TECNICAS DE MUESTREO Y

ANÁLISIS MEDIOAMBIENTAL

MÉTODOS DE
ANÁLISIS QUÍMICO
 TÉCNICAS DE QUÍMICA
ANALÍTICA

I.- CLÁSICAS: II.-INSTRUMENTALES

1.GRAVIMÉTRICO 1. ESPECTROSCÓPICO
2.VOLUMÉTRICO
2.ELECTROQUÍMICO
3.CROMATOGRÁFICO
4.TÉRMICO
5. CINÉTICO
 TÉCNICA GRAVIMÉTRICA
• Basada en la medición
de masas
• Técnica destructiva/
no destructiva
• Química e instrumental
• Macrométodo y
semimicrométodo
• Puede ser por
precipitación, combustión
o volatilización
 MÉTODOS GRAVIMÉTRICOS

• Se fundamentan en una
reacción química:
aa + rr → aarr
• Requisitos:
• El producto aarr contiene al
analito, debe tener una
composición conocida y
definida, debe ser pura y fácil
de separar.
CÁLCULOS EN GRAVIMETRÍA
 APLICACIONES DE LA GRAVIMETRÍA

EN MUESTRAS AMBIENTALES:
• Sólidos totales, suspendidos,
solubles, volátiles, sulfato en
muestras líquidas, cromo en aguas
residuales de curtiembre.
• Materia particulado en muestras
gaseosas
• Metales pesados
 TÉCNICAS VOLUMÉTRICAS
• Basadas en la medición de
volúmenes: se mide el
volumen de una solución
estándar requerido para
reaccionar con el analito.
• Técnica cuantitativa
• Técnica destructiva
• Técnica química
• Macro, semimicro y
micrométodo
 TÉCNICAS VOLUMÉTRICAS
Requisitos para las reacciones utilizadas en
volumetría:
• Reacción química definida y de alta
velocidad:
AA + TT → PRODUCTOS
• Ausencia de reacciones colaterales.
• Método para visualizar el punto de
equivalencia.
Titulación: Operación para medir el volumen requerido de
una solución estándar hasta alcanzar el punto de
equivalencia en la reacción química con el analito.
 CÁLCULOS EN VOLUMETRÍA

•
 CÁLCULOS EN VOLUMETRÍA

•
 MÉTODOS VOLUMÉTRICOS CLASIFICACIÓN

1. Volumetría ácido-base
HA + OH- → A- + H2O
2. Volumetría de precipitación
Ag+ + X- → AgX(S)
3. Volumetría de formación de
complejos
M + EDTA → M-EDTA
4. Volumetría de óxido-reducción
Fe2+ + Ce4+ → Fe3+ + Ce3+
 VOLUMETRÍA ACIDO-BASE

Aplicaciones:
• Alcalinidad del agua
• Acidez del agua
• Nitrógeno amoniacal
• Nitrógeno orgánico
• Índice de acidez de grasas y
aceites
 VOLUMETRÍA ACIDO-BASE: ALCALINIDAD DEL AGUA
Presencia de carbonatos, bicarbonatos, hidróxidos y fosfatos. Puede ser:
❖Alcalinidad a la fenolftaleína: CO3=, OH-
❖Alcalinidad total: CO3=, HCO3-, OH-
❖Se determina titulando con un ácido fuerte (HCl, H2SO4) estándar.

Relación de la alcalinidad con el pH:

 ALCALINIDAD DEL AGUA: CÁLCULOS

•
 ALCALINIDAD DEL AGUA
• Los hidróxidos, carbonatos y bicarbonatos están asociados a los cationes Na+, K+, Ca+2 y
Mg+2 .
• El análisis debe realizarse el mismo día de la toma de muestra.
• La alcalinidad se determina para:
• Fijar los parámetros del tratamiento químico
• El control de la corrosión y la incrustación en los sistemas que utilizan agua como
materia prima o en su proceso.
• Calidad de agua en embotelladoras.

ACIDEZ DEL AGUA

Es su capacidad para reaccionar con una base fuerte hasta un pH designado. Se debe a
la presencia de dióxido de carbono no combinado, de ácidos minerales o de sales de
ácidos fuertes y bases débiles. En muchas aguas naturales, existe un equilibrio entre
carbonato, bicarbonato y dióxido de carbono. los contaminantes ácidos alteran este
equilibrio y se pueden estimar por titulación con un álcali valorado, utilizando
indicadores con viraje en pH de 3.7 y 8.3. Se expresa en mgCO2/L
 VOLUMETRIA DE COMPLEJOS

Implica la formación de complejos en la reacción de titulación.

• Mas utilizado son las titulaciones con solución estándar de la sal disódica de
EDTA (ácido etilén diamino tetraacético).
• Aplicaciones:
• Dureza del agua
• Metales específicos
DUREZA DEL AGUA:
Característica química del agua, referido al contenido de calcio y magnesio asociado a
carbonatos, bicarbonatos, cloruros, sulfatos y ocasionalmente nitratos. Puede ser:
• Dureza total: Presencia de Ca y Mg, se determina a pH 10 e indicador NET
• Dureza cálcica: sólo Ca, se determina a pH 12-13 e indicador murexida, ácido calcón
carboxílico.
• Dureza magnésica: sólo Mg, se determina por diferencia de las anteriores.
 DUREZA DEL AGUA

