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EXTRACTIVAS
T E S I S
INGENIERÍA EN METALÚRGICA
P R E S E N T A:
CDMX 2019
INSTITUTO POLITÉCNICO NACIONAL SIP 14
En la Ciudad de México siendo las 15:00 horas del día 27 del mes de
Abril del 2019 se reunieron los miembros de la Comisión Revisora de Tesis
designada por el Colegio de Profesores de Estudios de Posgrado e Investigación de ESIQIE
para examinar la tesis titulada:
aspirante de:
MAESTRíA EN CIENCIAS EN INGENIERíA METALÚRGICA
Después de intercambiar opiniones los miembros de la Comisión manifestaron SU
APROBACIÓN DE LA TESIS, en virtud de que satisface los requisitos señalados por las
disposiciones reglamentarias vigentes.
LA COMISiÓN REVISORA
Directores de Tesis
COM"1-,
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LSA MIRIAM ARCE ESTRAD I A ~~.Cl.;:-,,~DR. RICAR oG RARDO SANCHEZ ALVARADO
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EL PRESIDENTE DEL COLEGIO
A OLlVER
INSTITUTO POLITÉCNICO NACIONAL
SECRETARÍA DE INVESTIGACIÓN Y POSGRADO
En la Ciudad de México el día 01 del mes Abril del año 2019, el que suscribe Erick Giovanni
Sandoval García alumno del Programa de Maestría en ciencias con especialidad en
de Pos grado e Investigación-ESIQIE, manifiesta que es autor intelectual del presente trabajo
de Tesis bajo la dirección de los Doctores Jorge Luis Gonzáles Velázquez y Diego Israel
Rivas López y cede los derechos del trabajo titulado Determinación de la susceptibilidad al
académicos y de investigación.
Los usuarios de la información no deben reproducir el contenido textual, gráficas o datos del
trabajo sin el permiso expreso del autor y/o directores del trabajo. Este puede ser obtenido
escribiendo a la siguiente dirección giovannLsandoval.garcia.gs@gmail.com.mx,
jgonzalezv@ipn.mx, drivas_lopez@yahoo.com.mx. Si el permiso se otorga, el usuario
DEDICATORIA
A Dios
Por darme la oportunidad de vivir una etapa realmente maravillosa en compañía de mi familia,
amigos y profesores.
AGRADECIMIENTOS
Al Dr. Diego Israel Rivas López por su amistad, apoyo, paciencia y sus enseñanzas que me ha
brindado.
Al Dr. Jorge Luis González Velázquez, por las recomendaciones y conocimiento compartido.
A los Doctores Víctor Manuel López Hirata, Elsa Miriam Arce Estrada, Héctor Javier
Dorantes Rosales, y Ricardo Gerardo Sánchez Alvarado por sus recomendaciones y
aportaciones en la mejora de este trabajo.
CONTENIDO
LISTA DE FIGURAS III
LISTA DE TABLAS VI
RESUMEN VII
ABSTRACT VIII
INTRODUCCIÓN 1
I. ANTECEDENTES TEÓRICOS
AGRIETAMIENTO POR CORROSIÓN Y ESFUERZOS (SCC,
1.1 2
STRESS CORROSION CRACKING)
1.1.1 Definición y características generales 2
1.1.2 Tipos agrietamiento generado por el SCC 3
1.1.3 SCC de pH alto o SCC “clásico” 3
1.1.4 SCC de pH cercano al neutro o SCC “no clásico” 4
1.1.5 Comparación de los tipos de agrietamiento del SCC 5
1.1.6 Mecanismos de corrosión más aceptados para la generación del SCC 6
1.2 INVESTIGACIONES RELACIONADAS 7
III. RESULTADOS
3.1 COMPOSICIÓN QUÍMICA 18
3.2 CARACTERIZACIÓN METALOGRÁFICA 18
3.3 ENSAYO DE TENSIÓN UNIAXIAL 21
3.4 PRUEBAS DE SCC 21
3.4.1 Cálculo de flexión en el arreglo experimental 21
3.4.2 Perfil de temperatura durante la prueba experimental 22
3.4.3 Monitoreo del pH 23
pág. I
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Contenido
3.4.4 Examen visual de las superficies 24
3.4.5 Medición de picaduras 27
3.4.6 Profundidad de picadura 28
3.4.7 Caracterización Microscópica 29
CONCLUSIONES 59
TRABAJOS FUTUROS 60
REFERENCIAS 61
APÉNDICE
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Lista de Figuras
LISTA DE FIGURAS
pág. III
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Lista de Figuras
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Lista de Figuras
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Lista de Tablas
LISTA DE TABLAS
Tabla Descripción Página
1. Comparación de los tipos de agrietamiento del SCC
reportados en literatura 5
2. Comparación entre los requerimientos establecidos en el
método B de la norma ANSI/NACE TM0177 -2016 y la s
adecuaciones realizadas 13
3. Composición química en % peso de los aceros estudiados 18
4. Datos de la microestructura de los aceros usados 19
5. Resultados de los ensayos de tensión uniaxial correspondientes a los
Aceros 1-6 y las especificaciones mecánicas de los aceros API 5L X46,
X56 y X60 21
6. Datos de la flexión máxima y su equivalencia 22
7. Resultados del pH medido en la solución NS4 al inicio de la
prueba (previamente burbujeada) y al finalizar los ensayos d e
susceptibilidad al SCC 23
8. Cuantificación del número de picaduras sobre la superficie
pulida de los aceros sin y con flexión 27
9. Profundidad promedio de picadura obtenida mediante técnica
focal en los aceros sin y con flexión 29
10. Resultados del análisis microscópico de los aceros sin y con
flexión 31
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RESUMEN
Se determinó la susceptibilidad al agrietamiento por corrosión y esfuerzos (por sus siglas en
inglés SCC-Stress Corrosión Cracking) a carga constante en un ambiente de pH cercano al neutro
de aceros bajo carbono de especificación API 5L, con respecto a sus características
microestructurales. En esta investigación se propone un método experimental, basado en la
flexión en tres puntos, elevación de temperatura a 80 ± 3°C y acabado superficial a espejo de los
aceros de prueba, a través del cual se propició el fenómeno de SCC. Los materiales de prueba
correspondieron a seis aceros grado tubería con distintas características microestructurales y
propiedades mecánicas. Los resultados indican que el diseño experimental propuesto promueve
la generación de las primeras etapas del mecanismo de SCC, debido a la presencia del fenómeno
de corrosión por picaduras y al desarrollo de grietas internas derivadas de la absorción de
hidrógeno. Los aceros con menor grado de bandeamiento y menor porcentaje de perlita son los
más susceptibles a la generación de la corrosión localizada en forma de picaduras.
Adicionalmente, se encontró que el agrietamiento por infiltración de hidrógeno ocurre en aceros
con contenido de carbono entre 0.1% y 0.17% peso. Así, se establece que sí existe una relación
directa entre las características microestructurales específicas de los aceros bajo carbono y la
susceptibilidad al SCC. Además, se determinó que las microestructuras con menor proporción
del microconstituyente perlítico en comparación con la fase ferrítica favorecen el desarrollo del
SCC. Mientras que el aumento en la proporción de perlita evitaría la corrosión localizada y el
agrietamiento por absorción de hidrógeno. Por lo tanto, se establece que microestructuras de
apariencia más homogénea, debido al mayor porcentaje de ferrita son las más susceptibles al
SCC, mientras que las microestructuras heterogéneas con bandas de perlita son más resistentes
al SCC.
