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CALIBRACIÓN DE INSTRUMENTOS DE LABORATORIO

GRUPO A
Castro, Angie1. Estupiñán, Alejandra2. Higuera, Karen3. Vargas, Juliana4.Velasquez, Jorge5.
1
angiev.castroj@utadeo.edu.co, 2mariaa.estupinang@utadeo.edu.co,
3
karent.higueram@utadeo.edu.co, 4mariaj.vargasc@utadeo.edu.co,
5
jorgei.velasquezc@utadeo.edu.co.

RESUMEN

Este informe busca explicar las diferencias cuantitativas presentadas en equipos de laboratorio
respecto a un patrón conocido, para demostrar esto se utilizó la balanza analítica relacionándola con
un juego de pesas; Además se comparó el termopar con el termómetro de inmersión de mercurio. Este
procedimiento se conoce como calibración de instrumentación enfocándose en las variaciones que
pueden presentar los equipos como lo son el desgaste y fatiga de los materiales debido a la exposición
de diferentes sistemas de trabajo. El método de análisis utilizado es la representación de gráficas que
se conformaron por las diferencias entre los equipos y sus patrones correspondientes.

INTRODUCCIÓN

En el laboratorio se encuentran varios instrumentos de medición (masa, volumen y temperatura) y


equipos, todos ellos empleados con el objetivo de realizar experimentos e investigaciones, ya sea en
relación a la parte industrial, química o biológica, entre otras.
Lo que se busca con los diferentes instrumentos de medición es que exista una gran precisión en las
mediciones ejecutadas, estos son los instrumentos utilizados en la práctica:

Instrumentos de medición de masa


➔ La balanza analítica
Instrumentos de medición de volumen
➔ Micropipetas
➔ Bureta
➔ Pipeta aforada
Instrumentos de medición de temperatura
➔ Termopar
➔ Termómetro de mercurio

La prueba de excentricidad para calibrar balanzas “consiste en colocar una carga de prueba en
diferentes posiciones del receptor de carga, de tal manera que el centro de gravedad de la carga ocupe,
tanto como sea posible.” (SISTEMA INTERAMERICANO DE METROLOGÍA, 2009).

La calibración tiene como objetivo hacer una comparación de los valores de magnitudes que indica un
instrumento con valores de referencia que tienen mayor exactitud, al calibrar un instrumento es
importante disponer de uno de mayor precisión que suministre el valor convencionalmente verdadero
que es el que se emplea para compararlo con la indicación del instrumento sometido a la calibración.
Los resultados que se esperan cuando se realiza la calibración de un equipo son:

➔ Determinación de otras propiedades como lo son la incertidumbre o la precisión.


➔ Estimar errores de indicación de medida o fijar valores a las marcas de escalas arbitrarias.
Es necesario calibrar un equipo puesto que “existen cambios de temperatura y estrés mecánico que
resisten los equipos y se van deteriorando poco a poco sus funciones.” (Laboratorio metrológico de
Antioquia).

Es importante que al llevar a cabo la medición de un objeto utilizando un instrumento lo realice la misma
persona debido a que se pueden encontrar errores, si no se utiliza la misma escala de medición podrían
haber inconsistencias en la información como lo son el número de cifras significativas. Para conseguir
un resultado más seguro se recomienda repetir la medición por lo menos tres veces, luego de tener
estas mediciones se pueden utilizar temáticas estadísticas y de esta manera obtener un intervalo en
donde este el valor real de la variable que fue medida con mayor probabilidad.

