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4. ANÁLISIS DE AGUAS
POTABLES Y RESIDUALES
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Análisis de Aguas Potables y Residuales
4.1. INTRODUCCIÓN
Objetivo
En esta práctica, siguiendo las etapas del procedimiento analítico se
realizarán varias determinaciones características de aguas potables y
residuales. Se realizará el muestreo de un agua de río, el tratamiento de la
muestra y el análisis de distintos componentes en la misma (componentes
mayoritarios, minoritarios, traza y subtraza).
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Análisis de Aguas Potables y Residuales
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Análisis de Aguas Potables y Residuales
4.1.1.2.Toma de muestra
4.1.1.2.1. Tipos de muestras
a) Muestras de sondeo: Estrictamente hablando, una muestra recogida en un
lugar y un momento determinados sólo puede representar la composición de
la fuente en ese momento y lugar.
b) Muestras compuestas: En la mayoría de los casos se refiere a una mezcla de
muestras sencillas recogidas en el mismo punto en distintos momentos. Con
este objeto, se considera como estándar para la mayoría de los análisis una
muestra compuesta que represente un periodo de 24h.
Las porciones individuales se recogen en envases de abertura amplia,
con un diámetro de al menos 35mm en la boca y con una capacidad de
120mL. Se recogen estas muestras cada hora (media hora o 5min) y se
mezclan una vez concluida la toma
c) Muestras integradas: En algunos casos, la información necesaria se obtiene
mejor analizando mezclas de muestras individuales recogidas en distintos
puntos al mismo tiempo o con la menor separación temporal posible.
4.1.1.3. Envases
En general, los envases están hechos de plástico o vidrio, y según los casos
puede resultar preferible uno u otro de los materiales. Para muestras que
contienen compuestos orgánicos conviene evitar los envases de plástico, salvo
los fabricados con polímeros fluorados como el politetrafluoretileno (TFE).
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Análisis de Aguas Potables y Residuales
4.1.1.4. Cantidad
Para la mayoría de los análisis físicos y químicos se necesitan muestras
de 2L. Para determinadas pruebas pueden requerirse volúmenes mayores.
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Análisis de Aguas Potables y Residuales
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Análisis de Aguas Potables y Residuales
Esquema de análisis:
Toma de muestra
(x mL)
Determinación de
SO42- (turbidimetría)
Determinación
Residuo Seco
Determinaciones
inmediatas Oxidabilidad
Determinación por DQO
Voltamperometría
de: Zn, Cd, Pb y Cu
Oxígeno pH y Tª
Conductividad disuelto
Material y aparatos
Termómetro de mercurio graduado con escala 0.1ºC, entre 1-100 ºC.
Procedimiento
La lectura de temperatura se realizará sumergiendo el termómetro en el
interior de la muestra hasta una profundidad determinada y esperando hasta
lectura constante. Esta medida se realizará nada más tomar la muestra (si la
climatología lo permite) y al llegar al laboratorio.
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Análisis de Aguas Potables y Residuales
Fundamento
El pH del agua pura es de 7 a 25ºC. Como consecuencia de la presencia
de ácidos y bases y de la hidrólisis de las sales disueltas, el valor del pH puede
disminuir o aumentar.
La presencia de sales de bases fuertes y ácidos débiles como Na2CO3
incrementa el pH. Sales de bases débiles y ácidos fuertes como CaCl2 produce
disminución del mismo.
El valor de pH en aguas neutras suele estar entre 6,5 y 7,5. Menores
valores pueden obtenerse como resultado de CO2 libre. Descalcificación
biogénica en aguas superficiales puede provocar aumentos en el pH (p.ej. 9.5).
El método electrométrico con electrodo de vidrio se utiliza
fundamentalmente para obtener medidas de pH muy precisas.
El pH se determina potenciométricamente mediante la medida del
potencial eléctrico que se crea en la membrana de un electrodo de vidrio, que
es función de la actividad de los iones hidrógeno a ambos lados de la
membrana.