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ABSTRACT
The susceptibility to stresses corrosion cracking (SCC), with respect to its microstructural
features, was determined for several API 5L low carbon steels, in near neutral pH environment
and constant load. In this research, an experimental method to propitiate the SCC phenomenon
was proposed, based on three-point bending, an increase of test temperature to 80 ± 3 °C and
surface finish of the tested steels. The test materials were six steels with different microstructural
features and mechanical properties. The results indicate that the experimental design proposed
promotes the generation of the first stages of the SCC mechanism, due to the presence of pitting
corrosion and the development of internal cracks derived from the absorption of hydrogen. The
steels with lowest banding degree and perlite content are the most susceptible to the generation
of localized corrosion in the form of pitting. On the other hand, it was found that the hydrogen
infiltration cracking occurs in steels with carbon content between 0.1% and 0.17% weight. Thus,
it is established that there is a direct relationship between the specific microstructural
characteristics of low carbon steels and the susceptibility to SCC. Furthermore, it was determined
that microstructures with a lower proportion of the pearlitic microconstituent compared to the
ferritic phase, favor the SCC development. While the increase in perlite fraction, avoids localized
corrosion and hydrogen absorption cracking. Therefore, it is established that microstructures of
homogeneous appearance, due to the higher content of ferrite, are more susceptible to SCC,
while the heterogeneous microstructures, with perlite bands, are more resistant to SCC.
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INTRODUCCIÓN
La mayoría de la tubería empleada para la construcción de ductos de conducción de
hidrocarburos es de acero al carbono, con las características descritas en el estándar API 5L [1].
Sin importar cuán bien diseñadas, construidas y protegidas estén las tuberías, una vez que son
instaladas, se encuentran sujetas a diferentes mecanismos de daño, entre los que se destaca la
corrosión, la cual, representa la causa principal de fallas en servicio [2–5].
Dentro de los diversos mecanismos de daño por corrosión, el agrietamiento por corrosión y
esfuerzos (SCC, por sus siglas en inglés de Stress Corrosion Cracking) se caracteriza por
presentarse como un agrietamiento causado por la presencia de esfuerzos por debajo del
esfuerzo de cedencia del material, durante periodos de tiempo prolongados (meses o años) en
un material susceptible. Estas condiciones, generan la nucleación y crecimiento de grietas que
afectan la integridad mecánica de los equipos y componentes que las contienen [2–7].
Dada la importancia tecnológica del SCC, en 1979 el PRC (Pipeline Research Committe)
desarrolló un número de programas de investigación enfocados en establecer la relación entre
las variables metalúrgicas de los aceros y su susceptibilidad al SCC, con la finalidad de determinar
las características de los aceros que presentan la mayor resistencia al SCC [8]. Pero no se
establecieron relaciones definitivas entre la susceptibilidad al SCC y las variables metalúrgicas,
por lo cual, hoy en día se siguen investigado las condiciones bajo las cuales los aceros son
susceptibles al SCC [7–9].
En años recientes, se han reportado cada vez con mayor frecuencia el SCC cercano a neutro,
tanto en tuberías de acero tradicional ferrítico-perlítico, como en aceros de nueva generación
extra bajo carbono y con tratamiento termomecánico. Así, en el presente trabajo se propone un
método para la generación del SCC en ambiente de pH cercano al neutro en aceros al carbono
de especificación API 5L sometidos a carga constante, mediante el cual sea posible establecer el
efecto de la microestructura en la susceptibilidad al SCC.
pág. 1
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Antecedentes Teóricos
I. ANTECEDENTES TEÓRICOS
La fractura asistida por el ambiente o fractura ambiental se define como una fractura lenta o
estable que ocurre por la acción combinada de cargas y el ambiente en un material susceptible.
En términos simples, se puede decir que, si un componente fractura después de algún tiempo
de exposición a un ambiente moderadamente agresivo cuando está sometido a cargas moderadas,
que de otra manera no causarían fallas por sí mismos, se tendrá un caso de fractura ambiental.
En general, la fractura ambiental resulta de la interacción de tres factores que se ilustran en la
Figura 1 [2–6, 10–13].
El agrietamiento por corrosión y esfuerzos (SCC, por sus siglas en inglés de Stress Corrosion
Cracking), es una forma de fractura estable o retardada que ocurre por la interacción sinérgica
de un ambiente corrosivo, un material susceptible y un esfuerzo suficientemente alto que
provocan la propagación de una grieta hasta su tamaño crítico, provocando una fractura [2–6].
pág. 2
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Antecedentes Teóricos
2. Controlado por esfuerzos: Hay predominancia de formas frágiles de la fractura, con
presencia de facetas, patrones de río y de películas delgadas de productos de corrosión
en la superficie de fractura.
Actualmente se han identificado al menos dos formas de agrietamiento provocado por el SCC
en la parte externa de las tuberías enterradas [14–19], las cuales se conocen como SCC “clásico”
y “no clásico”. El SCC “clásico” es asociado a medios con pH alto (de 9 a 10), mientras que el SCC
“no clásico” es a medios con pH cercano al neutro (de 6.5 a 7.5) [7–8, 20–25].
El mecanismo de SCC más estudiado el SCC “clásico”, sin embargo, el SCC “no clásico” resulta ser
más difícil de predecir debido a que se genera en condiciones ambientales no tan agresivas, de
ahí la importancia de estudiar la generación del SCC en pH cercano al neutro.
El SCC “clásico” fue encontrado originalmente en las tuberías de transmisión de gas [14–15] y se
produce normalmente en un intervalo de potencial catódico relativamente estrecho (-600 a -850
mV Cu/CuSO4) en presencia de un entorno de carbonato y bicarbonato dando un promedio de
pH entre 9 y 10. Temperaturas mayores a 40 °C son necesarias para tener una alta susceptibilidad
al SCC en este pH [7–8, 20, 26].
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Antecedentes Teóricos
Figura 2. Imagen de la fractur a intergr anular generada por SCC de alto pH en acero
grado tuber ía . Atacado con Nital a magnificaciones de 400X [7].
El SCC “no clásico” fue inicialmente documentado en Canadá [27–28] y ha sido observado
alrededor de todo el mundo. El medio ambiente responsable de generar agrietamiento en pH
cercano al neutro es el agua subterránea que contiene disuelto CO21. Esto ocurre principalmente
debido a que los revestimientos no se encuentran unidos con la tubería enterrada, existiendo una
condición de corrosión libre por debajo del revestimiento que da como resultado un entorno
con un pH alrededor de 6.5 a 7.5 [7–8, 17, 20, 26].
Figura 3. Imagen de la fractura generada por SCC de pH cer cano al neutro atacada
con Nital a magnificaciones de 100X [7].
La Tabla 1 muestra una comparación de las características que diferencian y que son comunes
entre los tipos de agrietamiento del SCC [7–8].
Tabla 1. Comparación de los tipos de agr ietamiento del SCC r eportados en liter atura
Característica SCC “clásico” SCC “no clásico”
pH del electrolito 9 a 10 6.5 a 7.5
Fractura Intergranular Transgranular
Orientación del
Longitudinal Longitudinal
agrietamiento
Numerosas grietas
Sí Sí
superficiales
Ramificación de
Sí Sí
grietas
Superficies corroídas No Sí
Corrosión en tuberías Usualmente no A veces
Asociación con
películas de carbonato
Sí Sí
de hierro (Fe2(CO3)3) y
magnetita (Fe2O3)
-600 a -850 mV Potencial a circuito
Rango de potencial
Cu/CuSO4 abierto
Soluciones con
Carbonato y
Medios Reportados contenidos
Bicarbonato
diluidos de CO2
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Antecedentes Teóricos
1.1.6 Mecanismos de corrosión más aceptados para la generación del SCC
Los mecanismos principales del SCC ilustrados en la Figura 4 son [2, 8]:
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Antecedentes Teóricos
2
b) Fragilización de la zona de proceso : Determinadas especies químicas, principalmente
hidrógeno, formadas en el ambiente interno se difunden al interior de la zona de proceso,
la cual fractura por la acción de los esfuerzos existentes, causando la extensión de la
grieta.
c) Formación y ruptura de películas: Las películas de productos de corrosión formadas en
la punta de la grieta rompen y la grieta avanza una extensión un poco mayor que el grosor
de la capa rota, exponiendo metal sin protección, el cual es atacado rápidamente
formando una nueva película, repitiendo el proceso. Un proceso similar se presenta con
las películas pasivas.
