Universidad Nacional Autónoma de

México

Facultad de Química
Carrera: Ingeniería Química Metalúrgica

Laboratorio de transformaciones de fase

Práctica 2. Recristalización

Alumnas: Rodríguez Pulido Zoé Guadalupe

Número de cuenta: 316135081
Rugerio Ramírez Karina Monserrat.
Número de cuenta: 315226371

Grupo 07

Profesor: Arzate Ortega Leopoldo

Objetivo general

Identificar, describir y manejar el mecanismo de difusión en las transformaciones de

fase en estado sólido por medio de un proceso de recristalización o recocido de
recristalización.

Objetivos particulares:

● Realizar recristalizaciones parciales y totales a muestras deformadas en frío

variando tiempos y temperaturas de tratamiento.
● Analizar la influencia de la temperatura y tiempo en la cinética de la
recristalización.
● Realizar las técnicas de metalografía cuantitativa para medir % de
recristalización, velocidad de nucleación y velocidad de crecimiento durante la
recristalización.
● Aplicar la ecuación de Johnson-Mehl para determinar la velocidad de nucleación
y de crecimiento en procesos a distintas temperaturas y tiempos.

Abstrac.
An annealing was carried out with steel parts at different deformations of 10%,
30%, 50% and 90% at a temperature of 600 ° C and time of 0 h, 1h and 1.5h to
visualize the effect of deformation, growth of grain and process time, later pieces
were worked with the same deformations but at temperatures of 500 ° C, 600 ° C
and 700 ° C in order to visualize the effect of temperature and deformation.
It was determined that the higher the temperature, the better the recrystallization
time and when determining N and G from the jonhson Mehl model, there is the
possibility that steels of different chemical composition were worked, but not so
varied, since when making the calculations, no recrystallization was shown.
Introducción
El trabajo en frío es un mecanismo de endurecimiento útil y es una herramienta efectiva
para conformar materiales utilizando el trefilado de alambre, el laminado, la extrusión.
Esta deformación aumenta la dureza y otras propiedades de rigidez del material.
Cuando un material tiene una alta deformación en frío suele presentar fragilidad. Si se
desea seguir deformando o trabar un material deformado se requiere llevar a cabo el
proceso de recocido.
El recocido es un tratamiento térmico utilizado para eliminar algunos o todos los efectos
del trabajo en frío. Después del recocido, se puede realizar un trabajo en frío adicional
dado que la ductilidad se restaura; al combinar ciclos de repetición de trabajo en frío y
recocido, pueden alcanzarse deformaciones totales grandes.
El proceso de recocido presenta las siguientes etapas:
Recuperación. La microestructura original trabajada en frío está compuesta de granos
deformados que contienen un gran número de dislocaciones enredadas. Cuando se
calienta primero el metal, la energía térmica adicional permite que las dislocaciones se
muevan y formen los límites de una estructura subgranular poligonizada, pero la
densidad de las dislocaciones permanece virtualmente sin cambiar. En la recuperación
se realiza un tratamiento a temperatura baja para eliminar los esfuerzos residuales
debidos al trabajo en frío sin ocasionar un cambio en la densidad de las dislocaciones,
se modifica significativamente la resistividad eléctrica del material. Las propiedades
mecánicas del material no se ven modificadas significativamente.
Recristalización. El material comienza a presentar granos metálicos, durante este
proceso los sub-granos se alinean para formar granos metálicos. La temperatura de
recristalización se define como la temperatura a la cual recristaliza un material al 100%
en un tiempo de una hora. Otras mediciones durante la etapa de recristalización son la
rapidez de nucleación N y la rapidez de crecimiento de grano G.
Se cuenta el número de granos que aparecen durante la etapa de recristalización y se
grafican con el tiempo, la pendiente es la rapidez de nucleación N. Se mide el tamaño
de los granos durante la etapa de recristalización y se grafican con el tiempo, la
pendiente es la rapidez de crecimiento de grano G.
Con estos datos existe un modelo cinético para predecir la fracción recristalizada para
un material llamada la ecuación de Johnson-Mehl.
X rec=1−exp ¿Donde N es la velocidad de nucleación.