PROCEDIMIENTO
Calibración de una balanza analítica
Termometría

Calibración de un baño con plancha y beaker


MUESTRA DE CÁLCULO

Durante la práctica de laboratorio se realizaron tres pruebas (calibración balanza analítica, termometría
y calibración con plancha y beaker). En cada una de ellas se obtuvieron datos relacionados a elementos
de referencia tales como masas patrón, termómetro y plancha de calentamiento, y a mediciones reales
dadas por los equipos tales como balanza analítica y termopares. Todo esto, con el fin de evaluar qué
tan exactos y precisos pueden ser dichos equipos y cuál puede ser el porcentaje de error entre ellos.
Para la primera prueba (calibración de balanza analítica), se realizaron mediciones con ayuda de cinco
masas patrón, estas fueron: 10g, 20g, 50g, 100g y 200g. Mediante el posicionamiento en los diferentes
puntos de la balanza se obtuvieron valores para la excentricidad del equipo. Al realizar el tratamiento
de los datos, se recopilaron todos los valores que dio la balanza y se hallaron las diferencias absolutas
de cada una de las pruebas respecto a las masas patrón como se presentan en la tabla No. 3. A su
vez, se hallaron las diferencias absolutas promedio de cada una de las pruebas, las cuales fueron
graficadas respecto a los valores de cada una de las masas patrón, observando así la tendencia de
los datos. Luego de esto, se evalúa la propagación del error dependiendo del valor de incertidumbre
final, por lo cual es necesario utilizar la ecuación:

1⁄
𝜕𝑌 2 𝜕𝑌 2 𝜕𝑌 2 2
𝑈𝑐 (𝑌) = [( ) 𝑈𝑥 2 + ( ) 𝑈𝑦 2 + ( ) 𝑈𝑧 2 ] (1)
𝜕𝑥 𝜕𝑦 𝜕𝑧

En este caso, como no se tienen varias variables que afecten el proceso de medición, entonces el valor
de propagación del error de la balanza analítica es el valor de incertidumbre presentado en el equipo,
el cual es +- 0,001.

Para la prueba de termometría, se utilizó como valor de referencia la temperatura proporcionada por
el termómetro de mercurio en los tres diferentes ensayos (mezcla frigorífica, agua a temperatura
ambiente y agua en ebullición), y como valor medido el que entregaba el termopar. A cada uno de
estos se les realizó 10 pruebas para conocer la variación de los datos. Luego de este proceso, se
realizó el tratamiento de los datos presentados en la tabla No. 6, el cual consistió en hallar las
diferencias entre el valor obtenido por el termómetro respecto al valor obtenido por el termopar. Por lo
tanto, estos valores se graficaron para conocer la tendencia de los datos y a su vez para conocer cuál
fue la propagación del error. Dado que este proceso solo depende del cambio de la temperatura
entonces la propagación del error es dada por la incertidumbre del termopar con el cual se tomaron las
mediciones, el cual es +- 0,002.

Para la última prueba de calibración con plancha y beaker, se utilizó como valor de referencia la
temperatura proporcionada por la plancha de calentamiento, la cual se estableció bajo tres
temperaturas diferentes, siendo estas: 45°C, 55°C y 65°C. En cada una de estas se hicieron 10 tomas
de temperatura con ayuda del termopar. Con estos valores se realizó el tratamiento de datos en donde
se realizaron las diferencias entre el valor obtenido por el termopar respecto al valor de referencia
entregado por la plancha de calentamiento como se puede observar en la tabla No. 10. Luego estos
datos fueron tomados y se obtuvieron las medias aritméticas de las diferencias de los tres ensayos.
Estos datos fueron analizados para conocer la tendencia de los datos. Como en los dos casos
anteriores, en este procedimiento sólo está involucrada la variable de temperatura, por lo que el error
de propagación de la prueba está dada por la incertidumbre entregada por el termopar y la plancha de
calentamiento.
RESULTADOS Y DISCUSIÓN

Tabla 1. Características generales balanza analítica.

Marca Sartorius

Modelo M-power

Masa máxima (g) 310

Incertidumbre (g) +- 0,001

Tabla 2. Resultados obtenidos para la calibración de una balanza analítica.

Prueba Valor Valor Excentricidad


Teórico(g) Central
l(g) Superior(g) Derecha(g) Inferior(g) Izquierda(g)

1 10 9,980 9,978 9,980 9,979 9,980

2 20 19,980 19,979 19,979 19,979 19,979

3 50 49,941 49,941 49,941 49,939 49,939

4 100 99,977 99,977 99,977 99,975 99,975

5 200 199,958 199,958 199,959 199,956 199,956

Masa patrón vs Masa medida


250
y = 1,0001x + 0,028
200 R² = 1
Masa patrón [g]