Camarena [34], al evaluar la susceptibilidad al SCC de aceros grado tubería API 5L X52, X60,
X65 y X70, mediante pruebas SSRT, durante 60 horas, en agua congénita obtenida de un crudo
extrapesado, con alta concentración de iones, un valor de pH inicial de 7, a temperaturas de 20
y 40 °C, indica que si existe una diferencia al desarrollar SCC entre los distintos grados de acero
analizados. Esto fue determinado en base a la presencia de picaduras por corrosión generadas
en la superficie de los especímenes de prueba. Sin embargo, no establece la severidad del daño
por picaduras, ni su relación con las características microestructurales de los aceros empleados.
Jia [35], evaluó la susceptibilidad al SCC de aceros grado tubería X80 en un ambiente cercano al
neutro, con y sin precarga, mediante pruebas SSRT utilizando una solución NS4 purgada con
una mezcla de gases (5% CO2-N2); Las precargas utilizadas correspondieron al 78.6%, 87.6%,
95.6%, 100.3% y 104.9% con respecto al esfuerzo de cedencia aplicando una velocidad
deformación de 1X10-2 mm/s. Mostrando grietas formada por la prueba de tensión, las cuales
pueden iniciar y propagarse en aceros X80 con pH cercano al neutro, además, indican que la
precarga no cambia el comportamiento del acero X80 en pH cercano al neutro, no obstante, la
2La zona de proceso es la región de la deformación plástica provocada por la acción de las cargas en la punta de
una grieta o discontinuidad del acero [6].
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Antecedentes Teóricos
precarga reduce el tiempo de iniciación de crecimiento de grietas, los cual indica que se requieren
tiempo de exposición prolongados en medios de pH cercanos al neutro para generarse algún
tipo de agrietamiento.
Por otra parte, Liu [36], investigó el efecto que tienen las inclusiones en la iniciación del SCC en
acero X70 dentro de una solución de suelo obtenida al sureste de China con un rango de pH de
4 a 4.5, a través de pruebas SSRT con acabado de lija grado 800 y empleando durante la prueba
una velocidad de deformación de 0.5X10-6 s-1. Exponen que se presentó agrietamiento
proveniente de las inclusiones no metálicas, las cuales influyen dependiendo de la forma,
dimensiones y composición química de estas.
Por otro lado, Eslami y colaboradores [38], evaluaron el efecto del CO2 en ambiente con pH
cercano al neutro en la iniciación del SCC en un acero grado tubería X65, mediante la variación
del purgado en una solución que denominaron como “C2”, dicha solución fue utilizada junto
con probetas rectangulares bajo condiciones de fatiga. Antes de realizar la prueba de fatiga,
purgaron la solución “C2” con una mezcla de gases (5% CO2 y el balance de N2) durante 48
horas. La variación del purgado durante la prueba fue: 1) Purgado continuo, 2) Purgado durante
los dos primeros días y 3) Purgado cada 28 días. En el transcurso de la prueba de fatiga, se midió
el pH a 0, 5, 10 y 15 centímetros de distancia de donde se encontraba el espécimen de fatiga;
Encontrando que, para el primer caso, se mantenía el pH cercano a neutro, constante y no
presentaba variaciones bruscas por la distancia de medición, además la superficie mostró
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Antecedentes Teóricos
picaduras. Respecto al segundo caso, presenta que el pH incrementa por arriba de nueve después
no realizar el burbujeo del gas, también muestran que, en estas condiciones se generan grietas,
pero no picaduras. El tercer caso, exhibe que el pH se mantiene cercano a neutro solo cuando
es burbujeada la solución con la mezcla de gases, el pH tiende a presentar variaciones
significativas por la distancia de medición, el mismo tiempo, la superficie presenta picaduras y
grietas. Por lo que expusieron que purgados cíclicos y/o variados de la mezcla del gas favorecen
la formación de picaduras y microgrietas dando origen al SCC, además de mantener un pH
cercano al neutro.
Algunos investigadores mencionan que el SCC solo se genera bajo condiciones de fatiga, como
es el caso de Fang y colaboradores [39], quienes estudiaron la iniciación del SCC en tuberías de
alta resistencia en ambientes de pH cercano al neutro, mediante probetas rectangulares sometidas
a fatiga con flexión en cuatro puntos, los especímenes fueron sumergidos durante la prueba en
una solución de suelo y NS4, ambas soluciones se purgaron con una mezcla de gases
correspondiente al 5% de CO2 y el balance de N2. Los resultados enseñan que para la solución
de suelo conforme se incrementaban los ciclos de carga aparecían picaduras, de las cuales
posteriormente se formarían pequeñas grietas. Mientras que la solución NS4 mostró que se
requerían repeticiones de ciclos de carga mayores que en la solución de suelo para generar
picaduras y, por consecuente, agrietamiento. Concluyeron que la solución de suelo es más
susceptible al SCC que la solución NS4, sin embargo, la solución mayormente reportada en
trabajos de investigación es la NS4, debido a que contiene la cantidad química de los electrolitos
reportados cerca de lugares donde se detectaron grietas por SCC [7–8].
Por otra parte, existen escasas investigaciones que relacionen las características
microestructurales con la susceptibilidad al SCC, uno de estos trabajos reportados es el de Asahi
y colaboradores [40], quienes estudiaron la importancia de la microestructura en el SCC en aceros
grado tubería dentro de una solución carbonato/bicarbonato, mediante probetas de tensión
cónicas con acabado de lija grado 320 y espejo, a una temperatura de 75°C ±3°C en tres aceros
diferentes. En el trabajo presentan que las superficies con acabado espejo fueron más
susceptibles al SCC que aquellas probetas con acabado de lija 320. Además, exhiben que
microestructuras homogéneas tienden a ser más susceptibles al SCC que las microestructuras
heterogéneas, sin embargo, en el trabajo reportan que cuentan con una microestructura de ferrita
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Antecedentes Teóricos
o perlita o bainita, realizando una caracterización microestructural inadecuada, por lo que los
resultados relacionados a la microestructura son cuestionables.
Los trabajos presentados, se enfocaron en evaluar algunas características que dan origen al SCC,
las características estudiadas son: medio, temperatura, acabado superficial, propiedades
mecánicas y metalúrgicas. La mayoría de los estudios de susceptibilidad al SCC realizados en
aceros grado tubería, dejan a un lado los rasgos microestructurales de los aceros y quien lo llega
a tomar en cuenta realiza una caracterización microestructural inadecuada, debido a que no se
especifica la microestructura de los aceros con los que se trabajó, además, los métodos estudiados
son bajo condiciones de fatiga y deformación constante. Beavers [8], Weixing y colaboradores
[9], mencionan que el SCC solo se genera bajo condiciones de fatiga y deformación constante,
sin embargo, no se tiene evidencia reportada donde se demuestre que el SCC no se genera a
carga constante.
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Desarrollo Experimental
II. DESARROLLO EXPERIMENTAL
La caracterización metalúrgica consistió en el análisis químico de los materiales, así como del
estudio metalográfico con la finalidad de obtener: contenido de inclusiones no metálicas, tamaño
de grano, porcentaje de fases presentes y grado de bandeamiento microestructural. Las pruebas
mecánicas implementadas fueron ensayos de tensión uniaxial, en la dirección longitudinal bajo
los requerimientos descritos en la norma ASTM E-8 [41]. Paralelamente, se realizaron pruebas
de SCC mediante el método de flexión en tres puntos, elevación de temperatura a 80 ± 3°C y
acabado superficial a espejo de los aceros de prueba caracterizados metalúrgica y mecánicamente.
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Desarrollo Experimental
A continuación, se describe con detalle la experimentación realizada durante este trabajo.
Para efectuar la técnica anteriormente descrita, se extrajo una porción de cada tubo con una
geometría cuadrada de 20 mm de lado. La pieza fue desbastada con lijas de carburo de silicio
grados 80, 100, 120, 240, y 320.