G es la rapidez de crecimiento de grano

t es el tiempo del proceso
A la temperatura a la que aparece una microestructura de nuevos granos que tienen
una densidad de dislocaciones muy baja se le conoce como temperatura de
recristalización. Al proceso de formación de nuevos granos por medio del tratamiento
térmico a un material trabajado en frío se le conoce como recristalización.
Crecimiento de grano. Ocurre al finalizar la etapa de recristalización y la rapidez con la
que crecen los granos es directamente proporcional a la curvatura de los mismos.
Mientras más pequeño es el grano mayor será su velocidad de crecimiento.
Temperaturas de recocido aún más altas, la recuperación y la recristalización ocurren
de manera rápida, produciendo una estructura granular recristalizada fina. Si la
temperatura es lo suficientemente alta, los granos comienzan a crecer, con granos
favorecidos que eliminan a los granos más pequeños
La temperatura a la que se realiza el recocido afecta el tiempo que tarda el material en
recristalizar, a menor temperatura del tratamiento mayor será el tiempo de
recristalización.
A mayor deformación se requiere un menor tiempo de recristalización, debido a la
energía almacenada durante la deformación. A mayor deformación en frío se tiene un
menor tamaño de grano recristalizado. Otros factores que afectan el proceso son la
pureza del material y el tamaño inicial de grano. A menor pureza mayor temperatura de
recristalización, a menor tamaño de grano habrá más zonas donde llevar a cabo la
nucleación por lo tanto durante la recristalización se tienen más granos y de menor
tamaño.
Desarrollo experimental.
1. Seleccionar muestras de láminas de acero y realizar procesos de deformación
con distintos porcentajes de deformación en frío (30%, 60% y 90%). Obtener dos
piezas por cada porcentaje de deformación.
2. Realizar una preparación metalográfica a la muestra sin deformación y
fotografiar.
3. Realizar el tratamiento a tiempos de 1 y 1.5 H, realizar para cada porcentaje de
deformación.

4. Introducir las piezas a una mufla y ajustar a la temperatura de trabajo (600°C)

5. Una vez alcanzado el tiempo de trabajo sacar las piezas con ayuda de pinzas
y equipo adecuado golpeándola un poco en una superficie firme para quitar
óxido formado, dejar enfriar a temperatura ambiente.

6. En función de las dimensiones de cada pieza, montarla ya sea en frío o

caliente.

7. Realizar la preparación metalográfica, desbastar y pulir la pieza hasta que

quede libre de rayas y manchas.

8. Revelar químicamente con reactivo NITAL 2

9. Observar con el microscopio metalográfico a distintos aumentos y fotografiar

las microestructuras presentes.

10. Emplear un software para realizar el conteo de granos presentes así como de
sus dimensiones, para el tratamiento de datos posterior.

Resultados.
Tabla 1. Resultados conteo de granos y sus dimensiones para cada microestructura a
distintos % de Deformación y tiempo de tratamiento a 600°C.

% deformación

30 60

Tiempo de proceso [horas] 1 1.5 1 1.5

# de granos en la superficie 159 516 2085 1281

Radio máximo [µm] 215.007 21.55 73.36 92.87

 Volumen de granos 0.739 23.93 28.42 13.79

Radio promedio [µm] 2.081 0.94 1.51 2.196

Tabla 2. Microestructuras obtenidas a distintos % Deformación y tiempos de tratamiento

con tratamiento a temperatura de 600°C

Descripción de la pieza Microestructura observada

Pieza de llegada, 200X.

La pieza de llegada o testigo

presenta una deformación
previa a las deformaciones
realizadas
experimentalmente, por lo que
se considera una deformación
aditiva que afectará los
resultados posteriores.

30% de deformación, sin

tratamiento de 1H, 200X

Previo al tratamiento térmico

se observa una pequeña
cantidad de granos en la
superficie.
 30% de deformación, con
tratamiento de 1H, 200X

Posterior al tratamiento se
observan nuevos granos con
respecto a la estructura sin
tratamiento, sin embargo aún
se observa deformaciones ni
una estructura bien definida.

30% de deformación, sin

tratamiento de 1.5H, 200X

Previo al tratamiento térmico

se observa una pequeña
cantidad de granos en la
superficie y una estructura
deformada.

30% de deformación, con

tratamiento de 1.5H, 200X

Posterior al tratamiento se
observan nuevos granos con
respecto a la estructura sin
tratamiento además de una
mayor cantidad de granos que
en el tratamiento de 1 hora,
sin embargo aún se observa
deformaciones.
 60% de deformación, sin
tratamiento de 1H, 200X

Previo al tratamiento térmico

se observa una pequeña
cantidad de granos en la
superficie y una estructura
muy deformada.

60% de deformación, con

tratamiento de 1H, 200X.

Posterior al tratamiento se
observa una mayor cantidad
de granos con respecto a la
estructura sin tratamiento.
Con respecto a la estructura
de 30% de deformación y 1
hora de tratamiento se
observa una mayor cantidad
de granos, además de granos
mucho más grandes.

60% de deformación, sin

tratamiento de 1.5H, 200X

Previo al tratamiento térmico

se observa una gran cantidad
de granos en la superficie,
además de una estructura con
muchos límites de granos
 60% de deformación, con
tratamiento de 1.5H, 200X

Posterior al tratamiento se
observa una mayor cantidad
de granos con respecto a la
estructura sin tratamiento.
Con respecto a la estructura
de 30% de deformación y 1.5
horas de tratamiento se
observa una mayor cantidad
de granos, además de granos
mucho más grandes.

