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Nur Farhayu Ariffin a, Mohd Warid Hussin B, Abdul Rahman Mohd SamC,
Muhammad Aamer Rafi que Bhutta D, Nur Hafi zah Abd. Jalida, Jahangir Mirza B,⇑
a Grupo de Investigación de Materiales de Construcción (CMRG), Facultad de Ingeniería Civil, Universiti Teknologi Malaysia, 81310 Johor, Malasia
BUTM Construction Research Center (UTM CRC), Block C09, Level 1, Institute for Smart Infrastructure and Innovative Construction, Universiti Teknologi Malaysia, 81310 Johor, Malasia
CDepartamento de Estructura y Materiales, Facultad de Ingeniería Civil, Universiti Teknologi Malaysia, 81310 UTM Johor Bahru, Johor, Malasia
DDepartamento de Ingeniería Civil, Facultad de Ciencias Aplicadas, Universidad de Columbia Británica, Vancouver, BC V6T 1Z4, Canadá
Destacar
Historia del artículo: Incluso sin endurecedor, la resina epoxi puede endurecerse en presencia de iones hidroxilo producidos durante el proceso de
Recibido el 19 de enero de 2015 hidratación del cemento. En este estudio se utilizó resina epoxi tipo bisfenol A sin endurecedor disponible comercialmente
Recibido en forma revisada el 1 de junio de 2015
como aditivo polimérico para preparar morteros modificados con epoxi, cuyas propiedades y composición química se
Aceptado el 26 de junio de 2015
investigaron luego. Los morteros se prepararon con una relación de masa de 1: 3 (cemento: árido fino), una relación de agua
On-line el 15 de julio de 2015
a cemento (A / C) de 0,48 y un contenido de epoxi de 5%, 10%, 15% y 20% de cemento. . Las muestras se sometieron a curado
seco y húmedo-seco. Se realizaron pruebas de trabajabilidad, tiempo de fraguado, resistencia a la compresión, resistencia a la
Palabras clave:
flexión y resistencia a la rotura por tracción. También se aplicó una prueba de espectroscopia infrarroja por transformación
Resina epoxica
de Fourier para determinar la composición molecular y la estructura de los morteros. Los resultados mostraron una relación
Fuerza
Desarrollo de fuerza inversa entre la trabajabilidad y el tiempo de fraguado de los morteros versus el contenido de epoxi. Se notó que las
Mortero modificado con epoxi resistencias a la compresión, flexión y rotura por tracción de los morteros modificados con epoxi son las más altas para los
morteros que contienen un 10% de epoxi en curado húmedo-seco. Se logró una mejora significativa en el desarrollo de la
resistencia de los morteros sin endurecedor mediante el curado en seco debido al endurecimiento gradual de la resina epoxi
con cemento hidratado.
2015 Elsevier Ltd. Todos los derechos reservados.
1. Introducción con lo cual los autores lograron desarrollar morteros modificados con polímeros
utilizando resina epoxi sin ningún endurecedor. La solicitud mencionada fue
Las propiedades de alta adherencia y resistencia química de las resinas epoxi contrarrestada por Ohama.[3] quien postuló eso
han llevado a su uso extensivo como adhesivos y pinturas resistentes a la La resina epoxi sin endurecedor, en hormigón y mortero a temperatura ambiente
corrosión en la industria de la construcción. También se utilizan como aditivo en tiene menor índice de endurecimiento y resistencia. Con el fin de superar ese
hormigón para impartir ciertos efectos sobre los morteros. Sin embargo, la problema, se utilizó un proceso de curado en autoclave y curado con vapor para
preparación de morteros modificados con polímeros convencionales utilizando lograr el desarrollo temprano de la resistencia del mortero y concreto modificado
resinas epoxi no se puede realizar sin el uso de endurecedor.[1]. Un estudio con epoxi. En contraste, el estudio reportado en este documento encontró que la
previo de Kakiuch[2] aplicación de temperaturas ambientales de curado al mortero modificado con
demostró que las resinas epoxi pueden endurecerse en presencia de álcalis epoxi resultó en lograr la resistencia requerida del mortero. El reciente estudio
sobre la resina epoxi sin endurecedor fue informado por Jo[4]. El autor afirmó que
las propiedades de los morteros de cemento epoxi sin endurecedor
⇑ Autor correspondiente.