Para determinar las propiedades mecánicas de los aceros objeto de estudio, se realizaron ensayos
de tensión uniaxial por triplicado en la dirección longitudinal (L). Las probetas de tensión se
fabricaron de acuerdo con el procedimiento descrito en la norma ASTM E8 [41]. Se empleó una
3El NITAL al 3% está constituido por 3 ml de ácido nítrico y 100 ml de etanol o metanol al 95%. El NITAL, es
uno de los reactivos más comunes para revelar microestructuras de aceros al carbono.
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Desarrollo Experimental
maquina universal de ensayos de tensión uniaxial, aplicando una velocidad de deformación de 4
mm/min. Las dimensiones de las probetas fueron las siguientes:
4Para 1 Litro de solución se requiere de: 0.122g. de KCl, 0.483 g. de NaHCO 3, 0.181 g. de CaCl*2H2O y 0.131 g.
de MgSO4*7H2O.
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Desarrollo Experimental
Característica ANSI/NACE TM0177 -2016 Adecuación Realizada
Porta muestras para
Establecido Establecido
deflexión
Volumen de la
30 30
solución (ml/cm 2 )
Cálculo de Flexión Establecido Establecido
Tiempo de
720 720
Exposición (Horas)
Análisis Macro y
* Detección de fallas Usualmente a 10X
Microscópico
* Carac ter í s tic a d o nd e se r e ali z ó a lg un a a d ecuac i ó n.
Dimensiones en mm
Figura 7. Acabado superfic ial de las probetas usadas par a determinar susceptibilidad
al SCC.
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Desarrollo Experimental
La flexión de las muestras en tres puntos se realizó mediante el dispositivo mostrado en la Figura
8, cabe mencionar que las dimensiones del porta muestras empleado se encuentran establecidas
en el standard TM0177-2016 [43]. El cálculo de deflexión se realizó con base en la Ecuación 1
[43].
𝑌𝑆𝑙 2
𝛿𝑚á𝑥 = 1
6𝐸𝑡
Donde:
𝛿𝑚á𝑥 = Flexión máxima,
YS = Esfuerzo al cual se sometieron las muestras,
𝑙 = Distancia entre soportes,
E = Módulo de elasticidad y
t = Espesor de la muestra
La flexión usada corresponde al 80% con respecto al esfuerzo de cedencia, de la misma manera
se llevó a cabo la experimentación sin aplicar carga para cada acero objeto de estudio.
Antes de flexionar los aceros se limpiaron con alcohol. Una vez aplicada la flexión a los aceros,
se introdujeron dentro de una autoclave en conjunto con la solución NS4 previamente purgada
con una mezcla de gases. La autoclave empleada se muestra en la Figura 9.
El purgado de la solución NS4 consistió en burbujear la solución con una mezcla del 5% de CO2
y balance de N2 durante 30 minutos, dando un pH de 7.5. Durante el transcurso de la prueba se
siguió purgando la solución con la mezcla de gases cada 96 horas durante períodos de 30
minutos.
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Desarrollo Experimental
El tiempo de exposición de las muestras dentro del autoclave con la solución NS4 fue de 720
horas para todos los aceros empleados, además, se controló la temperatura dentro del autoclave
a 80°C ± 3°C.
Al finalizar las pruebas de susceptibilidad al SCC de los aceros con y sin flexión, se analizaron
macro y microscópicamente, mediante la evidencia con cámara fotográfica y microscopía
electrónica de barrido (MEB)5. Las caras que se analizaron fueron las preparadas en acabado
superficial a espejo, así como la sección transversal de los especímenes.
Figura 9. Fotografía de la autoclave empleada para las pruebas de sus ceptibilidad al SCC.
Después de las pruebas de susceptibilidad al SCC de los aceros objeto de estudio, con la ayuda
de microscopia óptica, se midió el número de picaduras por unidad de área. La medición
consistió en marcar6 ligeramente los bordes de las probetas rectangulares cada centímetro de
distancia empezando en unas de las marcas dejadas por los soportes, posteriormente se observó
5 A las muestras se les realizó un baño ultrasónico con Vinagre Blanco durante 6 minutos.
6 Las marcas se realizaron con la ayuda de un corrector de tinta blanco y un calibrador Vernier.
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Desarrollo Experimental
la superficie en el microscopio óptico a 10X realizando un barrido, con forme se realizó el
barrido, se contó el número de picaduras, el resultado total del conteo se dividió entre el área
total, obteniendo el número de picaduras por unidad de área.
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Resultados
III. RESULTADOS
Los aceros empleados muestran tamaños de grano ASTM de 9.8 (12.0 µm) hasta 11.6 (6.4 µm),
teniendo una variación del 47% entre los Aceros 6 y 2 con respecto a las dimensiones en micras,
siendo los aceros que presentan mayor y menor tamaño de grano respectivamente, al poseer una
diferencia en el tamaño de grano, da una pauta que podría establecer alguna diferencia en el
comportamiento del SCC al presentar diferencias.
El análisis cuantitativo del examen metalográfico indica que los aceros presentan diferente grado
de bandeamiento microestructural (Ai), en específico del microconstituyente perlítico y grado de
orientación (Ω12) de la fase ferrítica. Donde el Acero 1 muestra menor grado de bandeamiento
del microconstituyente perlítico y grado de orientación de la fase ferrítica (Ai=0.36; Ω=-0.680),
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Resultados
mientras que el Acero 6 posee mayor grado de bandeamiento del microconstituyente perlítico y
grado de orientación de la fase ferrítica (Ai=5.52; Ω=0.742).
Acero 1 0.010 0.010 10.0 11.2 98.39 1.61 99.58 0.42 0.36 -0.680
Acero 2 0.160 0.160 11.6 6.4 94.88 5.12 94.02 5.98 1.38 0.197
Acero 3 0.070 0.110 11.0 7.9 92.21 7.79 92.77 7.23 2.32 0.456
Acero 4 0.170 0.150 11.5 6.7 89.02 10.98 90.47 9.53 4.067 0.661
Acero 5 0.088 0.143 10.3 10.1 68.28 31.722 69.19 30.80 4.714 0.702
Acero 6 0.060 0.040 9.8 12.0 76.61 23.39 77.85 22.15 5.52 0.742
Donde:
Inclusiones = Óxidos globulares
TG = Tamaño de Grano
Ferr = % de fase ferrítica
Per = % del microconstituyente perlítico
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Resultados
Acero 1 Acero 2
Acero 3 Acero 4
Acero 5 Acero 6
Figura 10. Microestr uctur as de los s eis aceros utilizados en este trabajo,
correspondiente a las direcciones: Longitudinal (L), Tr ansversal (T ) y
Normal (N).
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Resultados
3.3 ENSAYO DE TENSIÓN UNIAXIAL
Los resultados de las pruebas de tensión uniaxial, en conjunto con su respectiva especificación
API 5L de los aceros empleados, se muestran en la Tablas 5, donde se observa que los aceros
presentan diferente esfuerzo de cedencia (YS) y esfuerzo último de tensión (UTS), siendo el
Acero 2 el que presenta mayor YS y el Acero 6 menor YS. Por otra parte, el Acero 5 presenta
mayor UTS y el Acero 1 menor UTS. Los resultados indican que los aceros empleados son
grados API 5L X46, X56 y X60. Al presentar diferencias en las propiedades mecánicas, se podría
establecer alguna relación entre la susceptibilidad al SCC y las propiedades mecánicas de los
aceros.
Tabla 5. Resultados de los ensayos de tensión uniaxial correspondientes a los Aceros 1-6 y las
especificaciones mecánicas de los aceros API 5L X46, X56 y X60
Esfuerzo
Esfuerzo
de Alargamiento
Muestra máximo
Cedencia (%)
MPa MPa
Acero 1 454 460 20.1
Acero 2 468 508 20.9
Acero 3 446 549 23.3
Acero 4 445 559 23.3
Acero 5 438 603 19
Acero 6 400 560 19.5
API 5L Grado X46 317 min. 434 min. 19 min.
API 5L Grado X56 386 min. 490 min. 16 min.
API 5L Grado X60 414 min. 517 min. 517 min.
