÓN (pH)

4.1 DEFINICIÓN
En Química el concepto de pH se conoce como el logaritmo negativo de la concentración
de iones de hidrógeno (Ecuación 1). La concentración de iones de hidrógeno [H+] es un
indicador no solamente para una reacción ácida sino también para una reacción básica,
porque existe una relación simple entre la concentración de [H+] u iones hidroxilo [OH- ]
(Albin, 1975).

Ecuación 1.
pH= -log [H+]

En términos más simples en el área de alimentos el pH es la medida de su acidez o


alcalinidad, debido a que la escala de pH tiene un rango desde 0 hasta 14. Una solución de
pH de 7 es considerada neutra, los pH menores que 7 son considerados como ácidos y
mayores a 7 como alcalinos (Castillo, Zagovalov, & Peña).

Tabla 4-4. Valores de pH de algunas frutas y verduras


Producto pH
Zanahorias 4,9-6,0
Coliflor 5,0
Berenjena 4,5
Tomates 4,2-4,3
Manzanas 2,9 -3,3
Limas 1,8 – 2,0
Naranjas 3,6 – 4,3
Ciruelas 2,8 – 4,6
Fuente: (Castillo et al.)

25
4.2 CAMPO DE APLICACIÓN
En la industria alimentaria el pH juega un rol muy importante en el control de la calidad.
Los productos procesados de frutas deben cumplir con un rango de pH que se establece en
la resolución 3929 de 2013, estos rangos han sido establecidos para disminuir el riesgo de
contaminación microbiológica de los productos.

También el pH es útil para clasificar los alimentos: alimentos de baja acidez (pH> 4,6),
alimentos ácidos (pH entre 3,7 a 4,6) y alimentos de alta acidez (pH< 3,7) (Gómez-
Sánchez, 2007). Los alimentos de baja acidez se consideran más susceptibles a
contaminación microbiana y por ende los tratamientos de conservación que se aplican son
más robustos que en los alimentos de alta acidez.

4.3 DETERMINACION DE pH CON ELECTRODO DE VIDRIO

4.3.1 Partes del potenciómetro portátil

La determinación de este parámetro es muy sencilla. Es necesario reconocer las partes del
potenciómetro para su correcto uso. Ver Figura 4-1.

Figura 4-11. Partes de un potenciómetro de mano

26
|

Es necesario que el contenedor del electrodo siempre mantenga humedecido con cloruro de
potasio al 3 molar (KCl 3M) puesto que de lo contario se puede estropear la funcionalidad
del electrodo. La solución de KCl Método de determinación de pH con potenciómetro para
asegurar la química interna del electrodo.

4.3.2 Ejecución de la prueba

Es necesario calibrar el instrumento de acuerdo con las políticas de la empresa.


Generalmente se hace al menos una vez a la semana. A continuación, se presenta un
esquema para garantizar la fiabilidad de la prueba.

Figura 4-12. Esquema para determinación del pH

27
4.3.3 Calibración de un potenciómetro

Existen muchas referencias de potenciómetros en el mercado y dada esa gran variedad la


calibración de los equipos puede variar, sin embargo, a continuación, se muestra una guía
útil para hacer este procedimiento. Se recomienda revisar el manual del equipo o revisar la
página web oficial de la marca para verificar el procedimiento.

1) Agregar en un vaso de precipitado una cantidad de solución tampón pH=7,0. Recuerde


que las soluciones deben mantenerse en refrigeración y en el momento de calibrar dejar
una parte de solución a temperatura ambiente.
2) Encender el equipo.
3) Introducir el electrodo en el vaso.
4) Oprimir el botón CAL, para proceder a la calibración.
5) Es necesario esperar a que la lectura se estabilice: deberá aparecer en pantalla el número
7. En este momento debe tener a la mano la solución de pH 4,0.
6) Lavar el electrodo con agua destilada.
7) Introducir el electrodo a la solución tampón pH=4 y esperar hasta que en la pantalla
aparezca el guarismo 4,0.