Material y Reactivos
pHmetro.
Soluciones patrón de pH 4,00 y 7,00.
Procedimiento
Si la conductividad eléctrica no supera 100mS/cm, las muestras no requieren
preparación especial para la medida del pH.
1. Calibración del pH-meter con las soluciones tampón de referencia
(de acuerdo con las instrucciones del aparato). ¡Ojo! el electrodo
deberá estar siempre en disolución (3M KCl).
2. La temperatura de la muestra debe ser la adecuada para efectuar la
medida de pH (temperatura ambiente).
3. Se tomará como valor de pH de la muestra, cuando la medida de
lectura sea estable por al menos 1 minuto. El valor puede ser leído
con una precisión de 0,1 unidades o 0,01 unidades.
4. Entre medida y medida de pH de muestras diferentes, el electrodo
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Análisis de Aguas Potables y Residuales
Observaciones
Se recomienda determinar el pH de las aguas in situ, de modo que no se
modifiquen los equilibrios iónicos debido al transporte o a una permanencia
más o menos prolongada de las muestras en los recipientes de almacenado.
Si el pH de alguna muestra alcanza un valor superior a 8,30 se deberá
calibrar el pHmetro con la solución de pH 7 y con otra de pH 9.
En buenas condiciones de operación, la precisión es de ± 0,02 y la
sensibilidad 0,05.
Factores interferentes
Cuando el valor de pH es superior a 10, pueden ocurrir los llamados
errores básicos. En tales casos se recomienda la utilización de electrodos
resistentes al medio básico. Cambios en la estructura del vidrio pueden
provocar errores en la lectura, en tales casos es recomendable el cambio del
electrodo.
La sensibilidad en la lectura puede verse afectada por la presencia de
aceites en la muestra. En tales casos el error en la medida puede prevenirse
mediante el lavado del electrodo con jabón o detergentes seguido de agua,
ácido clorhídrico diluido y agua.
Cuestiones
1. Enuncie someramente el principio básico que explica el error básico o
alcalino.
2. Dibuje y explique la configuración básica de un electrodo de vidrio.
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Principio
Se denomina conductividad eléctrica de un agua a la aptitud de esta para
transmitir la corriente eléctrica, definida como la conductancia de una
columna de agua comprendida entre dos electrodos metálicos de 1 cm2 de
superficie y separados el uno del otro por 1cm.
La conductividad depende de la actividad y tipo de los iones disueltos y
de la temperatura a la que se realiza la medida, y se determina mediante la
expresión:
P=C.K
siendo:
P = conductividad especifica en ohm-1.cm-1
C = conductividad medida en ohm-1
K = constante de la celda en cm-1 = l/A
l = separación de los electrodos
A = área de los electrodos.
Para medir la constante de la celda, se mide la conductividad de una
disolución patrón de KCl cuya conductividad específica es conocida y se
calcula como K = P/C. En la tabla 5 se indican los valores de conductividad
específica en ohm-1.cm-1 de KCl de distintas concentraciones a 20°C.
Las medidas de conductividad dependen en gran medida de la
temperatura, debiéndose referir a la temperatura de 20°C. Si las medidas se
realizan a otra temperatura deben corregirse según la formula C20ºC = CT . F,
siendo CT la conductividad medida a la temperatura de trabajo y F un factor
dado por la tabla 4.3.
Material y reactivos
Conductímetro equipado con celdas de conductividad de inmersión de
distintas constantes.
Termómetro con escala de 0 a 40°C
Solución patrón de KCl 0,01M (0,7456 g/L), esta solución tiene una
conductividad de 1271mS/cm a 20°C.
Procedimiento
Medir la conductividad de la muestra a una temperatura lo más cercana
posible a 20°C.
