Designación: D4057 – 19

Manual de Normas de Medición de Petróleo (SMP), capítulo 8.1

Método estándar para el

Muestreo Manual de petróleo y productos de petróleo1
Esta norma ha sido publicada bajo la designación fija D4057; el número inmediatamente después de la designación indica el año de adopción original o, en el
caso de revisión, el año de la última revisión. Un número entre paréntesis indica el año de la última aprobación. Una épsilon superíndice (ε) indica un cambio
editorial desde la última revisión o re-aprobación.

Esta norma ha sido aprobada para su uso por agencias del Departamento de Defensa de los EE.UU.

INTRODUCCIÓN

La versión anterior de la práctica de muestreo manual describe los diversos métodos y aparatos de muestreo, con mucho
énfasis en los crudos y semisólidos y sólidos. Además, las versiones anteriores no abordaron de manera significativa el
muestreo cerrado o restringido, que son cada vez más frecuentes.
Esta versión ofrecerá orientación sobre la terminología manual de muestreo, conceptos, equipos, recipientes,
procedimientos, y proporcionará una orientación específica relacionada con los productos y pruebas particulares. El tipo y
tamaño de la muestra obtenida, y el método de tratamiento, dependerán de la finalidad para la que fue tomada. Consulte el
método de ensayo para los requisitos específicos de muestreo y manipulación hasta el punto de prueba. Sigue siendo
responsabilidad del subcomité para el método de prueba pertinente proporcionar orientación, o advertencias, respecto a la
selección del recipiente de la muestra; preparación; limpieza; calor, presión, o la luz; requisitos de tamaño de la muestra
para la prueba y la retención; y cualesquiera otros requisitos especiales de manejo necesarios para asegurar que una
muestra representativa se pone a prueba.
Además del método de ensayo individual, para la orientación en el envase, tamaño, mezcla y manejo especial, orientación
adicional puede ser proporcionada en la Práctica D5854 (API MPMS Capítulo 8.3), Práctica D5842 (API MPMS
Capítulo 8.4), y la Práctica D4306. Si bien esta práctica proporcionará una orientación general en relación con la cadena
de custodia de la muestra, la Guía D4840 también debe ser consultada. Este documento ha sido desarrollado
conjuntamente entre el Instituto Americano del Petróleo (API) y ASTM International.

1. Alcance*

1.1 Esta práctica cubre los procedimientos y equipos para obtener manualmente muestras de petróleo
líquido y sus derivados, aceites crudos y productos intermedios desde el punto de muestra en el
recipiente primario son descritos. Los procedimientos también se incluyen para la toma de muestras
de agua libre y otros componentes pesados asociados con el petróleo y sus derivados.

1.2 Esta práctica también se refiere a la toma de muestras de semilíquidos o productos derivados del
petróleo de estado sólido. Para el muestreo del coque verde de petróleo, véase la práctica D8145.
Para el muestreo de coque de petróleo calcinado, véase la práctica D6970.

1.3 Esta práctica proporciona información específica sobre la selección del contenedor de la muestra,
preparación y manipulación de las muestras.

1 Esta práctica está bajo la jurisdicción del Comité ASTM D02 sobre Petróleo Productos, Combustibles Líquidos y
Lubricantes y el Comité API sobre Medición del Petróleo y es responsabilidad directa del Subcomité D02.02 / COMQ
sobre Medición de Hidrocarburos para Transferencia de Custodia (Joint ASTM-API). Esta práctica ha sido aprobado por
los comités patrocinadores y aceptado por el Comité Sociedades de acuerdo con los procedimientos establecidos. Esta
práctica se publicó como Estándar ASTM-API en 1981.
Edición actual aprobada el 1 de julio de 2019. Publicado en agosto de 2019. Originalmente aprobado en 1981. La última
edición anterior aprobada en 2018 como D4057 - 12 (2018). DOI: 10.1520/D4057-19.
*La sección Resumen de cambios aparece al final de esa norma.
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1.4 Esta práctica no cubre el muestreo de los aceites aislantes eléctricos y fluidos hidráulicos. Si el
muestreo es para la determinación precisa de la volatilidad, utilice la Práctica D5842 (API MPMS
Capítulo 8.4), en conjunto con esta práctica. Para la mezcla y manipulación de muestras, refiérase a
la Práctica D5854 (API MPMS Capítulo 8.3).

1.5 Los procedimientos descritos en esta práctica también pueden ser aplicables en el muestreo de la
mayoría de los productos químicos industriales líquidos no corrosivos, siempre que se cumplan todas
las precauciones de seguridad específicas a estos productos químicos. Asimismo, consulte la Práctica
E300. Los procedimientos descritos en esta práctica también son aplicables al muestreo de gases
licuados del petróleo y productos químicos. También se refieren a las Prácticas D1265 y D3700. El
procedimiento para el muestreo de materiales bituminosos se describe en la Práctica D140. La
Práctica D4306 proporciona orientaciones sobre los contenedores de muestras y preparación de
muestreo de combustible de aviación.

1.6 Unidades- Los valores establecidos en el Sistema Internacional de Unidades han sido considerados
en esta norma. Las unidades USC están reflejadas en paréntesis.

1.7 Esta norma no pretende abordar todas las consideraciones de seguridad, si las hay, relacionadas
con su uso. Es responsabilidad del usuario de esta norma establecer las prácticas de seguridad y
salud y determinar la aplicabilidad de las limitaciones reglamentarias antes de su uso.

2. Documentos de referencia

2.1 Normas ASTM:2

D86 Método de prueba para la Destilación de Productos de Petróleo a Presión Atmosférica

D97 Método de prueba para Punto de fluidez de los productos de petróleo

D140 Práctica para el muestreo de Materiales Bituminosos

D217 Métodos de prueba para Cono de Penetración de grasa lubricante

D244 Métodos de prueba y prácticas para Asfaltos emulsionaods Guía D268 de muestreo y ensayo disolventes
volátiles y productos intermedios químicos destinados a la Pintura y revestimientos relacionados y materiales

D287 Método de prueba para la gravedad API del petróleo crudo y productos derivados del petróleo (Método del
Hidrómetro)

D323 Método de ensayo para la Presión de Vapor de Productos de Petróleo (Método Reid)

D346 Práctica para la recolección y preparación de muestras para análisis de laboratorio de Coca-Cola

D445 Método de ensayo para viscosidad cinemática de líquidos transparentes y opacos (y Cálculo de la viscosidad
dinámica)

D473 Método de prueba de sedimentos en los aceites y los combustibles de crudo por el método de extracción (API
MPMS Capítulo 10.1)

D664 Método de prueba para el Número de Ácido de productos derivados del petróleo mediante valoración
potenciométrica.

D977 Especificación de asfalto emulsionado

2 Para conocer las normas ASTM, visite el sitio web de ASTM, www.astm.org, o Comuníquese con el Servicio de
Atención al Cliente de ASTM a service@astm.org. Para el Libro Anual de ASTM Consulte la página Resumen de
documentos de la norma en la página del sitio web de ASTM.
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D1265 Práctica de muestreo de petróleo licuado (LP), gases, Método manual

D1267 Método de prueba para medición Presión de Vapor de petróleo licuado (LP), gases (gas LP Método)

D1298 Método de prueba para determinar la densidad, densidad relativa o gravedad API de petróleo crudo y
productos derivados del petróleo líquidos por Método del Hidrómetro (API MPMS Capítulo 9.1)

D1657 Método de prueba para determinar la densidad o densidad relativa de hidrocarburos ligeros por el
hidrómetro de presión (API MPMS Capítulo 9.2)

D1838 Método de Prueba para la Corrosión de las Bandas de Cobre por Gas de petróleo licuado (LP)

D1856 Método de prueba para la recuperación de asfalto de la solución por el Método Abson

D2172 Métodos de Ensayo para la extracción Cuantitativa de bitumen de mezclas bituminosas de pavimentación

D2622 Método de prueba para azufre en productos derivados del petróleo por Espectrometría de fluorescencia de
rayos X de dispersión de energía

D3230 Método de prueba para las sales en el petróleo crudo (Método Electrométrico)

D3700 Práctica para obtener muestras de GLP usando un Cilindro de Pistón Flotante

D4006 Método de prueba para Agua en el aceite crudo por destilación (API MPMS Capítulo 10.2)

D4007 Método de Ensayo por agua y sedimentos en el petróleo crudo por el método de centrifugación
(Procedimiento de Laboratorio) (API MPMS Capítulo 10.3)

D4177 Práctica para el muestreo automático de Petróleo y Productos de Petróleo (API MPMS Capítulo 8.2)

D4294 Método de prueba para azufre en petróleo y sus derivados por Espectrometría de fluorescencia de rayos X
de dispersión de energía

D4306 Práctica para contenedores de muestra de combustible de aviación para las Pruebas afectadas por la
contaminación residual

D4377 Método de Ensayo para agua en petróleo crudo mediante la titulación potenciométrica de Karl Fischer (API
MPMS Capítulo 10.7)

D4530 Método de prueba para la determinación de residuos de carbono (Método micro)

D4629 Método de prueba para rastreo de nitrógeno líquido en los hidrocarburos del petróleo mediante Combustión
Oxidativa de Jeringa/Entrada y Detección de quimioluminiscencia

D4807 Método de prueba para sedimentos en el petróleo crudo por filtración de membrana (API MPMS Capítulo
10.8)

D4840 Guía de Procedimientos para la Cadena de Custodia de la Muestra

D4928 Método de prueba para el Agua en petróleo crudo mediante titulación coulométria de Karl Fischer (API
MPMS Capítulo 10.9)

D4929 Método de Ensayo para la determinación del contenido de cloruro orgánico en el petróleo crudo

D5002 Método de prueba para determinar la densidad y la densidad relativa del petróleo crudo mediante analizador
de Densidad digital

D5191 Método de prueba para la Presión de Vapor de Productos de Petróleo (Método Mini)

D5762 Método de prueba para Nitrógeno en crudo y productos derivados del petróleo por Quimioluminiscencia del
barco de entrada.
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D5842 Práctica para la toma de muestras y manipulación de combustibles para la medición de la volatilidad (API
Capítulo MPMS 8.4)

D5853 Método de prueba para Punto de fluidez de crudos

D5854 Práctica para la mezcla y manipulación de muestras líquidas de petróleo y productos derivados del petróleo
(API MPMS Capítulo 8.3)

D5863 Métodos de Ensayo para la determinación de níquel, vanadio, hierro y sodio en aceites crudo y combustibles
residuales por espectrometría de absorción atómica de llama

D6299 Práctica para la aplicación de técnicas estadísticas de garantía de calidad y control de la creación de gráficos
para evaluar el rendimiento analítico del Sistema de Medición

D6377 Método de prueba para la determinación de la presión de vapor de petróleo crudo: VPCRx (Método de
Expansión)

D6378 Método de prueba para la determinación de la presión de vapor (VPX) de productos derivados del petróleo,
hidrocarburos y mezclas de hidrocarburos-oxigenados (método de triple expansión)

D6470 Método de prueba para la sal en aceites crudos (Método potenciométrico)

D6560 Método de prueba para la determinación de los asfaltenos (Insolubles de heptano) en crudo petróleo y sus
derivados

D6822 Método de prueba para determinar la densidad, densidad relativa y la gravedad API del petróleo crudo y
productos derivados del petróleo líquidos por el Método de Termohidrómetro (API MPMS Capítulo 9.3)

D6849 Práctica para el almacenamiento y el empleo de gases licuados del petróleo (GLP) en botellas de muestra
para el Métodos de prueba de GLP

D6970 Práctica para la recolección de muestras de coque de petróleo calcinado para análisis

D7169 Método de prueba para la Distribución del Punto de ebullición de muestras con residuos tales como aceites
crudos y atmosféricos y residuos de vacío por Cromatografía de gas a alta temperatura

D7975 Método de prueba para la determinación de la presión de vapor del petróleo crudo: VPCRx-F(Tm°C)
(Método de Campo de Expansión Manual)

D8009 Práctica para el muestreo manual de cilindros de pistón para aceites crudos volátiles, condensados y
productos líquidos de petróleo (API MPMS Capítulo 8.5)

D8145 Práctica para el muestreo de coque verde de petróleo

E300 Práctica para el muestreo de los productos químicos industriales

E882 Guía para la Responsabilidad y Control de Calidad en el Laboratorio de Análisis Químico

2.2 Manual API de Normas de Medición de Petróleo:3

MPMS Capítulo 8.2 Muestreo automático de Petróleo y Productos de Petróleo (Práctica ASTM D4177)

MPMS Capítulo 8.3 Práctica estándar para la mezcla y la manipulación de las muestras líquidas de crudo y
productos derivados del petróleo (Práctica ASTM D5854)

MPMS Capítulo 8.4 Práctica estándar para la toma de muestras y manipulación de carburantes para el Medidas de
volatilidad (Práctica ASTM D5842)

MPMS Capítulo 8.5 Manual de Prácticas Estándar Cilindros de Pistón (Práctica ASTM D8009)

3 Disponible en el Instituto Americano del Petróleo (API), 1220 L. St., NW, Washington, DC 20005-4070, http://www.api.org.
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MPMS Capítulo 9.1 Método de prueba estándar para la densidad, densidad relativa (gravedad específica) o
gravedad API del petróleo crudo y petróleo líquido (Método de Prueba ASTM D1298)

MPMS Capítulo 9.2 Método de prueba estándar para la densidad o densidad relativa de hidrocarburos ligeros por el
hidrómetro de presión (Método de Prueba ASTM D1657)

MPMS Capítulo 9.3 Método de prueba estándar para la densidad, densidad relativa y la gravedad API del petróleo
crudo y productos derivados del petróleo líquidos por el Método del Termohidrómetro (Método de prueba ASTM
D6822)

MPMS Capítulo 10.1 Método de prueba estándar para los sedimentos en los aceites y combustibles de crudo por el
método de extracción (Método de Prueba ASTM D473)

MPMS Capítulo 10.2 Método de prueba estándar para el Agua en petróleo crudo por destilación (Método de Prueba
ASTM D4006)

MPMS Capítulo 10.3 Método de prueba estándar para agua y sedimentos en el petróleo crudo por el método de
centrifugación (Procedimiento de Laboratorio) (Método de Prueba ASTM D4007)

MPMS Capítulo 10.4 Método de prueba estándar para agua y sedimentos en el petróleo crudo por el método de
centrifugación (Procedimiento de Laboratorio)

MPMS Capítulo 10.7 Método de prueba estándar para el Agua en petróleo crudo mediante potenciométrico de Karl
Fischer (Método de Prueba ASTM D4377)

MPMS Capítulo 10.8 Método de prueba estándar para el Agua en petróleo crudo mediante potenciométrico de Karl
Fischer (Método de Prueba ASTM D4807)

MPMS Capítulo 10.9 Método de prueba estándar para el Agua en petróleo crudo mediante coulométrica Karl
Fischer (Método de Prueba ASTM D4928)

MPMS Capítulo 14.6 Presión picnómetro

MPMS Capítulo 17.1 Directrices para la Gestión de Residuos Marinos

MPMS Capítulo 17.2 Medición de cargas a bordo de los buques tanque marino

MPMS Capítulo 18.1 Procedimientos de medición de petróleo crudo recolectado de los tanques pequeños en
camiones

Estándares de la Asociación de Procesadores de Gas (GPA) : 4

GPA S 2174 Obtención de muestras líquidas de hidrocarburos para el análisis por cromatografía de gas

2.3 Otras publicaciones:

UOP163 sulfuro de hidrógeno y azufre de mercaptano de Hidrocarburos Líquidos por titulación potenciométrica5

49 CFR 173 Requisitos generales para expedidores-envíos y embalajes6

4 Disponible en la Asociación de Procesadores de Gas (GPA), 6526 E. 60th St., Tulsa, OK 74145, http://www.gasprocessors.com.
5 Disponible en ASTM Internacional. Visite el sitio web de ASTM, www.astm.org
6 Disponible en la Oficina del Superintendente de Documentos de Imprenta del Gobierno de los Estados Unidos, 732 N. Capitol St.
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3. Terminología

3.1 Definiciones:

3.1.1 Ensayo, n: el procedimiento para determinar la presencia, ausencia o cantidad de uno o más
componentes.
3.1.2 Muestreador automático, n: un dispositivo que se utiliza para extraer una muestra representativa
del líquido que fluye en una tubería; la toma de muestras automático generalmente consiste en
una sonda, un extractor de muestra, un controlador asociado, un dispositivo de medición de
flujo, y un receptor de la muestra.
3.1.3 punto de burbuja, n : la presión a la que la primera burbuja de vapor se forma es el punto de
burbuja, cuando la presión se baja en un líquido mantenido a una temperatura constante.
3.1.3.1 Discusión:
Presiones del punto de burbuja son más altas a temperaturas elevadas.
3.1.4 Petróleo crudo muerto n: petróleo crudo con una presión de vapor suficientemente baja que,
cuando se expone a la presión atmosférica normal a temperatura ambiente, no provoca la
ebullición de la muestra.
3.1.4.1 Discusión
Estos crudos tendrán presiones de vapor por debajo de la presión atmosférica a temperatura
ambiente.
3.1.5 densidad, n: para una cantidad de una sustancia homogénea, la proporción de su masa a su
volumen. La densidad varía a medida que los cambios de temperatura y es, por lo tanto,
generalmente expresada como la masa por unidad de volumen a una temperatura especificada.
3.1.6 agua disuelta, n: agua en solución en petróleo y sus derivados.
3.1.7 emulsión, n: una suspensión de partículas finas o glóbulos, o ambos, de uno o más líquidos en otro
líquido.
3.1.8 agua atrapada, n: agua suspendida en el petróleo y sus derivados. El agua atrapada incluye
emulsiones, pero no incluye agua disuelta.
3.1.9 punto de inflamación en los productos de petróleo, n: la temperatura más baja corregida a una
presión barométrica de 101,3 kPa (760 mm Hg), en el que la aplicación de una fuente de
ignición hace que los vapores de un espécimen de la muestra se inflamen en determinadas
condiciones de la prueba
3.1.10 cilindro (FPC) de pistón flotante (volumen variable), n: un contenedor de muestras de alta presión,
con un pistón interno de libre flotación que divide efectivamente el contenedor en dos
compartimentos separados.
3.1.11 agua libre, n:agua que existe como una fase separada.
3.1.12 cilindro de alta presión, n:un receptáculo usado para el almacenamiento y el transporte de una
muestra obtenida a presiones superiores a la presión atmosférica.

Figura. 1 Ejemplo de un cilindro de volumen fijo con un tubo de derrame

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3.1.13 gas inerte, n:un gas que no reacciona con su entorno.

3.1.14 inertización, v:un procedimiento utilizado para reducir el contenido de oxígeno de los espacios de
vapor mediante la introducción de un gas inerte tal como nitrógeno o dióxido de carbono o una
mezcla de gases como el gas de combustión procesado.
3.1.15 recipiente intermedio de la muestra, n:un recipiente en el que se transfiere la totalidad o parte de la
muestra a partir de un recipiente principal (receptor) para el transporte, almacenamiento, o
facilidad de manejo.
3.1.16 Petróleo crudo vivo, n: petróleo crudo con una presión de vapor lo suficientemente alta como para
que hierva si se expone a una presión atmosférica normal a temperatura ambiente.
3.1.17 GLP (gas licuado de petróleo), n:mezclas de hidrocarburos de rango de ebullición estrecho
compuestas principalmente por propano o propileno, o ambos, y butanos o butilenos, o ambos,
más cantidades limitadas de otros hidrocarburos y no hidrocarburos naturales.
3.1.18 densidad de llenado máximo (densidad de llenado reducida), n:volumen de un recipiente ocupado
por la muestra, por lo general expresado como un porcentaje de la capacidad total. Legislación
de transporte, tales como los Estados Unidos CFR 49, Transporte Canadiense de
Reglamentación de Mercancías Peligrosas, y las regulaciones IATA limitan el porcentaje de
llenado de los contenedores utilizados para el envío de GLP y pueden citar a este requisito como
una densidad de llenado reducida o la densidad de llenado máxima (normalmente 80% de
llenado líquido máximo a 15 ° C). Bajo porcentaje de llenado (menor densidad de llenado)
puede ser necesaria si el muestreo es a temperaturas más bajas.
3.1.19 cantidad a bordo (on board quantity CCO), n - el material presente en los tanques de un buque de
carga, espacios vacíos, y las tuberías antes de cargar el buque. La cantidad a bordo puede incluir
cualquier combinación de agua, aceite, agua sucia, residuos de aceite, emulsión de aceite / agua
y sedimentos.
3.1.20 tubo de derrame (interno), n: un tubo "cortado a la medida" que se coloca en el interior del
cilindro utilizado como una manera de eliminar el exceso de muestra desde el cilindro a través
de la evacuación manual después de retirar el conjunto del cilindro de muestras del punto de
muestreo. Consulte la Fig. 1 y Fig. 2.
3.1.21 unidad portátil de muestreo manual, PSU, n:un dispositivo intrínsecamente seguro que se utiliza
conjuntamente con una válvula de control de vapor para obtener las muestras de carga que se requiere
bajo condiciones de sistema cerrado o restringido. Consulte la Fig. 3 y la fig. 4.
3.1.22 contenedor primario de la muestra, n:un recipiente en el que se recoge una muestra inicialmente.
3.1.22.1 Discusión:
Ejemplos de contenedores de muestras primarias incluyen botellas de vidrio y plástico, latas, del
tipo de núcleo ladrón, y contenedores de muestras fijas y portátiles (receptores).
3.1.23 restante a bordo, ROB, n:el material que queda en los tanques de un buque de carga, espacios
vacíos, y las tuberías después de que se descargue el cargamento. La cantidad restante a bordo
puede incluir cualquier combinación de agua, aceite, agua sucia, residuos de aceite, emulsiones
de aceite / agua y sedimentos.
3.1.24 muestra, n:una porción extraída de un volumen total que puede o no puede contener los
componentes en las mismas proporciones que están presentes en ese volumen total.
3.1.25 bucle de muestra (circuito rápido o de deslizamiento), n:un bypass de bajo volumen desviado de la
tubería principal.
3.1.26 Muestreo, v: pasos o procedimientos necesarios para obtener una muestra, que es una parte del
contenido de cualquier tubería, tanque u otro recipiente, y para colocar esa muestra en un
recipiente desde el cual se puede analizar una muestra de ensayo o alícuota.
3.1.26.1 Discusión:
El acto de tomar una muestra o de obtener una muestra puede o no ser representativo del
contenido de la totalidad o del volumen total del producto. Véase también 3.1.24 y 3.1.50.
3.1.27 tubo de deslizamiento, n : una varilla hueca graduada montada en una carcasa hermética al gas, el
extremo inferior de la cual está abierto a los contenidos de la carga y el extremo superior está
equipado con una válvula.
3.1.28 tubos verticales, n:las secciones verticales de tubos o tuberías utilizadas para medir que se
extiende desde la plataforma de aforo hasta cerca de la parte inferior de los tanques que están
equipadas con techos flotantes externos o internos. Los tubos verticales también pueden ser
encontrados en embarcaciones marinas. Los tubos verticales son también conocidos como
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"pozos tranquilizadores" o "pozos de calibre." Los tubos verticales sin ranuras no permiten el
libre flujo de producto a través del tubo vertical, y son conocidos como tubos verticales sólidos o
no ranurados.

Figura. 2 Ejemplo de un cilindro de volumen fijo y Transferencia de Línea

Figura. 3 Ejemplos de un volumen pequeño (5 cm (2 pulg.)) y una PSU de gran volumen (de 10 cm (4 pulg.))

3.1.29 volumen libre (derrame), n: el volumen de espacio disponible en un contenedor no ocupado por
los contenidos.
3.1.30 válvula de control de vapor, VCV, n:una válvula montada en un tubo vertical, tronco de expansión,
o la cubierta que permite el uso de los instrumentos de medición / de toma de muestras de mano
portátiles mientras se restringe la liberación de vapores a la atmósfera.
3.1.31 presión de vapor, n:la presión ejercida por el vapor de un líquido cuando está en equilibrio con el
líquido.
3.1.31.1 presión de vapor Reid, RVP, n:resultante de la lectura de presión total, corregido para el error de
medida, de un método de prueba empírica específica (método de prueba D323) para medir la
presión de vapor de la gasolina y otros productos volátiles.
3.1.31.2 presión de vapor verdadera, TVP, n:la presión a la que el fluido está en equilibrio entre su
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estado líquido y gas.

Tipos de muestras

3.1.32 muestra en todos los niveles, n:una muestra obtenida bajando el dispositivo de muestreo cerrado a
la parte inferior del nivel de succión de salida, pero siempre por encima de agua libre, a
continuación, abrir la toma de muestras y elevarlo a una velocidad uniforme de tal manera que
esté entre 70 y 85% lleno cuando es retirado del producto. Por otra parte, en todos los niveles se
pueden tomar muestras con muestreadores diseñados para el llenado a medida que pasan hacia
abajo a través del producto.

Figura. 4 Ejemplos de Equipo de Muestreo cerrado / restringido

3.1.32.1 Discusión:

1 Muestra de superficie 6 Muestra de nivel de succión o salida

2 Superficie del producto 7 Muestra inferior

3 Muestra de desnatado 8 Muestra de fondo

4 Muestra superior 9 Muestra de sumidero

5 Muestra media

Figura. 5 Ilustración del punto común de Posiciones de muestra

Si se requiere por el método de prueba, el muestreador puede estar más del 85% lleno cuando se
retira, pero en ningún caso estará completamente lleno. En estos casos, tome precauciones
especiales de manipulación para considerar los peligros asociados con la expansión térmica del
producto.
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3.1.33 muestra perforada, n: una muestra del material contenido en el barril, caja, bolsa o masa que se
obtiene de las hendiduras creadas taladrando agujeros en el material con una barrena de barco.
3.1.34 muestra de fondo, n:una muestra puntual colectada del material en la parte inferior del tanque,
recipiente, o la línea en su punto más bajo. En la práctica, la muestra de fondo tiene una variedad
de significados. Como resultado de ello, se recomienda que la ubicación exacta de muestreo (por
ejemplo 15 cm (6”) de la parte inferior) se debe especificar cuando se utiliza este término. Ver
Fig. 5.
3.1.35 muestra de agua de fondo, n:una muestra puntual de agua libre tomada desde debajo del petróleo
contenido en un compartimento de un buque o barcaza o un tanque de almacenamiento.
3.1.36 muestra de desagüe, n:muestra puntual tomada con la abertura de entrada del dispositivo de
muestreo a 10 cm (4 pulgadas) (algunas agencias reguladoras requieren 15 cm (6 pulgadas) por
debajo del fondo de la salida del tanque. Este término se asocia normalmente con tanques
pequeños (159 m3 (1000 barriles) o menos), comúnmente conocidos como tanques de arriendo.
3.1.37 muestra compuesta, n:una muestra preparada mediante la combinación de una serie de muestras y
tratada como una sola muestra. También consulte las definiciones "muestra compuesta de
tanque", "muestra compuesta volumétrica", "muestra compuesta cubierta," y “muestras
compuestas de múltiples tanques”.
3.1.38 muestra de núcleo, n:una muestra de área de sección transversal uniforme tomada en una altura
dada en un tanque.
3.1.39 muestra de fondo muerto, n:una muestra obtenida desde el punto accesible más bajo en un tanque.
Esto es típicamente directamente desde el piso (o placa de referencia) del tanque costero o desde
el fondo del compartimento del buque.
3.1.40 muestra compuesta de cubierta, n: n-una muestra típicamente hecha mediante la composición de
una porción de cada muestra obtenida de todos los compartimientos del recipiente que contienen
un grado particular de producto.
3.1.41 muestra de cucharón, n: una muestra obtenida colocando un cazo u otro recipiente colector en la
trayectoria de una corriente de flujo libre para recoger un volumen definido de la sección
transversal completa de la corriente en intervalos regulares de tiempo para una velocidad de
flujo constante o en intervalos de tiempo variables en proporción a la velocidad de flujo.
3.1.42 muestra de drenaje, n:una muestra obtenida de la válvula de agua de extracción en un tanque de
almacenamiento o contenedor. De vez en cuando, una muestra de drenaje puede ser lo mismo
que una muestra de la parte inferior (por ejemplo, en el caso de un carro tanque).
3.1.43 muestra de techo flotante, n:una muestra puntual tomada justo debajo de la superficie para
determinar la densidad (gravedad API) del líquido en el que está flotando el techo.
3.1.44 muestra aleatorio, n, líquido: una muestra recolectada en un lugar específico en un tanque o de
una corriente que fluye en una tubería en un momento específico.
3.1.45 muestra de grasa, n: obtenida al recoger o sumergir una cantidad de material blando o semilíquido
contenido en un envase de forma representativa.
3.1.46 muestra de zona de carga, n:una muestra tomada de un tanque antes del inicio de una
transferencia, la intención es resentar sólo el producto esperado a ser transferido.
3.1.47 3.1.45 muestra inferior, n:una muestra puntual de líquido del centro de la tercera parte inferior del
contenido del tanque (distancia de cinco sextos de la profundidad del líquido por debajo de la
superficie del líquido).Ver Fig. 5.
3.1.48 muestra media, n:muestra puntual tomada desde el centro del contenido de un depósito (distancia
de la mitad de la profundidad del líquido por debajo de la superficie del líquido). Ver Fig. 5.
3.1.49 muestra compuesta de tanques múltiples, n:una mezcla de muestras individuales o compuestos de
muestras que han sido obtenidos a partir de varios tanques o compartimentos buque / barcazas
que contienen el mismo grado de material. La mezcla se mezcla típicamente en proporción al
volumen de material contenido en los depósitos o compartimentos respectivos.
3.1.50 muestra representativa, n:una porción extraída del volumen total que contiene los componentes en
las mismas proporciones que están presentes en ese volumen total.
3.1.51 muestra en curso, n: la muestra obtenida bajando un dispositivo de muestreo abierto hasta la parte
inferior del nivel de succión de la salida, pero siempre por encima del nivel de agua libre, y
devolviéndolo a la parte superior del producto a una velocidad uniforme tal que el dispositivo de
muestreo esté entre un 70% y un 85 % lleno cuando se retire del producto.
3.1.51.1 Discusión:
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Si así lo exige el método de ensayo, el muestreador podrá estar lleno en un porcentaje superior al
85 % cuando se retire, pero en ningún caso estará completamente lleno. En estos casos, tome
precauciones especiales de manipulación para considerar los peligros asociados con la
expansión térmica del producto.
3.1.52 muestra puntual, n:una muestra tomada en una ubicación específica en un tanque o de una
corriente que fluye en una tubería en un momento específico.
3.1.53 muestra de succión (salida), n:una muestra puntual tomada en el nivel más bajo desde el cual se
espera que el producto sea bombeado desde el tanque; ver Fig. 5.
3.1.54 muestra de sumidero, n:muestra puntual tomada desde el interior del depósito o del compartimento
del tanque; véase la Fig. 5.
3.1.55 muestra de la superficie (muestra desnatada), n:una muestra puntual desnatada de la superficie de
un líquido en un tanque. Ver Fig. 5.
3.1.56 muestra compuesta de tanques, n:una mezcla creada a partir de un solo tanque, como un ejemplo
la combinación de las muestras de la parte superior, media e inferior. Para un tanque de sección
transversal uniforme, como un tanque cilíndrico vertical, la mezcla consiste en partes iguales de
las tres muestras. También se puede utilizar una combinación de otras muestras, como por
ejemplo muestras en curso, muestras de todos los niveles o muestras puntuales adicionales. En el
caso de un depósito cilíndrico horizontal, la mezcla se compone de muestras en las proporciones
indicadas en el cuadro 1.
3.1.57 muestra del grifo del tanque, n:una muestra puntual tomada de un grifo a un lado del tanque.
También puede ser denominado como una muestra del lado del tanque.

