Laboratorio N°…..

Control de Calidad de Productos

Cosméticos y materia prima.
 Control de Calidad de Productos Cosméticos

I. Objetivos

 Conocer y realizar los diferentes ensayos que se deben hacer a productos

cosméticos en un laboratorio de control de calidad.
 Controlar las variables físicas, la identidad del principio activo y cuantificar la
cantidad de principio activo (valoración). Revisar el envase del producto si
corresponde.

II. Actividades
Cada grupo deberá realizar todos los ensayos o controles requeridos para uno o más
productos cosméticos.

A. Controles Producto Envasado

Al igual que en un producto farmacéutico se debe controlar que el producto contenga

tanto cierta información en su envase primario como secundario, al igual que aquellos
elementos que están especificados en el registro autorizado. Así como también debe
contener toda la información que permita la trazabilidad y seguridad del producto y del
usuario. Algunos de ellos son:
Envase: Frasco con tapa o similar, correctamente cerrado y en buenas condiciones.
Verificar que cada envase contenga la cantidad adecuada de producto.
Rótulos: Logo, nombre de producto, etiquetas, etc.
Serie: código alfa numérico que identifica un lote.
Vence: Fecha de vencimiento que indica el periodo de eficacia del producto.
Registro Sanitario: Número otorgado por el ISP.

Llenado mínimo (se comparte dato)

Tomar 3 unidades de producto y pesarlas en forma individual. Luego remover todo el
contenido y limpiar bien el envase, lavando y secando si es necesario. Pesar el
contenedor vacío incluyendo tapas y otros accesorios. Calcular diferencia de peso y
determinar peso neto. El promedio debe ser mayor al 100% de lo declarado en el envase
y cada medición debe ser mayor al 90% de lo declarado.

B. Controles Producto cosmético.

Dependiendo de la forma cosmética que se esté analizando, el ensayo a realizar será
diferente. El producto cosmético puede ser un sólido como los polvos utilizados en
sombras de ojos, o barras sólidas liposolubles como las utilizadas en lápices labiales. Por
otra parte la mayoría de los productos cosméticos requieren un control microbiológico,
dado que tienen un alto contenido de agua o por su lugar de aplicación.
Controles comúnmente realizados en productos cosméticos.

 Control sensorial y descripción física:

Observación visual de las características físicas y sensoriales del producto. Se revisa el
aspecto general del producto, si se encuentra homogéneo y en buen estado. Se
controlan características como el olor, color y aspecto.

 pH
Se mide el pH de la muestra utilizando un pH-metro . Otra posibilidad es
preparando una solución diluida y midiéndole a esta el pH con pH-metro.

 Viscosidad
Se mide utilizando un viscosímetro de brookfield a una determinada velocidad, vástago
y temperatura.

 Calidad y estabilidad de la espuma

En productos como jabones o champú se puede evaluar la calidad de la espuma.
Preparar una solución al 10% de la muestra, llevarla a una probeta, agitar 20 veces y
luego medir la altura de la espuma a los 5, 10, 15, 25, 30 y 45 min. Determinar el
aspecto de la espuma considerando el tamaño de glóbulo y apariencia de este.

 Densidad
En formas cosméticas líquidas se puede realizar el control de la densidad utilizando un
picnómetro.

 Grados alcohólicos
Si la muestra contiene alcohol, es necesario controlar la cantidad de esta. Se utiliza un
alcoholímetro para medir los grados alcohólicos de la muestra. Este control se hace
importantes sobre todo en productos infantiles.

 Tenuidad
Control de calidad aplicado a cosméticos que se encuentran en forma de polvo. Se
tamiza el polvo a través de un tamiz indicado en la especificación, y se verifica que el
polvo sea tamizado completamente.

 Control al microscopio
Este control de calidad de realiza a formas cosméticas sólidas como los polvos. En éste
se debe verificar la ausencia de cristales en forma de agujas u otros cuerpos extraños.

 Punto de fusión
Este control se realiza a barras liposolubles como lápices labiales o lápices delineadores
de ojos.
  Valoración Activos Cosméticos
Este control es realizado a productos en los cuales es importante determinar la cantidad
de activo cosmético ya que este será el responsable de la acción cosmética atribuida al
producto. Un ejemplo importante son los filtros solares, en los cuales se debe realizar la
valoración del protector solar de la formulación para asegurar la protección de la piel.
En el caso de cremas o geles que posean algún activo especial como ácido hialurónico o
alguna vitamina, también debiesen ser sometidos a una valoración.

 Pay Off o Desgaste

Es un control realizado a barras como lápices labiales o delineadores, así como también
barras desodorantes.