También se observa una

mayor cantidad de granos en
comparación con la estructura
con 60% de deformación y 1
hora

90% de deformación, sin

tratamiento de 1H, 200X

Previo al tratamiento térmico

se observa una estructura
muy deformada, además de
que no se observa claramente
los límites de granos

90% de deformación, con

tratamiento de 1H, 200X

Posterior al tratamiento, no se
observa granos nuevos ni
mucha diferencia con
respecto a la estructura previa
al tratamiento.
 90% de deformación, sin
tratamiento de 1H, 200X

Previo al tratamiento térmico

se observa una estructura
muy deformada, además de
que no se observa claramente
los límites de granos

90% de deformación, con

tratamiento de 1H, 200X

Posterior al tratamiento, no se
observa granos nuevos ni
mucha diferencia con
respecto a la estructura previa
al tratamiento.

Tabla 3. Microestructuras obtenidas a distintos % Deformación y con tratamiento

a diferentes temperaturas a un aumento de 100x.

Descripción de la pieza Microestructura observada

 Pieza de llegada con 50%
deformación y vista a 100x
para posterior tratamiento a
500°C y 600°C.

La pieza de llegada o testigo

presenta una deformación del
50% micro estructuralmente
podemos ver que los granos
tienden a un plano de
deslizamiento y además estos
se ven de una forma alargada

Pieza con 50% deformación

y vista a 100x con
tratamiento a 500°C

Previo al tratamiento térmico

ya no se observa tan
marcado la orientación de la
deformación sin embargo aún
está presente.

Pieza con 50% deformación

y vista a 100x con
tratamiento a 600°C

Posterior al tratamiento se
observan nuevos granos con
respecto a la estructura sin
tratamiento, sin embargo aún
no terminan de formarse y se
desconoce el tiempo en que
estuvo sometida la pieza
 90% de deformación, sin
tratamiento, 100X

A pesar de tener un
porcentaje elevado de
deformación no se observa
una deformación marcada
pues aún podemos ver los
granos.

90% de deformación, con

tratamiento a 500°C, 100X

Posterior al tratamiento se
observan nuevos granos con
respecto a la estructura sin
tratamiento

90% de deformación sin

tratamiento a 700°C a 100x

A diferencia de la
microestructura anterior con el
mismo porcentaje de
deformación y sin tratamiento
la deformación aquí se puede
ver de manera más marcada
 90% de deformación, con
tratamiento a 700°C, 100X.

Posterior al tratamiento se
observa una mayor cantidad
de granos muy notables
respecto a cómo llego la pieza
(figura anterior) están muy
bien delimitados y muestran
granulometría pequeña por lo
cual podemos pensar que aún
existe energía que liberar.

10% de deformación, sin

tratamiento, 100X

Se observa una gran cantidad

de granos en la superficie,
además de una estructura con
muchos límites de granos.

10% de deformación, con

tratamiento a 500°C, 100X

Ocurre una delimitación del

límite de granos respecto a la
pieza de llegada para este
tratamiento.
 10% de deformación, sin
tratamiento 100x para un
posterior tratamiento de
600°C

Previo al tratamiento térmico

se observa una estructura con
deformación marcada pero
con límite de grano
delimitado.

10% de deformación, con

tratamiento a 600°C 100x

Por lo observado en la
microestructura anterior
pareciera que esta nueva
microestructura ya no tiene
deformación y los granos se
aprecian mejor

Figura 1. Volumen de granos Vs Tiempo a una deformación de 30% con los datos de la
tabla 1.

Fig.2 Radio promedio de granos vs. tiempo de tratamiento (horas) piezas con 30% de
 Fig.3 Radio promedio de granos vs. tiempo de tratamiento (horas) piezas con 60% de
deformación.

Fig.4 Volumen de granos vs. tiempo de tratamiento (horas) piezas con 30% de deformación.

A partir de las gráficas presentadas y sus líneas de tendencia, se determinan los valores
de los parámetros N y G.

Tabla 3. Microestructuras obtenidas a distintos % Deformación y tiempos de

tratamiento.

% Deformación
N (Rapidez de nucleación) G (Rapidez de crecimiento de
[µm^3/h] grano) [µm/h]

30 46.388 -2.276

60 -29.256 1.37

Tabla 4. Fracciones recristalizadas experimentales para cada deformación en distintos

tiempos.