Central
150
Superior
Derecha
100
Inferior

50 Izquierda
Lineal (Izquierda)
0
0 50 100 150 200
Masa medida [g]

Gráfica 1. Relación masa patrón vs masa medida


Esta gráfica relaciona los puntos correspondientes a los datos de la masa patrón vs los puntos
correspondientes de la masa medida en cada uno de las ubicaciones sobre la balanza analítica (centro,
superior, derecha, inferior e izquierda). Al observar la gráfica y analizarla, se puede discutir que los
mismos se encuentran superpuestos debido a que las mediciones no tienen diferencias significativas;
esto quiere decir, que las mediciones de todas las masas patrón respecto al valor entregado por la
balanza analítica tienen las mismas variaciones en las últimas cifras significativas de los valores. Por
tanto, se observa que tienen una tendencia lineal y evidencia la precisión de la balanza.

Tabla 3. Diferencia de cada masa real con las masas medidas con la balanza analítica y
diferencia absoluta promedio.

Diferencia
Diferencia absoluta
Prueba Centro (g) Superior(g) Derecha(g) Inferior(g) Izquierda(g) promedio (g)

1 0,02 0,022 0,02 0,021 0,02 0,0206

2 0,02 0,021 0,021 0,021 0,021 0,0208

3 0,059 0,059 0,059 0,061 0,061 0,0598

4 0,023 0,023 0,023 0,025 0,025 0,0238

5 0,042 0,042 0,041 0,044 0,044 0,0426

0,03352

Diferencias vs Masa patrón


0,07

0,06
Diferencia absoluta [g]

0,05

0,04

0,03

0,02

0,01

0
0 20 40 60 80 100 120 140 160 180 200 220
Masa patrón [g]

Gráfica 2. Diferencias de la balanza vs masa patrón


La gráfica No. 2 y la tabla No. 3 reportan las diferencias absolutas promedio de los datos teóricos vs
los datos estándares de cada una de las masas patrón. Al observar el comportamiento y la tendencia
de los datos, se encuentra una anomalía en la medición de la masa patrón de 50g. Es por esto que se
evidencia que a pesar de que la diferencia absoluta promedio tiende a aumentar; no aumentó conforme
a la masa. Lo que indica que pudo haber un error en la etapa de calibración o en la medición de la
masa patrón de 50g haciendo que el comportamiento de los datos analizados no continúe la tendencia
de la prueba.

Tabla 4. Características generales termopar.

Marca Hanna Instruments

Modelo HI935005

Rango de temperaturas (°C) -50 – 199,9

Incertidumbre +- 0,002

Tabla 5. Resultados obtenidos para Termometría.

Prueba Mezcla frigorífica (°C) Medio ambiente (°C) Ebullición (°C)

Termopar Mercurio Termopar Mercurio Termopar Mercurio

1 -5,8 -1,5 23 21,5 92,9 90

2 -2,3 -1 22,5 21 93,4 91

3 -3,2 -1,5 22,9 21,5 93,1 91

4 -0,5 0 23,4 22 92,4 90,5

5 3,7 0 23,5 22 92,5 90,5

6 6,3 2 22,2 22 91,9 90

7 4,9 3,5 22,9 22 92,8 90,05

8 8,3 3 23 22 92,7 90

9 9,2 5 22,8 22 93,2 91

10 11,1 6 23,3 22 93,1 90,7

Para el análisis de resultados de la prueba de termometría se analizaron la tendencia de los datos de


manera individual, es decir, se analizó como era el comportamiento de los datos y la variación de
temperatura del termopar y el termómetro de mercurio respecto al número de prueba realizada.
Temperaturas medidas por el termopar y termómetro vs
número de prueba
12
10
8
Temperaturas [°C]

6
4
2 Termopar
0 Termómetro
-2 0 2 4 6 8 10 12
-4
-6
-8
Prueba

Gráfica 3. Comparación de las temperaturas medidas por el termopar y el termómetro vs el número de prueba.

La gráfica No. 3 reporta las temperaturas de la mezcla frigorífica que se compone de hielo y cloruro de
sodio. Teniendo en cuenta que la temperatura de referencia era el termómetro y el instrumento que se
deseaba calibrar era el termopar, se observa un comportamiento proporcional entre la temperatura
entregada por el termómetro respecto a la entregada por el termopar, lo que permite analizar que al
estar la muestra a temperatura ambiente se evidenció el cambio de fase del hielo a líquido, aumentando
la temperatura del termopar y el termómetro al mismo tiempo. Por lo tanto, se observa un aumento
mediante avanza el número de pruebas y el tiempo.

