Métodos Oficiales de Análisis

■ •Métodos oficiales de la Asociación de Químicos Agrícolas (Asociación Official

Agricultural Chemists) de los Estados Unidos (AOAC)
■ • Métodos oficiales de análisis Españoles. Ministerio de Agricultura, Pesca y
Alimentación
■ NTE INEN 2784 - Servicio Ecuatoriano de Normalización INEN
■ The Codex Alimentarius, or "Food Code" is a collection of standards, guidelines and
codes of practice adopted by the Codex Alimentarius Commission. The Commission,
also known as CAC, is the central part of the Joint FAO/WHO Food Standards
Programme and was established by FAO and WHO to protect consumer health and
promote fair practices in food trade. It held its first meeting in 1963
 TECNICAS Y METODOS

Las determinaciones físico-químicas que se realizan a los alimentos así como los
límites en que deben encontrarse los componentes que se cuantifican están
normados en documentos técnicos y dependen del tipo de alimento.

AOAC

INEN
COLOMBIANAS
NORMA Oficial
Mexicana NOM 3
CALIDAD DE METODOS
ANALITICOS
PORCESO ANALITICO
Principales campos de aplicación de la química
analítica en el área de los alimentos

1. Control de Calidad.
2. Estudios de almacenamiento y conservación
3. Estudios nutricionales y toxicológicos
4. Estudios de nuevas tendencias y fuentes de
alimentación no convencionales y productos
para regímenes especiales
5. Detección de fraudes
1. Control de calidad. C.C ?

 ISO 9000 define término “Calidad” AL conjunto

de propiedades y características de un producto
o servicio que le confieren su actitud para
satisfacer necesidades del consumidor.

 El control de calidad permite encontrar fallas y

errores en la materia prima, en el proceso de
fabricación, en el almacenamiento y transporte,
proponiendo mediadas eficaces para disminuir
o eliminar errores.
1. Control de calidad. C.C

 Las determinaciones físico-químicas que se

realizan a los alimentos como parte de C.C así
como los límites en que deben encontrarse los
componentes que se cuantifican están
normados en documentos técnicos y dependen
del tipo de alimento.

Normas técnicas : REQUISITOS

NTE INEN 9 Leche cruda Requisitos

Norma Técnica. Ecuatoriana. LECHE.

DETERMINACIÓN DE PROTEÍNAS. INEN 1 6
 2. Estudios de almacenamiento y conservación

■ Con el análisis químico se pueden determinar

 Transformaciones que involucren cambios en su
composición química
productos indeseables que se forman y que afectan su
conservación.

■ Se puede evaluar efectividad de un nuevo envase o método de

conservación/o almacenamiento

■ Ejem:
– Presencia de peróxidos en aceites y grasas comestibles.
– Incremento de contenido de azúcares reductores
– Acidez y pH (Ambas son Medidas de estabilidad del
producto.)
3. Estudios nutricionales y toxicológicos
ESTUDIO TOXICOLOGICO
Contaminación en
el
procesado(envases
metálicos)

Inocuidad Aditivos
Contaminantes ausencia
ambientales de en
tóxicos exceso

Componentes
naturales de los
alimentos
 4. Estudios de nuevas fuentes de alimentación no
convencionales y productos para regímenes especiales

■ La búsqueda de nuevas fuentes de alimentación no

convencionales: (Salvado de arroz, frijol de soya, espirulina,
etc) así como Formulación de nuevos productos utilizando
estas fuentes.
■ Caracterizar nutricionalmente y evaluar factibilidad en
alimentación humana.
■ Consumidores que reclaman alimentación especial
(deportistas, diabéticos, obesos, personas con trastornos
en metabolismo.
5. Detección de fraudes

Cuando hablamos de fraude alimentario nos

referimos al incumplimiento intencionado de la
legislación alimentaria con respecto a la oferta de
productos en cuyo etiquetado se alega una calidad
o cantidad inferior o diferente a la señalada en el
envase.
Surgen muchas preguntas a la hora de acometer un
ANALISIS QUIMICO ahora ANÁLISIS DE ALIMENTOS

IDEAL Dificultades
Contar con un
método analítico Complejidad
que requiera: de la matriz
* del mínimo
número de
operaciones, requiere de
esfuerzo intelectual,
* con el mínimo de aptitud, experiencia,
muestra, intuición, adecuado
* resultados criterio químico
rápidos , analítico.
*bajo costo, y
*con adecuados La metodología del Análisis Químico
criterios de calidad. puede resumirse en un proceso
analítico? general
P
R
Conjunto de operaciones o
O procedimientos realizados
C para solucionar un
E determinado problema
S analítico.
O

A Sus etapas comprenden desde la

N definición del problema hasta la
entrega del informe
A
L
Í
T
I Los métodos analíticos que se apliquen para producir
datos de composición química de alimentos deben
C ser:
O Apropiados
Utilizar técnicas analíticas exactas y
Ser realizados por analistas entrenados.
 1 Definición del problema
2 Definición de los objetivos analíticos Analito, matriz, escala

3 Selección del método

Toma de la muestra
4
Preservación de la muestra MUESTREO

Preparación de la muestra
Procedimiento analítico
Análisis de blanco
5 Ejecución de los análisis (toma de datos) Análisis de muestra
Análisis de patrones
Tratamiento de los datos

6 Evaluación de los datos Comparación con estándares, etc

¿Resultado NO
7 adecuado?