% Deformación
1 hora 1.5 hora

30 -5.4214E+248 -
 60 -1.63258E+34 -

Análisis de resultados.
Se realizó un proceso de recristalización a una temperatura de 600° C a piezas de
acero con distintos % de deformación en frío, posterior a los tratamientos se realizaron
preparaciones metalográficas de las piezas para cuantificar las dimensiones de los
granos formados durante el tratamiento.
Las estructuras analizadas se presentan en la tabla 2 Y 3, primeramente en la tabla 2 se
muestran las estructuras antes y después del tratamiento a una temperatura de 600°C
con el fin de comparar el efecto del tratamiento en la formación de nuevos granos. La
pieza testigo, que representa la pieza de llegada presenta una deformación previa a las
deformaciones realizadas, por lo que la deformación final de cada pieza será mayor a la
deformación considerada teórica, ya que no se conoce el grado de deformación inicial
de la pieza no es posible definir el grado de deformación final de las piezas.
Para el tratamiento de 1 hora en la pieza con deformación de 30%, se observa que no
hay mucha diferencia entre la estructura antes y después del tratamiento, antes del
tratamiento se observan pocos granos y límites de grano muy marcados, mientras que
después del tratamiento aunque se observan nuevos granos no se encuentran en gran
cantidad. En el tratamiento de 1.5 hora con 30% de deformación se observa un
comportamiento similar al anterior, aunque se observan nuevos granos en la estructura
posterior al tratamiento no se encuentran en gran cantidad y aún no hay una superficie
recristalizada notoria.
Para los tratamientos con las piezas con un 60% de deformación se observa un cambio
mucho más notorio en las estructuras antes y después del tratamiento, en ambos
tratamientos se observa una gran cantidad de granos además de granos mucho más
grandes que en los tratamientos anteriores. Para el tratamiento de 1.5 horas se logra
observar una gran cantidad de granos antes y después del tratamiento.
Para los tratamientos con piezas con un 90% de deformación, contrario a lo esperado
con una deformación tan alta no hay presencia de muchos granos, además de que no
hay una estructura bien definida.
A partir de los resultados presentados con los proceso con 30% y 60% de deformación,
se espera que con una mayor deformación se presenten más granos y con un mayor
tamaño, ya que esto no sucede se concluye que es debido a que el tratamiento no se
llevó a cabo de manera correcta, el tiempo o temperatura del proceso fue ajustado
incorrectamente.
Analizando las estructuras se comprueba lo dicho teóricamente, a una mayor
deformación en frío la formación de granos será mayor, a mayor tiempo de proceso la
formación y crecimiento de granos se ve favorecida y esto también se ve evidenciado
en la tabla 3.
A diferencia de la tabla 2 en la tabla 3 se trabajaron las piezas a distintas temperaturas,
500°, 600°C y 700°C con deformaciones de 50%, 10% y 90% a un tiempo desconocido,
sin embargo al analizar la deformación en una pieza del 90% la formación de granos se
ve favorecida a una temperatura de 700 que a 500°C pues la formación de granos es
más evidente en la primera pues estos se ven más delimitados y distinguibles a
aumentos de 100x, al comparar lo que pasa en estas microestructuras con las de una
deformación de 10% es un poco más difícil distinguir si a una deformación menor se
requiere más temperatura, en esta deformación necesitaríamos también conocer el
tiempo en que se realizó, al no tenerla comparaos con la microestructura deformada al
50% vemos que a temperaturas mayores la aparición de nuevos granos es favorecidas
Se utilizó el software Imagen pro pluss, los resultados se presentan en la tabla 1, donde
se reportan el volumen de granos formados en la superficie que relaciona el número de
granos formados en la superficie con el radio máximo de dichos granos. También se
reporta el radio promedio del conjunto de datos. Estas dos valores se grafican en
función del tiempo de proceso para cada % de deformación (figuras 1, 2, 3 y 4).

Conclusiones

 Por lo observado en microestructuras podemos decir que a mayor deformación

en frio y mayor temperatura de proceso de recristalización mejor recuperación.
 Experimentalmente no se cumple que a mayor temperatura menor tiempo de
recristalización.
 De acuerdo a los cálculos no hay recristalización, microestructuralmente la
recristalización se aprecia.
 Químicamente se pudo haber trabajado con un material de distinta composición
química eso explica que los valores de N y G no sean los esperados.
Fuentes consultadas
● Askeland, D.R., (1987). La ciencia y la ingeniería de los materiales. México:
Grupo Editorial Iberoamérica.
● http://depa.fquim.unam.mx/amyd/archivero/RECRISTALIZACIONpp_31817.p
df
Apéndice
● Para 30% de deformación, 1 hora
X rec=1−exp ¿

−π
X rec=1−exp( )(46.388 µm3 /h)(−2.276 µm/ h)3 (1h)4❑
3
X rec=−5.4214E+248

● Para 30% de deformación, 1.5hora

X rec=1−exp ¿

X rec=1−exp ¿

X rec=¿ ---
● Para 60% de deformación, 1hora
X rec=1−exp ¿

X rec=1−exp ¿

X rec=−1.63258E+34

● Para 60% de deformación, 1.5hora

X rec=1−exp ¿

X rec=1−exp ¿

X rec=¿ -----