Correos electrónicos: j.mirza@utm.my, mirza7861@gmail.com (J. Mirza).
http://dx.doi.org/10.1016/j.conbuildmat.2015.06.056
0950-0618 / 2015 Elsevier Ltd. Todos los derechos reservados.
316 NF Ariffin y col. / Construcción y materiales de construcción 94 (2015) 315–322
2. Experimental
2.1. Materiales
2.1.1. Cemento
El cemento utilizado en el estudio fue cemento Portland ordinario (OPC) obtenido de Holcim
Cement Manufacturing Company de Malasia, conforme a ASTM C150 [6] estándar. Las
propiedades químicas del cemento obtenido de la prueba de análisis de fluorescencia de rayos X
(XRF) se dan entabla 1. A partir del análisis, se muestra que el componente más alto en el
cemento Portland es el óxido de calcio, que tiene un 62%, seguido del óxido de sílice con un 20%.
La alúmina y el óxido de hierro dan un porcentaje de composición de 6% y 3%, respectivamente.
Figura 1 muestra la morfología de la imagen de microscopía electrónica de barrido de emisión
de campo (FESEM) del hidrato de cemento. El cemento generalmente se compone de varios
silicatos de calcio (alita, belita, etc.), tri-calciumaluminato y tetra-aluminoferrita de calcio.
debe ser alta para que reaccione con la fase de cemento. Como se mencionó anteriormente en el equivalente peso 20 C) 20 C) ( C)
texto, la resina epoxi utilizada no contenía ningún endurecedor. La prueba de viscosidad de la
184 380 1,16 10,000 264
resina epoxi se realizó utilizando un viscosímetro digital Brookfield (20-2million cP) de acuerdo
con ASTM D2983-09.[7]. El resultado mostró que la viscosidad del epoxi era de 10.000 Pa s.
Tabla 3
2.2. Procedimiento experimental
Proporción de mezcla de mortero modificado con epoxi.
2.2.1. Preparación de mortero modificado con epoxi Arena Cemento Agua Epoxy Agua/ Arena: cemento
La mezcla de diseño de mortero modificado con epoxi básicamente siguió a la del mortero (kg / m3) (kg / m3) (kg / m3) contenido (%) cemento
de cemento ordinario y el hormigón. Con referencia a JIS A 1171[8] el endurecedor libre
Se mezclaron morteros modificados con epoxi con una proporción de masa de cemento de 1: 3 a finas
1517 506 228 0 0,48 3: 1
5
10
15
tabla 1
20
Composición química del cemento Portland ordinario.
Sílice, SiO2 19,8 agregar; contenido de epoxi de 5%, 10%, 15% y 20% de cemento; y una relación agua-cemento de 0,48. Los
Alúmina, Al2O3 5,6 diámetros de flujo de los morteros estuvieron en el rango de 170 ± 5 mm. Se moldearon muestras de
Óxido de hierro, Fe2O3 3.4 cubos de mortero de 70 70 70 mm para la prueba de resistencia a la compresión y muestras de prisma de
Calcio, CaO 62,7 40 40 160 mm para la prueba de flexión. Para el ensayo de rotura por tracción se utilizó una probeta
Magnesia, MgO 1.2 cilíndrica con un tamaño de 150 mm de altura y 70 mm de diámetro.
Sodio, Na2O 0,02
Fósforo, P2O5 0,1 Todas las muestras fueron sometidas. para curar en seco y húmedo-seco durante 28 días. Ejemplar normal.
Pérdida de ignición, LOI 2.1 El mortero se preparó como un mortero de Tabla 3 muestra la proporción de mezcla de
Factor saturado de cal 1.0 control modificado con epoxi.