SI
8 Entrega de resultados
pH, Ca
densidad
BRIX
 1. Definición del problema
¿Cuál es el problema? – Técnico- científico- o socio económico
¿Para qué se usará la información? – Legal – Control
¿Cuándo se necesita esa información? – tiempo
¿Qué exactitud y precisión se requiere?- Cuali- cuanti

Doppig en los Contaminación Intoxicaciones Adulteración

juegos olímpicos de un rio alimentaria de personas de la leche
que con agua
ingirió hamburguesas en
un local gastronómico
 2. Definición de los objetivos analíticos

Etapa que permite trazar la estrategia de análisis

1. ¿Qué analitos se van a determinar
2. ¿En qué matriz se encuentran?
3. ¿Cual es el tamaño de muestra?
4. ¿Qué tipo de análisis necesito realizar?
análisis cuantitativo o cualitativa.
1. ¿Cual es el intervalo de concentraciones en que puede
encontrarse el analito en la muestra?
2. Que interferencias se pueden encontrar
3. De cuanta muestra se disponne
4. ¿Cuantas muestras deben analizarse?
 Ejercicio. Problema a resolver y objetivo analítico

Se detecta una intoxicación alimentaria en un grupo poblacional que …………

1 en un local gastronómico de trabajadores por cuenta propia
¿Cuál es el problema a resolver?:

– Identificar la sustancia tóxica responsable de la intoxicación

■¿Para qué se usará la información?

–Legal

■¿Cuándo se necesita esa información?

■ – lo mas pronto posible

■¿Qué exactitud y precisión se requiere?

■- que tipo de análisis se va a realizar: Cualitativa y/o cuantitativo

2 Para resolver esta problemática es necesario definir varios objetivo
analítico, que a su vez generan varias tareas analíticas.
Por ejemplo:
– ¿En qué matriz biológica se va a realizar la determinación?:

– ¿Cuáles son los posibles analitos que pudieran estar

contaminando la materia prima?:
3. Selección del método
■ Métodos estudiados en
química analítica
3.Selección del método analítico

Para seleccionar el método se debe considerar

Validación del
Características Características
método
del analito de la matriz
analítico
Considerar la Complejidad de la
naturaleza química El objetivo es el de asegurar
(inorg., org. bioQ)
matriz que un procedimiento analítico
dará resultados reproducibles
= y confiables
Método mas
Propiedades físico
químicas del especifico
Exactitud
componente que se Precisión
desea cuantificar
Selectividad
Linealidad
Sensibilidad de calibrado
[ componentes ] Interferencias
Límite de detección y límite de
macroc (+1%), micro analíticas cuantificación
0,01% y 0,1%) o trazas Tolerancia o fortaleza
(-0,01%). Robustez
 CRITERIOS DE CALIDAD O CARACTERÍSTICAS DE DESEMPEÑO DE LOS
MÉTODOS ANALÍTICOS

■ Exactitud: Expresa el grado de concordancia

entre el valor aceptado como un valor
verdadero convencional o un valor aceptado de
referencia, y el valor hallado.
■ Precisión: Expresa el grado de concordancia
entre una serie de mediciones obtenidas de
múltiples muestreos de la misma muestra
homogénea bajo las condiciones prescritas.
Relación entre exactitud y precisión
 CRITERIOS DE CALIDAD O CARACTERÍSTICAS DE DESEMPEÑO DE LOS
MÉTODOS ANALÍTICOS

– .
– SENSIBILIDAD: capacidad para poder detectar
(análisis cualitativo) o determinar( análisis cuantitativo)
pequeñas concentraciones del analito en la muestra.
■ Selectividad (especificidad). Se define como la
capacidad de un método analítico para medir
exacta y específicamente el analito sin
interferencias de impurezas, productos de
degradación o excipientes que pueden estar
presentes en lamuestra
 CRITERIOS DE CALIDAD O CARACTERÍSTICAS DE DESEMPEÑO DE LOS
MÉTODOS ANALÍTICOS

■ Límite de Detección: Es la menor cantidad de analito en una

muestra que puede ser detectada, pero no necesariamente
cuantificada, como un valor exacto.
■ Límite de Cuantificación: Es la menor cantidad de analito en una
muestra que puede ser cuantitativamente determinada con
precisión y exactitud

■ Linealidad: Es la habilidad del procedimiento analítico para

obtener resultados de ensayos que sean directamente
proporcionales a la concentración del analito en la muestra
dentro de un rango dado.
■ Ejm. Ley de lamber beer
 CRITERIOS DE CALIDAD O CARACTERÍSTICAS DE DESEMPEÑO DE LOS
MÉTODOS ANALÍTICOS

■ Rango: Es el intervalo entre la concentración más baja y más alta

del analito en la muestra (incluidas estas concentraciones) para
las cuales ha sido demostrado que el procedimiento analítico
tiene un nivel de precisión, exactitud y linealidad apropiados.