La Ecuación 1 de este trabajo se utilizó para calcular la flexión máxima requerida para cada uno
de los aceros empleados, los resultados se exhiben en la Tabla 6, que muestra la magnitud del
valor al 80% del esfuerzo de cedencia, así como los datos de deflexión y su equivalencia para el
arreglo experimental propuesto.
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Resultados
Tabla 6. Datos de la flexión máxima y su equivalencia
Giro del tornillo del
ƍmax arreglo experimental
YS E t C S propuesto
Magnitud
(MPa) (GPa) (mm) (mm) (mm) Grados
m mm Vueltas
(°)
Acero 1 363 201 0.000289 0.289 0.147 53
Acero 2 374 112 0.000534 0.534 0.273 98
Acero 3 357 96 0.000595 0.595 0.304 110
4.2 63.5 6.6
Acero 4 356 96 0.000593 0.593 0.303 109
Acero 5 350 115 0.000487 0.487 0.249 90
Acero 6 320 103 0.000497 0.497 0.254 92
Donde:
YS = Esfuerzo de cedencia al 80% S = Ancho de la muestra
E =Modulo de elasticidad ƍmax = Flexión máxima
t = Espesor de la muestra
C = Distancia entre soportes
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Resultados
3.4.3 Monitoreo del pH
Los resultados del pH medido al inicio y al final de la prueba indican que existe un incremento
del pH en la solución de los aceros sin y con flexión, donde, si bien este incremento de pH,
sobrepasa los límites reportados en literatura para las consideraciones del pH cercano al neutro
(6.5 a 7.5) [7–8, 17, 20, 26], tampoco alcanza las condiciones de alto pH (9 a 10), por lo que se
considera que se sigue trabajando bajo condiciones de pH cercano al neutro. El incremento del
pH en la solución, indica la presencia de carbonato de hierro (FeCO3) dentro del sistema, el cual,
promueve la formación de iones oxidrilo modificando el pH [8].
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Resultados
3.4.4 Examen visual de las superficies
La evidencia fotográfica obtenida de las superficies pulidas exhibe que los aceros con flexión
resultaron ser más reactivos, al perder el brillo del acabado espejo en comparación de los
especímenes sin flexión.
Las superficies de los aceros sin flexión muestran que el área tiene un aspecto terroso, así como
poca adherencia del producto de corrosión, la cual es de bajo grosor (del orden de micras) y no
es homogénea, por otro lado, los aceros con flexión exhiben una capa del producto de corrosión
más uniforme y de mayor grosor que las pruebas sin flexión, además sobre las superficies se
observan las marcas de los soportes empleados para la flexión de los especímenes, debido a que
los soportes eran tornillos metálicos y se llevó a cabo un par galvánico en esta parte de la
experimentación.
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Resultados
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Acero
Acero 621453
Acero
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Resultados
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Resultados
3.4.5 Medición de picaduras
Por medio del microscopio metalográfico se observó que los especímenes contenían picaduras
superficiales bien definidas. Se cuantificó el número de picaduras presentes por unidad de
superficie7, los resultados se muestran en la Tabla 8, donde se observa una diferencia
significativa en el número de picaduras por unidad de área entre las pruebas sin y con flexión, lo
cual corrobora que los aceros reaccionan de distinta forma basado en sus características
microestructurales. La presencia mayoritaria de picaduras sobre las superficies de las muestras
con carga proporciona indicios de posible agrietamiento por corrosión y esfuerzos proveniente
de picaduras, con base a Liu y colaboradores [36]. Adicionalmente, esto manifiesta claramente
que la carga sobrepuesta favorece la corrosión localizada.
Figura 14. Gráf ico de barras correspondiente al número de picadur as de los aceros
con y sin flexión.
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Resultados
Tabla 9. Profundidad pr omedio de picadura obtenida mediante técnica focal en
los aceros sin y con flexión
Profundidad
Promedio de
Acero picadura (µm)
Sin Con
Flexión Flexión
1 19 41
2 18 42
3 18 42
4 18 41
5 17 40
6 17 40
Las imágenes tomadas mediante MEB son mostradas en las Figuras 15 a 26 de los aceros sin y
con flexión. La parte superior de la sección transversal corresponde con la cara pulida.
El Acero 1 sin flexión presenta picaduras bien definidas de forma semiesférica y poca disolución
sobre la superficie pulida, la sección transversal del espécimen muestra ligeras ondulaciones, estas
ondulaciones son poco profundas y se relacionan con las picaduras obtenidas sobre la superficie
que poseía el acabado a espejo, además, la sección transversal no presenta evidencia de
agrietamiento, ver Figura 15.
El Acero 2 sin flexión, muestra picaduras bien definidas de forma semiesférica, no exhibe
disolución alrededor de la picadura, la sección transversal del espécimen presenta ligeras
ondulaciones poco profundas, sin evidencia de agrietamiento, ver Figura 16.
El Acero 3 sin flexión, exhibe picaduras bien definidas de forma semiesférica, sin disolución
sobre la superficie alrededor de la picadura, la sección transversal del espécimen muestra
ondulaciones que se relacionan con las picaduras, además no presenta evidencia de
agrietamiento, ver Figura 17.
El Acero 4 sin flexión, la imagen muestra picaduras, exhibe disolución sobre la superficie pulida,
en la sección transversal del modelo se observan ondulaciones poco profundas, las cuales se
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Resultados
asocian con la disolución presentada sobre la superficie, asimismo no muestra evidencia de
agrietamiento, ver Figura 18.
El Acero 5 sin flexión, presenta picaduras bien definidas de forma semiesférica, combinadas con
disolución sobre la superficie pulida, en la sección transversal del espécimen se observan
ondulaciones, estas curvaturas son poco profundas, tampoco exhibe evidencia de agrietamiento,
ver Figura 19.
El Acero 6 sin flexión, exhibe picaduras muy pequeñas de forma semiesférica y disolución del
material sobre la superficie pulida, en la sección transversal del ejemplar se observan
ondulaciones poco profundas, además no presenta evidencia de agrietamiento, ver Figura 20.
El Acero 1 con flexión, muestra picaduras bien definidas de forma semiesférica y nula disolución
sobre la superficie pulida, la sección transversal del espécimen exhibe pequeñas ondulaciones,
donde estas curvaturas son poco profundas y se relacionan con las picaduras obtenidas sobre la
superficie con el acabado espejo, además exhibe algún tipo de agrietamiento entre inter y
transgranular, ver Figura 21.
El Acero 2 con flexión, la micrografía exhibe picaduras poco definidas de forma semiesférica,
pero sí muestra disolución sobre la superficie pulida, la sección transversal del espécimen
muestra pequeñas curvaturas, las cuales son poco profundas y se relacionan con la disolución
sobre la superficie pulida, así como las picaduras sobre esta, ver Figura 22.
El Acero 3 con flexión, muestra picaduras bien definidas de forma semiesférica y disolución
sobre la superficie que tenía el acabado espejo, en la sección transversal del modelo se observan
ondulaciones, las cuales son poco profundas y se relacionan con la disolución y las picaduras
sobre la superficie pulida, además exhibe ligero agrietamiento, el cual es cercano a la orilla donde
se mantenía el acabado a espejo, ver Figura 23.
El Acero 4 con flexión, presenta picaduras bien definidas de forma semiesférica y poco
profundas, así como disolución sobre la superficie que poseía el acabado espejo, la sección
transversal del ejemplar, muestra ligeras ondulaciones, las cuales son poco profundas y se
relacionan con la disolución y las picaduras sobre la superficie que tenía el acabado espejo,
además muestra ligeras imperfecciones, las cuales aparentan ser circulares y poco notorias, ver
Figura 24.
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Resultados
El Acero 5 con flexión, exhibe picaduras bien definidas de forma semiesférica, las cuales
comienzan a presentar disolución entre ellas, también, se exhibe disolución sobre la superficie
que poseía el terminado espejo, la sección transversal del espécimen muestra muy pequeñas
ondulaciones, las cuales son poco profundas y se relacionan con una disolución generalizada en
el material, así mismo, exhibe ligeras imperfecciones circulares y poco notorias, dichos
desperfectos se encuentran cercanos a la superficie que tenía el acabado espejo, ver Figura 25.