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Análisis de Aguas Potables y Residuales
CT F
Grados Décimas de grado
,0 ,1 ,2 ,3 ,4 ,5 ,6 ,7 ,8 ,9
5 1,490 1,488 1,483 1,479 1,477 1,468 1,464 1,459 1,455 1,449
6 1,445 1,440 1,436 1,432 1,428 1,424 1,418 1,414 1,410 1,404
7 1,400 1,396 1,392 1,388 1,385 1,379 1,375 1,371 1,368 1,362
8 1,358 1,353 1,349 1,347 1,342 1,340 1,335 1,331 1,328 1,324
9 1,319 1,316 1,312 1,308 1,305 1,300 1,297 1,293 1,288 1,285
10 1,282 1,279 1,277 1,273 1,269 1,265 1,261 1,257 1,254 1,250
11 1,246 1,244 1,242 1,239 1,234 1,231 1,227 1,224 1,219 1,216
12 1,213 1,210 1,207 1,204 1,202 1,199 1,194 1,191 1,189 1,184
13 1,182 1,180 1,176 1,173 1,169 1,166 1,164 1,160 1,157 1,154
14 1,152 1,149 1,146 1,144 1,141 1,138 1,135 1,132 1,129 1,127
15 1,123 1,121 1,118 1,116 1,112 1,109 1,107 1,103 1,101 1,099
16 1,096 1,094 1,091 1,088 1,086 1,084 1,081 1,078 1,075 1,073
17 1,070 1,069 1,067 1,064 1,061 1,059 1,056 1,053 1,050 1,048
18 1,046 1,044 1,043 1,039 1,037 1,035 1,033 1,029 1,027 1,025
19 1,023 1,022 1,019 1,016 1,014 1,012 1,010 1,008 1,004 1,002
20 1,000 0,999 0,996 0,994 0,992 0,990 0,988 0,985 0,983 0,981
21 0,979 0,977 0,975 0,973 0,970 0,969 0,967 0,965 0,962 0,960
22 0,958 0,956 0,954 0,952 0,950 0,947 0,946 0,943 0,941 0,940
23 0,938 0,937 0,934 0,933 0,931 0,929 0,926 0926 0,923 0,921
24 0,919 0,918 0,916 0,915 0,912 0,910 0,908 0,907 0,905 0,902
25 0,902 0,899 0,897 0,896 0,893 0,891 0,889 0,888 0,885 0,885
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Análisis de Aguas Potables y Residuales
Cuestiones
1. ¿Por qué la temperatura afecta a la medida conductimétrica?.
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Introducción
La determinación del residuo seco permite estimar la cantidad de
materias disueltas y en suspensión que lleva un agua, pero el resultado está
influenciado por la temperatura y la duración de la desecación.
A 100-105°C, una parte o la totalidad tanto del agua intersticial así como
del agua de cristalización de ciertas sales se puede evaporar.
Hacia los 105-110°C, los bicarbonatos se transforman en carbonatos, lo
que supone una pérdida de anhídrido carbónico. Entre 105-180°C, además de
la pérdida de agua de cristalización, puede haber: pérdida de amoniaco a
partir de combinaciones amoniacales, de ácido sulfhídrico a partir de sulfuros
alcalinos, de materias orgánicas a partir de compuestos orgánicos. Por otra
parte, el cloruro magnésico se puede hidrolizar y precipitar en forma de
hidróxido.
El residuo seco determinado a 180°C es el que más se aproximará a la
suma de los diferentes resultados del análisis, pues el agua de cristalización
estará prácticamente ausente.
El residuo seco a 525°C permite estimar la cantidad de materias
orgánicas.
Principio
Se evapora una determinada cantidad de agua en una cápsula tarada. El
residuo se deseca y seguidamente se pesa.
Material
Cápsula tarada.
Estufa regulable.
Procedimiento
Evaporar progresivamente 100mL de agua en una cápsula tarada en
estufa a 105°C hasta sequedad y dejar enfriar 1/4 de hora en el desecador.
Pesar inmediata y rápidamente el residuo que por lo general será higroscópico.
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Cuestiones
1. Identifique y describa la muestra analizada.
2. ¿Por qué se emplea una temperatura de 105ºC en el procedimiento de
determinación de residuo seco?