 Control Microbiológico
Este control es realizado a todos los productos que sean susceptibles a la contaminación
microbiológica, principalmente aquellos productos que poseen agua en su formulación.
Dependiendo del tipo de producto y tipo de microorganismo se debe controlar la ausencia
del microorganismo o controlar que la cantidad de microorganismo se encuentre por
debajo de ciertos límites permitidos.

Control de Calidad de Gel Ácido Salicílico

Aspecto: Observación visual del gel, registre lo observado (homogénea, color).

Llenado mínimo: Realizar este control como se encuentra indicado anteriormente en la guía.
pH: Prepare una solución al 10 % con el producto. Determinar pH con un pH-metro
calibrado. Pesar 5 g de gel y completar con agua hasta un volumen de 50 ml.
Valoración del principio activo en el producto terminado:
Pesar exactamente en un matraz erlenmeyer de 125 ml o 250 mL alrededor 5 g de
gel. Diluir con no más de 80 mL de s o l u c i ó n h i d r o a l c o h ó l i c a .
( N e u t r a l i z a d a ) Agregar 2 gotas de fenolftaleína y titular con solución de
hidróxido de sodio 0,02 N SV, el color cambia de incoloro a rosado en el punto
final. Realizar por triplicado y realizar un blanco.
Identidad del principio activo en el producto terminado:
Tomar 4 ml de la solución obtenida después de realizada la valoración de producto y llevarla
a un tubo de ensayo. Sobre ésta agregar 1 ml de solución de FeCl 3. Agitar, se debe producir
una coloración violeta. Luego agregar 1 ml de CH 3COOH concentrado, no se debe producir
cambio de coloración. Finalmente agregar 1 ml HCl concentrado, se debe producir
decoloración del color violeta.
Control Microbiológico:
Requerimientos para el ensayo
- 20 ml de Agar Triptosoya estéril en frasco
- Placa Petri plásticas estéril
- 90 ml de Caldo Triptosoya estéril ajustado a pH 7,2 +/- 0,1
- 10 ml de muestra, se debe trabajar en entorno estéril.
- Pipeta graduada estéril o jeringa estéril
- Probeta de 100 ml descontaminada con alcohol 70°
- Un baño termorregulado a 50 °C.

Procedimiento
1. El agar debe ser preparado antes del ensayo, disolviendo el agar en un volumen de
agua destilada, ajustando el pH con solución de HCl o NaOH y esterilizado antes de
comenzar el trabajo.
2. Una vez terminado el proceso de esterilización en el autoclave llevar el agar a un
baño termorregulado a 50 °C para mantenerlo fundido. (Cuidando de no mojar el
papel de la tapa con el baño)

3. Al momento de iniciar el ensayo, ponerse guantes y limpiar mesón con alcohol 70°
para descontaminar. Recuerde hacerlo en sentido unidireccional.

4. Encender el mechero
5. Decontaminar probeta con alcohol 70°
6. Dejar secar probeta después de decontaminar. (lejos de mechero)
7. Diluir la muestra en el caldo. Tomar los 90 ml de caldo y llevarlos a la probeta,
agregar los 10 ml de muestra utilizando la jeringa o pipeta estéril, tapar y agitar.
8. Tomar de la mezcla anterior 1 ml con micropipeta y llevar a la placa Petri cuidando
de no dejar la placa abierta demasiado tiempo.
9. Tomar el frasco con los 20 ml de agar (desde el baño, no escurrir agua del baño) y
agregarlos completamente dentro de la placa Petri, cerrar rápidamente y
homogenizar suavemente con movimientos de 8.
10. Rotular según instrucción del profesor la placa con: nombre analista, nombre
muestra, dilución, fecha.
11. Realizar un blanco y muestra en duplicado.
12. Realizar recuento de colonias.
 Informe Actividad Práctica
Control de Calidad de Productos Cosméticos
Responder solo con lápiz pasta Azul o Negro

Nombre de los Integrantes

Nombre Producto
Marca (si corresponde)
Principio Activo

A. Control de Calidad Ácido Salicílico

1. Aspecto del producto cosmético y envase.

1. pH. Indique brevemente cómo fue medido y el resultado obtenido.

3. Llenado mínimo

Contenido 1 Contenido 2 Contenido 3 Promedio

Masa frasco + contenido:

Masa del frasco:

Masa del contenido:

% sobre peso declarado

Explique si se cumple o no con este control.