El Acero 6 con flexión, presenta picaduras bien definidas de forma semiesférica, así como
picaduras que presentan disolución entre ellas comenzando a juntarse, además, presenta
disolución sobre la superficie que tenía el acabado a espejo, la sección transversal del modelo
exhibe curvaturas muy pequeñas, las cuales son poco profundas y se relacionan con la presencia
de picaduras poco profundas, así mismo, exhibe ligeras fallas circulares y poco notorias, dichos
deterioros se encuentran cercanos a la superficie que poseía el terminado a espejo, ver Figura
26.
La corrosión alrededor de la picadura en los Aceros 5 y 6 de los especímenes sin y con flexión,
es tan generalizada que la sección transversal de los ejemplares no es posible observar las
ondulaciones provocadas por la disolución localizada. La sección transversal de los aceros con
flexión muestra algunas imperfecciones encontradas, donde el Acero 1 tiene mayor presencia de
estos desperfectos y el Acero 6 presenta estos defectos con menor frecuencia.
En la Tabla 10 se muestra en resumen el análisis microscópico de los aceros sin y con flexión.
Tabla 10. Resultados del análisis microscópico de los aceros s in y con flexión
Acero Forma semiesférica Disolución Ondulaciones Agrietamiento
Sin flexión Sí No Sí No
1
Con flexión Sí No Sí Sí
Sin flexión Sí No Sí No
2
Con flexión Sí Sí Sí Sí
Sin flexión Sí No Sí No
3
Con flexión Sí Sí Sí Sí
Sin flexión Sí Sí Sí No
4
Con flexión Sí Sí Sí Sí
Sin flexión Sí Sí Sí No
5
Con flexión Sí Sí Sí Sí
Sin flexión Sí Sí Sí No
6
Con flexión Sí Sí Sí Sí
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Resultados
Las Figuras 15 a 20 corresponden a las muestras sin flexión.
Sección transversal del espécimen sin ataque Sección transversal del espécimen atacado con Nital al 3%
Figura 15. Micrografías del Acero 1 obtenidas mediante MEB de las superficies con el terminado a espejo, así como la sección
transvers al del acero sin flexión.
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Resultados
Sección transversal del espécimen sin ataque Sección transversal del espécimen atacado con Nital al 3%
Figura 16. Micrografías del Acero 2 obtenidas mediante MEB de las superficies con el ter minado a espejo, así como la
sección tr ansvers al del acero sin flexión.
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Resultados
Sección transversal del espécimen sin ataque Sección transversal del espécimen atacado con Nital al 3%
Figura 17. Micrografías del Acero 3 obtenidas mediante MEB de las superficies con el ter minado a espejo, así como la
sección tr ansvers al del acero sin flexión.
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Resultados
Sección transversal del espécimen sin ataque Sección transversal del espécimen atacado con Nital al 3%
Figura 18. Micrografías del Acero 4 obtenidas mediante MEB de las superficies con el ter minado a espejo, así como la
sección tr ansvers al del acero sin flexión.
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Resultados
Sección transversal del espécimen sin ataque Sección transversal del espécimen atacado con Nital al 3%
Figura 19. Micrografías del Acero 5 obtenidas mediante MEB de las superficies con el ter minado a espejo, así como la
sección tr ansvers al del acero sin flexión.
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Resultados
Sección transversal del espécimen sin ataque Sección transversal del espécimen atacado con Nital al 3%
Figura 20. Microgr afías del Acero 6 obtenidas mediante MEB de las superficies con el ter minado a espejo, así como la
sección tr ansvers al del acero sin flexión.
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Resultados
Finalmente, las imágenes con la flexión al 80% del YS son mostradas en las Figuras 21 a 26.
Sección transversal del espécimen sin ataque Sección transversal del espécimen atacado con Nital al 3%
Figura 21. Micrografías del Acero 1 obtenidas mediante MEB de las superficies con el ter minado a espejo, así como la
sección tr ansvers al del acero con flexión.
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Resultados
Sección transversal del espécimen sin ataque Sección transversal del espécimen atacado con Nital al 3%
Figura 22. Microgr afías del Acero 2 obtenidas mediante MEB de las superficies con el ter minado a espejo, así como la
sección tr ansvers al del acero con flexión.
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Resultados
Sección transversal del espécimen sin ataque Sección transversal del espécimen atacado con Nital al 3%
Figura 23. Microgr afías del Acero 3 obtenidas mediante MEB de las superficies con el ter minado a espejo, así como la
sección tr ansvers al del acero con flexión.
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Resultados
Sección transversal del espécimen sin ataque Sección transversal del espécimen atacado con Nital al 3%
Figura 24. Microgr afías del Acero 4 obtenidas mediante MEB de las superficies con el ter minado a espejo, así como la
sección tr ansvers al del acero con flexión.
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Resultados
Sección transversal del espécimen sin ataque Sección transversal del espécimen atacado con Nital al 3%
Figura 25. Microgr afías del Acero 5 obtenidas mediante MEB de las superficies con el ter minado a espejo, así como la
sección tr ansvers al del acero con flexión.
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Resultados
Sección transversal del espécimen sin ataque Sección transversal del espécimen atacado con Nital al 3%
Figura 26. Microgr afías del Acero 6 obtenidas mediante MEB de las superficies con el ter minado a espejo, así como la
sección tr ansvers al del acero con deflexión.
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Análisis de resultados
IV. ANÁLISIS DE RESULTADOS DEL MÉTODO PROPUESTO A
LA SUSCEPTIBILIDAD AL SCC
Ya que todos los aceros empleados para este trabajo exhiben una matriz ferrita-perlita, con
distintas proporciones de los microconstituyentes, se establece que los resultados de este trabajo
serán válidos únicamente para aceros al carbono que posean estas fases.
Camarena [34], al evaluar la susceptibilidad al SCC de aceros grado tubería API 5L X52, X60,
X65 y X70, no establece la severidad del daño por picaduras ni su relación con las características
microestructurales de los aceros empleados, por lo que en este trabajo se tomó en cuenta la
severidad del daño superficial y se evaluó. De esta manera, se contempla que las variaciones con
respecto a la generación de picaduras y SCC, estarán relacionadas con las características químicas,
microestructurales y mecánicas de los aceros empleados en este trabajo.
Apoyados en los resultados obtenidos, los gráficos de las Figuras 27 a 35 muestra la relación
del número de picaduras por unidad de área con respecto al contenido inclusiones no metálicas
en las direcciones T y L, tamaño de grano, esfuerzo de cedencia, esfuerzo ultimo a la tensión,
contenido de carbono, contenido del microconstituyente perlítico en las secciones T y L, así
como grado de bandeamiento en los aceros sin y con flexión, pretendiendo que el SCC es
generado desde picaduras.
Basándose en los resultados obtenidos por Liu [36], Wang [37] y colaboradores, mencionan que
el SCC proveniente de picaduras formadas a partir de inclusiones no metálicas depende de la
composición y morfología de estas, sin embargo, las Figuras 27 y 28 permiten establecer que
no existe una relación directa entre el contenido de inclusiones no metálicas en las direcciones
T y L, con respecto al número de picaduras por unidad de área. Por otro lado, los aceros con
flexión presentan mayor número de picaduras por unidad de área que los aceros sin flexión, lo
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Análisis de resultados
cual indica que la presencia de una carga sobre los aceros favorece el daño superficial en forma
de picaduras.
Los especímenes empleados en este trabajo, al presentar diferencias del tamaño de grano y con
ello encontrar una relación con la presencia de picaduras, se graficó el número de picaduras por
unidad de área con respecto al tamaño de grano, la Figura 29 muestra los resultados
correspondientes, donde se exhibe que no existe una relación directa, por lo que se establece que
el tamaño de grano no influyo en la formación de picaduras.