3. A qué se debe la diferencia en el valor de la mineralización calculado a
través del residuo seco y la conductividad.
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Fundamento
Los niveles de oxígeno disuelto (OD) en aguas naturales y residuales
dependen de la actividad física, química y bioquímica del sistema de aguas. El
análisis de OD es una prueba clave de la contaminación en la muestra y
control del proceso de tratamiento en aguas residuales. En aguas de consumo,
la mínima cantidad de oxígeno (> 4mg/L) es esencial para prevenir la
corrosión de las tuberías. En esta práctica realizaremos la determinación de
oxígeno disuelto a través de un método volumétrico (modificación del método
de Winkler).
Reactivos
Solución de sulfato de manganeso (II). Disolver 12g de MnSO4 . H2O en agua y
aforar a 25mL con agua.
Solución azida-iodo. Se prepara una disolución de 25mL formada por 8,75g de
NaOH (o 12,5g de KOH), 3,75g de KI o (3,37g de NaI) y 0,025g de NaN3.
(Disolución preparada).
Solución de tiosulfato sódico (0.01M), a preparar antes de su utilización.
Ácido sulfúrico concentrado
Solución de almidón. Utilícese una solución acuosa o mezclas solubles de
polvo de almidón. Para preparar la solución acuosa, disuélvanse 2g de
almidón soluble y 0.2g de ácido salicílico como conservador, en 100mL de
agua destilada caliente.
Material
Botellas de color topacio de capacidad entre 100 y 150mL.
Material volumétrico.
Procedimiento
1. A la muestra de agua contenida en una botella (llenar completamente la
botella), se le añaden 0,1mL de la solución de manganeso y 0,5mL de
azida-iodo. Manténgase la punta de la pipeta por encima de la superficie del
líquido, al añadir los reactivos. Tápese con cuidado para excluir las
burbujas de aire y mézclese invirtiendo varias veces.
2. Cuando el precipitado se ha depositado suficientemente (hasta
aproximadamente la mitad del volumen del frasco) se pipetean 0,5mL de
H2SO4 concentrado y se añaden a la botella (para formar un sobrenadante
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Análisis de Aguas Potables y Residuales
Cálculos
1mL de Na2S2O4 0,01M equivale a 0,08mg de oxígeno. El contenido de oxígeno
disuelto se expresará como: O2 (mg/l) = x* 80/V-Vr siendo x = mL de
tiosulfato = 0,01M consumidos, V = volumen de muestra (mL), Vr= volumen de
reactivos añadidos sin contar con el ácido.
Cuestiones
1. Indique el fundamento químico de este procedimiento así como las
reacciones que tienen lugar.
2. Indique por qué se añade ácido salicílico a la disolución de almidón.
3. Indique el papel del reactivo de azida-yodo durante la determinación del
oxígeno disuelto.
4. Compare los resultados obtenidos mediante este análisis químico con los
registrados con electrodo correspondiente.
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Fundamento
La oxidación química de las materias orgánicas y de las substancias
oxidables se efectúa con permanganato potásico en caliente. Según la acidez
del medio y la temperatura, la oxidación es más o menos enérgica. Este test
convencional permite apreciar el contenido de materias orgánicas al mismo
tiempo que la presencia de otras substancias reductoras.
El grado de oxidación depende del tipo de sustancias, el valor del pH, la
temperatura, el tiempo de reacción y la concentración de agente oxidante así
como de catalizador añadido, si lo hay.
El permanganato potásico ha sido ampliamente utilizado como agente
oxidante en la determinación de compuestos orgánicos en aguas. Es
relativamente sencillo llevar a cabo el procedimiento, sin embargo existe la
desventaja de que ciertas sustancias tales como aminoácidos, cetonas o ácidos
carboxílicos insaturados no son oxidados. Por lo tanto el procedimiento será
aplicado a aguas poco contaminadas, siendo los resultados obtenidos
puramente orientativos. La reacción se llevará fundamentalmente en medio
ácido, en el cual el permanganato se reduce a Mn (II).
