03-05-2020

LABORATORIO
CROMATOGRAFIA DE GASES
Prof. Jorge Mendoza C.

LABORATORIO DE ANALISIS INSTRUMENTAL 2020

Objetivos:

• Revisar algunos aspectos básicos experimentales de la cromatografía de gases.

• Conocer las partes fundamentales del cromatógrafo de gases, su funcionamiento y manejo.

• Revisar los aspectos relacionados a la inyección de la muestra, la obtención del cromatograma

y el análisis de los resultados.

• Estudiar el efecto de la temperatura sobre algunos parámetros cromatográficos.

• Comparar el análisis bajo condiciones isotérmicas y mediante un programa de T°.

• Analizar cualitativamente una muestra para identificar sus componentes.

LABORATORIO DE ANALISIS INSTRUMENTAL 2020

1
 03-05-2020

LABORATORIO DE ANALISIS INSTRUMENTAL 2020

Obtenido de video YouTube: https://www.youtube.com/watch?v=9nYpjtRx0Zs

Laboratorio

Cromatógrafo

Red de gases
LABORATORIO DE ANALISIS INSTRUMENTAL 2020

2
 03-05-2020

Inyector Detector

Horno

LABORATORIO DE ANALISIS INSTRUMENTAL 2020

Sistema de registro de la información

LABORATORIO DE ANALISIS INSTRUMENTAL 2020

3
 03-05-2020

Análisis de hidrocarburos alifáticos volátiles

• n-alcanos: n-pentano, n-hexano, n-heptano y un alcano cíclico, ciclohexano.

• Se encuentran frecuentemente en los productos obtenidos del cracking del petróleo. También se pueden
encontrar en cantidades trazas como contaminantes de materias primas o solventes.

• Para esta actividad se trabajará con los compuestos puros o mezclas de ellos, es decir se usarán como
patrones o estándares para cada compuesto.
• Posteriormente con ellos se prepararan soluciones de distinta concentración para identificar y cuantificar los
compuestos (analitos) en una muestra real de hexano comercial.

Densidad Momento
NOMBRE Fórmula Pto. Eb./oC
g/cm3(20oC) dipolar

n-Pentano C5H12 36 0.626 0

n-Hexano C6H14 69 0.659 0.08

n-Heptano C7H16 98 0.684 0

Ciclohexano C6H12 81 0.779 0
Muestra real:
Hexano comercial 96%
LABORATORIO DE ANALISIS INSTRUMENTAL 2020

Condiciones de trabajo:

Columna: capilar de 30 metros de longitud x 0,32 mm D.I., grosor de película 2,65 µm, fase estacionaria HP5,
5% fenilo 95% dimetipolisiloxano, no polar.

Fase móvil: N2, flujo 2 mL/min.

Inyector: Inyección manual directa mediante microjeringa de 10 uL. Modo split, razón 1:100. Temperatura
200°C.

Detector: Ionización por llama, flujo H2 35 mL/min, aire 300 mL/min. Temperatura 250°C.

Horno: isotérmico, temperatura 50°C.

LABORATORIO DE ANALISIS INSTRUMENTAL 2020

4
 03-05-2020

Inyección de la muestra

LABORATORIO DE ANALISIS INSTRUMENTAL 2020

Errores que se pueden cometer al momento inyectar

n-pentano mezcla de n-pentano, n-hexano, n-heptano y ciclohexano

Otros:

• Pérdida de líquido por volatilización.

• Presencia de burbujas en la jeringa que altera el volumen de líquido inyectado.
LABORATORIO DE ANALISIS INSTRUMENTAL 2020

5
 03-05-2020

ACTIVIDAD 1

n-pentano

• Isotérmico a 50°C
• Inyección de 1uL.

LABORATORIO DE ANALISIS INSTRUMENTAL 2020

n-hexano

• Isotérmico a 50°C
• Inyección de 1uL.

LABORATORIO DE ANALISIS INSTRUMENTAL 2020

6
 03-05-2020

ciclohexano

• Isotérmico a 50°C
• Inyección de 1uL.

