1.

Alcance

1.1 Este método de ensayo abarca la determinación de la cantidad de residuos de carbono (Nota 1) que quedan
después de la evaporación y el pirólisis de un aceite, y tiene por objeto proporcionar alguna indicación de
propensiones relativas a la formación de coque. Este método de ensayo es generalmente aplicable a los productos
petrolíferos relativamente no volátiles que se descompone parcialmente en la destilación a presión atmosférica. Los
productos petrolíferos que contengan componentes que formen cenizas según lo determinado por el Método de
Ensayo D 482 o el Método IP 4 tendrán un residuo de carbono erróneamente, dependiendo de la cantidad de ceniza
formada

El término residuos de carbono se utiliza a lo largo de este método de ensayo para designar los residuos carbonáceos
formados después de la evaporación y el pirólisis de un producto petrolífero. El rezno está compuesto enteramente de
carbono, sino que es una coca que se puede cambiar aún más por pirólisis. El término residuo de carbono se continúa
en este método de ensayo sólo en deferencia a su amplio uso común.

Los valores obtenidos por este método de prueba no son numéricamente los mismos que los obtenidos por el método
de prueba D524. Se han derivado correlaciones aproximadas, pero no es necesario aplicar a todos los materiales que
pueden ser probados porque la prueba de residuos de carbono se aplica a una amplia variedad de productos
petrolíferos.

Los resultados de la prueba son equivalentes al método de prueba D 4530

En el combustible diésel, la presencia de nitratos alquilos como nitrato de amilo, nitrato de hexilo o nitrato de octilo
causa un valor de residuo mayor que

Este método de ensayo está bajo la jurisdicción del Comité D02 de ASTM sobre Productos y Lubricantes petroleros y
es responsabilidad directa del Subcomité D02.06 de Análisis de Lubricantes.

Edición actual aprobada el 10 de agosto de 2001. Publicado en septiembre de 2001. Publicado originalmente como D
189 ± 24 T. Última edición anterior D 189 ± 97.

combustible no tratado, lo que puede conducir a conclusiones erróneas en cuanto a la propensión a formar coque del
combustible. La presencia de nitrato de alquilo en el combustible puede ser detectada por el Método de Prueba D
4046.

1.2 Los valores indicados en las unidades SI deben considerarse como la norma. Los valores dados entre paréntesis
son solo para información.

1.3 Esta norma no pretende abordar todas las preocupaciones de seguridad, si las hubiera, asociadas a su uso. Es
responsabilidad del usuario de esta norma establecer prácticas de seguridad y salud de apropiar y determinar la
aplicabilidad de las limitaciones regulatorias antes de su uso.

2. Documentos de referencia

2.1 Normas ASTM:

D 482 Método de prueba de ceniza de productos petrolíferos

D 524 Método de prueba para residuos de carbono Ramsbottom de productos petrolíferos

D 4046 Método de prueba para nitrato alquilo en combustibles diésel por espectrofotometría

D 4057 Práctica para muestreo manual de productos petroleum y petrolíferos

D 4175 Terminología relativa al petróleo, productos petrolíferos y lubricantes

D 4177 Práctica para el muestreo automático de productos petrolíferos y petrolíferos

D 4530 Método de ensayo para la determinación de residuos de carbono (micro método)

3. Terminología

3.1.1 residuos de carbono, los residuos formados por evaporación y degradación térmica de un material que contiene
carbono.

D 4175
3.1.2 El residuo no se compone enteramente de carbono, pero es un coque que se puede cambiar aún más por el
carbono Pirolisis. El término residuo de carbono se mantiene en deferencia a
su amplio uso común.

4. Resumen del método de prueba

4.1 Una cantidad ponderada de muestra se coloca en un crisol y se somete a destilación destructiva. El residuo sufre
agrietamiento y reacciones de calcinado durante un período de calentamiento severo. Al final del período de
calentamiento, el crisol de prueba que contiene los residuos carbonáceos se enfría en un disecador y se pesa. El
residuo restante se calcula como un porcentaje de la muestra original, y se informa como residuos de carbono de
Conradson.