MnO4 - + 8 H+ + 5 e- → Mn 2+ + 4 H2O
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Análisis de Aguas Potables y Residuales
200mL de agua.
Material
Material para valoración
Mechero Bunsen o placa calefactora.
Pipeta de 100mL
Probeta de 10mL
Pipeta de 20mL
Procedimiento
Las medidas deben realizarse tan pronto como sea posible después de la
toma de muestra.
Valoración de la muestra
1. Volúmenes de 100mL de muestra (o menores llevados a un volumen de
100mL) se vierten en un matraz Erlenmeyer junto con 5mL de H2SO4
diluido.
2. El erlenmeyer se cubre con un vidrio de reloj y se lleva a ebullición
durante un tiempo de 5 minutos.
3. Mientras la disolución hierve, se añaden 20mL de la disolución de
permanganato potásico y se mantiene durante 10min calentando
lentamente.
4. A continuación se agregan 25mL de ácido oxálico y la mezcla se calienta
hasta desaparición del color rosa.
5. La disolución en caliente (aprox. 80ºC) se valora con KMnO4 hasta que el
color rosa permanece durante aproximadamente 30s. (el volumen
consumido debe oscilar entre 4 y 12mL).
6. Si nos encontramos en situaciones en las que el consumo es mayor o
que tras la adición de ácido oxálico la muestra permanece incolora, la
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Análisis de Aguas Potables y Residuales
Cálculos
KMnO4 (mg/L) = (a-b) *f* 3160 mg/V, siendo:
a: mL de KMnO4 consumidos por la muestra
b: mL de KMnO4 consumidos por el blanco
f: factor de valoración del permanganato.
V: volumen de muestra (mL).
Cuestiones
1. Indique el fundamento químico de este procedimiento así como las
reacciones que tienen lugar.
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Análisis de Aguas Potables y Residuales
Principio
La demanda química de oxígeno (DQO) es la cantidad de oxígeno
consumido por las materias existentes en el agua y oxidables en condiciones
operatorias definidas. De hecho, la medida corresponde a una estimación de la
materia oxidable presente en el agua, cualquiera que sea su origen orgánico o
mineral (hierro ferroso, nitritos, amoníaco, sulfuros y cloruros). La DQO está
en función de las características de la materia presente, de sus proporciones
respectivas, de las posibilidades de oxidación, etc., por lo que es bien evidente
que la reproducibilidad de los resultados y su interpretación no podrán ser
satisfactorios más que en las condiciones de metodología bien definidas y
estrictamente respetadas. En la técnica, el papel del catalizador consiste en
facilitar la oxidación, pero ésta no es total en presencia de compuestos
orgánicos estables (urea, piridina, derivados aromáticos, etc.). La fiabilidad de
la técnica es muy dudosa en presencia de cloruros.
Es preferible efectuar las tomas de muestras en recipientes de vidrio,
pues los frascos de materia plástica pueden ocasionar la presencia de
contaminantes orgánicos. Practicar la medida de la DQO muy rápidamente
después de tomar la muestra, que debe de ser representativa y estar bien
homogeneizada. Sin embargo, se puede conservar cierto tiempo si se ha
acidificado convenientemente con ácido sulfúrico a pH 2-3.
En condiciones definidas, cierta materia contenida en el agua se oxida
con un exceso de dicromato potásico, en medio ácido y en presencia de sulfato
de plata y de sulfato de mercurio. El exceso de dicromato potásico se
determina con el sulfato de hierro y amonio (sal de Mohr).
Reactivos
Solución de Digestión:
Dicromato potásico 1,02g
Acido sulfúrico 16,7mL
Sulfato mercúrico 3,33g
Disuélvase en 50 mL de agua destilada y enfríese.