Continuando con el análisis, los aceros presentaron diferente esfuerzo de cedencia y esfuerzo
máximo, por lo que se podría establecer alguna relación entre las propiedades mecánicas de los
aceros y la formación de las primeras etapas del SCC, sin embargo, las Figuras 30 y 31 exhiben
que el esfuerzo de cedencia, así como el esfuerzo máximo con respecto al número de picaduras
por unidad de área, no presenta una relación directa en especímenes sometidos a carga constante.
Por otro lado, la Figura 32 permite establecer que, del número de picaduras por unidad de área
con respecto al contenido de carbono, sí muestra una relación, donde a valores entre 0.1% y
0.17% en peso del contenido de carbono, favorecen la formación de picaduras, teniendo el
mayor contenido de picaduras por unidad de área alrededor de 0.14% en peso de carbono.
Además, es posible observar que contenidos mayores a 0.17% en peso de carbono desfavorecen
la formación de picaduras, dándole paso a la corrosión generalizada. También, es posible
observar que la carga sobre los especímenes, potencia en un 66% la generación del daño
superficial en forma de picaduras. De este modo, se manifiesta que el contenido de carbono
juega un papel muy importante en la formación de picaduras.
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Análisis de resultados
bandeamiento (Ai), se favorece la presencia del número de picaduras por unidad de área,
mostrando una relación entre el bandeamiento y el número de picaduras por unidad de área.
Figura 27. Gráfico del número de picadur as en función del contenido de inclusiones
en T de los Aceros sin y con flexión.
Figura 28. Gráf ico del número de picadur as en función del de inclusiones en L de
los Aceros sin y con flexión.
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Análisis de resultados
Figura 29. Gr áfico del número de picaduras en función del tamaño de gr ano de los
Aceros s in y con flexión.
Figura 30. Gráfico del número de picaduras en función del esfuerzo de cedencia de
los Aceros sin y con flexión.
Figura 31. Gráfico del número de picaduras en función del esfuer zo máximo de
tensión de los Aceros s in y con flexión
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Análisis de resultados
Figura 32. Gr áfico del número de picadur as en función del contenido de carbono de
los Aceros sin y con flexión.
Figura 33. Gr áfico del número de picaduras en función del contenido de perlita en
T de los Aceros sin y con flexión.
Figura 34. Gr áfico del número de picaduras en función del contenido de perlita en
L de los Ac eros sin y con flexión.
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Análisis de resultados
Figura 35. Gráfico del número de picadur as en función del bandeamiento de los
Aceros s in y con flexión.
Con los resultados anteriores, es posible observar cómo se encuentra relacionado el contenido
de carbono, la presencia del microconstituyente perlítico y el bandeamiento; Donde los aceros
con menor grado de bandeamiento y menor porcentaje de perlita son los más susceptibles a la
generación de la corrosión localizada en forma de picaduras.
Finalizando con el análisis de los gráficos, se puede observar que, en todos los gráficos, los aceros
con flexión exhiben mayor número de picaduras por unidad de área con respecto a los aceros
sin flexión, lo cual indica que la carga sobrepuesta en aceros con una matriz ferrítica-perlítica
favorece la formación de picaduras por unidad de área.
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Análisis de resultados
Las Figuras 36 y 37 permiten establecer que no existe una relación directa entre la profundidad
promedio de picadura con el contenido de inclusiones no metálicas en las direcciones T y L. Sin
embargo, los aceros con flexión presentan la mayor profundidad promedio de picadura que los
aceros sin flexión, lo cual indica que la presencia de una carga sobre los aceros favorece la
profundidad del daño superficial en forma de picaduras.
El análisis del número de picaduras por unidad de superficie en función del tamaño de grano no
mostro una relación directa, del mismo modo, tampoco se muestra una relación entre la
profundidad promedio de picadura y el tamaño de grano, como es mostrado en la Figura 38, lo
cual corrobora que el tamaño de grano no juega un papel importante en la formación de SCC a
partir de picaduras.
Las Figuras 39 y 40 exhiben la relación del esfuerzo de cedencia y esfuerzo máximo en función
de la profundidad máxima de picaduras, donde las gráficas muestran que no se presenta una
relación directa, al igual que en el análisis realizado con respecto al número de picaduras por
unidad de superficie.
Por lo mostrado en el análisis del número de picaduras por unidad de superficie contra el
contenido de carbono, se esperó que de la misma manera se tendría una relación en la
profundidad promedio de picadura y el contenido de carbono. La Figura 41 muestra que la
profundidad promedio de picadura con respecto al contenido de carbono, no exhibe una relación
directa. Por lo que se muestra que el contenido de carbono juega un rol muy importante en la
formación de las picaduras.
Del mismo modo se esperó que los aceros empleados presentaran alguna relación entre el
contenido del microconstituyente perlítico en las direcciones T y L con la profundidad promedio
de picadura, como fue mostrado en el número de picaduras por unidad de superficie. Las
Figuras 42 y 43 evidencian que no existe una relación entre la profundidad promedio de
picadura y el microconstituyente perlítico.
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Análisis de resultados
En todas las gráficas de las Figuras 36 a 44 se exhibe que los aceros con flexión presentan mayor
profundidad promedio de picadura que los aceros sin flexión, el cual es aproximadamente 50%
mayor. Por lo que se establece que la carga sobrepuesta en los especímenes con flexión potencia
al doble la profundidad de las picaduras.
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Análisis de resultados
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Análisis de resultados
Figura 42. Gr áfico de profundidad promedio de picadur a vs. la per lita en T de los
Aceros s in y con flexión.
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Análisis de resultados
Al existir diferencias entre el número y profundidad de picaduras de los aceros objeto de estudio,
el ambiente de SCC propuesto de pH cercano al neutro, exhibe que la carga constante por debajo
del esfuerzo de cedencia juega un papel muy importante, al promover el daño superficial en
forma de picaduras, así como promover la formación en la profundidad de estas.
Como se mencionó con anterioridad en los trabajos relacionados, Beavers [8], Weixing y
colaboradores [9], señalan que el SCC solo se genera bajo condiciones de fatiga y deformación
constante; sin embargo, hasta el día de hoy no se tiene evidencia reportada donde se demuestre
que el SCC no se genera a carga constante. Por lo que, en este trabajo, se documentó todo lo
necesario para mostrar las primeras etapas de la formación del SCC mediante la obtención de
agrietamiento y picaduras. A continuación, se describe con mayor detalle dicho análisis realizado.
La corrosión localizada en forma de picaduras, mostrada sobre la superficie de los modelos sin
y con flexión, exhibe que el acero con menor contenido de carbono presenta picaduras bien
definidas las cuales conforme se incrementa el contenido de carbono tienden a presentar
disolución sobre el área alrededor de la picadura, como es mostrado en la Figura 45, lo cual es
consistente con lo presentado en la Figura 32, donde a contenidos bajos de carbono, se ve
favorecida la corrosión localizadas en forma de picaduras y viceversa.
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Análisis de resultados
Sin flexión
Acero 3 (C=0.136) Acero 5 (C=0.298)
Con flexión
Acero 1 (C=0.141) Acero 5 (C=0.298)
Figura 45. Imágenes de las picadur as sobre las superficies analizadas de los aceros
sin y con flexión.
Por otro lado, observando la sección transversal de los especímenes y realizando la comparación
de los aceros sin y con flexión, indica que en las muestras a carga constante generan un
agrietamiento asociado a la formación de hidrogeno de acuerdo con la literatura reportada [8,
26, 29–31]. Además, relacionando este agrietamiento obtenido con los contenidos de carbono
de los aceros, es posible observar que el agrietamiento por infiltración de hidrógeno es más visual
en aceros con contenido de carbono entre 0.1% y 0.17% peso. De esta manera, se establece que
si existe una relación directa entre las características microestructurales específicas de los aceros
bajo carbono y la susceptibilidad al agrietamiento por corrosión y esfuerzos.