Gráfica 4. Temperaturas medidas por el termopar y


termómetro vs número de prueba
24
23,5
Temperatura [°C]

23
22,5
22 Termopar
21,5 Termómetro
21
20,5
0 2 4 6 8 10 12
Número de prueba

Gráfica 4. Comparación de las temperaturas medidas por el termopar y termómetro vs el número de prueba.

La gráfica No. 4 muestra la variación de la temperatura ambiente a partir del agua teniendo en cuenta
la temperatura de referencia como el termómetro y el instrumento a calibrar como el termopar con
respecto al número de prueba. Al observar los resultados, se puede ver un comportamiento casi
constante de las mediciones con el termómetro, a diferencia del termopar que muestra mayor variación
entre cada prueba. Esto se debe a que el termómetro maneja menor precisión en su escala dado a
que la lectura del mismo depende del operador del instrumento, en cambio el termopar es un equipo
que muestra exactamente con una cifra decimal significativa la temperatura exacta encontrada en ese
sistema.

Gráfica 5. Temperaturas medidas por el termopar y


termómetro vs número de prueba
94
93,5
Temperatura[°C]

93
92,5
92
91,5 Termopar
91
Termómetro
90,5
90
89,5
0 2 4 6 8 10 12
Número de prueba

Gráfica 5. Comparación de las temperaturas medidas por el termopar y termómetro vs el número de prueba.

En la gráfica 5 se reporta la relación presentada entre las temperaturas de agua en ebullición con
respecto al número de prueba las cuales fueron tomadas con un termómetro como referencia y a su
vez con un termopar. Esto se hizo para poder comparar la diferencia que existe en las mediciones del
instrumento respecto al del equipo. Al observar la gráfica anteriormente mencionada se evidenció un
comportamiento equivalente en las diferencias de los datos de ambas mediciones, lo que demuestra
que la calibración del equipo está correctamente planteada. En cuanto a su uso es más factible utilizar
el termopar debido a que existe un mayor rango de sensibilidad y cifras significativas las cuales hacen
que la temperatura hallada sea más precisa a diferencia del termómetro que varía en un rango menos
preciso.

Tabla 6. Diferencia absoluta de mediciones de temperatura por termopar y termómetro de


mercurio.

Diferencia entre medición por termopar y termómetro de mercurio

Prueba Mezcla frigorífica (°C) Medio ambiente (°C) Ebullición (°C)

1 -4,3 1,5 2,9

2 -1,3 1,5 2,4

3 -1,7 1,4 2,1

4 -0,5 1,4 1,9

5 3,7 1,5 2

6 4,3 0,2 1,9


7 1,4 0,9 2,75

8 5,3 1 2,7

9 4,2 0,8 2,2

10 5,1 1,3 2,4

Tabla 7. Características generales plancha de calentamiento.

Marca Agitador Magnético con Calentamiento

Modelo pc620d Corning

Temperatura máxima (°C) 5°C - 550°C

Incertidumbre +- 2°C

Tabla 8. Características generales del termopar empleado.

Marca Control company

Modelo Traceable thermometer

Rango de temperatura (°C) -50 - 150

Incertidumbre No reportada

Tabla 9. Resultados obtenidos para calibración de un baño con plancha y beaker.

Prueba Plancha a 45 °C Plancha a 55°C Plancha a 65°C

1 46,7 56,2 64,6

2 46,1 57,7 64,9

3 46,3 55,4 65,1

4 45,7 53,8 65,1

5 46,1 55,2 65,4

6 45,7 53,5 65,3

7 45,6 54,7 64,8

8 44,5 55,8 64,6

9 45,1 56,0 64,8

10 44,7 55,7 64,7


Tabla 10. Diferencia entre temperatura de la plancha de calentamiento y medición en el
termopar.