 1. Identificación

Identidad Positiva / Negativa

FeCl3
CH3COOH
HCl

4. Valoración de ácido salicílico en gel

Concentración de Solución valorante de NaOH:

Volumen de Peso gel mg de ácido

NaOH 0,02 % Ácido Salicílico % Respecto de lo
salicílico
N (mL) Declarado

Muestra 1

Muestra 2

Muestra 3
________ ________ _________ _________
Promedio

2. Resultado Control Microbiológico.

B. Controles realizados a otros productos cosméticos. ( Si corresponde)

 Control de Calidad de Materia prima en polvo

I. Objetivos

 Conocer y realizar los ensayos que un laboratorio de control de calidad debe

efectuar a las materias primas en polvo antes de ser utilizadas en la elaboración
de productos farmacéuticos.
 Controlar las variables físicas, la identidad del principio activo y cuantificar la
cantidad de principio activo (valoración), determinando, finalmente, si este es apto
para su uso.

II. Actividades
Cada grupo deberá realizar todos los ensayos o controles necesarios para determinar si un
determinado polvo a granel de cloranfenicol puede ser utilizado como materia prima para
la fabricación de productos farmacéuticos.

A. Controles al producto envasado

Se debe controlar que la muestra previamente obtenida de la materia prima en polvo
haya sido adquirida en forma apropiada y esté contenida en un envase pertinente. En
forma adicional, debe figurar en dicho contenedor el origen de la materia prima, así
como los resultados de ensayos de control de calidad que el proveedor haya encargado
previamente. En resumen, algos de los parámetros que deben ser controlados son:
Envase: Frasco con tapa o similar, correctamente cerrado y en buenas condiciones.
Verificar que en cada envase figure la cantidad de producto que contiene y que dicho
contenedor sea apropiado para la materia prima almacenada (ejemplo: frasco ámbar
para principios activos fotosensibles)
Rótulos: Identificación de la molécula a la que presuntamente corresponde dicho polvo,
lugar de origen de la materia prima, código de muestra en cuarentena, etc. Si el
producto se destinará para la elaboración de inyectables u otras formas farmacéuticas
que requieran esterilidad, debe figurar en dicho envase que el polvo a granel es estéril o
que debe esterilizarse el producto terminado que emplee esta materia prima
Serie: Código alfanumérico que identifica el ingreso de esta materia prima al sistema de
bodegas de una industria farmacéutica o al registro de muestras analizadas por el
laboratorio de control de calidad
Documentación anexa: Resultados de controles de calidad que el proveedor realizó a su
materia prima previo a la exportación del producto
 B. Controles Producto Granel
1. Aspecto: Observe el aspecto de la materia prima, identificando características físicas y
organolépticas, por ejemplo: olor, color, sabor (si corresponde), aspecto y textura.
Inspeccione también si se encuentran partículas extrañas en el polvo o si el aspecto de
este es homogéneo o heterogéneo.
2. Punto de fusión: Deposite una cantidad del polvo a granel en un capilar de fusión y
determine la temperatura en que la muestra pasa al estado líquido. Un polvo de
cloranfenicol posee un punto de fusión entre 149 y 153°C.
3. pH: Prepare 40 mL de una suspensión acuosa 25 mg/mL y determine la medida con
un pH-metro calibrado en forma directa sobre la dispersión. El pH de una
suspensión de cloranfenicol debe hallarse entre 4,5 y 7,5.
4. Rotación específica: Elabore 5 mL de una solución 50 mg/mL de muestra de
cloranfenicol usando etanol absoluto como solvente. Tras su medición en un
polarímetro apropiado, la desviación de la luz polarizada de una solución de
cloranfenicol debe encontrarse entre +17,0° y +20,0°.
5. Prueba cualitativa de identificación:
- En un tubo de ensayo, disuelva 10 mg de muestra en 1 mL de etanol 50%
- Agregue a la muestra 3 mL de una solución de cloruro de calcio 10 mg/mL y 50 mg
de polvo de zinc
- Calentar la solución obtenida en baño maría a 60°C por 10 minutos
- Tomar la solución caliente por medio de una jeringa y filtrar a un nuevo tubo de
ensayo por medio de una membrana 0,45 μm. Deje enfriar la solución filtrada
- Tratar el filtrado con 100 μL de cloruro de benzoilo y agitar por 1 minuto
- Agregar 500 μL de una solución al 11% de cloruro férrico hexahidratado y 2 mL de
cloroformo. Agitar y observe el tubo. De contener cloranfenicol, la muestra debe
generar una coloración violeta-rojiza o púrpura en su fase acuosa

6. Valoración del principio activo cloranfenicol en polvo

Método: Cromatografía Líquida Alta Resolución/Presión (HPLC)
Solvente (Fase Móvil): Mezcla Agua: Metanol: Ácido acético glacial (55:45:0,1) calidad
HPLC preparada durante el día (remover gases por medio de sonicador previo a su uso)
Columna (Fase Estacionaria): L-1 de 5 μm (4,6 mm x 10 cm)
Flujo: 1,0 mL/minuto
Longitud de onda: 280 nm
Volumen a inyectar (loop): 20 μL
Factor de Tailing ≤ 2,0
Eficiencia de columna ≥ 1800 platos teóricos