TABLA 1 Toma de muestras de tanques cilíndricos horizontales

Profundidad
Nivel de muestreo (% del diámetro por encima de la parte
líquida (% Muestra compuesta (Partes proporcionales)
inferior)
del diámetro)
Superior Medio Inferior Superior Medio Inferior
100 80 50 20 3 4 3
90 75 50 20 3 4 3
80 70 50 20 2 5 3
70 ... 50 20 ... 6 4
60 ... 50 20 ... 5 5
50 ... 40 20 ... 4 6
40 ... ... 20 ... ... 10
30 ... ... 15 ... ... 10
20 ... ... 10 ... ... 10
10 ... ... 5 ... ... 10

3.1.58 espécimen de muestra, n:una sub-muestra representativa tomada desde el recipiente de la muestra
primaria o intermedia para el análisis.
3.1.59 muestra de superficie, n: una muestra puntual obtenida a 15 cm (6 pulgadas) por debajo de la
superficie superior del líquido. Véase la Fig. 5.
3.1.60 muestra de tubo (muestra ladrón), n: una muestra obtenida con un tubo de muestreo o un ladrón
especial, ya sea como muestra de núcleo o como muestra puntual, a partir de un punto específico
del tanque o contenedor.
3.1.61 muestra superior, n: muestra puntual tomada en el centro del tercio superior del contenido del
tanque (una distancia de una sexta parte de la profundidad del líquido por debajo de la superficie
del líquido). Véase la Fig. 5.
3.1.62 muestra volumétrica compuesta, n:una muestra que consta de partes proporcionales medidas desde
cada zona si es para un solo tanque. Si el compuesto volumétrico es para múltiples tanques, o
compartimentos del buque, consta de partes proporcionales medidas de cada tanque o
compartimiento muestreado.
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3.1.63 muestra de zona, n: una muestra tomada como la parte de la columna de líquido que queda
atrapada dentro de toda la altura de un dispositivo de toma de muestras cuando se sella en un
solo lugar dentro de un tanque tras haber sido completamente enjuagada al ser bajada a esa
posición.

4. Importancia y Uso

4.1 Las muestras de petróleo y sus derivados se obtienen por muchas razones, incluyendo la
determinación de las propiedades químicas y físicas. Estas propiedades se pueden usar para: calcular
volúmenes estándar; determinar el valor de los productos; y, a menudo la seguridad y los informes
reglamentarios.

4.2 Existen limitaciones inherentes a la hora de realizar cualquier tipo de muestreo, cualquiera de los
cuales puede afectar la representatividad de la muestra. Como ejemplos, una muestra puntual
proporciona una muestra de un solo punto en particular en el tanque, compartimento del buque, o de
la tubería. En el caso de muestras en curso o de todos los niveles, la muestra sólo representa la
columna de materiales de la que fue tomada.

4.3 Con base en el producto, y las pruebas a realizar, esta práctica proporciona orientación sobre el
equipo de muestreo, preparación de contenedores, y los procedimientos de toma de pruebas de
petróleo y sus derivados de un líquido, semilíquido, o en estado sólido, desde los tanques de
almacenamiento, tuberías de conducción , tuberías, embarcaciones marinas, tanques de procesos,
bidones, latas, tubos, bolsas, hervidores de agua, y las corrientes de descarga abierta en el recipiente
de la muestra primaria.

5. Precauciones de Seguridad y Salud

5.1 Generalidades: Esta práctica no pretende cubrir todos los aspectos de seguridad y de salud asociados
con el muestreo. El personal involucrado con el muestreo de petróleo y productos derivados del
petróleo debe estar familiarizado con sus características físicas y químicas, incluyendo: potencial de
incendio, explosión y reactividad; toxicidad y peligros para la salud; y procedimientos de emergencia
apropiados. Además, el personal debe cumplir con las prácticas de empresas individuales de
operación segura y locales, estatales y reglamentos nacionales, incluyendo el uso de equipos de
protección personal (EPP). Al finalizar cualquier actividad de muestreo, asegurar que el punto de
muestreo se deja en un estado integro, seguro, limpio y con el manejo de los residuos de
conformidad con la normativa local. Todo el muestreo de embarcaciones marina se debe realizar en
presencia de un representante designado de la embarcación.
5.2 Manipulación de la muestra: Para la seguridad y la protección de la integridad de las muestras, los
portamuestras se sugieren en la mayoría de los casos. Consulte la Fig. 6. Debido a la potencial
expansión térmica líquida, contenedores de muestras que son completamente, o casi completamente
llenos, no deben ser transportados o almacenados, a menos que se tomen medidas de precaución
especiales. Se recomienda un llenado seguro de entre 70 y 85%. Consulte la definición de la máxima
densidad de llenado y 9.30 para llenado seguro de los cilindros a presión. Tenga cuidado de no
calentar muestras en recipientes con tapas herméticas a los gases, tapas y tapones. Manejar cualquier
muestra que contenga materiales peligrosos o residuos de materiales peligrosos que se ofrezcan para
su envío/transporte por vía aérea, carretera pública, ferrocarril o agua de tal manera que se asegure el
cumplimiento de requisitos tales como capacitación, documentación, etiquetado, contenedor,
empaque, comunicaciones, etc., establecidos en las regulaciones aplicables, tales como las emitidas
por la Asociación de Transporte Aéreo Internacional (IATA) y el Departamento de Transporte de los
Estados Unidos (DOT).

5.3 Seguridad del punto de muestra:

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Figura. 6: Portador de muestra típica

5.3.1 Proporcionar puntos de muestreo que permiten que se tomen muestras de una manera segura,
teniendo en cuenta la ventilación durante el muestreo, claro acceso / salida, y la iluminación. Deben
evitarse los peligros potenciales asociados con la toma de muestras, o cerca del punto de muestreo,
deben estar claramente marcados. Se recomienda que se proporcione un manómetro y un método de
lavado de bucle cerrado con drenaje seguro en los puntos de muestreo de la tubería. Deberán
mantenerse e inspeccionarse periódicamente los puntos de muestreo y el equipo conexo.

5.3.2 Los tanques de techo flotante deben ser muestreados desde la plataforma superior, evitando así el
descenso al techo flotante. Normalmente se considera que descender a un techo flotante es entrar en
un espacio confinado designado, requiriendo que se sigan estrictamente todos los requisitos
regulatorios y de las instalaciones, incluyendo la obtención de un permiso de espacio confinado y
disposiciones de rescate dispuestas. Los vapores tóxicos e inflamables pueden acumularse en el
techo.

5.4 Riesgos de Electricidad Estática:

5.4.1 Se han producido varios incendios y explosiones como resultado de la ignición de vapores de
hidrocarburos por electricidad estática. Si las cargas eléctricas no están conectadas a tierra o puestas
a tierra, son incapaces de disiparse y volverse "estáticas". Esta carga eléctrica estática puede
acumularse y migrar libremente a un solo punto en el contenedor de la muestra por una diferencia
de potencial eléctrico, y luego saltar como una descarga de chispa de alta energía a una superficie
cercana menos cargada, a menudo lo suficientemente caliente y prolongada como para encender los
vapores de hidrocarburos cercanos por encima del límite inferior de explosividad (LEL). Este
potencial se gestionará mediante la disipación segura de las cargas estáticas y mediante una puesta a
tierra adecuada cuando se tomen muestras de productos inflamables.
5.4.2 El calzado o la ropa, capaz de causar chispas, no debe usarse durante las actividades de muestreo
en las que es probable que se produzcan vapores inflamables. El muestreo no debe realizarse
durante períodos de perturbación eléctrica atmosférica o tormentas de granizo. Para aterrizar
cualquier carga estática en su persona, el individuo que realice el muestreo debe tocar parte de la
estructura del tanque por lo menos a 1 m (3 pies) del punto de muestreo inmediatamente antes del
muestreo.
5.4.3 Se deben observar precauciones antes del muestreo para reducir la probabilidad de que se presente
una carga estática. Durante las operaciones de llenado o mezcla del tanque y durante 30 minutos
después de la terminación, el equipo de muestreo no se introducirá en el tanque ni permanecerá en
él. Con el pleno cumplimiento de los requisitos reglamentarios aplicables, y sólo bajo condiciones
muy específicas y documentadas, se pueden aplicar algunas excepciones al período de relajación de
30 minutos. Algunos tanques y compartimentos de buques tienen mantas de gas inerte en el espacio
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de vapor por encima del líquido, a menos que se pueda verificar la eficacia de la manta inerte, se
deben observar las precauciones y recomendaciones de carga estática.
5.4.4 Tenga cuidado al usar equipos hechos de aluminio, magnesio o titanio, que pueden generar chispas
incendiarias al golpear contra el acero oxidado. Algunos países restringen el uso de equipos de
muestreo fabricados a partir de dichos materiales o de aleaciones que contengan más del 15 %
(m/m) en total de estos metales o el 6 % (m/m) de magnesio.
5.5 Tubería / Línea de Muestreo: Al tomar muestras de una tubería que fluye, mantenga la continuidad
eléctrica entre la tubería y el recipiente de muestras a través de la tubería de conexión. No utilice
recipientes de plástico, ya que no son conductores y no disipan la electricidad estática. Utilice una
abrazadera de puesta a tierra estática u otro arreglo que asegure la continuidad eléctrica adecuada si
el muestreo se realiza con un recipiente metálico. Debe verificarse una tierra efectiva.

NOTA 1 - La publicación de seguridad API de protección contra igniciones causadas por estática, relámpagos y corrientes errantes afirma que las
resistencias eléctricas de mayor que 10 en los circuitos metálicos son indicativos de una ruptura en la continuidad del circuito, lo que resulta en la
acumulación indeseable de electricidad estática.7

5.6 Riesgos y Precauciones de salud general:

5.6.1 El vapor de petróleo diluye el oxígeno en el aire y también puede ser tóxico. Los vapores de
sulfuro de hidrógeno son particularmente peligrosos. Los vapores nocivos o la deficiencia de
oxígeno no siempre pueden ser detectados por el olor, la inspección visual o el juicio. Se debe
considerar el uso de monitores de oxígeno y gases tóxicos, EPP y precauciones de rescate de
emergencia para todas las operaciones de muestreo. Puede ser necesario el uso de un aparato de
respiración autónomo (SCBA). El personal debe colocarse a favor del viento en el punto de
muestreo para minimizar la exposición a cualquier vapor dañino que pueda liberarse.
5.6.2 Esta discusión sobre seguridad y salud no es exhaustiva. Debe consultarse la publicación
correspondiente de la Hoja de Datos de Seguridad de Materiales (MSDS), API o ASTM
International, junto con los requisitos reglamentarios aplicables, y la Guía Internacional de
Seguridad para Petroleros y Terminales (ISGOTT)8, Seguridad de la vida en el mar (SOLAS)9, y el
Foro Marino Internacional de Compañías Petroleras (OCIMF) 10, observando siempre los requisitos
locales de salud y seguridad.

6. Aparato

6.1 Consideraciones generales de diseño de contenedores de muestra:

6.1.1 Los contenedores de muestras vienen en una variedad de formas, tamaños y materiales. Seleccione
el contenedor apropiado basado en el producto objeto de muestreo para asegurar que no habrá
interacción entre el producto muestreado y el recipiente que afectaría a la integridad de cualquiera
de los dos. Los siguientes son consideraciones generales de diseño para recipientes de muestra:
6.1.1.1 Sin bolsillos internos ni puntos muertos;
6.1.1.2 Superficies internas diseñadas para minimizar la corrosión, incrustación y adherencia de
agua/sedimentos;
6.1.1.3 Una tapa /cierre de inspección de tamaño suficiente para facilitar el llenado, inspección y
limpieza;
6.1.1.4 Diseñado para permitir la preparación y transferencia al aparato analítico de una mezcla
homogénea de la muestra minimizando la pérdida de cualquier componente que afecte a la
representatividad de la muestra y a la precisión de las pruebas analíticas.
6.1.2 Otras consideraciones adicionales en la selección de recipientes de muestras son el tipo de mezcla
requerida antes de la transferencia del recipiente primario y el análisis que se realizará. Para facilitar
el debate sobre la correcta manipulación y mezcla de las muestras, los recipientes de muestras se
denominan recipientes primarios o intermedios. Independientemente del tipo de recipiente de

7 Protección contra las igniciones que surgen de la estática, del relámpago y de la dispersión de corrientes, Edición 7, American Petroleum Institute,
Washington, DC, 2008.
8 International Safety Guide for Oil Tankers and Terminals (ISGOTT), Hyperion Books, 2006.
9 Convenio Internacional para la Seguridad de la Vida en el Mar (SOLAS), Organización Marítima Internacional, Londres, Reino Unido, 1974.
10 Disponible en Foro Marino Internacional de Compañías Petroleras (OCIMF), 29 Queen Anne's Gate, Londres SW1H 9BU, Reino Unido,
http://www.ocimf.com.
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muestra utilizado, el recipiente de muestras deberá ser lo suficientemente grande para contener el
volumen de muestra requerido y el espacio suficiente para la dilatación térmica y la mezcla de la
muestra.
6.1.3 Si bien esta práctica tiene por objeto proporcionar alguna orientación relacionada con
determinados productos y ensayos, el subcomité sigue siendo responsable del método de ensayo
pertinente para proporcionar orientación específica con respecto a la selección, preparación,
limpieza y tamaño de la muestra que se requiere para los ensayos y la retención del envase.
Consulte también la Práctica D5854 (API MPMS Capítulo 8.3), la Práctica D5842 (API MPMS
Capítulo 8.4) y la Práctica D4306.

6.2 Botellas de vidrio:ver Fig. 7. Los recipientes de vidrio son adecuados para muchas pruebas de
muestras y requisitos de almacenamiento. Los frascos de vidrio transparente se pueden examinar
visualmente con facilidad para comprobar su limpieza y permitir la inspección visual de la muestra
en busca de neblina (nubosidad), decoloración, agua libre e impurezas sólidas. El frasco de vidrio
marrón proporciona cierta protección a las muestras cuando la luz puede afectar los resultados de la
prueba. Consulte la Práctica D5854 (API MPMS Capítulo 8.3).

6.3 Latas:Cuando se utilicen latas, todas las costuras deberán haber sido soldadas en las superficies
exteriores con un flujo de colofonia en un solvente adecuado. Tal flujo se elimina fácilmente con
gasolina, mientras que muchos otros son muy difíciles de eliminar. Las latas de acero inoxidable con
costuras soldadas y las botellas de aluminio son adecuadas para muchas operaciones de muestreo,
pero aún se requiere limpieza. Los rastros minúsculos de fundente pueden contaminar la muestra, por
lo que los resultados obtenidos en pruebas como la resistencia dieléctrica, la resistencia a la
oxidación y la formación de lodo pueden ser erróneos. Para el muestreo del combustible de aviación,
véase la Práctica D4306.

6.4 Botellas de plástico:En general, las botellas de plástico fabricadas con material adecuado pueden ser
utilizadas para la manipulación y almacenamiento de aceite diesel, aceite combustible y aceite
lubricante. Las botellas de este tipo no deben usarse para gasolina, combustible de aviación,
queroseno, petróleo crudo, white spirit, aceite blanco medicinal u otros productos petrolíferos a
menos que las pruebas indiquen que no hay problemas de solubilidad, contaminación o pérdida de
componentes ligeros. En ningún caso se utilizarán contenedores de polietileno (convencionales) no
lineales para almacenar muestras de hidrocarburos líquidos. Esto es para evitar la contaminación de
la muestra o el fallo de la botella de muestra. Las muestras de aceite de motor usadas que puedan
haber sido sometidas a la dilución de combustible no deben almacenarse en recipientes plásticos. Las
botellas de plástico tienen la ventaja de que no se rompen como el vidrio o se corroen como
contenedores de metal.

6.5 Cierres de contenedores:

6.5.1 Para las botellas de vidrio se utilizarán tapones roscados fabricados con un material que no se
deteriore ni contamine la muestra. Las tapas roscadas deben proporcionar un sello hermético al
vapor. Tenga cuidado al usar tapones de corcho. Las situaciones en las que no se deben utilizar
tapones de corcho incluyen: líquidos en los que la pérdida de los extremos de la luz puede afectar a
los resultados de cualquier prueba; y líquidos higroscópicos o con un bajo contenido de agua. No
deben utilizarse tapones de goma.
6.5.2 Las latas y las botellas de plástico deben cerrarse con tapas roscadas del mismo material que el
envase. Proteja las tapas de la lata con un disco revestido de un material que no se deteriore o
contamine la muestra cuando se use para almacenar o transportar muestras. La consideración del
tipo de cierre es importante para las muestras en las que la pérdida de vapor afectará los resultados
del ensayo. Los tapones roscados de una calidad que proporcionan un cierre hermético al vapor
deben utilizarse para botellas y latas de plástico. Use tapones de rosca para los recipientes utilizados
para tomar muestras que se analizarán para determinar la densidad o la gravedad API.
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Figura. 7 Botellas Boston Ronda ámbar y claras

6.6 Limpieza de Contenedores:Los recipientes de muestras deberán estar limpios y exentos de todas las
sustancias que puedan contaminar el producto objeto de muestreo (como agua, suciedad, pelusa,
compuestos de lavado, nafta y otros disolventes, fundentes de soldadura, ácidos, óxido y aceite). Los
recipientes reutilizables se limpiarán mediante un método que se haya considerado aceptable para el
uso previsto, por ejemplo, enjuagando con un disolvente adecuado. Seque el recipiente, por ejemplo,
pasando una corriente de aire limpio y caliente a través del contenedor o colocándolo en un gabinete
caliente y libre de polvo a 40°C (104°F) o más. Cuando esté seco, tapar o tapar el recipiente.
Normalmente, no es necesario lavar contenedores nuevos.

6.7 Compatibilidad del contenedor para la mezcla de muestras:El recipiente de muestras deberá ser
compatible con el sistema de mezcla para remezclar las muestras a fin de garantizar que se transfiere
una muestra homogénea a un recipiente intermedio o al aparato analítico. Esto es particularmente
crítico con el petróleo crudo, algunos productos negros y condensados para el análisis de sedimentos
y agua (S&W). Los recipientes cilíndricos son generalmente más adecuados para muestras que deben
ser probadas para S & W. Consulte la Práctica D5854 (API MPMS Capítulo 8.3) para los requisitos
de mezclado y manipulación de muestras.
6.8 Contenedores de Volumen Variable de Baja Presión:Los diseños de recipientes de muestras de
volumen variable de baja presión incluyen recipientes de plástico plegables, vejigas y recipientes
equipados con un diafragma interno flexible. Antes de su utilización, los recipientes de muestra de
volumen variable se suelen colapsar, evacuar o reducirse al volumen nominal cero. El tamaño del
recipiente de muestra depende de la cantidad necesaria para el análisis (y/o la retención). Antes de su
utilización, puede ser conveniente enjuagar los recipientes de la muestra con el producto que se está
muestreando, a fin de evitar la contaminación por residuos de muestras anteriores y/o disolventes
utilizados para limpiar los recipientes de volumen variable de baja presión. La muestra deberá
transportarse al laboratorio en el recipiente en el que se haya obtenido originalmente (el recipiente de
la muestra primaria). Los recipientes de plástico no se recomiendan para el almacenamiento de
muestras a largo plazo, a menos que se haya demostrado que el plástico es adecuado (es decir,
compatible con la muestra) para que no se comprometa la integridad de la muestra. (Atención: el uso
de recipientes de polietileno no lineal puede dar lugar a contaminación de la muestra o a un fallo del
recipiente de muestras).

6.9 Sistemas de muestreo por puntos de alta presión y cilindros:

6.9.1 Componentes del sistema de muestra:Todo el equipo, como las tuberías de transferencia, válvulas
y medidores de presión, asociado con el muestreo será resistente a la corrosión y se diseñará de
manera coherente con la presión máxima prevista. La experiencia ha demostrado que las líneas de
transferencia deben tener un diámetro interno mínimo de 3 mm (1/8 pulg.) nominal y ser tan cortas
como sea posible para minimizar el bloqueo de la línea o la vaporización de la muestra, o ambas
cosas. No se recomienda el uso de filtros, secadores, válvulas de aguja y equipos relacionados, a
menos que se tomen medidas para evitar la restricción excesiva del flujo y la caída de presión. Se
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recomienda utilizar un empalme en "T" con una válvula de purga en el punto de conexión de la
muestra para permitir la purga del volumen muerto en la conexión del muestreador. Se pueden
utilizar mangueras flexibles o tubos flexibles con un grado de presión adecuado.
6.9.2 Cilindros:Los cilindros de alta presión se utilizan para la recolección de hidrocarburos líquidos
ligeros y muestras de gas y su posterior transporte y almacenamiento. Los recipientes típicos de las
muestras de hidrocarburos líquidos ligeros son cilindros de volumen fijo o cilindros de pistón
flotante (FPC). Consulte las Prácticas D1265, D3700 y D6849.

Cilindro de volumen fijo

6.9.2.1 Los cilindros de muestra de volumen fijo también se conocen como cilindros de muestra de una
sola cavidad o cilindros giratorios. Consulte las Figuras 1 y 2.
6.9.2.2 Válvulas:Los cilindros de muestra de volumen fijo están normalmente disponibles con una o dos
válvulas que sirven como válvulas de entrada y salida del cilindro. Recomendamos el uso de
cilindros de muestreo de volumen fijo de dos válvulas debido a su facilidad de limpieza y purga
antes del muestreo. En caso de uso repetido, se recomienda utilizar cilindros de muestreo de
volumen fijo de una válvula para un solo producto, debido a la dificultad de limpieza.
6.9.2.3 Tubos de derrame (volumen libre): Se recomienda que los cilindros de volumen fijo estén
equipados con un tubo de derrame (volumen libre), diseñados para proporcionar un espacio de
vapor de típicamente el 20 % de la capacidad del cilindro, lo que permite la expansión térmica
líquida. El extremo del cilindro provisto del tubo de derrame deberá estar claramente marcado.
Si el cilindro no tiene un tubo de derrame (volumen libre), utilice procedimientos alternativos de
purga y venteo para obtener un mínimo de 20 % de volumen libre en el cilindro. Un tubo de
derrame interno dentro de un cilindro de muestra de volumen fijo también puede ser conocido
como un tubo de volumen libre o tubo de inmersión.

Consideraciones de uso del cilindro de muestra

6.9.2.4 El tipo de cilindro de muestra utilizado y sus materiales de construcción, así como las
mangueras y accesorios pueden afectar a la validez de la muestra, así como la exactitud del
análisis.
6.9.2.5 Cuando la presión de vapor observada en el líquido muestreado está próxima a la presión de
línea, la reducción en la presión de muestra asociada con la creación del espacio de merma
puede resultar en una separación de fase que puede dificultar el posterior muestreo
representativo. En estas circunstancias, debe utilizarse un FPC para garantizar que la muestra se
mantiene a una presión suficiente para evitar la separación de fases.
6.9.2.6 Cuando sea necesario cuantificar pequeñas concentraciones de contaminantes o cuando deban
cuantificarse concentraciones de compuestos volátiles distintos del componente predominante,
se recomienda un FPC.

NOTA 2 - La práctica D3700 describe una práctica recomendada para obtener una muestra representativa de un fluido de hidrocarburos ligeros y la posterior
preparación de dicha muestra para análisis de laboratorio cuando hay gases disueltos presentes. El uso de la Práctica D1265 utilizando un cilindro de
volumen fijo, resultará en un pequeño pero predecible bajo sesgo para los gases disueltos debido al procedimiento de venteo líquido para establecer el ullage
mínimo del 20 %.

6.9.2.7 Construcción del cilindro:La construcción de los cilindros depende principalmente de la presión
y temperatura del producto que se va a muestrear, y de los requisitos de aprobación y
certificación de recipientes a presión en las jurisdicciones en las que se va a utilizar y
transportar. Todo el material del cilindro de toma de muestras y el equipo utilizado para obtener
la muestra deberán cumplir las normas de construcción, limpieza e idoneidad para el uso,
incluida la compatibilidad del producto. Utilizar cilindros de muestreo metálicos resistentes a la
corrosión certificados por la autoridad competente para los recipientes a presión con una
adecuada clasificación de presión para el producto que se está muestreando. Los materiales
utilizados comúnmente son acero inoxidable no magnético de la serie 300, Monel (marca
comercial)11, componentes elastoméricos de Viton y posiblemente otros materiales. El tamaño
del cilindro depende de la cantidad de muestra necesaria para realizar las pruebas de laboratorio

11 Monel es una marca comercial de Special Metals Corporation

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previstas y que se retenga. Se pueden suministrar tapas ciegas para sellar los puntos de conexión
de las válvulas de los cilindros de muestreo de alta presión antes de su transporte entre el lugar
de muestreo y el laboratorio.

Cilindros de pistón Flotante (FPC)

6.9.2.8 FPC, también conocido como cilindro de volumen variable o cilindro de pistón compensado a
presión, puede utilizarse para la toma de muestras de líquidos puros y multicomponentes y,
cuando se utiliza correctamente, mantiene la muestra como líquido monofásico. Este dispositivo
utiliza uno o dos pistones dentro del cilindro de muestra para mantener la separación entre el
líquido muestreado y el gas inerte de contrapresión. El cilindro de dos pistones se conoce como
cilindro de doble pistón (DPC). El gas inerte se ventila lentamente para permitir que la muestra
entre en el cilindro manteniendo una presión constante sobre la muestra. Los FPCs se
construyen típicamente de un tubo metálico bruñido equipado con tapas, válvulas, pistón, un
dispositivo de alivio para proteger contra la sobrepresión, y un método para mostrar la posición
del pistón. Ver Fig. 8, Fig. 9 y Fig. 10.
6.9.2.9 Productos Refrigerados:El FPC se enfriará con seguridad a la temperatura del producto objeto
de muestreo cuando se tomen muestras de líquidos refrigerados cercanos o inferiores a la
presión atmosférica. La baja temperatura de la carga (más de aproximadamente 15°C por debajo
de la temperatura ambiente) y la baja presión de carga (cerca de la presión atmosférica) pueden
afectar la capacidad del usuario para capturar con éxito una muestra representativa de líquido
utilizando un FPC si no se toman precauciones adicionales; y puede requerirse el uso de una
bomba de vacío. Consulte la Práctica D3700 y GPA S 2174.

