Difracción Andrea Amaya Sanchez-6172326

de rayos x Camila Beltrán Cortés - 6142424

Daniela Cabrera Gutierrez - 6152687

Lorena López Gutierrez - 6152715

 En qué consiste la difracción de rayos x

n𝜆= 2d sen𝛳
Interferencia constructiva y destructiva
 En qué consiste la difracción de rayos x

n𝜆= 2d sen𝛳
 ¿Qué información brinda?
Proporciona información
detallada de la estructura
tridimensional de compuestos
orgánicos, inorgánicos y
organometálicos además de sus
propiedades químicas y físicas.
También información sobre
empaquetamiento, interacciones
intermoleculares,etc.
 Tipos de usos
La difracción de rayos X es una de las técnicas más eficaces para el análisis
cualitativo y cuantitativo de fases cristalinas de cualquier tipo de material,
tanto natural como sintético
- Identificación de sustancias cristalinas desconocidas
- Análisis cuantitativo y cualitativo de fases cristalina
- Caracterización y desarrollo de nuevos materiales
- Control de calidad de materias primas y productos finales
- Especiación de arcillas
- Determinación de transformaciones de fase
- Determinacion de parametros estructurales
- Determinación del grado de orden estructural
- Detección de imperfecciones cristalinas
 Difractómetro de rayos x
Componentes del
difractómetro

● Fuente de rayos X
Tubo de rayos x
 Difractómetro de rayos x
Componentes del difractómetro
● Goniómetro

Geometría Euleriana
 Difractómetro de rayos x
Componentes del difractómetro
● Goniómetro
Geometría de kappa
 Difractómetro de rayos x
Componentes del difractómetro
● Detector CCD
● Escintilador: sustancia
luminiscente
● Taper: Cambia el tamaño de la
imagen
● CCD: Detecta la intensidad de
cada pixel.
● Electrónica:lee y transmite los
datos.
● Enfriamiento: Para mantener la
estabilidad del CCD
 Difractómetro de rayos x

Componentes del difractómetro

● Sistema informático
-Manejo
-captura
-procesamiento de datos
 CARACTERÍSTICAS
● Permite determinar el grado de avance de
una reacción con catalizador.
● Identificar y caracterizar un determinado
catalizador para conocer si se encuentra
contaminado con otras impurezas.
● Determinar el deterioro o desgaste del
catalizador.
● Comprobar su composición y estructura
cuando se somete a diferentes
temperaturas.
● Permite determinar las fases presentes en
el catalizador con el soporte y su
estructura, demostrando si la fase activa
crece o decrece.
 Limitaciones

Resulta imposible
Sólo puede estudiar gases,
aplicarse a líquidos y sólidos
materiales desordenados por
cristales este método
ARTÍCULO:
REMOCIÓN DE FENOL UTILIZANDO CATALIZADORES TIPO HIDROTALCITA DE Mg-Al,
MODIFICADOS CON Co, Cu, y Zn
● Las hidrotalcitas (HDLs) son só lidos con estructura laminar, similar a las arcillas, generalmente de
origen sinté tico, que pueden ser descritas por la fó rmula [M2+1-x M3+x (OH)2]x+(An-)x/n∙mH2O],
en donde el M2+ se encuentra en una coordinació n octaé drica rodeado por 6 grupos hidroxilo
● Reactivos:

nbmnbmn

Propiedades de los reactivos utilizados en la sı́ntesis de los catalizadores tipo hidrotalcita

 ● Reactivos

Propiedades de los reactivos utilizados en la estandarizació n del peró xido de hidró geno y
degradació n del fenol.
Preparació n de los catalizadores tipo hidrotalcita
● Sistema de reacció n: Está formado por un vaso de
precipitado de 500 mL, que actú a como reactor de
mezcla.

● Sistema de adició n: Consta de dos buretas de 50 mL, una

de ellas suministra los precursores metá licos (Mg, Al, Co,
Cu y/o Zn) y la otra solució n de NaOH 1 M.

● Sistema de calefacció n y agitació n: Una plancha de

calentamiento con una temperatura constante de 60°C, la
agitació n se lleva a cabo mediante un agitador magné tico
con una velocidad de agitació n de 400 rpm
aproximadamente.

Instalació n experimental para la sı́ntesis de

hidrotalcitas.
Preparació n de los catalizadores tipo hidrotalcita

Solucion de (Al, Mg y Co, Solució n de Na2CO3 Aparición de precipitado,

Cu y/o Zn) y 150 mL de (agitació n constante, pH en Temperatura 1H con
agua destilada un rango de 9 a 109, 60°C) agitación, 3H sin agitación

El só lido fue separado del sobrenadante mediante centrifugació n, se lavó hasta obtener una
conductividad aproximada de 30 μs/cm y se secó a 110°C durante 72 horas. Finalmente el só lido
se transformó en un material finamente dividido mediante operaciones de trituració n y tamizaje.
CARACTERIZACIÓN DE LOS CATALIZADORES

● Microscopı́a electró nica de barrido (SEM) y espectroscopı́a

de energı́a dispersiva (EDS):
Estas té cnicas fueron utilizadas para determinar la morfologı́a,
tamaño de aglomerado y composició n elemental de las
hidrotalcitas, con el propó sito de identificar la correcta
incorporació n de los cationes Co2+, Cu2+, Zn2+ en la HT-MgAl.

