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COLOMBIANA 3752
1995-11-29
I.C.S.: 91.100.30
ICONTEC es una entidad de carácter privado, sin ánimo de lucro, cuya Misión es fundamental
para brindar soporte y desarrollo al productor y protección al consumidor. Colabora con el
sector gubernamental y apoya al sector privado del país, para lograr ventajas competitivas en
los mercados interno y externo.
Esta norma está sujeta a ser actualizada permanentemente con el objeto de que responda en
todo momento a las necesidades y exigencias actuales.
DIRECCIÓN DE NORMALIZACIÓN
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 3752
1. OBJETO
1.1 Esta norma cubre dos procedimientos químicos para determinar el contenido de agua
libre de una muestra de concreto fresco. Estos métodos de ensayo se aplican tanto a las
condiciones de laboratorio como a las de campo. La selección del procedimiento a usar está a
discreción del usuario. El ambiente en el cual se usan estos métodos de ensayo puede influir
para la elección.
1.2 Los valores se regirán de acuerdo con el Sistema Internacional de Unidades. Véase la
NTC 1000 de metrología.
1.3 Esta norma no pretende señalar todos los problemas de seguridad, si los hay asociados
con su uso, es responsabilidad del usuario de esta norma establecer las prácticas de seguridad y
salud y determinar la aplicabilidad de las primordiales regulaciones a usar.
2. DOCUMENTOS DE REFERENCIA
NTC 176, Ingeniería Civil y Arquitectura. Método para determinar la gravedad específica y
absorción del agregado grueso (ASTM C 127).
NTC 454, Ingeniería Civil y Arquitectura. Toma de muestras del concreto fresco (ASTM C 172).
NTC 1926, Ingeniería Civil y Arquitectura. Método para determinar la masa unitaria, rendimiento y
contenido de aire (ASTM C 138, ASTM C 29).
C 670: Practice for Preparing Precision and Bias Statements for Test Methods for Construction
Materials.
C 1078: Test Methods for Determining the Cement Content of Freshly Mixed Concrete.
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NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 3752
3.1 Una masa dada de concreto mezclado fresco es entremezclada con una solución de
cloruro de una concentración y volumen dados. La concentración de iones de cloruro de la
solución entremezclada está directamente relacionada con el contenido de agua de la muestra de
concreto, y es determinada con titulación volumétrica o una técnica de referencia colorimétrica.
Se requiere una prueba modelo. La prueba modelo entremezcla un volumen dado de agua
destilada con la muestra de concreto de masa dada y determina la concentración de iones de
cloruro de la solución blanca entremezclada con titulación volumétrica o una técnica de referencia
colorimétrica. En el procedimiento A, la concentración de iones de cloruro se determina
agregando un exceso de solución de nitrato de plata normalizada a un volumen fijo de cada
solución entremezclada. Los iones de cloruro son de ese modo precipitados como cloruro de
plata. La plata residual se determina con titulación con una solución normalizada de tiocianato en
presencia de un indicador de punto final de alumbre férrico. En el procedimiento B, la
concentración de iones de cloruro se determina agregando un volumen fijo de la solución
entremezclada al búfer ácido. La concentración de iones de cloruro se determina entonces
usando una técnica de referencia colorimétrica instrumental. (Si el ensayo en blanco indica que
no hay cloruros presentes en el concreto, el ensayo en blanco puede ser obviado en el ensayo
subsecuente).
4. SIGNIFICADO Y USO
4.1 Los resultados del ensayo se pueden usar para determinar la variabilidad del contenido
de agua en una bachada de concreto y la variabilidad del contenido de agua entre diferentes
lotes de concretos nominalmente idénticos. Si estos métodos se usan para indicar la uniformidad
del concreto, se deben seguir procedimientos correctos y adecuados de muestreo. Los
procedimientos de muestreo se referencian en la Sección 6 de esta norma.
4.2 La relación agua-cemento de una muestra de concreto se puede estimar si los ensayos
descritos en esta norma se usan en conjunto con los descritos en la norma ASTM C 1078.