Desventajas:
• Consumo de más jabón y detergente en lavado
doméstico e industrial, produce sales insolubles
• Se deposita como sarro, en los recipientes
domésticos e incrustaciones en equipos industriales,
como calderos e intercambiadores de calor,
disminuyendo su eficiencia.
• Da un sabor indeseable al agua potable.
• Disminuir la dureza para uso apropiado en
industrias de bebidas, lavanderías, acabados
metálicos, teñido y textiles
 DUREZA DEL AGUA: TIPOS

1. Dureza temporal: dureza de carbonatos

• Dada por el contenido de carbonatos y
bicarbonatos de calcio y magnesio.
• Puede ser eliminada por ebullición del agua y
filtración del precipitado formado.
2. Dureza permanente: dureza de no carbonatos
• Dada por todas las sales de calcio y magnesio
excepto carbonatos y bicarbonatos.
• No puede ser eliminada por ebullición del agua
 INTERPRETACIÓN DE LA DUREZA

Dureza mg CaCO3/L Interpretación

0-75 agua suave
75-150 agua poco dura
150-300 agua dura
> 300 agua muy dura
Límites permisibles

• Agua potable: 250 mg CaCO3/L

• Agua para calderos: 0 mg CaCO3/L
• M3+ + H2Y2- ----- MY- (1:1)
CÁLCULOS DE LA DUREZA DEL AGUA

•
 VOLUMETRÍA DE PRECIPITACIÓN
Implica la formación de precipitado en la reacción de titulación.
NaCl + AgNO3 → ↓AgCl + NaNO3
Ag+ + KSCN → ↓AgSCN + K+
Tabla 1 Métodos de volumetría de precipitación

MÉTODOS TITULANTE INDICADOR APLICACIONES

Mohr Nitrato de plata (st) Cromato de Cl-, Br-, CN-

potasio
Volhard Tiocianato de Sal férrica Ag, Cl- por retroceso
potasio (st)
Fajans Nitrato de plata (st) Adsorción: Cloruros metálicos:
fluoresceína Ni, Cu, Mn, Zn, Mg
 CLORUROS EN AGUA

• el ión cloruro es uno de los iones que se encuentran en mayor cantidad

en aguas naturales, residuales y residuales tratadas.
• su presencia es necesaria en agua potable.
• puede estar presente en aguas conteniendo hasta 1gCl-/L cuando los
cationes que predominan son calcio y magnesio.
• LMP = 250 mg NaCl/L en agua potable
• alto contenido de Cl- puede dañar estructuras metálicas y evitar el
crecimiento de plantas.
• altas concentraciones de Cl- en aguas residuales, al ser utilizadas en
riego en campos agrícolas deteriora, la calidad del suelo
 CLORUROS EN AGUAS: CÁLCULOS

•
 VOLUMETRÍA DE ÓXIDO REDUCCIÓN

La reacción química de titulación es con

transferencia de electrones:
Fe2+ → Fe3+ + 1e- (oxidación)
Cr6+ + 3e- → Cr3+ (reducción)
Fe2+ + Cr2O72- + 14H+ → Fe3+ + 2Cr3++
7H2O
•Los titulantes son soluciones estándares
oxidantes y reductores:
 VOLUMETRÍA REDOX

Principales procesos:
1. Permanganometría: titulante es el KMnO4
permanganato de potasio, es autoindicadora
•En medio ácido: θ = 5 Eq/mol m=NxPMxV/θ
MnO4- + 8H+ + 5e- → Mn2+ + 4H2O
•En medio básico y neutro: θ = 3 Eq/mol

MnO4- + 2H2O + 3e- → MnO2 + 4OH-

2. Dicromatometría: titulante es K2Cr2O7 dicromato de
potasio, indicador difenilamina
•En medio ácido: θ = 6 Eq/mol para dicromato y 3 para Cr
Cr2O72- + 14H+ + 6e- → 2Cr3+ + 7H2O
VOLUMETRÍA REDOX
 VOLUMETRÍA REDOX: APLICACIONES EN
MEDIOAMBIENTE
• Oxígeno Disuelto (OD), importante en la
calidad del agua superficial, para la vida
acuática. Se mide directamente
mediante sensor (instrumental) o por
método winkler (volumétrico).
• Carbono Orgánico Total (COT)
• Demanda Bioquímica de Oxígeno (DBO)
• Demanda Química de Oxígeno (DQO)
Nivel de OD (En ppm)
Calidad del Agua
0,0 - 4,0 Mala: Algunas
poblaciones de peces y
macroinvertebrados
empezarán a bajar.
4,1 - 7,9 Aceptable
8,0 - 12,0 Buena
12,0 + Repetir la prueba
El agua puede airearse
artificialmente
 DEMANDA BIOQUÍMICA DE OXÍGENO

La DBO es la cantidad de
Métodos para determinar DBO
oxígeno que usan los
microorganismos para
descomponer la materia
orgánica presente en el
agua. Es útil para
determinar la eficiencia del
proceso de tratamiento de

aguas residuales.
DBO alto (agua
contaminada) OD
disminuye
 DEMANDA QUÍMICA DE
OXÍGENO, DQO
• Parámetro que mide la cantidad de
materia orgánica susceptible a ser
oxidada por medios químicos que
hay en una muestra de agua.
• Útil para medir el grado de
contaminación y se expresa en mg
O2/litro.
• Se determina midiendo el
dicromato no consumido en la
oxidación, puede ser por
espectrofotometría o volumetría