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Cromatografía
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Práctica No 5:
CROMATOGRAFÍA EN CAPA DELGADA Y EN COLUMNA
Resumen
estas prácticas académicas se dividieron en dos días, el primero que se determinó el mejor
uso del solvente para la mezcla problemas que nos dieron mediante el procedimiento de
cromatografía en capa fina, donde se ´pusieron muestras problemas con diferentes
patrones sobre una capa de sílica sel y luego se introdujeron en diferentes solventes para
elegir el mejor sistema de solventes que nos iban a arrojar resultados en el siguiente día de
esta práctica, que era la Cromatografía en columna , que consiste en una columna
(bureta, para este laboratorio) que fue llena con una torre de sílica gel con tolueno, que fue
el mejor solvente decidido según nuestra práctica anterior, y luego se le agregaba la
muestra problema en la parte de arriba para poder observar cómo se desplazaba los
diferentes componentes de esta muestra problemas.
1.Diagramas de proceso.
Capa fina:
Columna
2. Montajes
Primero se van a mostrar los resultados de la cromatografía en capa fina, que fueron
necesarios para hacer la cromatografía en columna, de las que se van a mostrar los
resultados después.
patrones solventes
I II I II I II
cromatografía en columna
4. Discusión de resultados
Con las pruebas hechas en cromatografía de capa delgada nos sirvió como base para
preparar la práctica de cromatografía por columna, que era básicamente elegir el mejor
solvente para agregar a la columna y que se viera como se separaba las fases.
con los resultados en la tabla dos y ver el comportamiento que tuvieron todas las
sustancias en los diferentes disolventes se observa que la muestra dejó vestigios similares
a los encontrados en el rojo de metilo y m-nitroanilina, por lo cual se hizo una solución 1:1
de MEK y tolueno, con el fin de evidenciar de manera más adecuada los componentes de la
mezcla. en la figura 4 se puede observar el comportamiento de nuestra muestra al ponerla
en dicha solución, dejando un trazo rojo y un trazo amarillo, corroborando lo planteado
anteriormente, la muestra contiene rojo de metilo y m-nitroanilina.
6. cuestionario
Capa fina
La polaridad indica con que sustancias será afín la muestra problema permitiendo
seleccionar el eluyente adecuado para realizar la cromatografía
Si la columna queda mal empacada se forman acumulaciones de aire dentro que impedirán
la uniformidad en el descenso de la muestra dañando su correcta distribución, por ende
causara problemas en el momento de la recolección e identificación de las sustancias
pertenecientes a la mezcla
Como su nombre lo indica la fase móvil se encuentra en estado líquido y en estado gaseoso
respectivamente; además la cromatografía en fase líquida puede desarrollarse tanto en
columna como en capa fina, mientras que la cromatografía de gases solo es posible en
columna.
V. profundización sobre fluorescencia para sustancias incoloras.
VI. en qué orden (de arriba hacia abajo) se puede esperar encontrar los siguientes
compuestos : naftaleno, ácido butírico, y acetato de fenilo en un gel de placa
de TCL de sílice desarrollada con diclorometano
el diclorometano es una molécula polar, por lo cual arrastrará lo más polar; teniendo en
cuenta esto el orden es: naftaleno (apolar), acetato de fenilo(polar) y ácido butírico (polar)
El Rf dependerá de la polaridad de la fase móvil, los componentes que sean más afín con
dicha fase tendrán un Rf más alto, en orden del menos polar al más polar de estas
sustancias es Decano, 2-octanona, acetaldehído, 1-butanol y ácido acético
El exceso de muestra puede causar problemas en el momento de ser arrastrado por la fase
móvil; puede no arrastras completamente o de manera poco uniforma; además de que
existe la posibilidad de contaminar el eluyente y de se distribuya de manera no lineal por la
fase estacionaria.
Esto evita la evaporación del eluyente con el ambiente circundante a la placa lo cual para
sustancias muy volátiles es un problema considerable que puede afectar los resultados del
procedimiento.
columna
Entre más grande sea la fracción existe más posibilidad de tener la muestra contaminada;
que algo de la segunda sustancia haya pasado y se encuentre con el componente de
interés; por ende un volumen menor podría ser más adecuado.
- Acetato de etilo
- Ácido acético
- Benceno
- Ciclohexano
- Cloroformo
- Diclorometano
- Etanol
- Éter de petróleo
- Metanol
- Piridina
- Tetracloruro de carbono
- Tolueno
La cromatografía en papel solo usa como fase estacionaria a el papel filtro; no se trata de
afinidad entre fase móvil o estacionaria; sin embargo sigue el mismo funcionamiento de la
cromatografía en capa fina.
VIII. que es una serie eluotrópica, que utilidad tiene en cromatografía en columna.
7 bibliografía
[1] Guerrero C., Polanía W., “Principios de Química Orgánica: Guías de Laboratorio”
[2] Felder., Rousseau., “principios elementales de los procesos químicos”, 3a. edición.