En todos los ensayos se deben usar productos químicos de grado reactivo. A menos que se
indique lo contrario, se entiende que todos los reactivos deben ser conformes a las
especificaciones del Comité sobre Reactivos Analíticos de la Sociedad Americana de Química,
donde se encuentran disponibles tales especificaciones. Se pueden usar otros grados, siempre
que se haya determinado que el reactivo es de una pureza lo suficientemente alta para permitir
su uso sin disminuir la exactitud de la determinación. Se debe realizar una comparación de los
resultados obtenidos usando químicos de grado reactivo para asegurar que los grados
propuestos son lo suficientemente puros, a menos que unos registros previos confirmen que son
satisfactorios.
A menos que se indique lo contrario, se deben entender todas las referencias al agua como agua
destilada o agua de igual pureza.
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6. MUESTREO
6.1 La muestra de concreto de la cual se hacen los especímenes para el ensayo de contenido
de agua debe ser representativa de la bachada entera y debe tener una masa de no menos de
20 kg. Se debe obtener de acuerdo con la NTC 3318 o la NTC 454. La NTC 3318 esboza los
procedimientos de muestreo para la uniformidad del concreto producido en camiones
mezcladores. Si no se permite el tamizado húmedo de los agregados mayores de 37,5 mm, la
jarra de boca ancha mencionada en 7.1.4 debe ser lo suficientemente grande para acomodar
concreto de agregado más grande.
7. APARATOS
7.1 Lo siguiente comprende una selección mínima recomendada de aparatos para ser usados
en la realización de los análisis requeridos. Se pueden usar otros aparatos diferentes a los
descritos en esta sección, siempre que sirvan para la misma función. En la Figura 1 se muestra
una selección aceptable de aparatos.
a. Balanza
b. Cucharón
c. Cubeta
d. Jarra de boca ancha
e. Mezcladora universal
f. Vaso de precipitados cónico
g. Pipeta, 25 ml
h. Pipeta automática 25 ml
i. Botellas de ámbar para reactivos tapones de caucho y tubería de vidrio
j. Pipeta automática de 10 ml
k. Bureta, 100 ml
l. Frasco volumétrico, 500 ml
m. Dispensadores de volumen fijo
n.. Garrafones
Figura 1. Equipo requerido para determinar el contenido de agua en el uso concreto fresco
utilizado en el procedimiento A
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7.1.1 Balanza, con una capacidad mínima de 2 600 g y sensibilidad de al menos 0,1 g.
7.1.4 Jarra de boca ancha, 1,9 L en polietileno, con cierre de tornillo y tapa.
7.1.6 Vaso de precipitados cónico o frasco erlenmeyer: un vaso de precipitados cónico de boca
angosta o un frasco erlenmeyer de 500 ml.
7.1.9 Botellas ámbar para reactivos, dos botellas para reactivos con boca angosta, Boston,
redondas, color ámbar, de polipropileno, de 0,95 a 1 L. Deben estar equipadas con dos tapones
de caucho No. 6, uno con dos orificios, y uno con tres. Deberán también estar equipados con
sifones en tubería de vidrio de diámetro exterior de 7 mm (se requiere pared normalizada); dos
para el tapón de tres orificios y uno para el tapón de dos orificios. Debe haber tubos de caucho-
látex de color ámbar de 3,0 m y diámetro interior de 6.4 mm requeridos para conectar los sifones
de vidrio a las pipetas automáticas de 25 ml.
7.1.10 Bureta, de cuerpo acrílico de 100 ml, exactitud Clase A ó B con una conexión en PTFE.
7.1.14 Sujetadores: un porta buretas doble y una pinza utilitaria de 3 puntas y mordazas en vinilo.
8. REACTIVOS
Se agrega con cuidado un volumen de ácido nítrico concentrado (HNO3, gr. esp. 1,42) a un
volumen de agua.
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Se disuelven 24,3 g ± 0,2 g de tiocianato de potasio seco (KSCN) en agua y se diluye hasta 5 L
Se disuelve 292 g ± 3 g de cloruro de sodio seco (NaCl) en agua de la llave y se diluye hasta 10 L.
Nota 2. Los cristales de NaCl secos se disuelven lentamente, y se recomienda un mecanismo de agitación para
asegurar que los cristales se disuelvan completamente.