Diferencia entre la plancha de calentamiento y el termopar

Prueba 45°C 55°C 65°C

1 1,7 1,2 -0,4

2 1,1 2,7 -0,1

3 1,3 0,4 0,1

4 0,7 -1,2 0,1

5 1,1 0,2 0,4

6 0,7 -1,5 0,3

7 0,6 -0,3 -0,2

8 -0,5 0,8 -0,4

9 0,1 1 -0,2

10 -0,3 0,7 -0,3

Media 0,65 0,4 -0,07


aritmética

Según el comportamiento de las medias aritméticas de las diferencias entre el display de la plancha
de calentamiento y las temperaturas obtenidas por el termopar se evidencia que la diferencia más
significativa es la del primer ensayo, a temperatura de 45°C; esto se puede deber al tiempo de
estabilización del equipo que puede interferir en el ensayo. En los ensayos posteriores se dio un tiempo
de estabilización mayor por lo cual al llegar a equilibrio térmico con el agua del beaker se puede
evidenciar una diferencia significativamente menor.

CONCLUSIONES

1. En la prueba de termometría evidenciamos que el termopar Hanna Instruments “Tipo K HI


935005” trabaja con mayor exactitud ya que maneja una escala desde -200°C a +1372°C y
una sensibilidad de 41µV/°C aproximadamente, es resistente a la oxidación. El termómetro de
mercurio no puede ajustarse tras la calibración, para calcular la temperatura real se deben
realizar correcciones a la temperatura medida. Esto hace que requiera de más tiempo y hay
más probabilidad de que existan errores en el cálculo.

2. En la mezcla frigorífica (hielo con cloruro de sodio) ocurre una reacción endotérmica, es decir,
que absorbe energía. Para que la sal se pueda disolver necesita calor, por lo tanto este lo toma
del medio ambiente en el que se encuentra. Se sabe que existe siempre una diferencia de
temperatura para que exista la transferencia de calor, por tanto el hielo se derrite más rápido
debido a la energía que recibe el vaso de precipitados del ambiente. Así, a medida que
aumenta la temperatura el coeficiente de expansión también aumentará debido al espacio que
ocupará el hielo que cambia de fase.
3. Se evidenció que en la prueba de la diferencia de temperaturas de la plancha de calentamiento
respecto al termopar, existieron medias aritméticas que demostraron que al colocar la plancha
a 45°C esta tardó mayor tiempo en registrar la temperatura correcta, esto se debe a que la
plancha necesitó más tiempo para encontrar su punto de estabilización. Lo que demuestra que
el termopar es más asertivo para obtener la temperatura correcta en menor tiempo. A su vez,
no se presentó el mismo inconveniente a 55°C ni a 65°C debido a que la plancha de
calentamiento ya llevaba tiempo calentándose, lo que permitió que se estabilizara mucho más
rápido.

4. Con la prueba de excentricidad podemos evidenciar en la gráfica No. 2 que uno de los datos
reportados no mantiene la tendencia de los demás resultados, siendo este la masa patrón de
50g, el cual se encuentra muy alejado del comportamiento de los demás. Lo que demuestra
que el punto inferior de la plancha no se encuentra correctamente calibrado y es el punto donde
se encuentra diferencia entre los datos tomados.

REFERENCIAS

1. Equipos y Laboratorio de Colombia. (s.f.). Servicios de Calibración de equipos de laboratorio.


Obtenido de Servicios de Calibración de equipos de laboratorio
2. Laboratorio metrológico de Antioquia. (s.f.). IMPORTANCIA DE LA CALIBRACIÓN DE UN
EQUIPO. Obtenido de IMPORTANCIA DE LA CALIBRACIÓN DE UN EQUIPO:
http://www.laboratoriometrologico.com/sitio/contenidos_mo.php?it=103
3. SISTEMA INTERAMERICANO DE METROLOGÍA, (2009). Guía para la calibración de los
instrumentos para pesar de funcionamiento no automático. Obtenido de Guía para la
calibración de los instrumentos para pesar de funcionamiento no automático: http://www.sim-
metrologia.org.br/spanol/3.pdf

ESTIMACIÓN DEL COSTO DE LA PRÁCTICA

Aspecto Descripción

El servicio prestado por el monitor de la clase y el pasante de


maestría se evaluó por horas y según el pago “estímulo”
realizado por la universidad Jorge Tadeo Lozano que es fijado
del salario mínimo multiplicado por el 1,13 y dividido por 128 para
Mano de obra obtener el valor por hora de pago.