Figura. 8 Ejemplo de pistón flotante simple (FPC) (Volumen Variable)

Figura. 9 Ejemplo de cilindro de pistón flotante simple(FPC) (Volumen Vriable)

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6.9.2.10 Indicador de posición del pistón:El FPC estará equipado con un indicador de posición del
pistón, tal como un seguidor magnético, un vástago del pistón o equivalente, que se utilizará
para indicar el volumen de la muestra a fin de cumplir con el porcentaje máximo de llenado
(densidad máxima de llenado) permitido para el almacenamiento y transporte. No utilice FPCs
que no estén equipados con un indicador de posición de pistón sin un procedimiento que permita
al operador verificar la densidad de llenado inmediatamente después del muestreo antes del
transporte. Consulte a la autoridad competente para los procedimientos aceptables. Ver Fig. 8 y
Fig. 9.
6.9.2.11 Lubricantes:Los lubricantes usados para lubricar o sellar el pistón flotante, sellos de anillo O, y
otros componentes deberán ser inertes al producto que se muestra.
6.9.2.12 Los recubrimientos del cilindro:Algunos cilindros pueden estar revestidos o recubiertos
internamente para reducir las posibilidades de que las superficies metálicas descubiertas
reaccionen con trazas de componentes reactivos, alterando potencialmente la calidad e
integridad de la muestra. Por ejemplo, ser absorbido en la estructura de acero inoxidable 316, de
modo que las pruebas para H2S pueden requerir que el cilindro sea revestido. Los
recubrimientos internos protectores o tratamientos superficiales son aceptables para los FPC,
siempre que no afecten negativamente al libre movimiento del pistón o a la eficacia de las
juntas.

Figura. 10 Ejemplo de cilindro de pistón flotante simple (FPC) (Volumen Variable)

Alivio de la presión del cilindro

6.9.2.13 Coloque un disco de ruptura o una válvula de alivio de presión auto-reseteable en el cilindro
para evitar la sobrepresión como resultado de la expansión térmica del líquido. Se recomienda
utilizar válvulas de alivio de resorte si se requiere el auto-reseteo. Normalmente, la presión
máxima del sistema operativo debe limitarse al 80% de la capacidad nominal del disco de
ruptura para la presión de operación estática y la temperatura ambiente. La presión de ruptura
máxima de descarga no superará la presión de prueba de la botella. Consulte los requisitos
reglamentarios aplicables para conocer los límites de llenado seguros.6.9.2.14 cilindro de
inspección de descompresión:La fuerza de los discos de ruptura puede deteriorarse con el
tiempo debido a la temperatura, la corrosión y la fatiga. Además, la presión de vacío pulsante, /
ciclos de presión, calor y fluidos corrosivos y atmósferas pueden reducir la presión de rotura del
disco. Las válvulas de alivio y discos de ruptura deben ser inspeccionados periódicamente. No
alterar las válvulas o las válvulas de seguridad que forman parte de un permiso de cilindro o
exención.
6.9.2.14 Inspección del alivio de presión del cilindro: la resistencia de los discos de ruptura puede
deteriorarse con el tiempo debido a la temperatura, la corrosión y la fatiga. Además, la presión
pulsante, los ciclos de vacío/presión, el calor y los fluidos y atmósferas corrosivos pueden
reducir la presión de ruptura del disco. Las válvulas de alivio y los discos de ruptura deben ser
inspeccionados regularmente. No altere las válvulas o los dispositivos de alivio de seguridad que
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forman parte de un permiso o exención del cilindro.

NOTA 3 - EE. UU. tiene un sistema de exención, y Canadá tiene un procedimiento de autorización para cilindros de la Sociedad Estadounidense
de Ingenieros Mecánicos (ASME) o del Departamento de Transporte (DOT).

6.9.2.15 Liberación de alivio de presión del cilindro:La liberación repentina, típicamente acompañada de
un ruido fuerte y un producto liberado a alta velocidad, puede crear un peligro. Si la presión del
cilindro de muestra excede el ajuste del dispositivo de alivio y se ventila parte del contenido del
cilindro de muestra, es probable que la composición de la muestra restante difiera del contenido
original. Se debe tomar otra muestra y revisar los procedimientos para evitar las circunstancias
que condujeron a la condición de sobrepresión.
6.9.3 Aprobación y calificación del cilindro:Si la botella va a ser transportada, también deberá cumplir
con las especificaciones publicadas en la legislación de transporte, tales como el U. S. CFR 49 o las
Regulaciones de Transporte de Mercancías Peligrosas Canadiense, y sus suplementos, reemisiones
o regulaciones similares en otras jurisdicciones.
6.9.4 Consideraciones de Temperatura Extrema del Cilindro: Para el manejo seguro de cilindros bajo
temperaturas extremas de producto o ambiente, o ambas, el usuario debe considerar los efectos de la
expansión térmica sobre el volumen del producto en el cilindro. Por ejemplo, si se toma una
muestra de un producto muy frío (por ejemplo, -40°C (-40°F)), se debe esperar que el cilindro se
caliente considerablemente antes de realizar el análisis durante el transporte y en el laboratorio.
Durante los meses de verano, la temperatura del cilindro y del producto podría esperarse
razonablemente que aumente hasta 46°C (115°F) en ambientes calientes. Un cilindro inicialmente
lleno al 80 % de su capacidad se sobrepresionará y el (los) dispositivo (s) de alivio se activará (n) en
estas condiciones. En un caso tan extremo, pero no infrecuente, el cilindro no debe llenarse más del
60 % aproximadamente durante el llenado inicial. Deberán consultarse los datos y cálculos
pertinentes del factor de corrección del volumen de la industria para determinar el relleno máximo
del producto objeto de muestreo. Se recomienda que los usuarios trabajen con el fabricante de estos
cilindros de muestreo y sistemas de recolección de muestras en cualquier momento en que las
temperaturas ambiente o del producto, o ambas, excedan el rango de -29°C (-20°F) a 60°C (140°F).
Considere los efectos de la temperatura extrema en el metal, juntas tóricas, asientos de válvulas,
sellos, manómetros, dispositivos de alivio, componentes para bombas de muestreo y otros
dispositivos y componentes del sistema.
6.9.5 Capacidad de mezcla: El cilindro podrá incluir un mecanismo para mezclar la muestra en la
cámara de muestras en caso de mezclas estratificadas o neblina de agua que pueda asentarse
después del muestreo. Este mecanismo puede ser un mezclador mecánico/placa vortex en una
varilla móvil, una bola rodante o deslizador que se mueva libremente, un agitador con acoplamiento
magnético o un dispositivo similar. Algunos diseños de FPCs tienen dos pistones, que permiten
mezclar la muestra dentro del cilindro (antes del submuestreo) forzándola repetidamente a través de
un dispositivo mezclador central. Ver Fig. 9 y Fig. 11.
6.9.6 Limpieza del cilindro de muestra : Para asegurar que el cilindro de muestra y sus componentes no
afecten la integridad y calidad de la muestra obtenida, el usuario deberá establecer un proceso
aceptable de limpieza y preparación del cilindro basado en la experiencia y considerando los
siguientes factores:
(1) Tipo de cilindro y diseño,
(2) Material del cilindro y el revestimiento,
(3) Componentes del cilindro (válvulas, juntas, etc.) y la tubería / líneas conectados al mismo,
(4) La historia reciente del cilindro, incluyendo la reparación o el último producto,
(5) El producto que está siendo muestreado,
(6) Los métodos de prueba del producto,
(7) La pureza del producto muestrreado, y la consideración de trazas de contaminantes, y
(8) El uso de productos de limpieza.
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Figura 11 Ejemplo de sistema de muestreo de alta presión típico

6.9.6.1 Métodos de limpieza y purgado del cilindro de muestras: Basándose en los factores anteriores,
cualquier combinación de los siguientes elementos puede ser considerada como métodos
satisfactorios de limpieza de cilindros:
(1) Purga y enjuague del cilindro utilizando un producto de limpieza o disolvente, por ejemplo acetona o
metanol. Se recomienda purgar y enjuagar el cilindro de muestra por lo menos tres veces.
(2) Purga y lavado del cilindro utilizando un gas inerte, como helio y nitrógeno. Se recomienda probar el
gas inerte presente en el cilindro para confirmar que no hay rastros de gas óseo o impurezas. Se
recomienda purgar y enjuagar el cilindro de muestra por lo menos tres veces.
(3) Purga y lavado del cilindro utilizando el producto objeto de la muestra. Se recomienda purgar y
enjuagar el cilindro de muestra por lo menos tres veces.
(4) Vapor (no recomendado para cilindros de pistón flotante).
(5) Calentamiento y secado de cilindros.
(6) Recomendaciones del fabricante.
6.9.6.2 Los cilindros utilizados en servicio continuo, por ejemplo, con productos GLP especificados o
crudos estabilizados, no pueden requerir desmontaje o limpieza antes de cada uso. Por ejemplo,
puede ser aceptable ventilar el producto anterior como líquido y retirar la muestra restante del
volumen muerto mediante lavado con disolvente, evacuación, purga de gas o procedimiento
equivalente. (El desmontaje del cilindro de pistón para el mantenimiento requiere precauciones
especiales. Si se retira cualquiera de las tapas de los extremos mientras la presión está en el
cilindro, las tapas de los extremos y el pistón pueden ser expulsados con una fuerza tal que
provoque lesiones graves al personal y daños al equipo. Consulte las instrucciones de
fabricación y las directrices reglamentarias para el mantenimiento y desmontaje seguro de todos
los cilindros.) Consulte la Práctica D6849.

6.10 Cilindros especiales para muestras: Los cilindros de muestreo de propósito único diseñados
especialmente se utilizan a menudo para pruebas no posicionales, pruebas de trazas de constituyentes
utilizando instrumentos específicos y dispositivos de prueba de propiedades físicas. Refiérase al
Método de Prueba D1838, Método de Prueba D1267, API MPMS 14.6 y Método de Prueba D1657
(API MPMS Capítulo 9.2) para más detalles. Además, se pueden analizar muestras puntuales de
algunos componentes, incluyendo el análisis de trazas usando tubos de longitud de mancha,
contenido de gas usando un límite inferior de explosivos o detectores de gas, contenido de oxígeno
usando detectores de oxígeno y analizadores de trazas de oxígeno, y contenido de humedad usando
instrumentos de punto de rocío. Refiérase a las instrucciones del fabricante y a los estándares
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apropiados de la industria para su uso y aplicabilidad.

TABLA 2 Dispositivos de muestreo manual de uso común para productos líquidos

Llenado superior Intermedio / Trampa Llenado inferior

Jaula / botella ponderada Zona / núcleo muestreador de punto muerto inferior

(bomba Bacon)

vaso de precipitados ponderada Núcleo / interfaz Tubo

agua del fondo y ROB / OBQ

Grifo
cilindros de alta presión

7. Dispositivos de muestreo /equipos y accesorios

Introducción

7.1 Los dispositivos y procesos de muestreo manual preferidos son los que no requieren que la muestra
se transfiera del recipiente de muestras primario a un recipiente intermedio. Los dispositivos de
muestreo se diseñarán, fabricarán y manipularán para garantizar que cumplen el propósito o la
función a los que están destinados. Deberán tener una resistencia suficiente para soportar las
presiones que puedan generarse y ser suficientemente robustas para soportar una manipulación
normal. Los dispositivos de muestreo de líquidos deberán ser herméticos para mantener las
características iniciales de la muestra. Los materiales de construcción de los dispositivos de muestreo
y sus accesorios deben ser compatibles con el producto muestreado y garantizar que no haya
interacción entre el producto y el dispositivo de muestreo que pueda afectar a la integridad de
ninguno de ellos.
7.2 Si hay alguna duda sobre la aplicabilidad del dispositivo de muestreo a un producto específico,
deberán realizarse ensayos para verificar la compatibilidad. La Tabla 2 contiene una lista de
dispositivos de muestreo manual comúnmente usados para productos líquidos; categorizados por el
método por el cual se llena el muestreador.

7.3 Muestreador de jaulas

7.3.1 Un muestreador de jaula debe ser construido de un metal reductor de chispas, del tamaño
apropiado para sostener el recipiente, típicamente una botella de 1 L (1 qt). Véase la Fig. 12. El
equipo de descenso y recuperación se fijará a la jaula de forma que pueda abrirse un tapón mediante
una sacudida brusca. Se puede utilizar un dispositivo de restricción, como una tapa con un orificio
taladrado, para restringir la velocidad de llenado. El aparato combinado se pesará de forma que se
sumerja fácilmente en el producto objeto de muestreo. Se pueden utilizar muestreadores de jaula
para obtener muestras puntuales, en curso y a todos los niveles.
7.3.2 El uso de una jaula de muestreo, o cualquier proceso de muestreo que evite la necesidad de
transferir la muestra a un recipiente intermedio, es preferible para las muestras utilizadas en las
pruebas de volatilidad.

7.4 Botella con peso:Configure el muestreador de botellas con peso mediante la conexión de una línea
con peso a la botella de muestra, tal como se muestra en la Fig. 13. El tapón debe estar atado al
cordón a unos 150 mm (6 pulgadas) del cuello de la botella. Conecte el dispositivo de bajada a la
botella de tal manera que el tapón pueda abrirse mediante una fuerte sacudida del cordón de bajada.
Se puede utilizar un dispositivo de restricción, como una tapa con un orificio perforado, para
restringir la velocidad de llenado. Pesar el aparato combinado para que se sumerja fácilmente en el
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producto objeto de muestreo. El diseño deberá permitir el llenado del recipiente a cualquier nivel
deseado. Se puede utilizar un muestreador de botellas con peso para obtener muestras puntuales, en
curso y a todos los niveles.
7.5 Vaso de precipitados con peso:El vaso de precipitados de muestreo se construirá con un metal
reductor de chispas y se pesará de forma que se sumerja fácilmente en el líquido que se vaya a
muestrear. El equipo de bajada y recuperación se fijará al muestreador de tal manera que pueda
abrirse un tapón mediante una sacudida brusca. Para reducir la dificultad de limpieza del vaso de
precipitados, el material de peso se fijará al mismo de manera que no entre en contacto con la
muestra. Se puede utilizar un vaso de precipitados muestreador con peso para obtener muestras
puntuales, en curso y a todos los niveles. Se tomará precauciones para garantizar que cualquier
residuo procedente de muestreos anteriores no contamine las muestras posteriores obtenidas. Las
muestras obtenidas utilizando un vaso de precipitados con peso deben trasladarse a un recipiente
intermedio, lo que puede afectar a la integridad de la muestra. Véase la Fig. 14.
7.6 Muestreador/raspador de agua de fondo y restante a bordo/cantidad a bordo: Típicamente
construidos con tubos de cobre o latón, abiertos en la parte superior, diseñados con un clip en un lado
y fondo redondeado para permitir que el muestreador se vuelque en el tanque o en el fondo del
compartimento del recipiente. Este dispositivo puede tener un fondo extraíble para su limpieza. El
muestreador se llena de producto al principio, toca fondo y cae. El producto sube a la parte superior
con agua libre desplazando el producto en el muestreador.
Utilice el muestreador/rascador de manera similar para muestrear volúmenes muy pequeños en un
tanque o producto OBQ/ROB en buques marinos, incluyendo lodos y residuos de material
semilíquido o de alta viscosidad. Véase la Fig. 15.

7.7 Muestreo de grifo en tanque

7.7.1 Cada grifo debe tener un diámetro mínimo de 1,25 cm (1/2 pulg.) de diámetro. Pueden requerirse
grifos con un diámetro de 2,0 cm (3/4 pulg.) o más para líquidos pesados y viscosos, por ejemplo,
aquellos con una densidad relativa de 0,9465 o mayor (18.0° API o menor). En los tanques que no
estén equipados con techos flotantes, cada grifo de muestreo debe extenderse al tanque un mínimo
de 10 cm (4 pulgadas). Algunos grifos para muestras pueden estar equipados con un tubo de salida
que permita el llenado del recipiente de muestras desde el fondo, tal como se refleja en la Fig. 16.
Consulte la Práctica D5842 (API MPMS Capítulo 8.4).

Figura. 13 Botella con peso

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Figura. 12 muestreador de jaula

7.7.2 Requerimientos de Toma de Muestras: Como mínimo, un tanque debe estar equipado con un grifo
de muestreo que se encuentre a la altura de la salida principal del tanque. Para muestras de varios
niveles, el tanque debe estar equipado con al menos tres grifos de muestreo colocados equidistantes
a lo largo de toda la altura del tanque, basados en los niveles normales de operación de la altura del
líquido del tanque. Pueden requerirse grifos de muestra adicionales, por ejemplo, hasta un total de
cinco o seis, según el tamaño del tanque, el tipo de servicio del producto, los niveles de operación
de altura del líquido que se anticipan y el historial de homogeneidad del producto. Con referencia a
la ubicación circunferencial, los grifos de muestra deben estar situados a un mínimo de 2,4 m (8
pies) de la entrada del tanque y a 1,6 m (5 pies) de la salida/drenaje del tanque. Si se utiliza un tubo,
tome las medidas necesarias para asegurarse de que el tubo no contamine el producto que se está
muestreando.

Figura. 14 Cilindro pesado

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Figura. 15 Muestreador/raspador de agua de fondo y restante a bordo/cantidad a bordo

7.8 Sonda de muestreo de grifo manual en tuberia:

7.8.1 Se debe utilizar una sonda de muestreo en una tubería para obtener una muestra directa del flujo
de la tubería. Las sondas de muestreo de grifo manuales se utilizan a menudo para la identificación,
prueba y calibración de instrumentos en línea.
7.8.2 Los diseños de sondas que se utilizan comúnmente se muestran en la Fig. 17 y se describen a
continuación:

Figura. 16 Grifos de muestra para tanques

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Figura. 17 Diseños de sonda

7.8.2.1 Fig. 17A-A Tubo biselado a un ángulo de 45°

7.8.2.2 Fig. 17B-A Curva de codo o tubo de radio corto. Biselar el extremo de la sonda en el diámetro
interior para dar un borde de entrada afilado; y
7.8.2.3 Fig. 17C y Fig. 17D-A Tubo de extremo cerrado con un orificio redondo espaciado cerca, pero
no en el extremo cerrado.
7.8.3 Verificación manual de agua/niebla en tubería sin grifo:Si el sistema de toma de muestras está
diseñado de tal manera que el punto de muestreo en la tubería está destinado principalmente a
determinar la presencia de agua que pueda llegar al fondo de la tubería en un punto determinado, o
a detectar una posible contaminación de partículas, por ejemplo, como el origen de la tubería y los
puntos de entrega y estaciones de bombeo, el punto de muestreo podrá instalarse de tal manera que
la muestra se extraiga directamente del fondo de la tubería sin necesidad de utilizar una sonda
interna

7.9 Muestreador de tuberías y localización de sondas:

7.9.1 Dado que el producto que se va a muestrear puede no ser siempre homogéneo, la ubicación,
posición y tamaño de la sonda de muestreo debe minimizar cualquier separación de agua y
partículas más pesadas que hagan que su concentración sea diferente en la muestra recolectada que
en el flujo principal. Se recomienda que la sonda esté en un plano horizontal para evitar el retorno
de drenaje de cualquier parte de la muestra al flujo principal y localizada en un flujo vertical
ascendente de la tubería. La sonda también puede estar ubicada en un tramo horizontal de tubería.
Extienda la sonda de muestreo en el tercio central del tubo con la entrada hacia arriba. El producto
que fluya en el punto de muestreo deberá mezclarse adecuadamente. Esto puede lograrse a partir de
la velocidad turbulenta normal que fluye, junto con un mezclador estático en línea; típicamente una
serie de deflectores o una placa perforada. Si la línea no está equipada con un mezclador estático, se
recomienda ubicar el punto de muestreo para las muestras puntuales justo abajo del flujo del equipo
de la línea común de que puede facilitar la mezcla, como codos de 45°, válvulas de control,
colectores, cestas de filtro, medidores y probadores. Si utiliza el punto de muestra para fines de
transferencia de custodia, consulte los requisitos enumerados en la Práctica D4177 (API MPMS
Capítulo 8.2).
7.9.2 Las líneas de muestra, utilizadas junto con las sondas, deberán ser tan cortas como sea posible y
purgadas antes de tomar cada muestra, para evitar la contaminación de la misma.
7.9.3 Cuando se tomen muestras de líquidos calentados o de alta viscosidad, puede ser necesario
calentar la línea de muestra, las válvulas y el recipiente de la muestra a una temperatura suficiente
para mantener el producto en estado líquido y asegurar un muestreo preciso. Para controlar la
velocidad a la que se retira la muestra, la sonda debe estar equipada con válvulas o grifos de cierre.
Se debe tener sumo cuidado en todo momento debido a la mayor probabilidad de que la línea se
tapone como resultado del producto solidificado.
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Figura. 18 Ejemplo de ladrón - muestreador de núcleo/interfaz

7.10 Muestreador de zona (muestreador de núcleos):

7.10.1 Un muestreador de zona, también conocido como muestreador de núcleo o ladrón de

muestreo de núcleo, deberá diseñarse y construirse de tal manera que, cuando se descienda
lentamente, sea capaz de atrapar una columna vertical de líquido a cualquier nivel seleccionado por
debajo de la superficie a una distancia comprendida entre 2,0 y 2,5 cm (3/4 y 1 pulg.) del fondo del
tanque. Un muestreador de zona consistirá en un tubo hecho de metal reductor de chispas, vidrio o
material plástico abierto en ambos extremos para permitir el libre flujo de líquido a través del
muestreador durante el descenso. Ver Fig. 18 y Fig. 19.

7.11 El cierre del extremo inferior del tubo para atrapar la muestra en el nivel deseado puede lograrse por
diversos medios, entre los que cabe citar los siguientes:
7.11.1 Cuando se tomen muestras de líquidos calentados o de alta viscosidad, puede ser necesario
calentar la línea de muestra, las válvulas y el recipiente de la muestra a una temperatura
suficiente para mantener el producto en estado líquido y asegurar un muestreo preciso. Para
controlar la velocidad a la que se retira la muestra, la sonda debe estar equipada con válvulas o
grifos de cierre. Se debe tener sumo cuidado en todo momento debido a la mayor probabilidad
de que la línea se tapone como resultado del producto solidificado.
7.11.2 Simplemente levantando el muestreador haciendo que la válvula de solapa superior e inferior se
cierren;
7.11.3 Un peso que cae por un cable suspendido para accionar el mecanismo de cierre y;
7.11.4 El muestreador de la zona deberá ser capaz de penetrar el producto en el depósito y ser retirado sin
contaminación indebida del contenido.

7.12 Un muestreador de zona (véase la Fig. 18) puede incluir las siguientes características:
7.12.1 Vástagos de extensión para uso en la obtención de muestras a niveles que correspondan con los
requisitos para conexiones de alta salida o muestras para determinar niveles altos de sedimentos
asentados y niveles de agua;
7.12.2 Llaves de muestra para determinar la altura del sedimento y del agua en el núcleo del muestreador,
así como para colocar la muestra directamente en el aparato de ensayo. Consulte MPMS
Capítulo 18.1;
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7.12.3 Un cilindro transparente que facilita la observación de la gravedad y la temperatura del aceite
durante una prueba de gravedad;
7.12.4 Un cordón marcado de manera que la muestra pueda tomarse a cualquier profundidad en la
sección transversal vertical del tanque; y
7.12.5 Un gancho para colgar el muestreador en la escotilla verticalmente.

7.13 Muestreador de fondo muerto-Los muestreadores de fondo muerto, como las bombas de fondo,
normalmente tienen un vástago proyectado que abre la válvula de entrada cuando el vástago golpea
el fondo del tanque. La muestra entra en el muestreador a través de la válvula inferior y el aire se
libera simultáneamente a través de la válvula superior. La válvula de entrada se cierra
automáticamente cuando se retira el muestreador. Véase la Fig. 20. El muestreador de fondo muerto
también se puede equipar con varillas de extensión, típicamente 7.6 cm (3 pulg.), 15 cm (6 pulg.) y
30.5 cm (12 pulg.) para obtener muestras de esos puntos en un tanque.

Figura. 19 Ejemplo de muestreadores de núcleo / zona

7.14 Muestreador de tubo:tambor o barril:Los muestreadores tubulares son aplicables para el muestreo de
líquidos y semi-líquidos en bidones, barriles y latas. El tubo está hecho de vidrio, plástico o metal y
está diseñado para que alcance aproximadamente 3 mm (1/8 pulgadas) del fondo del recipiente. La
capacidad del tubo puede variar de 500 mL (1 pinta) a 1 L (1 qt). En la Fig. 21 se muestra un tubo
metálico adecuado para el muestreo de tambores de 189-L (50 galones). Dos anillos soldados a los
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lados opuestos del tubo en el extremo superior son convenientes para sujetarlo deslizando dos dedos
a través de los anillos, dejando así el pulgar libre para cerrar la abertura.
7.15 Muestreador de cazo/cuchara: El cazo tendrá típicamente un tazón acampanado y una manija de
longitud convencional hecha de material como acero estañado que no afectará el producto que se está
probando. El cazo deberá tener una capacidad adecuada para la cantidad que se vaya a recoger y
estar protegido contra el polvo y la suciedad cuando no se utilice.
7.16 Muestreador de barrena:El muestreador de barrena es aplicable para la toma de muestras de ceras y
sólidos blandos en tambores, cajas, bolsas y pasteles cuando no se pueden fundir y muestrear como
líquidos. El barreno debe de ser de 2 cm (3/4 pulg.) de diámetro (preferentemente), similar al que se
muestra en la Fig. 22, y de longitud suficiente para pasar a través del material a ser muestreado.
7.17 Equipo accesorio: Las cuerdas, cadenas y cables, que podrían estar en un carrete, se utilizan para
elevar y bajar los dispositivos de muestreo. Este equipo deberá estar limpio, asegurándose de que
ningún residuo del uso anterior contamine la muestra que se está recogiendo. No deje los
muestreadores suspendidos en un tanque cuando no estén en uso, ya que puede faltar la continuidad
eléctrica (vinculación). Si bien la Sección 5 proporciona alguna orientación con respecto a la
conductividad y las precauciones, puede haber requisitos específicos y únicos con respecto a la
conductividad, puesta a tierra y vinculación de algunos equipos de muestreo. Refiérase a las
instrucciones del fabricante y a los requisitos regulatorios e instalaciones para dicha guía.
7.17.1 Cuerda: No usar cuerdas hechas de fibras sintéticas. Deberán estar hechas de algodón u otro
material que no sea generador de estática y deberán incluir algunos medios para determinar el
nivel de inserción en el depósito o recipiente. La cuerda puede tener un gancho giratorio para
enlazar con el dispositivo de muestreo adjunto diseñado para minimizar la torsión.

Figura. 20 Ejemplo de muestreadores de fondo muerto

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Figura. 21 Muestreador de tubo

7.17.2 Cadena: Las cadenas deberán ser de latón u otro material reductor de chispas. La cadena debe
tener un gancho giratorio para enlazar con el dispositivo de muestreo adjunto diseñado para
minimizar la torsión. Se debe tener cuidado al utilizar cadenas porque no se puede garantizar la
continuidad eléctrica.
7.17.3 Cables: Los cables deberán estar hechos de material reductor de chispas. Los cables llevarán un
gancho giratorio para enlazar con el dispositivo de muestra adjunto, diseñado para reducir al
mínimo la torsión.

Figura. 22 Muestreador de barrena

7.17.4 Varilla: Se utiliza principalmente para el muestreo de poca profundidad, por ejemplo con
camiones y vagones de ferrocarril. Consiste en una jaula de botella fijada al extremo de un poste
rígido o varilla fabricada con material reductor de chispas.
7.17.5 Cable de unión: Cable conductor utilizado para proporcionar continuidad eléctrica entre el
dispositivo de muestreo, embudo y/o contenedor primario y un punto de tierra adecuado.
7.17.6 Adaptador de la boquilla del dispensador tipo Retail: Un alargador de boquilla, fabricado con
material reductor de chispas, está diseñado para ser montado en el extremo de una boquilla de
gasolina o diesel. El adaptador está equipado con un tubo de salida que permite el llenado del
recipiente de muestras desde la parte inferior. Véase la Fig. 23.
7.17.7 Cilindro de pistón manual: Un contenedor de muestras presurizado, con un pistón interno que
divide efectivamente el contenedor en dos compartimentos separados y que está unido a una
varilla que permite al usuario mover manualmente el pistón para recoger muestras de líquidos
volátiles. Este cilindro permite obtener muestras con o sin presión de un grifo de muestras. Los
cilindros de pistón manual se utilizan en la práctica común para el muestreo de petróleo crudo
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"vivo" y "muerto"; para una orientación adicional, véase el capítulo 8.5/práctica D8009 de API
MPMS.
7.17.7.1 Todo el crudo en el punto de recolección o en su línea/tubería de transporte se considera crudo
vivo, a menos o hasta que el operador haya tomado muestras y establecido que la presión de
vapor del crudo es crudo muerto. Así pues, el operador puede establecer, utilizando los
resultados de pruebas históricas, que la presión de vapor de la muestra en recipientes de muestra
abiertos, como latas, botellas y otros recipientes atmosféricos, es igual a la presión de vapor
obtenida con el uso del recipiente de muestra cerrado. Estos resultados de la muestra se
consideran iguales cuando los resultados están dentro de la precisión de los métodos de prueba
D6377, D6378 o D7975.
7.17.7.2 Todo el petróleo crudo que se encuentre aguas abajo del punto de recolección y de la inyección
en su línea/tubería de transporte puede considerarse petróleo crudo muerto. Además, no sería
necesario obtener todas las muestras de un lugar de producción específico en un contenedor
cerrado o presurizado, si el operador tiene datos medidos históricos de que la muestra es
"petróleo crudo muerto".
7.17.8 Otros equipos: Podrá utilizarse un embudo para transferir el producto del dispositivo de muestreo
a recipientes intermedios para muestras. Además, a menudo se requiere un cilindro graduado u
otro dispositivo de medición de capacidad adecuada para determinar la cantidad de muestra en
muchos de los procedimientos de muestreo y para la composición de muestras. Todo el
equipamiento accesorio utilizado será limpio y no afectará a la integridad de las muestras
obtenidas.