NF Ariffin y col. / Construcción y materiales de construcción 94 (2015) 315–322 317
2.2.2. Procedimiento de mezcla La prueba de rotura por tracción se llevó a cabo para una muestra cilíndrica (150 mm de
Para la preparación de las mezclas de mortero se utilizó un mezclador mecánico (20 L de altura y 70 mm de diámetro) que fue moldeada y probada en un intervalo de 28 días. La prueba
capacidad) con una velocidad de rotación de 80 rpm. Los agregados finos se mezclaron se ajusta a ASTM C496[dieciséis].
inicialmente y se mezclaron durante 1 minuto para todas las mezclas. Se calculó la cantidad de
agua añadida para llevar la arena a una condición de superficie seca saturada. Luego se
2.2.8. Microscopía electrónica de barrido de emisión de campo (FESEM)
introdujo cemento y se mezcló bien durante aproximadamente 5 min hasta lograr una condición
La FESEM se realizó revistiendo las muestras con oro antes del análisis, y los rayos X de
homogénea. La resina epoxi sin endurecedor se vertió lentamente en la mezcla y se mezcló
dispersión de energía (EDX) se procesaron a un voltaje de aceleración de 15 KV. Las muestras
durante otros 5 min. Finalmente, la cantidad calculada de agua se introdujo en el mezclador y se
analizadas mediante análisis FESEM se tomaron de las piezas fracturadas de las muestras.
mezcló durante otros 10 min. A continuación, las muestras de ensayo se compactaron bien
utilizando una mesa vibratoria durante 10 s.
2.2.6. Fuerza compresiva Figura 4 muestra los resultados de la prueba de tiempo de ajuste. El gráfico indica
La prueba de resistencia a la compresión del mortero modificado con epoxi se realizó con que el porcentaje de contenido de epoxi es inversamente proporcional al tiempo de
una máquina de prueba de compresión en el laboratorio de Material y Estructura de Ingeniería fraguado. El uso de resina epoxi de alta viscosidad hizo que la mezcla fuera más viscosa
Civil según BS EN 12390. [13]. Se aplicó una carga de compresión creciente a la muestra hasta
y se endureció rápidamente. El tiempo normal de fraguado del mortero fue un 20%
que ocurrió la falla para obtener la carga de compresión máxima. El tamaño del cubo era 70 70
mayor que el de los morteros modificados con epoxi.
70 mm de acuerdo con BS EN 998-1: 2010
[14] y la resistencia a la compresión calculada se basó en el valor medio.
3.3. Absorción de agua y porosidad aparente
2.2.7. Ensayos de rotura por tracción y flexión
La muestra de prisma se probó para determinar la resistencia a la flexión después de 28 días de
El rendimiento y la absorción del mortero modificado con epoxi bajo
acuerdo con ASTM C348-08. [15]. El tamaño del prisma de mortero fue de 40 40 160 mm. Las muestras se
exposición a un ambiente húmedo se examinaron a través de una prueba de
analizaron para determinar varios porcentajes de contenido de resina epoxi. La capacidad de la muestra
para resistir la deflexión bajo carga se evaluó y estudió mediante la prueba de flexión. absorción de agua. Figura 5 elabora el resultado. Se observó una relación
inversamente proporcional entre la absorción de agua y
173,0
171,0
169,0
Diámetro, mm
167,0
165,0
163,0
161,0
0 5 10 15 20
Contenido de epoxi,%
8.0
Curado en seco
6.0
bsorción (%)
5,0
4.0
3,0
2.0
1.0
0.0
0 5% 10% 15% 20%
Contenido de epoxi (%)
10.0
9.0 Curado en seco
7.0
Porosidad aparente (%)
6.0
5,0
4.0
3,0
2.0
1.0
0.0
0 5% 10% 15% 20%
Contenido de epoxi
Tipo de curado vs porcentaje de epoxi La investigación de Wagner [17] demostró que la modificación con polímeros del
38 mortero de cemento y el concreto se rige tanto por los procesos de hidratación del
Curado en seco
cemento como por los procesos de formación de películas de polímero en su fase
36 Curado en seco en húmedo
32
30
3.5. Fuerza compresiva
28
26
El porcentaje de resina epoxi se varió del 5% al 20%. Después de 28 días de
curado húmedo-seco, las muestras se probaron para determinar su resistencia a
24 la compresión.Figura 8 presenta diferentes cantidades de resina epoxi en el
22 mortero, que se agregaron al mortero para estudiar su efecto sobre la resistencia
a la compresión. La resistencia a la compresión del mortero normal sin resina
20
epoxi fue de 30 MPa a los 28 días, mientras que la resistencia a la compresión del
3 5 10 15 20
Contenido de epoxi,% 10% de resina epoxi fue de 36 MPa, que fue la más alta entre todas las variaciones
de contenido de epoxi, así como la resistencia del mortero normal. Esto podría
Figura 7. Relación entre la condición de curado y el porcentaje de epoxi. deberse a la presencia
de iones OH de la hidratación de Ca (OH)2.