28
5. ANÁLISIS DE LOS PARÁMETROS FISICOQUÍMICOS

5.1 ANÁLISIS DE LOS PARÁMETROS FISICOQUÍMICOS EN JUGOS, ZUMOS


Y PULPA DE FRUTA

Las pulpas, jugos y zumos deben cumplir una serie de parámetros fisicoquímicos, como los
grados Brix y Acidez titulable mínima expresada como ácido cítrico anhídrido. Debido a
que las pulpas, jugo y zumos son la materia prima para la elaboración de productos
derivados de frutas, es clave controlar estos dos parámetros en el momento de recibir la
materia prima puesto que de esto va a depender la calidad de los productos. De esta forma
si el parámetro obtenido dista de los que se consignan en la siguiente Tabla 5 -5, es
indicativo de que los productos no se encuentran en óptimas condiciones y será necesario
tomar decisiones de rechazo de materia prima y comunicar al proveedor de lo acontecido.

Tabla 5-5. Acidez titulable y niveles mínimos de grados Brix en jugos o zumos y pulpa
Nombre común Acidez titulable mínima Porcentaje mínimo de sólidos
de la fruta expresada como ácido disueltos por lectura
cítrico anhídrido %m/m refractométrica a 20ºC
(°Brix)
Anón 2,48 2
Arazá 2,1 3,4
Badea 0,6 8,5
Banano/plátan 0,3 18
o
Borojó * 30,3
Chirimoya 1,3 20,2
Chontaduro * 16,4
Ciruela 0,52 12
Corozo 3,62 20,1
Curuba 1 8

29
Durazno 0,3 11,5
Feijoa 1,6 9
Fresa 0,65 6,5
Granadilla 1,86 10,3
Guanábana 0,5 13
Guayaba 0,45 7,5
Gulupa * 6,8
Kiwi 0,9-2,5 12
Limón 4,5 6
Lulo 1 6
Madroño * 10,9
Mamey 0,2 13
Mandarina 0,5 9
Mango 0,3 12,5
Manzana 0,4 10
Maracuyá 2,5 12
Melón 0,03 7,33
Mora 2 6
Naranja 0,5 9
Níspero 0,14 24,1
Papaya 0,3 7
Papayuela * 5,1
Pera 0,2 10
Piña 0,3 9
Pitaya amarilla 0,15 13,2
Tamarindo 1 10
Tomate de 1,4 9
árbol
Toronja 0,7 8
Uchuva 1,4 11
Uva 1 12
Zapote 0,43 13
Fuente: (Ministerio de Salud y Protección Social, 2013)

30
5.2 REQUISITOS FISICOQUÍMICOS PARA LOS NÉCTARES DE FRUTA Y
REFRESCOS DE FRUTA

En Colombia existe un alto consumo de bebidas a base de frutas como los néctares y
refrescos. Los néctares son un poco más costosos que los refrescos debido a que tienen más
contenido de pulpa en su formulación. Es muy común confundir estos productos, incluso
muchas personas usan el termino jugo para referirse a un néctar o un refresco, lo cual es
erróneo, puesto que técnicamente el jugo es el líquido obtenido a partir de las frutas sin la
adición de agua. Por tal razón al referirnos de productos diferentes se establecen unos
parámetros que se describen a continuación:

Tabla 5-6. Parámetros fisicoquímicos en néctares y refrescos de frutas


Producto Requisitos Parámetro
Mínimo Máximo
Néctares de Sólidos solubles 10 -
fruta por lectura
refractométrica a
20ºC (°Brix) (por
formulación del
producto final)*
pH a 20 º C 2,5 4,6
Acidez titulable 0,2 -
como ácido cítrico
en %
Refresco de Sólidos solubles - 13
fruta por lectura
refractométrica a
20ºC (°Brix) (por
formulación del
producto final)*
pH a 20 º C - 4

31
Acidez titulable 0,2 -
como ácido cítrico
en %

Fuente: (Ministerio de Salud y Protección Social, 2013)