● Se observó la microestructura de la superficie de las hidrotalcitas

utilizando un microscopio electró nico de barrido (SEM)

● La composició n elemental se determinó usando el sistema

integrado del microscopio con un detector EDS (Espectroscopı́a
de Energı́a Dispersiva)
CARACTERIZACIÓN DE LOS CATALIZADORES

Difracció n de Rayos X (DRX):

● Para realizar el aná lisis se emplea el mé todo de polvo usando un difractó metro Panalytical
X ́Pert PRO MPD equipado con un á nodo de cobre (λ = 1,5406 Å)

● La obtenció n de las estructuras tipo hidrotalcita, cuando se incorpora Co, Zn y/o Cu en la

fase de partida que só lo contiene de Mg y Al, fue verificada mediante el patró n de
difracció n de rayos X

● Para poder realizar esta caracterizació n, se realiza la comparació n entre el patró n de

referencia y las hidrotalcitas sintetizadas, esto con el fin de comparar los picos
caracterı́sticos de cada só lido sintetizado.
 ● Pueden observarse caracterı́sticas comunes
como son la presencia de picos intensos y
simé tricos para valores bajos de
2θ,correspondientes a los planos (003), (006) y
(012), que indican la existencia de una estructura
cristalina laminar de simetrı́a romboé drica (3R)9

● Los picos que aparecen a á ngulos mayores son

menos intensos, anchos y asimé tricos para los
planos (015) y (018), caracterı́sticos de los
materiales tipo hidrotalcita.

● Los planos (110) y (113), se encuentran bien

definidos, lo que revela una buena dispersió n de
los iones metá licos dentro de la lá mina de la
hidrotalcita, presentando buena cristalinidad

● Las reflexiones que se muestran en los perfiles

Perfiles de DRX para los catalizadores tipo hidrotalcita. son tı́picas de la familia de só lidos tipo
hidrotalcita, tanto el Co, Zn y Cu, hacen parte de
Difracció n de Rayos X (DRX):

A partir de la ley de Bragg, se pueden calcular las distancias interlaminares d003 y d110 en base al pico
correspondiente a los planos (003) y (110)
n. λ = 2. dnkl.sen θ
A partir de d003 y d110 es posible tambié n calcular los pará metros de celda unitaria ̈ä y ̈c̈.

a= 2d110 c= 3d003

Siendo:

dnkl: Distancia interplanar (A°)

n: Orden de difracció n
λ: Longitud de onda (A°)
θ: Angulo de incidencia (grados)
a=Distancia entre cationes (A°)
c=Distancia entre capas
 Pará metros cristalográ ficos de los catalizadores tipo hidrotalcita.

Los pará metros de la hidrotalcita de referencia, donde a= 3.05 Å y c= 22.81 Å, se pone en
evidencia que la incorporació n de los metales Co, Cu y/o Zn en la estructura se da de manera
que se conserva el sistema cristalino propio de las hidrotalcitas, para tal caso se observan
valores má s cercanos para la HT-MgAlCo.
Conclusiones:
● Los catalizadores tipo hidrotalcita fueron sintetizados satisfactoriamente usando la
metodologı́a de co-precipitació n y caracterizados por las té cnicas DRX, SEM y EDS,
mostrando una estructura tı́pica de las hidrotalcitas y buena incorporació n de las fases
activas.

● Los resultados de aná lisis morfoló gicos muestran que todas las hidrotalcitas tienen
caracterı́sticas morfoló gicas similares mostrando buena dispersió n de los só lidos, formas
laminares y de hojuelas

● Los resultados de caracterizació n por difracció n de rayos-X, muestran que se obtuvieron

só lidos con estructuras cristalinas, observando picos bien definidos y caracterı́sticos de
los materiales tipo hidrotalcita

● Los pará metros de celda identificando que son muy cercanos a los de referencia, lo que
indica que no hay distorsió n de la estructura al realizar la incorporació n de los metales
Co, Cu y/o Zn en la estructura base de la hidrotalcita.
 Bibliografía
● file:///C:/Users/USUARIO/Downloads/TemaVIII-CT.pdf
● https://www.google.com/search?q=interferencia+constructiva&source=lnm
s&tbm=isch&sa=X&ved=0ahUKEwilgoHnmIrhAhXN1FkKHWf_BMIQ_AUID
igB&biw=1536&bih=754#imgrc=EaLNf-OZsZWP0M:
● https://www.youtube.com/watch?v=-v3im6eGew0
● https://repository.udca.edu.co/bitstream/11158/626/1/TESIS%20DE%20G
RADO.pdf
● http://www.ehu.eus/imacris/PIE06/web/DRXP.htm
● https://es.slideshare.net/mtrodavidmaciasferrer/difraccin-de-rayos-x