5. Significado y uso

5.1 El valor de residuos de carbono del combustible quemador sirve como una aproximación aproximada de la
tendencia del combustible a formar depósitos en la vaporización del tipo de maceta de un quemador tipo manguito,
siempre que los nitratos de alquilo estén ausentes (o si están presentes, siempre y cuando

la prueba se realiza en el combustible base sin aditivo) los residuos de carbono del combustible diésel se
correlacionan aproximadamente con los depósitos de la cámara de combustión.

5.2 El valor de residuos de carbono del aceite de motor, si bien en un momento se considera indicativo de la cantidad
de depósitos carbonáceos que un aceite de motor formaría en la cámara de combustión de un motor, ahora se
considera de dudosa significación debido a la presencia de aditivos en muchos aceites. Por ejemplo, un aditivo
detergente que forma cenizas puede aumentar el valor de residuos de carbono de un aceite, pero generalmente
reducirá su tendencia a formar depósitos.

5.3 El valor de residuos de carbono del gasóleo es útil como guía en la fabricación de gas a partir de gasóleo, mientras
que los valores de residuos de carbono de los residuos de petróleo crudo residuos, cilindros y poblaciones brillantes,
son útiles en la fabricación de lubricantes.

6. Aparato

6.1 Crisol de porcelana, forma ancha, acristalada en todas partes, o un crisol de sílice; capacidad de 29 a 31 ml, de 46
a 49 mm de diámetro de llanta.

6.2 Crisol de hierro Crisol de hierro, y anillado, capacidad de 65 a 82 ml, 53 a 57 mm en el interior y diámetro
exterior de 60 a 67 mm de ancho, 37 a 39 mm de altura

se suministra con una cubierta sin tubos de entrega y con la abertura vertical cerrada. La apertura horizontal de
aproximadamente 6,5
se mantendrá limpio. El diámetro exterior de la ̄ en la parte inferior será de 30 a 32 mm.

6.3 Crisol de hierro Crisol de hierro hilado con cubierta; 78 a 82 mm de diámetro exterior en la parte superior, 58 a 60
mm de altura y aproximadamente 0,8 mm de espesor. Colocar en la parte inferior de este crisol, y nivelar antes de
cada prueba, una capa de unos 25 ml de arena seca, o suficiente para llevar el crisol patinado, con la cubierta puesta,
casi a la parte superior del crisol de chapa y hierro.

6.4 Soporte de alambre Triángulo de alambre nicromo desnudo de aproximadamente no. 13 B que se tiene que
calibrar teniendo una abertura lo suficientemente pequeña como para soportar la parte inferior del crisol de chapa-
hierro al mismo nivel que la parte inferior del bloque de amianto o caja hueca de chapa metálica.

6.5 Capucha Circular chapa-hierro de120 a 130 mm de diámetro la altura del lado perpendicular inferior para ser de
50 a 53 mm; provisto en la parte superior con una chimenea de 50 a 60 mm de altura y 50 a 56 mm de diámetro
interior, que se une a la parte inferior con el sí des perpendicular por un miembro en forma de cono, llevando la altura
total de la capucha completa a 125 a 130 mm. El capó se puede hacer a partir de una sola pieza de metal, siempre que
se ajuste a las dimensiones anteriores. Como guía para la altura del ̄ ame por encima de la chimenea, sé unirá un
puente hecho de aproximadamente 3 mm de hierro o alambre de cromo, y con una altura de 50 mm por encima de la
parte superior de la chimenea.

6.6 Bloque aislador Asbestos, anillo refractario o caja hueca de chapa metálica, de 150 a 175 mm de diámetro si es
redonda, o en un lateral si es cuadrado, de 32 a 38 mm de espesor, provisto de una abertura en forma de cono
invertida y forrada de metal a través del centro; 83 mm de diámetro en la parte inferior y 89 mm de diámetro en la
parte superior. En el caso del anillo refractario no es necesario forro metálico, el anillo es de material duro resistente y
resistente al calor.