5.3 REQUISITOS FISICOQUÍMICOS PARA MERMELADAS Y BOCADILLO


DE FRUTA

Los productos como mermeladas y pastas de frutas o también denominados bocadillos se


destacan por tener una alta viscosidad debido al alto contenido de sólidos solubles y a las
sustancias gelificantes que se añaden en su formulación. Sin embargo, para que estos
productos logren una estabilidad y calidad adecuadas, es necesario cumplir con los
siguientes parámetros

Tabla 5-7. Parámetros fisicoquímicos en mermeladas y pastas de frutas


Producto Requisitos Parámetro
Mínimo Máximo
Mermelada Sólidos solubles 60 -
por lectura
refractométrica a
20ºC (°Brix)
pH a 20ºC - 3,4
% de acidez (como 0,5 -
ácido cítrico)
Bocadillo de Sólidos solubles 75 -
fruta por lectura
refractométrica a
20ºC
pH a 20ºC 3,4 -
% de acidez (como - -
ácido cítrico)
Fuente: (Ministerio de Salud y Protección Social, 2013)

Una mermelada que no logre llegar a los 60 °Brix y por ejemplo al realizar la lectura se
obtenga 55 °Brix probablemente va a ser un producto con problemas de gelificación. En
cuanto al rango de pH, es muy importante que no sobrepase 3,4 puesto que este parámetro
está ligado a la capacidad de gelificación y además un pH por debajo de 3,4 disminuye el
riesgo de contaminación microbiológica.

32
REFERENCIAS

Albin, R. (1975). Determinación del pH en diversas especies de los renovales de la


provincia de Valdivia. Bosque, 1(1), 3-5.
Brown, T. L., LeMay Jr, H. E., Bursten, B. E., & Burdge, J. R. (2004). Química: la ciencia
central: Pearson educación.
Castillo, V. L., Zagovalov, T. K. M., & Peña, Y. P. Control microbiológico de los
alimentos. Ángel E. Caballero Torres, 20.
Diema, C., & Sandrini, R. (2015). BUENAS PRÁCTICAS DE LABORATORIO EN
ESTUDIOS DE RESIDUOS DE AGROQUÍMICOS CON FINES DE REGISTRO.
Jornada Nacional de Maní. 30. 2015 09 17, 17 de setiembre 2015. General
Cabrera, Córdoba. AR.
Gómez-Sánchez, A. (2007). Microorganismos de importancia en el tratamiento térmico de
alimentos ácidos y de alta acidez. Temas Selectos Ing Aliment, 1, 24-32.
ICONTEC. (1997a). Frutas frescas. Granadilla. NTC 4101. Instituto Colombiano de
Normas Técnicas y Certificación, Bogotá , Colombia

ICONTEC. (1997b). Frutas frescas. Lima Tahiti. Especificaciones Técnicas. NTC 4086.
NTC 4086., Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación, Bogotá ,
Colombia.
ICONTEC. (1997c). Frutas frescas. Mora de Castilla. NTC 4106. Instituto Colombiano de
Normas Técnicas y Certificación, Bogotá , Colombia

ICONTEC. (1999). Frutas frescas. Fresas variedad Chandler. NTC 4103. Instituto
Colombiano de Normas Técnicas y Certificación, Bogotá , Colombia

ICONTEC. (2002). Frutas frescas. Mangos Criollos. NTC 5139. Instituto Colombiano de
Normas Técnicas y Certificación, Bogotá , Colombia

ICONTEC. (2015). Productos alimenticios. Métodos de Ensayo. NTC 440. Instituto


Colombiano de Normas Técnicas y Certificación, Bogotá , Colombia.
Ministerio de Salud y Protección Social. (2013). Resolución 3929 de 2013.
Ministry of health and family welfare. (2016). Good Food Laboratory Practices. 40.
Spencer, A. B., & Colonna, G. R. (2003). NFPA pocket guide to hazardous materials:
Jones & Bartlett Learning.

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