La muestra que contenía un 5% de resina epoxi manifestó una composición de 33 MPa.
Consta de dos fases de epoxi y cemento con diferentes propiedades. La
fuerza presiva. Además, cuando el contenido de epoxi se incrementó más allá del
resistencia óptima en la fase de cemento se desarrolla en condiciones húmedas
10%, la resistencia a la compresión disminuyó. Quizás la resina epoxi sin
(inmersión en agua y alta humedad), mientras que el desarrollo de la resistencia
endurecer podría ser la culpable, lo cual había sido informado previamente por
en la resina epoxi se logra en condiciones secas.
Ohama.[18]. Según Ohama, las reducciones en las resistencias a la flexión y a la
compresión de los morteros modificados con polímeros que usaban resina epoxi
sin endurecedor en proporciones polímero-cemento del 20% o más, pueden ser el
resultado de una cantidad considerable de resina epoxi sin endurecer que queda
40
en el polímero modificado. morteros. Una cantidad excesiva de resina epoxi
35 dentro del mortero probablemente interrumpió el proceso de hidratación y
polimerización.
30
Resistencia a la compresión (MPa)
25
15
La investigación de la capacidad del material para resistir la deformación bajo
10
carga se realizó mediante la prueba de flexión. El resultado del mortero
5 modificado con epoxi se muestra enFigura 9. Se puede ver que el mortero con un
10% de contenido de epoxi mostró la mayor resistencia a la flexión para ambos
0
regímenes de curado seguidos del 5%, 15% y por último el 20%. Evidentemente, el
0 5 10 15 20
Contenido de epoxi (%) 10% de mortero modificado con epoxi exhibió la mayor resistencia a la flexión, lo
que llevó a la conclusión de que la resina epoxi reaccionó bien con los iones
Figura 8. Relación entre la resistencia a la compresión con varios contenidos de epoxi para
hidroxilo del hidrato de cemento. De ahí que el mortero producido se vuelva más
curado húmedo-seco.
denso, más fuerte y con mayor durabilidad.
3,5
Curado en seco
2.5
Resistencia a la flexión (MPa)
2.0
1,5
1.0
0,5
0.0
0 5 10 15 20
Contenido de epoxi (%)
4.0
Curado en seco
3,0
2.0
1,5
1.0
0,5
0.0
0 5 10 15 20
Contenido de epoxi (%)
Figura 10. Relación entre la resistencia a la rotura por tracción y el contenido de epoxi.
39
días de curado. El gráfico delinea que el mortero modificado con epoxi al 10%
36 continuó ganando resistencia incluso después de 180 días. El mortero normal
35 mostró un aumento en la resistencia a la compresión hasta los 120 días y se
estabilizó a partir de entonces. Durante el curado en seco del mortero epoxi al
34
10%, el desarrollo de resistencia fue relativamente similar al del mortero
33
modificado con epoxi al 10% bajo curado húmedo-seco, aunque a una tasa más
32 baja. Los resultados de la prueba fueron bastante concluyentes a favor de la
31 10% WDC resina epoxi sin endurecedor para su uso como aditivo en mortero.
10% DC
Mortero normal
30
28 56 90 120 180 Además de la resistencia a la compresión, también se probó la
Edad, Días microestructura de las muestras. Figura 12 muestra la morfología de microscopía
electrónica de barrido de emisión de campo (FESEM) del mortero que comprende
Figura 11. Relación entre la resistencia a la compresión y la edad de las probetas. un 10% de contenido de epoxi. Caracteriza la unión entre el ion hidroxilo y la
resina epoxi. La unión es principalmente importante para producir un mortero
3.7. Ensayo de rotura por tracción fuerte y sirve como prueba de que la resina epoxi ha reaccionado bien con los
iones hidroxilo incluso en ausencia de endurecedor.
Los resultados de la prueba de resistencia a la rotura por tracción de todas las
muestras se muestran en Figura 10. El gráfico muestra que el mortero normal tenía
menor resistencia a la tracción que los morteros modificados con epoxi. La resina epoxi 3.9. Espectroscopía infrarroja por transformación de Fourier (FTIR)
al 10% mostró la mayor resistencia a la tracción entre todas las muestras expuestas a
condiciones de curado húmedo-seco. Más allá del 10% de las adiciones de epoxi, de Figura 13 representa la espectroscopia infrarroja por transformación de
hecho, disminuyó la resistencia a la tracción. Una vez más, bien puede atribuirse a la Fourier (FTIR) tanto para mortero modificado con epoxi como para mortero
mejora en el polímero e hidrato de cemento. normal. FTIR es una técnica que se utiliza para obtener un espectro infrarrojo de
absorción, emisión, fotoconductividad o dispersión Raman de sólidos, líquidos o
3.8. Desarrollo de fuerza gases. El objetivo de cualquier espectroscopía de absorción es medir qué tan bien
una muestra absorbe la luz en cada longitud de onda, lo que luego determinará la
Con resultados como se muestra en Higos. 7 y 8, el 10% de contenido de epoxi composición y estructura molecular del material.
La muestra fue seleccionada para someterse a una prueba de desarrollo de resistencia.
Epoxi endurecido
Resina
Vinculación entre
ion hidroxilo y
resina epoxica
flexión de fenilo
Estirar OH de anillo
Ca (OH)2
Epoxy-
Absorbancia
modificado
mortero
Si-O
CO3
OPC
mortero
Deformación
Figura 13. Espectroscopía infrarroja por transformación de Fourier (FTIR) para mortero modificado con epoxi y mortero normal.
Las pruebas FTIR para mortero modificado con epoxi solo tomaron en por la ayuda financiera que ayudó a llevar a cabo el proyecto de investigación
consideración la muestra con 10% de epoxi ya que todas las demás mostraron la QJ1300000.2509.06H56. Los autores también están en deuda con el personal
misma composición. Las mediciones de FTIR se realizaron para obtener más técnico del laboratorio de Materiales y Estructuras por el apoyo y las facilidades
detalles sobre los componentes del mortero modificado con epoxi (Figura 13). El provistas para el trabajo experimental.
mortero normal se probó con fines comparativos. Todas esas muestras tienen un
grupo complejo de bandas en el rango de 300 a 700 cm.1, correspondiente a la Referencias
vibración de estiramiento de las uniones Si – O para mortero normal. En el caso
del mortero modificado con epoxi, se observó una flexión del anillo de fenilo. [1] Y. Ohama, K. Demura, T. Endo. Propiedades de resistencia de los morteros modificados con
epoxi sin endurecedor. en: Actas del 9º Congreso Internacional sobre Química del
Además, las bandas en el rango de 1200 a 1700 cm1 correspondía a estiramiento Cemento, Desempeño y Durabilidad de Concreto y Sistemas de Cemento, Consejo Nacional
asimétrico de Cemento y Materiales de Construcción. 5 (1992) 512–
de CO3 para mortero normal. Fue causado por la penetración de 516.
[2] H. Kakiuch, New Epoxy Resins (en japonés), Shokodo, Tokio, 1985. 140-141.
CO2cuando la muestra se expuso al aire. En el caso de la resina epoxi añadida al
[3] Y. Ohama, K. Demura, T. Endo, Propiedades de los morteros modificados con polímeros que
mortero, la composición fue diferente ya que el epoxi utilizan resina epoxi sin endurecedor, mezclas de cemento hidráulico modificadas con
el anillo se estiró a la misma longitud de onda. La deformación de bandas entre polímeros, STP 1176, Sociedad Estadounidense de Ensayos y Materiales, Filadelfia, 1993.
90-103.
1200 y 1700 cm.1aparentemente se debió a H – O–
[4] YK Jo, Propiedades básicas de los morteros de cemento epoxi sin endurecedor después de la
Vibración de flexión de H molecular H2O [19] mientras que el anillo C – C del exposición al aire libre, Construct. Construir. Mater. 22 (5) (2008) 911–920.
grupo fenol se estiró en un mortero modificado con epoxi. La banda ancha [5] P. Lukowski, G. Adamczewski, Autorreparación de hormigón polímero-cemento, Bull. Pol.
Acad. Sci. Tech. Sci. 61 (1) (2013) 195-200.
en el rango de 3000–4000 cm 1corresponde a la vibración de estiramiento
[6] Método de prueba estándar americano, especificación estándar para cemento Portland,
ciones de los grupos O – H en H2O o hidroxilos con una amplia gama de ASTM, West Conshohocken, PA, 2012. C150 / C150M-12.
resistencias de enlace de hidrógeno para ambos morteros. El resumen de [7] Método de prueba estándar americano, método de prueba estándar para baja temperatura
Viscosidad de lubricantes medida por viscosímetro Brookfield, ASTM, West Conshohocken,
posición y estructura se muestra en Figura 13 y Cuadro 4.
PA, 2009. D2983-09.
[8] Norma industrial japonesa, métodos de prueba para morteros modificados con polímeros, JIS
4. Conclusión A, Japón, 2000. 1171–2000.
[9] Método de prueba estándar estadounidense, especificación estándar para la tabla de flujo de uso
en Pruebas de cemento hidráulico, West Conshohocken, PA, ASTM, 2014. C230 / C230M-14.
Los resultados de la prueba conducen a las siguientes conclusiones:
[10] Método de prueba estándar estadounidense, métodos de prueba estándar para el tiempo de fraguado de
Cemento hidráulico de Vicat Needle, ASTM, West Conshohocken, PA, 2013. C191-13.
1. La cantidad de contenido de epoxi que produjo la mayor resistencia a la
compresión, resistencia a la flexión y desarrollo de resistencia fue del 10%. La [11] Método de prueba estándar americano, método de prueba estándar para la evaluación de
resistencia a la compresión y la resistencia a la flexión se registraron como 36 Efecto de los tratamientos repelentes de agua transparente sobre la absorción de agua de muestras
de mortero de cemento hidráulico, ASTM, West Conshohocken, PA, 2014 (D6532).
y 3 MPa, respectivamente, después de 28 días.
[12] Método de prueba estándar estadounidense, método de prueba estándar para la tasa de agua
2. El régimen de curado más adecuado para el mortero modificado con epoxi fue el Absorción de morteros de mampostería, ASTM, West Conshohocken, PA, 2014. C140314.
curado en seco y húmedo; proporcionó una buena circunstancia para que ocurriera
[13] Norma británica, Ensayo de hormigón endurecido, Resistencia a la compresión de probetas,
el proceso de hidratación del cemento y la polimerización del epoxi.
BS EN 12390-3: 2009, (2009).
3. El desarrollo de resistencia observado en el mortero modificado con epoxi al [14] Norma británica, especificación de mortero para mampostería, mortero de revoco y
10% mostró una tendencia creciente después de 180 días de curado. enlucido, BS EN 998-1: 2010, (2010).
322 NF Ariffin y col. / Construcción y materiales de construcción 94 (2015) 315–322
[15] Método de prueba estándar estadounidense, método de prueba estándar para resistencia a la flexión de [18] Y. Ohama, S. Takahashi, Efectos de las condiciones de curado acelerado en las propiedades
Morteros de cemento hidráulico, ASTM, West Conshohocken, PA, 2008. C348-08. de resistencia de los morteros modificados con epoxi sin endurecedor, en: Actas del
[dieciséis] Método de prueba estándar estadounidense, método de prueba estándar para dividir la tracción Séptimo Simposio Internacional sobre Composites de Matrices Quebradizas, ZTUREK RSI y
Resistencia de probetas cilíndricas de hormigón, ASTM, West Conshohocken, PA, Woodhead Publishing, Varsovia, 2003, págs. 533 –541.
2004. C496 / C496M-11. [19] P. Yu, RJ Kirkpatrick, B. Poe, PF McMillan, X. Cong, Estructura del hidrato de silicato de calcio
[17] HB Wagner, Química industrial y de ingeniería, Prod. Res. Dev. 4 (3) (1965) 191-196. (C / S / H): espectroscopia de infrarrojo cercano, medio y lejano, J. Am. Ceram. Soc. 82 (3)
(1999) 742–748.