9. CALIBRACIÓN
Se pesa 100,0 g ± 0,1 g (100 ml) de agua. Se coloca el agua en una jarra de boca ancha limpia.
Usando un frasco volumétrico, se agrega 500 ml de solución de NaCl 0,5 N. Se asegura la tapa y
mezcla en una mezcladora universal durante 3 min. Se remueve la jarra de la mezcladora. Se
retira una muestra de 25 ml de solución entremezclada usando una pipeta volumétrica. Se coloca
la muestra de 25 ml en un vaso de precipitados cónico. Usando una pipeta automática, se agrega
25 ml de AgNO3 0,5 N al vaso de precipitados y, usando los dispensadores de volumen fijo, se
agregan 10 ml de 1 + 1 HNO3, 5 ml de solución indicadora de alumbre férrico, y 2 ml de
nitrobenceno. Se agita bien. Se titula usando la bureta de 100 ml con solución de KSCN 0,05 N.
Se agita el contenido del vaso de precipitados durante la titulación. Se titula hasta obtener un
punto final color rojizo-café permanente. Se registra el volumen de KSCN. Este es el volumen de
KSCN requerido para un espécimen de concreto libre de cloruros que contenga 100 g de agua.
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Se repite el procedimiento del numeral 9.2 para 140,0 g ± 0,1 g y 180,0 g ± 0,1 g de agua. Se
grafica el contenido de agua en gramos versus el KSCN en mililitros. Se dibuja una curva suave a
través de los datos de calibración.
Los procedimientos de calibración de los numerales 9.1 a 9.3 se requieren cada vez que se usan
nuevos reactivos. Se requiere una revisión de la calibración de un solo punto de acuerdo con 9.2
semanalmente antes de ensayar especímenes de concreto. Si la revisión de la calibración de un
solo punto difiere del valor establecido en más de ± 0,50 ml de KSCN, se requiere una
recalibración completa.
10. PROCEDIMIENTO
Nota 3. Se permite un amplio rango de masas de muestras para prevenir que la relación mortero-agregado tenga sesgo
durante el ajuste del tamaño de la muestra.
10.2 Se coloca cada espécimen dentro de cada una de las jarras de boca ancha. Usando un
frasco volumétrico, se agregan 500 ml de solución de NaCl 0,5 N a uno (muestra) y 500 ml de
agua al otro (blanco). Se aseguran las tapas sobre las jarras.
10.3 Se giran las dos jarras de extremo a extremo, ya sea manualmente o en la mezcladora de
extremo a extremo. Se recomiendan al menos 75 revoluciones completas si las jarras se giran
manualmente; si se giran en una mezcladora de 40 r/min a 60 r/min, se recomiendan al
menos 2 min. Bajo ninguna circunstancia se deben girar las jarras a una velocidad que exceda
las 80 r/min; la velocidad excesiva evita que la solución de sal y el agua destilada se mezclen
completamente con la muestra de concreto.
10.4 Se remueven las jarras de la mezcladora. Se aflojan las tapas y se permite que el
contenido se asiente de 3 min a 5 min. Usando pipetas volumétricas, se retiran 25 ml de la
muestra limpia y de las soluciones blancas, y se coloca en vaso de precipitados cónicos
separados. Usando una pipeta automática, se agregan 25 ml de solución de AgNO3 0,5 N a la
muestra y 10 ml de solución de AgNO3 0,5 N al blanco. Usando dispensadores de volumen fijo,
se agrega 10 ml de 1 + 1 HNO3, 5 ml de solución indicadora de alumbre férrico, y 2 ml de
nitrobenceno a cada vaso de precipitados. Se agita bien.
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los volúmenes de solución de KSCN requeridos para alcanzar los puntos finales de la muestra
y el blanco. Si el concreto ensayado no contiene cloruros, el uso del blanco puede ser
descontinuado después de la determinación inicial.
11. CÁLCULOS
y=a–x
Donde:
11.2 El contenido de agua se determina usando la curva de calibración descrita en 9.3. El valor
usado de KSCN con la curva de calibración es la suma del volumen de la solución de tiocianato
de potasio requerida para la muestra (como se determinó en 10.5) y el equivalente de tiocianato
de potasio del blanco (y). El contenido de agua calculada está en gramos. (Valor de KSCN a usar
con la curva).
11.2.1 El contenido de agua calculado usualmente se establece como un porcentaje del total del
peso del espécimen dividiendo el contenido de agua calculado, w, entre la masa registrada de la
muestra de ensayo, ms, y multiplicando por 100.
Donde:
12.1 PRECISIÓN
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12.2 SESGO
Nota 4. Los valores de precisión establecidos aquí se basan en condiciones de laboratorio "tipo investigación". (Head
W.J., Phillipi, H.M., and Lawrence, D.J., Development and Evaluation of a Procedure for the Rapid Analysis of Fresch
Concrete, Technical Report M-85/08, U.S. Army Construction Engineering Research Laboratory, December 1984). Los
ensayos de campo realizados hasta ahora soportan estos valores sin aumentar el error.
13. APARATOS
13.1 La siguiente es una selección mínima recomendada de aparatos para ser usados en la
realización de los análisis requeridos. Se pueden usar otros aparatos diferentes a los descritos en
esta sección, siempre que cumplan la misma función. En la Figura 2 se muestra una selección
aceptable de aparatos.
13.1.1 Balanza, con una capacidad mínima de 2 600 g y sensibilidad de al menos 0,1 g.
13.1.2 Cucharón, de boca cuadrada, en aluminio fundido, con un tamaño del tazón de 80 mm
por 200 mm.
13.1.4 Jarra de boca ancha, de 1,9 L, en polietileno con cierre de tornillo y tapa.
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13.1.7 Pipeta automática, de 100 µl, de volumen fijo con expulsor de boquilla.
13.1.8 Boquillas desechables para pipeta, para las pipetas de 100 ml.
13.1.11 Garrafones, de 7,6 L, de polietileno lineal, rectangular, con una llave y un cierre de
tornillo.
14. REACTIVOS
Nota 5. Los cristales de NaCl secos se disuelven lentamente, y se recomienda agitación mecánica para asegurar que
los cristales se disuelvan completamente.
Un reactivo preparado consistente en 0,9 g/100 ml de alcohol de polivinilo, 4,8 g/100 ml de ácido
acético glacial, 0,16 g/100 ml de ácido nítrico, y 4 mg/100 ml de NaCl en agua desionizada. La
solución requerida puede variar dependiendo del fabricante del clorurómetro.
15. PROCEDIMIENTO
15.1 Para obtener el espécimen de ensayo, se pesan dos especímenes de 2 000 g ± 200 g de
cada uno (véase la Nota 6) de la muestra obtenida de acuerdo con 6.1. Se registra la masa
exacta de cada espécimen de ensayo hasta el gramo más cercano. Se corrige por la varianza del
agregado grueso usando el procedimiento de la Sección 19 cuando el tamaño nominal del
agregado exceda 37,5 mm.
Nota 6. Se permite un amplio rango de masas de muestras para prevenir que la relación mortero-agregado tenga
sesgo durante el ajuste del tamaño de la muestra.
15.2 Se coloca cada espécimen en jarras individuales de boca ancha. Usando un frasco
volumétrico, se agregan 250 ml de solución de NaCl 0,5 N a uno (muestra) y 250 ml de agua
destilada al otro (blanco). Se aseguran las tapas sobre las jarras.
15.3 Se giran las jarras de extremo a extremo, ya sea manualmente o en una mezcladora de
extremo a extremo. Se recomiendan al menos 75 revoluciones completas si las jarras son
giradas manualmente; si se giran en una mezcladora de 40 r/min a 60 r/min, se recomiendan al
menos 2 min. Bajo ninguna circunstancia se deben girar las jarras a velocidades que
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exceda 80 r/min; la velocidad excesiva evita que la solución de sal y el agua destilada se
mezclen completamente con las muestras de concreto.
15.4 Después de mezclar, se aflojan las tapas y se vierten las muestras de la lechada agua-
cemento de la muestra blanca y la lechada de solución de NaCl y cemento de la muestra actual
en dos tubos de centrífuga separados. Coloque los tubos en la centrífuga y se centrifuga a 2 000 r/min
hasta 3 000 r/min durante 3 min o 4 min.
15.5 Para preparar el clorurómetro para el análisis, se coloca el interruptor del selector de
muestras en 100 µl y se enciende el equipo. Se vierten 15 ml a 17 ml de solución búfer ácida en
el vaso de precipitados de 20 ml del clorurómetro, coloque el vaso de precipitados en el soporte,
se bajan los electrodos de plata dentro del vaso de precipitados, y se presiona el interruptor
acondicionador para comenzar el ciclo de acondicionamiento.
Nota 7. Estos pasos son para ser usados con el clorurómetro Corning Modelo 920M; si se usa otro equipo, estos pasos
deben ser modificados para cumplir con los procedimientos de calibración y operación del fabricante.
15.6 Para determinar la concentración de la muestra blanca, se usa una pipeta automática de
volumen fijo para pasar un espécimen de 100 µl del tubo de la centrífuga con la muestra blanca
hasta el vaso de precipitados de 20 ml del clorurómetro. Se presiona el interruptor de titulación.
Se registra el resultado y se repite el ensayo pasando con la pipeta otros 100 µl del espécimen
dentro del vaso de precipitados de 20 ml y presionando el interruptor de titulación para asegurar
la reproductibilidad. (Si la luz blanca del clorurómetro está encendida, no hay cloruros presentes).
Si el concreto ensayado no contiene cloruros, el uso del blanco puede ser descontinuado
después de la determinación inicial. Cuando un agente incorporador de aire o un componente
que cause espuma en el centrifugado esté presente, es necesario un paso extra. Después de
centrifugar la muestra, se limpia la capa de espuma del tubo de centrifugado con una esponja de
algodón, y se recentrifuga la muestra antes de obtener el espécimen de 100 µl (véase la Nota 7).
15.7 Para determinar la concentración de cloruro de la muestra actual, se usa una pipeta
automática de volumen fijo, para pasar un espécimen de 100 µl de la muestra actual del tubo de
centrifugado hasta el vaso de precipitados de 20 ml del clorurómetro. Se presiona el interruptor
de titulación. Se registra el resultado y se repite el ensayo pasando otro espécimen de 100 µl
dentro del vaso de precipitados de 20 ml y presionando el interruptor de titulación para asegurar
la reproductibilidad hasta ±1 %.
15.8 Para determinar la concentración de cloruro de la solución de NaCl 0,5 N se usa una
pipeta automática de volumen fijo para pasar 100 µl de solución de NaCl 0,5 N dentro del vaso de
precipitados de 20 ml del clorurómetro. Se presiona el interruptor de titulación. Se registra el
resultado y se repite el ensayo pasando otro espécimen de 100 µl hasta el vaso de precipitados
de 20 ml y presionando el interruptor de titulación para asegurar la reproductibilidad del ± 1 %.
16. CÁLCULOS
w = 250 − 1
C std
ms
C s − C b
m b
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Donde:
16.1 El contenido de agua calculado puede ser determinado de acuerdo con 11.2.1 y 11.2.2.
17.1 PRECISIÓN
17.2 SESGO
Nota 8. Los valores de precisión establecidos aquí se basan en condiciones de laboratorio tipo investigación (Head,
W.J., Phillipi, H.M., and Lawrence, D.J., Development and Evaluation of a Procedure for the Rapid Analysis of Fresh
Concreto). Los ensayos de campo realizados hasta ahora soportan los valores sin aumentar el error.
18. INFORME
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NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 3752
Se determina la masa saturada superficialmente seca (SSS) del agregado húmedo ya sea
secándolo con una toalla o pesando la muestra sumergida en agua usando los procedimientos
descritos en la norma ASTM C 127. En la última de estas instancias,
B = C / (1 - 1/G)
Donde:
B = masa SS en el aire
At = B /Ws
Donde:
1 − At
1 − As
(véase la Nota 9)
Nota 9. En algunas instancias puede ser posible usar un As teórico derivado de los pesos de los lotes y el análisis
granulométrico. Tales valores estarán en un error en la medida en que varíe el análisis granulométrico del agregado
grueso que pasa el tamiz 4.75 mm en lotes individuales.
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AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIALS. Standard Test Methods for Determining
the Water Content of Freshly Mixed Concrete. Philadelphia, 1992, 5 p. il.(ASTM C 1079).
tiempo segundo s
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