8. Conceptos de muestreo manual y Objetivo

8.1 Objetivo de muestreo manual: El objetivo del muestreo manual varía. En algunos casos, la intención
es obtener una pequeña porción de producto representativo del contenido del tanque o contenedor.
En otros casos, las muestras tienen la intención específica de representar el producto sólo en un
punto particular del tanque, como una muestra de nivel superior, de fondo muerto o de succión.
Cuando se determina que un depósito es homogéneo, puede combinarse una serie de muestras
puntuales para crear una muestra compuesta. Se tomarán precauciones para mantener la integridad
de la muestra evitando que el punto de muestreo, el aparato y el equipo de toma de muestras, la
limpieza del recipiente, el clima y las operaciones de transferencia de muestras contaminen la
muestra. El muestreo manual podrá aplicarse en todas las condiciones descritas en esta práctica.
Podrán utilizarse procedimientos de muestreo alternativos acordados por todas las partes interesadas.
8.2 Formación: Se capacitará al personal para el muestreo que se vaya a realizar, incluyendo temas tales
como integridad de la muestra, seguridad y manipulación especial relacionada con ensayos
específicos.
8.3 Pruebas de propiedades físicas y químicas:
8.3.1 El procedimiento de muestreo, el recipiente de la muestra, la cantidad requerida y los requisitos de
manejo de la muestra se basarán en los análisis que se vayan a realizar, las instrucciones de la
muestra relacionadas con los requisitos de transferencia y retención de la muestra.
8.3.2 En muchas aplicaciones de muestreo manual de líquidos, el producto a muestrear contiene un
componente pesado (como agua libre) que tiende a separarse del componente principal. En estos
casos, debe reconocerse que el muestreo probablemente resultará en una calidad de muestra
variable hasta que el componente pesado se asiente completamente. Este período puede variar desde
unos pocos minutos hasta varias semanas en función del producto, la temperatura, la agitación y el
uso de aditivos químicos, pero sin limitarse a ellos.

9. Requisitos, consideraciones y procedimientos de muestreo

9.1 Generalidades: Esta sección proporciona requisitos, recomendaciones y procedimientos para la

preparación de muestras, muestreo y manejo de muestras. Más de un método de muestreo puede
proporcionar muestras satisfactorias. En el cuadro 3 se presenta un resumen de los procedimientos de
muestreo manuales y sus aplicaciones.
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9.2 Requisitos y consideraciones para el muestreo:

9.2.1 Solicitud de la muestra: El proceso de muestreo se inicia a menudo con una solicitud de muestreo.
La solicitud deberá proporcionar la información y los detalles adecuados necesarios para establecer
el procedimiento de muestreo, el dispositivo, el recipiente, la cantidad de muestra y la manipulación
de la muestra. Para evaluar los requisitos de muestreo, debe establecerse la siguiente información:

Figura. 23 Ejemplo de adaptador de boquilla

(1) Información de contacto del solicitante;

(2) Fecha de la solicitud y plazo requerido;
(3) Número de orden/de lote/trabajo/buque/viaje;(4) Descripción del producto: debe proporcionarse o
estar disponible la hoja de datos de seguridad aplicable (MSDS) y la información del Departamento de
Transporte (DOT);
(5) Ubicación del producto, número (s) de tanque o recipiente (s), y volumen (s);
(6) Nombre (s) y método (s) de prueba, y;
(7) Solicitudes o precauciones especiales de manipulación, como el fraccionamiento de muestras,
requisitos de retención adicionales o la presunta estratificación del producto. En algunos casos, un
método de ensayo puede requerir un recipiente especial, una cantidad mínima de muestra o un
procedimiento especial de manipulación de la muestra. A veces, los métodos de ensayo múltiples pueden
tener requisitos contradictorios, como las pruebas de volatilidad y la homogeneización para S & W. En
estos casos, puede ser necesario obtener muestras separadas para cada prueba.

9.2.2 Preparación de quipo y contenedor de muestras: Utilizar únicamente equipos de muestreo y

recipientes resistentes a la acción del disolvente por el producto manipulado. Inspeccione todos los
equipos de muestreo, incluyendo recipientes, tapas, tapaderas y tapones para asegurarse de que
estén limpios y secos. Cualquier material residual que quede en un dispositivo de muestreo o
recipiente de muestras puede contaminar la muestra. Se recomienda enjuagar el recipiente de
muestras y el equipo con el producto que se va a muestrear antes de extraer las muestras.

9.2.3 Transferencias de muestras y requisitos de manipulación:

9.2.3.1 Deberá reducirse al mínimo el número de transferencias del envase primario a los recipientes de
muestras intermedios y al aparato de ensayo para mantener la integridad y la representación del
producto. Las áreas comunes de preocupación relacionadas con las transferencias incluyen la
pérdida de los extremos ligeros, el agua y las grandes disparidades en los componentes y la
posible contaminación de los residuos. Algunas de las pruebas afectadas podrían incluir, pero no
se limitan al punto de inflamación, presión de vapor (RVP), densidad, S & W, claridad del
producto, ceniza, trazas de metales y microesparómetro (MSEP).
9.2.3.2 Cada vez que se transfiera una muestra, incluso al aparato de ensayo, la muestra deberá
mezclarse completamente para garantizar su homogeneización, a menos que el método de
prueba específico permita o especifique otra cosa. La transferencia deberá completarse durante
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el período en que la muestra permanezca homogénea. Puede haber prácticas específicas que
permitan o especifiquen que la muestra se coloque directamente en el aparato de prueba, como
por ejemplo, desde el ladrón a través de la llave petcock en el tubo de la centrifugadora para
pequeños tanques de recolección de crudo. Consulte API MPMS Capítulo 18.1

9.2.4 Requisitos para la mezcla y composición de muestras individuales

9.2.4.1 Cuando se compongan muestras (por ejemplo, una muestra compuesta de varios compartimentos
para un buque marítimo o una muestra compuesta de tanque para un tanque costero), cada
muestra primaria deberá mezclarse bien antes de verterse en el recipiente compuesto intermedio.
Basándose en el producto, y según lo descrito en los métodos de prueba aplicables, puede
obtenerse una mezcla adecuada por agitación (manual o mecánica) o mediante el uso de un
mezclador de potencia, también conocido como homogeneizador. Los productos de mayor
viscosidad, como el combustóleo residual y el combustible de depósito IFO 380, y la mayoría de
los aceites crudos deben homogeneizarse antes de verterlos en la muestra compuesta y en el
aparato de ensayo. El agitado manual y mecánico de productos de mayor viscosidad, como el
combustóleo residual, el combustible IFO 380 y la mayoría de los aceites crudos, puede no
proporcionar suficiente energía para crear y mantener una muestra representativa homogénea.
Deberá registrarse el método específico de mezcla u homogeneización. Consulte la Práctica
D5854 (API MPMS Capítulo 8.3). Puede haber instrucciones específicas para cada trabajo para
retener una porción de cada muestra individual.

TABLA 3 Procedimientos de muestreo típicos y Aplicabilidad

Aplicación
Líquidos de petróleo
Líquidos del petróleo - agua
/ sedimentos - muestreo de
fondo
Líquidos del petróleo - agua
/ sedimentos - muestreo de
fondo
Líquidos de petróleo
Líquidos de petróleo / agua
Tipo de contenedor/ recipiente / tanque Procedimiento
Los tanques de almacenamiento, carrotanques y
Botella de muestreo
camionestanque
Muestra de zona/núcleo
Toma de muestras del grifo
Muestreo con cilindro de alta
presión
Embarcaciones marinas Botella de muestreo
Muestra de zona/núcleo
Muestreo automático
Muestreo con cilindro de alta
presión
Tuberías Muestreo automático
Muestreo manual de tubería
Muestreo con cilindro de alta
presión
Tanques de almacenamiento, embarcaciones marinas,
Toma de muestras de núcleo
carrotanques y camionestanque
Agua de fondo y ROB / OBQ
Los tanques de almacenamiento con grifos Toma de muestras del grifo
Tambores, barriles, latas Tubo de toma de muestras
Corrientes de descarga libres o abiertas; tanques abiertos
Cazo de muestreo
o las calderas con cabezas abiertas;
Carro tanques, pipas, tambores

Líquidos de petróleo / agua Corrientes de descarga libres o abiertas Cazo de muestreo

Asfálticos y materiales
bituminosos
Tanques de almacenamiento, embarcaciones marinas,
Toma de muestras de núcleo
carrotanues, líneas, paquetes
Toma de muestras del grifoA
Muestro en contenedores
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desechables.
Ceras, sólidos, betunes, otros
Barriles, cajas, bolsas, pasteles Muestreo perforado
sólidos blandos

Grasas, ceras blandas,

asfaltos Hervidores, tambores, latas, tubos Toma de muestras de grasa
A Referecia en la Practica D140.

9.2.4.2 Con la intención de que la muestra compuesta final sea representativa de las parcelas,
compartimentos o componentes combinados representados en el campo, haga que la mezcla sea
proporcional a las cantidades de cada parcela, compartimento o componente. El tipo de muestra
compuesta debe estar claramente marcado en la etiqueta de la muestra y en el informe analítico,
por ejemplo, “Compuesto volumétrico del buque” o “compuesto volumétrico de tanque
costero”.

9.2.5 Contenedor de derrame (volumen libre) : Debido a la potencial expansión térmica del líquido, no
llene los recipientes de la muestra en un porcentaje superior al 70% a 85 % de la capacidad de los
recipientes, lo que deja espacio para la expansión basada en la temperatura del líquido en el
momento del llenado y en la temperatura máxima probable a la que el recipiente puede ser
sometido. Si así lo exige el método de prueba, el llenado de la muestra podrá ser superior al 85 %,
pero en ningún caso estará completamente lleno. En estos casos, tome precauciones especiales de
manipulación para considerar los peligros asociados con la expansión térmica del producto. Para el
llenado seguro de cilindros de alta presión, consulte la densidad máxima de llenado y 9.30.

9.2.6 Tuberías verticales:

9.2.6.1 Los tanques costeros, en particular los tanques con techo flotante, y los compartimentos de los
buques suelen estar equipados con tuberías verticales. A menudo, estos tubos verticales no están
ranurados y, a veces, están mal o inadvertidamente ranurados, lo que impide que las tuberías
verticales puedan ser limpiadas adecuadamente durante el llenado o la circulación del tanque.
Las muestras no se obtendrán a partir de conductos verticales sólidos o no ranurados, ya que es
poco probable que las muestras sean representativas del contenido del compartimento del tanque
o del buque. El muestreo a través de conductos verticales mal o inadecuadamente ranurados
también puede resultar en muestras no representadas. Además, en el caso de tanques costeros y
buques marinos, las muestras obtenidas de todos los conductos verticales pueden contaminarse
por la presencia de óxido, materias extrañas, humedad (condensación) y residuos de productos
anteriores que permanezcan en los conductos verticales. Véase la Fig. 24.
9.2.6.2 En todos los casos, siempre que sea posible, obtenga muestras directamente del compartimento
del tanque o buque en lugar de hacerlo a través de un tubo vertical. Si el muestreo se realiza a
través de un tubo vertical ranurado o perforado, deberá tener dos filas de ranuras o dos filas de
agujeros (es decir, perforaciones) ubicadas en los lados opuestos de la tubería, perpendiculares a
la pared exterior, que comiencen en el extremo inferior de la tubería y continúen por encima del
nivel máximo de líquido. Los tamaños típicos de las ranuras son 2,5 cm (1 pulg.) de ancho y 25
cm (10 pulg.) de largo. El diámetro típico de la perforación es de 5 cm (2 pulgadas). La
separación máxima entre perforaciones o ranuras si no se superponen será de 30 cm (12
pulgadas).

Producto No homogéneo (estratificado)

9.2.7 Un tanque, compartimento del buque marítimo o lote puede no ser homogéneo por muchas
razones, algunas de las cuales pueden incluir:
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Figura. 24 Tubo vertical ranurado

9.2.7.1 Agua en el petróleo: La concentración de agua dispersa en el aceite es generalmente más alta
cerca del fondo de un tanque o tubería. Una muestra en curso o de todos los niveles, o una
muestra compuesta de las muestras superior, media e inferior, puede no ser representativa de la
concentración de agua dispersa presente. La interfaz entre el aceite y el agua libre puede ser
difícil de localizar, especialmente en presencia de emulsiones, capas o sedimentos que soportan
agua. El nivel de agua libre puede variar en la superficie inferior del tanque. Además, el fondo
puede ser cubierto por charcos de agua libre o emulsiones de agua/aceite incrustados por capas
de sedimentos o cera.
9.2.7.2 Capas de densidad o viscosidad variable, por ejemplo, combustibles residuales con una mezcla
de componentes como el aceite de ciclo ligero. Esto conducirá a menudo a resultados no
homogéneos de la prueba de otras propiedades tales como cenizas, metales, punto de fluidez o S
& W.
9.2.7.3 Capas de volatilidad variable y componentes ligeros impactan propiedades tales como presión
de vapor, destilación o punto de inflamación. Ejemplos de ello son el destilado mezclado en
gasolina, la gasolina mezclada en el destilado, el queroseno en el gasóleo diesel, el petróleo
crudo mezclado en gasóleo residual o componentes variables como la nafta y el reformado
mezclado en gasolina.
9.2.7.4 Líquidos que coexisten en un tanque con materiales sólidos o semisólidos típicamente
denominados "fondos", por ejemplo, petróleo crudo y gasóleo pesado.
9.2.8 Dependiendo del grado de estratificación, puede ser muy difícil obtener una muestra manual
representativa. Se recomiendan muestras puntuales superior, medio e inferior (UML), o superficie,
medio y fondo (TMB) para determinar el grado de estratificación. Las muestras en curso o a todos
los niveles contendrán todas las capas de producto en la columna vertical desde el punto de
muestreo, aunque la velocidad de llenado será variable según la profundidad del producto. Incluso
con cuidado, puede que no sea posible reproducir exactamente una muestra manual de un tanque no
homogéneo o estratificado.
9.2.9 Se pueden tomar muestras puntuales para evaluar el nivel de estratificación de una propiedad
particular dentro de un tanque costero o compartimento de un buque marítimo. La determinación de
lo que constituye estratificación debe basarse en el acuerdo de las partes interesadas. Además, la
precisión del método de ensayo o la precisión en el laboratorio puede considerarse una ayuda para
disuadir la explotación minera si los resultados analíticos difieren lo suficientemente significativos
como para indicar la estratificación. Consulte la Práctica D6299 y la Guía E882. Según lo acordado
entre las partes interesadas, se pueden promediar los resultados individuales de las muestras
puntuales, preparar y analizar una muestra compuesta volumétrica o acordar un lugar de muestreo
alternativo.
9.2.10 Si está disponible, se prefiere un muestreador de tubería proporcional de flujo automático validado
para productos no homogéneos. Un dispositivo de toma de muestras automático equipado con un
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dispositivo de mezcla antes de la toma de muestras es especialmente adecuado para garantizar la

mezcla y dispersión de agua para productos pesados y aceites crudos.
9.2.11 Si no se dispone de un muestreador automático en línea que satisfaga la Práctica D4177 (API
MPMS Capítulo 8.2) y las muestras manuales son la única opción disponible, las partes
interesadas deberían considerar acordar lo siguiente:

9.2.11.1 El muestreo y pruebas adicionales: Para evaluar el nivel de estratificación, dibujar muestras
puntuales, como la parte superior, superior, media, y los niveles más bajos de succión y prueba
de ellos de forma individual para que la gravedad API o densidad, viscosidad, S & W, presión
de vapor ( RVP), Punto de inflamación, o cualquier otra propiedad de interés. Sobre la base de
las diferencias de estas propiedades en relación con la precisión del método de ensayo, el grado
de estratificación se puede determinar. Si el depósito se considera que es no homogénea para
ensayaron las propiedades, muestras puntuales adicionales pueden ser tomadas en niveles
equidistantes, y todos los resultados de ensayo individuales matemáticamente promedian. Si el
tanque se determina que las muestras individuales homogéneos obtenidos, tales como los
mencionados anteriormente, debe ser representativa. Ver 9.2.9.
9.2.11.2 Muestra de agua abajo de la estratificación:Si está disponible para consideración y de acuerdo
con las partes interesadas, el producto puede ser muestreado después de la transferencia (por
ejemplo, carga o descarga del buque marítimo o transferencia de tanque). El producto en los
tanques o compartimentos receptores puede ser mezclado en forma equitativa como resultado de
la transferencia. Deberán realizarse muestreos y pruebas de las propiedades de interés en el
producto para garantizar que se ha mezclado y homogeneizado a fondo.

9.3 Cargas marinas:

9.3.1 Las partes interesadas deberán acordar las instrucciones de muestreo y los requisitos antes de
cualquier transferencia, incluyendo qué muestra (s) serán consideradas como la muestra de
transferencia de custodia. Teniendo en cuenta los requisitos de terminal, buque y regulación, a
continuación se presenta un ejemplo de muestras manuales típicas que podrían obtenerse para
ciertos movimientos marinos:
9.3.1.1 Muestras en curso o a todos los niveles del tanque costero antes de la carga del buque y antes y
después de la descarga del buque. Muestras adicionales, tales como muestras puntuales,
obtenidas basadas en solicitudes específicas de las partes interesadas.
9.3.1.2 Muestras en curso o a todos los niveles de cada compartimento del buque después de una carga
y antes de una descarga. Muestras adicionales, tales como muestras puntuales, obtenidas a
petición específica de las partes interesadas. Las muestras de recipientes marinos pueden
tomarse a través de escotillas abiertas o mediante válvulas de control de vapor (VCV).
9.3.1.3 Las muestras manuales pueden obtenerse del oleoducto costero, o del colector de
embarcaciones, normalmente al comienzo de la transferencia, según lo soliciten específicamente
las partes interesadas.

9.3.2 Compuestos de la cubierta:Periódicamente se solicitan "muestras compuestas de cubierta" de

campo. Un compuesto de cubierta es típicamente hecho al constituir una porción de cada
muestra obtenida de todos los compartimientos del buque que contienen un producto particular o
grado de petróleo crudo. Las muestras no son normalmente homogeneizadas antes de la
composición y normalmente no se componen volumétricamente en función de la cantidad en
cada compartimento del recipiente. Por estas razones, las muestras compuestas de la cubierta no
se consideran típicamente representativas del producto objeto de muestreo. La etiqueta de
muestra deberá indicar claramente "muestra compuesta de la cubierta". Las muestras compuestas
de la cubierta no se recomiendan para las pruebas de volatilidad, como la Presión de Vapor,
como se describe en los métodos de prueba aplicables.
9.3.3 Muestreo de productos de alta presión en recipientes marinos:Los procedimientos de muestreo de
alta presión probablemente se verán afectados por el tipo y diseño del recipiente marino. Los
buques marítimos que transportan cargas de alta presión se clasifican generalmente en cinco
grupos: completamente presurizados, semipresurizados (semi-refrigerados), etileno,
completamente refrigerados y LNG. Una consideración especial es que las barcazas son
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generalmente totalmente presurizadas y no están equipadas con bombas de carga, sino que se
descargan con desplazamiento de vapor desde un compresor de tierra. Puede ser necesario
muestrear la fase gaseosa además de la fase líquida, como cuando el tanque de carga ha
contenido gas inerte o una carga diferente, o cuando existe la posibilidad de contaminación. Para
algunas cargas, los vapores de carga anteriores, el gas inerte u otros contaminantes en pequeñas
concentraciones pueden afectar negativamente a la nueva carga. La muestra de carga podrá
utilizarse para los límites de composición, densidad o especificación. Consulte API MPMS
17.10.2.

9.4 Etiquetado de la muestra:

9.4.1 La etiqueta o etiqueta de muestra satisfará los requisitos reglamentarios, de la empresa y de

transferencia de custodia aplicables. Use tinta impermeable y a prueba de aceite o un lápiz lo
suficientemente duro como para mellar la etiqueta. Los lápices suaves y los marcadores de tinta
ordinarios están sujetos a la eliminación de humedad, manchas de aceite y manipulación.
Etiquete o etiquete el envase inmediatamente después de obtener una muestra. Véase la Fig. 25.
9.4.2 Muchos contenedores de muestras requieren un embalaje especial de envío antes de poder
transportarlos desde el punto de recogida. Todos los empleados que manejen y envíen muestras
deberán estar familiarizados con los requisitos y regulaciones aplicables.
9.4.3 La siguiente información es típica de una etiqueta:

(1) Identificación de trabajo único (ID)

(2) Fecha y hora a la que se tomó la muestra
(3) Nombre del producto / Descripción
(4) Instalaciones
(5) El tanque / buque / Identificador de tuberías o descripción
(6) Tipo de muestra
(7) Antes o después de: carga / descarga / transferencia - muestra solamente
(8) Nombre de la persona que obtiene la muestra
(9) Información de comunicación de peligros aplicable
(10) Las condiciones especiales, como la lluvia o la nieve, mientras se realizó el muestreo.
9.4.4 Informe de Muestreo y Cadena de Custodia:Además de la identificación/etiqueta de la muestra, a
menudo se requiere un informe de muestra y un informe de cadena de custodia que describa las
muestras tomadas. En cualquier momento en que las muestras se entreguen a otra parte
responsable, ya sea el técnico del laboratorio o alguien que las transporte, se recomienda que la
transferencia de muestras se documente, por ejemplo, en un formulario de cadena de custodia.
Consulte la Guía D4840.
9.4.5 Muestras para la prueba de volatilidad:se recomienda que las muestras utilizadas para la prueba
de volatilidad no se transfieran a un recipiente intermedio. Si la muestra se transfiere desde el
recipiente de la muestra primaria, deberá transferirse sin demora al recipiente de la muestra
intermedia. Mantenga el recipiente cerrado, excepto cuando se llene. Una vez entregadas al
laboratorio, estas muestras deben enfriarse antes de abrir los recipientes. Consulte la Práctica
D5842 (API MPMS Capítulo 8.4).
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Figura. 25 Los ejemplos de la muestra Etiquetas / Rótulo

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9.4.6 Almacenamiento y Disposición de muestra:Las muestras deberán almacenarse de manera que

permitan una rápida recuperación y se conserven en un lugar seguro y protegido para evitar el
robo, la manipulación, la intemperie o la degradación por la luz, el calor, el frío y cualquier otra
condición. Los recipientes de muestras deben tener tapas adecuadas para evitar la pérdida de los
extremos ligeros. Almacene y deseche las muestras de tal manera que se garantice el
cumplimiento de la política de la empresa y los requisitos reglamentarios.

TABLA 4 Aberturas recomendadas para botellas o vasos de muestras con peso

Material Centímetros
Aceites lubricantes, querosenos, gasolinas, combustibles diésel,
2
destilados
Aceites lubricantes pesados, gasóleos no transparentes (tales como gasóleo 4
obtenido a vacío)
Aceites crudos ligeros de menos de 43 cSt a 40 ° C 2

Crudos pesados y gasóleo 4

Métodos y procedimientos de muestreo

9.5 Muestreo corrido y de todos los niveles:

9.5.1 Obtener una muestra en curso bajando un dispositivo de muestreo abierto hasta el fondo del nivel
de succión de la salida, pero siempre por encima del agua libre, y devolviéndolo a la parte
superior del producto a una velocidad uniforme tal que el dispositivo de muestreo esté entre un
70 y un 85 % lleno cuando se retire del producto. Si así lo exige el método de ensayo, el
muestreador podrá estar lleno en un porcentaje superior al 85 % cuando se retire, pero en ningún
caso estará completamente lleno. En estos casos, tome precauciones especiales de manipulación
para considerar los peligros asociados con la expansión térmica del producto.
9.5.2 Obtener una muestra a todos los niveles bajando el dispositivo de muestreo cerrado hasta el fondo
del nivel de succión de la salida, pero siempre por encima del agua libre, abriendo a
continuación el dispositivo de muestreo y elevándolo a una velocidad uniforme tal que esté entre
un 70 y un 85 % lleno cuando se retire del producto. Alternativamente, se pueden tomar
muestras de todos los niveles con muestreadores diseñados para el llenado a medida que pasan
hacia abajo a través del producto. Si así lo exige el método de ensayo, el muestreador podrá estar
lleno en un porcentaje superior al 85 % cuando se retire, pero en ningún caso estará
completamente lleno. En estos casos, tome precauciones especiales de manipulación para
considerar los peligros asociados con la expansión térmica del producto.
9.5.3 Los métodos en curso y a todos los niveles tienen la ventaja de muestrear la columna completa de
líquido en comparación con las muestras puntuales que representan individualmente un solo
punto en la columna vertical. Sin embargo, las muestras en curso y a todos los niveles pueden no
ser necesariamente representativas porque el volumen del tanque puede no ser proporcional a la
profundidad y la velocidad de llenado es proporcional a la raíz cuadrada de la profundidad de
inmersión.
9.5.4 Procedimiento de muestreo en curso y todos los niveles: el procedimiento de muestreo en curso y
todos los niveles es el siguiente:

(1) Inspeccione la limpieza del recipiente de muestras, normalmente un frasco o vaso de precipitados, y
utilice únicamente equipo limpio y seco.
(2) Coloque el recipiente en una jaula de muestreo o fije la línea con peso a la botella.
(3) Basándose en la altura y la viscosidad del producto, puede utilizarse un tapón de flujo restringido, un
corcho dentado o una abertura restringida para garantizar que el envase salga entre un 70% y un 85 %
lleno. Consulte la Tabla 4 para los tamaños de abertura recomendados.
(4) En el caso de una muestra en curso, bajar el dispositivo de muestreo a una velocidad uniforme hasta el
fondo del nivel de succión de la salida, permaneciendo por encima del nivel del agua libre y, sin vacilar,
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elevarlo de tal manera que el dispositivo de muestreo esté entre un 70% y un 85 % lleno cuando se retire
del líquido.
(5) Para una muestra de todos los niveles, baje el dispositivo de muestreo cerrado al fondo de la succión
de salida, mientras se mantiene por encima del nivel de agua libre. Sacar el tapón con una sacudida brusca
de la línea de muestra y elevarlo a un ritmo uniforme de tal manera que esté entre el 70% y el 85 % lleno
cuando se retire del líquido. Alternativamente, se pueden tomar muestras de todos los niveles con
muestreadores diseñados para el llenado a medida que pasan hacia abajo a través del producto.
(6) Verificar que el volumen de la muestra esté lleno en un 70 a 85 %. De lo contrario, descarte la muestra
y repita el procedimiento de muestreo, ajustando la restricción y/o la tasa de muestreo. Además, si la
apertura del dispositivo de muestreo entra en la zona de agua libre de cualquier tanque o compartimento
del recipiente, deseche la muestra y repita el procedimiento de muestreo en curso o a todos los niveles
permaneciendo por encima del agua libre.
(7) Si la muestra permanecerá en el recipiente primario, retire la muestra de la jaula, limpie el exterior,
cierre bien la tapa y coloque una etiqueta clara.
(8) Si la muestra debe transferirse desde el recipiente primario de la muestra, vacíe el contenido en un
recipiente de muestra intermedio, utilizando un embudo limpio si es necesario, tape bien y etiquete
claramente. Tome precauciones para proteger la integridad de la muestra durante el traslado en caso de
inclemencias del tiempo.

9.6 Muestreo puntual

9.6.1 Una muestra puntual es aquella tomada en un lugar específico de un tanque o de una corriente que
fluye en una tubería en un momento específico. Se recomienda utilizar muestras puntuales,
como las de la parte superior, media e inferior (UML) o de la parte de la superficie, media y
fondo (TMB) para determinar la extensión de la estratificación, o para determinar la calidad del
producto en un lugar específico, en la columna vertical que se está muestreando. La composición
de las muestras puntuales sólo se realizará cuando se sabe que el depósito está bien mezclado y
es homogéneo o cuando se ha establecido que las muestras puntuales son representativas de la
extensión y los niveles de estratificación en todo el depósito o compartimento del buque.