6.7 Quemador, tipo Meker, con un orificio de aproximadamente 24 mm de diámetro.

7. Muestreo
7.1 Para técnicas de muestreo, véanse las prácticas D 4057 y D 4177.

8. Procedimiento

8.1 Agitar a fondo la muestra a probar, con un calentamiento a 50 ° 6 10 ° C para 0.5 h cuando sea necesario para
reducir su viscosidad. Inmediatamente después de la calefacción y agitación, ®alter parte de prueba a través de una
pantalla de malla de 100. Pesar hasta los 5 mg más cercanos una muestra de 10 g del aceite a probar, libre de
humedad y otra materia suspendida, en un crisol de porcelana o sílice con alquitrán que contenga dos cuentas de
vidrio de unos 2,5 mm de diámetro. Coloca este crisol en el centro del crisol rapado. Nivele la arena en el crisol
grande de chapa y hierro y establezca el crisol raspado en él en el centro exacto del crisol de hierro. Aplicar cubiertas
tanto al raspado como al crisol de hierro, el de este último ®la salida libre a los vapores tal y como está formado.

8.2 En un soporte o anillo adecuado, coloque el triángulo nicromo sobre él el aislante. Siguiente centro del crisol de
chapa-hierro en el aislante con su parte inferior descansando en la parte superior del triángulo, y cubrir el todo con la
campana de hierro de hoja con el fin de distribuir el calor uniformemente durante el proceso

8.3 Aplique calor con un ̄ ame alto y fuerte del quemador de gas tipo Meker, de modo que el período de pre-ignición
será de 10 6 1,5 min (un tiempo más corto puede iniciar la destilación tan rápidamente como para causar espuma o un ̄
ame demasiado alto). Cuando el humo aparece por encima de la chimenea, mueva inmediatamente o incline el
quemador para que el gas ̄ ame juegue en los lados del crisol con el propósito de encender los vapores. A
continuación, retire el calor temporalmente, y antes de reemplazar ajustar atornillando el tubo de gas por lo que los
vapores encendidos se queman uniformemente con el ̄ ame por encima de la chimenea, pero no por encima del puente
de alambre. El calor se puede aumentar, si es necesario, cuando el ̄ ame no se muestra por encima de la chimenea. El
período de quema de los vapores será de 13 6 1 min. Si se encuentra imposible cumplir con los requisitos tanto para el
̄ ame como para quemar el tiempo, el requisito para quemar el tiempo es el más importante.

8.4 Cuando los vapores dejen de arder y no se pueda observar más humo azul, reajuste el quemador y sostenga el
calor como al principio para hacer que la parte inferior e inferior del crisol de chapa y hierro sea un rojo cereza, y
mantenga durante exactamente 7 minutos. El período total de calentamiento será de 30 6 2 min, lo que constituye una
limitación adicional de las tolerancias para la pre-ignición de un período de combustión. No debe haber dificultades
para llevar a cabo la prueba exactamente como se indica con el quemador de gas del tipo nombrado, utilizando gas
urbano (20 a 40 MJ/m3), con la parte superior del quemador unos 50 mm por debajo de la parte inferior del crisol.
Los períodos de tiempo se observarán con cualquier quemador y gas que se utilice.

8.5 Retire el quemador y deje que el aparato se enfríe hasta que no aparezca humo, y luego retire la cubierta del crisol
raspado. Retire el crisol de porcelana o sílice con calefacción, colóquelo en el desecador, enfríe y pese. Calcular el
porcentaje de residuos de carbono en la muestra original.

9. Procedimiento de residuos superiores al 5 %

9.1 Este procedimiento es aplicable a materiales tales como crudos pesados, aceites y gasóleos pesados.

9.2 Cuando el residuo de carbono obtenido por el procedimiento descrito en la Sección 8 (utilizando una muestra de
10 g) supera el 5 %, se pueden experimentar dificultades debido a la ebullición de la muestra. También se pueden
encontrar problemas con muestras de productos pesados que son difíciles de deshidratar.

9.3 Para muestras que muestren más de 5,0 y menos del 15,0 % de residuos de carbono por el procedimiento descrito
en 6,1, repita el ensayo utilizando una muestra de 5 6 0,5 g ponderada hasta los 5 mg más cercanos. En caso de que se
obtenga un resultado superior al 15,0 %, repita la prueba, reduciendo el tamaño de la muestra a 3 6 0,1 g, ponderado
hasta los 5 mg más cercanos.

9.4 Si la muestra hierve, reduzca el tamaño de la muestra.

5 g y luego a 3 g según sea necesario para evitar la dificultad.

9.5 Cuando se utiliza la muestra de 3 g, puede ser imposible controlar los tiempos de pre-ignición y quema de vapor
dentro de los límites en 8.3, y en tales casos, los resultados son válidos.