Agua desionizada hasta enrase 100mL
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Análisis de Aguas Potables y Residuales
Procedimiento
Lávense los tubos y los tapones con ácido sulfúrico al 20% antes de
usarlos por primera vez para evitar contaminaciones. Colóquese la muestra en
el tubo y añádase la solución de digestión. Viértase con cuidado el reactivo de
ácido sulfúrico en el vaso, de forma que se cree una capa de ácido debajo de la
capa de la solución de digestión de la muestra, inviértase varias veces cada
uno de los tubos para mezclar completamente. Se desprenderá calor. Mézclese
por completo antes de aplicar calor para evitar el calentamiento local del fondo
del tubo y una posible reacción explosiva.
Colóquense los tubos en el digestor de bloque a 150°C y sométase a
reflujo durante 2 horas. Enfríese a temperatura ambiente y pásese el
contenido a erlenmeyers que contengan una varilla agitadora. Añádase 1 ó 2
gotas de indicador de ferroína y titúlese rápidamente con sulfato de hierro y
amonio. El punto final es un marcado cambio de color del azul verdoso al
marrón rojizo, aunque el azul verdoso puede volver a aparecer en pocos
minutos. De la misma forma sométase a reflujo y titúlese un blanco que
contenga los reactivos y un volumen de agua destilada igual a la muestra.
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Análisis de Aguas Potables y Residuales
( A − B) xMx8.000
V
siendo:
A = volumen de sal de Mohr necesario para el blanco (mL).
B = volumen de sal de Mohr necesario para la muestra (mL).
M = molaridad de la sal de Mohr.
V = volumen de la muestra tomada para la determinación (mL).
Observaciones
El método es muy satisfactorio para DQO superiores a 50mg/L y
contenido en cloruros inferior a 1,5g/L.
En la interpretación de los resultados, es importante anotar que el valor
de DQO puede convertirse directamente en una medida de la cantidad de
sustancia orgánica presente en la muestra. En el caso de aguas residuales de
consumo, el valor es de aproximadamente 1,2mg de DQO.
Si la DQO es superior a 800mg/L, proceder a una dilución con agua
destilada. Si el contenido en cloruros es superior a 1,5 g/L, aumentar la
cantidad de sulfato de mercurio para tener una relación HgSO4/Cl- próxima a
10.
El método no es aplicable más que para las aguas cuyo contenido en
cloruros es inferior a 3g/L.
Cuestiones
1. Indique el fundamento químico del procedimiento analítico y las reacciones
que se llevan a cabo.
2. Explique todos los pasos que llevan a la expresión utilizada para el cálculo
de la DQO.
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Análisis de Aguas Potables y Residuales
Fundamento
El ion sulfato (SO42-) precipita en medio ácetico con cloruro de bario de
modo que forma cristales de sulfato de bario de tamaño uniforme. Se mide la
absorbancia luminosa de la suspensión de BaSO4 con un fotómetro y se
determina la concentración de SO4-2 por comparación con la lectura con una
curva patrón. La concentración mínima detectable es de aproximadamente
1mg SO42-/L.
Reactivos
Cloruro de Bario (BaCl2 .H2O) cristalino
Reactivo: 30mL de HCl concentrado, 300mL de H2O, 100mL de etanol (aprox.
95%) y 75g de NaCl. (Preparar 1L para toda la mesa).
Solución patrón de Sulfato. Preparar una disolución disolviendo 0.148g de
Na2SO4 . Aforar a 1L. (Solución 100 mg/L SO42-). (Preparar 1L para toda la
mesa).
Material
Pipetas (5, 25mL) graduada
Vasos de 100mL
Aforados de 25mL (9)
Aforado de 100mL
Aparatos
Agitador magnético
Espectrofotómetro o fotómetro con filtro fijo a 420nm
Cronómetro
Procedimiento
1. Mídanse 100mL de muestra o una porción adecuada llevada a 100mL
en un matraz erlenmeyer de 250mL.
2. 5mL de la mezcla de reactivo se añaden a la muestra, justo antes de
realizar la medida, y se mezcla bien.