TABLA 5 Requisitos mínimos de muestras puntuales

Número de muestras
Nivel liquido
Superior Medio Inferior
Nivel del líquido ≤3 m (≤10 pies) X
Nivel de líquido > 3 m y ≤6 m (> 10 y ≤20 pies) X X
Nivel de líquido > 6 m (> 20 pies) X X X

Se debe tener precaución al componer muestras puntuales, ya que representan únicamente los
productos de los puntos respectivos en el compartimento del tanque o buque y no pueden
representar niveles de estratificación significativa en cualquier otro punto del compartimento del
tanque o buque marítimo, por ejemplo, S & W en el petróleo crudo.

9.6.2 Procedimiento de muestreo Puntual:

(1) Inspeccione la limpieza del dispositivo de muestreo (normalmente un frasco o vaso de precipitados) y
utilice únicamente equipo limpio y seco.
(2) Determinar el nivel de líquido en el tanque.
(3) Prepare el dispositivo de muestreo, por ejemplo, coloque el recipiente en una jaula de muestras o fije la
línea con peso a la botella.
(4) Introducir el tapón en el dispositivo de medición.
(5) Baje el conjunto de muestreo al lugar requerido. Cuando se requieran muestras en más de un nivel,
obtenga las muestras comenzando por la parte superior y trabajando hacia abajo para minimizar la
perturbación del producto en la columna vertical que se está muestreando. Ver Tabla 5.
(6) En el lugar deseado, extraer el tapón con una sacudida brusca de la línea de muestra.
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(7) Conceda tiempo suficiente para que el dispositivo de muestreo se llene completamente en el lugar
específico.
(8) Retire el dispositivo de muestreo.
(9) Verifique que el dispositivo de muestreo esté completamente lleno. Si no está lleno, vaciar el
dispositivo de muestreo y repetir el procedimiento de muestreo.
(10) Si la muestra permanece en el recipiente de la muestra primaria, retirarla de la jaula, desechar
aproximadamente el 20 % de la muestra, limpiar el exterior, cerrar bien la tapa y etiquetar claramente.
(11) Si la muestra debe transferirse del recipiente de la muestra primaria, el recipiente intermedio deberá
llenarse entre un 70 % y un 85 %, utilizando un embudo limpio si es necesario, tapón herméticamente
cerrado y etiqueta clara. Tome precauciones para proteger la integridad de la muestra mientras se
transfiere durante las inclemencias del tiempo.

9.6.3 Procedimiento de muestreo del núcleo (ladrón):

(1) Inspeccione la limpieza del muestreador, el cilindro graduado (si se utiliza) y el recipiente de
muestras y utilice sólo equipo limpio y seco.
(2) Determinar el nivel de líquido en el tanque.
(3) Verifique que el muestreador (ladrón) funcione correctamente.
(4) Abra el cerrojo inferior y fije el mecanismo de disparo, si procede.
(5) Baje el muestreador al lugar requerido. Ver Tabla 5.
(6) En la ubicación requerida, cierre el cerrojo inferior del ladrón con una sacudida brusca de la
línea. Alternativamente, el tipo de muestreador de núcleos puede cerrarse/sellarse automáticamente
al levantarse.
(7) Retire el dispositivo de muestreo.
(8) Si sólo se requiere una muestra intermedia, verter la muestra completa en el recipiente de
muestras. Si se requieren muestras en más de un lugar, mida una cantidad específica de muestra con
el cilindro graduado y viértala en el recipiente de muestras. La cantidad de muestra a medir
dependerá del tamaño del ladrón y de las pruebas a realizar, pero deberá ser consistente para las
muestras tomadas a diferentes niveles.
(9) Deseche el resto de la muestra del muestreador, según sea necesario.
(10) Repetir el procedimiento de muestreo para obtener una o varias muestras en el otro u otros
lugares de muestreo, según proceda.
(11) Asegúrese de que la muestra esté bien cerrada y claramente etiquetada.

9.7 Muestreo de fondo:

9.7.1 Las muestras de fondo pueden ser necesarias por una variedad de razones que incluyen:
determinación de agua libre, S & W y material no comercializable para la transferencia de
custodia o limpieza del tanque, consideraciones con los fondos del tanque que afectan la calidad
del producto si un tanque será despojado o vaciado durante una transferencia, y muestreo para la
posible actividad microbiana.

9.7.2 El muestreo de fondo permite esencialmente que las muestras se obtengan en cualquier lugar
desde el fondo del tanque hasta una altura de 300 mm (1 pie) en el tanque costero,
compartimento del buque marítimo o contenedor. El muestreo de fondo se puede realizar con el
muestreador de núcleo abierto (cavidad), el muestreador de fondo muerto, el agua de fondo y el
muestreador/raspador ROB/OBQ. Dado que el término "muestra de fondo" tiene una variedad de
significados, la ubicación exacta del muestreo (por ejemplo, el fondo muerto y 75 mm (3 pulg.)
desde el fondo) debe registrarse tanto en la etiqueta o etiqueta de la muestra como en cualquier
informe analítico.

9.7.3 Procedimiento de muestreo de fondo muerto:El punto óptimo para bajar el muestreador y el nivel
para obtener una muestra de fondo dependen del propósito específico de la muestra y deben
establecerse antes de que comience el muestreo. Para los tanques de tierra, el propietario de la
instalación debe proporcionar información relacionada con la configuración del piso del tanque
(por ejemplo, plano, cono abajo, corona arriba, sumidero), la ubicación y el tipo de placa de
referencia, y la ubicación y accesibilidad del sumidero y la extracción de agua.
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TABLA 6 Requisitos de muestreo del grifo

Capacidad del tanque / Nivel de líquidos
Capacidad del depósito menor o igual a 1,590 m3 (10 000 bbls)
Nivel bajo el grifo central
Nivel sobre el grifo central-Nivel más cerca del grifo central
Nivel más alto que el grifo central-Nivel más cercano al grifo 2/3 de la muestra total del grifo central y 1/3 del total
superior
Nivel sobre el grifo superior
Capacidad del tanque de más de 1.590 m3 (10 000 barriles)
Requisitos de muestreo
Muestra total del grifo inferior
Cantidades iguales de los grifos inferior y superior
de la muestra del grifo inferior
Cantidades iguales de los grifos de la parte superior,
central e inferior.
Obtener muestras como se indica en la Tabla 5. Si el
nivel de líquido y los grifos disponibles no permiten
el número adecuado de muestras que deban
obtenerse, se obtendrán muestras manuales
adicionales, tales como muestras de escotilla abierta
desde la parte superior del tanque.

(1) Baje lentamente el muestreador de fondo muerto limpio y seco hasta que toque el fondo del tanque o el
piso del compartimento del buque.
(2) En el impacto con el piso del tanque, la muestra comenzará a llenarse desde el fondo, desplazando
simultáneamente aire a través de la válvula superior. Deje tiempo para que el dispositivo de muestreo se
llene. Las barras de extensión pueden ser colocadas en la boquilla de la válvula inferior, permitiendo que
el producto sea muestreado desde diferentes niveles de fondo.
(3) En el caso de los dispositivos de núcleo "abiertos", levántelos suavemente de 5 a 10 cm y, a
continuación, bájelos hasta que toquen el fondo, atrapando la muestra en el dispositivo de muestreo.
(4) Una vez obtenida la muestra, retirar del depósito o recipiente y transferir el contenido a un recipiente
intermedio adecuado.
(5) Asegúrese de que la muestra esté bien cerrada y claramente etiquetada.

9.7.4 Agua de fondo y procedimiento de muestreador/rascador ROB/OBQ:

(1) Baje el muestreador limpio y seco hasta que toque el fondo del piso del tanque o del compartimento
del buque.
(2) Si se muestrea agua debajo del producto, el muestreador se llena de producto al principio, toca el
fondo y cae. El diseño permitirá que el muestreador se vuelque en el piso del tanque o compartimento del
buque. El producto sube a la parte superior con agua libre desplazando el producto en el muestreador.
Deje tiempo para que el dispositivo de muestreo se llene de agua.
(3) Si se toman muestras de volúmenes pequeños o de material residual, baje el muestreador hasta que
toque el fondo y caiga. Deje tiempo para que el dispositivo de muestreo se llene. En el caso de residuos de
material semilíquido o de alta viscosidad, puede ser necesario mover el muestreador sobre el piso del
tanque para acumular producto adherido al muestreador.
(4) Una vez obtenida la muestra, retirar del depósito o recipiente y transferir el contenido a un recipiente
intermedio adecuado.
(5) Tapar bien la muestra y etiquetarla claramente.

9.7.5 Toma de muestras del grifo del tanque:En el caso de los tanques de almacenamiento, puede haber uno
o más grifos. Una muestra de grifo se considera una muestra puntual y puede combinarse con otras
muestras para formar un compuesto.

9.7.6 Procedimiento de toma de muestras del grifo del tanque:

(1) Inspeccione la limpieza de los recipientes de muestra y del cilindro graduado (si se utiliza).
(2) Determinar el nivel de líquido en el tanque.
(3) Enjuague el grifo y la tubería de la muestra hasta que estén completamente purgados. (Advertencia-
Abrir los grifos con cuidado al tomar la muestra bajo presión. No intente desbloquear una conexión
bloqueada forzando una varilla o cualquier otra herramienta a través de una válvula abierta.)
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(4) Recoger las muestras tal como se indica en el cuadro 6. Si se utiliza un tubo de salida, asegúrese de
que el extremo del tubo de salida se mantenga por debajo del nivel del líquido durante la extracción de la
muestra para minimizar las salpicaduras y la pérdida potencial de los extremos de la luz.
(5) Si la muestra se recogió en un cilindro graduado, depositarla en el recipiente de la muestra.
(6) Desconecte el tubo de suministro y el refrigerador, si se utiliza.
(7) Asegúrese de que la muestra esté bien cerrada y claramente etiquetada.9.7.7 Si el contenido de un
tanque no llega a las conexiones de muestra superior o centro en un depósito equipado con tres
conexiones, tomar las muestras para el depósito como se da en la Tabla 6.

9.8 Tanques que no sean cilíndricos verticales:

9.8.1 Tanques horizontales con sección transversal circular o elíptica:Excepto en los casos señalados,
tomar muestras como muestras puntuales de los niveles indicados en el cuadro 1. De común
acuerdo, puede considerarse suficiente una única muestra puntual en el lugar correspondiente al 50
% del volumen contenido. Alternativamente, puede ser aceptable utilizar uno de los otros métodos.
9.8.2 Tanques con otras formas geométricas:Tome muestras puntuales de tanques esféricos, esferoides
y de forma irregular. Determine los niveles reales a los que se tomarán las muestras para permitir la
distribución del volumen a lo largo de la altura del tanque.

Muestreo utilizando equipo cerrado y restringido

9.9 General: Si bien se reconoce que el muestreo abierto es el método de preferencia para obtener las
muestras más representativas, las normas de seguridad y ambientales pueden prohibir la apertura de
las escotillas del tanque o compartimento del buque que permitan la liberación de gases inertes o
vapores de hidrocarburos. El requisito de utilizar equipos restringidos o cerrados se basa típicamente
en la disponibilidad de un sistema de gas inerte, las regulaciones de seguridad y medio ambiente, la
naturaleza peligrosa, el Monitor del producto y la política del propietario del buque o de la
instalación. Como resultado, el muestreo se realizará a través de válvulas de control de vapor
(VCVs) que utilicen un equipo de muestreo de sistema "cerrado" sin liberación de vapor o un equipo
de muestreo de sistema "restringido" con liberación de vapor limitada. El muestreo del personal a
bordo de un buque marino deberá ir acompañado por un representante designado del buque.

Figura. 26 Ejemplos de válvulas de control de vapor típicas

9.10 Válvulas de control de vapor (VCVs) : la instalación de VCV debe ser conforme a las prescripciones
de la sociedad de clasificación del buque y de las autoridades reguladoras pertinentes. El tipo y el
tamaño de las VCVs deben determinarse de antemano para poder disponer del equipo y los
accesorios adecuados. El tipo y tamaño de las VCV disponibles para el muestreo pueden variar
dependiendo del comercio del buque y de los productos manipulados, y a menudo pueden tener un
impacto significativo en la capacidad de obtener muestras oportunamente. Una VCV de 100 mm (4
pulgadas) es el tamaño estándar recomendado. Este tamaño estándar permitirá el acceso a varios
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tipos de muestreadores y accesorios relacionados. Las VCVs más pequeñas pueden limitar
severamente el tipo de equipo de muestreo a ser utilizado, aumentar la cantidad de tiempo para
obtener muestras y posiblemente la calidad de las muestras. Véase la Fig. 26.
9.11 Equipo de Muestreo Restringido: Las unidades de muestreo portátiles (PSUs) diseñadas para obtener
muestras en condiciones restringidas funcionan a través de las VCVs instaladas en el buque,
normalmente utilizando un sistema de cinta simple. Ver Fig. 3 y Fig. 4. Los muestreadores
(contenedores de muestras) de varios tipos pueden colocarse dentro del tubo de extensión, bajarse al
nivel deseado en el tanque y luego recuperarse. La VCV puede entonces ser cerrada y el muestreador
removido con una pérdida limitada de vapor.
9.12 Equipo de muestreo cerrado: El equipo de sistema cerrado está diseñado para ser completamente
hermético al gas durante la toma de muestras para evitar la liberación de vapor a la atmósfera. Véase
la Fig. 27. La carcasa de la cinta está herméticamente sellada y el diseño debe permitir la
transferencia de la muestra a un recipiente intermedio (transporte) con una pérdida mínima de vapor.
Típicamente, la misma VCV utilizada para calibrar también se utiliza para el muestreo. Opciones
adicionales incluyen:

(1) Utilización de múltiples muestreadores primarios sellados para evitar la transferencia de muestras;
(2) Vapores sostenidos dentro de la carcasa para ser desplazados de vuelta al tanque o a un recipiente
absorbente; o
(3) Purgar el sistema con gas inerte.

Tipos de pruebas para el muestreo cerrado y restringido

9.13 Generalidades:El equipo de muestreo cerrado y restringido se puede utilizar para realizar varios
tipos de operaciones de muestreo similares a las que se realizan utilizando el muestreo manual
abierto, por ejemplo, muestras en curso, de todos los niveles, puntuales, de fondo y de fondo muerto.
Los muestreadores (contenedores de muestras) de varios tipos pueden ser colocados dentro del tubo
de extensión, bajados al nivel deseado en el tanque y luego recuperados. Esto se logra utilizando
diferentes diseños de muestreadores con la PSU.
9.14 Muestreadores en curso y de todos los niveles:Los muestreadores en curso están equipados con una
abertura de flujo restringido, fija o ajustable, en la parte superior del muestreador, diseñada para
limitar el flujo hacia el muestreador, permitiendo así que el muestreador descienda al fondo del
tanque y se eleve a la superficie sin llenarlo completamente. Obtenga la muestra continuamente, a
una velocidad constante, a medida que el muestreador se mueve hacia abajo a través de la columna
del producto y vuelve a subir a la superficie. Los muestreadores de todos los niveles sólo recogen la
muestra en una dirección. Tanto para las muestras en curso como para las de todos los niveles, el
recipiente de muestras deberá estar lleno entre un 70 % y un 85 % al término del muestreo. Si el
recipiente de la muestra está lleno, no se puede determinar en qué punto el muestreador está
completamente lleno en el depósito o compartimento, y la muestra no puede considerarse una
muestra representativa. Muchos sistemas de muestreo cerrados y restringidos no permiten la
verificación visual del recipiente de la muestra primaria para confirmar que se han tomado
correctamente las muestras en curso o a todos los niveles, que contienen entre el 70 y el 85 %. Ver Fig. 4
y Fig. 28.
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Figura. 27 Ejemplo de una válvula de bloqueo y muestreador de sistema cerrado

9.15 Muestreador de muestras puntuales:Use muestreadores puntuales para tomar muestras a los niveles
de tanque designados, tales como superficie, superior, medio, inferior o fondo. Estos muestreadores
se abrirán manualmente para ser llenados cuando hayan sido bajados al nivel requerido y se usarán
principalmente para determinar si un tanque o compartimento del buque está estratificado.
9.16 Muestreador de fondo muerto:Utilice el muestreador de fondo muerto para recoger una muestra
directamente del piso del tanque o compartimento, para evaluar el agua libre y los sedimentos. Este
muestreador, que puede estar equipado con varillas de extensión para alturas variables, se dispara
cuando llega al fondo del tanque y se llena desde el fondo.
9.17 Muestreador de zona:La mayoría de los muestreadores de zona, también conocidos como
muestreadores de núcleos, funcionan sobre la base de un tubo abierto con una válvula de bola de
flotador libre en la parte inferior. Cuando el muestreador se introduce en el tanque, el líquido fluye a
través del tubo mientras desciende por el líquido. Cuando el muestreador está parado, la válvula de
bola se cierra y el muestreador retiene la columna de producto equivalente a la altura del
muestreador, desde ese nivel en el tanque o compartimento. La calidad de la muestra depende en
gran medida de la integridad de la bola flotante durante el descenso y del sellado de la válvula de
bola a medida que se recupera el muestreador, ambos factores pueden verse afectados por el
producto que se está muestreando.
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Integridad de la muestra cerrada y restringida

9.18 Limpieza del equipo de muestreo cerrado y restringido: Para evitar la contaminación, limpie
adecuadamente los muestreadores, accesorios y equipos relacionados antes de usarlos y entre los
grados. Esto puede o no requerir el desmontaje parcial de la unidad. El método tradicional de
enjuague del recipiente de muestreo primario con el producto que vaya a muestrearse no podrá
autorizarse en determinadas condiciones de muestreo cerradas o restringidas. Sin embargo, si se
utiliza este método, se debe tener cuidado con la manipulación, contención y eliminación segura de
los líquidos de enjuague. Los equipos fijos de muestreo, tuberías verticales, válvulas de control de
vapor (VCVs) y otros accesorios pueden contener residuos de productos previos, grasa, óxido, o
incrustaciones, y pueden haber sido usados para introducir aditivos al tanque ya sea para la carga
actual o previa, todo lo cual tiene el potencial de contaminar las muestras.

Figura. 28 Ejemplo de sistema de muestreo de flujo restringido cerrado

9.19 Transferencia de la muestra: Cuando se realiza un muestreo restringido o cerrado, normalmente no

es posible retener la muestra en el recipiente de muestreo primario. Normalmente se requiere que la
muestra se transfiera desde el dispositivo de muestreo a un recipiente de muestra intermedio. Este
proceso de transferencia puede afectar la integridad de las muestras obtenidas de las siguientes
maneras:

(1) Pueden perderse los extremos de la luz de la muestra que pueden afectar los resultados del ensayo,
incluyendo pero no limitándose a, presión de vapor (RVP, TVP), punto de inflamación, densidad, ensayo,
destilación y sulfuro de hidrógeno (H2S);
(2) El aglutinamiento puede tener lugar en el recipiente de muestreo primario, lo que puede dar lugar a
una transferencia no representativa al recipiente de la muestra intermedia; y
(3) Posible contaminación del recipiente intermedio y condiciones meteorológicas adversas.

9.19.1 El muestreo de productos estratificados y de alto contenido de agua o de alta viscosidad puede
complicarse aún más utilizando equipos de muestreo cerrados o restringidos. Por ejemplo, en el
caso de productos con alto punto de fluidez o alta viscosidad, el peso del muestreador puede ser
insuficiente para penetrar fácilmente a través del líquido o incluso puede "atascarse" en la
carcasa del tubo de extensión, particularmente cuando se experimentan temperaturas
ambientales más frías. En estos casos, el operador puede pensar que el muestreador ha alcanzado
la profundidad deseada cuando de hecho la cinta simplemente ha dejado de funcionar con el
muestreador suspendido a un nivel indeterminado. En estas circunstancias, y teniendo en cuenta
las limitaciones de los muestreadores cerrados y restringidos, en particular con productos no
homogéneos, las partes interesadas deberían acordar muestras alternativas. Por ejemplo, se
deben considerar muestras adicionales o alternas de tanques de tierra o muestras de línea
puntuales obtenidas durante la transferencia. En estas circunstancias, todas las muestras y
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resultados analíticos pertinentes deben ser considerados y acordados por todas las partes
interesadas.

Muestreo manual en tubería

9.20 El muestreo manual de tuberías es aplicable a los líquidos en tuberías, líneas de llenado y líneas de
transferencia. Todas las muestras de tubería manual se consideran muestras puntuales, sólo
representativas del producto en la línea en ese punto particular del lote o parcela de tubería. Las
razones por las que se toman muestras de tuberías manuales pueden variar significativamente. Una
muestra de tubería manual puede ser necesaria al principio de un oleoducto de productos o
transferencia de embarcaciones marinas para asegurar un producto claro y limpio del tipo correcto.
Otra muestra podría ayudar en el monitoreo y medición de un cambio de producto (COP) entre lotes
de tuberías. Otro más podría ayudar al control de calidad y a la medición con la calibración en línea
de instrumentos. Estos instrumentos incluyen analizadores de densidad, punto de inflamación,
presión de vapor (RVP), neblina, colorante, octanaje y azufre, así como detectores de interfase de
producto.
9.21 Para la transferencia de custodia, generalmente se prefiere el muestreo automático continuo.
Consulte la Práctica D4177 (API MPMS Capítulo 8.2). En caso de fallo del muestreador automático,
o si no se pueden obtener muestras de un buque marítimo o de tanques costeros, pueden ser
necesarias muestras manuales en la línea de toma de muestras. Según lo acordado por las partes
interesadas, tomar muestras manuales cuando sea necesario durante la transferencia para obtener
muestras lo más representativas posibles. El grado de homogeneidad del producto, el tiempo total de
transferencia y los requisitos de ensayo son sólo algunos factores que deben tenerse en cuenta al
establecer el número, tamaño y frecuencia de las muestras que deben tomarse.

9.22 Procedimiento de muestreo manual de tuberías: El contenido de las tuberías que fluyen a menudo
está sometido a una presión considerable y, como tal, presenta algunos peligros adicionales
inherentes. Se recomienda utilizar un manómetro cerca del punto de muestreo.

(1) Ajustar la válvula o grifo de cierre de la sonda de muestreo de forma que se extraiga una corriente
constante de la sonda.
(2) Después de enjuagar a fondo la sonda y la tubería de muestreo, desviar el flujo de muestra hacia el
recipiente de muestra de forma continua o intermitente para obtener una cantidad de muestra que sea del
tamaño suficiente para el análisis. Para las pruebas de volatilidad, las muestras se obtendrán llenando
desde el fondo del recipiente para reducir al mínimo cualquier riesgo de pérdida por evaporación de los
extremos ligeros, y se podrá utilizar un refrigerador de muestras si procede. Consulte la Práctica D5842
(API MPMS Capítulo 8.4).
(3) Si se requieren muestras en un lote completo para la transferencia de custodia, el tamaño de las
muestras y los intervalos entre cada muestra deberán basarse en el caudal y en los requisitos de análisis y
conservación de la muestra, según lo acordado por todas las partes interesadas. El tiempo y la cantidad de
producto transferido deben registrarse para que coincidan con cada muestra tomada.
(4) Una vez finalizadas, las muestras podrán ser compuestas en un recipiente o mantenidas por separado y
sometidas a ensayo según lo convenido por todas las partes interesadas. Los resultados de las pruebas
individuales pueden ser ajustados con el promedio aritmético para tener en cuenta las variaciones del
caudal durante el período de tiempo acordado.
(5) Tapar bien y etiquetar claramente todas las muestras.

9.23 Muestreo en tubería de líquidos con alta presión de vapor : Los cilindros de volumen fijo de alta
presión y los FPC de alta presión se llenarán de acuerdo con los procedimientos detallados en el
punto 9.30.
9.24 Carro tanques de ferrocarril: Para los carro tanques, si el muestreo abierto es aceptable, utilice los
procedimientos descritos para el muestreo de tanques cilíndricos horizontales. Si se requiere un
muestreo de sistema restringido o cerrado, utilice uno de los procedimientos descritos para los
tanques de muestreo equipados con válvulas de control de vapor.
9.25 Tanques para vehículos de carretera : Para tanques de vehículos de carretera, si el muestreo abierto
es aceptable, utilice los procedimientos descritos para el muestreo horizontal cilíndrico. Si se
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requiere un muestreo de sistema restringido o cerrado, utilice uno de los procedimientos descritos
para los tanques de muestreo equipados con válvulas de control de vapor. Si se sabe que el producto
es homogéneo, otra práctica común es tomar muestras de una válvula de purga en el camión.
9.26 Muestreo de dispensador (boquilla): Este procedimiento es aplicable para el muestreo de
combustibles ligeros de dispensadores de tipo minorista. Coloque una extensión de la boquilla para
permitir que el combustible se distribuya al fondo del dispositivo de muestra sin salpicaduras. Véase
la Fig. 23. Cuando la boquilla está equipada con un sistema de recuperación de vapor, se necesitará
un espaciador para retener la manga de la boquilla. Llene el dispositivo de muestra lentamente, a
través de la extensión de la boquilla, hasta que esté entre un 70 y un 85 % lleno. Retire la boquilla y
la extensión y cierre o tape el recipiente inmediatamente. Si la muestra debe analizarse para
determinar la presión de vapor, consulte la Práctica D5842 (API MPMS Capítulo 8.4).
9.27 Muestreo de cazo / cuchara: El muestreo de cazo es aplicable para la toma de muestras de líquidos y
semi-líquidos donde existe un flujo de descarga libre o abierta, como en tuberías pequeñas de llenado
y transferencia utilizadas para llenar barriles, envases y latas. El cazo deberá tener una capacidad
adecuada para la cantidad de muestra que se vaya a recoger y deberá estar protegido contra el polvo
y la suciedad cuando no se utilice:

9.27.1 Procedimiento de muestreo de cazo / cuchara:

(1) Asegúrese de que el cazo está limpio y libre de polvo y suciedad.

(2) Inserte el cazo en la corriente de flujo libre de manera que se recoja una muestra de la sección
transversal completa de la corriente.
(3) Tomar muestras a intervalos de tiempo seleccionados de manera que se recoja una muestra plegada
proporcional a la cantidad bombeada.
(4) Transferir las muestras al recipiente intermedio tan pronto como se recojan.
(5) Mantener el recipiente cerrado, excepto cuando se transfieran muestras. Tan pronto como se hayan
recogido las porciones de la muestra, cierre el recipiente y etiquete claramente.
(6) La cantidad bruta recogida debe ser de aproximadamente el 0,1 %, pero no superior a 150 L de la
cantidad total objeto de muestreo.

Lotes del paquete de muestreo (latas, tambores, barriles o cajas)

9.28 Tomar muestras de un número suficiente de los paquetes individuales para preparar una muestra
compuesta destinada a representar la totalidad del lote o envío. Alternativamente, las muestras
pueden analizarse por separado. Seleccionar al azar los paquetes individuales a muestrear. El número
de paquetes al azar dependerá de varias consideraciones prácticas, tales como:
(1) Resistencia de las especificaciones del producto;
(2) Fuentes y tipo del material y si se puede representar en la carga o no más de un lote de
producción; y
(3) Experiencia previa con embarques similares, especialmente en lo que se refiere a la uniformidad
de la calidad de los paquetes.
9.28.1 En la mayoría de los casos, el número especificado en la Tabla 7 será satisfactorio. Si así lo
acuerdan las partes interesadas, podrá utilizarse una determinación más rigurosa desde el punto
de vista estadístico.
9.28.2 Barriles de muestreo, tambores y bidones: Obtener muestras del número de contenedores por
envío según acuerdo mutuo. En el caso de solventes caros, que por lo general se compran en
pequeñas cantidades, se recomienda tomar muestras de cada recipiente. Retire una porción de
cada recipiente que vaya a ser muestreado usando el procedimiento de muestreo por tubo o por
botella, posiblemente usando botellas más pequeñas. Prepare una muestra compuesta lo
suficientemente grande como para adaptarse a los requisitos de análisis, re-análisis, división y
retención de muestras. El compuesto debe contener porciones de cada recipiente muestreado del
mismo lote y del mismo tamaño de recipiente.