1 hora: $6.897 pesos


3 horas: $20.691 pesos
Total de mano de Obra: $41.384 pesos

Sal
Unidad: $1.200 pesos por libra
Se debe tener en cuenta que para la mezcla frigorífica no se
Reactivos consumió toda esa cantidad de sal.
Hielo: $400 pesos
Gasto de agua:
750 ml : $2,5875 pesos
Basado en el costo de 𝑚3 que maneja la empresa acueducto
en estrato 5, cada 𝑚3 tiene un valor de $ 3.460,18

Costo Total: $1.602 pesos

Características de balanza analítica:


Voltaje: 100 w
Amperios: 2,5
Tiempo de uso: 20 minutos
Kwh: 0,08325

Características de plancha de calentamiento:


Voltaje:120
Energía eléctrica Amperios: 9,5
Tiempo de uso: 40 minutos
Se debe tener en cuenta el uso de dos planchas de
calentamiento con las mismas restricciones y características.
Kwh: 1,4865

costo total de energía eléctrica: $ 710,213 pesos

Basado en el costo de Kwh que maneja la empresa Codensa en


estrato 5, cada Kwh tiene un valor de $ 452,4375

Balanza analítica “Sartorius M-power” con capacidad máxima


de 310 g e incertidumbre +- 0,001 g
Unidad: $1´529.146 pesos

Depreciación por cada año al 15% durante 5 años: $798.223


pesos

Termómetro Termopar Hanna Instruments “Tipo K HI 935005”:


Unidad: $220.000 pesos

Depreciación de equipos Depreciación por cada año al 10% durante 5 años: $130.900
pesos

Plancha de Calentamiento “Agitador Magnético con


Calentamiento modelo pc620d Corning ”:
Unidad: $1´400.000 pesos
2 Unidades: $2´800.000 pesos

Depreciación por cada años al 15% durante 5 años: $1´461.617


pesos

Total: $1´331.500pesos
Termómetro de varilla inmersión total de mercurio “AMARELL
G10628/-10 A 110 °C”:
Unidad: $12.565 pesos
3 Unidades: $37.695 pesos

Juego de pesas de 1 g a 500 g con estuche:


Unidad: $218.400 pesos

Material de laboratorio Brocha:


Unidad: $1.800 pesos

Vasos Precipitados:
Vaso de Precipitado De Vidrio Beaker 150ml Refractario:
Unidad $11.900 pesos
3 Unidades: $35.700 pesos

Vaso de Precipitado de Vidrio Beaker 1000ml Refractario:


Unidad: $37.900 pesos

Total: $331.495 pesos

Costo Total de la práctica: $1´705.090 pesos.

La investigación de precios de los materiales y equipos de la práctica fueron consultados por páginas
virtuales como mercado libre, fishersci.
Balanza analítica “Sartorius M-power”.
https://articulo.mercadolibre.com.ar/MLA-674477063-balanza-semi-analitica-sartorius-m-power-az-
313-310g-_JM

Termómetro Termopar Hanna Instruments “Tipo K HI 935005”.


https://articulo.mercadolibre.com.co/MCO-455017891-termometro-termopar-tipo-k-hanna-hi935005-
_JM

Termómetros varilla inmersión total de mercurio “G10628/-10 a 110 °C”


https://www.fishersci.es/shop/products/total-immersion-laboratory-thermometer-2/p-8006795

Juego de pesas juego de pesas de 1 g a 500 g.


https://www.a3bs.com/juego-de-pesas-1-g-a-500-g-1010189-u29576,p_563_18045.html

Plancha de Calentamiento” Agitador Magnético con Calentamiento modelo pc620d Corning”


https://articulo.mercadolibre.com.co/MCO-462918542-agitador-magnetico-con-calentamiento-_JM

Vaso de Precipitado De Vidrio Beaker 150ml Refractario.


https://articulo.mercadolibre.com.co/MCO-452158459-vaso-de-precipitado-de-vidrio-beaker-150ml-
refractario-_JM

Vaso de Precipitado de Vidrio Beaker 1000ml Refractario.


https://articulo.mercadolibre.com.co/MCO-452158425-vaso-de-precipitado-de-vidrio-beaker-1000ml-
refractario-_JM

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