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Análisis de resultados
Con base a la literatura reportada y explicando la formación de hidrógeno en ambiente de pH
cercano al neutro, a continuación, se muestran las reacciones que se llevan a cabo [8]:
𝐶𝑂2 + 𝐻2 𝑂 ↔ 𝐻2 𝐶𝑂3 1)
𝐻2 𝐶𝑂3 ↔ 𝐻𝐶𝑂3 − + 𝐻 + 2)
𝐹𝑒 ↔ 𝐹𝑒 2+ + 2𝑒 − 3)
𝐻𝐶𝑂3 − + 𝐹𝑒 2+ → 𝐹𝑒𝐶𝑂3 + 𝐻 + 4)
𝐻 + + 2𝑒 − + 𝐻 + → 𝐻2(𝑎𝑑𝑠) 5)
El burbujeo del CO2 al sistema promueve la formación del ácido carbónico (H2CO3) al
combinarse con partículas de agua, el ácido carbónico se disocia para formar al anión
bicarbonato (HCO3-) y un átomo de hidrogeno. Por otra parte, el hierro pasa a la solución
formando hierro II y un átomo de hidrogeno, el hierro II se combina con el anión de bicarbonato
para formar carbonato de hierro (Producto de corrosión reportado en literatura cerca de lugares
donde se detectaron grietas por SCC en ambientes de pH cercano al neutro [8]); Además, por
las reacciones anteriores se generan átomos de hidrógeno que difunden a través del material,
induciendo agrietamiento por medio del mecanismo de difusión de hidrógeno en ambientes de
pH cercano al neutro [8, 26, 29–31].
Debido a las reacciones presentadas con anterioridad y el agrietamiento de los aceros con flexión,
se corrobora que el hidrógeno formado es el que se representa en forma de algún tipo de
agrietamiento sobre la sección transversal de los aceros con flexión, el cual con mayor tiempo
de exposición al sistema logrará finalmente obtener el tipo de agrietamiento que se conoce por
SCC (ver Figuras 2 y 3), debido a que el agrietamiento obtenido apenas se está formando. El
agrietamiento mostrado, pertenece a las primeras etapas de la formación del SCC, el cual
proviene de la formación de picaduras con base a lo mencionado por Liu [36], Wang [37] y
colaboradores.
Por otra parte, la disminución de la difusión de hidrógeno en los especímenes con carga es
atribuida a la distribución de fases y al contenido de carbono de los aceros. Este fenómeno se
propone debido a que al hidrógeno le costará menos trabajo pasar por aquellas muestras que
presenten menos obstáculos, para este caso la distribución de fases y el contenido de carbono
son considerados como obstáculos para que exista difusión de hidrógeno como se muestra en la
Figura 46.
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Análisis de resultados
Por lo anterior, se determina que las microestructuras con menor proporción del
microconstituyente perlítico en comparación con la fase ferrítica favorecerían el desarrollo del
agrietamiento por corrosión y esfuerzos. Mientras que el aumento en la proporción de perlita
evitaría la corrosión localizada y el agrietamiento por absorción de hidrógeno.
Por otra parte, se establece que la susceptibilidad al SCC de aceros con una matriz ferrita-perlita
son mayormente susceptibles en microestructuras homogéneas, que en microestructuras
heterogéneas. Esto es posible observarlo en las microestructuras de cada acero, donde los aceros
uno y dos presentan una microestructura heterogénea y son los aceros con mayor agrietamiento,
así como picaduras formadas y el resto de los aceros presentan una microestructura heterogénea.
Finalmente, el diseño experimental propuesto promueve la generación de las primeras etapas del
mecanismo de agrietamiento por corrosión y esfuerzos, debido a la presencia del fenómeno de
corrosión por picaduras y al desarrollo de grietas internas derivadas de la absorción de hidrógeno.
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Análisis de resultados
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Conclusiones
CONCLUSIONES
La evidencia generada durante el transcurso de esta investigación, con respecto a las pruebas de
susceptibilidad al SCC de los aceros objeto de estudio, indican que:
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Trabajos Futuros
TRABAJOS FUTUROS
Al generarse algún tipo de agrietamiento bajo condiciones reportadas en literatura, donde dicen
que no es posible generar agrietamiento, se recomienda seguir con este estudio variando las
siguientes condiciones para un acero que presente características similares al que mostró mayor
agrietamiento en este trabajo.
• Emplear el 20%, 40%, 60%, 100%, 110% y 120% con respecto al esfuerzo de cedencia,
sin superar el UTS, durante tiempos de exposición donde se haya generado mayor
agrietamiento con base al punto anterior, donde se genere mayor agrietamiento por
debajo del esfuerzo de cedencia será la carga por emplear para continuar con la
investigación. Lo siguiente sería variar la temperatura.
• Temperatura ambiente, 40, 60, y 100 °C ± 3°C, empleando las condiciones de mayor
agrietamiento mostrado y/o generado de los puntos anteriormente mencionados.
En todas las pruebas se sugiere continuar usando la solución NS4, la cual debe de ser burbujeada
con la mezcla de gases correspondiente al 5% de CO2 y el balance de N2, durante 30 minutos al
inicio de cada prueba y durante el transcurso de la prueba, continuar purgando la solución
durante 30 minutos cada 96 horas, así mismo, medir la temperatura durante el transcurso de la
prueba cada 12 horas.
Una vez encontradas las condiciones más severas de agrietamiento, se podrá establecer una
prueba válida de susceptibilidad al agrietamiento a carga constante en ambientes de pH cercano
al neutro en aceros empleados para la conducción de petróleo y gas.
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Referencias
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Apéndice
APÉNDICE
La desventaja de este standard es que emplea H2S, la utilización de este gas requiere contar con
infraestructura y condiciones muy estrictas, debido a que es sumamente venenoso para el
organismo de los seres vivos8 [32].
El método de prueba más empleado para el estudio del SCC “clásico” es mediante ensayos de
tensión a velocidades de deformación lenta (Slow Strain Rate Test, SSRT). El ensayo SSRT es
una prueba de deformación constante y consiste en deformar una probeta cilíndrica9 a
velocidades de deformación muy bajas, hasta llegar a la falla del material, las velocidades de
deformación reportadas en literatura van de 1X10-6 a 1X10-8 segundo-1. Durante la prueba, las
muestras se encuentran dentro de una solución que simula el ataque del medio al material, lo
anterior ocurre dentro de una celda especial fabricada para este tipo de pruebas. Con la prueba
3 El H2S en el organismo desde 20 ppm puede causar ligeros mareos hasta las 1000 ppm que causa la muerte.
9 También se han realizado en probetas de tensión cónicas en condiciones de fatiga.
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Referencias
SSRT se obtienen gráficas de deformación contra tiempo de falla [32]. La Figura 47 muestra
una imagen de lo sofisticado de este tipo de pruebas.
Cubierta Superior
Electrodo de Pt
Celda de prueba
Soporte para el
electrodo
Electrodo de
referencia
Muestra para SCC
Figura 47. Esquema de la celda típica empleada para pr ueba SSRT [32].
La desventaja de usar este tipo de pruebas requiere de equipo muy sofisticado además de tiempos
prolongados de exposición al medio, los cuales son desde días hasta meses.
C. Vigas en flexión
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Referencias
Soldadura
Flexión en cuatro puntos
D. Prueba de anillo en C
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Referencias
E. Prueba de doblado en U
La prueba de doblado en U generalmente es de una tira rectangular que se dobla 180° alrededor
de un predeterminado radio y manteniéndolo en condición de deformación constante, la Figura
50 muestra una imagen de este tipo de prueba. Se pueden usar muestras de doblado en U para
cualquier aleación suficientemente dúctil con la que se pueda formar en U sin romperla
mecánicamente. Dado que la curva en U generalmente contiene grandes cantidades de tensión
elástica y plástica, proporciona una de las pruebas más severas disponibles. Las condiciones de
esfuerzo generalmente no se conocen y existe una variedad de tensiones en una sola parte de la
muestra. El espécimen es por lo tanto inadecuado para estudiar los efectos de diferentes cargas
aplicadas sobre el estudio del SCC [32].
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