■ Robustez: Es la medida de la capacidad de un procedimiento

analítico de no sufrir afectaciones ante pequeñas, pero
deliberadas, variaciones en los parámetros del método y da una
indicación de su confiabilidad durante su uso normal.
3.Selección del método analítico
Validación del método analítico

1. Exactitud
Calculado como el porcentaje de analito recuperado
La determinación del porcentaje de recuperación se puede llevar a
cabo a través de tres procedimientos:
a) Análisis repetido de una muestra de concentración única
conocida

b) Método de adición de patrón

c) Comparación con otro método analítico ya validado.
Para estudiar la exactitud es necesario el estudio de los diversos
errores que se presentan.
■ Error Absoluto: El error absoluto de una medida (Ea) es la diferencia
entre el valor real de la medida (Xv) y el valor que se ha obtenido en
la medición (Xi).
Ea=Xv−Xi
■ El error absoluto puede ser un valor positivo o negativo, según si la
medida es superior al valor real o inferior y además tiene las
mismas unidades que las de la medida..

■ Error Relativo: Es el cociente (la división) entre el error absoluto y el

valor exacto. Si se multiplica por 100 se obtiene el tanto por ciento
(%) de error. Al igual que el error absoluto puede ser positivo o
negativo (según lo sea el error absoluto) porque puede ser por
exceso o por defecto. no tiene unidades.
Ea=(Xv−Xi/Xv)*100%
3.Selección del método analítico
Validación del método analítico

2. Precisión
Es el grado de correlación o cercanía entre dos o mas
medidas que han sido echas exactamente de la misma
manera al aplicar repetidamente el método a varias
muestras, de una homogénea común.
■ La precisión puede calcularse matemáticamente a través del
coeficiente de variación o variabilidad (CV) según:

– Donde: S es la desviación estándar

Precisión:

■ Un método será más preciso, en tanto menor coeficiente de

variación se obtenga, es decir, cuanto más se acerquen entre sí
los resultados obtenidos de varios análisis realizados a una
misma muestra. Ejemplo:
■ En un estudio del contenido de grasa en chocolate en polvo se
ensayaron 2 métodos analíticos realizando 8 repeticiones para
cada técnica y se obtuvieron los siguientes resultados.

■ calcular la precisión de ambos métodos

Método A:

Método A es más
Método B:
preciso que el método
B, dado que posee un
menor coeficiente de
variación (3,1 % < 5,9
%).
■ A continuación presentamos los criterios de la validación seguidos
por el colegio Nacional de Químicos Farmacéuticos, Biólogos:

Estos deben ser tomados solo como una referencia aproximada.

Para concluir si realmente un método es o no preciso se requiere

de la aplicación de métodos estadísticos tales como el cálculo del
intervalo de confianza
La precisión puede expresarse en dos niveles:

■ Repetibilidad : Es la precisión entre determinaciones independientes

realizadas en las mismas condiciones (un solo operador, el mismo
equipo, los mismos reactivos, el mismo día, etc)
– La repetibilidad describe la variabilidad mínima del proceso
analítico.
■ Reproducibilidad: Es la precisión entre determinaciones independientes
realizadas bajo diferentes condiciones.
– La reproducibilidad describe la máxima variabilidad de un
procedimiento analítico ya que incluye el estudio en diferentes
condiciones.
Para llevar a cabo los estudios de Repetibilidad y Reproducibilidad
generalmente esta reconocida la realización de al menos 7
determinaciones para cada uno (IUPAC, 2002)
Muestreo
preparación de la muestra
■ Próxima clase
Informe

■ Además, el informe final no sólo debe plasmar los resultados obtenidos sino
también las limitaciones concretas del método de análisis empleado.
■ En cualquier caso, el informe puede ir dirigido a un especialista o para el público en
general, de modo que será necesario asegurarse de que es apropiado para el
destinatario previsto.
■ Una vez escrito el informe, el analista puede o no estar implicado en el uso de su
información. Como mínimo el analista tiene la responsabilidad de asegurar que las
conclusiones que se extraigan de sus datos sean coherentes con los mismos
Tratamiento de datos

■ Los resultados analíticos están incompletos sin una estimación de su fiabilidad.

■ Por tanto, si pretendemos que los resultados tengan valor, debe proporcionarse
alguna medición de la incertidumbre relacionada con los cálculos obtenidos