TEMA 4: EXTRACCION DE PRINCIPIOS ACTIVOS

1.- METODOS EXTRACTIVOS A PARTIR DE LA DROGA:

1.1-EXTRACCION MECANICA
1.2-DESTILACION
1.3-EXTRACCION CON GASES
1.4-EXTRACCION CON DISOLVENTES:
1.4.1- Características de la droga
1.4.2-Características del disolvente
1.4.3-Temperatura
1.4.4-Tiempo de contacto

2.-TIPOS DE EXTRACCION CON DISOLVENTES

2.1-CONTINUAS:
2.1.1-Percolación
2.1.2-Soxhlet

2.2-DISCONTINUAS:
2.2.1-Maceración
2.2.2-Digestión
2.2.3-Infusión
2.2.4-Decocción

3.-VENTAJAS E INCONVENIENTES DE LAS SOLUCIONES EXTRACTIVAS

4.-CONCENTRACION DE LIQUIDOS EXTRACTIVOS

5.-PURIFICACION Y AISLAMIENTO:

5.1-METODOS CROMATOGRAFICOS:
5.1.1-Tipos de cromatografía
5.1.2-Técnicas cromatográficas

5.2-METODOS NO CROMATOGRAFICOS

6.-ANALISIS ESTRUCTURAL
METODOS EXTRACTIVOS A PARTIR DE LA DROGA

METODOS EXTRACTIVOS

Extracción mecánica Destilación Extracción con gases Extracción con disolventes

-Por expresión Discontinua Continua

-Con calor
-Con incisiones

-Maceración -Percolación
-Digestión -Soxhlet
-Infusión
-Decocción
1.1-EXTRACCION MECANICA
1.2-DESTILACION

1.3-EXTRACCION CON GASES

Esquema de un extractor con fluídos supercríticos.

1 – Tanque con CO2.

2 – Bomba
3 – Cámara de extracción con la célula caliente
4 – Tubo para recoger el extracto
5 – Panel de control del extractor.
 1.4-EXTRACCION CON DISOLVENTES:

1.4.1-CARACTERISTICAS DE LA DROGA

1.4.2-CARACTERISTICAS DEL DISOLVENTE:

Disolvente Punto de ebullición en Constante Tensión interfacial con Viscosidad en cp

ºC dieléctrica  20ºC agua en dy/cm (20ºC) (20ºC)
n-Hexano 68.7 1.890 51.1 0.326
Heptano 98.4 1.924 50.4 0.409
Ciclohexano 81.4 2.023 - 1.02
CCl4 76.8 2.238 45.1 0.969
Benceno 80.1 2.284 35.0 0.652
Cloroformo 61.3 4.806 27.7 0.580
Dietiléter 34.6 4.34 9.7 0.233
Acetato de etilo 77.1 6.02 6.3 0.455
Piridina 115.3 12.3 miscibles 0.974
Acetona 56.5 20.7 0.316
Etanol 78.5 24.30 con 1.2
Metanol 64.6 33.62 0.597
Agua 100 80.37 agua 1.005

1.4.3-TEMPERATURA

1.4.4-TIEMPO DE CONTACTO
2-TIPOS DE EXTRACCION CON DISOLVENTES:
2.1-CONTINUAS:
2.1.1-PERCOLACION

2.1.1-SOXHLET

2.2-DISCONTINUAS:
MACERACION
DIGESTION
INFUSION
DECOCCION
3. VENTAJAS E INCONVENIENTES DE LAS SOLUCIONES EXTRACTIVAS

Extracciones discontinuas
Temperatura Tiempo Disolventes

Maceración T ambiente Horas-días Agua, mezclas hidroalco-

hólicas, glicerina

Digestión T ambiente Horas-días Agua, mezclas hidroalco-

hólicas, glicerina

Infusión T próxima a ebullición 1-2 minutos hasta 30 Agua

minutos
T menor

Decocción T de ebullición 15-30 minutos Agua

Extracciones continuas Temperatura Tiempo Disolventes

Percolación T ambiente Variable Variados

Soxhlet T de ebullición Variable Disolventes orgánicos

4. CONCENTRACION DE LIQUIDOS EXTRACTIVOS

a. Rotavapor
5. PURIFICACION Y AISLAMIENTO

5.1-METODOS CROMATOGRAFICOS

Disolvente Potencia eluyente 0

Fluoroalcanos -0.25
n-Pentano 0.00
Eter de petroleo 0.01
Ciclohexano 0.04
CCl4 0.18
Cloruro de n-propilo 0.30
Benceno 0.32
Cloroformo 0.40
Metiletilcetona 0.51
Acetona 0.56
Dietilamina 0.63
Piridina 0.71
n-propanol 0.82
metanol 0.95

5.1.1-TIPOS DE CROMATOGRAFIA: Clasificación de las separaciones cromatográficas

Nombre Fase Fase Método de fijación de la fase estacionaria

móvil estacionaria

Gas-líquido Gas Líquido Adsorbida sobre un sólido poroso sostenido en un tubo o

adsorbida en la superficie interna de un tubo capilar .
C. de gases
Gas-sólido Gas Sólido Sostenido en una columna tubular

Partición Líquido Líquido Adsorbida en un sólido poroso sostenido en una columna

tubular

Adsorción Líquido Sólido Sostenido en una columna tubular

Papel Líquido Líquido Sostenida en los poros de un papel grueso

C. líquidas Capa fina Líquido Líquido ó Sólido finamente dividido sostenido sobre una placa de
sólido vidrio; el líquido puede adsorberse sobre las partículas

Gel Líquido Líquido Sostenido en los intersticios de un polímero sólido

Intercambio Líquido Sólido Resina de intercambio iónico finamente dividida sostenida

iónico en una columna tubular
CROMATOGRAFIA DE GASES
5.1.2-TECNICAS CROMATOGRAFICAS

A. CROMATOGRAFIA EN COLUMNA:

a.-Cromatografía de partición

b.-Cromatografía de adsorción

c.-Cromatografía de gel (de exclusión, de tamizado molecular)

d.-Cromatografía de intercambio iónico

e.-Cromatografía de gases
B. CROMATOGRAFIA PLANA

a.-Cromatografía en papel

b.-Cromatografia en capa fina

RESUMEN DE CROMATOGRAFIA:

Clase de sustancia Método de separación

Lipofílicas, compuestos orgánicos con PM menor a 2000 Adsorción normal

Hidrofílicas, compuestos orgánicos polares, hidrocarburos Partición de fase reversa

saturados con PM menor a 5000

Compuestos orgánicos moderadamente polares Partición (l-l) ó Adsorción

Acidos, bases de PM menor a 10000 Intercambio iónico

Separación por tamaño molecular de cualquier tipo de compuesto Gel

5.2-METODOS NO CROMATOGRAFICOS

5.2.1.-EXTRACCION LIQUIDO-LIQUIDO

5.2.2-CRISTALIZACION

5.2.3-SUBLIMACION

6.-ANALISIS ESTRUCTURAL

6.1-ANALISIS ELEMENTAL

6.2-CONSTANTES FISICAS

6.3-ANALISIS ESPECTRAL

6.4-SINTESIS ORGANICA
OH O OH OH O OH OH O OH
OH O OH

CH3 HO COOH
O O O COOH
1 2
COOH
OGlu O OH OGlu O OH OGlu O OH

OH O OH
CH3 RamO COOH
7
O O O
4 5 6