9.28.3 Muestreo en tubo:

(1) El procedimiento de muestreo por tubo es aplicable para líquidos de muestreo de presión de
vapor (RVP) de 13,8 kPa (2 psig) o menos y semi-líquidos en bidones, barriles y latas.
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TABLA 7 Número mínimo de paquetes que se elegirán para el muestreo

Paquetes en
Lote Los paquetes que deben muestrearse Paquetes en Lote Los paquetes que deben muestrearse
1a3 todas 1332 a 1728 12
4 a 64 4 1729 a 2197 13
65 a 125 5 2198 a 2744 14
126 a 216 6 2745 a 3375 15
217 a 343 7 3376 a 4096 16
344 a 512 8 4097 a 4913 17
513 a 729 9 4914 a 5832 18
730 a 1000 10 5833 a 6859 19
1001 a 1331 11 6860 y mayores 20

(2) Use un tubo de vidrio o de metal, diseñado de manera que llegue a unos 3 mm (1/8 pulgadas) del
fondo del recipiente. La capacidad del tubo puede variar de 500 mL (1 Pt) a 1 L (1 qt). En la Fig. 21
se muestra un tubo metálico adecuado para el muestreo de tambores de 189 L (50 galones). Dos
anillos soldados a los lados opuestos del tubo en el extremo superior son convenientes para sujetarlo
deslizando dos dedos a través de los anillos, dejando así el pulgar libre para cerrar la abertura. Use
latas limpias y secas o botellas de vidrio para los recipientes de muestras.
(3) Típicamente, la muestra se obtiene de la parte superior mientras está en posición vertical. Si el
tambor tiene un tapón lateral, coloque el tambor o barril a su lado con el tapón hacia arriba. Si se
desea la detección de agua, óxido u otros contaminantes insolubles, deje que el barril o tambor
permanezca en esta posición el tiempo suficiente para permitir que los contaminantes se asienten.
Retire el tapón y colóquelo junto al orificio de tapón con el lado del producto hacia arriba. Cierre el
extremo superior del tubo de muestreo limpio y seco con el pulgar e introduzca el tubo en el
producto a una profundidad de unos 30 cm (12 pulgadas). Retire el pulgar, permitiendo que el
producto fluya dentro del tubo. Nuevamente, cierre el extremo superior con el pulgar y retire el tubo.
Enjuague el tubo con el producto manteniéndolo casi horizontal y girándolo de forma que el
producto entre en contacto con la parte de la superficie interior que se sumergirá al tomar la muestra.
Evite manipular cualquier parte del tubo que se sumerja en el producto durante la operación de
muestreo. Deje que el tubo drene. Vuelva a introducir el tubo en el producto, sujetando el pulgar
contra el extremo superior. Si se desea una muestra de todos los niveles, inserte el tubo con el
extremo superior abierto a una velocidad que permita que el nivel de líquido en el tubo permanezca
al mismo nivel que el líquido en el tambor. Coloque el pulgar en la parte superior del tubo, retire el
tubo rápidamente y transfiera el contenido al recipiente de muestras. No permita que las manos
entren en contacto con ninguna parte de la muestra. Cerrar el recipiente de muestras; colocar y
apretar el tapón en el tambor o barril. Etiquete claramente el recipiente de muestras y entréguelo al
laboratorio.
(4) Obtenga muestras de latas de 18.9 L (5 gal) de capacidad o mayores de la misma manera que
para tambores y barriles usando un tubo de dimensiones proporcionalmente más pequeñas. Para latas
de menos de 18.9 L (5 gal) de capacidad, utilice el contenido completo como muestra, seleccionando
latas al azar como se indica en la Tabla 7 o de acuerdo con el acuerdo entre el comprador y el
vendedor.

Muestreo sólidos y semi-sólidos

9.29 Muestreo por perforación:El procedimiento de muestreo por perforación es aplicable para la toma de
muestras de ceras y sólidos blandos en barriles, cajas, bolsas y masas cuando no se pueden fundir y
muestrear como líquidos. La estratificación del producto puede requerir un muestreo especial según
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lo acuerden las partes interesadas. El barreno debe tener la longitud suficiente para pasar a través del
material que se va a muestrear. Consulte la Sección 6 para una descripción del barreno.

9.29.1 Procedimiento de Muestreo por Perforación: Retire las cabezas o cubiertas de barriles o cajas.
Abra bolsas y envoltorios de masas. Elimine cualquier suciedad, varillas, cordones u otras
sustancias extrañas de la superficie del material. Perfore tres orificios de prueba a través del
cuerpo del material, uno en el centro y los otros dos a mitad de camino entre el centro y el borde
del paquete en los lados derecho e izquierdo. Si se retira algún material extraño del interior del
material durante la operación de perforación, inclúyalo como parte de las perforaciones. Coloque
los tres conjuntos de taladros en recipientes de muestras individuales y etiquete claramente
.
9.29.2 Muestreo del coque de petróleo
9.29.2.1 Para la toma de muestras de coque verde de petróleo, utilizar la práctica D8145. Para la toma de
muestras de coque de petróleo calcinado, véase la práctica D6970.
9.29.2.2 Para la toma de muestras de todos los demás productos sólidos o semisólidos derivados del
petróleo, utilícese el mejor criterio basado en los siguientes principios de muestreo:

(1) Siempre que sea posible, las partes interesadas deberán ponerse de acuerdo sobre el
procedimiento de toma de muestras.
(2) Utilice un dispositivo de muestreo con una abertura de al menos tres veces el tamaño superior
nominal del material y recolecte masas más grandes para tamaños superiores más grandes.
(3) Siempre que sea posible, recopilar incrementos de la muestra a medida que se vaya
desplazando el material.
(4) Reduzca al mínimo los posibles efectos de la segregación por tamaños en el material que se va
a muestrear recogiendo múltiples incrementos de la muestra a intervalos regulares si el material
se está moviendo, o en múltiples lugares si el material es estacionario.
(5) Las masas de incremento deben mantenerse tan consistentes como sea posible.
(6) Deposite y almacene los incrementos de la muestra en recipientes robustos y herméticos para
evitar la pérdida de humedad y/o la contaminación con otros materiales.
(7) Etiquetar todos los recipientes de muestras con la información necesaria para identificar
claramente la muestra al laboratorio.

9.30 Muestreo puntual de líquidos usando cilindros:

9.30.1 Prácticas y procedimientos de muestreo: A continuación, se presentan las prácticas y

procedimientos para la obtención de muestras líquidas puntuales de oleoductos, tanques de
almacenamiento costeros, tanques de buques marinos, vagones de ferrocarril y camiones con
volumen fijo y FPCs. Consulte la Fig. 11 para un sistema de muestreo de alta presión típico. Se
reconoce que otras prácticas y procedimientos o el uso de equipo alternativo, tuberías, válvulas y
arreglos de tubería, pueden producir muestras aceptables. Independientemente del proceso y los
procedimientos empleados, se observará lo siguiente:

(1) El contenido de todas las tuberías y componentes, desde la sonda de muestreo hasta la válvula
de entrada del cilindro de muestreo, se purga y representativo del producto objeto de muestreo,
antes de llenar el cilindro de muestreo;
(2) La muestra permanecerá siempre líquida;
(3) Todos los componentes que entren en contacto con la muestra serán compatibles con el producto
objeto de muestreo;
(4) Observe estrictamente el llenado seguro y las precauciones de seguridad;
(5) Es necesario tener sumo cuidado, buen juicio y experiencia en materia de muestreo para obtener
muestras representativas y mantener la integridad de la muestra para las pruebas que se realizan; y
(6) Debido a los peligros potenciales asociados con la toma de muestras en botellas de alta presión,
el muestreo debe ser realizado por, o bajo la supervisión de, personas familiarizadas con las
precauciones de seguridad necesarias. Véase 6.9. Consulte también las Prácticas D1265 y GPA S
2174 para obtener muestras en cilindros de volumen fijo.
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9.31 Purga y venteo de muestras relacionadas: Los vapores ventilados durante la purga y el muestreo se
controlarán para garantizar el cumplimiento de la normativa ambiental y de seguridad aplicable. El
cilindro puede llenarse parcialmente y vaciarse antes de recoger la muestra, como alternativa al
venteo de hidrocarburos para purgar las tuberías.
9.32 Homogeneidad de la muestra: Cuando se demuestre que el producto objeto de la muestra es
homogéneo, ya sea en función de la naturaleza del producto o mediante mezcla o circulación, podrá
tomarse una muestra líquida de cualquier parte del sistema.

9.32.1 Tubos deslizantes y líneas fijas de muestreo: Los tanques de carga de buques marítimos y los
tanques costeros, por ejemplo, esferas y cisternas, pueden estar equipados con uno o más tubos
de deslizamiento, o con una o más líneas de muestreo que tengan una profundidad fija en el
tanque. El tubo de deslizamiento o la tubería de muestreo irán equipados con una válvula de
salida de sonda y conexiones, impermeables al producto objeto de muestreo, que permitan el
lavado seguro de la sonda y del contenido de la tubería, así como la acumulación de la muestra
en el cilindro. El diseño permite ajustar la profundidad del tubo de deslizamiento para obtener
una muestra líquida. Las muestras tomadas a través de líneas de muestra fijas proporcionarán
vapor o líquido a ese nivel. Además, debe registrarse la profundidad de las líneas fijas de la
muestra, ya que puede ser significativa si el producto objeto de muestreo no es homogéneo. Si el
producto no es homogéneo, no deben utilizarse líneas fijas de muestra para obtener muestras
representativas. Deberá establecerse un método de muestreo alternativo, según lo convenido por
las partes interesadas, como muestras puntuales adicionales, un muestreador compuesto
proporcional al flujo o un punto de muestreo alternativo.

Figura. 29 Ejemplo de sonda en tubería del sistema de muestreo de alta presión

9.33 Muestreo en línea: es necesario purgar las líneas de muestreo, bombas y conexiones para evitar la
contaminación de la muestra. Los bucles de muestreo deben instalarse preferentemente alrededor de
bombas, válvulas u otras fuentes de caída de presión para minimizar las emisiones atmosféricas
provenientes de la purga de las líneas de muestreo. Pueden aceptarse bombas de muestreo u otros
medios para controlar presiones superiores a la presión de vapor de la muestra, y pueden utilizarse
para limpiar las tuberías o el volumen muerto del cilindro, o ambas, si las hubiera, antes de la toma
de muestras. Véase la Fig. 29.

9.33.1 Sonda de muestra: se recomienda el uso de una sonda de muestra en una línea de flujo. La sonda
de muestreo debe estar localizada en el costado o en la parte superior de una línea,
extendiéndose hacia el tercio central del flujo. Los puntos de muestreo no deben instalarse en la
parte inferior de una línea, a menos que se tomen medidas para eliminar cualquier residuo
acumulado del punto de muestreo inmediatamente antes de la toma de muestras.
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9.33.2 Circulación para el muestreo en línea: Debido a la naturaleza del producto y a los puntos de
muestreo disponibles en los tanques de la costa o de los buques marítimos, podría ser necesario
o conveniente tomar muestras del producto a medida que circula por la tubería o la línea de
carga del buque. En estos casos, se recomienda hacer circular el producto durante un mínimo de
15 minutos antes de obtener muestras. El punto de muestra se situará en la corriente de flujo, o
en el bucle de muestreo, y no en una etapa muerta, o fuera del flujo principal del producto.

9.34 Almacenamiento y eliminación de muestras: las muestras se almacenarán de manera que permitan
una rápida recuperación y eviten el robo, la manipulación, la intemperie o la degradación por la luz,
el calor, el frío y cualquier otra condición. Además de las válvulas del cilindro, las tapas o tapones
roscados pueden considerarse una garantía adicional para evitar la pérdida de muestras. Almacene y
deseche las muestras de tal manera que se garantice el cumplimiento de la política de la empresa y
los requisitos normativos.

9.35 Otros Cilindros de Muestra de Líquido: Consulte las prácticas, métodos, o instrucciones del
fabricante, o una explicación de las mismas, para las siguientes pruebas:

(1) Cilindro de corrosión de banda de cobre: Método de prueba D1838;

(2) Cilindro a presión de vapor: Método de prueba D1267;
(3) Hidrómetro de presión: Método de prueba D1657;
(4) Método de prueba del hidrómetro de presión para densidad o densidad relativa - API MPMS
Capítulo 9.2;
(5) Picnómetro de presión--API MPMS 14.6.

Muestreo en cilindros de muestreo de volumen fijo

9.36 Generalidades: El líquido es muestreado a la presión observada del producto, y se mantiene a esta
presión observada o por encima de ella durante el transporte y posterior submuestreo. Es esencial
crear un volumen de merma, típicamente de aproximadamente un 20 %, dentro del cilindro de
muestra de volumen fijo inmediatamente después de tomar la muestra para evitar cualquier aumento
inseguro de la presión de la muestra debido a la expansión térmica.
9.37 Selección y pruebas de fugas del cilindro de muestra de volumen fijo: El volumen de trabajo
(muestra) de un cilindro de muestra de volumen fijo suele ser un 20 % inferior al volumen nominal
para permitir el espacio vacío necesario. Seleccione un cilindro de muestreo de volumen fijo con la
capacidad requerida y una presión de trabajo nominal que exceda la presión de la tubería. Verifique
la certificación de prueba de presión para el cilindro de muestra de volumen fijo y, si está equipado
con el disco de ruptura, verifique que esté actualizado. Asegúrese de que el cilindro de muestras de
volumen fijo esté limpio y seco. Presurice el cilindro de muestra de volumen fijo con gas inerte hasta
un mínimo de 100 kPa (14,5 psig) más que la presión prevista de la tubería, y compruebe que no
haya fugas. Si se encuentra que una válvula o accesorio tiene fugas, reemplácela y vuelva a probar, o
use otro cilindro de muestreo de volumen fijo.

9.37.1 Purgar la línea de muestra:

(1) Confirme que todas las válvulas estén inicialmente cerradas.

(2) Si el cilindro de muestreo de volumen fijo tiene instalado un tubo de derrame interno, determine
qué válvula del cilindro de muestreo de volumen fijo está conectada al tubo y conéctela a la válvula
de control del punto de muestreo. Si el cilindro de muestreo de volumen fijo tiene una segunda
válvula, conéctela a un desagüe cerrado u otra vía de eliminación segura. (Aviso: asegúrese de que
el cilindro de muestreo de volumen fijo esté debidamente conectado a tierra antes de que comience
cualquier muestreo).
(3) Purgue la línea de muestra desplazando al menos el 150 % del volumen de la línea (desde la
sonda de muestra en la tubería hasta el punto de muestreo) al orificio de ventilación inmediatamente
antes de la válvula del punto de muestreo.
(4) Cierre la válvula de ventilación.
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9.37.2 Purgar un cilindro de muestreo de volumen fijo de una válvula:

(1) Abra la válvula de entrada del cilindro de muestreo de volumen fijo de una válvula para llenar
parcialmente el cilindro de muestreo de volumen fijo.
(2) Cierre la válvula de control del punto de muestreo y abra la válvula de venteo de línea para
purgar el cilindro de muestreo de volumen fijo.
(3) Cierre la válvula de venteo y repita el proceso de llenado y venteo parcial al menos dos veces
más para purgar el cilindro de muestreo de volumen fijo.

9.37.3 Purgar un cilindro de muestreo de volumen fijo de dos válvulas:

(1) Para un cilindro de toma de muestras de volumen fijo de dos válvulas, abra la válvula de entrada
del cilindro de toma de muestras de volumen fijo para llenar parcialmente el cilindro de toma de
muestras de volumen fijo.
(2) Abra lentamente la válvula de salida del cilindro de muestreo de volumen fijo a su venteo.
(3) Cierre la válvula de control del punto de muestreo y permita que parte del contenido del cilindro
de muestra de volumen fijo escape para que se vierta a través de la válvula de salida del cilindro de
muestra de volumen fijo.
(4) Cierre la válvula de venteo del cilindro de muestreo de volumen fijo y abra la válvula de venteo
de la línea de muestreo para permitir una ventilación adicional.
(5) Cierre la válvula de venteo de la línea de muestreo y repita el proceso de llenado y venteo
parcial al menos dos veces más para purgar el cilindro de muestreo de volumen fijo.

9.37.4 Llenado del cilindro de muestreo de volumen fijo:

(1) Al finalizar la operación de purga, abra la válvula de control del punto de muestreo para llenar el
cilindro de muestra de volumen fijo;
(2) Cierre la válvula de entrada del cilindro de muestreo de volumen fijo;
(3) Cierre la válvula de control del punto de muestreo;
(4) Abra la válvula de venteo de la línea de muestra para despresurizar con seguridad la línea de
muestra;
(5) Desconectar el cilindro de muestra de volumen fijo.

9.37.5 Proporcionar un espacio de volumen libre seguro dentro de un cilindro de muestreo de volumen
fijo usando un tubo de derrame interno:

(1) Coloque el cilindro de muestreo de volumen fijo en posición vertical con la válvula de entrada
de muestra (y el tubo de derrame interno) en la parte superior. (Aviso: Las consideraciones de
seguridad electrostáticas pueden significar que es aconsejable ajustar el cilindro de muestreo de
volumen fijo con una conexión a tierra antes de proceder al siguiente paso de ventilación parcial).
(2) Abra lentamente la válvula de entrada del cilindro de muestreo de volumen fijo ligeramente
hasta que se observe la fuga de líquido. Permita que el exceso de líquido escape, pero, tan pronto
como se observe que el material líquido que se escapa cambia a vapor rápidamente, cierre la
válvula. Si no se escapa ningún líquido inicialmente, entonces el cilindro de muestra de volumen
fijo no se llenó lo suficiente, y la muestra debe desecharse y repetirse el procedimiento de muestreo.

9.37.6 Proporcionar un espacio de volumen libre seguro dentro de un cilindro de muestreo de volumen
fijo mediante un procedimiento de pesaje:

(1) Pesar el cilindro de muestreo de volumen fijo lleno y deducir la tara para determinar el peso
total de la muestra tomada. Calcule el peso de la muestra que representa un 20 % de volumen libre
y ventee esta cantidad abriendo lentamente la válvula de entrada del cilindro de muestra de volumen
fijo. (Advertencia: Consideraciones de seguridad electroestáticas pueden significar que es
aconsejable colocar el cilindro de muestreo de volumen fijo con una conexión a tierra antes de
realizar la operación de ventilación).
(2) Cierre la válvula de entrada del cilindro de muestreo de volumen fijo y vuelva a pesar el cilindro
de muestreo de volumen fijo para verificar que se ha creado un espacio de volumen libre seguro.
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Repetir la operación de purga parcial si el peso bruto sigue siendo superior al peso de tara más el 80
% del peso de la muestra original. (Si el pesaje del cilindro de muestra de volumen fijo no se puede
realizar en el lugar de muestreo, es importante asegurarse de que se ventile inmediatamente una
pequeña cantidad de la muestra de fase líquida para evitar una acumulación excesiva de presión
como resultado de la expansión de la muestra debido a cualquier aumento posterior de la
temperatura. El procedimiento completo de pesaje y volumen libre debe llevarse a cabo tan pronto
como sea posible después del transporte a un lugar adecuado donde las instalaciones estén
disponibles.

9.37.7 Manejo de muestras en cilindros de muestreo de volumen fijo:

(1) Una vez finalizada la toma de muestras, se comprobará que no haya fugas en el cilindro de
muestreo de volumen fijo, por ejemplo, con un fluido detector de fugas propio, agua jabonosa o
sumergiéndolo en agua. Si se detectan fugas, deseche la muestra y repare o reemplace el cilindro de
muestra de volumen fijo y repita el procedimiento de muestreo.
(2) Rotular o etiquetar claramente el cilindro de muestreo de volumen fijo y prepararlo para el
transporte mediante su embalaje en un contenedor adecuado, según lo requerido por las normas de
transporte apropiadas.
(3) Transportar sin demora el cilindro de muestreo de volumen fijo al laboratorio/lugar de análisis.
Cuando sea necesario un almacenamiento intermedio, la muestra deberá protegerse de temperaturas
extremas.

Muestreo en cilindros de pistón flotante simple (FPC)

9.38 Generalidades: el líquido se toma a la presión observada del producto, y durante el transporte y el
posterior submuestreo, el líquido se mantiene a una presión cercana a la presión observada (o
superior) a la que se obtuvo la muestra. La muestra se acumula contra un lado del pistón flotante
reduciendo cuidadosamente la presión de un acumulador intermedio de gas inerte en el lado opuesto
del pistón. Si el líquido es refrigerado, se debe considerar el efecto de las bajas temperaturas en los
sellos del pistón del cilindro y la extraordinaria expansión volumétrica del producto dentro del FPC.
Véase 6.9.4. Ver Fig. 8, Fig. 9 y Fig. 10.
9.39 Selección y prueba de fugas del cilindro de pistón flotante simple (FPC): seleccione un FPC con la
capacidad requerida y una presión de trabajo nominal que exceda la presión de la tubería y cumpla
con todos los requisitos, reglas y regulaciones de transporte aplicables. Véase 6.9. Confirme que
todos los componentes, incluido el elastómero de la junta del pistón, son compatibles con el líquido y
capaces de funcionar eficazmente a la temperatura prevista. Asegúrese de que el CPE esté limpio y
seco. Véase el punto 6.9.6. Presurice ambos lados del cilindro de muestreo de volumen variable de
pistón flotante simple con gas inerte a por lo menos 100 kPa (14.5 psig) más de la presión prevista, y
pruebe si hay fugas. Pruebe los sellos de pistón FPC para detectar fugas presurizando cada lado a su
vez a la misma presión mientras el otro lado está abierto a la atmósfera. Si se encuentra que una
válvula, accesorio o sello tiene fugas, reemplácela y vuelva a probar, o use otro FPC.

9.40 Pre-carga del cilindro de pistón flotante simple (FPC):

(1) Abra la válvula de entrada de muestras.

(2) Conecte la válvula de precarga de gas inerte a un suministro de gas inerte apropiado. El gas de
precarga preferido es aquel que normalmente no está presente en la muestra (por ejemplo, helio,
nitrógeno o argón) o que no será detectado si se filtra a la muestra. Consulte la Práctica D3700 para
obtener orientación sobre el uso de gas inerte y consulte los métodos de ensayo pertinentes.
(3) Abra la válvula de precarga de gas inerte lentamente, y presurice hasta un mínimo de 100 kPa
(14,5 psig) por encima de la presión de la tubería, o la recomendada por el fabricante del cilindro de
muestreo de volumen variable de pistón flotante simple, de manera que el pistón esté
completamente desplazado contra la placa final de entrada de la muestra.
(4) Cierre todas las válvulas.
(5) Despresurice la línea con seguridad.
(6) Desconectar el suministro de gas inerte.
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(7) Transportar el FPC precargado al punto de muestreo dentro de su caja de transporte .

9.41 Purgar las líneas de muestra y el cilindro de pistón flotante simple (FPC):

(1) Conecte la válvula de entrada del FPC precargado al punto de muestreo, ya sea directamente o
utilizando un tubo mínimo.
(2) Con la válvula de entrada del FPC cerrada, abra la válvula de control del punto de muestreo.
(3) Abra la válvula de purga (extracción) del FPC para limpiar la línea de muestra antes de la
válvula de entrada del FPC. El flujo debe ser lo suficientemente rápido como para limpiar cualquier
residuo de la línea, pero con una duración lo suficientemente corta como para minimizar la
ventilación. Si el FPC no tiene una válvula de purga (extracción), la tubería de la válvula de control
de la línea de muestreo hasta el punto de muestra debe ser lavada de manera similar antes de
conectar el FPC a llenar. En cualquier caso, la línea de purga/ventilación debe ser conducida a una
línea de quemador u otro lugar del proceso para minimizar las emisiones a la atmósfera.
(4) Cierre la válvula de purga del FPC.

9.42 Llenado del cilindro de pistón flotante simple (FPC):

(1) Verifique que la presión en la cámara de precarga del FPC sea superior a la presión en el punto
de muestreo.
(2) Abra la válvula de entrada del FPC. Siempre que la cámara de precarga se encuentre a una
presión más alta que la tubería, el pistón no debe moverse antes de que el gas inerte sea ventilado.
Si el pistón se mueve antes de que el gas se ventee, rechace y utilice otro FPC, incremente la
presión según corresponda. (Advertencia: No intente llenar un solo FPC cuando hay poca o ninguna
presión en el lado de precarga del cilindro, porque el pistón y la barra indicadora conectada pueden
moverse con extrema velocidad y fuerza).
(3) Ventee lentamente el gas inerte de la cámara de equilibrio a través de la válvula de precarga de
gas inerte del FPC. Cuando la presión en el lado de equilibrio se aproxima a la presión en el punto
de muestreo, la muestra comenzará a fluir hacia el FPC, empujando el pistón flotante hacia atrás.
(Advertencia- Ventile el gas inerte lentamente cuando se acerque a la presión de la muestra. La
ventilación rápida puede resultar en una vaporización excesiva, o hacer que el pistón se mueva
bruscamente, o ambas cosas).
(4) Monitorear el indicador de posición del pistón, deteniéndose al nivel de llenado deseado (o
densidad de llenado), sin exceder el 80 % a 15°C (59°F). La diferencia de presión entre la muestra y
los lados de precarga inerte del pistón no debe exceder los 100 kPa (14,5 psig) en ningún momento
durante la toma de muestras para asegurar que la muestra no caiga por debajo de su punto de
burbuja y permitir la ruptura del gas. (Al llenar un solo FPC a una temperatura inferior a unos -5°C,
la densidad máxima de llenado se reducirá por debajo del 80 % para tener en cuenta la expansión
térmica adicional (basada en el producto muestreado) y satisfacer los requisitos reglamentarios de
mayor derrame o menor densidad de llenado).
(5) Cierre la válvula de precarga de gas inerte del FPC.
(6) Cierre la válvula de entrada del FPC.
(7) Cierre la válvula de control del conducto de muestreo.
(8) Antes de desconectar el FPC, despresurice la línea de muestra preferiblemente a una línea de
quemador u otra parte del proceso para minimizar las emisiones a la atmósfera.
(9) Desconecte el FPC. Al final del muestreo, la muestra del FPC deberá estar a la misma presión
que el punto de muestreo, lo que puede no ser adecuado para su posterior utilización en el
laboratorio. Es una buena práctica de laboratorio ajustar la presión en el FPC a una presión
adecuada antes del análisis. Consulte la Práctica D3700 para obtener orientación y consulte los
métodos de prueba pertinentes.
(10) Rotular o etiquetar claramente el FPC y prepararlo para el transporte mediante el embalaje en
un contenedor adecuado, según lo requerido por las regulaciones de transporte pertinentes.
(11) Transporte sin demora al laboratorio o lugar de análisis. Cuando sea necesario el
almacenamiento provisional, la muestra deberá protegerse de temperaturas extremas.
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Figura. 30 Ejemplo del cilindro de doble pistón (volumen variable) (DPC)

9.43 Muestreo en cilindros de pistón doble (volumen variable):

9.43.1 Generalidades: El líquido se toma a la presión del producto observado, y durante el transporte y
posterior submuestreo, el líquido se mantiene a una presión cercana a la presión observada (o
mayor) en la que se obtuvo la muestra. La muestra se acumula sólo contra uno de los pistones
flotantes reduciendo cuidadosamente la presión del acumulador intermedio de gas inerte en el
lado opuesto del pistón. La presión de gas inerte en el segundo pistón se mantiene
significativamente mayor que la presión de la tubería durante toda la etapa de acumulación de la
muestra para asegurar que el DPC no esté sobrellenado. Consulte la Fig. 30 para un ejemplo de
DPC.
9.43.2 Selección y prueba de fugas del cilindro de pistón doble (DPC): El volumen de la muestra de
trabajo de un DPC es sólo aproximadamente el 50 % del volumen total. Seleccione un DPC con la
capacidad requerida y una presión de trabajo nominal que exceda la presión de la tubería y cumpla
con todos los requisitos, reglas y regulaciones de transporte aplicables. Véase 6.9.2 y 6.9.3. Confirme
que todos los componentes, incluyendo la junta elástica del pistón son compatibles con el líquido y
capaces de funcionar eficazmente a la temperatura prevista. Asegúrese de que el DPC esté limpio y
seco. Véase 6.9.6.1. Realice la prueba de fugas de todos los componentes, y si se encuentra que una
válvula, accesorio o sello tiene fugas, reemplácelo y vuelva a probar, o use otro DPC.

9.44 Pre-carga del cilindro de pistón doble (DPC):

(1) Abra la válvula de entrada de muestras.

(2) Conecte ambas válvulas de entrada de precarga de gas inerte a un suministro de gas inerte
apropiado. El gas de precarga preferido es aquel que normalmente no está presente en la muestra
(por ejemplo, helio, nitrógeno o argón) o que no será detectado si se filtra a la muestra. Consulte la
Práctica D3700 para obtener orientación sobre el uso de gas inerte y consulte los métodos de prueba
pertinentes.
(3) Abra lentamente las válvulas de entrada de precarga de gas inerte y presurice a una presión de al
menos 500 kPa (72,5 psig) por encima de la presión de la tubería, o la recomendada por el
fabricante del cilindro de muestreo de volumen variable de pistón flotante, de modo que ambos
pistones estén completamente desplazados contra la placa de entrada/separadora de la muestra
central.
(4) Cierre todas las válvulas.
(5) Despresurice la línea con seguridad.
(6) Desconectar el suministro de gas inerte.
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(7) Transportar el DPC precargado al punto de muestreo dentro de su caja de transporte.

9.45 Purgar las líneas de muestra y el cilindro de pistón doble (DPC):

(1) Conecte la válvula de entrada de DPC precargada al punto de muestreo, ya sea directamente o
utilizando una tubería mínima.
(2) Conecte el puerto de salida de la muestra/válvula adaptadora de tabique a un desagüe cerrado u
otra ruta de eliminación segura.
(3) Abra la válvula del puerto de salida del DPC completamente y parcialmente la válvula de
entrada del DPC (normalmente un cuarto de vuelta).
(4) Abra cuidadosamente la válvula de control del punto de muestreo de la tubería para lavar a
fondo la línea de muestra y el volumen muerto del DPC.
(5) Conecte la válvula de entrada del DPC precargada al punto de conexión de la tubería. Conecte el
puerto de salida de la muestra/válvula adaptadora de tabique a un desagüe cerrado u otra ruta segura
de desecho.
(6) Controle la velocidad de flujo de líquido a través del DPC abriendo cuidadosamente la válvula
de entrada y la válvula del punto de muestra hasta que el volumen muerto haya sido purgado
completamente.

9.46 Llenado del cilindro de pistón doble (DPC):

(1) Cierre completamente la válvula de orificio de salida del CPD al finalizar la operación de
lavado. Ninguno de los dos pistones debe moverse en esta etapa debido a que la presión del gas de
amortiguación es mayor que la presión de la tubería.
(2) Abra lentamente una de las válvulas finales de gas inerte (pero no ambas) para reducir
gradualmente la presión de gas inerte en un lado del DPC. La reducción de la presión del gas inerte
permitirá que la muestra se acumule en el lado de trabajo del DPC, como resultado de la diferencia
de presión entre el tubo y el acumulador de gas inerte.
(3) La válvula de gas inerte debe ajustarse cuidadosamente para garantizar que el caudal de entrada
de la muestra correspondiente esté debidamente controlado. La diferencia de presión entre la tubería
y el acumulador de gas inerte en funcionamiento no debe superar los 100 kPa (14,5 psig) en ningún
momento durante el período de acumulación de la muestra.
(4) Cierre las válvulas cuando el indicador de posición del pistón muestre que el DPC doble se ha
llenado hasta aproximadamente el 90 % del lado llenado del DPC (es decir, aproximadamente el 45
% de la capacidad total nominal).
(5) Antes de desconectar el DPC, despresurice la línea de muestra preferiblemente a una línea de
quemador o en cualquier otra parte del proceso para minimizar las emisiones a la atmósfera.
(6) Por último, y según sea necesario, conecte la válvula de entrada del gas inerte en
funcionamiento a un suministro de gas inerte y aumente la presión del gas inerte al menos a 100
kPa (14,5 psig) por encima de la presión del gasoducto. Consulte la Práctica D3700 para obtener
orientación sobre el uso de gas inerte y consulte los métodos de prueba pertinentes. No es necesario
igualar la presión entre ambos acumuladores de gas inerte, pero esto puede hacerse siempre y
cuando la presión final del gas inerte resultante se mantenga por encima de la presión del
gasoducto.
(7) Desconecte el DPC.
(8) Rutolar o etiquetar claramente el DPC y prepárelo para el transporte mediante el embalaje en un
contenedor adecuado, según lo requerido por las regulaciones de transporte apropiadas.
(9) Transporte sin demora al laboratorio o lugar de análisis. Cuando sea necesario un
almacenamiento intermedio, la muestra deberá protegerse de temperaturas extremas.

9.47 Submuestreo y mezcla - Antes de realizar el submuestreo de la muestra primaria para el análisis, se
puede homogeneizar forzando repetidamente la cantidad total de la muestra a través de agujeros para
transverso de diámetro fino en la placa deflectora central. Esto se logra reduciendo alternativamente
la presión de un acumulador de gas inerte en relación con el otro (manteniendo la presión de la
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muestra por encima de su punto de burbuja). También pueden aceptarse métodos alternativos de
mezcla basados en el producto, el equipo y la experiencia. La eficacia de esta homogeneización de la
muestra multifásica puede verificarse mediante pruebas de inyección/recuperación controladas.
Consecuentemente, estos DPCs se recomiendan para tomar muestras puntuales sincronizadas en el
tiempo que se utilizan para la calibración y verificación de analizadores automáticos de contenido de
agua de tuberías que operan en tuberías de alta presión, incluyendo la producción no estabilizada de
petróleo crudo y condensado, y que se utilizan en aplicaciones de contabilidad fiscal o de asignación.

10. Instrucciones especiales para productos específicos

10.1 Esta sección proporciona una guía específica de equipo adicional, contenedor, muestreo y manejo de
muestras para los productos referenciados. Su finalidad es complementar la orientación
proporcionada en las demás secciones y utilizarse conjuntamente con ella. Además, se hace
referencia a los métodos de prueba para determinar si se requiere algún muestreo especial y manejo
de muestras. Consulte la guía de manejo de muestras del Apéndice X1 para las pruebas comunes de
petróleo crudo.

Petróleo crudo

10.2 Propiedades: Por su propia naturaleza, el petróleo crudo es típicamente no homogéneo, conteniendo
algún porcentaje de sedimento y agua. También contiene típicamente extremos ligeros volátiles, y
finalmente el petróleo crudo exhibe a menudo un alto punto de fluidez y propiedades de alta
viscosidad, debido a su contenido en asfaltenos y cera de parafina. Cada una de estas propiedades
presenta desafíos únicos con respecto a la obtención de muestras representativas del campo, y a la
integridad de la representación muestral en el aparato analítico.

10.2.1 Compuesto de Sedimentos y Agua de Petróleo Crudo – Estratificación: El compuesto de agua y

sedimentos del petróleo crudo tenderá a separarse y estratificarse naturalmente en tanques
costeros, compartimentos de buques marinos y en tuberías que fluyen. La concentración de agua
y sedimentos dispersos en el petróleo es normalmente más alta cerca del fondo de un tanque
costero, compartimento de buque marino o tubería. Una muestra en curso o a todos los niveles, o
un compuesto de muestras puntuales, por ejemplo, muestras superiores, intermedias e inferiores,
puede no proporcionar una muestra representativa de la concentración de agua y sedimentos
dispersos presentes. Debido a esta tendencia de estratificación, la representación de una muestra
manual puede variar en gran medida en función de muchos factores tales como, pero no
limitados a: el tiempo de obtención de muestras manuales después de una transferencia o mezcla
en tanque; velocidad de la tasa de transferencia, o capacidad de los mezcladores; tuberías y
configuraciones de entrada; elementos de mezcla en la línea de transferencia; densidad del
petróleo crudo en relación con el agua; temperatura y viscosidad del petróleo crudo; uso de
aditivos; etc. Además, las interfaces aceite, agua y sedimentos son a menudo difíciles de
identificar y cuantificar, especialmente en presencia de emulsiones. Finalmente, los niveles de
agua libre, sedimentos y emulsiones pueden variar a través del fondo del tanque costero,
compartimento del buque marino o tubería.

10.2.2 Componentes ligeros volátiles: Los componentes ligeros volátiles pueden perderse en las
operaciones de muestreo manual, particularmente si el producto se transfiere del recipiente
primario de la muestra, afectando potencialmente la presión de vapor, destilación, densidad y
posiblemente otras propiedades relacionadas con la volatilidad. La transferencia de muestras de
petróleo crudo del recipiente de muestra primario a un recipiente intermedio es una práctica
común y necesaria que utiliza determinados sistemas de muestreo cerrados y restringidos.
10.2.3 Aceite Crudo de Alto Punto de fluidez y alta viscosidad: Si no se mantiene a una temperatura
suficientemente alta, la deposición de cera en las paredes del tanque costero, el compartimento
del buque marítimo y la tubería pueden ocurrir probablemente conduciendo a muestras no
representativas. Tenga mucho cuidado, especialmente en lo que se refiere al calentamiento y la
homogeneización, para garantizar que la muestra permanezca representativa durante todas las
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fases de manipulación, desde el recipiente de la muestra primaria hasta el aparato de ensayo.

Consulte la Práctica D5854 (API MPMS Capítulo 8.3).

10.2.4 Recipientes de plástico: Generalmente no se recomiendan los recipientes plásticos para el

muestreo de petróleo crudo debido principalmente a, pero no se limitan a, la incapacidad de
retener componentes volátiles ligeros y la incapacidad de calentar los aceites crudos de alta
fluidez o alta viscosidad sin deformación.

10.2.5 Toma de muestras Manual del tanque costero y del compartimiento del buque marino:

10.2.5.1 Métodos Comunes: Los siguientes métodos son comunes para el muestreode petróleo crudo en
tanques costeros y compartimentos de buques marinos:

(1) Muestreo en curso o a todos los niveles,

(2) Toma de muestras puntuales: generalmente superior, central e inferior (UML) o superficie,
central y fondo (TMB),
(3) Muestreo del fondo muerto, con o sin barras de extensión.

10.2.5.2 Estratificación de petróleo crudo: Se pueden tomar muestras puntuales para evaluar el nivel de
estratificación de una propiedad particular dentro de un tanque costero o compartimento de buque
marino. No se recomienda el uso de muestras compuestas basadas en muestras puntuales, como las de
la parte superior, central e inferior (UML), para la determinación de S y W, ya que las muestras más
pesadas de S y W se encuentran a menudo por debajo de la muestra inferior; por lo tanto, se
recomienda el uso de muestras en curso o muestras de todos los niveles.
10.2.5.3 Cuestiones relativas al muestreo de petróleo crudo en el sistema cerrado: El muestreo manual
cerrado y restringido plantea dificultades adicionales para obtener muestras representativas de
petróleo crudo que contengan agua y sedimentos, entre otras cosas: (1) residuo de producto en el
muestreador primario; (2) accesorios incompatibles; (3) presión de gas inerte durante el muestreo; (4)
dificultad y molestia al usar el equipo del sistema cerrado a través de válvulas de control de vapor; (5)
restricciones de tamaño del muestreador primario; (6) incapacidad para ver el producto muestreado; y
(7) visibilidad limitada del volumen de muestra obtenido. Durante el clima frío, los aceites crudos de
alta fluidez son muy difíciles de muestrear debido a la acumulación de cera en el equipo de cubierta.
Los componentes volátiles del ligeros pueden perderse en operaciones de muestreo manuales cerradas
o restringidas, particularmente con equipos que requieren que el producto sea transferido desde el
recipiente primario de muestras. Por muchas de estas razones, el método preferido para obtener las
muestras manuales más representativas es el muestreo en compartimentos abiertos de tanques y
buques marinos.
10.2.5.4 Muestreo de pequeños tanques de arrendamiento de petróleo crudo: los tanques de
arrendamiento de petróleo crudo pequeños de menos de 159 m3 (1000 barriles) utilizados para
la transferencia de custodia relacionados con los sistemas de recolección de camiones o tuberías
a menudo requieren una evaluación de la calidad del petróleo crudo in situ antes de iniciar la
transferencia de custodia. El API MPMS Capítulo 18.1 proporciona pautas de transferencia de
custodia para el muestreo, medición, obtención de temperaturas y determinación de la calidad
del crudo de pequeños tanques a un camión cisterna.

10.2.6 Obtención de grandes volúmenes de muestras de petróleo crudo: Si se requieren muestras de gran
volumen que no pueden, debido a la volatilidad u otras consideraciones, obtenerse mediante el
almacenamiento de cantidades más pequeñas, mezclar el contenido del tanque a fondo por los
medios disponibles (por ejemplo, circulación, mezclador lateral del tanque). Confirmar la
homogeneidad mediante pruebas en muestras tomadas a diferentes niveles, según lo acordado
por las partes interesadas. Llene el recipiente de muestras utilizando una entrada de muestra
diseñada para llenarlo desde cerca del fondo del recipiente, con la muestra tomada de los grifos
laterales del tanque o de un punto de muestra en el sistema de circulación del tanque.

10.2.7 Obtención de Muestras Puntuales de Línea de Aceites Crudos de Alto Punto de fluidez de Tanques
Costeros o Tuberías: Si el aceite crudo que se está muestreando tiene un punto de fluidez alto, puede
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ser necesario aislar térmicamente la línea de muestra o proporcionar medios para calentar las
conexiones de muestreo a fin de evitar solidificaciones.

10.2.8 1Obtención de Muestras Puntuales de Línea de Petróleo Crudo para Medición de Volatilidad de
Tanques Costeros o Tuberías: Si se realizan pruebas de propiedades de volatilidad, llene el
recipiente de la muestra utilizando una entrada de muestra diseñada para llenarlo desde el fondo
del recipiente para minimizar la pérdida de los componentes ligeros. También puede
considerarse el enfriamiento del recipiente de muestras y el uso de un refrigerador para el
transporte de muestras. Consulte también la Práctica D5842 (API MPMS Capítulo 8.4).

10.2.9 Obtención de Muestras Puntuales de Línea de Petróleo Crudo de Baja Presión de Tanques
Costeros o Tuberías: Llene el recipiente de muestra de volumen fijo después de lavar a fondo la
sonda de muestra y la línea. Vaciar el recipiente de muestra de volumen variable de baja presión
(por ejemplo, recipientes flexibles plegables, vejigas o recipientes de diafragma) antes de su uso.
Cuando proceda, el contenedor podrá ser evacuado. El depósito se llenará directamente después
de lavar a fondo la sonda y la línea de muestra.

10.2.10 Obtención de muestras puntuales de tubería de petróleo crudo a alta presión de vapor: Consulte
9.30. (Advertencia - No se recomienda el uso de recipientes de volumen variable de baja presión
(por ejemplo, recipientes flexibles plegables, recipientes de vejiga o de diafragma) o recipientes
de volumen fijo de baja presión (por ejemplo, botellas o latas) para la toma de muestras de
líquidos de tuberías de alta presión de vapor). Si se utilizan estos recipientes, puede producirse
una separación de fases a medida que se reduce la presión y pueden perderse los extremos
ligeros. Las directrices y limitaciones de los fabricantes deben seguirse estrictamente en lo que
respecta a las limitaciones de presión y manipulación del contenedor de volumen variable.

10.2.11 Obtención de muestras puntuales de tuberías de producción de petróleo crudo:

10.2.11.1 Deberá utilizarse el siguiente procedimiento para el muestreo del petróleo crudo atmosférico
procedente de la producción de petróleo crudo y los sistemas de proceso para el control del
rendimiento y el análisis de la calidad.

(1) Antes del muestreo, preparar todo el equipo de muestreo de conformidad con los procedimientos
de seguridad aplicables y los requisitos específicos de la instalación.
(2) Conectar la muestra a un punto de unión adecuado y designado. Además, con el fin de poner a
tierra cualquier carga estática sobre su persona, el individuo que obtenga la muestra deberá tocar
alguna parte de la estructura, al menos 1 m (3 pies) de cualquier punto de muestra inmediatamente
antes de llevar a cabo la operación de muestreo. (Advertencia: no deben utilizarse recipientes de
plástico para el muestreo y la posterior homogeneización debido al riesgo de acumulación estática.
Cuando conecte la toma de tierra a los recipientes de muestra, asegúrese de que el contacto metal-
metal no se vea comprometido por superficies o recubrimientos pintados. Para asegurar el contacto
metal-metal, limpie una pequeña área de pintura lejos del borde de la lata y manipule el clip
conductor de tierra hacia adelante y hacia atrás en la superficie de conexión para asegurarse de que
se alcanza el contacto directo. Alternativamente, utilice un cable de puesta a tierra diseñado
específicamente y una pinza estática de puesta a tierra. Algunos dispositivos están equipados con
dientes de carburo de tungsteno para cortar a través de la pintura y proporcionar indicaciones
visuales de que una resistencia de 10 ohmios o menos está presente y no tienen el potencial de
acumular suficiente energía para crear una chispa.
(3) Enjuague el punto de muestra y la tubería corriente arriba asociada en un recipiente de metal
puesto a tierra hasta que la línea de muestra haya sido purgada completamente de petróleo crudo y
de cualquier agua residual o productos de deposición.
(4) Llenar la lata de metal de tal manera que esté entre un 70 y un 85 % llena, a fin de proporcionar
espacio de volumen libre para la posterior homogeneización y permitir una posible expansión
térmica del petróleo crudo.
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(5) Tapar y etiquetar inmediatamente el recipiente de la muestra en preparación para su transporte o

entrega para su análisis o conservación.

La manipulación de muestras de Petróleo Crudo

10.3 Generalidades: La manipulación de las muestras se basará en los requisitos de análisis individuales y
compuestos, las nuevas pruebas anticipadas, la retención y el intercambio de muestras. Esta práctica
está escrita con el entendimiento de que se proporcionarán instrucciones únicas o especiales para el
manejo de muestras en el método de prueba correspondiente.

10.3.1 Secuencia de métodos de prueba: Cuando se realizan varias pruebas en una muestra de petróleo
crudo, es muy importante asegurar que la secuencia de las pruebas sea evaluada para minimizar
la alteración de las propiedades de la muestra restante a ser probada o retenida. Si las muestras
de petróleo crudo deben analizarse para determinar la presión de vapor, el H2S o cualquier otra
prueba en la que la retención de los componentes ligeros sea crítica, deberán tomarse primero las
submuestras para estos métodos de ensayo antes de realizar cualquier otro procedimiento de
manipulación de muestras, tal como se prevé en los métodos de ensayo específicos. Para algunas
pruebas, como la presión de vapor y algunos métodos de prueba H2S, se suele utilizar el
recipiente primario de muestras para suministrar la muestra directamente al instrumento
analítico. Si los métodos de prueba tienen requisitos contradictorios, pueden ser necesarias
muestras separadas para el análisis directamente de cada recipiente de muestra primaria
individual, tal como se describe o requiere en el método de prueba.

10.3.2 Transporte de la Muestra de Petróleo Crudo: La muestra debe ser transportada al laboratorio de
pruebas en el recipiente de la muestra original, sin transferencia ni composición (mezcla), para
mantener la integridad de la muestra. Si es necesario transferir la muestra, se realizará siguiendo
las recomendaciones dadas en la Práctica D5854 (API MPMS Capítulo 8.3). Muchos métodos
de ensayo especifican las limitaciones de tiempo y los límites sobre la rapidez con la que se ha
de analizar una muestra tras el momento en que se obtuvieron las muestras. En estos casos, las
muestras se transportarán al lugar de la prueba de forma segura y oportuna para mantener la
integridad de la muestra y el recipiente de la muestra, o se almacenarán en un lugar fresco,
oscuro y seco. Si la muestra debe analizarse para medir la volatilidad, consulte la Práctica
D5842 (API MPMS Capítulo 8.4) y los métodos de prueba relacionados.

10.3.3 Calentamiento de las muestras de petróleo crudo: Los aceites crudos almacenados a temperaturas
por debajo de su punto de turbidez mostrarán depósitos de cera en las paredes de los recipientes
de la muestra. La cera que sale de la solución será, preferentemente, la cera con el punto de
fusión alto. Es este tipo de cera la que tiene mayor influencia en el punto de fluidez del crudo y,
al mismo tiempo, la más difícil de redisolver o dispersar en el crudo. Para lograr una completa
solubilidad de la cera, calentar las muestras de crudo a una temperatura por encima del punto de
turbidez. Dado que este valor es poco conocido, el calentamiento de la muestra a una
temperatura de 20°C por encima del punto de fluidez esperado normalmente satisface el
requisito de punto de turbidez, aunque hay excepciones. La gran mayoría de los crudos muestran
una presión de vapor significativa incluso a temperatura ambiente. La producción de crudo
generalmente se estabiliza a una presión de vapor de 50 kPa (método de prueba D323, RVP a
37,8°C) o inferior. Sin embargo, ocasionalmente se producen y comercializan crudos a alta
presión de vapor (80 kPa). Antes de realizar la prueba, nunca someta una muestra de aceite
crudo a una temperatura superior a 60°C o superior al punto de burbuja (presión de vapor 100
kPa). Como regla general, la presión de vapor se duplica por cada 20°C de aumento de
temperatura.

Mezclado y homogeneidad de aceite crudo

10.4 Generalidades: Los medios apropiados y la eficacia de la mezcla para lograr la homogeneidad
dependen de las propiedades físicas (por ejemplo, viscosidad, temperatura, volatilidad, densidad,
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agua y sedimento) del petróleo crudo y de la capacidad, forma y tipo de contenedor en el que el
crudo llega al laboratorio. Es virtualmente imposible anticipar todas las posibilidades y lograr
resultados óptimos bajo cualquier circunstancia. Consulte la Práctica D5854 (API MPMS Capítulo
8.3) y el método de ensayo para obtener orientación específica.

10.4.1 Latas, de +1 a 15 L: (1 qt a 4 gal) Almacene el recipiente a una temperatura de 20°C (36°F) por
encima del punto de fluidez esperado, preferiblemente en un baño de agua a la temperatura
apropiada. Alternativamente, guarde el recipiente en un horno a prueba de explosiones, teniendo
en cuenta que las temperaturas ambientales locales pueden ser mucho más altas de lo que indica
la lectura de temperatura del horno. El tiempo necesario para disolver la cera dependerá del tipo
de cera y del tamaño del recipiente. Para una lata de 1-L (1-qt), se ha encontrado que 2 h son
suficientes. Para latas más grandes, se requerirán tiempos más largos. Aunque se recomienda
encarecidamente cerrar los recipientes cuando se calientan, después de aproximadamente 30
minutos, se aconseja liberar lentamente el exceso de presión antes de continuar con el
calentamiento. La mezcla se puede realizar mediante un agitador mecánico o mediante un
vigoroso agitado manual. Aunque el uso de mezcladores (de alta velocidad) o dispositivos
similares puede ser efectivo, requerirá que el contenedor esté abierto por algún tiempo, durante
el cual el escape de los componentes ligeros puede ser excesivo, y por lo tanto, este
procedimiento no se recomienda. (Advertencia: (1) Tenga cuidado al abrir el recipiente, ya que
se habrá acumulado una presión de vapor significativa. La apertura del recipiente puede inducir
la formación de espuma, con el consiguiente derrame de la muestra y posibles lesiones al
personal. (2) Durante esta operación podrían escaparse cantidades significativas de vapores
altamente inflamables. Ventilar en un área segura. Las muestras utilizadas para la transferencia
de custodia se homogeneizarán y compondrán siguiendo las directrices de la Práctica D5854
(API MPMS Capítulo 8.3)).

10.4.2 Botellas de muestra de crudo: Basándose en el punto de fluidez y la viscosidad, y en los requisitos
de prueba, la muestra puede requerir calentamiento, homogeneización y composición u otros
pasos necesarios para preparar la muestra, o una porción de la muestra. Si se requiere
calentamiento, coloque todas las muestras que se utilizarán para hacer un compuesto en el
mecanismo apropiado para calentar las muestras. Caliente las muestras sólo lo suficiente para
mezclarlas, por ejemplo, entre 20 y 30°C (36 a 54°F) por encima del punto de fluidez.
(Advertencia: Dependiendo de la muestra que se vaya a analizar y del método de prueba que se
vaya a realizar, los recipientes de muestra de vidrio que contengan petróleo crudo se ventilarán
ligeramente durante el proceso de calentamiento. Las muestras permanecerán en el aparato
calefactor hasta que la temperatura se iguale con el ambiente). (Advertencia: Mantenga cuidado
especial al calentar botellas cerradas con corcho. El aumento de presión debido a la calefacción
puede hacer que el corcho se desprenda. Tomar las medidas adecuadas para protegerse contra tal
evento. Las muestras utilizadas para la transferencia de custodia se homogeneizarán y
compondrán siguiendo las directrices de la Práctica D5854 (API MPMS Capítulo 8.3)).

10.4.3 Tambores de petróleo crudo, 15 a 200 L: La manera más efectiva de lograr la homogeneización es
mezclar el contenido del tambor en un banco de rodillos en un cuarto caliente mantenido a una
temperatura entre 40 y 60°C durante 48 h. Alternativamente, mantenga el tambor a una
temperatura de 20°C por encima del punto de fluidez esperado durante 48 h y gire el tambor
durante al menos 15 minutos antes de tomar una muestra. Si el calentamiento del tambor no es
factible, la única alternativa es el laminado extensivo durante al menos 30 minutos para
dispersar la cera y las partículas de cera lo más eficazmente posible. A fin de evitar el
complicado procedimiento de (re)mezclado del contenido de los recipientes de muestras
grandes, se recomienda extraer un número adecuado de submuestras en recipientes más
pequeños, mientras que el petróleo crudo se considera homogéneo. (Advertencia- (1) Antes de
iniciar cualquier procedimiento de calentamiento o mezcla, o ambos, asegúrese de que el tambor
y los tapones puedan soportar la acumulación de presión esperada y puedan manipularse con
seguridad sin fugas. (2) Tenga cuidado al abrir el recipiente, ya que se habrá acumulado una
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presión de vapor significativa. Al abrir el recipiente, puede inducir la formación de espuma con
el consiguiente derrame de la muestra y posibles lesiones al personal).

Productos refinados

10.5 Gasolina y productos de destilación:

10.5.1 La gasolina y los productos destilados ligeros suelen ser homogéneos, pero a menudo se envían
desde tanques que tienen agua claramente separada en el fondo. El muestreo en tanque de
gasolina y productos destilados, de acuerdo con el proceso descrito en la Sección 9 es aceptable.
10.5.2 Muestras sensibles a la luz: es importante que las muestras sensibles a la luz, como la gasolina, se
mantengan en la oscuridad si las pruebas deben incluir la determinación de propiedades tales
como color, octanaje, características de formación de lodo, pruebas de estabilidad o valor de
neutralización. Pueden utilizarse botellas de vidrio marrón. Envuelva o cubra las botellas de
vidrio transparente inmediatamente después del llenado.
10.5.3 Manejo de muestras de materiales refinados: Proteja los productos altamente refinados de la
humedad y el polvo colocando papel, plástico o lámina metálica sobre el tapón y la parte
superior del recipiente.
10.5.4 Destilación de productos petrolíferos: cuando se obtengan muestras de líquidos volátiles que
deban analizarse utilizando el método de prueba D86, se recomienda una muestra conservada en
el recipiente de la muestra primaria porque la muestra se toma directamente en el frasco. Antes
de obtener la muestra, pre-enfriar la botella sumergiéndola en el producto, dejándola llenar y
desechando el primer llenado. Si no se puede utilizar el procedimiento de la botella, obtenga la
muestra mediante el procedimiento de toma de muestras del grifo. No agitar la botella mientras
se extrae la muestra. Después de obtener la muestra del grifo, cierre la botella inmediatamente
con un tapón hermético y guárdela en un baño de hielo o refrigerador a una temperatura de 0 a
4.5°C (32 a 40°F). Consulte el método de prueba D86.
10.5.5 Presión de vapor: cuando se muestree petróleo y productos derivados del petróleo para comprobar
la presión de vapor, consulte la Práctica D5842 (API MPMS Capítulo 8.4).
10.6 Precauciones de estabilidad a la oxidación: Cantidades muy pequeñas (tan bajas como 0.001 %) de
algunos materiales, como inhibidores, tienen un efecto considerable en las pruebas de estabilidad a la
oxidación. Evitar la manipulación y la exposición a la luz durante la toma y manipulación de
muestras. Para prevenir la agitación indebida con el aire, que promueve la oxidación, no vierta,
sacuda o mezcle las muestras en mayor medida de lo necesario. Nunca los exponga a temperaturas
superiores a las requeridas por las condiciones atmosféricas.
10.7 Recipientes para muestras: Use solamente botellas de vidrio marrón o botellas de vidrio transparente
envueltas como recipientes, ya que es difícil asegurarse de que las latas estén libres de
contaminantes, tales como óxido y flujo de soldadura. Prepare y limpie adecuadamente las botellas
como se describe en el punto 6.6. Enjuague bien con agua destilada, seque y proteja las botellas del
polvo y la suciedad.
10.8 Muestreo: Se recomienda mantener una muestra en el recipiente de la muestra primaria porque la
muestra se toma directamente en el frasco. Esto reduce la posibilidad de absorción de aire, pérdida
de vapores y contaminación. Justo antes de la toma de muestras, enjuagar la botella con el producto
que se va a muestrear.
10.9 Combustible de aviación: Cuando se muestree combustible de aviación, en adición al método de
prueba individual, debe consultarse la Práctica D4306 para los procedimientos de limpieza
recomendados para contenedores relacionados con métodos de prueba específicos.
10.9.1 El equipo de muestreo fabricado con cobre o sus aleaciones no se utilizará para el muestreo de
combustibles de aviación.
10.9.2 1Antes de la toma de muestras, el muestreador y el recipiente se lavarán y enjuagarán a fondo al
menos tres veces con el producto objeto de la toma de muestras y se dejarán escurrir antes de su
utilización.
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10.10 Aceites combustibles residuales/ Combustible de carbón: Los aceites combustibles residuales no
suelen ser homogéneos. Las muestras de los tanques de aceites residuales pueden no ser
representativas por las siguientes razones:
(1) La concentración de agua arrastrada es generalmente mayor cercana al fondo. La muestra corriente o
el compuesto de la muestra superior, media e inferior puede no representar la concentración de agua
arrastrada.
(2) La interfaz entre el aceite y el agua libre es difícil de medir, especialmente en presencia de capas de
emulsión o lodos.
(3) La determinación del volumen de agua libre es difícil porque el nivel de agua libre puede variar en la
superficie del fondo del tanque. El fondo a menudo está cubierto por piscinas de agua libre o emulsión de
agua embalsada por capas de lodo o cera.