3. Mientras se agita y de nuevo, justo antes de realizar la medida,
añádase una cucharada de cristales BaCl2.
4. Tras finalizar el periodo de agitación, viértase la solución en la cubeta
del fotómetro y mídase la turbidez repetidamente en un periodo de 2 a
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Análisis de Aguas Potables y Residuales
Cálculo
mg SO42-/L= mg SO42- /1000mL de muestra.
Interferencias
El color o materia suspendida interferirá en gran cantidad. Parte de la
materia en suspensión puede ser eliminada por filtración. Si ambas
interferencias son pequeñas en comparación con la concentración de SO42-, se
puede corregir el posible error introducido (de color o turbidimetría) mediante
muestras de blanco a las que no se les ha añadido BaCl2.
Interferirá también un exceso de sílice superior a 500ppm y en el caso de
aguas con abundante materia orgánica puede ser posible que el BaSO4 no
precipite bien.
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Análisis de Aguas Potables y Residuales
Cuestiones
1. Indique el fundamento químico de este procedimiento así como las
reacciones que tienen lugar.
2. ¿Por qué se añade cloruro sódico a la mezcla de reactivo?
3. ¿Por qué no pueden determinarse concentraciones de sulfato superiores a
40ppm?
4. ¿Considera importante el controlar la cantidad de cloruro de bario añadido
a la disolución?. Justifique la respuesta.
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Análisis de Aguas Potables y Residuales
Principio
La técnica voltamperométrica de redisolución se utiliza con relativa
frecuencia en el análisis de trazas, consiguiéndose identificar y cuantificar
niveles traza (ppb) con excelente sensibilidad y selectividad.
Cinc, cadmio, plomo y cobre se pueden determinar por esta técnica con
un electrodo de gota de mercurio (HMDE), sin más que depositar los metales
en la gota del electrodo aplicando un potencial convenientemente elegido.
La posterior aplicación de un barrido anódico dará lugar a la redisolución
de los iones, obteniéndose cuatro picos diferenciados en cuanto a sus
potenciales, que permiten su determinación a niveles de ppb.
Reactivos
Solución tampón acetato (pH 4,6): mezclar 11,8mL de ácido acético (4M) y
7,5mL hidróxido amónico (2M).
Solución patrón de Zn, Cd, Pb y Cu (1000ppm): preparar 50mL de una
solución estándar de Zn (5ppm), Cd (0,5ppm), Pb (2,5ppm) y Cu (5ppm) a
partir de las soluciones patrón de 1000ppm.
Instrumentación
Voltamperímetro de redisolución anódica VA 646 y stand VA 647.
Electrodo de goteo de mercurio.
Electrodo de referencia: Ag/AgCl/KCl (3M).
Electrodo auxiliar de Pt.
Procedimiento
Se adicionan a 25mL de muestra, previamente acidificada con 20µL de
ácido nítrico, 5mL de solución tampón en la celda voltamperométrica.
Desgasificar y aplicar el programa preparado para esta determinación. La
concentración de los elementos traza se realizará mediante el empleo del
método de las adiciones estándar. Se añadirán 50µL de la solución estándar
en cada adición.
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Análisis de Aguas Potables y Residuales
Observaciones
Es posible realizar la determinación adicionando 20µL de ácido perclórico
en vez de la solución tampón, sin embargo pueden surgir problemas de mala
resolución en los extremos de las barreras y una mala resolución del zinc y
cobre.
Cuestiones
1. Dibuje las gráficas que permiten el cálculo de la concentración de los
diferentes elementos traza por el método de las adiciones estándar.
2. Compare los resultados obtenidos tras finalizar el análisis de su muestra
con los de sus compañeros de mesa y justifiquen las posibles diferencias
encontradas. Este análisis comparativo se refiere no sólo a los
resultados del análisis de trazas sino a todos los parámetros
analizados a lo largo de la práctica.
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Análisis de Aguas Potables y Residuales
RESIDUOS
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