LABORATORIO DE ANALISIS INSTRUMENTAL 2020

n-heptano

• Isotérmico a 50°C
• Inyección de 1uL.

LABORATORIO DE ANALISIS INSTRUMENTAL 2020

7
 03-05-2020

Determinación n-pentano n-hexano ciclohexano n-heptano

tr área tr área tr área tr área

1
2
3
Prom.
Desv. Est.

Ejercicio

Analizar los resultados de tiempo de retención (tr) y área bajo la curva obtenidos para los compuestos.

• Para cada compuesto, comparar la precisión de los resultados obtenidos para tr y área.
• Relacionar los datos fisicoquímicos de cada compuesto con el tr (orden de elución) en el cromatograma.

LABORATORIO DE ANALISIS INSTRUMENTAL 2020

ACTIVIDAD 2 Efecto de la temperatura sobre algunos parámetros cromatográficos

evaluar el efecto de la T° sobre tr, resolución, forma del pico cromatográfico y área

Isotérmico 35°C Isotérmico 40°C

1
1. n-pentano 1
2. n-hexano
3. ciclohexano
4. n-heptano 2
2

3 3

4
4

LABORATORIO DE ANALISIS INSTRUMENTAL 2020

8
 03-05-2020

Isotérmico 60°C Isotérmico 80°C

1 1
1. n-pentano
2. n-hexano 2 3 2 3
3. ciclohexano
4. n-heptano
4
4

1
2 3

Isotérmico 100°C 4

LABORATORIO DE ANALISIS INSTRUMENTAL 2020

Temperatura n-pentano n-hexano ciclohexano n-heptano

tr área tr área tr área tr área
35
40
60
80
100

Construcción de un programa de temperatura

Isoterma final, T°, t´

Rampa, X°C /min

Isoterma inicial, T°, t´

0 1 2 3

LABORATORIO DE ANALISIS INSTRUMENTAL 2020

9
 03-05-2020

Programa 1

1. n-pentano 2
2. n-hexano
3. ciclohexano 3
4. n-heptano
60°C, 1min.

Rampa, 20°C/min.

40°C, 1 min.
0 1 2 3

LABORATORIO DE ANALISIS INSTRUMENTAL 2020

Programa 2

1
1. n-pentano
2. n-hexano
3. ciclohexano
4. n-heptano 2 3
70°C, 1min.

4
Rampa, 20°C/min.

50°C, 1 min.
0 1 2 3

LABORATORIO DE ANALISIS INSTRUMENTAL 2020

10
 03-05-2020

Programa 3

2
1

3
1. n-pentano 75°C, 1min.
2. n-hexano 4
3. ciclohexano
4. n-heptano

Rampa, 25°C/min.

50°C, 1 min.
0 1 2 3

LABORATORIO DE ANALISIS INSTRUMENTAL 2020

Cromatogramas superpuestos

Programa 1
Programa 2
Programa 3

Ejercicio:
Seleccionar el mejor programa

LABORATORIO DE ANALISIS INSTRUMENTAL 2020

11
 03-05-2020

ACTIVIDAD 3

Cromatogramas
superpuestos
Muestra 13

• Isotérmico a 50°C
• Inyección de 1uL. Ejercicio:
Identificar los analitos por tr.

LABORATORIO DE ANALISIS INSTRUMENTAL 2020

Cromatogramas
superpuestos

Muestra 16 Ejercicio:
Identificar los analitos por tr.

LABORATORIO DE ANALISIS INSTRUMENTAL 2020

12
 03-05-2020

Sesión on line de la próxima semana

Lunes y martes en la mañana a las 10.00 hrs.

Lunes y martes en la tarde a las 15.00 hrs.

• Se resolverán las dudas que hayan quedado sobre la presentación o de la

materia relacionada.
• Se discutirán las respuestas a los ejercicios planteados.

¡Gracias por su atención!

LABORATORIO DE ANALISIS INSTRUMENTAL 2020

13