10.11 Materiales asfálticos: cuando se toman muestras de materiales asfálticos que se van a analizar
utilizando los métodos de Prueba D1856 o D2172, se obtienen muestras mediante el procedimiento
de perforación o de extracción. Se requiere una muestra de tamaño suficiente para producir al menos
100 g (3,5 oz) de betún recuperado. Aproximadamente 1 kg (2 lb) de mezclas de asfalto en láminas
usualmente serán suficientes. Si los grumos más grandes de la muestra miden 2,5 cm (1 pulg.),
generalmente se requerirán 1,8 kg (4 lb) y muestras aún más grandes si las mezclas contienen
agregados más grandes.
10.11.1 Asfaltos emulsionados: Con frecuencia es necesario analizar muestras de acuerdo con los
requisitos de la especificación D977 y los métodos de prueba D244. Obtenga muestras de
tanques, carrotanques y camiones tanque, ya sea por el procedimiento de muestreo del núcleo
del ladrón o de la botella, usando una botella que tenga un diámetro de 4 cm (1,5 pulgadas) o
una boca más grande. Consulte también la Práctica D140. Utilice el procedimiento del cazo para
obtener muestras para las líneas de llenado o descarga. El cuadro 7 debe consultarse para los
paquetes de muestreo. Si el material es sólido o semisólido, utilice el proceso de muestreo por
perforación. Obtenga por lo menos 4 L (1 gal) o 4.5 kg (9.9 lb) de cada lote o embarque.
Almacene las muestras en recipientes limpios y herméticos a una temperatura no inferior a 4°C
(39°F) hasta que se analicen. Utilice un recipiente de vidrio o hierro negro para asfaltos
emulsionados del tipo RS-1 (configuración rápida), como se indica en la Especificación D977.

10.12 Hidrocarburos aromáticos industriales: En el caso de las muestras de hidrocarburos aromáticos

industriales (benceno, tolueno, xileno y naftas disolventes), proceder de conformidad con las
secciones 6 a 9, haciendo especial hincapié en los procedimientos relativos a las precauciones de
cuidado y limpieza.
10.13 Disolventes y diluyentes para lacas: cuando se tomen muestras de envíos a granel de disolventes y
diluyentes para lacas que vayan a probarse utilizando la Guía D268, observe las precauciones e
instrucciones descritas en las secciones 6-9, haciendo especial hincapié en los procedimientos
relativos a las precauciones de cuidado y limpieza.
10.14 Muestreo de Grasa: Este procedimiento cubre las prácticas para obtener muestras de lotes de
producción, envíos de grasas lubricantes, ceras blandas o betunes blandos similares a la grasa en
consistencia. Este procedimiento es bastante general porque a menudo se encuentra una gran
variedad de condiciones, y el procedimiento puede tener que ser modificado para cumplir con
especificaciones individuales.

10.14.1 Inspección:

(1) Si el material es grasa lubricante y la inspección se realiza en la planta de fabricación, tomar

muestras de los contenedores de envío terminados de cada lote de producción o lote. Nunca tome
muestras de grasa directamente de hervidores de grasa, bandejas de enfriamiento, tanques o equipos
de procesamiento. No mida la grasa hasta que se haya enfriado a una temperatura no mayor de 9°C
(16°F) por encima de la del aire que rodea los recipientes y haya estado en los recipientes
terminados durante al menos 12 h. Cuando los recipientes para un lote de producción de grasa
tengan diferentes tamaños, trate la grasa en cada tamaño de recipiente como un lote separado.
Cuando se realice la inspección en el lugar de entrega, obtenga una muestra de cada envío. Si un
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envío consiste en contenedores de más de un lote de producción (números de lote), muestrear cada
lote por separado.
(2) Si el material que se está inspeccionando tiene una consistencia parecida a la grasa, pero en
realidad no es grasa lubricante sino una mezcla de hidrocarburos pesados, como ceras
microcristalinas o betunes blandos, se permite tomar muestras de bandejas, tanques u otros equipos
de procesamiento, así como de recipientes del producto terminado. El método de muestreo de
grasas sólo se aplicará a estas existencias si, por alguna razón, no es posible aplicar calor y convertir
el material en un verdadero líquido.

10.14.2 Tamaño de la muestra: Seleccione los contenedores al azar de cada lote o envío para dar la
cantidad requerida especificada en la Tabla 8.

10.14.3 Procedimiento de muestreo de grasa:

(1) Examine los recipientes abiertos para determinar si la grasa es homogénea, comparando la
grasa más cercana a las superficies exteriores del recipiente con la que se encuentra en el
centro, al menos 15 cm por debajo de la superficie superior, en busca de textura y consistencia.
Cuando se abre más de un contenedor de un lote o envío, compare la grasa en todos los
contenedores abiertos.
TABLA 8 Tamaño de las muestras de grasa
Recipiente Lote o envío Mínimo de la muestra
Tubos o paquetes, menos de 0,45 kg (1
lb) Todas unidades suficientes para una muestra de 4.4 kg (10 lb)

0,45 kg (1 lb) latas Todas tres latas

2,3kg o 4,6 kg (5 lb) o 10 latas Todas una lata

Menos de 4536 kg
Mayor que 4,6 kg (10 lb) (10 000 lb) 1 kg a 1,4 kg (2 lb -3 lb) de uno o más contenedores

4536 kg a 22 680 kg
Mayor que 4,6 kg (10 lb) (10000lb a 50000lb) 1 kg a 2,3 kg (2 lb -5 lb) de dos o más recipientes

Más de 22 680 kg
Mayor que 4,6 kg (10 lb) (50 000 lb) 1 kg a 2,3 kg (2 lb -5 lb) de tres o más recipientes

(2) Si no se encuentra ninguna diferencia marcada en la grasa, tome una porción del centro
aproximado y al menos 7.5 cm (3 pulgadas) por debajo de la superficie de cada recipiente abierto en
cantidad suficiente para proporcionar una muestra compuesta de la cantidad deseada (ver Tabla 8).
Retire las porciones con una cuchara limpia, una cuchara grande o una espátula y colóquelas en un
recipiente limpio. Las grasas muy blandas y semifluidas pueden ser muestreadas por inmersión con
una lata de 0,45 kg (1 lb) o un cazo adecuado. Si se encuentra alguna diferencia marcada en la grasa
de las diferentes ubicaciones de un contenedor abierto, tome dos muestras separadas de
aproximadamente 0.45 kg (1 lb) cada una, una de la superficie superior adyacente a la pared y la
otra del centro del contenedor, al menos 15 cm (6 pulgadas) por debajo de la superficie superior. Si
se observan variaciones marcadas entre los diferentes contenedores de un lote o envío, tomar
muestras separadas de aproximadamente 0,45 kg (1 lb) de cada contenedor. Cuando se tomen más
de una muestra de un lote o envío, debido a la falta de homogeneidad, enviarlas al laboratorio como
muestras separadas.
(3) Si se requiere más de una porción para representar un lote o envío de grasa con una penetración
inferior a 175 penetraciones (consulte Métodos de prueba D217), prepare una muestra compuesta
del mismo tamaño y lote mezclando bien las porciones iguales. Use una cuchara o espátula grande y
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un recipiente limpio. Evite mezclar enérgicamente o trabajar con aire en la grasa. A medida que las
muestras de grasa se "trabajan" parcialmente al ser retiradas de los recipientes, el procedimiento no
es adecuado para obtener muestras de grasas cuya penetración sea inferior a 175 penetraciones en
las que se determine la penetración no trabajada. En el caso de grasas con una penetración inferior a
175, corte las muestras de cada recipiente con un cuchillo en forma de bloques de unos 15 cm por
15 cm por 5 cm (6 por 6 por 2 pulgadas). Si es necesario, realice pruebas de penetración no
trabajadas en los bloques, según lo obtenido y otras pruebas de inspección en el corte de grasa de
los bloques.

11. Palabras clave

11.1 Muestreador automático; muestra de todos los niveles; muestra de perforación; muestreo de
perforación; muestreo de botella/vaso de precipitados; muestra de fondo; muestra de agua de fondo;
muestra de desagüe; muestra compuesta; muestra del núcleo; toma de muestra puntual por ladrón de
núcleo; muestra de fondo muerto; muestra compuesta de cubierta; muestra de cazo; muestreo de
cazo; agua disuelta; muestra de drenaje; emulsión; agua arrastrada; muestreo de tubo extendido;
cilindro de pistón flotante; muestra de techo flotante; agua libre; tomar la muestra; muestreo;
muestra de grasa; toma de muestras de grasa; muestra de cilindro de alta presión; recipiente
intermedio de la muestra; muestra de zona de carga; muestra inferior; transferencia de custodia
marina; la densidad de llenado máximo (reducción de la densidad de llenado); muestra media;
muestra compuesta de múltiples tanques; tubo de derrame (interno); unidad portátil de muestreo
manual; PSU; recipiente de la muestra primaria; muestra representativa; muestra en curso; muestra;
contenedores de muestras; manipulación de la muestra; etiquetado de la muestra; mezcla de la
muestra; envío de muestra; muestreo; jaula de muestreo; muestra puntual; tuberías; muestreo
estático; muestra de succión (salida); muestra de sumidero; muestra de superficie (desnatada);
muestra compuesta de tanque; muestra de grifo; muestreo de grifo; espécimen de prueba; muestra de
superficie; tubo o ladrón de muestra; muestreo de tubo; muestra superior; muestra compuesta
volumétrica; muestra de zona.

APÉNDICE (Información no obligatoria)

X1. MANIPULACIÓN DE LA MUESTRA DE CRUDO -MATRIZ DE PRUEBA

X1.1 Ver Tabla X1.1.

 TABLA X1.1 Matriz de Pruebas de Manejo de Muestras de Petróleo Crudo

Nombre de la Prueba Método de Orientación específica de Método de prueba sobre el Volumen de Manejo especial de campo/laboratorio de contenedores de muestrasC, D
prueba ASTM uso de recipientes de muestras o materiales para muestra
pruebas inmediatasA, B típico
requerido
para la
prueba (mL)

Número ácido de productos D664 Calentar la muestra a 60°C en el recipiente original y 50 Es necesaria una observancia estricta del procedimiento de muestreo, ya que el
petrolíferos por valoración agitar hasta que todos los sedimentos estén propio sedimento es ácido o básico o ha absorbido ácido o material básico de la
potenciométrica homogéneamente suspendidos. Si el envase original es muestra. La falta de obtención de una muestra representativa provoca graves
una lata o si es de vidrio y está lleno más de tres errores. Como el aceite puede cambiar sensiblemente en el almacenamiento,
cuartos, transfiera la muestra completa a una botella de analice las muestras lo antes posible y anote la fecha del muestreo y las
vidrio transparente con una capacidad de al menos un pruebas.
tercio mayor que el volumen de la muestra. Transferir
todos los restos de sedimento del envase original a la
botella agitando enérgicamente las porciones de la
muestra en el envase original.

Gravedad API por densidad del
hidrómetro, densidad relativa
(gravedad específica) o gravedad
API por densidad del hidrómetro,
densidad relativa y gravedad API por
termohidrómetro.
D287 Siempre que sea posible, mezcle la muestra en su
D1298/API 9.1 envase original cerrado para minimizar la pérdida de
D6822/API 9.3 componentes ligeros, especialmente con aceites crudos
cerosos y volátiles. Consulte el método de prueba para
más detalles. Consulte la tabla 2 del método de prueba
D287 para el envase originalmente cerrado.
600 Se tendrá sumo cuidado para reducir al mínimo las pérdidas de componentes
ligeros, incluida la transferencia de la muestra a un recipiente refrigerado
inmediatamente después del muestreo. Mezclar muestras volátiles en
recipientes abiertos puede provocar la pérdida de componentes ligeros y
posiblemente afectar al valor de la densidad obtenida, por lo que se recomienda
mezclar en recipientes cerrados y presurizados o a temperaturas
subambientales. Si el aceite crudo tiene un punto de fluidez superior a 10°C, o
un punto de turbidez o WAT superior a 15°C, caliente la muestra a 9°C por
encima del punto de fluidez, o a 3°C por encima del punto de turbidez o WAT,
antes de mezclar. En el caso del petróleo crudo, acercar la muestra a la

D4057 − 12
temperatura de referencia o, si hay ceras presentes, a 9°C por encima de su
punto de fluidez o a 3°C por encima de su punto de turbidez o WAT, según cuál
sea mayor. Lleve el cilindro del hidrómetro y el termómetro a una temperatura
de aproximadamente 5°C de la temperatura de prueba.
Densidad y densidad relativa para D5002 El espécimen de prueba se puede tomar de una 2
aceites crudos por analizador digital muestra de laboratorio debidamente mezclada, usando
de densidad una jeringa apropiada o directamente del recipiente de
mezcla si se utilizan los accesorios apropiados para el
analizador de densidad y los tubos de conexión.
Asfaltenos (Heptano Insolubles) en D6560 100 Las porciones de prueba de las muestras de laboratorio se extraerán tras una
Petróleo Crudo y Productos mezcla y subdivisión minuciosas.
Petrolíferos
Residuos de Carbono (Micro Método D4530 15 Prepare la muestra a analizar, calentándola primero si es necesario para reducir
-MCRT) su viscosidad. Las muestras que son líquidos homogéneos pueden ser
transferidas directamente a viales usando una varilla, jeringa o cuentagotas.

Contenido de cloruro orgánico en el
petróleo crudo
D4929 500 Para preservar los componentes volátiles, que se encuentran en algunas
muestras, no descubra las muestras más tiempo del necesario. Las muestras
deben analizarse lo antes posible, una vez tomadas de los suministros a granel,
para evitar la pérdida de cloruro orgánico o la contaminación por exposición o
contacto con el recipiente de muestras. Cuando sea necesario calentar, se debe
tener cuidado para que no se pierda ningún cloruro orgánico que contenga
hidrocarburos.

Distribución del punto de ebullición D7169 10 Asegúrese de que la muestra sea representativa. Se debe tener cuidado de que la
del petróleo crudo por cromatografía solución se prepare poco antes de ejecutar el análisis. Las muestras se pueden
de gases a alta temperatura almacenar en los viales del muestreador automático. Almacene las muestras de crudo
(Destilación simulada a alta a 4°C o menos hasta que estén listas para el análisis. Si la muestra se somete a otros
temperatura (HTSD)) análisis, retire una pequeña alícuota (~10 ml) al principio de la secuencia de prueba
para evitar la pérdida de componentes volátiles.

Nombre de la Prueba
Azufre mercaptano
Metales por AA (Ni, V, Fe, Na)
Rastreo de Nitrógeno en
Hidrocarburos Petrolíferos Líquidos
por Combustión Oxidativa de
Jeringa/Entrada y Detección de
Quimioluminiscencia
Nitrógeno por Quimioluminiscencia
de entrada en barco
Punto de fluidez de los productos
petrolíferos
Punto de fluidez para aceites crudos
S & W por Centrifuga
Procedimiento de campo
S & W por Centrifuga
Procedimiento de laboratorio
Sales en petróleo crudo (método
electrométrico)
TABLA X1.1 Continuación
Método de Orientación específica de Método de prueba sobre el Volumen de Manejo especial de campo/laboratorio de contenedores de muestrasC, D
prueba ASTM uso de recipientes de muestras o materiales para muestra
pruebas inmediatasA, B típico
requerido
para la
prueba (mL)
UOP163 200 Minimizar la exposición de la muestra al aire.
D5863, 25 Antes de pesar, revolver la muestra y agitarla en su recipiente. Utilizar
Método B procedimientos de mezcla y muestreo adecuados para los aceites crudos y
pesados. Use mezcladores de pintura para mezclar aceites crudos. Si la
muestra no fluye fácilmente a temperatura ambiente, calentar la muestra a una
temperatura suficientemente alta y segura para asegurar una fluidez adecuada.
D4629 3 Las muestras de ensayo deberán analizarse lo antes posible tras la toma de
suministros a granel para evitar la pérdida de nitrógeno o la contaminación
debida a la exposición o al contacto con el recipiente de muestras. Si la muestra
de ensayo no se utiliza inmediatamente, mezcle a fondo en su recipiente antes
de tomar la muestra de análisis. Algunas muestras de prueba requieren ser
calentadas con el fin de homogeneizar completamente.
D5762
D97 50 El punto de fluidez de los aceites crudos es muy sensible a las pequeñas
D5853, cantidades de ceras de alta fusión. Si las ceras se funden por completo o, si la
Método A volatilidad no permite que se calienten hasta la fusión completa, suspendidas
homogéneamente en la muestra. Inspeccione las paredes del envase original
para asegurarse de que no quede ningún material con alto punto de fusión
pegado a la pared. En caso necesario, recalentar la muestra a una temperatura
de al menos 20°C por encima del punto de fluidez previsto, pero no superior a
60°C. No es posible definir normas obligatorias universales para la preparación
de muestras de pruebas de petróleo crudo.
- API 10.4 100 Consultar API 10.4 y API 18.1
- D4007/API 100 Normalmente se requiere una mezcla de muestras para obtener una porción de
10.3 prueba representativa de la muestra global que se vaya a analizar, pero se
tomarán precauciones para mantener la integridad de la muestra durante esta
operación. La mezcla de petróleo crudo volátil que contenga agua o sedimentos,
o ambos, puede resultar en la pérdida de componentes ligeros. En la Práctica
D5854 (API MPMS Capítulo 8.3) se puede encontrar información adicional
sobre la mezcla y manipulación de muestras líquidas.
D3230 10 La presencia de agua y sedimentos influirá en la conductividad de la muestra.
Se prestará la máxima atención a la obtención de muestras representativas
homogenizadas. Las muestras de materiales muy viscosos pueden calentarse
hasta que estén razonablemente fluidas antes de ser muestreadas; sin
embargo, ninguna muestra se calentará más de lo necesario para reducir la
viscosidad a un nivel manejable.
 TABLA X1.1 Continuación

Nombre de la Prueba Método de Orientación específica de Método de prueba sobre el Volumen de Manejo especial de campo/laboratorio de contenedores de muestrasC, D
prueba ASTM uso de recipientes de muestras o materiales para muestra
pruebas inmediatasA, B típico
requerido
para la
prueba (mL)

Sal en petróleo crudo (método D6470 50 Homogeneizar la muestra dentro de los 15 minutos siguientes a la toma de la
potenciométrico) muestra. Mezclar la muestra a temperatura ambiente (15-25°C) o inferior en el
recipiente de muestras de laboratorio y registrar la temperatura de la muestra
inmediatamente antes de la mezcla. Calentar las muestras cerosas, sólidas a
temperatura ambiente, hasta 3°C por encima de su punto de fluidez para facilitar
la extracción de las muestras de ensayo. Seleccionar el tipo de mezclador en
función de la cantidad de crudo en el recipiente de muestras de laboratorio. Las
mezcladoras de muestras deberán verificarse para cada tipo de aceite crudo,
tamaño de la muestra y forma del recipiente, así como el cambio de velocidad o
tiempo de mezcla, siguiendo las directrices del anexo A1 del método de prueba.
Para pequeños recipientes de muestras de laboratorio y volúmenes de 50 a 500
mL, se requiere un mezclador de cizallamiento no aireante de alta velocidad
(3000 rpm). Utilizar el tiempo de mezcla, la velocidad de mezcla y la altura por
encima del fondo del recipiente que satisfaga el anexo A1. En el caso de los
recipientes y volúmenes más grandes, las condiciones de mezcla adecuadas se
definirán siguiendo un conjunto de procedimientos similares a los descritos en el
anexo A1 y en la práctica D4177 (API MPMS, capítulo 8.2), pero modificados
para su aplicación a los recipientes y volúmenes más grandes. Limpie y seque
el mezclador entre las muestras. Registrar la temperatura de la muestra
inmediatamente después de la homogeneización. El aumento de la temperatura
desde la lectura inicial no superará los 10°C, de lo contrario puede producirse
una pérdida excesiva de vapores volátiles o la dispersión puede volverse
inestable. Para asegurar que los aceites crudos con impurezas de rápida
sedimentación sean muestreados correctamente, retire la muestra de prueba
inmediatamente después de la homogeneización, bajando la punta del tubo de
muestra casi hasta el fondo del recipiente y retirando la muestra de prueba lo
antes posible. Limpie y seque el tubo de muestra antes y después del muestreo.

Sedimento por Extracción en Aceites
Crudos y Combustibles por Método
de Extracción
D473/API 10.1 20 Saque las porciones de prueba de las muestras de laboratorio inmediatamente
después de mezclarlas completamente. Caliente las muestras viscosas a una
temperatura que haga que la muestra se convierta en líquido y homogenice. Las
dificultades de obtener una porción de prueba representativa para esta
determinación son generalmente grandes, de ahí la necesidad de prestar mucha
atención a los pasos de mezclado y alícuota. Como se especifica en la Práctica
D5854 (API MPMS Capítulo 8.3) registre la temperatura de la muestra antes de
mezclarla. Mezclar la muestra de laboratorio en su envase original, utilizando el
tiempo de mezclado, la potencia de mezcla (velocidad) y la posición relativa al
fondo del recipiente de acuerdo con el aceite crudo analizado y según lo
establecido por la verificación de la eficiencia de mezclado. Para evitar la
pérdida de los componentes ligeros, accione el mezclador a través de un
casquillo situado en el cierre del recipiente de muestras. Tome la porción de
prueba para el análisis inmediatamente después de la mezcla. Registrar la
temperatura de la muestra inmediatamente después de la mezcla. Si el aumento
de temperatura durante la mezcla excede los 10°C (20°F), enfriar la muestra y
repetir la mezcla con una menor aportación de energía. Un aumento en la
temperatura mayor de 10°C (20°F) puede resultar en una disminución en la
viscosidad que es suficiente para que el sedimento se asiente.

Nombre de la Prueba
prueba ASTM
Sedimento en Aceite Crudo por
Filtración de Membranas
Azufre en productos petrolíferos por
espectrometría de fluorescencia de
rayos X por dispersión de longitud
de onda
Contenido de Azufre
Presión de vapor de productos
petrolíferos (Método Reid)
Presión de vapor total (Método Mini)
Determinación de la presión de
vapor del petróleo crudo: VPCR
(método de expansión)
Determinación de la presión de
vapor del petróleo crudo:
TABLA X1.1 Continuación
Método de Orientación específica de Método de prueba Volumen de Manejo especial de campo/laboratorio de contenedores de muestrasC, D
sobre el uso de recipientes de muestras o muestra
materiales para pruebas inmediatasA, B típico
requerido
para la
prueba (mL)
D4807/API Analice las muestras en un plazo de dos 20 La mezcla es necesaria para dispersar adecuadamente los sedimentos y el agua
10.8 semanas después de tomar la muestra. presente en la muestra. Mezclar la muestra a temperatura ambiente en el recipiente
Conservar las muestras por más tiempo puede original dentro de los 15 minutos siguientes al análisis de ensayo para garantizar una
afectar los resultados. homogeneidad completa.
Una muestra de ensayo tomada directamente de un sistema de mezcla dinámico de
gran volumen se analizará en un plazo de 15 minutos o menos. El análisis debe ser
posterior a la mezcla lo antes posible.
El intervalo de 15 minutos es una pauta general que puede no aplicarse a todos los
crudos, especialmente a algunos crudos ligeros que no retienen agua y sedimentos
en suspensión ni siquiera durante este corto período de tiempo. La mezcla de la
muestra no debe aumentar la temperatura de la muestra más de 10°C (20°F) o puede
ocurrir una pérdida de agua que afecte la composición de la muestra. El tipo de
mezclador depende de la cantidad de crudo. Antes de utilizar cualquier mezclador
desconocido, deben cumplirse las especificaciones para la prueba de
homogeneización, Práctica D5854 (API MPMS Capítulo 8.3). El mezclador debe ser
reevaluado después de cualquier cambio en el tipo de crudo, cantidad de crudo o
forma del recipiente de muestra. Para volúmenes de muestra de prueba pequeños, de
50 a 300 mL, se requiere un mezclador de cizallamiento de alta velocidad y no
aireante. Utilice el tiempo de mezcla, la velocidad de mezcla y la altura por encima del
fondo del recipiente que resulte satisfactorio en la Práctica D5854 (API MPMS
Capítulo 8.3). Limpiar y secar el mezclador entre muestras
D2622 25 ml
D4294 500 ml
D323
D5191 Si el crudo no fue presurizado y muestreado
según ASTM D4057o D4177 500 ILEGIBLE
D6377
El muestreo de crudo vivo se realizará de acuerdo con la Práctica D3700, y la
Si el crudo fue presurizado y muestreado 500 orientación específica en ASTM D6377. Si la muestra está contenida en una fuente
D6377 siguiendo el método D3700 o D4177 presurizada como un oleoducto, utilice un cilindro de pistón flotante y obtenga la
muestra directamente de la fuente bajo presión. Enjuague el cilindro abriendo la
válvula de enjuague hasta que el petróleo crudo salga por la segunda entrada. Cierre
la válvula de enjuague y deje que el pistón se mueva lentamente hasta que al menos
200 mL de muestra hayan entrado en el cilindro. Cierre la válvula de entrada y aplique
la contrapresión inmediatamente. Compruebe que el llenado del cilindro sea de al
menos 200 mL. Las declaraciones de precisión actuales se derivaron de la ILS 2005
utilizando muestras en cilindros de pistón flotante de 250 mL. No exponga
innecesariamente las muestras a temperaturas superiores a 30 °C durante el
muestreo y el almacenamiento. Para un almacenamiento prolongado, guarde las
muestras en una habitación o un refrigerador apropiado. Realice la determinación de
la presión de vapor en la primera muestra de prueba que se extraiga del cilindro
después de la etapa de enjuague del método de prueba. No utilice la muestra restante
en el cilindro de pistón flotante para más de tres determinaciones repetidas de la
presión de vapor.
Transfiera la muestra del recipiente del cilindro a la celda de medición a temperatura
 D4057 – 12

TABLA X1.1 Continuación

Volumen de
Nombre de la Prueba Método de Orientación específica de Método de prueba muestra Manejo especial de campo/laboratorio de contenedores de muestrasC, D
prueba ASTM sobre el uso de recipientes de muestras o típico
materiales para pruebas inmediatasA, B requerido
para la
prueba (mL)
ambiente, pero al menos 5 °C por encima del punto de fluidez. Si la muestra está
contenida en un cilindro de pistón flotante presurizado, aplique una contrapresión que
sea superior a la presión de vapor de la muestra a la temperatura de introducción más
un mínimo de 100 kPa para el movimiento del pistón. La contrapresión aplicada no
deberá exceder el límite máximo del transductor de presión utilizado en el aparato de
presión de vapor.

Viscosidad - Cinemática D445 100 Calentar en el recipiente original, en un horno a 60 ± 2°C durante 1 h. Mezclar bien la
muestra con una varilla adecuada de longitud suficiente para llegar al fondo del
recipiente. Continúe revolviendo hasta que no haya lodo o cera adherida a la varilla.
Vuelva a tapar el recipiente firmemente y agite vigorosamente durante 1 minuto para
completar la mezcla. Con muestras de naturaleza muy cerosa o aceites de alta
viscosidad cinemática, puede ser necesario aumentar la temperatura de
calentamiento por encima de los 60°C para lograr una mezcla adecuada. La muestra
debe ser suficientemente fluida para facilitar la agitación y el agitado. Inmediatamente
después de mezclar, vierta suficiente muestra para llenar dos viscosímetros en un
frasco de vidrio de 100 ml y tapar ligeramente.
Agua en petróleo crudo por D4006 / API
destilación 10.2
Agua en aceites crudos por D4377/API 50 ILEGIBLE
valoración potenciométrica de Karl 10.7
Fischer

Contenido de agua por Karl Fisher D4928/ API ILEGIBLE

(Coulométrico) 10.9

A
Además del método de ensayo específico, para obtener orientación sobre el contenedor de muestras para las pruebas inmediatas, el almacenamiento y la reutilización del contenedor de muestras, consulte la
Práctica D5854 (API MPMS Capítulo 8.3).
B
Como mínimo, todos los recipientes de muestras deberán estar limpios y secos.
C
Todos los recipientes de la muestra deben permitir una dilatación del 15 al 30 % para una posible expansión. Además, a excepción de los métodos de ensayo de presión de vapor, las muestras deberán
homogeneizarse cada vez que se transfiera la muestra e inmediatamente antes de su análisis.
D
Las instrucciones más actuales del método de prueba tendrán prioridad sobre cualquier cosa contenida en esta matriz.
 RESUMEN DE CAMBIOS

El Subcomité D02.02 ha identificado la ubicación de determinados cambios en esta norma desde la última
edición (D4057 - 12 (2018)) que pueden afectar el uso de esta norma. (Aprobado el 1 de julio de 2019.)

(1) Terminología revisada, añadiendo nuevos términos para el crudo muerto y el crudo vivo; muestreo
revisado.

(2) Suprimida la antigua subsección 7.17 y las antiguas Figs. 29 y 30.

(3) Revisadas las subsecciones 1.2, 7.8.1, 7.17.7, 9.29.2, Fig. 5 y Tabla 3

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