Preparación del Estándar: Realice procedimiento tal que, a partir de una masa definida de
estándar de cloranfenicol, y usando fase móvil como solvente, obtenga una solución final
de cloranfenicol cuya concentración sea de 80 μg/mL. Posteriormente, y por medio de una
jeringa, tome un volumen de esta última solución y filtre por membrana de 0,45 µm a un
vaso de precipitado. De la fracción colectada se utilizan 20 μL para inyectar en el HPLC
sólo tras verificar que los parámetros del equipo han sido seleccionados correctamente
Preparación de la Muestra:
- Masar exactamente 200 mg de muestra y transferirlos a un matraz aforado de 100
mL. Aforar con fase móvil y mezclar hasta obtener una solución homogénea
- Transferir 4 mL de la solución inicial a un nuevo matraz de 100 mL y aforar
nuevamente con fase móvil
- Tomar por medio de jeringa un volumen de esta última solución y filtrar por
membrana de 0,45 µm a un vaso de precipitado. De la fracción colectada se
utilizan 20 μL para inyectar en el HPLC

La cuantificación se realiza a partir del análisis del área bajo la curva del pico
cromatográfico principal obtenido en el estándar y la muestra problema. Los límites de
valoración aceptados se encuentran dentro del rango 97% - 103%. Para identificar el
principio activo, el tiempo de retención del estándar debe ser idéntico al de la muestra.

6. Identificación HPLC del principio activo cloranfenicol

La muestra, en caso de contener únicamente cloranfenicol, debe poseer un tiempo de
retención que coincida con aquel obtenido tras eluir una solución del principio activo
estándar en semejantes condiciones cromatográficas. Para esta situación, deben
utilizarse las mismas soluciones que se emplearon en el ensayo de valoración del
producto.

Informe Final: Entregue un informe completo con los resultados obtenidos y un boletín
de control de calidad. El informe deberá contemplar todos lo cálculos necesarios para
poder determinar los resultados del boletín de control de calidad. Este último deberá
ajustarse al formato entregado por el profesor durante el laboratorio.
 Informe de Resultados Actividad Práctica
Control de Calidad de Materia Prima a Granel
Responder solo con lápiz pasta Azul o Negro

Nombre de los
Integrantes

Código de Muestra
Origen de la materia
prima
Principio Activo

A. Control de la materia prima envasada

1. Descripción del producto envasado:

B. Controles al producto a granel

1. Aspecto de la materia prima:

2. Punto de fusión:

3. pH:

4. Rotación específica:
Describa el principio teórico de la polarimetría y la forma en que se obtuvo este
resultado
 5. Prueba cualitativa de identificación de cloranfenicol:
Describa la coloración obtenida en la solución resultante:

6. Valoración del principio activo

Método Utilizado
Blanco utilizado
Longitud de Onda
Concentración del Estándar
Volumen Inyectado
Rango de Aceptación

Conc. Conc. mg PA mg Porcentaje

Condición Área bajo Solución Solución calculados muestra de PA (%)
la curva diluida concentrada (real) masada
(teórico)

Muestra 1

Muestra 2

Muestra 3

Estándar ------------ ---------------- -------------- ------------- --------------

Cálculo:

7. Identificación HPLC de cloranfenicol

Condición Tiempo de retención

Solución de estándar
Solución de muestra
Indique si los tiempos de retención de la muestra corresponden con el estándar.
Explique esta razón
 Boletín de Control de Calidad FARM903
Integrantes

Fecha:
Muestra analizada: Código de muestra:

- Descripción de envase y polvo a granel:

- Punto de fusión: (Valor referencial: )

- pH: (Valor referencial: )

- Rotación específica: (Valor referencial: )

- Prueba cualitativa:

- Identificación: (Valor referencial: )

(Metodología empleada: )

- Valoración: (Valor referencial: )

(Metodología empleada: )

ACEPTACIÓN O RECHAZO DEL PRODUCTO:

Motivos:

REFERENCIAS:

Nombre y firma de los analistas:

 Boletín de Control de Calidad FARM903
Integrantes

Fecha:
Muestra analizada: Código de muestra:
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------

- 1. Aspecto del producto cosmético y envase.

- 2. pH: (Valor referencial: )

- 3. Llenado mínimo (Valor referencial declarado )

- 4. Identificación: FeCl3 ( Referencia: )

CH3COOH
HCl
(Metodología empleada: )

- Valoración: (Valor referencial: )

(Metodología empleada: )

- Control Microbiológico: (Valor referencial: )

(Metodología empleada: )
ACEPTACIÓN O RECHAZO DEL PRODUCTO:
Motivos:

REFERENCIAS:

Nombre y firma de los analistas: