Módulo: Evaluación de materias primas para la

producción de medicamentos

MGA 0111. Prueba límite

de arsénico
Integrantes:
• Abiud Arvizu Espinosa
• Diego Vinicio Figueroa Castillo
• Yumairen Guadalupe Hernández Becerril
• Salma Areli Maldonado Pineda
• Alejandra Orfín García Lunes, 24 de mayo 2020
Fundamento
Esta prueba se basa en la secuencia de dos reacciones
químicas cuantitativas llevadas a cabo bajo condiciones
establecidas, a partir del arsénico contenido en un producto
dado.
➢En la primera reacción, el arsénico, en presencia de
hidrogeno, forma arsina.
➢En la segunda reacción, la arsina así formada, reacciona con
una SR de dietilditiocarbamato de plata, formándose un
compuesto colorido, el cual es valorado por
espectrofotometría.
En medio ácido el arsénico se reduce a arsina por el zinc; Ia
arsina reacciona con dietilditiocarbamato de plata formando un
complejo soluble de color rojo que es proporcional al
contenido de arsénico en la muestra, el cual es valorado por
espectrofotometría visible.
 Instrumentos

• a- Matraz generador.
• c- Unidad depuradora.
• e- Tubo de adsorción.
• b y d - Juntas esmeriladas.
Para preparar la
muestra
 Preparación de la solución de referencia de Arsénico

Transferir Disolver 5 Neutralizar Llevar a

Agregar 10
mL de con volumen Transferir
132.0 mg ml de
con agua Conservar en 10mL aun
As2O3 en solución solución recienteme refrigeración matraz de
solución
un matraz NaOH H2SO4 a 2 H2SO4 2N
nte hervida 1000mL.
N aforar H2O
de 1000mL (1:5)(m/v) y fría.

No mayor 30 días

❖ Cada mL contiene 1 µg de Arsénico

❖ Conservar en recipiente de vidrio con tapón esmerilado. (No mayor a 93 días)

 Preparación de la muestra

• Calcular la cantidad de muestra si no especifica la monografía.

G= 3.0/L
G=Cantidad de muestra necesaria
L=Limite de arsénico en ppm.
 Solución de
Muestra
referencia

Transferir al matraz generador Tomar de la solución de

referencia de arsénico lo
la solución preparada del especificado en la monografía
producto. (limite)

Cuando no indique el volumen

preparar la muestra con la
Procedimiento
cantidad obtenida como G general

Agregar agua hasta obtener

un volumen de 35 mL

Procedimiento general Compuestos inorgánicos.

 Método II. Compuestos orgánicos
Recomendaciones especiales
a) Tomar medidas de seguridad extremas. Reacción violenta frente
al 𝐻2 𝑂2 .
b) Para los compuestos que contengan halógenos, calentar Ia
mezcla a baja temperatura evitando Ia ebullición al agregar
el 𝐻2 𝑆𝑂4 .
Agregar el 𝐻2 𝑂2 antes de que se inicie Ia carbonización para evitar
alguna perdida de arsénico trivalente.
a) Si la sustancia problema reacciona demasiado rápido, adicionar
10ml (en lugar de 5ml) de 𝐻2 𝑆𝑂4 diluido I a 2 y unas gotas de
𝐻2 𝑂2 antes de calentar.
 Preparación de la muestra

Colocar la muestra que se indica en

la monografía, en el matraz
generador.

Agregar a la muestra 5 mL de ácido sulfúrico concentrado, perlas de vidrio y

digerir calentando en una parrilla a una temperatura no mayor de 120 °C en una
campana de extracción de gases, hasta que inicie carbonización.

Agregar más ácido sulfúrico si es necesario, para

humedecer completamente la muestra, no exceder de
10 mL.
 Cuando la muestra haya iniciado su descomposición por el ácido,
cuidadosamente agregar gota a gota solución de H2O2 al 30 %, esperar que
la reacción cese antes de efectuar la siguiente adición.

Agregar las primeras gotas muy lentamente con

agitación constante para prevenir una reacción
violenta.

Suspender el calentamiento si hay

formación de espuma excesiva.

Cuando la reacción termine, calentar cuidadosamente rotando el matraz,

para evitar que porciones se adhieran a las paredes del matraz.
 Mantener condiciones de oxidación durante la digestión agregando pequeñas
cantidades de H2O2 al 30 %, cada vez que la mezcla se torne café o se
oscurezca.

Continuar la digestión hasta que la materia orgánica se destruya y se

desprendan humos abundantes de trióxido de azufre y que la solución sea
incolora o presente solamente un color ligeramente amarillo.

Enfriar cuidadosamente, agregar 10 mL de agua, mezclar y evaporar nuevamente hasta

aparición de humos fuertes; repetir el procedimiento si es necesario para eliminar
cualquier traza de H2O2.

Enfriar y lavar las paredes del matraz con 10 mL de agua,

diluir con agua a 35 mL y continuar como se indica en el
procedimiento general.
 Preparación de la solución de referencia.
➢ Mezclar Ia alícuota de la solución de referencia de arsénico,
según el límite establecido en la monografía
correspondiente, con 2 mL de ácido sulfúrico concentrado.

➢ Agregar igual cantidad de peróxido de hidrógeno al 30%

usado en la oxidación de Ia muestra.

➢ Mezclar, calentar Ia solución hasta formación de vapores

fuertes, enfriar y agregar cuidadosamente 10 mL de agua.

➢ Evaporar nuevamente hasta aparición de humos

abundantes, enfriar, diluir con agua a 35 mL y continuar
como se indica en el procedimiento general.
 PROCEDIMIENTO GENERAL
A la preparación de la
muestra y referencia.
Agregar: Dejar reposar a Conectar la unidad
• 20 mL de H2SO4 7 N. temperatura ambiente depuradora al tubo de
• 2mL de SR de KI. durante 30 min absorción por medio de
• 0.5mL de SR de cloruro una pinza.
estañoso concentrado
acido.
• 1mL de isopropanol.

Transferir 30 mL de SR de
dietilditiocarbamato de
plata al tubo de absorción.
Agregar 3g de zinc granular a la
mezcla del matraz e Colocar el sistema en baño de
inmediatamente conectar la agua manteniéndolo a una
unidad depuradora ensamblada temperatura de 25ºC ± 3ºC.
al matraz generador.

Permitir la formación y paso de

hidrogeno por el sistema durante
45 min, para desarrollar el color,
agitando el sistema suavemente a
intervalos de 10 min.

Desconectar el tuvo de
absorción y la unidad
depuradora del matraz
generador.
 Leer en paralelo a una longitud de
máxima absorbancia, entre 535 nm y
Transferir la solución
540 nm en un espectrofotómetro o
colorida de la muestra y de
colorímetro usando la SR de
la referencia a celdillas de
dietilditiocarbamato de plata como
1 cm.
blanco

Cuando la diferencia de coloración

entre la muestra y el estándar sea
muy evidente, se puede omitir la
lectura en el espectrofotómetro,
realizar únicamente la comparación
visual.
 INTERFERENCIAS QUÍMICAS

• El Cr, Co, Cu, Hg, Mo, Ni, Pd, Ag y sus sales, pueden interferir con la
formación de arsina.

• EI Sb que forma estibina produce una interferencia positiva en el desarrollo

del color con la SR (solución reactivo) de dietilditiocarbamato de plata.

• En presencia de Sb, el color rojo que se produce en Ia segunda solución de

dietilditiocarbamato de plata, puede ser comparado a Ia longitud de onda
de máxima absorbancia entre 535 y 540 nm, con un espectrofotómetro o
colorímetro, puesto que a esta longitud de onda Ia interferencia debida a la
estibina es despreciable.
 Interpretación
• La absorbancia de la solución colorida de Ia muestra, no es
mayor a Ia obtenida con la solución de la referencia.

• EI contenido de arsénico no es mayor al límite indicado en Ia

monografía del producto correspondiente.