10. Producción para residuos de carbono en residuos de destilación del 10 %

10.1 Este procedimiento se aplica a los aceites destilados ligeros, como los aceites de combustible ASTM Nº 1 y Nº 2.

10.2 Montar el aparato de destilación descrito utilizando (volumen de bombilla de 250 ml), placa de soporte con
abertura de 50 mm de diámetro y cilindro C graduado (capacidad de 200 ml). No se requiere un termómetro, pero se
recomienda el uso del termómetro de destilación ASTM H8F u 8C según lo prescrito en el termómetro de alta
destilación IP 6C, según lo prescrito en las especificaciones del termómetro IP.

10.3 Coloque un volumen de muestra equivalente a 200 ml a 13 a 18 °C. Mantenga el baño de condensador a 0 a 4 °C
(para algunos aceites puede ser necesario mantener la temperatura entre 38 y 60 °C para evitar solidificación de
material ceroso en el tubo del condensador). Utilice, sin limpiar, el cilindro desde el que la muestra era de color rojo
como receptor y colóquela para que la punta del condensador no toque la pared del cilindro.

10.4 Aplique el calor a una velocidad uniforme tan regulada que la primer gota de condensado sale del condensador
entre 10 y 15 minutos después de la aplicación inicial del calor. Después de que caiga la ®la gota más baja, mueva el
cilindro receptor para que la punta del tubo del condensador toque la pared del cilindro. A continuación, regular el
calor para que la destilación proceda a una velocidad uniforme de 8 a 10 ml/min. Continuar con la destilación hasta
que se hayan recogido 178 ml de destilado, luego interrumpir la calefacción y permitir que el condensador drene hasta
que se hayan recogido 180 ml (90 % de la carga a la en el cilindro.

10.5 Reemplace inmediatamente el cilindro por un pequeño erlen-meyer y coja cualquier drenaje. Si a esto le
sumamos, mientras aún está caliente, los residuos de destilación dejados en la destilación, y mezcle bien. A
continuación, el contenido del representa un residuo de destilación del 10 % del producto original.
10.6 Mientras que los residuos de destilación son lo suficientemente calientes como para ̄ ow libremente, vierta
aproximadamente 10 6 0,5 g de él en el crisol previamente ponderado que se utilizará en la prueba de residuos de
carbono. Después de la refrigeración, determine el peso de la muestra a los 5 mg más cercanos y realice la prueba de
residuos de carbono de conformidad con el procedimiento descrito en la Sección 8.
11. Cálculo

11.1 Calcular los residuos de carbono de la muestra o de la

Residuos de destilación del 10 % de la siguiente manera:
¡Residuos de carbono 5 ~A 3
100! /W (1)

Dónde: = masa de residuos de carbono, g y W = masa de muestra, g.

12. Informe

12.1 Informe del valor obtenido como Conradson, por ciento o como Residuo de carbono conradson en residuos de
destilación del 10 %, por ciento, Método de ensayo D 189.

13. Precisión y sesgo 6

13.1 La precisión de este método de ensayo determinada por el examen estadístico de los resultados Inter laboratorios
es la siguiente:

13.1.1 Repetibilidad. La diferencia entre dos resultados de prueba, obtenidos por el mismo operador con el mismo
aparato en condiciones de funcionamiento constantes sobre material de ensayo idéntico superaría, a largo plazo, en el
funcionamiento normal y correcto del método de ensayo, los valores mostrados en la Fig. 2 sólo en un caso de veinte.

13.1.2 Reproducibilidad. La diferencia entre dos resultados únicos e independientes obtenidos por diferentes
operadores de trabajo en diferentes laboratorios sobre material de ensayo idéntico superaría, a largo plazo, en la
normal y el correcto funcionamiento del método de ensayo, los valores mostrados en la Fig. 2 sólo en un caso en
veinte.

NOTE 5ÐPrecision se basa en datos desarrollados utilizando unidades de pulgada de libra.

Consulte Método de prueba D 189±76.

13.2 Este método de prueba se basa en resultados empíricos y no se puede hacer ninguna declaración de sesgo.

14. Palabras clave

14.1 Residuos de carbono conradson; lubricantes; producción de petróleo.